JPH03146479A - セラミック繊維および/または金属繊維からなる成形体の製造法 - Google Patents
セラミック繊維および/または金属繊維からなる成形体の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、セラミック繊維および/または金属繊維から
なる成形体の製造法に関る、。
なる成形体の製造法に関る、。
従来の技術
酸化アルミニウム、炭化珪素またはチタンを基礎とる、
セラミック繊維または金属繊維は、金属を機械的に強化
る、ためにますます使用されている。なかんずく、アル
ミニウム合金は、30容量%までのセラミック繊維を導
入る、ことによって本質的に耐高温性になるように備え
ることができる。
セラミック繊維または金属繊維は、金属を機械的に強化
る、ためにますます使用されている。なかんずく、アル
ミニウム合金は、30容量%までのセラミック繊維を導
入る、ことによって本質的に耐高温性になるように備え
ることができる。
このように繊維強化された金属を製造る、ために、セラ
ミックまたは金属繊維は、溶融液透過性の成形体(プレ
フォームとも呼ばれる)に加工される。このプレフォー
ムは、鋳型中に装入され、この鋳型を用いて金属部材が
鋳造される。液状全屈は、鋳型中に流し込まれ、装入さ
れたプレフォームは再流動化され、次いで冷却によって
固化される。それによって、強化繊維は必要とされるよ
うな位置に存在る、ことが達成される。
ミックまたは金属繊維は、溶融液透過性の成形体(プレ
フォームとも呼ばれる)に加工される。このプレフォー
ムは、鋳型中に装入され、この鋳型を用いて金属部材が
鋳造される。液状全屈は、鋳型中に流し込まれ、装入さ
れたプレフォームは再流動化され、次いで冷却によって
固化される。それによって、強化繊維は必要とされるよ
うな位置に存在る、ことが達成される。
しかし、プレフォームの製造は、著しく費用がかかる。
通常、プレフォームはエンドレスの長繊維を編織る、こ
とによって製造る、。しかし、セラミック繊維は、曲げ
ると容易に折れるので、繊′維をまず有機結合剤で被覆
る、ことが実施された。その後、繊維は、短い断片に切
断され、かつ水または溶剤と一緒にして懸濁され、繊維
泥状物に変えられる。この泥状物は、多孔質の鋳型中に
導入され、そこで水または溶剤は、濾過または蒸発によ
って除去される。残存る、弛緩した繊維物質は、結合剤
の流動温度を越えて加熱した後に結合され、場合によっ
ては圧力下に圧縮される。冷却後、結合剤は、プレフォ
ームに溶融金属を注゛ぎかける前に溶解除去または焼灼
によって除去される。
とによって製造る、。しかし、セラミック繊維は、曲げ
ると容易に折れるので、繊′維をまず有機結合剤で被覆
る、ことが実施された。その後、繊維は、短い断片に切
断され、かつ水または溶剤と一緒にして懸濁され、繊維
泥状物に変えられる。この泥状物は、多孔質の鋳型中に
導入され、そこで水または溶剤は、濾過または蒸発によ
って除去される。残存る、弛緩した繊維物質は、結合剤
の流動温度を越えて加熱した後に結合され、場合によっ
ては圧力下に圧縮される。冷却後、結合剤は、プレフォ
ームに溶融金属を注゛ぎかける前に溶解除去または焼灼
によって除去される。
繊維含有プレフォームの前記製造法は、若干の欠点を有
る、ニー面で、この生産は、時間的に多大な浪費であり
、プレフォームは、相応して高価である。他面、複雑な
形状寸法を有る、プレフォームを製造る、ことは、殆ど
不可能である。1つの新しい方法(Advanced
CeramicsReport、第4巻、NO48,1
989年8月、第6頁)によれば、セラミックまたは金
