JP3970763B2 - Cmpスラリー組成物及びこれを利用した半導体素子の平坦化方法 - Google Patents
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- H01L21/70—Manufacture or treatment of devices consisting of a plurality of solid state components formed in or on a common substrate or of parts thereof; Manufacture of integrated circuit devices or of parts thereof
- H01L21/71—Manufacture of specific parts of devices defined in group H01L21/70
- H01L21/76—Making of isolation regions between components
- H01L21/762—Dielectric regions, e.g. EPIC dielectric isolation, LOCOS; Trench refilling techniques, SOI technology, use of channel stoppers
- H01L21/76224—Dielectric regions, e.g. EPIC dielectric isolation, LOCOS; Trench refilling techniques, SOI technology, use of channel stoppers using trench refilling with dielectric materials
- H01L21/76229—Concurrent filling of a plurality of trenches having a different trench shape or dimension, e.g. rectangular and V-shaped trenches, wide and narrow trenches, shallow and deep trenches
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
- H01L21/3105—After-treatment
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は化学的機械的研磨用(CMP:Chemical Mechanical Polishing)組成物及びこれを利用した半導体素子の平坦化方法に関し、さらに詳しくは半導体多層配線構造を実現するために行なわれるCMP工程中、層間絶縁膜(Inter Layer Dielectric)及び浅いトレンチ隔離(Shallow Trench Isolation: STI)工程に用いられるCMPスラリー組成物として、研磨性能、研磨効率、選択性を大きく向上させることができ、特にSTI CMP工程を単純化させることができるCMPスラリー組成物と前記CMPスラリー組成物を使用して半導体素子を平坦化する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体の高性能化、高集積化の傾向によって微細回路素子のデザインは毎年微細となり、VLSI、ULSI半導体素子設計及び製造において多層配線構造が必須に要求されるようになっている。全体的に配線幅が微細になって多層化されることによってフォトリソグラフィ工程の焦点深度が浅くなって工程マージンが少なくなるので、パターン形成表面を平坦化して工程中の段差を除去する必要性が生じてきた。
【0003】
このような平坦化方法として、従来はスピン−オン−ガラス、レジストエッチバックなどが提案されて用いられてきた。しかし、このような方法では進歩したVLSI、ULSI半導体素子製造に必要で充分な平坦性が得られなかった。したがって、化学的機械的研磨方法が提案されており、持続的に研究開発されて最近はその応用範囲が非常に広くなった。代表的な例としては、層間絶縁膜及びSTI工程に用いられる二酸化ケイ素(SiO2)層の研磨、タングステン、アルミニウム(またはアルミニウム合金)、銅などで構成される金属配線層及び層間連結金属の研磨、DRAMが高容量化、高集積化する傾向にあるため提案された深いトレンチキャパシター(deep trench capacitor)や多層のゲートオキシドに用いられるポリシリコン層の研磨などがある。このような商業的に適用されるCMP工程の他にも、今後多くの種類のCMP工程が適用される可能性がある。代表的な例として、最近、Cu デュアルダマセン(Dual Damascene)工程とともに浮び上がっている低いk(層間誘電物質)に対するCMP工程がある。このような低いk物質には無機物であるHSQ(ヒドロゲンシルセキオキサン:Hydrogen silsequioxane)、高分子であるBCB(ビスベンゾシクロブテン:Bisbenzocyclobutene)、フッ素含有有機膜及び各種多孔質膜などがある。
