JP3783096B2 - 口腔用組成物 - Google Patents

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【発明の属する技術分野】
本発明は、口腔用組成物その中でも特に洗口剤において、ラウリル硫酸ナトリウム単独では作用しにくいデンタルプラークなど微生物の集合体や塊に対して、その洗浄剤の洗浄性を促進する物質を配合することにより、ラウリル硫酸ナトリウムの配合量が少なくても洗浄性が優れ、更に使用感の良い口腔用組成物に関する。
【0002】
【従来の技術および問題点】
う蝕および歯周炎の原因として歯垢(プラ−ク)の付着があり、その除去や付着予防すなわちプラークコントロールが口腔衛生においては重要であることが知られている。従来、プラークコントロールの方法で一般的に行われているのは、ブラッシングすなわち歯ブラシで機械的に歯垢を除去する方法と、界面活性剤を用いることにより口腔内細菌を洗浄する化学的プラークコントロールの方法である。しかし、界面活性剤として汎用されるラウリル硫酸ナトリウムは、一般的に口腔粘膜に対する刺激が強いことが知られており、また一定量以上配合すると製剤の味を損ない、特異臭を呈する等の理由により、使用感を著しく損なう等の不都合を生じることが知られている。そのため、ラウリル硫酸ナトリウム単独の配合では、使用感が良くかつ十分なプラークコントロールの可能な口腔用組成物を得ることは困難であった。
【0003】
一方、洗口剤等の液体口腔用組成物には、使用感の付与や低温固化の問題を回避する目的で通常エタノールが5重量%より多く配合されているが、幼児が誤飲した場合の安全性の問題や酵素などの有効成分の安定性の確保という点からエタノールを配合しないかエタノール含有量を少なくすることが望まれている。 エタノール含有量の低い洗口剤について特開平7−25734号、特開平7−187973号に記載されているが、これらは、殺菌剤あるいは抗菌性香料成分の配合により防腐性を確保することについてのみ、記載されており、洗浄力については特に記載されていない。
【0004】
【問題点を解決するための手段】
本発明者はかかる事情に鑑み鋭意検討をかさねた結果、エタノールの配合量が10%以下あるいは5%以下さらにはエタノール無配合の洗口剤において、ラウリル硫酸ナトリウムと特定のポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸あるいはその塩を併用することにより、浮遊微生物はもとよりプラークなどの微生物の集合体に対して、洗浄性が相乗的に促進されること、さらにラウリル硫酸ナトリウムの配合量を抑えることで嫌味が低減され、優れた使用感を有する口腔用組成物が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0005】
【発明の実施の形態】
本発明の口腔用組成物で用いるラウリル硫酸ナトリウムの配合量は、組成物全量に対して約0.01〜1重量%、好ましくは0.05〜0.5重量%の割合で配合することにより調製される。0.01重量%より少ないと、充分な洗浄効果が発揮されず、1重量%より多いと、口腔内粘膜剥離等の安全性の問題が起こり、また、泡立ちが激しくなり生産工程の管理が難しくなることがある。
【0006】
本発明の口腔用組成物で用いるポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸あるいはそのナトリウム塩は、エチレンオキサイド付加モル数:6〜10でかつアルキル基炭素数:12〜16のものが好ましい。さらに、好ましくはエチレンオキサイド付加モル数:6でかつアルキル基炭素数:12〜16のものである。ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸あるいはその塩の配合量は組成物全量に対して約0.01〜1重量%、好ましくは0.05〜0.5重量%である。配合量が0.01重量%より少ないと、充分な洗浄促進作用が発揮されず、1重量%より多いと、刺激が強まり使用感が悪くなるという問題が生じる。また、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸の方が香味安定性
という点でポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸ナトリウムより好ましい。
【0007】
本発明の洗口剤のエタノール配合量は10%以下、さらには5%以下とすることが好ましい。さらには、刺激を低くするという観点から、エタノール無配合であることがより好ましい。
【0008】
本発明の口腔用組成物は、その用途に応じて、適宜処方され、常法に従って練歯磨、粉歯磨、液状歯磨、液体歯磨、洗口剤、潤性歯磨、ゲル類、クリーム類、パスタ類、洗口剤、スプレー、フォーム等の剤形とすることができる。他の配合成分は特に限定されるものではなく、公知の有効成分、湿潤剤、粘結剤、発泡剤、保存剤、香味剤、pH調整剤等を本発明の効果を損なわない範囲で配合することができる。
【000】
