JP2743761B2 - 走査型プローブ顕微鏡および原子種同定方法 - Google Patents

走査型プローブ顕微鏡および原子種同定方法

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    • Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
    • Y10S977/849—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure with scanning probe
    • Y10S977/85—Scanning probe control process
    • Y10S977/851—Particular movement or positioning of scanning tip

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は走査型プローブ顕微鏡に
関し、アクティブカンチレバーを有する原子間力顕微鏡
（ＡＦＭ）と走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）とを複合化
した高機能を有する走査型プローブ顕微鏡、およびそれ
を用いた原子種の同定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】1980年代初めに、固体表面を原子オーダ
ーで観察できる装置としてＳＴＭが開発された。ＳＴＭ
は先端が鋭く尖った導電性の探針と試料表面との間に流
れるトンネル電流の、探針−試料表面間距離依存性が大
きいことを利用して、トンネル電流が一定になるように
試料表面を探針で走査して原子配列を観察するものであ
る。また、トンネル電流の電圧−電流特性を測定するこ
とにより電子状態密度の計測も行われている。
【０００３】その後、ＳＴＭの測定原理に基づくいくつ
かの新しい顕微鏡が開発された。これらの中で、試料と
先端が鋭く尖った探針との間の引力や斥力（原子間力）
を検出し、試料表面の凹凸を測定するのがＡＦＭであ
り、ＳＴＭでは測定できない絶縁体を含む半導体、金
属、生体など広範な種類の材料の表面微細構造を観察で
きるという大きな特徴を有している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
のＳＴＭやＡＦＭなどの走査型プローブ顕微鏡では、金
属、半導体、絶縁体などの表面原子の配列の観察は可能
であるが、原子種の同定は不可能であるという課題があ
った。
【０００５】本発明は、アクティブカンチレバーを有す
るＡＦＭとＳＴＭとを複合化した高機能を有する走査型
プローブ顕微鏡を提供し、この顕微鏡により原子種の同
定方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】探針先端の電位が制御可
能で且つ電流を流すことができる導電性探針が設けられ
たカンチレバー、該カンチレバーの固定端と試料との相
対位置を制御するための位置制御機構、該探針と試料と
の間に生じる原子間力、ファンデアワールス力、磁気
力、クーロン力などによる該カンチレバーのたわみ量を
計測するための微小変位計測機構、および該カンチレバ
ーのたわみを制御し、試料ー探針先端間の距離を任意の
値に制御するためのたわみ制御機構を有する走査型プロ
ーブ顕微鏡、およびこの走査型プローブ顕微鏡を用い
て、該微小変位計測機構と該たわみ制御機構を用いてカ
ンチレバーのたわみを一定に保ち、かつ導電性探針と試
料との間に一定の電圧を印加し、該駆動機構を用いてト
ンネル電流を一定に保ちながら試料表面を該探針で走査
し、該駆動機構の試料に垂直方向の制御量と該たわみ制
御機構の制御量とを比較することを特徴とする原子種の
同定方法。
【０００７】
【作用】本発明では、たわみ量を任意に制御できるアク
ティブカンチレバーを有するＡＦＭとＳＴＭとを複合化
したものであるため、一個の原子に関する、引力から斥
力に至るまでの探針−試料間相互作用力の探針−試料間
距離依存性、および任意の探針−試料間距離での電圧−
電流特性を測定でき、これらの多くの情報により原子種
の同定が可能になる。
【０００８】
【実施例】図１に本発明の走査型プローブ顕微鏡の一構
成例の図を示す。白金イリジウム合金からなる導電性探
針１は、厚さ0.5μm、長さ200μm、幅40μｍの矩形状窒
化珪素からなる薄膜カンチレバー３の先端に接着剤で固