【0004】
最近、素子分離方法の一つである浅いトレンチ隔離工程 (Shallow Trench Isolation)が半導体素子の高密度化に必須の技術として注目されている。これはシリコンウエハー上に浅いトレンチを作り、その上にSiO2を蒸着しCMPで平坦化することであり、バーズビーク(bird's beak)構造を招く従来のシリコン局部酸化(LOCOS)方法より更に狭い面積で素子分離が可能であり、その性能が優れている。
【0005】
しかし、従来に使用した研磨スラリーでは充分なSiO2とSi3N4の研磨選択比が得られないため複雑なリバースモートプロセスを使用する方法しかなかった。図1は従来のリバースモートプロセスを使用した半導体素子の平坦化方法の概略的な工程図を示した図面である。前記方法は(a)半導体基板にシリコン窒化物膜を形成する段階と、(b)前記半導体基板にトレンチを形成する段階と、(c)前記トレンチ及び半導体基板上部に酸化物膜を形成する段階と、(d)前記酸化物膜が形成された半導体基板をリバースモートエッチングする段階と、(e)前記リバースモートエッチングされた半導体基板をCMPスラリー組成物を使用して研磨する段階と、(f)前記研磨された半導体基板の窒化物薄膜をストリップする段階とを含んで構成される。工程(d)は、窒化物(Si3N4)層上のSiO2残渣に起因する工程(f)での問題点を防止するために実施される。しかし、前記方法はあまりに複雑で、工程のマージン保証及び生産性が落ちる問題点がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明は前記従来の技術の問題点を解決するために案出されたものであって、半導体素子を研磨することにおいて研磨性能、研磨効率を大きく向上させることができるCMPスラリー組成物を提供することを目的とする。
【0007】
また、本発明は半導体素子の製造方法におけるCMP工程を画期的に単純化させることができるCMPスラリー組成物を提供することを目的とする。
【0008】
また、本発明は改良されたCMPスラリー組成物を使用して単純化した半導体素子の平坦化方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために本発明は、
(a)シリカ磨砕粒子と、
(b)TMAH(tetramethyl ammonium hydroxide)と、
(c)( NH 3 ) 2 HPO 4 と、
(d)TMAFと、
(e)脱イオン水と、を含み、
前記シリカ磨砕粒子の含量が12重量%であり、
前記TMAHの含量が0.1乃至1重量%であり、
前記( NH 3 ) 2 HPO 4 の含量が0.001乃至1重量%であり、
前記TMAFの含量が0.001乃至0.5重量%であることを特徴とするCMP(Chemical Mechanical Polishing)スラリー組成物を提供する。
【0010】
また、本発明は窒化物膜及び酸化物膜が引き続き積層される構造を有する半導体素子の酸化物膜と窒化物膜をエッチングし化学的機械的研磨を行うことにおいて前記CMPスラリー組成物を使用することを特徴とする半導体素子の平坦化方法を提供する。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【0012】
本発明のCMPスラリー組成物は(a)シリカ磨砕粒子と、(b)TMAHと、(c)リン酸塩系列の陰イオン系添加剤と、(d)フッ素化合物と、(e)脱イオン水と、を含むことを特徴とする。
【0013】
シリカ磨砕粒子は四塩化ケイ素を高温火炎処理して得られ、製造工程上純度及び生産性が非常に良くて値段が安いという長所がある。また、製造工程条件によって様々な一次粒子の大きさ及び均一性、凝集程度、強度、粘度、純度を有することができるので、使用目的によって適切な物性を選択することができる。好ましくは、本発明のCMPスラリー組成物で前記シリカ磨砕粒子は一次粒径が10〜50nmであるのが良く、さらに好ましくは15〜40nmであり、20〜35nmが最も好ましい。また、研磨効率向上及び研磨性能の再現性確保のために一次粒子が均一で多分散度が小さいものが良く、粘度が低く、金属不純物含有量が少ないものが良い。好ましくは水系4重量%分散液の粘度が4cPs以下で、金属不純物の含量が70ppm以下であるのがよい。
【0014】
