KR102198017B1 - 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 ｆｄｍ 3d프린팅용 소재 - Google Patents

나노사이즈 분말이 첨가된 금속 ｆｄｍ 3d프린팅용 소재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 FDM(Fused Deposition Modelling) 3D프린트용 소재에 있어서, 금속분말과 고분자 바인더를 혼합하여 이루어지되, 상기 금속분말은, 5~15㎛의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말에 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말을 상기 금속분말 전체에 대해서 10~30wt% 혼합하여 이루어지고, 상기 금속분말과 상기 고분자 바인더 전체 부피에 대하여 60~78vol%를 차지하며, 상기 고분자 바인더는, PMMA(polymethyl methacrylate) 10~25wt%, PEG(Polyethylene glycol) 73~88wt%, SA(Stearic Acid) 2~5wt%를 포함하는, 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 마이크론 사이즈의 스테인레스스틸 분말에 나노 사이즈의 동종 분말을 혼합하여 제조됨으로써, 3D프린팅과 후속공정 처리 후, 최종 제품의 치밀도 향상와 후속 공정 시간을 단축할 수 있고, 이로 인해 물성 향상과 제조 생산성을 증대시킬 수 있다.

Description

나노사이즈 분말이 첨가된 금속 ＦＤＭ 3D프린팅용 소재{Material for metal FDM 3D printing to which nano size powder was added}
본 발명은 FDM 3D프린팅용 소재에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 마이크론 사이즈의 스테인레스스틸 분말에 나노 사이즈의 동종 분말을 혼합하여 제조됨으로써, 3D프린팅과 후속공정 처리 후, 최종 제품의 치밀도 향상와 후속 공정 시간을 단축하도록 하는 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재에 관한 것이다.
최근 플라스틱소재를 이용하는 3D프린팅 기술중의 하나인 FDM(Fused Deposition Modelling) 방식은 금속분말과 고분자 소재를 이용하는 분말사출성형기술을 기반으로 하는 소재에 적용하는 기술로서, 많은 관심이 모아지고 있다.
사출성형 기술은 용융된 재료를 가압하여 제품을 성형하지만, FDM 3D프린팅 기술은 용융된 재료를 토출하여 제품을 성형하는 것으로, 분말사출 성형기술에서의 구현 불가능한 형상을 가진 제품의 제조를 가능하게 하는 장점을 가진다.
종래 FDM 3D프린트용 소재와 관련되는 기술로는 한국등록특허 제10-1912839호의 "FDM 3D 프린터용 조성물"이 제시된 바 있는데, 이는 페이스트 형태로 FDM 3D 프린터에 주입되어 성형품을 사출하는데 사용되는 FDM 3D 프린터용 조성물에 있어서, 상기 FDM 3D 프린터용 조성물은 CaO 및 SiO2를 주성분으로 하는 세라믹 분말; 및 바인더를 포함하되, 상기 세라믹 분말의 총중량에 대하여, 상기 CaO는 20 내지 60 중량%이고 상기 SiO2는 15 내지 40 중량%이며, 상기 세라믹 분말과 바인더의 혼합비가 중량비로 5~7:3~5인 페이스트 형태를 가진다.
그러나, 종래 기술 뿐만 아니라, 기존의 FDM 3D프린트용 소재는 제품의 치밀도 향상에 한계를 가지고, 후속 공정 시간의 단축에 크게 기여하지 못하며, 이로 인해 제품의 물성 향상과 생산성 증대에 기여하지 못하는 문제점을 가지고 있었다.
