JP3738043B2 - 焼結成形部材の製法 - Google Patents
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- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
Description
【産業上の利用分野】
【0002】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、セラミック又は金属粉末と付加的に高分子炭素先駆物質を含有するポリオキシメチレンとの混合物を成形することによる、良好に分散された炭素を含有する焼結成形部材の改良製法に関する。
【0003】
例えば、SiC、WC、TiC、TaC、ZrC、SiO2又はTiO2のセラミック粉末又はその混合粉末、又は例えば、Fe又は低合金鋼の金属粉末又はその混合粉末の焼結の際に、焼結添加剤又は反応体として、グラファイト又はカーボンブラックの形の良好に分散された炭素を使用することは、公知である。
【0004】
例えば、米国特許(US)第4295890号明細書及び米国特許(US)第4004934号明細書は、炭素原子を含有する炭化珪素セラミックと硼素又はアルミニウムを含有する化合物とを、1900℃〜2300℃で、圧力適用して、又は圧力適用せずに焼結することを記載している。炭素約2重量%の添加は、焼結工程の間に、炭化珪素粉末粒子のSiO2−表層を除去し、かつSiO2との反応により微細なSiCを生ぜしむることにより、SiCの固相焼結工程(solid-phase sintering process)を促進する。
【0005】
しかしながら、例えば、原子状炭素例えばグラファイト、カーボンブラック又はコークスの使用は、均一の凝集物不含の炭素の分散が生ずるという問題を生ぜしむる。殊に、カーボンブラックを使用する場合には、その高い比表面積が、射出成形組成物の流動性を害する。
【0006】
従って、高性能のセラミック又は金属成形部材を得るために、炭素の均一な分散が必要である。従って、この目的のために既に、米国特許(US)第4004934号明細書は、炭素を供与する化合物として、不活性ガスの下で熱分解して、炭素を供与する樹脂、例えばフェノール樹脂、ポリエステル樹脂又はエポキシ樹脂の使用を記載している。
【0007】
ヨ−ロッパ特許(EP−A)第413231号明細書は、無機焼結成形部材の製法を記載しており、ここでは、焼結可能な粉末とバインダーとしてのポリオキシメチレン又はオキシメチレン単位を多くの割合で含有するコポリマーとから、押出し又は射出成形により未加工体が、成形される。このバインダーは、ガス状の酸又はガス状の三フッ化硼素を用いる処理により、これらの未処理部材から、迅速に、分解又は変形を伴わずに除去される。
【0008】
さて、課題は、ヨ−ロッパ特許(EP−A)第413231号明細書に従った、未加工体の製法と炭素又は炭素供与物質を使用する公知の成形技術とを結びつける事である。
【0009】
しかしながら、セラミック又は金属粉末とポリオキシメチレンとから成る装入原料を約170℃で成形している間に、MAC値を下まわる少量のホルムアルデヒドが、ポリオキシメチレンの熱分解により形成され得る。この量は、特定の炭素供与化合物、例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂又はフラン樹脂を架橋するのに充分である。炭素供与化合物の架橋は、装入原料の粘度を高くし、これは、それが引き起こす高温により、ホルムアルデヒドの発生を増加させ、かつ装入原料の装置内での完全な凝固を生ぜしめる。
【0010】
更に、ポリエステルは、ポリオキシメチレンをベースとするセラミック又は金属の装入原料と、均一に混合しない。
【0011】
この理由の故に、従来、約170℃でも問題を生じずにポリオキシメチレンで処理しうる炭素供与化合物は公知ではなかった。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の1つの課題は、処理条件下で、ポリオキシメチレンと容易に相容性であり、ホルムアルデヒドと架橋せず、かつ高熱分解工程の後に、成形部材中に均一に炭素を分散させる炭素供与化合物をみつけることである。
【0013】
【課題を解決するための手段】
この課題は、a)セラミック及び/又は金属粉末と
b)ポリオキシメチレン及び/又はオキシメチレン単位を多くの割合で含有するコポリマー
との混合物を成形して未加工体を製造し、ガス状の酸を用いる処理によりバインダーを除去し、高熱分解させ、焼結させることによる焼結成形部材の製法により、達成されることを発見し、これは、a)とb)との混合物に、90℃〜220℃で溶融され、b)と混合可能であり、かつb)に対して安定であり、かつホルムアルデヒドとの架橋反応をしない熱可塑性樹脂c)を添加することよりなる。
【0014】
本発明は、主として次のものから成る組成物にも関する;
セラミック及び/又は金属粉末 a)(a)+b)+c)の総量に対して)35〜75容量%
ポリオキシメチレン及び/又はオキシメチレン単位を多くの割合で含有するコポリマーから成るバインダー b)の混合物 (a)+b)+c)の総量に対して) 25〜65容量%