本発明のCMPスラリー組成物では前記シリカ磨砕粒子の含量は1乃至40重量%であるのが好ましく、さらに好ましくは3乃至30重量%、そして5乃至25重量%であるのが最も好ましい。前記シリカ磨砕粒子の濃度が高すぎるとスラリーの粘度上昇、保存安定性の低下、また、研磨工程時被研磨面へのスクラッチ発生などの問題が生じ、濃度が低すぎると研磨効果が微々たるものになる。
【0015】
本発明で前記TMAH(tetramethyl ammonium hydroxide)は溶液のpHを調節して研磨粒子のζ(ゼータ)電位の絶対値を大きくし、粒子相互間の電気的反撥力を大きくすることで粒子の分散安定性を向上させて粒子分散液の粘度を低くし、スラリー製造を容易にする。また、エッチング効果を与えるためのスラリーの環境を造成し、研磨速度及び研磨効率を向上させる研磨促進剤として作用する。一般にpH調節剤は被研磨面が層間絶縁層及びSTI工程に用いられるSiO2層である場合、KOH、NH4OHなどの無機または有機アルカリ系列が用いられたが、このようなpH調節剤がLi+、Na+、K+のようなアルカリ金属イオンである場合、流動性が大きいため絶縁膜に容易に拡散して漏れ電流を増加させ、半導体素子の信頼性を低下させるなど多くの問題点を持っている。また、水酸化アンモニウムの場合、揮発性が強いためスラリーのpH変化、アンモニウム濃度及び固形分の変化、安定性の低下及び大きい粒子数の増加などにより研磨工程に多くの問題を生じ、また、蒸発したアンモニアによる臭い及び後続工程への影響など多くの問題点を持っている。本発明のCMPスラリー組成物はTMAHをpH調節剤として用いることによって前記のような問題点を解決した。
【0016】
また、本発明のCMPスラリー組成物は揮発性が低くて金属不純物の含有量が少ないアミン系列の窒素化合物をpH調節のためにさらに含むことができる。上記のアミン化合物は一つ以上のアルキル、アルキル誘導体または窒素を含有する基を含み、アンモニアより揮発性が低く、水に対する溶解度を維持するために鎖長がそれほど長くなく、溶解度を増加させるための官能基を含むことが良い。また、溶解度が維持される範囲で芳香族基を含むことができる。代表的な例としては、制限するわけではないが、エタノールアミン、イソプロピルアミン、ジプロピルアミン、エチレンジアミン(EDA)、プロパンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヒドラジン化合物、テトラメチルアンモニウムフルオライド(TMAF)、テトラメチルアンモニウムクロライド(TMA-Cl)、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、テトラエチルアンモニウムフルオライド(TEAF)、テトラエチルアンモニウムクロライド(TEA-Cl)、ジメチルジエチルアンモニウムヒドロキシド、ジメチルジエチルアンモニウムフルオライド、ジメチルジエチルアンモニウムクロライド、アルキルベンジルジメチルアンモニウムヒドロキシド、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン(TETA)、テトラエチレンペンタミン、アミノエチルエタノールアミン(AEEA)、ピペラジンなどの第一級アミン、第二級アミン、第三級アミン、第四級アミン、第四級アンモニウム塩、複素環式アミンなどを用いることができる。好ましくは、TMAHを用いるのが良い。本発明のCMP組成物でTMAHを含むpH調節剤は0.01乃至5重量%であるのが好ましく、さらに好ましくは0.05乃至3重量%、そして0.1乃至1重量%であるのが最も好ましい。結果として生じるCMPスラリー組成物のpHは9乃至12であるのが良い。
【0017】
前記リン酸塩系列の陰イオン系添加剤とフッ素化合物はSTI工程でSiO2とSi3N4に対する研磨速度の比率である研磨選択比を高める作用を有している。研磨選択比はSiO2の研磨速度が速くてSi3N4の研磨される速度が遅いほど大きくなる。SiO2の研磨速度が一定である時、窒化珪素(Si3N4)が研磨される速度が遅いほど研磨選択比は大きくなり、Si3N4の研磨される速度が一定である時、SiO2の研磨速度が速いほど研磨選択比が大きくなる。 実際の工程ではSiO2の研磨速度が多少遅くてもSi3N4の研磨される速度を0近くにして研磨選択比を高くすることが好ましい。本発明のCMPスラリー組成物は窒化珪素(Si3N4)に選択的に保護膜を形成し、SiO2を選択的にエッチングしSiO2の研磨速度を向上させながら、同時にSi3N4が研磨される速度を最少化して、選択比を最大にする。前記リン酸塩系列の陰イオン系添加剤は窒化珪素層(Si3N4)に選択的な保護膜を形成する。前記リン酸塩系列の陰イオン系添加剤はSi3N4と反応して保護膜を形成する極性成分と、反応せずに残ってスラリーの研磨粒子または化学成分との反応を防ぐ無極性成分で構成されたことを特徴とする。好ましくは前記反応しない極性成分がスラリーの研磨粒子及び化学成分と反応する反応サイトとして作用する危険があるので、極性成分がモノまたはジリン酸塩であるのが良い。