JP3989704B2 - 走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、先端に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバ−の変位を検出する手段と試料を移動させる試料移動手段とカンチレバ−を一定周期で所望の振幅量で振動させるレバ−加振手段とカンチレバ−と試料で構成される空間に外部より磁場を印加する手段からなり、試料の磁気特性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバ−の先端の探針のみに磁性コ−トしたカンチレバ−を使用して試料の磁気特性を測定することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の走査型プローブ顕微鏡は、先端に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバ−の変位を検出する手段と試料を移動させる試料移動手段とカンチレバ−を一定周期で所望の振幅量で振動させるレバ−加振手段とカンチレバ−と試料で構成される空間に外部より磁場を印加する手段からなり、試料の磁気特性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバ−の先端の探針およびカンチレバ−の腕部の全面に磁性コ−トしたカンチレバ−を使用して試料の磁気特性が測定されている。
【０００３】
試料表面とカンチレバ−の探針との相互作用で、カンチレバ−の振動形態に時間的遅れ（位相）が発生したときの信号をとらえる位相検出器により、試料表面の磁気特性の違いが測定されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来の走査型プローブ顕微鏡では、カンチレバ−の先端の探針およびカンチレバ−の腕部の全面に磁性コ−トしたカンチレバ−を使用していたため、外部よりの印加する磁場によってカンチレバ−が反る欠点があった。反りの大きさは磁性コ−トされた面積に依存する。反りの大きさは、外部より印加する磁場の大きさによっても変化する。外部より印加される磁場によりカンチレバ−の反りが発生することは カンチレバ−が試料の磁気特性以外に拘束力を受けているためである。磁場印加の大きさを変化させたとき、試料の磁気特性変化を正確に測定できない欠点があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の問題点を解決するために、本発明では、カンチレバ−の先端の探針のみに磁性コ−トとすることで外部より印加する磁場によるカンチレバ−への影響を無くし、試料の磁気特性を正確に測定することを可能とした。また、磁場印加の大きさを連続で変化させたときでも、試料の磁気特性の変化を正確に測定することも可能とした。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明は、図に示すように、先端に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバ−の変位を検出する手段と試料を移動させる試料移動手段とカンチレバ−を一定周期で所望の振幅量で振動させるレバ−加振手段とカンチレバ−と試料で構成される空間に外部より磁場を印加する手段からなり、試料の磁気特性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバ−の先端の探針のみに磁性コ−トしたカンチレバ−を使用して試料の磁気特性を測定することで外部より印加する磁場によるカンチレバ−への影響を無くし、試料の磁気特性を正確に測定することを可能とした。また、磁場印加の大きさを連続で変化させたときでも、試料の磁気特性の変化を正確に測定することも可能とした。
【０００７】
【実施例】
実施例について図面を参照して説明すると、図１（ａ），（ｂ），（ｃ）は走査型プローブ顕微鏡の測定において、本発明の方式の模式図である。
外部より磁場印加する手段として永久磁石、カンチレバ−の変位検出手段として自己検知レバ−の場合を図１（ａ）で説明する。カンチレバ−１は、探針２および腕部３により構成されている。腕部にはカンチレバ−の変位検出手段４が内臓されている。変位検出手段は、例えば、ひずみ検出センサなどにより、カンチレバ−のたわみに応じた信号が出力され、カンチレバ−の変位、振動状態を知ることができる。本発明では、磁性コ−ト５は探針のみに施されている。カンチレバ−は、レバ−加振手段６に取り付けられている。レバ−加振手段によりカンチレバ−は振動し探針は試料７の上空で上下動する。試料は磁気特性を持っている部分８と持っていない部分で構成される。このときの振動状態は、カンチレバ−の変位検出手段４より得られる。試料移動手段９により試料を移動させ、探針が磁気特性を持っていない部分の上空にくると、別の振動状態となる。
【０００８】