90〜220℃で溶融され、バインダー b)と混合可能で、安定であり、かつホルムアルデヒドとの架橋反応をしない熱可塑性ポリマー c)(a)に対して、熱可塑性ポリマーc)の重量比で)0.1〜15重量%。
【0015】
セラミック体を製造するために、これらの組成物を使用する場合には、成分c)の割合は、成分a)に対して、4〜12重量%が有利であり、6〜10重量%が殊に有利である。焼結金属体を得るためには、成分c)の割合は、a)に対して、0.4〜8重量%、特に0.4〜3.5重量%が有利である。
【0016】
高熱分解時に炭素を供与し、かつ本発明により使用され得る熱可塑性ポリマーは、特に、ポリカーボネート、及び有利には、芳香環を高い割合で有するポリエ−テルから成る群から選択された高い炭素含分を有するポリマーであり、殊には、ビスフェノールA及び脂肪族ジオール成分に由来するポリエ−テルである。
【0017】
これらのポリマーは、90℃以上で溶融し、220℃まで安定しているべきである。これらの分子量は、一般に5000〜140000、有利に10000〜20000であるべきである。
【0018】
式:
【0019】
【化1】
【0020】
[式中、nは、20〜500]のポリエ−テルは、殊に有利であり、これは、個々の特性を引用箇所に記載しているH.F.Mark, N.G.Gaylord and N.B.Bikales, Encyclopedia of Polymer Science and Technology,Vol.10,Phenoxy Resins: pp.111〜122,Interscience Publishers, New York中の記載のようにして得ることができる。
【0021】
使用可能な他の特定のポリマーは、例えば、式:
【0022】
【化2】
【0023】
[式中、nは、20〜500,
Xは、以下の式:
【0024】
【化3】
【0025】
のいずれか1個の基]のもの、又は、式:
【0026】
【化4】
【0027】
[式中、nは、20〜500,
Rは、以下の式:
【0028】
【化5】
【0029】
のいずれか1個の基]のものである。
【0030】
特定のフェノキシ樹脂の炭素率は、10〜35重量%である。この炭素形成性熱可塑性樹脂を使用セラミック及び/又は、金属粉末の量に対して、使用量0〜15重量%の特定の比で、セラミック及び/又は、金属粉末に加える。
【0031】
処理される金属粉末及びバインダー及びそれらの処理は、自体公知であり、詳細は、ヨ−ロッパ特許(EP)第0413231号明細書に記載されており、これは、成分及び処理法をも記載している。
【0032】
従って、本発明の方法に好適な焼結可能な粉末は、所望の材料特性を達成するために、特定の炭素含分を有すべきであるセラミック粉末、例えば、SiC、WC、TiC、TaC、ZrC、SiO2又はTiO2、更に、金属粉末、例えば、Fe、Al、Cu、Nb、Ti、Mn、V、Ni、Cr、Co、Mo、W又はSiである。金属粉末は、前記のものとしても、合金の形でも、使用することができる。勿論、これらの材料の混合物も使用できる。
【0033】
使用可能なセラミック粉末の粒度は、ナノ結晶(nanocrystalline)0.005μm〜10μm、有利に、0.1μm〜5μm、殊に有利に0.2μm〜2μmに及ぶ。
【0034】
使用可能な金属粉末の粒度は、0.1μm〜100μm、有利に0.1μm〜50μm、殊に有利に1μm〜30μmに及ぶ。
【0035】
本発明により使用されるバインダーには、例えば、有利には10000〜500000の分子量を有するポリオキシメチレンが包含される。好適なバインダーには、ホルムアルデヒド又はトリオキサンのホモポリマーの他に、トリオキサンと例えば、環状エーテル、例えばポリマーに対して一般的にコポリマー1〜4重量%の量の酸化エチレン及び1,3−ジオキソラン又はホルマール、例えばブタンジオールホルマールとのコポリマーも包含される。
【0036】
更に、例えば、SiCの無機繊維又はウイスカーを組成物に添加することができる。これらは、付加的に助剤、例えば分散剤又は離型剤例えばポリエチレングリコール又は、更に、熱可塑性バインダー、例えばポリエチレン、ポリメチルメタクリレート又はポリエチレンオキシドを含有することができる。助剤の量は、一般に全組成物に対して、0.1〜12重量%である。
【0037】
全ての成分を例えば、配合機又は押出機中で混合した後に、組成物を例えば、160℃〜200℃の温度、500〜2000barの圧力での射出成形により成形する。この際、少量のホルムアルデヒドが、形成される。
【0038】
次いで、得られた未加工体を,酸を含有するガス状雰囲気にさらす。これによりバインダーは分解され、ガス状生成物、有利にホルムアルデヒドが生じる。バインダー除去の間の温度は、一般に、100℃〜160℃であり、この工程は、バインダーの軟化温度を下まわる温度で有利に実施される。
【0039】
バインダーの除去の後に部材中に保持される前記のフェノキシ樹脂は、不活性ガス、例えば窒素又はアルゴンの下で、少なくとも600℃の温度で、高熱分解されて、微細に分散された炭素を生じる。