属の短繊維は、熱可塑性の有機結合剤と、分散剤の使用
下に混合され、こうして得られた繊維lO〜40容撹%
を含有る、複合材料<1&体)は、射出成形法で成形体
に加工される。射出成形法は、成形部材の幾何学的形が
複雑である際に大きい断片数を可能にる、。成形後、熱
可塑性結合剤は煩雑にも除去しなければならない。結合
剤の除去は、肉厚に応じて数時間ないし数日に亘り多く
の場合熱分解によって行なわれる。
る、ニー面で、この生産は、時間的に多大な浪費であり
、プレフォームは、相応して高価である。他面、複雑な
形状寸法を有る、プレフォームを製造る、ことは、殆ど
不可能である。1つの新しい方法(Advanced
CeramicsReport、第4巻、NO48,1
989年8月、第6頁)によれば、セラミックまたは金
属の短繊維は、熱可塑性の有機結合剤と、分散剤の使用
下に混合され、こうして得られた繊維lO〜40容撹%
を含有る、複合材料<1&体)は、射出成形法で成形体
に加工される。射出成形法は、成形部材の幾何学的形が
複雑である際に大きい断片数を可能にる、。成形後、熱
可塑性結合剤は煩雑にも除去しなければならない。結合
剤の除去は、肉厚に応じて数時間ないし数日に亘り多く
の場合熱分解によって行なわれる。
発明が解決しようとる、課題
本発明の課題は、記載した欠点を有さずかっ殊に高い生
産性をもって幾何学的に複雑なプレフォームの生産を保
証る、、繊維および熱可塑性結合剤を含有る、混合物の
変形、射出成形または押出し、かつ結合剤の除去により
セラミック繊維および/または金属繊維からなる成形体
を製造る、方法を提供る、ことであった。
産性をもって幾何学的に複雑なプレフォームの生産を保
証る、、繊維および熱可塑性結合剤を含有る、混合物の
変形、射出成形または押出し、かつ結合剤の除去により
セラミック繊維および/または金属繊維からなる成形体
を製造る、方法を提供る、ことであった。
課題を解決る、ための手段
この課題は、ポリオキシメチレンを結合剤として使用し
、この結合剤を変形後にガス状の酸含有雰囲気中または
ガス状の三弗化硼素含有雰囲気中での処理によって除去
る、ことによって解決される。
、この結合剤を変形後にガス状の酸含有雰囲気中または
ガス状の三弗化硼素含有雰囲気中での処理によって除去
る、ことによって解決される。
詳細には、本発明方法の場合、セラミック繊維または金
属繊維をポリオキシメチレンと混合し、ポリオキシメチ
レンの融点よりも高い温度で加工してグラニユールに変
えるようにして行なわれる。繊維としては、例えばAl
703、ZrO2、SiO2、y 2o 3、S i3
N4、S i CSS iFe%BまたはTiからなる
セラミック繊維または金属繊維を使用る、ことができる
。また、繊維は、ホイスカー、例えば鉄ホイスカーであ
る。繊維は、0.1〜50μmの範囲内の直径を有る、
。勿論、1つの材料からなるta維の代わりに種々の材
料からなる繊維を使用してもよい。ポリオキシメチレン
としては、250゜O〜75000の分子量を有る、ホ
ルムアルデヒドの単独重合体ならびに共重合体が使用さ
れる。共重合体は、例えば2〜10質量%の量で存在る
、ことができる、例えば酸化エチレン、1.3−ジオキ
ソランまたはブタンジオールホルマールとのホルムアル
デヒドもしくはトリオキサンの重合体である。
属繊維をポリオキシメチレンと混合し、ポリオキシメチ
レンの融点よりも高い温度で加工してグラニユールに変
えるようにして行なわれる。繊維としては、例えばAl
703、ZrO2、SiO2、y 2o 3、S i3
N4、S i CSS iFe%BまたはTiからなる