探針が、磁気特性を持った部分上にくれば、探針の磁性コ−トと試料側の磁気特性との相互作用を大きく受けた振動形態になり、磁気特性を持っていない部分の上空にくれば、探針の磁性コ−トと試料側との相互作用は少ない振動形態になる。
【０００９】
探針と試料側との相互作用による振動形態の違いを、図１（ｂ）に示す。例えば、探針が、試料の磁気特性を持っていない部分上空にあるときレバ−振動（A）の波形をしている。縦軸はレバ−の振動量、横軸は時間である。次に、探針が、試料の磁気特性を持っている部分の上空にあるとき、探針は試料側の磁気特性との相互作用で、例えば引力を受けると、レバ−振動（B）の波形となる。レバ−振動（A）の波形上の同一点に着目すると、レバ−振動（B）では、時間的に右にずれた波形となる。時間的に右にずれるか左にずれるかで探針と試料側との磁気的相互作用が引力なのか反力なのか判断できる。また同じ引力どうしでも右へのずれかたの大小で磁気的引力の大小が判断できる。同じ反力どうしでも同様である。
【００１０】
図１（ｃ）に、磁気特性を求めるときの手順を示す。カンチレバ−の変位検出手段により振動状態の波形を検出する。基準とする波形と比較することで、時間的遅れ具合（位相）を検出する。検出された位相を測定したい領域全体に渡ってマッピングしていけば、磁気特性のマッピング像が得られる。
【００１１】
図１（ａ）に戻って続けて説明する。外部より磁場印加する手段１０がカンチレバ−と試料で構成される空間の上部に配置されているとする。例えば、外部磁場印加の手段として永久磁石とし、下面が、例えば、N極、上面がS極とする。試料に磁場を印加して試料磁気特性の変化を測定するため永久磁石を近づけると、従来のカンチレバ−では、探針と腕部の全面に磁性コ−トがされているため、カンチレバ−が永久磁石により、例えば磁気的引力を受ける。探針より腕部のほうが磁性コ−ト面積が大きいため、磁気的引力は腕部磁性コ−トが支配する。図１（ｂ）の時間的遅れは、試料との相互作用ではなく、永久磁石と腕部の相互作用に埋もれてしまう。本発明では探針のみに磁性コ−トとすることで外部磁場印加手段がカンチレバ−への影響を極小、面積比率ではほとんど無しとすることで試料の磁気特性を正確に測定できる。
【００１２】
次に測定したい領域の磁気特性の分布を得る方法を説明する。外部磁場印加手段は、上下に移動可能になっていて、試料との距離を近づければ、試料へ印加する磁場を大きくできる。また逆に試料との距離を離せば試料へ印加する磁場を小さくできる。試料へ印加される磁場は試料表面に対して垂直となる。試料との距離を変更することで試料へ印加する磁場を変更することができる。例えば、試料との距離をある値にして、試料移動手段９により探針２との関係を相対的に連続的にずらしながら測定したい領域に渡っての磁気特性の分布が得られる。試料との距離を別の値にして、同じく磁気特性の分布が得られる。つまり試料と磁場印加手段の距離を変更したときの磁気特性の分布の変化により試料の磁気特性の変化を測定することが可能となる。
【００１３】
次に測定したい位置の磁気特性を得る方法を説明する。試料移動手段により測定したい位置の上空に探針がくるようにする。外部磁場印加手段の上下動作により、試料との距離を連続的に変化させ、同時に磁気特性の変化も連続で測定すれば、測定したい位置ポイントにおける磁気特性の変化を連続で測定することも可能となる。
【００１４】
図２に本発明の別の実施例を示す。外部磁場印加手段として、電磁石２１（磁気コイル）を用いる場合を説明する。電磁石２１はホルダ２２の周りにコイル２３が巻かれていて、コイルに電流を流すことで図に示す磁場２４が発生する。試料表面に対して垂直の磁場が印加される。コイルに流す電流を大きくすると発生する磁場は大きくなる。逆に電流を小さくすると発生する磁場は小さくなる。試料へ印加する磁場の大きさはコイルに流す電流の大きさで制御する。磁気特性の測定方法は前述と同様である。
【００１５】
図３に本発明の別の実施例を示す。外部磁場印加手段として、永久磁石３１を用いて試料表面に対して水平の磁場３２を印加する場合を説明する。永久磁石は対向する位置関係でＮ極とＳ極を向かい合わせている。各々の永久磁石は左右に移動が可能である。永久磁石同士の距離を離すと試料表面に印加する磁場の強さを小さくできる。逆に永久磁石同士の距離を近づけると試料表面に印加する磁場の強さは大きくできる。試料へ印加する磁場の大きさは永久磁石間の距離を変更することで制御することが可能となる。なお対向する極どうしは、両方とも永久磁石でなく、片方は磁性体でもよい。磁気特性の測定方法は前述と同様である。
【００１６】
図４に本発明の別の実施例を示す。外部磁場印加手段として、電磁石を用いて試料表面に対して水平の磁場を印加する場合を説明する。電磁石４１は対向する位置関係に配置し、各電磁石はホルダ４２と周囲に巻かれたコイル４３で構成されている。ホルダの先端は各々Ｎ極、Ｓ極と反対になるように各々のコイルに流す電流の向きが決められている。コイルに電流を流すことで図に示す磁場４４が発生する。試料表面に対して水平の磁場が印加される。コイルに流す電流を大きくすると発生する磁場は大きくなる。逆に電流を小さくすると発生する磁場は小さくなる。試料へ印加する磁場の大きさはコイルに流す電流の大きさで制御する。磁気特性の測定方法は前述と同様である。