定されている。探針１に流れる電流は、金属薄膜２によ
り外部に取り出される。カンチレバー３の探針１を設置
した側の反対側に、レーザー光源１０からのレーザー光
線１８を反射し、かつ電磁石からなる磁界発生装置１２
でカンチレバーのたわみが制御できるように厚さ0.1μ
m、１辺が40μmのニッケルの微小な磁性薄膜５をスパッ
タリング法により作成した。この薄膜カンチレバー３の
探針１の反対の端は、固定端４で装置に固定される。
【０００９】なお、磁性薄膜５を用いず、探針１を鉄や
ニッケルなどの磁性体を含む材料で作成することによっ
ても、たわみ制御機構を構成することが可能であった。
【００１０】試料６は、導電性試料台７に電気的に接続
され、電圧発生装置１５からの電圧印加により探針１と
試料６との間に流れるトンネル電流は、電流測定装置１
６により検出される。
【００１１】導電性試料台７は、チューブ型圧電体から
なる３次元試料駆動装置９の上に固着された絶縁性試料
台８に固定される。
【００１２】カンチレバー３のたわみは、レーザー光源
１０と２分割フォトダイオード１１からなる光てこ方式
の微小変位計測機構により検出される。
【００１３】カンチレバー３のたわみ量に応じたフォト
ダイオード１１の出力は、磁界制御装置１３に伝えら
れ、カンチレバー３のたわみ量がゼロあるいは一定値に
なるように中空コイルからなる磁界発生装置１２により
フィードバック制御される。
【００１４】またフォトダイオード１１の出力は、３次
元試料駆動装置９を駆動し、試料位置を試料表面に垂直
な方向（Ｚ方向）にフィードバック制御するためにも利
用できるように、切り替えスイッチ１９により位置制御
装置１７にも伝えられるようになっている。
【００１５】位置制御装置１７は、電流測定装置１６の
情報により３次元試料駆動装置９を駆動し、試料位置を
Ｚ方向にフィードバック制御するとともに、コンピュー
ター１４からの情報により３次元試料駆動装置９を駆動
し、試料位置をＺ方向に垂直な方向（Ｘ、Ｙ方向）にラ
スター走査する。
【００１６】コンピュータ１４は、試料表面の多くの点
におけるカンチレバー３のたわみの制御量や、試料６の
Ｚ方向の制御量などを取り込み、それらのデーターを濃
淡表示やグラフ表示する。
【００１７】この顕微鏡は大気中においても動作させる
ことができるが、清浄試料表面のより詳細な情報を得る
ためには、超高真空中で測定するのが望ましい。
【００１８】以下、超高真空中でＩｎＳｂ結晶の（１１
０）へき開面を観察した場合の顕微鏡の操作方法につい
て述べる。
【００１９】テルルをドープしたｎタイプのＩｎＳｂ結
晶を導電性試料台７に取り付け、超高真空中でへき開す
ることにより（１１０）清浄表面を露出させ、試料６と
して用いた。
【００２０】フォトダイオード１１の出力は、切り替え
スイッチ１９により磁界制御装置１３に入力し、試料６
と探針１が10μm以上離れた状態での値（カンチレバー
３にたわみが殆ど無い状態）に保つように、磁界発生装
置１２によりカンチレバー３のたわみをフィードバック
制御した。
【００２１】この状態で、電圧発生装置１５により試料
６に+1.0Ｖの電圧を印加し、トンネル電流が流れるまで
試料６−探針１間距離を近づけた。
【００２２】電流測定装置１６によりトンネル電流を検
出すると、位置制御装置１７により３次元試料駆動装置
９を駆動し、常に0.1ｎＡのトンネル電流が流れるよう
に試料位置をＺ方向にフィードバック制御した。
【００２３】この状態を保ち、コンピュータ１４からの
信号で、試料６をＸ−Ｙ平面内で走査し、３次元試料駆
動装置９のＺ方向の制御量と、磁界発生装置１２の制御
量の試料表面上２５６×２５６点のデータとをコンピュ
ータに取り込んだ。
【００２４】コンピュータ１４により、各測定点におい
て交互に取り込まれた３次元試料駆動装置９のＺ方向の
制御量のデーターと、磁界発生装置１２の制御量のデー
ターとの濃淡表示像の概略を、それぞれ図２および図３
に示す。
【００２５】図２における丸印の領域は、試料６を探針
１から他の領域よりも大きく引き離した領域、つまりト
ンネル電流が流れ易い領域を示し、Ｉｎ原子の配列を示
している。
【００２６】図３における大きな丸印の領域は、探針１
を試料６から引き離す方向に磁界発生装置１２により他
の領域よりも大きな磁界を発生させ、カンチレバーのた
わみを制御した領域、つまりより大きな引力が発生した
領域を示し、小さな丸印は他の領域よりも少し大きな引
力が発生した領域を示している。
【００２７】図２と図３を重ね合わせることにより、図
