JP3235786B2 - 走査プローブの力制御方法 - Google Patents

走査プローブの力制御方法

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JP3235786B2 JP18397698A JP18397698A JP3235786B2 JP 3235786 B2 JP3235786 B2 JP 3235786B2 JP 18397698 A JP18397698 A JP 18397698A JP 18397698 A JP18397698 A JP 18397698A JP 3235786 B2 JP3235786 B2 JP 3235786B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は走査型プローブ顕微
鏡(SPM)、とくに原子間力顕微鏡(AFM)の走査
プローブの力制御方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】磁気力でSPMを制御するという考え
は、一時期文献をにぎわしたことがあったが、力センサ
ーを磁性材料で被覆する方法がネックになって、広範囲
の普及が得られなかった。従来の方法では、微小な磁性
体粒子をチップの背後に接着させるか、磁性体薄膜を力
センサーの背面またはチップ側に蒸着させていた。前の
二つの方法の問題点は、時間と技巧を要すること、およ
びセンサー間の再現性が悪く力の精密校正が困難なこと
である。後者、すなわちチップ側に磁性膜を蒸着する方
法では、適用される力がきわめて小さく、再現性も悪い
し、薄膜のためにレバーが曲がったり、液体中ではがれ
たりする傾向があった。
【0003】また、カンチレバーの背後におかれた電流
コイルを介して、レバーの長さに沿って磁化された磁性
体薄膜または粒子に磁気モーメントを与えることによ
り、走査プローブに直接力を加える可能性については、
以前から提案されている。この構成では、プローブ軸に
沿ってトルクを生じ、プローブチップが法線方向および
側方向の運動を起こして問題となる。このチップの動き
は記録やリソグラフィー用途には望ましくない。
【0004】さらに、フィードバック方式を使用する
と、磁気モーメントを与えても、チップに働く法線力の
バランスが必ずしも有効ではない。とくに光学的たわみ
検出システムを使用する場合には、チップの絶対変位よ
りは、むしろカンチレバーの局部スロープを測定するの
で、有効には働かない。とくにフィードバックシステム
がもっともよく使用されるソフト・カンチレバーの場合
に問題となる。カンチレバーに対して垂直方向に磁化さ
れた磁性体粒子に吸引力を働かせて、チップと試料との
間の吸引力を補償する方法も、従来技術の中に含まれて
いる。この方式はレバーの上のコイルを介して常時力が
加えられて、チップ−表面間の吸引力を中和しているこ
とを前提としているので、適用がきわめて限られてい
る。たいていのAFMでは、特開平9−159682号
公報に示されているように、コイルを試料の背後におく
方がはるかに便利である。また広い帯域幅にわたって、
吸引力と反発力を適用しないと、強い力勾配に逆らって
レバーを安定化させることは不可能である。
【0005】そこで、本出願の発明者は表面力装置(S
FA)と原子間力顕微鏡(AFM)をもちいて、表面間
の特異的相互作用を研究した。どちらの装置とも作用し
ている力の検出には、たわみやすいスプリングまたはカ
ンチレバーの偏位測定が用いられる。このような条件で
は、たわみやすいカンチレバーに取り付けた表面は、試
料との間隔がきわめて小さいので、力勾配がレバーのス
ティッフネスをこえたり、熱的ないし機械的なノイズが
あると、ジャンプして試料表面と接触する。これを防ぐ
には、カンチレバーのスティフネスを強くすればよい
が、その結果、力に対する感度が悪くなる。
【0006】力分光法の場合には、レバーが不安定な
ら、もっとも関心のあるごく近距離相互作用における力
データが、不連続になってデータ解釈が不可能になる。
さらに、このような不安定性に伴う運動エネルギーが、