ラウリル硫酸塩やポリオキシエチレンアルキルエーテル以外の界面活性剤として、下記のものを配合することができる。例えば、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー型ノニオン界面活性剤、ショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸エステル、ラクトース脂肪酸エステルなどの糖脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド類、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油などのポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセライドなどのノニオン界面活性剤、あるいは、N−ラウリルジアミノエチルグリシン、N−ミリスチルジエチルグリシンなどのN−アルキルジアミノエチルグリシン、N−アルキル−N−カルボキシメチルアンモニウムベタイン、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインなどの両性イオン界面活性剤があげられる。これらの界面活性剤は、単独または2種以上を組み合わせて配合することができる。その配合量は、通常、組成物全量に対して0.01〜30重量%、好ましくは0.1〜5重量%である。
【0009】
粘結剤としてはカルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、キサンタンガム、カラギーナン、アラビアガム等が挙げられる。
【0010】
本発明に用いる研磨剤は、リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、無水ケイ酸などの歯磨用の研磨剤を用いることができる。
【0011】
香料としては、メントール、カルボン、アネトール、オイゲノール、サリチル酸メチル、リモネン、メントン、オシメン、シトロネロール、シトロネラール、α−テルピネオール、メンチルアセテート、シトロネニルアセテート、シンナミックアルデヒド、シネオール、リナロール、チモール、スペアミント油、ペパーミント油、レモン油、オレンジ油、セージ油、ローズマリー油、桂皮油、シソ油、冬緑油、丁子油、ユーカリ油、ピメント油などを、単独または2種以上を組み合わせて組成物全量に対して0.0001〜1重量%程度の割合で配合することができる。
【0012】
また、サッカリンナトリウム、アセスルファームカリウム、ステビオサイド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、タウマチン、アスパルチルフェニルアラニンメチルエステル、ρ−メトキシシンナミックアルデヒドなどの甘味剤を、組成物全量に対して0.001〜1重量%、好ましくは0.005〜0.5重量%の割合で配合することができる。
【0013】
さらに、湿潤剤として、ソルビット、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3―ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、キシリット、マルチット、ラクチットなどが例示され、それらを単独または2種以上を組み合わせて配合することができる。配合量は、通常、組成物全量に対して5〜30重量%である
【0014】
なお、本発明の口腔用組成物には、薬効成分として、酢酸dl−α−トコフェロール、コハク酸トコフェロール、またはニコチン酸トコフェロールなどのビタミンE類、デキストラナーゼ、アミラーゼ、プロテアーゼ、ムタナーゼ、リゾチーム、溶菌酵素(リテックエンザイム)などの酵素、モノフルオロリン酸ナトリウム、モノフルオロリン酸カリウムなどのアルカリ金属モノフルオロフォスフェート、フッ化ナトリウム、フッ化第一錫などのフッ化物、トラネキサム酸やイプシロンアミノカプロン酸、アルミニウムクロルヒドロキシルアラントイン、ジヒドロコレステロール、グリチルリチン塩類、グリチルレチン酸、グリセロフォスフェート、クロロフィル、塩化ナトリウム、カロペプタイド、水溶性無機リン酸化合物などを、単独または2種以上を組み合わせて配合することができる。
【0015】
pH調整剤としては、クエン酸及びその塩、リン酸及びその塩、リンゴ酸及びその塩、グルコン酸及びその塩、マレイン酸及びその塩、アスパラギン酸及びその塩、グルコン酸及びその塩、コハク酸及びその塩、グルクロン酸及びその塩、フマル酸及びその塩、グルタミン酸及びその塩、アジピン酸及びその塩、塩酸、フッ化水素酸、水酸化アルカリ金属等を単独または2種以上を組み合わせて配合することができる。
【0016】
【試験例】
以下試験例を示し、本発明の効果を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0017】
試験例1.プラークモデルに対する洗浄力試験