【００１７】
図５に本発明の別の実施例を示す。真空容器５１内に、探針のみに磁性コ−トされたカンチレバ−１、レバ−加振手段６、試料７、試料加熱冷却手段５２、試料移動手段９が配置されている。
【００１８】
カンチレバ−はレバ−加振手段に取り付けられ、振動させる。試料は試料加熱冷却手段の上に設置され、試料加熱冷却手段は試料移動手段の上に設置されている。試料を加熱あるいは冷却しながら試料移動手段によりカンチレバ−の探針との関係を相対的に試料表面方向にずらしていくことで試料のある温度における磁気特性の分布を得ることができる。
【００１９】
真空容器内は真空排気手段５３により真空排気される。ウインドウ５４は、カンチレバ−、試料の測定位置の確認のため、真空容器上部に配置され、真空容器とシ−ル材（Ｏリングシ−ルなど）で真空気密性が確保される。外部磁場印加手段１０は、真空容器上に設置される。ウインドウ、真空容器の材質は非磁性で、外部磁場印加手段で発生する磁場は、吸収されることなく、真空容器内へ導入され、試料表面に対して垂直磁場が印加される。
【００２０】
外部磁場印加手段により垂直磁場の大きさを変化させて、試料の磁気特性の変化を測定することができる。また試料温度を変化させることで、磁気特性の温度依存の関係を測定することもできる。
【００２１】
ウインドウはガラスで説明したが、非磁性の金属としたふたとしてもよい。
また、真空容器には、ガス導入５５が配置され、真空容器内を真空排気したあと、所望のガスを導入して、大気圧に戻して、一連の磁気特性の測定をしてもよい。また、ガス導入は、大気圧になる手前の負圧状態で中止し、同じく一連の磁気特性の測定をしてもよい。
【００２２】
また電磁石の代わりに永久磁石で垂直磁場を印加させてもよい。同様に水平磁場についても前述に説明した通り、電磁石でも永久磁石でもよい。
図６に本発明の別の実施例を示す。カンチレバ−の変位を検出する手段がカンチレバ−のレ−ザ反射面に照射するレ−ザとレ−ザの反射光の位置を検出する光位置検出器である場合を説明する。レ−ザ発生器６１からのレ−ザ６２はウインドウ５４を透過して真空容器５１内へ導入される。真空容器とウインドウは気密性が確保されていて、真空容器は真空排気手段５３により真空状態が達成される。真空容器内には探針２のみに磁性コ−ト５がされたカンチレバ−１とレバ−加振手段６と試料７と試料加熱冷却手段５２と試料移動手段９が設置されている。試料台は試料台移動手段６９によりスキャン動作および上下動作が可能となっている。ウインドウを介し真空容器内に導入されたレ−ザは、カンチレバ−１のレ−ザ反射面に照射され、レ−ザの反射光６３は、ウインドウを介し真空容器外に設置された光位置検出器６４へ到達する。光位置検出器へのレ−ザ到達位置により、カンチレバ−の振幅量が得られる。真空容器内は真空排気手段により真空にされる。
【００２３】
例えば外部磁場印加手段として、レ−ザ発生器と光位置検出器を囲む形でホルダ２２があり、ホルダの周囲にコイル２３が巻かれている。コイルに電流を流すことで磁場２４が発生し非磁性のウインドウ、真空容器に吸収されることなく真空内へ磁場が導入される。試料表面に対して垂直の磁場が印加される。コイルに流す電流を制御することで試料への磁場印加の大きさが制御でき磁気特性の測定が可能である。また試料加熱冷却手段により、試料の温度変化に伴う磁気特性の変化も測定が可能となる。
【００２４】
また、測定は真空中だけではなく、真空排気手段により真空にした後、真空容器にガス導入５５により所望のガスを導入して大気圧下で測定してもよい。また大気圧までガス導入せず途中でガス導入を止め負圧状態で測定してもよい。さらに、ガス置換する際に、湿度を含ませたガスを導入して磁性材料である試料の腐食変化などの把握目的で、測定してもよい。また、真空排気せず、真空容器内へガスあるいは湿度を含めたガスを常時流し続けて１気圧状態で測定してもよい。また垂直磁場印加の手段として電磁石の代わりに永久磁石で行なってもよいのは前述の通りである。水平磁場印加の手段として電磁石でも永久磁石でもよいのも同様に前述の通りである。
【００２５】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したような形態で実施され、以下に記載されるような効果を奏する。
【００２６】