接点に大きな応力を与え、表面に物理的な損傷を与え、
接触サイズに大きな影響を与え、測定の再現性を損なう
ことになる。AFMの場合にはチップの損傷により、そ
の後のイメージ形成の解像度を著しく悪化する。
【0007】この問題を回避するために、カンチレバー
に直接補償力を加え、力センサーのスティフネスを、人
為的に高める目的でフィードバック法が採用されてい
る。既存の方法で欠けていた理解事項で最も重要なの
は、実効スティフネスを変更するには、共振周波数でレ
バーを制御しなければならないことである。SFAの場
合にはシステムの共振周波数が低いので簡単であるが、
マイクロファブリケーションによるAFMでは、共振周
波数がはるかに高いので、フィードバック電子回路には
きわめて厳しい条件が課せられる。顕微鏡的サイズのレ
バーとマイクロファブリケーション・レバーとの間の、
フィードバック安定化に関する差異については、一般の
文献にも特許明細書にも指摘されていない。
【0008】従来知られていたのは、低周波数領域でフ
ィードバック方式を使用することで、限られた帯域幅で
レバーの偏位を一定に保つことが可能になるという事実
である。この方法は低周波数のノイズを小さくするのに
は有効であるが、共振周波数を変えることはできない、
すなわち、カンチレバーの実効スティフネスを変化でき
ないことを明示している。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、大きな
力勾配の下で、カンチレバーの安定性を決めるのは、力
勾配に対する実効スティフネスの値なので、この方法が
有効なのは、レバーをジャンプ・接触させる原因が、低
周波数ノイズの場合だけに限られることは明白である。
その上、レバーのスティフネスよりも大きな力勾配を測
定することは不可能であるという問題を有していた。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は上記従来の欠点
に鑑み提案されたもので、走査プローブを磁気力、静電
気力などの任意の力で制御するシステムにおいて、フィ
ードバックループの帯域幅が上記走査プローブのカンチ
レバーの一次共振周波数より高く設定して使用すること
を特徴とする走査プローブの力制御方法を提供するもの
である。
【0011】本発明は、上記走査プローブにおいて、上
記カンチレバーの長さ方向以外の向きのトルクを利用す
ることを特徴とする走査プローブの力制御方法を提供す
るものである。
【0012】また、本発明は、上記走査プローブにおい
て、上記カンチレバーにソフト磁性材料を取付け、かつ
永久磁石または電流コイルを使って、その場で磁化させ
て使用することを特徴とする走査プローブの力制御方法
を提供するものである。
【0013】更に、本発明は、上記走査プローブにおい
て、上記カンチレバーに単数もしくは複数の電流コイル
を形成させて、外部永久磁石または二次電流コイルを用
いることにより、上記カンチレバーに直接力を発生させ
ることを特徴とする走査プローブの力制御方法を提供す
るものである。
【0014】なお、現在、側方力(ラテラルフォース)
は静的にも、動的にも測定可能である。ただし、動的測
定の場合、振動しているのはチップよりはむしろ試料全
体である。AFMの場合、このような測定は可能である
が、商用に作製された標準カンチレバーを使用すると、
力センサーの側方スティフネスが法線方向のスティフネ
スよりもはるかに大きくなる傾向があり、側方向の感度
を悪くするか、法線方向力勾配を大きくして安定性を得
るかの二者択一を迫られる。動的な側方力測定は、走査
型近接場光学顕微鏡においても、チップと試料との間の
距離を調整するのに用いられている。この方法はずり力
(シアフォース)モードとよばれている。
【0015】また、静電気を利用して力を加える方法も
ある。この方式では、力センサーがマクロでもよく、そ
のためフィードバック回路の帯域幅条件が著しく緩和さ
れる。
【0016】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。本発明は、走査型プローブ顕微鏡お