0.2%ラウリル硫酸ナトリウム(以下SLSとする)水溶液を対照として、表1に示した試験液のプラークに対する洗浄力を、プラークモデルを作成し、in vitroで評価した。
【0018】
1.プラークモデルの作成方法
10mlブレイン・ハート・インフュージョン(BHI)液体培地に37℃、20時間、嫌気条件下で培養したStreptococcus mutans ATCC25175菌液を、5%ショ糖添加BHI液体培地10mlを入れたガラス試験管に移す。試験管内面は、予め唾液処理されており、試験管内に細菌が付着してできたものをプラークモデルとする。その後さらに嫌気条件下で、37℃、18時間培養し、培養液を廃棄し、PBS水溶液で洗浄してプラークモデルを形成させる。
【0019】
2.洗浄力試験
形成されたプラークモデルを有する試験管に、表1に示した試験液1mlを加え、室温で30分間放置する。その後、試験液を回収して、洗浄反応を停止させる。この洗浄後のプラークモデルを、更にPBS水溶液1mlで洗浄し、再び、洗浄液を回収する。回収した試験液及びPBS洗浄液に、最終濃度が1Nになるよう水酸化ナトリウム水溶液を加え、充分攪拌して、プラーク中の菌体を剥離懸濁させる。この懸濁液の吸光度(測定波長:550nm)を測定し、プラークモデルに対する洗浄力を評価した。
【0020】
洗浄力 = 試験液/0.2%SLS水溶液 × 100
Figure 0003783096
【0021】
【表1】
Figure 0003783096
表1に示す通り、SLSあるいはポリオキシエチレン(6)トリデシルエーテルリン酸水溶液に比較して、SLSとポリオキシエチレン(6)トリドデシルエーテルリン酸を配合した水溶液(実施例1〜5)の方が洗浄効果が極めて優れていた。一方、ポリオキシエチレン(6)トリデシルエーテルリン酸自身の洗浄力は、SLSに比べて、かなり弱かった。
以上より、特定のポリオキシエチレン(6)トリデシルエーテルリン酸を添加することにより、SLSの洗浄性を促進することがわかった。さらに、SLSとポリオキシエチレン(6)トリデシルエーテルリン酸を配合した、洗口剤について以下の通り評価した。
【0022】
試験例2.
0.2%SLS単独配合の洗口剤を対照として、表2に示したSLSとポリオキシエチレン(6)トリデシルエーテルリン酸を配合した洗口剤のプラークに対する洗浄力を、試験例1と同様の方法で試験を行った。 洗浄力の評価は以下の通りに行った。
洗浄力 = 試験液/0.2%SLS配合水溶液 × 100
Figure 0003783096
さらに、使用感についても専門評価パネル(5名)による5段階実使用評価を実施した。
【0023】
使用感の評価基準は下記の通りとした。
Figure 0003783096
【0024】
【表2】
Figure 0003783096
表2に示す通り、エタノール無配合の系において、SLSとポリオキシエチレン(6)トリデシルエーテルリン酸を併用した洗口剤に対し、どちらか一方あるいは両方の界面活性剤を配合していない洗口剤に比べて、洗浄効果が極めて優れていた。一方、ポリオキシエチレン(6)トリデシルエーテルリン酸自身の洗浄力は、SLSに比べて、かなり弱かった。
以上より、特定のポリオキシエチレン(6)トリデシルエーテルリン酸を添加することにより、SLSの洗浄性を促進すること。特に、SLSの添加量が少ない場合でも、優れた洗浄性を示し、SLS自身の刺激や嫌味がなく、使用感が極めて良いことが明らかとなった。
以下に実施例を示すが、本発明はこれらの試験実施例に限定されるものではない。実施例中、%は特に断らない限り重量%である。
【0025】
実施例11
以下の処方により、常法に従い、洗口剤を製造した。
成分名 配合量(%)
グリセリン 15
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(60) 0.5
ポリオキシエチレン(6)ラウリルエーテルリン酸 0.1
ラウリル硫酸ナトリウム 0.3
香料 0.1
サッカリンナトリウム 0.02
クエン酸ナトリウム 0.15
精製水 残部
【0026】
実施例12
以下の処方により、常法に従い、洗口剤を製造した。
成分名 配合量(%)
エタノール 10
グリセリン 15
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(60) 0.5
ポリオキシエチレン(6)トリデシルエーテルリン酸 1.0
ラウリル硫酸ナトリウム 0.2
香料 0.1
サッカリンナトリウム 0.1
クエン酸ナトリウム 0.15
酢酸トコフェロール 0.02
精製水 残部
【0027】
実施例13
以下の処方により、常法に従い、洗口剤を製造した。
ポリエチレングリコール 5
グリセリン 15
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(40) 0.5
ポリオキシエチレン(10)ミリスチルエーテルリン酸 0.1
ラウリル硫酸ナトリウム 0.2
香料 0.1
サッカリンナトリウム 0.02
トラネキサム酸 0.03
クエン酸ナトリウム 0.15
精製水 残部
【0028】
