JPH0598193A - 粉体塗料及び粉体塗料用原料 - Google Patents

粉体塗料及び粉体塗料用原料

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JPH0598193A
JPH0598193A JP3264025A JP26402591A JPH0598193A JP H0598193 A JPH0598193 A JP H0598193A JP 3264025 A JP3264025 A JP 3264025A JP 26402591 A JP26402591 A JP 26402591A JP H0598193 A JPH0598193 A JP H0598193A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 平均粒径が5〜20μmでありかつ粒径5μ
m以下の粒子の含有量が25重量%以下の粒子群からな
る粉体塗料。 【効果】 平滑で外観の良好な塗膜が形成できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、塗料及び塗料用原料、
特に、粉体塗料及び粉体塗料用原料に関する。
【0002】
【従来の技術】一般的な粉体塗料は、バインダー樹脂と
顔料と硬化剤と表面調整剤等の塗料用原料粒子を混合し
て溶融混練し、それにより得られたペレットを粉砕した
粒子群から主に構成されている。このような粉体塗料を
構成する粒子群は、平均粒径が通常30μm程度であ
る。
【0003】粉体塗料による塗膜を形成する際には、粒
子群を被塗物に静電スプレー塗装、流動層浸漬塗装等の
手段により塗布する。そして、焼き付け処理を施すと、
粒子群中のバインダー成分が溶融し、連続塗膜が形成さ
れる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】前記従来の粉体塗料で
は、平滑で艶のある良好な外観の塗膜が形成できない。
特に、塗膜を薄膜状に形成した場合には、平滑性や外観
が悪化しやすい。第1,第2及び第5の発明の目的は、
平滑で外観の良好な塗膜が形成できる粉体塗料を提供す
ることにある。
【0005】第3、第4及び第6の発明の目的は、平滑
で外観の良好な塗膜が形成でき、しかも貯蔵中にブロッ
キングしにくい粉体塗料を提供することにある。第7の
発明の目的は、平滑で外観の良好な塗膜が形成できる粉
体塗料を得るための粉体塗料用原料を提供することにあ
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】第1の発明に係る粉体塗
料は、平均粒径が5〜20μmでありかつ粒径5μm以
下の粒子の含有量が25重量%以下の粒子群からなって
いる。第2の発明に係る粉体塗料は、第1の発明に係る
粉体塗料を構成する粒子群として、平均粒径700μm
未満の粉体塗料用原料粒子の含有量が50重量%以上の
粉体塗料用原料粒子群を溶融混練して得られたペレット
を粉砕したものを用いたものである。
【0007】第3の発明に係る粉体塗料は、第2の発明
に係る粉体塗料を構成する粒子群が、ガラス転移温度が
50℃以上の樹脂微粒子を含んだものである。第4の発
明に係る粉体塗料は、第1の発明に係る粉体塗料を構成
する粒子群が、ガラス転移温度が50℃以上の樹脂微粒
子を含んだものである。第5の発明に係る粉体塗料は、
平均粒径700μm未満の粉体塗料用原料粒子の含有量
が50重量%以上の粉体塗料用原料粒子群を溶融混練し
て得られるペレットを粉砕した粒子群からなっている。
【0008】第6の発明に係る粉体塗料は、第5の発明
に係る粉体塗料を構成する粒子群が、ガラス転移温度が
50℃以上の樹脂微粒子を含んだものである。第7の発
明に係る粉体塗料用原料は、平均粒径が700μm未満
の粉体塗料用原料粒子の含有量が50重量%以上の粉体
塗料用原料粒子群からなっている。 *******粉体塗料A 第1、第2、第3及び第4の発明に係る粉体塗料は、合
成樹脂をバインダー成分とする粉体の塗料である。この
