JP3249132B2 - 原子間力顕微鏡内の交流検出用力センサを磁気変調させる方法 - Google Patents
原子間力顕微鏡内の交流検出用力センサを磁気変調させる方法Info
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Description
ntrolled Force Microscope for Operation in Liquid
s)」という名称による、米国特許出願第08/246,035号
の開示内容を引用して本明細書に含める。
変調を相互相関(synchronous detection)するスキー
ムを介して、顕微鏡の画像形成感度を向上させるため、
原子間力顕微鏡内にて力検出片持ちばりに対し、時間と
共に変化する力を付与する手段として、磁界を使用する
ことに関する。この片持ちばりは、磁性材料で被覆し、
この場合、永久磁石化した片持ちばりにおける磁界から
生じたトルクの結果として、又は永久磁石の結果とし
て、或いは励起された磁界勾配に起因して励起された磁
力モーメントの結果として、力を付与することができ
る。
の表面に極く近接して力検出プローブを走査することに
より為される。そのプローブの僅かなたわみを検出し且
つそのたわみを用いて、一定の相互作用力を保つ(即
ち、その表面上方におけるプローブを一定の高さに保
つ)ようにする。その相互作用力を一定に保つのに必要
な調節程度を記録することにより、表面の特徴の局所的
マップを形成することができる(ビーニッヒ(Binni
g).G.、及びその他の者、フィジカル・レビュー・レタ
ーズ(Physical Review Letters)56(9)、pp.930−9
33(1986年)「原子間力顕微鏡(Atomic Force Microsc
ope)」)。
(調整)し、また、対応する交流信号を検出するなら
ば、改良が為される。この理由は、(a)同期型(即
ち、ロック・イン式)の検出が利用されるならば、帯域
幅が狭くなる(従って、雑音が少なくなる)ことと、
(b)交流信号の大きさは、相互作用力と距離との導関
数を知る手段であることとによる。この値は、相互作用
力自体よりも遥かに急激に変化する。この値は、相互作
用力が吸引力である領域(通常、長い距離)にてプラス
であり、相互作用力が反発力である領域(短い距離、即
ち、接触している)にてマイナスである。かかるスキー
ムは、マーチン(Martin)及びその他の者によって、空
気中の非接触型AFM作用に関して記載されている(マー
チン(Martin)Y.、その他の者、アプライド・フィジッ
クス・ジャーナル(Journal of Applied Physics)61
(10)、pp.4723−4729(1987年)「原子間力顕微鏡の
フォースマッピング及び100オングストローム以下のス
ケールによるプロファイル化(Atomic force microscop
e−force mapping and profiling on a sub 100 a ngst
rom scale)」)。
的作用により減衰するため、不可能である。しかしなが
ら、2つの研究グループは、最近、流体中にて力勾配を
感応的に交流検出することが可能であることを実証して
いる。一つの事例において、これは、全試料セルの位置
を調整することにより行われる(ハンズマン(Hansma)
・P.K.、及びその他の者、アプライド・フィジックス・
レターズ(Applied Physics Letters)64、pp.1738−17
40(1994年)「液体中のタッピングモード原子間力顕微
鏡(Tapping mode atomic force microscopy in liquid
s)」)。これは、図1に図示されている。レーザビー
ム10は、力を検出する片持ちばり12から反射され、位置
検出センサ14によってその片持ちばりのたわみが検出さ
れる。この片持ちばりは、圧電変換器18により試料の表
面16の上方に亙って走査される。この力を検出する片持
ちばりは、流体セル22内に保持された流体本体20内に浸
漬される。この流体セル22は、第二の変換器24上に取り
付けられ、この第二の変換器は、流体セル22及び試料の
表面16を走査型変換器18に関して変位させることができ
る。片持ちばり12上にある力検出プローブの先端30と試
料表面16との間の空隙28を調節し得るように、交流信号
26が第二の変換器24に付与される。これに対応したレー