【0040】
【実施例】
例 1
UCAR(登録商標)フェノキシ樹脂 PKHH 20mgを熱天秤中、10K/min、アルゴン下で、900℃に加熱した。2時間の保持の後に、24%の残留炭素が残った。
【0041】
例 2
1.25重量%の炭素含分を有する、超低融点の炭素鋼を製造するために、0.8重量%の炭素含分、0.3重量%の酸素含分、3〜4μmの平均粒度を有するカルボニル鉄粉末(carnonyl iron powder OM,BASF AG)1000gに、ポリオキシメチレン115g及びフェノキシ樹脂(UCAR Phenoxy Resin PKHH,Union Carbide Deutschland GmbH;残留炭素 24重量%)16.7重量%を配合し、かつ射出成形により、直径25mm、厚さ5mmの円筒形ディスクを製造した。
【0042】
その中に、濃HNO320ml/hが計測導入される、窒素流500l/h中での110℃での加熱により、実験見本から、バインダーを触媒的に除去した。次いで、電気加熱炉中、アルゴン流200l/h中、加熱速度5K/minで、1250℃に加熱し、1時間この温度を保持し、25K/minで冷却することにより、実験見本を焼結させた。
【0043】
水中でのアルキメデスの法則により測定された、実験見本の密度は、7.6g/cm3であった(理論密度の97%に相応)。温キャリヤー・ガス抽出クロマトグラフィーにより測定された実験見本の全炭素含分は、理論計算値(1.25重量%)に非常に近い、1.23〜1.24重量%であった。実験見本の研磨された部分の光学顕微鏡検査は、良好な分散性残留多孔性(熱処理用材料としての適合性を表す)を有する均一な真珠様微細構造を示した。
【0044】
例 3
タイプ100 Cr 6、材料番号1.2067(Cr 1.35〜1.65重量%、C 0.95〜1.10重量%)の熱処理可能な低合金鋼を製造するために、カルボニル鉄粉末(例2と同様のもの)1000g、25μmを下まわる粒度を有する、ガスにより粉末化されたFeCr粉末(H.C.Starck)32g、ポリオキシメチレン122g及びフェノキシ樹脂13.5gを例2の記載と同様に処理した。
【0045】
例2の記載と同様に、実験見本からバインダーを除去し、見本に、窒素雰囲気中、1150℃、1時間の保持時間で、焼結反応を実施した。加熱速度は、2K/min、冷却速度は、25K/minであった。
【0046】
実験見本の焼結密度は、理論密度の97%であった。実験見本の全炭素含分は、理論的計算値1.05重量%に非常に近い、1.02重量%であった。微細構造の検査は、第2セメンタイトを含有する、均一な真珠様微細構造を示した。走査型電子顕微鏡でのエネルギー分散性微量分析は、均一なCr分布を示した。
【0047】
アニーリング(750℃、6時間)と硬化(850度、30分、水中での急冷)との好適な熱処理は、熱処理用の焼結材料としての適合性を証明する、硬度750 HV 0.5を生ぜしめることができた。
【0048】
例 4
表中に示された量のフェノキシ樹脂UCAR(登録商標)PHENOXY RESIN PKHH(Union Carbide Deutschland GmbH)に、0.4μmの平均粒度を有するSiC1000g及び0.8μmの粒度を有する硼素4g及びトリオキサンのポリオキシメチレンコポリマー(POM/PBDF)及び150000の平均分子量を有するブタンジオールホルマール2重量%及び滑剤としての800の分子量を有するポリエチレングリコール(PEG)2重量%を配合し、射出成形により処理し、5×6×65mm3の形状を有する棒を製造した。
【0049】
表
【0050】
【表1】
【0051】
135℃、大気圧中で、蓚酸80g及び不活性ガスとしての窒素500l/hと共に、4時間加熱することにより、バインダーをこの棒から除去した。
【0052】
アルゴン下での800℃(5℃/min)までの加熱及び2時間の保持時間の後の分析は、表中に示された遊離炭素含分(Cp)を示した。
【0053】
この高熱分解された棒の2100℃、Ar下での、焼結の後に、表中に示された遊離炭素含分(Cs)及び焼結密度(Ds)が得られた。
【0054】
高熱分解され、焼結されたSiC実験見本の遊離炭素含分は、DIN 51075に従って測定された。
【0055】
使用SiC粉末は、0.9%の遊離炭素含分及び2.0%の酸素含分を有した。焼結の成功のためには、高熱分解後の遊離炭素約3%が必要である。SiCの理論密度は、3.22g/cm3である。
Claims (1)
- a)セラミック及び/又は金属粉末と
b)ポリオキシメチレンホモポリマー又は、
ポリオキシメチレンコポリマーを、ポリオキシメチレンホモポリマーに対して1〜4重量%含有するホモポリマーとコポリマーの混合物
との混合物を成形して未加工体を製造し、ガス状の酸を用いる処理によりバインダーを除去し、熱分解させ、焼結させることにより、焼結成形部材を製造する方法において、a)とb)との混合物に、熱可塑性フェノキシ樹脂c)を添加することを特徴とする、焼結成形部材の製法。
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