JP4156508B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
(1) 結着樹脂、着色剤及び離型剤を含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂がポリエステルを50重量%以上含有してなり、トナーの重量平均分子量が1.5×104 〜1×106 で、重量平均分子量(Mw)の数平均分子量(Mn)に対する比(Mw/Mn)が5〜60であり、かつ分子量分布におけるピークが1つである静電荷像現像用トナー、並びに
(2) 少なくとも3色のカラートナーを用い、各カラートナー毎に現像を行うフルカラー画像形成方法であって、前記(1)記載の静電荷像現像用トナーを使用し、転写媒体へのトナーの最小付着量が0.2〜0.5mg/cm2 である画像形成方法
に関する。
1) パソコン上で「MICROSOFT WORD」(マイクロソフト社)によりオートシェイプ−基本図形中の長方形を30mm×40mmのサイズに設定し、オートシェイプの色と線の塗りつぶしを黒にして、パソコンに接続したプリンタに印刷させる。
2) 定着後の画像をルーペで観察し、トナーで隠蔽されているか否かを判断する。
3) プリンタの現像バイアス電位を調整して、トナーの付着量を変えて、2)の観察を行い、隠蔽されていない箇所が存在しない最小の付着量をベタ画像における最小付着量という。トナーの付着量は以下のように測定する。
3) 1)の印刷の際に、当該印刷による現像及び紙への転写後で定着前の画像を取りだす。
4) 取り出された紙上の印刷部分のトナーを「MODEL210HS」(トレック社)により吸引し、トナー量を測定する。
5) 最小付着量を3回測定し、その平均値を印刷部分の面積で除した値を、最終的にベタ画像における最小付着量とする。
ASTM D36−86に従って測定する。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを、昇温速度10℃/分で測定し、融解熱の最大ピーク温度を求める。なお、かかる最大ピーク温度を、ワックスでは融点とする。また、ガラス転移点は、非晶質樹脂における前記測定で最大ピーク温度以下のベースラインの延長線と、ピークの立ち上がり部分からピークの頂点まで最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
以下の方法により、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより分子量分布を測定し、得られた分子量部分より、数平均分子量及び重量平均分子量を算出する。
(1) 試料溶液の調製
濃度が0.5g/100mlになるように、樹脂又はトナーをクロロホルムに溶解させる。次いで、この溶液をポアサイズ2μmのフッ素樹脂フィルター(住友電気工業(株)製、FP−200)を用いて濾過して不溶解成分を除き、試料溶液とする。
(2) 分子量分布測定
溶解液として、クロロホルムを毎分1mlの流速で流し、40℃の恒温槽中でカラムを安定させる。そこに試料溶液100μlを注入して測定を行う。試料の分子量は、あらかじめ作成した検量線に基づき算出する。このときの検量線には、数種類の単分散ポリスチレンを標準試料として作成したものを用いる。
測定装置:CO−8010(東ソー製)
分析カラム:GMHLX+G3000HXL(東ソー製)
1) サンプルを、コーヒーミルにて20メッシュの篩(目開き:750μm)を通過するまで微粉砕し、5.00g採取後、ラジオライト♯700 5.00gとともに、150ml容の樹脂製の容器に入れる。さらに、クロロホルム100gを加え、ボールミル架台にのせ5時間以上回転させて、樹脂を十分に溶解させる。
2) 加圧濾過器内に7cmφの濾紙(No.2)を置き、その上にラジオライト♯700 5.00gを均一にプレコートし、少量のクロロホルムを加えて濾紙を密着させる。
3) 1)の操作にて作られた溶液を加圧濾過器に流し込む。容器中の付着物は、クロロホルム100mlで十分に洗浄し、濾過器に流し込み、上ぶたをしっかりと密閉する。
4) 加圧ポンプにより加圧(〜4kg/cm2 )し、クロロホルムの流出が止まった時点で、ふたを開け、クロロホルム100mlを加え、内容物を洗浄し、さらに加圧濾過を行う。
5) 濾過が終了した後、濾紙、濾紙上の残渣及びラジオライトを、アルミホイルにのせ、真空乾燥器内にて、80〜100℃、100mmHgで10時間乾燥する。
6) 乾燥した固体の重量を測定し、下記式より、ゲル成分の含有量を算出する。