２の丸印は図３の小さな丸印と合致し、これらはＩｎ原
子を表わしている。
【００２８】したがって、図３の大きな丸は、Ｇａ原子
に対応することがわかる。これらの図における原子配列
の周期は、横および縦方向がそれぞれ6.5および4.6Åで
あり、このことからも原子配列が観察されていることが
確認できた。
【００２９】なお、試料に印加する電圧を-1Ｖとした場
合は、３次元試料駆動装置９のＺ方向の制御量から作成
した像には、Ｓｂ原子のみの配列が観察され、磁界発生
装置１２の制御量から作成した像には、ＩｎおよびＳｂ
原子の両方の原子配列が、試料に正の電圧を印可した場
合よりも明確に観察された。
【００３０】以上のように、従来のＳＴＭでは、印加電
圧の極性によりＩｎかＳｂのどちらかの原子を表示でき
るだけであったが、本発明の顕微鏡によれば両方の原子
を表示でき、ＳＴＭのデーターと比較することにより原
子種の同定も可能となった。
【００３１】さらに、本発明の顕微鏡の他の操作方法に
ついて以下に述べる。フォトダイオード１１の出力は、
切り替えスイッチ１９により磁界制御装置１３に入力
し、試料６と探針１が10μm以上離れた状態での値（カ
ンチレバー３にたわみが殆ど無い状態）に保つように、
磁界発生装置１２によりカンチレバー３のたわみをフィ
ードバック制御した。
【００３２】この状態で、電圧発生装置１５により試料
６に+1.0Ｖの電圧を印加し、トンネル電流が流れるまで
試料６−探針１間距離を近づけた。
【００３３】トンネル電流が流れ始めると、位置制御装
置１７により３次元試料駆動装置９を駆動し、常に0.1
ｎＡのトンネル電流が流れるように、試料位置をＺ方向
にフィードバック制御した。
【００３４】その後このＺ方向のフィードバック制御を
中止した状態で、コンピュータ１４からの信号で試料６
をＸ−Ｙ平面内で走査し、電流測定装置１６により検出
されるトンネル電流の値と、磁界発生装置１２の制御量
の試料表面上２５６×２５６点とのデータをコンピュー
タに取り込んだ。
【００３５】このような操作によっても、図２や図３と
ほぼ同様の原子配列像が得られた。以上の実施例では、
微小変位計測機構として半導体レーザーとフォトダイオ
ードを用いた光てこ方式を採用したが、薄膜カンチレバ
ー上に、両面に電極が作成された圧電性薄膜を作成する
ことにより、該圧電性薄膜の出力電圧としてカンチレバ
ーのたわみを高感度に検出できた。
【００３６】また、圧電性薄膜としては酸化亜鉛薄膜や
チタン酸鉛などのペロブスカイト構造の薄膜を用いるこ
とができた。
【００３７】このような圧電性薄膜はたわみ制御機構と
しても有効であった。つまり、圧電性薄膜に電圧を印加
するとによりカンチレバーにたわみを発生させることが
できた。
【００３８】さらに、薄膜カンチレバーの上に電極／圧
電性薄膜／電極／圧電性薄膜／電極からなる積層薄膜を
構成し、中央の電極を共通電極とし、上下どちらかの電
極に電圧を印加することによりたわみ制御機構として機
能させ、他方の電極の出力電圧を計測することによって
微小変位計測機構として機能させることも可能であっ
た。
【００３９】また、カンチレバー自体を圧電性薄膜で構
成し、適切な部分に電極を形成することにより、微小変
位計測機構またはたわみ制御機構を構成することも可能
であった。
【００４０】以上の実施例は、試料としてＩｎＳｂを用
いた場合について述べたが、他のIII−Ｖ族化合物半導
体や、ＳｉやＧｅ基板上に吸着した水素や酸素原子の同
定などにも応用可能である。
【００４１】また、探針を磁性体で形成することによ
り、磁性を有する原子の同定も可能となる。
【００４２】
【発明の効果】以上述べたように本発明は、たわみ量を
任意に制御できるアクティブカンチレバーを有する原子
間力顕微鏡と走査トンネル顕微鏡とを複合化した高機能
を有する走査型プローブ顕微鏡を提供するものであり、
この顕微鏡により個々の原子に対応した詳細な電気的、
機械的情報を獲得することができ、原子の種類の判別も
可能となる効果があり、実用的価値が大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例における走査型プローブ顕微
鏡の概略図
【図２】３次元試料駆動装置のＺ方向の制御量から得ら
れた一原子配列像の様子を示す図
【図３】磁界発生装置の制御量から得られた一原子配列
像の様子を示す図
【符号の説明】