ザビームの位置の調整が検出器14によって検出される。
相互相関器(synchrous detector)32がその調整の程
度及び位相を測定する。これらの信号を使用して顕微鏡
の作用点を設定する。例えば、先端における原子と試料
表面にある原子との間の反発(接触)相互作用領域にお
いて、先端のたわみは、その調節と同一位相とされ、そ
の大きさ(程度)は、表面とより密接な接触となること
により、小さくなる。このように、先端を表面上にて走
査するとき、同一位相にて且つ一定状態にて変調(調
整)信号を小さくさせ得るように、先端の高さが調節さ
れる。表面の面における先端の位置の関数としてこれら
の調節値をプロットすることにより、一定の相互作用勾
配にて測定された表面の局所的な高さのマップが形成さ
れる。
J.、その他の者、添付したアプライド・フィジックス・
レターズ(1995年)の「生物細胞の粘弾性はタッピング
モードの原子間力顕微鏡による高分解能の像形成を可能
とする(Viscoelasticity of living cells allows hig
h resolution imaging by tapping mode atomic force
microscopy)」)は、変調信号を走査型変換器に付与す
ることにより同様の結果が得られることを示している。
これは図2に図示されている。その構成要素は、この場
合、第二の変換器24が省略されている点を除いて、図1
に図示したものと同様である。空隙28は、走査変換器18
に付与された信号26により直接、調整される。
周波数は、変位される部品の低共鳴周波数のために制限
される。一例(図1)において、この部品は、試料セル
の全体である。他の場合(図2)、この部品は走査組立
体の全体である。更に、こうした複雑な組立体は多数の
共鳴を有し、その全てが先端を表面に関して変位させる
ものであるとは限らない。更に、こうしたスキームは、
作用するために高電圧を必要とする圧電変換器を使用す
ることを含むが、この条件は、顕微鏡が導電性液体中で
作用するときに制約を課すことになる。
出願第08/246,035号(その内容を引用して本明細書に含
めた)リンドセイ(Lindsay)及びその他の者(オーシ
ェア(O'Shea)・S.J.、その他の者、添付したケミカル
・フィジックス・レターズ(Chemical Physics Letter
s)(1995年)の「固体液体境界面にて局部的なコンプ
ライアンスを有する原子間力顕微鏡(Atomic force mic
roscopy of local compliance at solid−liquid inter
faces)」)により提案されている。この解決策におい
て、力を検出する片持ちばりに磁性粒子又は被覆が施さ
れ、外部の磁界を使用して片持ちばりに力を付与する。
この解決策は、粒子又は膜の磁化方向に対応して異なる
方法にて作用する。オーシェア及びその他の者は、片持
ちばりにおける膜の磁化方向を制御する方法は記載して
いない。この技術を使用して力勾配の像を形成して、先
端と試料との間の空隙を調節する方法は、何れにも記載
されていない。リンドセイは、外部の磁界を使用して片
持ちばりに力を付与する再現可能な方法と、また、この
技術により片持ちばりの位置を調節することにより像を
形成する方法とを記載している。しかしながら、リンド
セイにより記載された磁気的な配置構成は、先端の大き
い磁気モーメント、又は大きい磁界勾配の何れかを必要
とする。
れている。図3には、リンドセイの特許に記載された配
置が図示されている。磁性粒子又は膜33は、形成される
モーメントM(34)が片持ちばり36の柔軟な軸線に対し
て垂直な位置となるように磁化される。次に、M(34)
と同一方向に向けて磁界勾配38が付与される。その結
果、片持ちばりの柔軟な軸線(soft axis)に対して直
角な力が生ずる。第二の配置は図4に図示されている。
この場合、片持ちばりに取り付けられた膜又は粒子39は
片持ちばり42の柔軟な軸線に沿ってモーメントM(40)
により磁化される。磁界B(44)は片持ちばりの柔軟な
軸線に対し直角に付与される。その結果、トルクN=M
×Bとなる。このように、長さRの片持ちばりの場合、
大きさF=|N|/Rの力Fが片持ちばりの柔軟な軸線に対
し垂直に先端の端部に付与される。この後者の方法の方
が好ましい。その理由は、大きい値の磁界勾配よりも大
きい値の磁界を得ることの方が一般により容易であるか
らである。