상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 마이크론 사이즈의 스테인레스스틸 분말에 나노 사이즈의 동종 분말을 혼합하여 제조됨으로써, 3D프린팅과 후속공정 처리 후, 최종 제품의 치밀도 향상와 후속 공정 시간을 단축하고, 이로 인해 물성 향상과 제조 생산성을 증대시키도록 하는데 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적들은 이하의 실시례에 대한 설명을 통해 쉽게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일측면에 따르면, FDM(Fused Deposition Modelling) 3D프린트용 소재에 있어서, 금속분말과 고분자 바인더를 혼합하여 이루어지되, 상기 금속분말은, 5~15㎛의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말에 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말을 상기 금속분말 전체에 대해서 10~30wt% 혼합하여 이루어지고, 상기 금속분말과 상기 고분자 바인더 전체 부피에 대하여 60~78vol%를 차지하며, 상기 고분자 바인더는, PMMA(polymethyl methacrylate) 10~25wt%, PEG(Polyethylene glycol) 73~88wt%, SA(Stearic Acid) 2~5wt%를 포함하는, 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재가 제공된다.
상기 금속분말은, 최대금속분말첨가비율(Critical Powdervolume Concentration, CPVC)이 68~78vol%일 수 있다.
상기 금속분말과 상기 고분자 바인더의 혼합물을 배합한 재료를 65~85℃로 가열하면서 지름 2~4mm 크기의 펠렛 형태로 제작될 수 있다.
상기 금속 FDM 3D프린팅용 소재는, FDM 3D프린팅 장비를 이용하여 성형후, 바인더 제거 및 소결 공정에 의해 제품으로 완성되고, 상기 바인더 제거 및 소결 공정은, 상기 금속 FDM 3D프린팅용 소재를 180~220℃로 용융하여 상기 FDM 3D프린팅 장비를 사용하여 제작된 성형물을 40~60℃의 증류수 수조에 4~8시간동안 침적하여 PEG를 제거한 후, 70~90℃의 건조오븐에 1~3시간동안 건조시킨 다음, 건조된 성형물을 승온속도 조절이 가능한 관상로에서 아르곤 가스 분위기에서 1~3℃/분의 승온속도로 180~220℃까지 가열하고 180~220℃에서 0.5~1.5시간 유지한 후, 0.5~1.5℃/분의 승온속도로 400~500℃까지 가열한 후 1.5~3.5시간 유지하여, 잔류바인더의 열분해를 진행하며, 상기 열분해를 마친 성형물을 아르곤 가스 분위기를 10-5~10-3torr 진공 분위기로 치환하고, 3~7℃/분의 승온속도로 1,100~1,300℃까지 가열하여 0.5~1.5시간동안 유지한 후, 냉각 과정을 거쳐서 제품으로 완성되도록 할 수 있다.
본 발명에 따른 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재에 의하면, 마이크론 사이즈의 스테인레스스틸 분말에 나노 사이즈의 동종 분말을 혼합하여 제조됨으로써, 3D프린팅과 후속공정 처리 후, 최종 제품의 치밀도 향상와 후속 공정 시간을 단축할 수 있고, 이로 인해 물성 향상과 제조 생산성을 증대시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시례에 따른 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재와 관련하여, 잔류 바인더 열분해 및 소결공정을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시례에 따른 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재와 관련하여, 소결온도에 따른 상대밀도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시례에 따른 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재와 관련하여, 소결된 시편의 나노 금속분말 첨가량에 따른 수축율 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시례에 따른 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재와 관련하여, 나노분말 첨가량에 따른 소결시편의 인장강도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시례에 따른 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재와 관련하여, 나노분말 첨가량에 따른 소결시편의 경도 변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고, 여러 가지 실시례를 가질 수 있는 바, 특정 실시례들을 도면에 예시하고, 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니고, 본 발명의 기술 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 식으로 이해되어야 하고, 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시례에 한정되는 것은 아니다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시례를 상세히 설명하며, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성요소에 대해서는 동일한 참조 번호를 부여하고, 이에 대해 중복되는 설명을 생략하기로 한다.
본 발명의 일 실시례에 따른 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재는 FDM(Fused Deposition Modelling) 3D프린팅 장비에 사용되는 소재로서, 금속분말과 고분자 바인더를 혼합하여 이루어진다.