セラミック繊維または金属繊維を使用る、ことができる
。また、繊維は、ホイスカー、例えば鉄ホイスカーであ
る。繊維は、0.1〜50μmの範囲内の直径を有る、
。勿論、1つの材料からなるta維の代わりに種々の材
料からなる繊維を使用してもよい。ポリオキシメチレン
としては、250゜O〜75000の分子量を有る、ホ
ルムアルデヒドの単独重合体ならびに共重合体が使用さ
れる。共重合体は、例えば2〜10質量%の量で存在る
、ことができる、例えば酸化エチレン、1.3−ジオキ
ソランまたはブタンジオールホルマールとのホルムアル
デヒドもしくはトリオキサンの重合体である。
変形すべき混合物は、無機繊維とともにポリオキシメチ
レン30〜90容量%、特に30〜60容量%を含有る
、。
レン30〜90容量%、特に30〜60容量%を含有る
、。
付加的に、混合物は、湿潤剤、可塑剤または変形の際に
混合物の流動性の性質に有利な影響を及ぼす別の助剤を
含有る、こともできる。
混合物の流動性の性質に有利な影響を及ぼす別の助剤を
含有る、こともできる。
変形すべき物質の製造は、常法で混練機または押出機中
で150〜200℃の温度で行なわれる。必要に応じて
、この物質は冷却後に造粒る、ことができる。
で150〜200℃の温度で行なわれる。必要に応じて
、この物質は冷却後に造粒る、ことができる。
射出成形による変形には、常用のスクリュー型射出成形
機およびプランジャー型射出成形機を使用る、ことがで
き、かつ175〜200℃の温度および3000〜20
000 kPaの圧力で、20〜120℃に保持され
ている金型中に入れて変形る、ことができる。
機およびプランジャー型射出成形機を使用る、ことがで
き、かつ175〜200℃の温度および3000〜20
000 kPaの圧力で、20〜120℃に保持され
ている金型中に入れて変形る、ことができる。
次に、離型された繊維含有物質は、本発明によれば、結
合剤を除去る、ためにガス状の酸含有雰囲気中で処理さ
れる。ガス状の酸含有雰囲気は、処理温度の際にガス状
もしくは蒸気状で存在る、純粋な酸であることができ、
しかも酸とキャリヤーガスとの混合物であってもよい。
合剤を除去る、ためにガス状の酸含有雰囲気中で処理さ
れる。ガス状の酸含有雰囲気は、処理温度の際にガス状
もしくは蒸気状で存在る、純粋な酸であることができ、
しかも酸とキャリヤーガスとの混合物であってもよい。
キャリヤーガスとしては、例えば空気または窒素もしく
は稀ガス類元素がこれに該当る、。酸としては、室温で
ガス状である無機酸、例えばハロゲン化水素、硫化水素
または処理温度の際に顕著な範囲内で蒸発可能である酸
、例えば硝酸がこれに該当る、。有″機酸としては、原
則的に常圧下で130℃よりも低い沸点を有る、酸、例
えば蟻酸、酢酸またはトリフルオル酢酸がこれに該当る
、。
は稀ガス類元素がこれに該当る、。酸としては、室温で
ガス状である無機酸、例えばハロゲン化水素、硫化水素
または処理温度の際に顕著な範囲内で蒸発可能である酸
、例えば硝酸がこれに該当る、。有″機酸としては、原
則的に常圧下で130℃よりも低い沸点を有る、酸、例
えば蟻酸、酢酸またはトリフルオル酢酸がこれに該当る
、。
また、得られた成形体は、結合剤の除去ためにガス状の
三弗化硼素を含有る、雰囲気中で処理る、ことができる
。ガス状の三弗化硼素を含有る、雰囲気は、純粋な三弗
化硼素であることができ、しかも三弗化硼素と、キャリ
ヤーガスとの混合物であってもよい。牛ヤリャーガスと
しては、例えば空気または窒素もしくは稀ガス類元素が
これに該当る、。
三弗化硼素を含有る、雰囲気中で処理る、ことができる
。ガス状の三弗化硼素を含有る、雰囲気は、純粋な三弗