て、高周波での変調が為され得るように、力を検出する
片持ちばりのみの動作によって、空隙の交流変調が為さ
れる顕微鏡を提供することである。
法を使用することである。
沿ったモーメントによって均一に磁化された力を検出す
る片持ちばりを製造することである。
は、図面及び本発明の以下の説明を参照することによ
り、当業者に明らかになるであろう。
れる。力を検出する片持ちばりの片面に又は両面に磁気
材料の薄い膜を付与する。次に、その片持ちばりを電磁
石の極の間に配置し、片持ちばりの柔軟な軸線方向に向
けて磁界を付与する。この磁界は、磁性膜の飽和界(sa
turation field)よりも大きくなるように選択する。
片持ちばりの柔軟な軸線に対し直角な磁界を発生させ得
るように小型の電磁石を顕微鏡のハウジング内に配置す
る。この磁界は、交流電圧により発生され、時間と共に
変化する力が片持ちばりに付与されるようにする。片持
ちばりの位置の対応した変調は、レーザビームが位置感
知型検出器に反射することにより検出される。この信号
の大きさ及び位相は相互相関器(synchrous detecto
r)により測定される。試料表面の像は、相互相関器か
らの出力を一定に保ち得るようにプローブと試料との間
の空隙を調節しつつ、その表面の上方にて片持ちばりを
走査することにより、一定の力勾配にて形成される。
動かして、流体中の力顕微鏡の基板の空隙に対して先端
を調節する一つの従来技術のスキームの概略図である。
る、もう一つの従来技術のスキームの概略図である。
来技術のスキームの概略図である。
片持ちばりの磁力モーメントに対して直角な磁界がその
片持ちばりにトルクを付与する状態を示す図である。図
5は、本発明の現在の一つの好適な実施の形態に従って
形成された、交流で磁気的に変調される力検出顕微鏡の
全体的な配置状態を示す概略図である。
すべく本発明に使用されるスキームを示す概略図であ
る。
ープを示すプロット図である。
かの意味にて限定することを意図することでないことが
当業者に理解されよう。本発明のその他の実施の形態
は、本開示の内容を検討することにより当業者に容易に
理解されよう。
力顕微鏡の全体的な配置が図5に図示されている。磁力
モーメントMの方向が片持ちばり48の柔軟な軸線に沿う
ようにして、磁性材料46の薄膜又は粒子が力を検出する
片持ちばり48の後部に付与される。この片持ちばり48
は、走査型変換器50に取り付けられ、この変換器はその
片持ちばりを試料54の表面52の上方に保持し、また、こ
の試料を流体本体56に浸漬させることができる。レーザ
ビーム58は片持ちばり48の後部から位置感応型検出器60
内に反射され、このため、片持ちばり48のたわみを検出
し且つ記録することができる。片持ちばり48の柔軟な軸
線に対して大部分垂直である磁界Bを発生させ得るよう
に小型のソレノイド62が片持ちばり48の付近の位置に配
置される。試料の表面52に関する片持ちばり48の先端64
の位置を調節する目的にて、交流(ac)電圧源66を使用
してソレノイド62を励起させる。対応する調節レベル
は、同様に一基準として交流信号66により励起される相
互相関器68により検出される。
流信号は、画素を走査するときの最大周波数よりも高周
波数であるが、一般に、力を検出する片持ちばりの共鳴
周波数(典型的に約50kHz)に等しいか、又はそれ以下
である。
分を基準信号に対して平均化する。この入力信号がS
(t)であり、基準信号(変調されなかった信号)がAc
os(wt)であるならば、相互相関器は、その平均の積を
形成する。
位相シフトを解消し、又はその信号の求積成分を検出し
得るように電子的に設定可能である)であり、tはその
信号を積分するための時間定数である。この時間定数
は、最終像の1つの画素を走査するのに必要な略時間に
等しいように設定する。このようにして、この平均化に
より分解能が失われることはない。平均化が可能である
ように、変調期間(2p/w)は、その積分時間よりも短く
なければならない。
あるようにフィードバック制御ループにより制御する。
このフィードバック制御ループの出力は、相互相関器の
出力を調節し、これを達成し得るようにこのz高さが調
節される間に、その出力が一定に止まるようにする。こ
の顕微鏡の局所的出力は、z高さに対する調節マップと
なる。
内容を引用して本明細書に含めた同時継続出願による米
国特許出願第08/246,035号に記載されている。本発明の
現在の一つの好適な実施の形態によれば、このソレノイ