無極性成分としては炭化水素、またはフッ化炭素の線状、枝分れ状、脂肪族、芳香族基を制限なく用いることができるが、水に対する溶解性を有し、スラリーの化学的機械的作用に対する立体障害を有するのが好ましいので、できるだけ反応サイトとして作用する極性成分の数が少なく、溶解性を維持するために鎖長及び大きさが小さいのが良い。前記リン酸塩系列の陰イオン系添加剤は、リン酸アルキル、ポリエトキシレイテッドアルコールホスフェート、ポリエトキシレイテッドフェノールホスフェート、ポリオキシエチレンアルキルエーテルホスフェートなどの各種リン酸エステルまたはポリリン酸塩を用いることができる。前記リン酸塩系列の陰イオン系添加剤は水溶媒に溶解度が良く泡発性が少なく、アルカリ溶液で安定で溶液の色変化を招かない。好ましくは、アルカリ金属塩が金属不純物汚染の原因として作用するので、できるだけ前記に記載したリン酸塩系列の陰イオン系添加剤でアルカリ金属塩以外の化合物を用いるのが良い。本発明のCMPスラリー組成物で前記リン酸塩系列の陰イオン系添加剤の含量は0.0001乃至3重量%が好ましく、さらに好ましくは0.0005乃至2重量%、それに0.001乃至1重量%であるのが最も好ましい。
【0018】
また、本発明のCMPスラリー組成物はフッ素化合物を含む。前記フッ素化合物は二酸化珪素層に対する選択的エッチ液として作用する。前記フッ素化合物はアミンとの塩として存在するのが好ましく、さらに好ましくはTMAF、または少量のHFを添加して前記pH調節剤であるTMAHとの反応中間生成物としてのTMAF塩を用いるのが良い。本発明のCMPスラリー組成物に対して前記フッ素化合物の含量は0.0001乃至1重量%が好ましく、さらに好ましくは0.0005乃至0.8重量%、更に0.001乃至0.5重量%であるのが最も好ましい。
【0019】
また、本発明のCMPスラリー組成物は脱イオン水を含むが、前記脱イオン水は本発明のCMPスラリー組成物で溶媒として作用する。
【0020】
また、本発明のCMPスラリー組成物は保存温度、熟成などによるゲル化及び粒子沈殿現象を最大限抑制し分散安定性を維持するための分散剤、pH変化による粒子の分散性への影響を可能な限り抑制するための緩衝液、そして粒子分散液の粘度を低くするための各種塩類などをさらに含むことができる。前記分散剤は分散された粒子に立体障害を与えて粒子相互間の衝突及び凝集を抑制する作用をするもので、陰イオン系、陽イオン系、非イオン系および両性分散剤、またはこれらの組み合わせなど、その用途及び効果に応じて何れも用いることができる。また、前記塩類はNa+、K+のような金属イオン、アンモニウム、及びアンモニア誘導体イオン、フッ化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物、酢酸塩、炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩などの各種無機または有機塩を用いることができる。好ましくは金属不純物含有量が少なく、揮発性が低いTMAFが良い。
【0021】
研磨用スラリー組成物において化学的組成の他にも研磨粒子のスラリー溶液での粒子サイズ、均一性及び分散安定性程度が研磨特性及び効率に大きな影響を与える。このような研磨粒子の特性はスラリーの製造工程で調節することができる。スラリーを製造するためには、まず、研磨粒子粉体を水系溶媒に初期分散させなければならないが、この時の効率によって初期分散液の安定性、後続工程進行の容易性、後続工程による微粒化程度、二次粒子分布の多分散度及び巨大粒子数の分布程度などが決定される。本発明のCMPスラリー組成物は分散を容易にするために、水系溶媒に所望のスラリーのpHにするためのアルカリ化合物を加えて混合し、ここに研磨粒子であるシリカ磨砕粒子をしだいに投入して分散させ、最後にリン酸塩系列の陰イオン系添加剤とフッ素化合物を添加して混合する。本発明のCMPスラリー組成物は高いせん断力混合機を使用して分散するのが好ましい。上記の方法によるCMPスラリー組成物の初期分散液の平均二次粒径が220〜290nm、好ましくは220〜280nm、さらに好ましくは220〜270nmであるのが良く、多分散度が0.25以下、好ましくは0.20以下、さらに好ましくは0.17以下であるのがよい。前記平均二次粒径は強度平均を基準にしたものであり、多分散度は全体の25%になる粒径で全体の75%になる粒径までの偏差を言い、ブルックハヴン(Brook Haven)社のゼタプラス(Zeta Plus)から求めた値である。
【0022】