금속분말은 5~15㎛의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말에 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말을 금속분말 전체에 대해서 10~30wt% 혼합하여 이루어진다. 즉, 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말은 전체 금속분말의 중량에 대하여 10~30%에 해당하는 중량을 가지도록 함유된다. 여기서, 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말이 금속분말 전체에 대해서 10wt% 미만인 경우, 5~15㎛의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말 내에서의 공극 메움 효과가 미비하여 치밀도 향상을 어렵게 하는 문제점을 가지고, 30wt% 초과인 경우 후속 공정에서 많은 시간이 소요되는 문제점을 가진다.
금속분말은 금속분말과 후술하게 될 고분자 바인더 전체 부피에 대하여 60~78vol%를 차지할 수 있다. 여기서, 금속분말이 금속분말과 고분자 바인더 전체 부피에 대하여, 60vol% 미만인 경우 제품의 품질 저하를 발생시키는 문제점을 가지고, 78vol% 초과인 경우 3D 프린팅 동작이 정상적으로 이루어지기 어려운 문제점을 가진다.
금속분말은 최대금속분말첨가비율(Critical Powdervolume Concentration, CPVC)이 68~78vol%일 수 있으며, 이로 인해 FDM(Fused Deposition Modelling) 3D프린팅 동작의 신뢰성을 확보할 수 있도록 한다. 여기서, 최대금속분말첨가비율은 금속분말이 금속분말과 고분자 바인더 전체 부피에 대하여 최대로 존재할 수 있는 부피를 의미할 수 있다. 이때, 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말의 함유율에 따라 최대금속분말배합량을 아래의 표 1에서와 같이 정할 수 있다.
50~200nm의 입자 크기를 가진
스테인레스스틸 분말 함유율		 고분자 바인더량
(PMMA-PEG-SA)		 최대금속분말배합량
(CPVC)
30wt% 25-73-2wt% 78vol%
20wt% 25-73-2wt% 73vol%
10wt% 25-73-2wt% 68vol%
고분자 바인더는 PMMA(polymethyl methacrylate) 10~25wt%, PEG(Polyethylene glycol) 73~88wt%, 그리고 SA(Stearic Acid) 2~5wt%를 포함할 수 있다. 고분자는 이러한 조성물 범위로 인하여, 상기한 금속분말과의 안정적인 혼합물을 형성하도록 할 뿐만 아니라, 바인더 제거 및 소결 공정에 의한 고품질의 제품 제조를 가능하도록 한다.
상기한 금속분말과 고분자 바인더의 혼합물을 배합한 재료를 65~85℃로 가열하면서, 지름 2~4mm 크기의 펠렛 형태로 제작될 수 있으며, 이로 인해 취급성이 뛰어나도록 할 뿐만 아니라, 기존 금속 FDM 3D프린팅 장비에의 적용이 용이하도록 할 수 있다.
상기한 금속 FDM 3D프린팅용 소재는 FDM 3D프린팅 장비를 이용하여 성형후, 바인더 제거 및 소결 공정에 의해 제품으로 완성되는데, 이러한 바인더 제거 및 소결 공정은 금속 FDM 3D프린팅용 소재를 180~220℃로 용융하여 FDM 3D프린팅 장비를 사용하여 제작된 성형물을 40~60℃의 증류수 수조에 4~8시간동안 침적하여 PEG를 제거한 후, 70~90℃의 건조오븐에 1~3시간동안 건조시킨 다음, 건조된 성형물을 승온속도 조절이 가능한 관상로에서 아르곤 가스 분위기에서 1~3℃/분의 승온속도로 180~220℃까지 가열하고, 180~220℃에서 0.5~1.5시간 유지한 후, 0.5~1.5℃/분의 승온속도로 400~500℃까지 가열한 후 1.5~3.5시간 유지하여, 잔류바인더의 열분해를 진행하며, 열분해를 마친 성형물을 아르곤 가스 분위기를 10-5~10-3torr 진공 분위기로 치환하고, 3~7℃/분의 승온속도로 1,100~1,300℃까지 가열하여 0.5~1.5시간동안 유지한 후, 냉각 과정을 거쳐서 제품으로 완성되도록 한다.
