JP4853596B1 - 酸化金属膜を備えたセンサおよびその利用 - Google Patents
酸化金属膜を備えたセンサおよびその利用 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】本発明にかかるセンサは、3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物と、酸性基を有する付加重合性化合物と、親水性官能基を有する付加重合化合物と、を含有する下地組成物を用いて有機膜を形成する有機膜形成工程と、上記酸性基を金属(M1)塩にする金属塩生成工程と、金属(M2)イオン水溶液で処理することによって、上記酸性基の金属(M1)塩を、金属(M2)塩とする金属固定工程と、上記金属(M2)イオンを還元して上記有機膜表面に金属膜を形成する還元工程と、上記金属膜を酸化する酸化工程と、を含む方法によって製造された酸化金属膜を備え、光、水素ガスおよび気圧を検出可能である。
【選択図】図1
Description
(1.センサ)
本発明にかかるセンサは、所定の方法によって製造された酸化金属膜を備え、光、水素ガスおよび気圧を検出可能である。そこで、まず上記方法について説明する。
上記下地組成物は、後述する金属固定工程で導入される金属(M2)イオンを表面に析出させて所定の金属膜を形成するための下地(樹脂膜)を形成するものである。上記下地組成物は、さらに、塩基性基を有する付加重合性化合物を含有していてもよい。
(一般式(1)において、nは3以上であり、R1はアクリロイル基、メタクリロイル基、アクリルアミド基、ビニル基およびアリル基からなる群より選ばれる付加重合性反応基、R2は例えばエステル基、アルキル基、アミド基、エチレンオキシド基、プロピレンオキサイド基などを含む任意の構造、R3はC、アルキル基またはC−OHを表す。)
上記3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物としては、より具体的には、トリメチロールプロパントリアクリレート(市販品としては、例えば共栄社化学株式会社製 TMP−A)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(市販品としては、例えば共栄社化学株式会社製 PE−3A)、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(市販品としては、例えば共栄社化学株式会社製PE−4A)、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(市販品としては、例えば共栄社化学株式会社製 DPE−6A)、ペンタエリスリトールトリアクリレートイソホロンジイソシアネートウレタンプレポリマー(市販品としては、例えば共栄社化学株式会社製 UA306I)、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー(市販品としては、例えば共栄社化学株式会社製 UA−510H)等を挙げることができる。
R1−R2−R3−SO3H・・・(3)
(一般式(2)および(3)において、R1はアクリロイル基、メタクリロイル基、アクリルアミド基、ビニル基およびアリル基からなる群より選ばれる付加重合性反応基、R2は例えばアルキル基、アミド基、エチレンオキシド基、プロピレンオキサイド基などを含む任意の構造、R3は、例えばフェニル基もしくはシクロヘキシル基等の環構造を有する官能基、または、アルキル基などの直鎖構造もしくはアルキレン基などの分岐構造を有する官能基である。)
より具体的には、(メタ)アクリル酸、ビニルベンゼンカルボン酸、ビニル酢酸、ビニルスルホン酸、ビニルベンゼンスルホン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸基を有するアクリルエステル、サリチル酸基を有するアクリルエステル、アセチルサリチル酸基を有するアクリルエステル、ビニルフェノール等が挙げられる。また、上記「酸性基を有する付加重合性化合物」は、1種類のみ用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
(R1はアクリロイル基、メタクリロイル基、アクリルアミド基、ビニル基およびアリル基からなる群より選ばれる付加重合性反応基、R2は例えばエチレンオキシド基、プロピレンオキシド基、アセタール基、ヒドロキシル基、エーテル基からなる群より選ばれる親水性官能基を表す。)
より具体的には、例えば、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、グリセリンジアクリレート、ポリテトラメチレングリコールジアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレートなどが挙げられる。また、上記「親水性官能基を有する付加重合性化合物」は、1種類のみ用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
(式中、R1はアクリロイル基、メタクリロイル基、アクリルアミド基、ビニル基およびアリル基からなる群より選ばれる付加重合性反応基、R2は例えばエステル基、アルキル基、アミド基、エチレンオキシド基、プロピレンオキサイド基などを含む任意の構造、R3は塩基性基)