よび関連技術において、電流コイルを用いて走査プロー
ブの位置制御のために、磁気力を利用する方法に関する
ものである。この中で磁気力を適用する各種の方法につ
いて論じ、各方式の用途をいくつか述べ、磁気力を適用
するための適切な帯域幅について記述する。さらに、帯
域幅とフィードバック回路を適切に選択すれば、磁気力
フィードバックにより、微細なカンチレバーの機械的揺
らぎを防止できることを説明する。この安定化法は静電
気力、圧電気力など別の力応用技法にも適用できる。磁
気力を適用するほかに、この装置の動作原理を逆にし
て、コイル内に誘導される電流により、走査プローブの
動きを検出することも可能である。
【0017】フィードバック機構は力を変位に変換する
力センサーレバーから構成される。図1の模式図に示す
ように、この変位を検出して補償力に変換する。力セン
サーの応答は複素伝達関数G1 (ω)で記述される。高
次のモードを無視すると次式が得られる。
【0018】
【数1】
【0019】ただし、式(1)において、Cはレバーの
スティフネス、ω0 は自由レバーの共振周波数である。
利得Kの理想的なフィードバック増幅器については、フ
ィードバックの効果は、レバーのスティフネスを(K+
1)倍に増加させ、したがって共振周波数を(K+1)
1/2 倍だけシフトさせることである。新しい共振周波数
は基本的にループ利得 |G1 (ωk )|* Kが1に等
しくなる周波数に対応する。フィードバックシステムの
ロバストネス(堅牢性)を決定する重要な変量は、いわ
ゆる位相マージンΔΦで、これはループ利得1における
πラジアンからの位相差で表される。位相マージンはQ
および(K+1)1/2に反比例する。(位相マージンは
新しい共振周波数 ωk =(K+1)1/2 ω0に対する
1 (ω)の虚数部を実数部で割った比で与えられるこ
とに注目されたい。)
【0020】図2でK=9とすると位相マージンがきわ
めて小さくなることがわかる。すなわち、Q=10なら
ΔΦ≒4*10-2ラジアンのオーダー、Q=1000な
らΔΦ≒4*10-4ラジアンのオーダーになる。実際に
は理想的な増幅器は存在せず、したがってフィードバッ
ク増幅器の応答が瞬時的になることはあり得ない。とく
に帯域幅がある有限の値ωmax により限定され、その結
果、伝達関数がローパスフィルター項1/ (1+iω/
ωmax )に比例する。この項によりカットオフ周波数ω
max のはるか下まで位相シフトを加えることができる。
フィードバック・システムが安定であるためには、ω/
ωmax のオーダーの追加位相シフトが共鳴体の位相マー
ジンΔΦより小さくなければならない。式で表現する
と、
【0021】
【数2】
【0022】超高真空(UHV)における典型的な A
FMの値、Q=1000とω0 =20KHzとを代入す
ると、必要帯域幅は200MHzとなる。したがって、
マイクロファブリケーション・カンチレバーを用いたほ
とんどのAFM 用途では、必要な帯域幅が大きくなる
ので、単純な直接フィードバック法を適用することがで
きない。この問題を解決する1つの方法は能動ダンピン
グにより、レバーの実効Q−係数を小さくすることであ
る。これは、新しいフィードバック項を追加することに
対応する。このような比例−差動(PD)制御系の伝達
関数は次式で与えられる。
【0023】
【数3】
【0024】ただし、ωD は比例ゲイン領域の低周波数
部分を、差動ゲイン領域の高周波数部分から区別する交
差周波数である。帯域幅の制限のため、実際の伝達関数
はG PD(ω)*LP(ω)となる。ここでLP(ω)は
少なくとも二次のローパスフィルター伝達関数である。
安定した動作を得るには、高周波数におけるゲインロー
ルオフによる位相シフトを補償できるように、十分な位
相マージンを確保できるように、交差周波数ωD は注意
深く選ばなければならない。もしLP(ω)の優勢項が
1/ (1+iω/ ωmax2 で与えられると仮定する
と、条件は次式のようになる。
【0025】
【数4】
【0026】差動フィードバックの結果として、レバー