본 발명에 따른 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재에 대한 치밀화 처리후 그 결과에 대해서 실험을 진행하였다.
이를 위해, 먼저 FDM(Fused Deposition Modelling) 3D프린트용 소재를 제조하기 위하여, 금속분말과 고분자 바인더를 혼합하되, 금속분말은 5~15㎛의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말에 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말을 금속분말 전체에 대해서 0wt%, 10wt%, 20wt% 및 30wt% 각각 혼합하고, 금속분말과 고분자 바인더 전체 부피에 대하여 상기한 표 1에 해당하는 최대금속분말배합량을 차지하도록 하였다. 이때, 0wt%인 경우, 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말을 포함하지 않음을 의미하고, 최대금속분말배합량은 67vol%가 되도록 하였다. 또한 고분자 바인더는 PMMA(polymethyl methacrylate) 25wt%, PEG(Polyethylene glycol) 73wt%, SA(Stearic Acid) 2wt%를 함유한다. 이러한 배합된 재료를 더블 스크류 익스트루더(double screw extruder)를 이용하여, 약 70℃의 온도로 가열하면서 지름 3mm정도의 펠렛을 제조하였다.
이러한 입자형상의 펠렛을 0.8mm 초경노즐을 가진 FDM 3D프린팅 장비를 이용하여 인장시험편을 제작하였다. 이때, 3D프린팅 작업시의 소재 용융온도는 200℃로 하였다.
성형된 시편을 약 50℃의 증류수 수조에 6시간동안 침적하여, 우선적으로 PEG를 제거한 후, 약 80℃의 건조오븐에 2시간동안 건조시킨다. 그런 다음, 건조된 시편은 승온속도 조절이 가능한 관상로에서 아르곤 가스 분위기하에 잔류 바인더의 열분해를 진행하는데, 이를 위해, 우선 2℃/분의 승온속도로 200℃까지 가열하고, 200℃에서 1시간 유지한 후, 다시 1℃/분으로 하여 450℃까지 가열한 후 2.5시간 유지하였다.
그리고, 스테인레스스틸의 산화를 방지하기 위해 아르곤 가스 분위기를 진공분위기(약 10-4 torr)로 치환하여 연속적으로 소결을 진행하였다. 승온조건은 5℃/분으로, 1,200℃로 하여 치밀화를 위해 약 1시간동안 소결온도에서 유지하였다. 치밀화에 도달된 상대밀도는 96%이었다. 이러한 잔류 바인더 열분해 및 소결공정을 도 1에 나타내었다.
도 2에서와 같이, 소결온도와 관련하여, 20wt%, 30wt% 나노 금속분말, 즉 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말이 첨가된 시편의 경우, 1,200℃에서 약 96%의 상대밀도(Relative density)에 도달하였으나, 나노 금속분말을 함유하지 않고 마이크론 금속분말만으로 된 시편은 이에 미치지 못하고, 마이크론 금속분말만의 경우 1,300℃에서 96% 상대밀도에 도달함을 알 수 있다.
도 3에서와 같이, 수축율과 관련하여, 나노 금속분말, 즉 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말이 첨가된 시편이 그렇지 않은 시편에 비해 수축율이 적었으며, 30wt% 나노 금속분말이 첨가된 시편은 약 9%의 적은 수축율을 보였으며, 20wt% 나노 금속분말이 첨가된 시편은 약 12%의 적은 수축율을 보였다. 반면 나노 금속분말이 미첨가된 시편의 경우 약 18~20%의 수축율을 보여준다.