先端に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバ−の変位を検出する手段と試料を移動させる試料移動手段とカンチレバ−を一定周期で所望の振幅量で振動させるレバ−加振手段とカンチレバ−と試料で構成される空間に外部より磁場を印加する手段からなり、試料の磁気特性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバ−の先端の探針のみに磁性コ−トしたカンチレバ−を使用して試料の磁気特性をすることで外部より印加する磁場によるカンチレバ−への影響を無くし、試料の磁気特性を正確に測定することを可能とした。また、磁場印加の大きさを連続で変化させたときでも、試料の磁気特性の変化を正確に測定することも可能とする効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は、走査型プロ−ブ顕微鏡で磁気特性を測定するときの本発明の模式図。（ｂ）は、カンチレバ−の振動を説明する模式図。
（ｃ）は、カンチレバ−の変位から磁気特性を得る順序の説明図。
【図２】走査型プロ−ブ顕微鏡で、磁気特性を測定するときの、変位を検出する手段を有するカンチレバ−と外部磁場印加手段として電磁石の組み合わせを示す説明図。
【図３】走査型プロ−ブ顕微鏡で、外部磁場印加手段として永久磁石を用いて水平磁場印加する際の実施例を示す模式図。
【図４】走査型プロ−ブ顕微鏡で、外部磁場印加手段として電磁石を用いて水平磁場印加する際の実施例を示す模式図。
【図５】走査型プロ−ブ顕微鏡で、真空環境で測定する際、変位を検出する手段を有するカンチレバ−を用いた場合の実施例を示す模式図。
【図６】走査型プロ−ブ顕微鏡で、真空環境で測定する際、カンチレバ−の変位の検出が、レ−ザおよび光位置検出器である場合の実施例を示す模式図。
【符号の説明】
１ カンチレバ−
２ 探針
３ 腕部
４ カンチレバ−の変位検出手段
５ 磁性コ−ト
６ レバ−加振手段
７ 試料
８ 磁気特性を持っている部分
９ 試料移動手段
１０ 外部磁場印加手段
２１ 電磁石
２２ ホルダ
２３ コイル
２４ 磁場
３１ 永久磁石
３２ 磁場
４１ 電磁石
４２ ホルダ
４３ コイル
４４ 磁場
５１ 真空容器
５２ 試料加熱冷却手段
５３ 真空排気手段
５４ ウインドウ
５５ ガス導入
６１ レ−ザ発生器
６２ レ−ザ
６３ レ−ザ反射光
６４ 光位置検出器

Claims (11)

1. 先端に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバーの変位を検出する手段と試料を移動させる試料移動手段とカンチレバーを一定周期で所望の振幅量で振動させるレバ−加振手段とカンチレバーと試料で構成される空間に外部より磁場を印加する手段からなり、試料の磁気特性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバーの先端の探針のみに磁性コ−トし、それ以外の部分は磁性コートされていないカンチレバーを使用して試料の磁気特性を測定することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
2. カンチレバーの変位を検出する手段がカンチレバーのレ−ザ反射面に照射するレ−ザとレ−ザの反射光の位置を検出する光位置検出器であることとした、請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
3. カンチレバーの変位を検出する手段がカンチレバーの変位を検出する手段をカンチレバー自身に内蔵する自己検知レバ−であることを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
4. 外部より一定の磁場を印加した状態で、測定領域の磁気特性分布を測定するようにした、請求項２又は請求項３記載の走査型プローブ顕微鏡。
5. 外部より印加する磁場の大きさを連続で可変して、試料の磁気特性の変化を連続で測定するようにした、請求項２又は請求項３記載の走査型プローブ顕微鏡。
6. 外部より磁場を印加する手段が永久磁石であり、試料との距離を可変にするようにした、請求項２、請求項３、請求項４又は請求項５記載の走査型プローブ顕微鏡。
7. 外部より磁場を印加する手段が電磁石（磁気コイル）であり、電磁石への電流を可変にするようにした、請求項２、請求項３、請求項４又は請求項５記載の走査型プローブ顕微鏡。
8. 大気中で測定するようにした、請求項２、請求項３、請求項４、請求項５、請求項６又は請求項７記載の走査型プローブ顕微鏡。
9. 真空容器と排気の手段を有し、真空環境で測定するようにした、請求項２、請求項３、請求項４、請求項５、請求項６又は請求項７記載の走査型プローブ顕微鏡。
10. 一度真空にしてから真空容器をガス置換してガス雰囲気中で測定できるようにした、請求項２、請求項３、請求項４、請求項５、請求項６又は請求項７記載の走査型プローブ顕微鏡。
11. 測定試料を加熱あるいは冷却する機能を有し、加熱あるいは冷却中で測定するようにした、請求項８、請求項９又は請求項１０記載の走査型プローブ顕微鏡。

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