JP4155315B2 - 金属膜の製造方法、下地組成物、金属膜およびその利用 - Google Patents
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Description
(1)アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、水素化ホウ素ナトリウム、ジメチルアミンボラン、トリメチルアミンボラン、クエン酸、クエン酸ナトリウム、タンニン酸、ジボラン、ヒドラジン、ホルムアルデヒド(2)(1)の化合物の誘導体、および(3)亜硫酸塩、次亜リン酸塩からなる群より選ばれる1以上の還元剤、並びに/または、(4)紫外線、熱、プラズマ、水素からなる群より選ばれる1以上の還元手段を用いて行うことが好ましい。
一実施形態において、本発明に係る金属膜の製造方法は、3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物と、酸性基を有する付加重合性化合物と、親水性官能基を有する付加重合化合物と、を含有する下地組成物を、基板またはフィルム上に塗布し、重合して、有機膜を形成する有機膜形成工程と、上記有機膜を、金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理することによって、上記酸性基を金属(M1)塩にする金属塩生成工程と、上記金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理した有機膜を、上記金属(M1)イオンよりもイオン化傾向の低い金属(M2)イオンを含有する金属(M2)イオン水溶液で処理することによって、上記酸性基の金属(M1)塩を、金属(M2)塩とする金属固定工程と、上記金属(M2)イオンを還元して上記有機膜表面に金属膜を形成する還元工程と、を含む。そこで、以下、上記各工程について説明する。
有機膜形成工程は、3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物と、酸性基を有する付加重合性化合物と、親水性官能基を有する付加重合化合物と、を含有する下地組成物を、基板またはフィルム上に塗布し、重合して、有機膜を形成する工程である。上記下地組成物は、後述する金属固定工程で導入される金属(M2)イオンを表面に析出させて所定の金属膜を形成するための下地(樹脂膜)を形成するものであり、3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物と、酸性基を有する付加重合性化合物と、親水性基を含有する付加重合性化合物と、を含有する。
金属塩生成工程は、上記有機膜を、金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理することによって、上記酸性基を金属(M1)塩にする工程である。上記処理は、例えば、金属(M1)イオンを含有する水溶液に、有機膜を形成した基板またはフィルムを浸漬することや、金属(M1)イオンを含有する水溶液を、有機膜を形成した基板またはフィルムに塗布すること等によって容易に実施可能である。
金属固定工程は、上記金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理した有機膜を、上記金属(M1)イオンよりもイオン化傾向の低い金属(M2)イオンを含有する金属(M2)イオン水溶液で処理することによって、上記酸性基の金属(M1)塩を、金属(M2)塩とする工程である。
還元工程は、上記金属(M2)イオンを還元して上記有機膜表面に金属膜を形成する工程である。すなわち、金属固定工程で有機膜に導入された金属(M2)イオンを還元することによって、当該イオンの金属原子を有機膜表面に析出させ、所定の金属膜を形成する工程である。
(下地樹脂組成物の調製と有機膜の形成)
下地樹脂組成物として、表1に示す化合物を混合した薬液を作製し、アクリル板上に当該薬液をスピンコート法によって塗布した。次に、紫外線照射装置(セン特殊光源株式会社製、PL16−110)を用いて、上記アクリル板に20分間紫外線を照射し、アクリル板上に透明な有機膜A〜Dを形成した。
有機膜A〜Dが形成されたアクリル板を下記の工程に供することによって、金属膜が得られた。
(1)40℃、2.5M水酸化カリウム水溶液に浸漬し、10分間保持する。
(2)蒸留水中で十分に洗浄する。
(3)室温にて表2に記載した金属イオン水溶液に浸漬し、15分間保持する。
(4)蒸留水中で十分に洗浄する。
(5)室温にて表2に記載した還元剤水溶液に浸漬し、15分間保持する。または、上記紫外線照射装置を用いて、30分間紫外線を照射する。
(6)蒸留水中で十分に洗浄する。
(7)室温にて1%硫酸で洗浄する。
(8)蒸留水中で十分に洗浄する。
(9)窒素雰囲気下で乾燥する。
基板としては、ポリイミドのみを用い、金属イオンとしては表2に示すものを用いた。
金属膜の製造方法は実施例と同様に行った。
表2に示したとおり、比較例1のように下地組成物を用いずにポリイミドに金属を固定する方法では、金を成膜することはできなかった。しかしながら、下地組成物を用いた方法では、下地組成物のバルキー構造による有機膜の金イオン高担持性と、有機膜の親水性向上による処理液との反応性向上によって、膜厚34nmの金膜を形成することができた。
また、実施例3に示すように、塩化金(III)水溶液に、酢酸ナトリウムを添加し、還元工程における金イオンの溶出を防ぐ役割を果たす酢酸ナトリウムを還元剤水溶液に添加した場合、導電性に優れた膜厚123nmのAu膜を得ることができた。
Claims (18)
- 3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物と、酸性基(当該酸性基のエステル基を除く)を有する付加重合性化合物と、親水性官能基を有する付加重合化合物と、を含有する下地組成物を、基板またはフィルム上に塗布し、重合して、有機膜を形成する有機膜形成工程と、
上記有機膜を、金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理することによって、上記酸性基を金属(M1)塩にする金属塩生成工程と、
上記金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理した有機膜を、上記金属(M1)イオンよりもイオン化傾向の低い金属(M2)イオンを含有する金属(M2)イオン水溶液で処理することによって、上記酸性基の金属(M1)塩を、金属(M2)塩とする金属固定工程と、