上記「塩基性基を有する付加重合性化合物」として、より具体的には、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、N−アクリロイルモルホリン、N,N−ジメチルアクリルアミド、N−(3−ジメチルアミノプロピル)メタクリルアミド等を挙げることができる。
金属塩生成工程は、上記有機膜を、金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理することによって、上記酸性基を金属(M1)塩にする工程である。上記処理は、例えば、金属(M1)イオンを含有する水溶液に、有機膜を形成した基板またはフィルムを浸漬することや、金属(M1)イオンを含有する水溶液を、有機膜を形成した基板またはフィルムに塗布すること等によって容易に実施可能である。
金属固定工程は、上記金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理した有機膜を、上記金属(M1)イオンよりもイオン化傾向の低い金属(M2)イオンを含有する金属(M2)イオン水溶液で処理することによって、上記酸性基の金属(M1)塩を、金属(M2)塩とする工程である。
還元工程は、上記金属(M2)イオンを還元して、上記有機膜表面に金属膜を形成する工程である。すなわち、金属固定工程で有機膜に導入された金属(M2)イオンを還元することによって、当該イオンの金属原子を有機膜表面に析出させ、所定の金属膜を形成する工程である。
酸化工程は、還元工程を経て形成された金属膜を酸化し、酸化金属膜を得る工程である。当該工程によって、金属膜に透明性を付与することができる。
本発明者は、上述の有機膜形成工程、金属塩生成工程、金属固定工程、還元工程および酸化工程を含む方法によって製造された、上記有機膜および酸化金属膜が形成されたフィルムまたは基板(以下、素子と称する)の特性を評価したところ、大気中で上記素子に光を照射すると抵抗値が急激に減少し、照射終了後に抵抗値が徐々に回復するという特異な挙動を示すことを見出した。
下地組成物として、2−アクリロイルオキシエチル−フタル酸(商品名:HOA−MPL、共栄社化学株式会社製)を39重量%、ジメチルアミノエチルメタクリレート(商品名:DM、共栄社化学株式会社製)を10重量%、ペンタエリスリトールトリアクリレート(商品名:PE−3A、共栄社化学株式会社製)を25重量%、ジエチレングリコールジメタクリレート(商品名:2EG、共栄社化学株式会社製)を25重量%、重合反応開始剤としてイルガキュア1173(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製)を1重量%混合し、計100重量%となるようにした薬液を調製した。
上記有機膜が形成されたアクリル板を下記の工程に供することによって、金属薄膜を得た。
(1)60℃、8Mの水酸化カリウム水溶液に浸漬し、2分間保持する。
(2)蒸留水中で十分に洗浄する。
(3)室温にて金属イオン水溶液に浸漬し、10分間保持する。上記金属イオン水溶液としては、100mM塩化インジウム水溶液と100mM酢酸ナトリウム水溶液を体積比1:1で混合したものを用いた。
(4)蒸留水中で十分に洗浄する。
(5)40℃、100mMの水素化ホウ素ナトリウム水溶液に浸漬し、10分間保持して金属イオンを還元する。
(6)蒸留水中で十分に洗浄する。
(7)窒素雰囲気下で乾燥する。
(8)当該金属薄膜が形成されたアクリル板を、オーブンを用いて140℃で5時間保持する。
上記素子の両端に導電ペーストを用いて四端子の配線を行い、外側二端子に電源を接続し、内側二端子で電位差の検出を行える回路を形成した。図2は、作製した本発明の一実施形態にかかるセンサ10の外観を示す模式図である。図2において、1は有機膜および酸化インジウム膜を備えた素子、2a、2bは外側の端子、3a、3bは内側の端子、4は電圧計、5は電流計、6は光源である。本発明にかかるセンサ10は、素子1、外側の端子2a、2b、および内側の端子3a、3bを備えている。なお、本明細書では、上記素子のことをセンサと称する場合もある。
上記センサ10を水素ガス雰囲気中に載置し、水素ガス検知センサとしての利用について検討を行った。配管部分以外密閉された容器中にセンサ10を設置し、ロータリーポンプで数分間真空引きした後、水素ガスを1気圧となるように導入した。その状態で、実施例3と同様に、センサ10の上部に設置した光源6からセンサ10の光源側の面全体に満遍なく光を照射し、数秒後に照射を停止した。
内部の気圧をそれぞれ0.1MPa、1MPa、10MPaに保った密封容器7a、7b、7cに、同一構造を有するセンサ10a,10b,10cをそれぞれ封入し、光照射が行えるように構成した。図5は、真空度の異なる密封容器中に封入されたセンサを示す模式図である。
2a、2b 外側の端子
3a、3b 内側の端子
4 電圧計
5 電流計
6、6a、6b、6c 光源
7a、7b、7c 密封容器
8 弾性体
10、10a、10b、10c センサ
Claims (10)
- 光の照射および停止、照射光の強度、水素ガスの有無、水素ガス濃度、並びに気圧を検出可能であるセンサであって、