塗料は、熱硬化性樹脂系、熱可塑性樹脂系のいずれでも
よい。熱硬化性樹脂系の粉体塗料に用いられる合成樹脂
としては、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル
樹脂等が例示できる。エポキシ樹脂の場合には、必要に
より、無水フタル酸,ジシアンジアミド,アクリル樹脂
等が添加されていてもよい。また、アクリル樹脂の場合
には、必要により、多価カルボン酸,エポキシ樹脂,メ
ラミン樹脂等が添加されていてもよい。さらに、ポリエ
ステル樹脂の場合には、多塩基酸,メラミン樹脂,ブロ
ックイソシアナート等が添加されていてもよい。一方、
熱可塑性樹脂系の粉体塗料に用いられる合成樹脂として
は、ポリ塩化ビニル樹脂等のビニル樹脂、ポリエチレン
樹脂、ポリアミド樹脂等が例示できる。
【0009】上述の粉体塗料は、必要に応じて、二酸化
チタン、弁柄、黄色酸化鉄、カーボンブラック、フタロ
シアニンブルー、フタロシアニングリーン、キナクリド
ン系赤色顔料等の顔料、ポリシロキサン,アクリル樹脂
等の表面調整剤、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、
ワキ防止剤、顔料分散剤、アミン化合物,イミタゾール
化合物,カチオン重合開始剤等の硬化触媒、他の種類の
樹脂等含んでいてもよい。
【0010】本発明の粉体塗料の平均粒径は、5〜20
μm、好ましくは8〜16μmである。平均粒径が5μ
m未満の場合は、粉体塗料の流動性が低下し、緻密で均
一な塗膜が形成しにくくなる。逆に、平均粒径が20μ
mを超える場合は、塗膜の平滑性が低下し、また艶等の
塗膜外観が悪化する。なお、上述の平均粒径は、レーザ
ー散乱による粒径測定装置(例えばセイシン企業(株)
製SK LASER SIZER PRO−7000)
により測定した値である。
【0011】また、本発明の粉体塗料は、平均粒径が5
μm以下の粒子の含有量が25重量%以下、好ましくは
15重量%以下である。平均粒径が5μm以下の粒子の
含有量が25重量%を超える場合は、外観の良好な塗膜
が得られない。本発明の粉体塗料を構成する個々の粒子
には、必要により表面に樹脂微粒子が複合化されていて
もよい。ここで、複合化とは、粉体塗料粒子の表面に樹
脂微粒子が付着している状態と、粉体塗料粒子の表面に
樹脂微粒子が若干埋め込まれた状態の双方をいう。
【0012】この樹脂微粒子は、粉体塗料に用いられる
合成樹脂製のものが好ましく、製造上または実用上の見
地からビニル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリ
エステル樹脂、メラミン樹脂等がより好ましい。このう
ち製造の容易さ、設計の自由度が大きい等の点でビニル
樹脂が特に好ましい。ただし、樹脂微粒子を構成する樹
脂のガラス転移温度(Tg)は、50℃以上の必要があ
る。Tgが50℃未満の場合は、樹脂微粒子による後述
する効果が期待できない。Tgの上限は、特に限定され
るものではないが、通常150℃である。Tgが150
℃を超えても、一層の効果は期待できない。なお、Tg
の好ましい範囲は、70〜120℃である。
【0013】上述の樹脂微粒子の平均粒径は、粉体塗料
の平均粒径未満が必要である。平均粒径として好ましい
範囲は、0.001〜10μm、より好ましくは0.0
1〜5μmである。また、粉体塗料に対するこの樹脂微
粒子の含有率は、固形分重量比で0.05〜35重量
%、さらに0.1〜10重量%が好ましい。添加量が
0.05重量%未満の場合は、樹脂微粒子による後述す
る効果が期待できない。逆に、35重量%を超える場合
は、外観の良好な塗膜が得られない。
【0014】上述の樹脂微粒子は、例えば乳化重合や懸
濁重合により直接製造できる。また、溶液重合や塊状重
合等により樹脂を製造し、これを粉砕して分級すること
により得ることもできる。粉体塗料に上述の樹脂微粒子
を複合化すると、粉体塗料を構成する粒子同志が直接接
触しにくくなるので、粉体塗料は貯蔵中にブロッキング
しにくくなり、また、流動性も改善される。この結果、