도 4에서와 같이, 인장강도와 관련하여, 30wt% 나노 금속분말, 즉 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말 첨가의 경우, 다른 시편과는 달리 상당히 높은 약 478MPa의 값을 나타낸다
도 5에서와 같이, 경도와 관련하여, 20wt% 나노 금속분말, 즉 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말 첨가의 경우, 약 200Hv, 30wt% 나노 금속분말, 즉 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말 첨가의 경우, 220Hv 정도로, 나노 금속분말이 첨가되지 않은 경우의 182Hv보다 상당히 증가되었다.
이러한 실험 결과에 따르면, 기존의 분말사출성형용 마이크론 분말 재료에 50~200nm의 동종 재료를 예컨대 30wt% 배합하여 제조된 FDM 3D프린팅 소재를 이용하면, 기존의 마이크론 금속분말만을 이용한 분말사출성형재료보다 최종 치밀화 온도를 낮추고, 물성 특성을 향상시킬 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따른 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재에 따르면, 마이크론 사이즈의 스테인레스스틸 분말에 나노 사이즈의 동종 분말을 혼합하여 제조됨으로써, 3D프린팅과 후속공정 처리 후, 최종 제품의 치밀도 향상와 후속 공정 시간을 단축할 수 있고, 이로 인해 물성 향상과 제조 생산성을 증대시킬 수 있다.
이와 같이 본 발명에 대해서 첨부된 도면을 참조하여 설명하였으나, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음은 물론이다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시례에 한정되어서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이러한 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (4)

  1. FDM(Fused Deposition Modelling) 3D프린트용 소재에 있어서,
    금속분말과 고분자 바인더를 혼합하여 이루어지되,
    상기 금속분말은,
    5~15㎛의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말에 50~200nm의 입자 크기를 가진 스테인레스스틸 분말을 상기 금속분말 전체에 대해서 10~30wt% 혼합하여 이루어지고, 상기 금속분말과 상기 고분자 바인더 전체 부피에 대하여 60~78vol%를 차지하며,
    상기 고분자 바인더는,
    PMMA(polymethyl methacrylate) 10~25wt%, PEG(Polyethylene glycol) 73~88wt%, SA(Stearic Acid) 2~5wt%를 포함하고,
    상기 금속분말은,
    최대금속분말첨가비율(Critical Powdervolume Concentration, CPVC)이 68~78vol%이고,
    상기 금속분말과 상기 고분자 바인더의 혼합물을 배합한 재료를 65~85℃로 가열하면서 지름 2~4mm 크기의 펠렛 형태로 제작되는 것을 특징으로 하는, 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1 에 따른 상기 금속 FDM 3D프린팅용 소재는,
    FDM 3D프린팅 장비를 이용하여 성형후, 바인더 제거 및 소결 공정에 의해 제품으로 완성되고,
    상기 바인더 제거 및 소결 공정은,
    상기 금속 FDM 3D프린팅용 소재를 180~220℃로 용융하여 상기 FDM 3D프린팅 장비를 사용하여 제작된 성형물을 40~60℃의 증류수 수조에 4~8시간동안 침적하여 PEG를 제거한 후, 70~90℃의 건조오븐에 1~3시간동안 건조시킨 다음, 건조된 성형물을 승온속도 조절이 가능한 관상로에서 아르곤 가스 분위기에서 1~3℃/분의 승온속도로 180~220℃까지 가열하고 180~220℃에서 0.5~1.5시간 유지한 후, 0.5~1.5℃/분의 승온속도로 400~500℃까지 가열한 후 1.5~3.5시간 유지하여, 잔류바인더의 열분해를 진행하며, 상기 열분해를 마친 성형물을 아르곤 가스 분위기를 10-5~10-3torr 진공 분위기로 치환하고, 3~7℃/분의 승온속도로 1,100~1,300℃까지 가열하여 0.5~1.5시간동안 유지한 후, 냉각 과정을 거쳐서 제품으로 완성되도록 하는, 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 FDM 3D프린팅용 소재.
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