3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物と、酸性基を有する付加重合性化合物と、親水性官能基を有する付加重合化合物と、を含有する下地組成物を、基板またはフィルム上に塗布し、重合して、有機膜を形成する有機膜形成工程と、
上記有機膜を、金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理することによって、上記酸性基を金属(M1)塩にする金属塩生成工程と、
上記金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理した有機膜を、上記金属(M1)イオンよりもイオン化傾向の低い金属(M2)イオンを含有する金属(M2)イオン水溶液で処理することによって、上記酸性基の金属(M1)塩を、金属(M2)塩とする金属固定工程と、
上記金属(M2)イオンを還元して上記有機膜表面に金属膜を形成する還元工程と、
上記金属膜を酸化する酸化工程と、
を含む方法によって製造された酸化金属膜を備え、
上記酸性基を有する付加重合性化合物において、上記酸性基の少なくとも一つは分子末端に位置し、
上記金属(M2)はインジウムであり、
上記酸化金属膜は、1nm以上100nm以下の粒子径を持つ上記金属(M2)の酸化物である酸化金属粒子を備え、
上記酸化金属膜は、上記センサの縦断面において、上記基板またはフィルムの面であって上記有機膜が形成されている面と平行に、上記酸化金属膜の左端から右端までを結ぶ直線を取った場合に、
上記直線を横切る上記酸化金属粒子の平均粒子径が、上記酸化金属膜の表面から上記有機膜に向かうにしたがって小さくなっており、
光の照射および停止、照射光の強度、水素ガスの有無、水素ガス濃度、並びに気圧を検出可能であることを特徴とするセンサ。 - 上記酸性基が、フェノール基、安息香酸基、フタル酸基、サリチル酸基、アセチルサリチル酸基およびベンゼンスルホン酸基からなる群より選ばれる1以上の官能基を含むことを特徴とする請求項1に記載のセンサ。
- 上記3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物の反応基が、アクリロイル基および/またはメタクリロイル基を含むことを特徴とする請求項1または2に記載のセンサ。
- 上記親水性官能基が、エチレンオキシド基および/またはプロピレンオキシド基を含むことを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のセンサ。
- 上記金属(M1)がカリウムまたはナトリウムであることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載のセンサ。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載のセンサと、弾性体とを備え、
上記センサが上記弾性体の内部に封入されてなることを特徴とする、水深測定用センサ。 - 酸化金属膜を備えたセンサの製造方法であって、
3つ以上の反応基を有する付加重合性化合物と、酸性基を有する付加重合性化合物と、親水性官能基を有する付加重合化合物と、を含有する下地組成物を、基板またはフィルム上に塗布し、重合して、有機膜を形成する有機膜形成工程と、
上記有機膜を、金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理することによって、上記酸性基を金属(M1)塩にする金属塩生成工程と、
上記金属(M1)イオンを含有する水溶液で処理した有機膜を、上記金属(M1)イオンよりもイオン化傾向の低い金属(M2)イオンを含有する金属(M2)イオン水溶液で処理することによって、上記酸性基の金属(M1)塩を、金属(M2)塩とする金属固定工程と、
上記金属(M2)イオンを還元して上記有機膜表面に金属膜を形成する還元工程と、
上記金属膜を酸化して酸化金属膜を得る酸化工程と、を含み、
上記酸性基を有する付加重合性化合物において、上記酸性基の少なくとも一つは分子末端に位置し、
上記金属(M2)はインジウムであり、
上記センサは、光の照射および停止、照射光の強度、水素ガスの有無、水素ガス濃度、並びに気圧を検出可能であることを特徴とする、酸化金属膜を備えたセンサの製造方法。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載のセンサに対して光を照射する工程と、
上記光の照射を停止する工程と、
上記光の照射中と上記光を停止した後とにおいて上記センサが示す抵抗値の変化を検出する工程と、を含むことを特徴とする、光の照射および停止を検出する方法。 - 水素ガス雰囲気下において、請求項1から5のいずれか1項に記載のセンサに対して光を照射する工程と、
上記光の照射を停止する工程と、
上記光の照射中と上記光を停止した後とにおいて上記センサが示す抵抗値の変化を検出する工程と、を含むことを特徴とする、水素ガスの有無および/または水素ガス濃度の検出方法。 - 異なる大気圧下において、請求項1から5のいずれか1項に記載のセンサに対して光を照射する工程と、
上記光の照射を停止する工程と、
上記光の照射中と上記光を停止した後とにおいて上記センサが示す抵抗値の変化を、それぞれの大気圧下において検出する工程と、を含むことを特徴とする、気圧の測定方法。
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