のQ−係数が安定性に寄与しなくなることに留意された
い。その代わり、安定性は差動フィードバックにより与
えられる位相マージンに全面的に依存することになる。
たとえば、システムの帯域幅が ωmax =10ω0 であ
ると仮定しよう。式(4)からωD は5ω0 以下でなけ
ればならない。ωD =3ω0 ならK値が20でも安定し
た動作が得られる。(これは実効レバー. ・スティフネ
スがフリーレバーの21倍以上あることに対応してい
る)。この場合、新しい共振周波数はほぼ 4.5ω0 で、
ほとんど帯域幅の限界に達している。周波数 ωmax
共振周波数シフトωK の絶対上限値を表すものであるか
ら、K< (ωmax02 でなければならない。この理
論的限界値にどこまで接近できるかは、ループの差動ゲ
インの大きさ、したがって ωD により決定される。
【0027】帯域幅が100KHzなら、光学偏位セン
サーを含む回路と、誘導性負荷、言い換えれば磁気力機
構に電流コイルを組み込むことが必要になる。しかしフ
ィードバック・ループの全要素の帯域幅限界を注意深く
考慮すると、実効レバー・スティフネスを制御できるフ
ィードバック方式を実現することができる。適切なコイ
ル・ドライバの一例を図3に示す。
【0028】この仕組みの作動態様は、図4に示すよう
に、フィードバックをかけると共振周波数がシフトする
ことを示すことにより、もっともよく証明することがで
きる。これらの結果は、Seiko AFMを空気中で作動す
るように改良したシステムを使って得られた。スティフ
ネスを負の方向に調整することも可能で、このことは接
触スティフネスを減少させ、走査中の応答時間を、従来
のピエゾ・フィードバック方式の場合よりも大きくでき
る点で有用である。
【0029】最後に、レバーに固有の熱振動が、レバー
の実効スティフネスに依存することにも留意すべきであ
る。レバーの不安定を抑制するほかに、たとえば、水の
中のきわめて小さい溶媒和シェルの計測に際して、上述
の方法は熱振動の振幅を調整するのに役に立つ。熱振動
は液体の秩序を乱さないような、きわめて小さい分離に
より縮小することができる。
【0030】一般にカンチレバーの応答時間は、その共
振周波数によって制約されると考えられている。しかし
ながら、バリスティック(弾道)励起によりこの制約を
回避することが可能である。たとえば、AFMプローブ
の先端を記録媒体、すなわちポリイミドに押しあてて、
刻み目を書き込む場合、書き込み過程の速さは基本的に
は、レバーのメカニカル固有振動数と、基板の局部溶融
を生ずるのに必要な熱パルスの持続時間により制限され
る。もし高い力パルスを書き込み中に適用して、レバー
にバリスティック・キックを与えることができれば、書
き込みスピードを1桁速くすることができる。同じよう
なパルスを逆方向に与えると刻みを停止することができ
る。
【0031】原則として、最新技術のマイクロメカニカ
ル・センサにより、10ないし100MHzのオーダー
の書き込みスピードをもつ記録システムを実現すること
ができる。同様な考え方はイメージングモードでも実現
することができる。この場合、チップは従来のタッピン
グモードと同様に、10MHzの高い周波数でバリステ
ィック振動を与えられる。チップが表面に接触すると変
位シグナルに変化が生じ、そのことは相関技法により高
い精度で測定できる。このようにして、サンプル画像を
レバーの共振周波数をはるかに上回るスピードで記録す
ることが可能になる。
【0032】図5a、bに示すようにカンチレバーの幅
方向に沿ってトルクを加えると、レバーの終端部を回転
させて、従来技術のように試料を振動させるのではな
く、摩擦計測に利用することも可能になる。またこの方
法を走査型近接場光顕微鏡と組み合わせて、ずり力距離
の検出に利用することもできる。
【0033】上述のフィードバック方式を組み合わせて
この方法を拡張すると、フィードバックによりラテラル
・スティフネスを小さくし、大きな力勾配の中でラテラ
ル・スティフネスの測定に適した形で通常のレバーを利
用することができる(おそらく単一原子または分子の操
作の場合と同様に)。ラテラル・スティフネスを強くす