スラリー組成物での粒子サイズ、均一性及び分散安定性を調節することにおいて最も重要な工程は粉砕工程であると言うことができる。粉砕は比較的に弱く凝集している二次粒子を所望の粒径にこわすと同時に、研磨粒子が溶液中に均等に広がるようにする。代表的な粉砕方法としては、ビーズ粉砕、超音波粉砕、ジェット粉砕などがある。この中でビーズ粉砕方法では使用したビーズ及び容器から粉砕されて出る物質による汚染程度が大きく、超微粒化、多分散度など粉砕効率及び生産性が落ちる。超音波粉砕方法では所望の程度への超微粒化が難しく、粉砕された二次粒子が再び凝集しようする傾向が強いため安定性が落ちる。また、超音波処理装置で金属不純物が発生する危険性が大きい。このような従来の粉砕方法によっては多分散度を充分に減らすことができないため分散液中に多様なサイズの凝集二次粒子が存在し、したがって、平坦性などの研磨効率が悪く、研磨性能の再現性確保が難しくなる。本発明のCMPスラリー組成物は対向衝突方式のジェット粉砕装置を使用して粉砕工程を行う。前記ジェット粉砕の場合、汚染の原因が少なく、全体的に均一な衝撃量を与えることができて多分散度を減らすことができ、生産性が良いという長所がある。代表的なジェット粉砕装置としてはナノマイザー、ミクロフルイジザー、アルチマイザーなどがある。本発明のCMPスラリー組成物では上記のジェット粉砕装置を使用して研磨粒子の初期分散液を500〜3000kgf/cm2、好ましくは700〜3000kgf/cm2、さらに好ましくは1000〜3000kgf/cm2の圧力で対向衝突させることが良い。結果として生じるCMPスラリー組成物での研磨粒子の平均二次粒径は150nm〜300nm、好ましくは150nm〜250nm、さらに好ましくは150nm〜200nmである。多分散度は研磨効率向上及び研磨性能の再現性確保のために小さいほど良く、本発明のCMPスラリー組成物では0.20以下、好ましくは0.17以下、さらに好ましくは0.15以下である。
【0023】
また、本発明は窒化物膜及び酸化物膜が引き続き積層される構造を有する半導体素子の酸化物膜と窒化物膜をエッチングして化学的機械的研磨を行うことにおいて前記CMPスラリー組成物を使用することを特徴とする半導体素子の平坦化方法を提供する。
【0024】
現在大部分の半導体業者ではSTI CMP工程の安定性のために図1に示したようにSTI CMP段階(e)の前に活性領域の窒化物層(Si3N4)上のSiO2層を除去するためのリバースモートエッチング段階(d)を実施する。これは、もしSTI CMP工程を行った後、活性領域の窒化物(Si3N4)層上にSiO2の一部が残存する場合、窒化物ストリップ工程後に窒化物残渣が発生するためである。
【0025】
本発明の半導体素子の平坦化方法ではSiO2層と窒化物(Si3N4)層の研磨選択比を充分に高めて窒化珪素(Si3N4)がほとんど除去されず、SiO2に対するオーバーポリシングが可能であるので、窒化物残渣による問題点を顕著に減らすことができる。また、STI CMP工程の前にリバースモートエッチング段階を実施せず直ちにSTI CMP段階を進めることができるので、工程を画期的に単純化することができる。図2は本発明のCMPスラリー組成物を使用した単純化された半導体素子の平坦化方法の概略的な工程図を示した図面である。図2に示されたように本発明の半導体素子の平坦化方法は従来の平坦化方法の窒化物薄膜積層(形成)工程、トレンチエッチング工程、酸化物薄膜積層(形成)工程までは同一であるが、リバースモートエッチ工程を省略して直ちにSTI CMP工程が適用される。
【0026】
以下、本発明の実施例を記載する。しかし、下記の実施例は本発明を例示するためのものであり、本発明が下記の実施例に限られるわけではない。
【0027】
[実施例1]
脱イオン水を含む水系溶媒にTMAH 1重量%を投入し、平均一次粒径が30nm、金属不純物の含量が50ppm未満である12重量%のシリカ磨砕粒子を徐々に投入し、0.1重量%の(NH3)2HPO4と0.1重量%のTMAFを添加して初期分散液を製造した。前記分散液を1000乃至2000kgf/cm2の圧力で対向衝突させながらジェット粉砕しCMPスラリー組成物を製造した。製造されたCMPスラリー組成物はシリカ磨砕粒子の平均二次粒径が185nm、多分散度は0.15であった。
【0028】
[実施例2乃至4]
下記の表1のような組成で前記実施例1と同様な方法でCMPスラリー組成物を製造した。但し、実施例4では TMAH と TMA-Cl を1 : 1の重量比で混合して混合量全体が CMP スラリー組成物の1重量%になるようにした。
[比較例1乃至8]
下記の表1のような組成で前記実施例1と同様な方法で CMP スラリー組成物を製造した。但し、比較例7では TMAH と TEAH を1 : 1の重量比で混合して混合量全体が CMP スラリー組成物の3重量%になるようにしており、比較例8では前記比較例7と同じ方法で IPA を使用して全体が1重量%になるようにした。
【0029】
[比較例9乃至13]
下記の表1のような組成で前記実施例1と同一方法でCMPスラリー組成物を製造した。
【0030】
[比較例14]