ドは、パーメンダー(permendur)コア72(テネシー
州、ジェファーソンシティのイーグル・アロイズ(Eagl
e Alloys)から入手可能)にワイヤー70を数百回の巻線
にてパイル状に巻いて形成されている。これは、500mA
の電流がそのコイルを通って流れるとき、その極片から
略3mmの距離にて約100ガウスの磁界を発生させる。ま
た、当業者に公知であるように、この磁界を発生させる
その他の機構及びその改変例も使用可能である。
御された磁力モーメントを発生させることである。この
ための一つの方法は、この片持ちばりを強磁界内に配置
することである。本発明の現在の一つの好適な実施の形
態によれば、厚さ約500オングストロームのコバルト膜
を片持ちばりの表面の上に蒸着させる。かかる厚さ及び
組成による膜は、膜の面内にて比較的容易に磁化され
る。この磁化は、シリコーンウェハのような試験基板の
上に膜を同時に形成することにより監視することができ
る。この過程は図6に図示されている。片持ちばり74に
は磁性膜76が被覆され、この片持ちばり74は、その柔軟
な軸線が磁界の方向に沿って位置する状態にて電磁石7
8、80の極片の間に配置される。この薄膜76の磁化程度
は、同一の薄い磁性膜84で被覆されたシリコーンウェハ
82から成る別個の試験片を使用して監視することができ
る。偏光解析器(図示せず)からのレーザビーム86を使
用して、入射光86の偏光成分の回転を利用して局所的な
磁化程度を測定する。膜の磁化程度が記録されるときに
この磁界を掃引する。かかる薄膜の典型的な磁化曲線が
図7に図示されている。この図は、飽和界HSにて生じる
飽和磁化Msにてその試料を永久的に磁化することに起因
する特徴的なヒステリシスループを示す。
な値は400ガウスである。力を検出するこの片持ちばり
は、その典型的な寸法が100μm×100μmである。厚さ
500Aのコバルト膜で被覆した場合、この寸法の結果、5
×10-10cm3の磁性材料の容積となる。これにより、飽和
程度に磁化させたとき、7×10-10emuのモーメントとな
る。磁力モーメントに対して直角の100ガウスの磁界に
おいて、これにより、7×10-5ダイン−cmのトルクが発
生する。このように、100μmの片持ちばりの端部に
て、その力は7×10-3ダイン又は7×10-8Nとなる。こ
のように、ばね定数が0.1N/mである、力を検出する片持
ちばりの場合、妥当な磁界であれば、その先端を100nm
まで駆動することができる。
(この場合、0.01nmの変位で十分である)のに十分であ
るのみならず、その片持ちばりを表面内に引き込む吸引
力に起因する片持ちばりの位置の不安定性さをも制御す
る。このことは、米国特許出願第08/246,035号により詳
細に記載されている。
図示し且つ説明したが、本明細書に記載した本発明の思
想から逸脱せずに、上述したより多数の改変例が可能で
あることが当業者に明らかであろう。このため、本発明
は、請求の範囲に記載した精神以外、限定されるもので
はない。
Claims (13)
- 【請求項1】走査した試料の表面の特徴に対応する信号
を発生させる走査型プローブ顕微鏡にして、 可撓性の片持ちばりの自由端の第一の側部に配置された
力検出プローブの先端であって、試料表面に近接する位
置まで移動し得るようにされた前記力検出プローブの先
端と、 前記可撓性の片持ちばりの前記第一の側部に対向する第
二の側部に配置された磁化材料を有する膜と、 前記力検出プローブの先端と前記試料表面との間にて相
対的な走査動作を生じさせるXYスキャナと、 前記力検出プローブの先端と前記試料表面との間の距離
を調節するZ制御装置と、 前記可撓性の片持ちばりのたわみを表示するたわみ信号
を発生させるたわみ検出器と、 交流信号発生源と、 前記可撓性の片持ちばりの前記第二の側部に向けて方向
決めされた磁界を発生させる磁界発生器であって、前記
磁界を前記交流信号により変調させるように前記交流信
号発生源に結合された前記磁界発生器と、 基準入力として前記交流信号を有し、信号入力として前
記たわみ信号を有する相互相関器であって、その出力が
走査した前記試料の表面の前記特徴に対応する前記相互
相関器とを備え、 前記磁化材料が、前記可撓性の片持ちばりの柔軟な軸線
に対して平行な磁気モーメントを有している、 走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項2】請求項1に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記磁界発生器がソレノイドを含む、走査型プロ