ると、ラテラル力測定中に、レバーのスリップを防止す
るのに利用できる。チップの長さに依存するチップの動
きを利用すると、微小距離を挟んだ操作が可能である。
これにはレバーに垂直な磁石を利用する。この仕組みで
は、もしレバーが十分にフレキシブルなら、たとえば図
5cに示すようにチップの高さ方向および横方向の動き
を制御することが可能になる。
【0034】ソフトレバーを使用すると、ラテラル力顕
微鏡の通常の走査方向と垂直な面での摩擦測定も可能に
なる(図5e、d)。フィードバックを利用するとねじ
りスティフネスを、レバーの他のねじりスティフネスと
等しくすることができ、一つの異方性試料について摩擦
の比較測定を行うことが可能になる。レバーのバックリ
ングを気にしないで、試料のいろいろな軸に沿って走査
を行うことは、とくに異方性やイメージング・アーティ
ファクトの研究に役立つ。
【0035】マイクロファブリケーションにより図6
a、b、cのように、レバーの上に直接コイルを取り付
けると、磁場が正確にわかっているレバーを大量生産す
ることができる。このことは、特定の実験条件を再現す
る上に役立つばかりでなく、力センサのスティフネスの
校正にも利用できる。スティフネスは定量実験に不可欠
のパラメータで、普通は寸法から計算で求めているが、
その誤差は30%に達する。この仕組みのもう一つの長
所は、リソグラフ的な意味で、コイルをチップの直後に
おくことができる点である。複数のコイルをレバーの長
さ方向の別の場所に設置して、レバーをいろいろなモー
ドで振動させることも可能である(図6b)。
【0036】コイルの巻き線方向を正・逆に設定して、
レバーのいろいろな場所に吸引力や反発力を加えること
も可能になる。コイルの仕組みは(マイクロフォンのよ
うに)検出システムとしても利用することができる。フ
ィードバックは上述の構成のどれとも組み合わせて実現
できるし、ファブリケーションによるコイル設置はカン
チレバーのアレイを作る上に理想的である。
【0037】磁気力を作用させるもう一つの便利な方法
は、カンチレバーの先端にソフト磁性材料を取り付け、
その場で磁化を行う方法である。これによりもっとも適
切な磁化方向を選ぶことができ、実験ごとにその方向を
変えることも可能になる。この仕組みを利用すると、図
7に示すようによりフレキシブルに磁気力を作用させる
ことができる。
【0038】以上、本発明を図面に記載された実施形態
に基づいて説明したが、本発明は上記した実施形態だけ
ではなく、特許請求の範囲に記載した構成を変更しない
限りどのようにでも実施することができる。
【0039】
【発明の効果】以上要するに、本発明によれば、走査プ
ローブを磁気力、静電気力などの任意の力で制御するシ
ステムであって、フィードバックループの帯域幅を上記
走査プローブのカンチレバーの一次共振周波数より高く
設定して使用することによって走査プローブのカンチレ
バーを最適な状態で使用できる等、多大な効果を奏す
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施の形態にて提案したフィー
ドバック機構を示す模式図である。
【図2】高帯域幅フィードバックの必要性と、高Q構造
の問題点とを示す特性図である。
【図3】高帯域幅で電磁コイルを駆動する電気回路例を
示している。
【図4】本実施形態のフィードバックの動作原理を示す
特性図である。
【図5】本実施形態の側方トルク(レバーの幅方向)の
適用方法および提案された使用法を示す模式図である。
【図6】本実施形態の磁気力を適用する別の方法とし
て、マイクロファブリケーションで作成したコイルの例
を示す模式図である。
【図7】ソフト磁性体材料を使用して適応性の方向が可
変可能なことを示した模式図である。