粉体粒子を構成する合成樹脂として、Tgが低い合成樹
脂(例えばTgが40°程度の合成樹脂)の利用が可能
となる。なお、樹脂微粒子は、粉体塗料の焼き付け時に
バインダー樹脂とともに溶融し、塗膜を形成する。した
がって、得られた塗膜では、樹脂微粒子による表面荒れ
等の外観不良は生じない。
【0015】次に、上述の粉体塗料の製造方法について
説明する。まず、上述の合成樹脂、顔料、表面調整剤、
可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、ワキ防止剤、顔料
分散剤、触媒等の原料粉末を用意し、これを混合機を用
いて均一に混合する。混合機としては、ヘンシェルミキ
サー、ボールミル、バンバリーミキサー等の一般的なも
のが用いられ得る。
【0016】次に、得られた混合物を溶融混練する。こ
こでは、エクストルーダーや熱ロール等の混練機により
混合物を加熱し、溶融した合成樹脂成分中に他の固体成
分を均一に分散させる。次に、溶融混練工程により得ら
れたペレットを粉砕する。ここでは、アトマイザーやジ
ェットミル等の粉砕機を用いてペレットを粉砕する。こ
れにより、粉体塗料が得られる。そして、粉体塗料を上
述の平均粒径を満たしかつ粒径5μm以下の粒子の含有
量が25重量%以下となるようサイクロン分級機により
微粉を取り除くと、目的の粉体塗料が得られる。
【0017】上述の製造方法において、合成樹脂、顔
料、その他の添加剤を含む粉体塗料用原料は、合成樹脂
を除く他の成分の粒子群が平均粒径700μm未満の粒
子群を50重量%(好ましくは60重量%)以上含んで
いるのが好ましい。このような粉体塗料用原料を用いる
と、溶融混練工程で得られるペレットは、樹脂成分中に
顔料や各種添加剤が均等に分散した状態となる。この結
果、ペレットを粉砕して得られる粉体塗料は、それを構
成する各粒子中に各種原料成分がほぼ均等に含まれるこ
とになる。すなわち、樹脂成分のみからなる粒子や顔料
その他の添加剤成分のみからなる粒子の割合が小さくな
る。したがって、この種の原料からなる粉体塗料によれ
ば、後述する塗膜の形成工程において、たとえば樹脂の
硬化反応が均一に起こり得るため、外観がより良好な塗
膜が得られる。
【0018】なお、粉体塗料の製造方法は、上述の方法
に限定されない。たとえば、原料を溶融状態で混合し、
得られた混合物をスプレードライ法により粉末とした場
合も粉体塗料が得られる。粉体塗料に樹脂微粒子を複合
化する場合は、得られた粉体塗料に上述の樹脂微粒子を
添加し、混合する。樹脂微粒子の混合は、たとえばスー
パーミキサーやヘンシェルミキサー等の一般的なミキサ
ーにより行える。ここでは、混合条件を適宜設定するこ
とにより、粉体塗料と樹脂微粒子との複合化状態を所望
の状態に設定できる。例えば、粉体粒子と樹脂微粒子と
をハイブリナイザーボールミルを用いて混合すると、樹
脂微粒子が表面に埋め込まれた粒子群からなる粉体塗料
が得られる。粉体塗料B 第5及び第6の発明に係る粉体塗料は、上述の粉体塗料
Aの製造方法で説明した、平均粒径700μm未満の原
料粒子の含有量が50重量%以上の粉体塗料用原料粒子
群からなる粉体塗料用原料から得られたものである。す
なわち、この粉体塗料用原料を溶融混練して得られたペ
レットを粉砕したものである。上述の粉体塗料用原料に
より得られた粉体塗料は、それを構成する粒子中に、顔
料やその他の添加剤が概ね均等に含まれているので、塗
膜の形成時に硬化反応が均一に起こり得る。このため、
この粉体塗料は、平均粒径等が従来例と同様であって
も、従来例に比べて外観の良好な塗膜が形成できる。
【0019】なお、この粉体塗料には、粉体塗料Aで説
明した樹脂微粒子が添加されていてもよい。この場合
は、樹脂微粒子により上述のと同様の効果が期待でき
る。粉体塗料の利用 本発明の粉体塗料は、たとえば自動車、家電機器、建
材、雑貨等を構成する鉄板、リン酸亜鉛処理鉄板、アル
ミニウム等の各種部材の塗装用に用いられる。これらの
部材に粉体塗料による塗膜を形成する場合には、静電ス