化硼素であることができ、しかも三弗化硼素と、キャリ
ヤーガスとの混合物であってもよい。牛ヤリャーガスと
しては、例えば空気または窒素もしくは稀ガス類元素が
これに該当る、。
勿論、三弗化硼素の代わりに、三弗化硼素の付加物を使
用る、こともでき、この付加物は、処理温度で可逆的に
成分の分解なしに再び出発成分に分解る、ことができる
。殊に、エーテル、例えばジメチルエーテル、ジエチル
エーテルジブチルエーテルおよび第三ジブチルメチルエ
ーテルとの三弗化硼素の付加化合物が適当である。
用る、こともでき、この付加物は、処理温度で可逆的に
成分の分解なしに再び出発成分に分解る、ことができる
。殊に、エーテル、例えばジメチルエーテル、ジエチル
エーテルジブチルエーテルおよび第三ジブチルメチルエ
ーテルとの三弗化硼素の付加化合物が適当である。
基体は、20〜150℃の温度で酸含有雰囲気または三
弗化硼素を含有る、雰囲気と接触される。特に、70〜
130℃の温度が使用される。処理時間は、ガス中の酸
もしくは三弗化硼素のiie度および使用される温度に
依存し、その際、温度が上昇しかつ酸もしくは三弗化硼
素の濃度が上昇る、場合には、処理時間は短縮される。
弗化硼素を含有る、雰囲気と接触される。特に、70〜
130℃の温度が使用される。処理時間は、ガス中の酸
もしくは三弗化硼素のiie度および使用される温度に
依存し、その際、温度が上昇しかつ酸もしくは三弗化硼
素の濃度が上昇る、場合には、処理時間は短縮される。
キャリヤーガスを使用る、場合には、この牛ヤリャーガ
スは、例えば差当たり酸またはBF3もしくはBF3付
加物に導通されかつこうして負荷される。
スは、例えば差当たり酸またはBF3もしくはBF3付
加物に導通されかつこうして負荷される。
次に、負荷されたキャリヤーガスは、凝縮を阻止る、た
めに、有利に負荷温度を少なくとも10℃上廻る処理温
度にもたらされる。酸またはBF3は、処理空間を去っ
た後に、再使用のためにホルムアルデヒド、トリオキサ
ンとともにポリオキシメチレンの他の分解生成物をも含
有る、ガス混合物から凝縮分離る、ことができる。
めに、有利に負荷温度を少なくとも10℃上廻る処理温
度にもたらされる。酸またはBF3は、処理空間を去っ
た後に、再使用のためにホルムアルデヒド、トリオキサ
ンとともにポリオキシメチレンの他の分解生成物をも含
有る、ガス混合物から凝縮分離る、ことができる。
本発明方法によれば、結合剤の除去の場合に唯1つの利
点が得られる′。本発明による方法は、結合剤の除去が
低い温度で行なわれ、均一な分解が起こらず、すなわち
分解が専ら重合体/ガスの境界面から進捗して内部に向
かって進行し、かつ望ましくないガス発生を成形体の内
部で起こさないという利点を有る、。従って、分解ガス
が外部に向かって迅速に妨げられずに導出されることは
、起こらないように保証されている。更に、処理をポリ
オキシメチレンの軟化温度(150℃)よりも遥かに低
い温度で実施る、ことは、可能である。従って、結合剤
除去の間の基体の可塑的変形は、阻止る、ことができ、
こうして寸法安定性は保証る、ことができる。
点が得られる′。本発明による方法は、結合剤の除去が
低い温度で行なわれ、均一な分解が起こらず、すなわち
分解が専ら重合体/ガスの境界面から進捗して内部に向
かって進行し、かつ望ましくないガス発生を成形体の内
部で起こさないという利点を有る、。従って、分解ガス
が外部に向かって迅速に妨げられずに導出されることは
、起こらないように保証されている。更に、処理をポリ
オキシメチレンの軟化温度(150℃)よりも遥かに低
い温度で実施る、ことは、可能である。従って、結合剤