脱イオン水を含む水系溶媒にTMAH 1重量%を投入し、平均一次粒径が30nm、金属不純物の含量が50ppm未満である12重量%のシリカ磨砕粒子を次第に投入し、0.1重量%の(NH3)2HPO4と0.1重量%のTMAFを添加して分散液を製造した。前記分散液をビード粉砕しCMPスラリー組成物を製造した。シリカ磨砕粒子の平均二次粒径は185nm、多分散度は2.50であった。
【0031】
【表1】
【0032】
[実験1]シリカ磨砕粒子の物性による影響
シリカ磨砕粒子はシリカ製造工程条件によって一次粒子サイズ、粘度及び粒子相互間の凝集程度を調節することができる。このような物性はスラリー製造の容易性及び効率と、製造されたスラリーの保存安定性、研磨効率などに影響を与える。下記の表2はシリカ磨砕粒子の物性によるこのような影響を示す。
【0033】
【表2】
【0034】
前記表2の全てのシリカに対して比表面積(BET)は80〜90m2/g、金属不純物は100ppm以下、4%シリカ初期分散液のpHは4.5〜4.9でこれらはすべて誤差範囲内で一致した。
【0035】
保存安定性は12%シリカ初期分散液とこれを使用した最終製造スラリーに対して各々測定し、層分離、沈殿、ゲル化など外観上の変化及び平均粒径、粘度などの物性が急激に変化する時点までかかる期間(ケ月)を示した。製造工程の容易性は平均粒径185nmの最終スラリー(シリカ12%)を製造するのにかかる時間(時間)を示す。平均粒径は強度平均を基準にしており、Brook Haven社のZeta Plusから求めた値である。
【0036】
表面粗度はウエハー平板上にPETEOS(Plasma Enhanced Tetraethoxysilane)膜を約18,000Åで積層した後、Speedfam-IPEC社のAvanti472装置で3分間研磨してDI社のAFM(Atomic Force Measurement)を使用して測定した。研磨時、パッドはRodel社のIC1000を使用しており、その他の主要な研磨パラメータは下記の表3の通りである。
【0037】
【表3】
【0038】
前記表3の結果から粘度の低いシリカを使用するほど保存安定性、製造工程の容易性及び表面粗度が優れていることが分かる。
【0039】
[実験2]スラリー組成物の製造方法による影響
スラリーは製造工程によってスラリー中の二次粒子の多分散度、大径粒子分布、金属不純物含有量などを調節することができる。このようなスラリーの物性は研磨工程中研磨表面の均一性、スクラッチ発生程度などの研磨効率、製造された半導体素子の信頼性に影響を与える。下記の表4は互いに異なる製造工程で製造されたスラリーの物性によるこのような影響を示す。
【0040】
【表4】
【0041】
前記表4で全ての方法に対して前記実験1のシリカBが用いられており、その他の詳細な条件は下記の通りである。
【0042】
予備混合A:前記実施例2と同じ方法を使用するものの、研磨粒子粉体を徐々に投入して分散させる方法
予備混合B:前記実施例2と同じ方法を使用するものの、研磨粒子粉体を一度に投入して分散させる方法
方法A:予備混合Aとジェット粉砕方式を使用する結果として生じるスラリー
方法B:予備混合Bとジェット粉砕方式を使用する結果として生じるスラリー
方法C:予備混合Aとビーズ粉砕方式を使用する結果として生じるスラリー
方法D:予備混合Aと超音波粉砕方式を使用する結果として生じるスラリー
【0043】
使用された装置はジェット粉砕としてはSugino Machine社のアルチマイザー、ビーズ粉砕としてはSHINMARU ENTERPRISE社のdyno-mill、超音波粉砕としてはBranson Ultrasonics Corporation社のBransonicである。
【0044】
また、製造工程の容易性は平均粒径185nmの最終スラリー(シリカ12重量%)を製造するのにかかる時間(hour)を示し、保存安定性は最終スラリーにおいて層分離、沈殿、ゲル化など外観上の変化及び平均粒径、粘度などの物性が急激に変化する時点までかかる期間(ケ月)を示す。多分散度は全体の25%になる粒径で全体の75%になる粒径までの偏差を言い、Brook Haven社のZeta Plusから求めた値である。大径粒子数は単位体積当り1μm以上サイズの粒子の数を言い、Nicomp社のAccusizer780で測定した。
【0045】
また、スクラッチ個数は特定な工程を経てパターンが形成されたウエハー上に層間絶縁膜としてPETEOS膜を約24,000Å厚さまで積層した後、Speedfam-IPEC社のAvanti472装置で表1のような研磨パラメータで最終厚さが約10,000Åになるように研磨した後、Tencor社のAIT装置で測定した。
【0046】
前記表4にみられるように研磨粒子粉体を徐々に投入し、ジェット粉砕方式を使用する場合にさらに良い結果が出る。
【0047】