プレー法、流動浸漬法等の周知の手法により粉体塗料を
塗布する。そして、塗布された粉体塗料を焼き付け処理
すると、粉体塗料中の樹脂成分が溶融し、連続塗膜が形
成される。
【0020】
【実施例】アクリル樹脂の調整 キシレン63部を反応器中に仕込み、130℃に加温し
た窒素雰囲気下で、グリシジルメタクリレート45部と
スチレン25部とメチルメタクリレート29.72部と
2−エチルヘキシルメタクリレート0.28部とからな
る単量体混合物と、t−ブチルパーオクトエート5.0
部とを3時間かけて別々に滴下した。30分間保温した
後、t−ブチルパーオクトエート1.0部を30分かけ
てさらに滴下し、次いで1時間保温した。130℃の加
熱減圧条件で溶剤を除去したところアクリル樹脂が得ら
れた。このアクリル樹脂は、Tgが60℃、数平均分子
量が3500であった。このアクリル樹脂を、次の実施
例1〜7で粉体塗料用のアクリル樹脂として用いた。
【0021】実施例1 アクリル樹脂48.2部と、1,10−デカンジカルボ
ン酸(DDA)12.0部と、ベンゾイン0.29部
と、ポリシロキサン系表面調整剤のYF−3919(東
芝シリコーン(株)製)0.10部と、ビスフェノール
A型エポキシ樹脂のYD−012(東都化成(株)製)
2.20部とを含む、平均粒径800μmでありかつ粒
径700μm未満の成分の含有量が40重量%未満の粉
体塗料用原料粒子群を均一に混合し、ブスコニーダー
(ブス社製)により溶融混練りしてペレットを製造し
た。
【0022】次に、得られたペレットをアトマイザーに
より粉砕した。ここで得られた粉体を分級し、平均粒径
が12μmでありかつ粒径5μm以下の粒子の含有量が
25重量%以下の粒子群からなるアクリル樹脂粉体塗料
を得た。この粉体塗料は、第1の発明の粉体塗料に相当
する。実施例2 実施例1で用いた粉体塗料用原料粒子群に代えて平均粒
径が800μmでありかつ粒径700μm未満の成分の
含有量が40重量%以上の粉体塗料用原料粒子群を用い
た点を除き、実施例1と同様のアクリル樹脂粉体塗料を
製造した。この粉体塗料は、第2の発明の粉体塗料に相
当する。実施例3 溶剤を仕込んだ反応器中にメチルメタクリレート87部
とスチレン10部とメタクリル酸3部とからなる混合溶
液を60分間かけて滴下した。滴下後、80℃で60分
間攪拌を続け、不揮発分20%、粒子径0.03〜0.
05μmのエマルジョンを得た。このエマルジョンを噴
霧乾燥し、Tg100℃のアクリル樹脂微粉末を得た。
【0023】このアクリル樹脂微粉末を実施例2で得ら
れたアクリル樹脂粉体塗料に混合し、ヘンシェルミキサ
ーにより30秒間乾式混合した。なお、アクリル樹脂微
粉末の混合割合は、粉体塗料の1.0重量%に設定し
た。この粉体塗料は、電子顕微鏡により観察したとこ
ろ、個々の粉体塗料粒子の表面にアクリル樹脂微粉末が
付着している、樹脂微粉末複合化粉体塗料(以下、UF
P化粉体塗料と略す)であることが確認できた。
【0024】この実施例で得られた粉体塗料は、第3の
発明の粉体塗料に相当する。実施例4 実施例1で得られたアクリル樹脂粉体塗料に実施例3で
用いたアクリル樹脂微粉末を添加し、実施例3と同じ条
件で均一に混合した。なお、アクリル樹脂微粉末の混合
割合は、粉体塗料の1.0重量%に設定した。
【0025】この粉体塗料は、電子顕微鏡で観察したと
ころ、実施例3と同様のUFP化粉体塗料であることが
確認できた。この実施例で得られた粉体塗料は、第4の
発明の粉体塗料に相当する。実施例5 実施例2で得られたアクリル樹脂粉体塗料を分級し、平
均粒径が12μmでありかつ粒径5μm以下の粒子の含
有量が25重量%を超える粒子群からなるアクリル樹脂
粉体塗料を得た。
【0026】この粉体塗料は、第5の発明の粉体塗料に
相当する。実施例6 実施例2で得られたアクリル樹脂粉体塗料を分級し、平
均粒径が30μmでありかつ粒径5μm以下の粒子の含
有量が25重量%を超える粒子群からなるアクリル樹脂
粉体塗料を得た。
【0027】この粉体塗料は、第5の発明の粉体塗料に