ーブ顕微鏡。 - 【請求項3】請求項1に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記可撓性の片持ちばり、前記力検出プローブの
先端及び前記試料表面が全て流体中に浸漬される、走査
型プローブ顕微鏡。 - 【請求項4】請求項3に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記流体が液体である、走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項5】請求項4に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記流体が水である、走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項6】試料の前記表面の特徴を測定する走査型プ
ローブ顕微鏡にして、 可撓性の片持ちばりの自由端の第一の側部に配置された
力検出プローブの先端と、可撓性の片持ちばりの前記自
由端の第二の側部であって、前記第一の側部と対向した
前記第二の側部に配置された磁性材料と、 前記片持ちばりの曲がりを検出しそれに応答してたわみ
信号を発生させる手段と、 前記試料の前記表面に関して前記力検出プローブの先端
を走査する手段と、 交流信号発生源と、 前記片持ちばりの前記自由端の前記第二の側部に向けて
方向決めされた磁界を発生させる磁界発生手段であっ
て、前記交流信号発生源に応答して、前記磁界を交流変
調させる前記磁界発生手段と、 前記たわみ信号及び前記交流信号に応答して、前記走査
した試料の表面の特徴に対応する出力信号を発生させる
相互相関器とを備え、 前記磁化材料が、前記可撓性の片持ちばりの柔軟な軸線
に対して平行な磁気モーメントを有している、 走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項7】請求項6に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記力検出プローブの先端及び前記試料の表面が
全て流体内に浸漬される、走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項8】請求項7に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記流体が液体である、走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項9】請求項8に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記流体が水である、走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項10】力検出片持ちばりの上に配置された磁化
可能の材料の薄膜を磁化する方法にして、 磁化可能な材料の前記薄膜を前記力検出片持ちばりの上
に配置することと、 電磁石の二つの逆の極の間に力検出片持ちばりを配置す
ることと、 前記電磁石の前記両極の間にて磁界を発生させるように
前記電磁石に電流を印加することと、 を含み、 前記力検出片持ちばりの柔軟な軸線が、付与された磁界
の方向に沿って位置されている、方法。 - 【請求項11】請求項10に記載の方法にして、 前記電流を印加するステップの間、前記両極の間に平坦
な較正対象物を配置することを更に含む、方法。 - 【請求項12】請求項11に記載の方法にして、 前記平坦な較正対象物の磁化程度の測定値を得るべく偏
光解析器を使用することと、 前記測定値から、前記力検出片持ちばりの前記磁化程度
を判断することとを更に含む、方法。 - 【請求項13】請求項10に記載の方法にして、 非導電性材料から平坦な較正物を形成することと、 磁化可能な材料の薄膜を前記平坦な較正対象物の上に配
置することとを含み、 前記膜が、前記力検出片持ちばりの上に配置された前記
膜と同一の材料から成り、 前記膜が、前記力検出片持ちばりの上に配置された前記
膜と同一の厚さを有し、前記膜が、前記力検出片持ちば
りの上に配置された前記膜と同一の全体的な質量を有す
る、方法。
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