[実験3]製造方法による不純物の含量
スラリーは用いられた原資材、製造工程によってスラリー中の金属不純物含有量を調節することができる。このようなスラリーの物性は製造された半導体素子の信頼性に影響を与える。下記の表5は互いに異なる原資材、製造工程で製造されたスラリーの物性を示す。
【0048】
【表5】
【0049】
前記表5で全てのスラリー製造のために実施例1のシリカBが12wt.%用いられており、その他の詳細な条件は次の通りである。
【0050】
原資材A:実施例2と同じ組成で構成されたもの
原資材B:12wt.%のシリカ磨砕粒子、脱イオン水及びLi+、Na+のようなアルカリ金属イオンの含有量が全体の1%以上であるKOHの0.1乃至1重量%で構成されたもの
スラリーA:原資材Aとジェット粉砕方式を使用して製造されたスラリー
スラリーB:原資材Bとジェット粉砕方式を使用して製造されたスラリー
スラリーC:原資材Aとビーズ粉砕方式を使用して製造されたスラリー
スラリーD:原資材Aと超音波粉砕方式を使用して製造されたスラリー
【0051】
ウエハー上の金属不純物はウエハー平板上にPETEOS(Plasma Enhanced Tetraethoxysilane)膜を約18,000Åで積層した後、Speedfam-IPEC社のAvanti472装置で表1のような研磨パラメータで3分間研磨し、Technos社のTREX610Tを使用して測定した。
【0052】
前記表5の結果から本発明によるCMPスラリー組成物が従来のアルカリ金属イオンとKOHを使用するスラリー組成物に比べて金属不純物の含量が顕著に少ないことが分かる。
【0053】
[実験4]
スラリーは化学組成によって選択性、研磨表面の均一性など研磨性能に大きな影響を与える。下記の表6はスラリーの組成によるこのような影響を示す。
【0054】
【表6】
【0055】
前記表6で全てのスラリー製造に実験1のシリカBが12wt.%用いられており、その他の詳細な条件は次の通りである。
【0056】
スラリーA:12wt.%のシリカ磨砕粒子、脱イオン水及び最終スラリーのpHが9〜12になるように0.1乃至1重量%のTMAHで構成されたもの
スラリーB:スラリーAに0.001乃至1重量%のリン酸アンモニウム(NH3)2HPO4が用いられたもの
スラリーC:スラリーAに0.001乃至0.5重量%のTMAFが用いられたもの
スラリーD:前記実施例2と同じ組成でスラリーAにスラリーBのリン酸塩系列の陰イオン系添加剤0.001〜1重量%とスラリーCの少量のフッ素化合物0.001〜0.5重量%を前記組成比で同時に添加したもの
【0057】
薄膜間研磨選択性はウエハー平板上にPETEOS膜を約18,000Åで積層したものと、窒化物薄膜を約3,000Åで積層させたウエハーをSpeedfam-IPEC社のAvanti472装置で表1のような研磨パラメータを使って各々2分間研磨した後換算した。
【0058】
前記表6の結果から、本発明のCMPスラリー組成物を使用した場合においてR/R選択比が9.98:1で、他のスラリー組成物に比べて選択比が顕著に高いことが分かる。
【0059】
[実験5]
前記実験4のようにスラリーの化学的組成を適切に調節することにより、STI CMP工程で窒化珪素Si3N4の研磨を最少化し、SiO2と窒化珪素(Si3N4)の研磨選択比を顕著に向上させ、既存の複雑なリバースモートプロセスをすることなく、直接モートプロセスを行うことができるので、工程を画期的に単純化することができ、また、窒化珪素Si3N4がほとんど除去されないためにSiO2に対するオーバーポリシングが可能であるので、活性領域での窒化物残渣による問題点を顕著に減らすことができた。下記の表7はスラリーの化学的組成によるこのような影響を示す。
【0060】
【表7】
【0061】
前記表7で研磨工程条件及び用いられたスラリーは前記実験4と同一である。また、窒化物残渣程度は1200dieで構成されたウエハーを研磨した後、窒化物残渣欠陥をTencor社のKLA2350装置で測定し、この時アタックされたdie数をカウンティングした値である。
【0062】
前記表7で示しているように、本発明のCMPスラリー組成物を使用して半導体素子の平坦化作業をする場合、残留窒化物による問題点が顕著に減るのでリバースモートエッチ工程が省略可能であり、半導体素子の平坦化工程を画期的に短縮することができた。
【0063】
【発明の効果】
本発明のCMPスラリー組成物は数カ月放置後にも沈殿及び層分離が起こらず、外部条件変化及び熟成による凝集現象を抑制することにより層間絶縁膜の欠陥防止及びSTI工程で活性領域での損傷を顕著に減らすことができる。
【0064】
また、金属不純物含量が少ない高純度の原資材を使用すると同時に、粉砕方法の改善を通じて製造工程での汚染発生原因を最少化し、スラリーの不純物含有量を顕著に低くする。
【0065】