高化式フローテスター((株)島津製作所製、CFT−500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルを押し出すようにし、これによりフローテスターのプランジャー降下量(流れ値)−温度曲線を描き、曲線の降下が開始した温度をトナーの軟化開始温度とし、その温度においてフローテスターが示した粘度を測定する。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス (4−ヒドロキシフェニル) プロパン35モル、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン65モル、テレフタル酸90モル及び酸化ジブチル錫15gを、窒素雰囲気下230℃で攪拌しつつ、ASTM D36−86により測定した軟化点が120℃に達するまで、反応させて線形型ポリエステル(樹脂A)を得た。樹脂Aのガラス転移点は63℃、Mwは1.34×104 、Mw/Mnは4.8であり、ゲル成分は含有していなかった。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス (4−ヒドロキシフェニル) プロパン70モル、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン30モル、テレフタル酸55モル、n−ドデセニルコハク酸22.5モル、トリメリット酸22.5モル及び酸化ジブチル錫15gを、窒素雰囲気下230℃で攪拌しつつ、ASTM D36−86により測定した軟化点が127℃に達するまで、反応させて架橋型ポリエステル(樹脂B)を得た。樹脂Bのガラス転移点は64℃、Mwは1.59×104 、Mw/Mnは63であり、ゲル成分は含有していなかった。
表1に示す結着樹脂、着色剤「ECB−301」(大日精化工業社製)630g、離型剤「カルナバワックス1号」(加藤洋行社製、融点:78℃)385g及び荷電制御剤「ボントロン E−84」(オリエント化学工業社製)35gを、20L容のヘンシェルミキサーに投入し、槽内温度40℃において5分間攪拌混合した。得られた混合物をオープンロール型連続混練機「ニーデックス」(三井鉱山(株)製)を用いて溶融混練した。
非磁性一成分現像装置「マイクロラインC3050」(沖データ製)にトナーを実装し、直径0.1mmのドットで構成されるハーフトーン画像を「ファインエフシー紙」(紀州製紙社製)に印刷した。得られた画像を目視にて観察し、以下の評価基準に従って、ドット再現性を評価した。
◎: ドットの周囲にトナーの飛び散りがない。
○: ドットの周囲のトナーの飛び散りが少ない。
×: ドットの周囲にトナーの飛び散りがあるが、実使用上問題ない。
××:ドットの周囲のトナーの飛び散りが多く、実使用上問題である。
非磁性一成分現像装置「マイクロラインC3050」(沖データ製)にトナーを実装し、画像濃度が1.4のベタ画像を印刷した。転写媒体へのトナーの最小付着量を測定した。結果を表1に示す。なお、画像濃度は、「Gretag SPM50」(Gretag社、絶対白キャリブレイション;Pol フィルタ、観測視野2℃、照明タイプ;+、Wbase;Abs 、Dstd;DIN NB 、Sampleモード)により測定した。
Claims (7)
- 線形型ポリエステルと架橋型ポリエステルとを含有する結着樹脂、着色剤及び離型剤を含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂がポリエステルを50重量%以上含有してなり、前記結着樹脂中のゲル成分の含有量が5重量%以下であり、トナーの重量平均分子量が1.5×104 〜1×106 で、重量平均分子量(Mw)の数平均分子量(Mn)に対する比(Mw/Mn)が5〜60であり、かつ分子量分布におけるピークが1つであり、トナーの軟化開始温度における粘度が、8.5×103 〜4.9×105 Pa・s である静電荷像現像用トナー。
- トナーが、体積平均粒径が7μm以下であり、体積粒度における偏差係数が15%〜30%のカラートナーである請求項1記載の静電荷像現像用トナー。
- トナーがカラートナーであり、着色剤の含有量が、結着樹脂100重量部に対して5〜30重量部である請求項1又は2記載の静電荷像現像用トナー。
- 離型剤の含有量が、結着樹脂100重量部に対して5〜30重量部である請求項1〜3いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- オープンロール型混練機を用いた溶融混練工程を経て製造される請求項1〜4いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- 少なくとも3色のカラートナーを用い、各カラートナー毎に現像を行なってフルカラー画像を形成する画像形成方法であって、転写媒体へのトナーのベタ画像における最小付着量が0.2〜0.5mg/cm2 である画像形成方法に用いられる請求項1〜5いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- 少なくとも3色のカラートナーを用い、各カラートナー毎に現像を行うフルカラー画像形成方法であって、請求項1〜6いずれか記載の静電荷像現像用トナーを使用し、転写媒体へのトナーのベタ画像における最小付着量が0.2〜0.5mg/cm2 である画像形成方法。
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