フロントページの続き (72)発明者 スーザン フィリッパ ジャービス 茨城県つくば市東1−1−4 工業技術 院 産業技術融合領域研究所内 技術研 究組合オングストロームテクノロジ研究 機構内 (72)発明者 ウルス デューリック スイス シーエッチ−8803 リュシュリ コン ゾイマーストラッセ 4 インタ ーナショナル・ビジネス・マシーンズ・ コーポレイション研究部門 チューリッ ヒ研究所内 (72)発明者 マーク アルフレッド ランツ 茨城県つくば市東1−1−4 工業技術 院 産業技術融合領域研究所内 技術研 究組合オングストロームテクノロジ研究 機構内 (56)参考文献 特開 平9−159682(JP,A) 特開 平8−201462(JP,A) 特開 昭47−27653(JP,A) 特開 平1−259210(JP,A) 特開 平4−369418(JP,A) 特開 平8−75761(JP,A) 米国特許5515719(US,A) 国際公開96/28706(WO,A1) Wenhai Han、S.M.Li ndsay,“Probing mol ecular ordering at a liquid−solid in terface woth a mag netically oscillat ed atomic force mi croscope”,APPLIED PHYSICS LETTERS,U S,AMERICAN INSTITU TE of PHYSICS,30 Ma rch 1998,Vol.72,No.13, pp.1656−1658 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 13/10 - 13/24 G12B 21/00 - 21/24 G01B 21/30 H01J 37/28 G01B 7/34 JICSTファイル(JOIS)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 走査プローブのカンチレバーを磁気力で
    制御する走査プローブの力制御方法において、 上記カンチレバーのレバー先端片面に永久磁石を固定
    し、 上記永久磁石の磁極を、カンチレバーに励起する所望の
    振動モードに対応させて配置し、 上記永久磁石を電流コイルの磁場中に配し、 上記電流コイルに流す電流の、カンチレバーの一次共振
    周波数より高い帯域幅でのフィードバック制御によっ
    て、上記カンチレバーを当該所望の振動モードの、シフ
    トした共振周波数で振動させる、 ことを特徴とする走査プローブの力制御方法。
  2. 【請求項2】 走査プローブのカンチレバーを磁気力で
    制御する走査プローブの力制御方法において、 上記カンチレバーのレバー先端片面にソフト磁性材料を
    固定し、 上記ソフト磁性材料を、カンチレバーに励起する所望の
    振動モードに対応するように外部磁場を印加して磁化
    し、 上記ソフト磁性材料を電流コイルの磁場中に配し、 上記電流コイルに流す電流の、カンチレバーの一次共振
    周波数より高い帯域幅でのフィードバック制御によっ
    て、上記カンチレバーを当該所望の振動モードの、シフ
    トした共振周波数で振動させる、 ことを特徴とする走査プローブの力制御方法。
  3. 【請求項3】 走査プローブのカンチレバーを磁気力で
    制御する走査プローブの力制御方法において、 上記カンチレバーのレバー長さ方向に沿って単数もしく
    は複数の電流コイルを、カンチレバーに励起する所望の
    振動モードに対応させて形成し、 上記電流コイルを外部磁場中に配し、 上記電流コイルに流す電流の、カンチレバーの一次共振
    周波数より高い帯域幅でのフィードバック制御によっ
    て、上記カンチレバーを当該所望の振動モードの、シフ
    トした共振周波数で振動させる、 ことを特徴とする走査プローブの力制御方法。
  4. 【請求項4】 上記電流コイルに流す電流の、カンチレ
    バーの一次共振周波数より高い帯域幅でのフィードバッ
    ク制御を、比例−差動制御系による能動ダンピングによ
    りカンチレバーの実効Q−係数を小さくすることによ
    り、共振周波数をシフト可能とした、請求項1から3の
    いずれかに記載の走査プローブの力制御方法。
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