また、窒化膜及び酸化膜が引き続き積層される構造を有する半導体素子の酸化膜と窒化膜をエッチングして化学的機械的研磨を行うことにおいて窒化珪素Si3N4の研磨を最少化し、SiO2と窒化珪素(Si3N4)の研磨選択比を顕著に向上させて、既存の複雑なリバースモートプロセスをする必要なく、直接モートプロセスを行うことができるので工程を画期的に単純化でき、また、窒化珪素(Si3N4)がほとんど除去されないためにSiO2に対するオーバーポリシングが可能であるので、活性領域での窒化物残渣による問題点を顕著に減らすことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来STI CMP工程を含む半導体素子の平坦化方法の概略的な工程を示す。
【図2】 本発明のCMPスラリー組成物を使用した単純化した半導体素子の平坦化方法を示す。
Claims (13)
- (a)シリカ磨砕粒子と、
(b)TMAH(tetramethyl ammonium hydroxide)と、
(c)( NH 3 ) 2 HPO 4 と、
(d)TMAFと、
(e)脱イオン水と、を含み、
前記シリカ磨砕粒子の含量が12重量%であり、
前記TMAHの含量が0.1乃至1重量%であり、
前記( NH 3 ) 2 HPO 4 の含量が0.001乃至1重量%であり、
前記TMAFの含量が0.001乃至0.5重量%であることを特徴とするCMP(Chemical Mechanical Polishing)スラリー組成物。 - 前記シリカ磨砕粒子の一次粒径が10乃至50nmであることを特徴とする、請求項1に記載のCMPスラリー組成物。
- 前記シリカ磨砕粒子の水系4%分散液の粘度が4cPs未満であることを特徴とする、請求項1に記載のCMPスラリー組成物。
- 前記シリカ磨砕粒子の金属不純物の含量が70ppm未満であることを特徴とする、請求項1に記載のCMPスラリー組成物。
- エタノールアミン、イソプロピルアミン、ジプロピルアミン、エチレンジアミン(EDA)、プロパンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヒドラジン化合物、テトラメチルフッ化アンモニウム(TMAF)、TMAH、テトラメチルアンモニウムクロライド(TMA-Cl)、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、テトラエチルアンモニウムフルオライド(TEAF)、テトラエチルアンモニウムクロライド(TEA−Cl)、ジメチルジエチルアンモニウムヒドロキシド、ジメチルジエチルアンモニウムフルオライド、ジメチルジエチルアンモニウムクロライド、アルキルベンジルジメチルアンモニウムヒドロキシド、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン(TETA)、テトラエチレンペンタミン、アミノエチルエタノールアミン(AEEA)、及びピペラジンからなる群より選択される第一級アミン、第二級アミン、第三級アミン、第四級アミン、第四級アンモニウム塩、または複素環式アミンをさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載のCMPスラリー組成物。
- 分散剤、緩衝液及び塩類からなる群より選択される一つ以上の物質をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載のCMPスラリー組成物。
- 脱イオン水にTMAHを加え、シリカ磨砕粒子を徐々に投入して分散させ、( NH 3 ) 2 HPO 4 とTMAFとを添加し分散液を製造した後、前記分散液を対向衝突方式で粉砕して製造した、請求項1に記載のCMPスラリー組成物。
- 前記シリカ磨砕粒子の平均二次粒径が220乃至290nmであることを特徴とする、請求項7に記載のCMPスラリー組成物。
- 前記分散液の多分散度が0.25以下であることを特徴とする、請求項7に記載のCMPスラリー組成物。
- 前記粉砕方法はジェット粉砕であることを特徴とする、請求項7に記載のCMPスラリー組成物。
- 対向衝突時、処理圧力が500乃至3000kgf/cm2であることを特徴とする、請求項7に記載のCMPスラリー組成物。
- 前記粉砕後のシリカ磨砕粒子の平均二次粒径が150乃至220nmであり、かつ、多分散度が0.20以下であることを特徴とする、請求項7に記載のCMPスラリー組成物。
- 窒化膜及び酸化膜が引き続き積層される構造を有する半導体素子の酸化物膜と窒化物膜とをエッチングし、化学的機械的研磨を行うことにおいて、請求項1乃至12のうちのいずれか一項のCMPスラリー組成物を使用して化学的機械的研磨をすることを特徴とする半導体素子の平坦化方法。
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