相当する。実施例7 実施例6で得られた粉体塗料に実施例3で用いたアクリ
ル樹脂微粉末を添加し、実施例3と同一の条件で混合し
た。なお、アクリル樹脂微粉末の混合割合は、粉体塗料
の1.0重量%に設定した。
【0028】この粉体塗料は、電子線顕微鏡で観察した
ところ、実施例3と同様のUFP化粉体塗料であること
が確認できた。この実施例で得られた粉体塗料は、第6
の発明の粉体塗料に相当する。実施例8 アクリル樹脂粉末に代えてポリエステル樹脂粉末を用
い、実施例1と同様の粉体塗料を得た。実施例9 アクリル樹脂粉末に代えてエポキシ樹脂粉末を用い、実
施例1と同様の粉体塗料を得た。比較例1 実施例1で得られたペレットをアトマイザーにより粉砕
した。ここで得られた粉体を分級し、平均粒径が12μ
mでありかつ粒径5μm以下の粒子の含有量が25重量
%を超える粒子群からなるアクリル樹脂粉体塗料を得
た。比較例2 実施例1で得られたペレットをアトマイザーにより粉砕
した。ここで得られた粉体を分級し、平均粒径が30μ
mでありかつ粒径5μm以下の粒子の含有量が25重量
%を超える粒子群からなるアクリル樹脂粉体塗料を得
た。評価 各実施例及び各比較例で得られた粉体塗料について、流
動性と塗膜外観とを評価した。評価方法は次の通りであ
る。 (1)流動性 粉体塗料の安息角を調べた。安息角は、小さい程流動性
が良好なことを示している。 (2)塗膜外観 粉体塗料を静電塗膜法により鉄板に均一に塗布し、14
0℃×20分の条件で焼き付け処理した。これにより得
られた塗膜について、目視により平滑性と艶とを調べ
た。評価基準は次の通りである。 ◎:非常に良好 ○:良好 △:やや不良 ×:不良 各評価の結果を表1に示す。
【0029】
【表1】
【0030】
【発明の効果】第1、第2及び第5の発明に係る粉体塗
料は、上述の粒子群からなるため、平滑で外観の良好な
塗膜が形成できる。第3、第4及び第6の発明に係る粉
体塗料は、上述の粒子群からなり、さらに上述の樹脂微
粒子を含んでいるため、平滑で外観の良好な塗膜が形成
でき、しかも貯蔵中等にブロッキングしにくい。
【0031】第7の発明に係る粉体塗料用原料によれ
ば、上述の粉体塗料用原料粒子群からなるため、外観の
良好な塗膜を形成できる粉体塗料が製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 塩見 泰清 大阪府寝屋川市池田中町19番17号 日本ペ イント株式会社内 (72)発明者 筒井 晃一 大阪府寝屋川市池田中町19番17号 日本ペ イント株式会社内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】平均粒径が5〜20μmでありかつ粒径5
    μm以下の粒子の含有量が25重量%以下の粒子群から
    なる粉体塗料。
  2. 【請求項2】前記粒子群は、平均粒径700μm未満の
    粉体塗料用原料粒子の含有量が50重量%以上の粉体塗
    料用原料粒子群を溶融混練して得られたペレットを粉砕
    したものである請求項(1)に記載の粉体塗料。
  3. 【請求項3】前記粒子群は、ガラス転移温度が50℃以
    上の樹脂微粒子を含んでいる請求項(2)に記載の粉体
    塗料。
  4. 【請求項4】前記粒子群は、ガラス転移温度が50℃以
    上の樹脂微粒子を含んでいる請求項(1)に記載の粉体
    塗料。
  5. 【請求項5】平均粒径700μm未満の粉体塗料用原料
    粒子の含有量が50重量%以上の粉体塗料用原料粒子群
    を溶融混練して得られたペレットを粉砕した粒子群から
    なる粉体塗料。
  6. 【請求項6】前記粒子群は、ガラス転移温度が50℃以
    上の樹脂微粒子を含んでいる請求項(5)に記載の粉体
    塗料。
  7. 【請求項7】平均粒径が700μm未満の粉体塗料用原
    料粒子の含有量が50重量%以上の粉体塗料用原料粒子
    群からなる粉体塗料用原料。
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