１ 導電性探針 ２ 金属薄膜 ３ 薄膜カンチレバー ４ カンチレバー固定端 ５ 磁性薄膜 ６ 試料 ７ 導電性試料台 ８ 絶縁性試料台 ９ ３次元試料駆動装置 １０ レーザー光源 １１ フォトダイオード １２ 磁界発生装置 １３ 磁界制御装置 １４ コンピュータ １５ 電圧発生装置 １６ 電流測定装置 １７ 位置制御装置 １８ レーザー光線 １９ スイッチ

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】探針先端の電位が制御可能で且つ電流を流
    すことができる導電性探針が設けられたカンチレバー、
    該カンチレバーの固定端と試料との相対位置を制御する
    ための位置制御機構、該探針と試料との間に生じる原子
    間力、ファンデアワールス力、磁気力、クーロン力の何
    れかによる該カンチレバーのたわみ量を計測するための
    微小変位計測機構、および該カンチレバーのたわみを制
    御し、試料ー探針先端間の距離を任意の値に制御するた
    めのたわみ制御機構を有することを特徴とする走査型プ
    ローブ顕微鏡。
  2. 【請求項２】微小変位計測機構またはたわみ制御機構の
    少なくとも何れか一方が、カンチレバーに設けられた圧
    電性薄膜により構成されていることを特徴とする、請求
    項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
  3. 【請求項３】カンチレバーが圧電性薄膜で形成され、該
    カンチレバーに微小変位計測機構またはたわみ制御機構
    の少なくとも何れか一方が組み込まれていることを特徴
    とする、請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
  4. 【請求項４】たわみ制御機構が、少なくとも１部分に磁
    性体を有するカンチレバーあるいは磁性体を含む探針を
    有するカンチレバーの何れかと、該カンチレバーの近傍
    に磁界を発生させる磁界発生装置とから構成されている
    ことを特徴とする、請求項１記載の走査型プローブ顕微
    鏡。
  5. 【請求項５】探針先端の電位が制御可能で且つ電流を流
    すことができる導電性探針が設けられたカンチレバー、
    該カンチレバーの固定端と試料との相対位置を制御する
    ための位置制御機構、該探針と試料との間に生じる原子
    間力、ファンデアワールス力、磁気力、クーロン力の何
    れかによる該カンチレバーのたわみ量を計測するための
    微小変位計測機構、および該カンチレバーのたわみを制
    御し、試料−探針先端間の距離を任意の値に制御するた
    めのたわみ制御機構を備えた走査型プローブ顕微鏡を用
    いて、該微小変位計測機構と該たわみ制御機構を用いて
    カンチレバーのたわみを一定に保ち、且つ導電性探針と
    試料との間に一定の電圧を印加し、該位置制御機構を用
    いてトンネル電流を一定に保ちながら試料表面を該探針
    で走査し、該位置制御機構の試料に垂直方向の制御量と
    該たわみ制御機構の制御量とを比較することを特徴とす
    る原子種の同定方法。
  6. 【請求項６】探針先端の電位が制御可能で且つ電流を流
    すことができる導電性探針が設けられたカンチレバー、
    該カンチレバーの固定端と試料との相対位置を制御する
    ための位置制御機構、該探針と試料との間に生じる原子
    間力、ファンデアワールス力、磁気力、クーロン力の何
    れかによる該カンチレバーのたわみ量を計測するための
    微小変位計測機構、および該カンチレバーのたわみを制
    御し、試料−探針先端間の距離を任意の値に制御するた
    めのたわみ制御機構を備えた走査型プローブ顕微鏡を用
    いて、該微小変位計測機構と該たわみ制御機構を用いて
    カンチレバーのたわみを一定に保ち、且つ導電性探針と
    試料との間に一定の電圧を印加しトンネル電流を流しな
    がら、該位置制御機構を用いて該探針で試料表面を走査
    し、該トンネル電流量と該たわみ制御機構の制御量とを
    比較することを特徴とする原子種の同定方法。
  7. 【請求項７】探針と試料との間に生じる力が引力である
    状態で、該探針で試料表面を走査することを特徴とす
    る、請求項５あるいは６何れかに記載の原子種の同定方
    法。
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