上記金属(M2)イオンを還元して上記有機膜表面に金属膜を形成する還元工程と、
を含むことを特徴とする、金属膜の製造方法。 - 上記酸性基が、フェノール基、安息香酸基、フタル酸基、サリチル酸基、アセチルサリチル酸基およびベンゼンスルホン酸基からなる群より選ばれる官能基を含むことを特徴とする請求項1に記載の金属膜の製造方法。
- 上記3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物の反応基が、アクリロイル基および/またはメタクリロイル基を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の金属膜の製造方法。
- 上記親水性官能基が、エチレンオキシド基および/またはプロピレンオキシド基を含むことを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法。
- 上記金属(M1)がカリウムまたはナトリウムであることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法。
- 上記金属(M2)が金、銀、銅、パラジウム、インジウムまたは白金であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法。
- 上記金属(M2)イオン水溶液が、アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属のイオンを含むことを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法。
- 上記金属(M2)イオン水溶液が、ポリオールを含むことを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法。
- 上記還元工程において、上記金属(M2)イオンの還元を、
(1)アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、水素化ホウ素ナトリウム、ジメチルアミンボラン、トリメチルアミンボラン、クエン酸、クエン酸ナトリウム、タンニン酸、ジボラン、ヒドラジン、ホルムアルデヒド
(2)(1)の化合物の誘導体、および
(3)亜硫酸塩、次亜リン酸塩
からなる群より選ばれる1以上の還元剤、並びに/または、
(4)紫外線、熱、プラズマ、水素
からなる群より選ばれる1以上の還元手段を用いて行うことを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法。 - 上記還元工程において、上記(1)、(2)および(3)からなる群より選ばれる1以上の還元剤を用いる場合は、アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属の存在下で上記金属(M2)イオンの還元を行うことを特徴とする、請求項9に記載の金属膜の製造方法。
- 上記還元工程では、上記還元剤とともに、アルコールおよび/または界面活性剤を用いることを特徴とする請求項9または10に記載の金属膜の製造方法。
- 3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物と、酸性基を有する付加重合性化合物と、親水性官能基を有する付加重合化合物と、を含有する下地組成物を、基板またはフィルム上に塗布し、重合して、有機膜を形成する有機膜形成工程と、
上記有機膜を、金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理することによって、上記酸性基を金属(M1)塩にする金属塩生成工程と、
上記金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理した有機膜を、上記金属(M1)イオンよりもイオン化傾向の低い金属(M2)イオンを含有する金属(M2)イオン水溶液で処理することによって、上記酸性基の金属(M1)塩を、金属(M2)塩とする金属固定工程と、
上記金属(M2)イオンを還元して上記有機膜表面に金属膜を形成する還元工程と、
を含む金属膜の製造方法であって、
上記有機膜形成工程において、マスクを用いて紫外線照射により上記下地組成物を重合させ、その後未反応モノマー領域を除去すること、または、上記還元工程において、紫外線照射によりマスクを用いて還元を行うことによって、パターン形状を有する金属膜を形成することを特徴とする金属膜の製造方法。 - 上記酸性基が、フェノール基、安息香酸基、フタル酸基、サリチル酸基、アセチルサリチル酸基およびベンゼンスルホン酸基からなる群より選ばれる官能基を含むことを特徴とする請求項12に記載の金属膜の製造方法。
- 上記3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物の反応基がアクリロイル基、メタクリロイル基から選ばれる反応基を含むことを特徴とする請求項12または13に記載の金属膜の製造方法。
- 上記親水性官能基が、エチレンオキシド基および/またはプロピレンオキシド基を含むことを特徴とする請求項12から14のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法。
- 3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物と、酸性基(当該酸性基のエステル基を除く)を有する付加重合性化合物と、親水性官能基を有する付加重合化合物と、を含有する下地組成物であって、上記酸性基がフェノール基、安息香酸基、フタル酸基、サリチル酸基、アセチルサリチル酸基、およびベンゼンスルホン酸基からなる群より選ばれる官能基を含むことを特徴とする下地組成物。
- 請求項1から15のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法によって製造されたことを特徴とする金属膜。
- 請求項1から15のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法によって製造された金属膜を備える電子部品。
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