実施例14
以下の処方により、常法に従い、洗口剤を製造した。
プロピレングリコール 5
グリセリン 10
スルホコハク酸POE(2)1214合成アルキルナトリウム 0.5
ポリオキシエチレン(8)ラウリルエーテルリン酸ナトリウム 0.1
ラウリル硫酸ナトリウム 0.2
香料 0.1
サッカリンナトリウム 0.02
安息香酸ナトリウム 0.5
リン酸1水素ナトリウム 0.05
リン酸2水素ナトリウム 0.02
精製水 残部
【0029】
実施例15
以下の処方により、常法に従い、歯磨剤を製造した。
リン酸カルシウム 25
ソルビトール 30
カルボキシメチルセルロース 1.5
ポリオキシエチレン(8)ミリスチルエーテルリン酸 0.5
ラウリル硫酸ナトリウム 1.0
香料 0.9
サッカリンナトリウム 0.2
安息香酸ナトリウム 0.5
クエン酸ナトリウム 0.3
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.5
精製水 残部
【0030】
実施例16
以下の処方により、常法に従い、歯磨剤を製造した
無水ケイ酸 20
ソルビトール 50
カルボキシメチルセルロース 1.5
プロピレングリコール 5
ポリオキシエチレン(10)トリデシルエーテルリン酸 0.3
ラウリル硫酸ナトリウム 1
香料 1
サッカリンナトリウム 0.2
安息香酸ナトリウム 0.5
クエン酸ナトリウム 0.2
フッ化ナトリウム 0.2
精製水 残部
【0031】
得られた口腔用組成物については、上記のプラークモデルを用いた洗浄力試験法及び官能評価法で評価したところ、SLSの洗浄性が促進され、使用感が優れるという結果が得られた。
【発明の効果】
本発明によれば、配合したポリオキシエチレン付加モル数は6、アルキル基の炭素数は12〜16であるポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸あるいはその塩によって、ラウリル硫酸ナトリウムのプラークなどの微生物の集合体や塊に対する洗浄性が促進され、したがって、ラウリル硫酸ナトリウムの配合量を抑えても十分な洗浄性が得られることから、優れた洗浄性、安全性、及び使用感示す口腔用組成物が提供される。

Claims (3)

  1. 次の一般式(1):
    Figure 0003783096
    (式中Rはアルキルまたはアルキルアリル基、nはエチレンオキサイド付加モル数、R’はHまたはR(CH2CH2O)n 基を示す)で表わされ、エチレンオキサイド付加モル数nが6〜10、Rのアルキル炭素数が12〜16であるポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸あるいはそのナトリウム塩とラウリル硫酸ナトリウムを配合し、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸あるいはそのナトリウム塩の配合量が組成物全量に対して0.01〜1重量%であり、ラウリル硫酸ナトリウムの配合量が組成物全量に対して0.01〜1重量%であることを特徴とする洗口剤。
  2. エタノールの配合量が10%以下である請求項1記載の洗口剤。
  3. エタノール無配合の請求項2記載の洗口剤。
    【0001】
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CA2690744A1 (en) * 2007-06-12 2008-12-24 Rhodia, Inc. Mono-, di- and polyol alkoxylate phosphate esters in oral care formulations and methods for using same
CA2773738C (en) * 2009-09-11 2016-06-07 The Procter & Gamble Company Methods and compositions for hydrophobic modification of oral cavity surfaces
JP5999981B2 (ja) * 2012-05-25 2016-09-28 サンスター株式会社 保存安定性に優れたステイン形成阻害用液体口腔用組成物
MX2016006585A (es) 2013-11-22 2016-08-05 Procter & Gamble Regimen para controlar o reducir la hipersensibilidad de la dentina.
EP3071580A1 (en) * 2013-11-22 2016-09-28 The Procter & Gamble Company Regimen for providing smooth tooth feel
JP2016121089A (ja) * 2014-12-25 2016-07-07 ライオン株式会社 口腔用組成物
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