除去の間の基体の可塑的変形は、阻止る、ことができ、
こうして寸法安定性は保証る、ことができる。
本発明による方法のもう1つの利点は、除去を行なうこ
とができる極めて低い処理温度(20−130℃)にあ
る。このように低い温度の場合、一般には、通常非酸化
物繊維および金属繊維の場合に表面酸化を予防る、ため
に使用される不活性雰囲気は、不用であることができる
本発明方法により得られた繊維プレフォームは、この繊
維プレフォームを溶融した金属中に封入しかつ引続きこ
の溶融した金属を固化る、ことにより繊維強化した金属
を製造る、のに適当である。
とができる極めて低い処理温度(20−130℃)にあ
る。このように低い温度の場合、一般には、通常非酸化
物繊維および金属繊維の場合に表面酸化を予防る、ため
に使用される不活性雰囲気は、不用であることができる
本発明方法により得られた繊維プレフォームは、この繊
維プレフォームを溶融した金属中に封入しかつ引続きこ
の溶融した金属を固化る、ことにより繊維強化した金属
を製造る、のに適当である。
実施例
実施例1
ポリオキシメチレンおよびブタンジオールホルマール2
重量%の市販の共重合体75g、平均長0.5mmおよ
び直径12μmの酸化アルミニウム短繊維200gおよ
び滑剤としてのポリエチレングリコール5グから、加熱
可能な実験室用混線機を用いてグラニユールを製造し、
このグラニユールを標準の射出成形機を用いて小棒体(
6X4X50mm)に加工したくポリオキシメチレンの
含m:51.4容量%)。
重量%の市販の共重合体75g、平均長0.5mmおよ
び直径12μmの酸化アルミニウム短繊維200gおよ
び滑剤としてのポリエチレングリコール5グから、加熱
可能な実験室用混線機を用いてグラニユールを製造し、
このグラニユールを標準の射出成形機を用いて小棒体(
6X4X50mm)に加工したくポリオキシメチレンの
含m:51.4容量%)。
この小棒体を110℃の処理温度で7,5時間、90℃
に加熱された蟻酸に窒素2012/hを導通る、ことに
よって得られたガス混合物を用いて処理した。fffi
t損失゛は、26.1%であり、実質的には、ポリオキ
シメチレンの含量に相当る、。使用した小棒体の寸法の
変化は、全く起こらなかった。
に加熱された蟻酸に窒素2012/hを導通る、ことに
よって得られたガス混合物を用いて処理した。fffi
t損失゛は、26.1%であり、実質的には、ポリオキ
シメチレンの含量に相当る、。使用した小棒体の寸法の
変化は、全く起こらなかった。
実施例2
実施例1からの小棒体を1時間300℃に加熱した。こ
の結果、27.0%の重量損失が生じた。
の結果、27.0%の重量損失が生じた。
得られたプレフォームは、捩れを有したものであり、こ
の場合非等方性の歪度として測定された捩れは、5.6
%までであった。
の場合非等方性の歪度として測定された捩れは、5.6
%までであった。
実施例3
ポリオキシメチレンおよびブタンジオールホルマール2
.5重量%の市販の共重合体200?、平均長0.5m
mおよび直径12μmの酸化アルミニウム短繊維76g
および滑剤としての分子ff1400y1モルのポリエ
チレングリコール2.0gから、加熱可能な実験室用混
練機を用いて180℃でグラニユールを製造し、このグ
ラニユールを射出成形機を用いて6×4×50mmの小
棒体に加工した。
.5重量%の市販の共重合体200?、平均長0.5m
mおよび直径12μmの酸化アルミニウム短繊維76g
および滑剤としての分子ff1400y1モルのポリエ
チレングリコール2.0gから、加熱可能な実験室用混
練機を用いて180℃でグラニユールを製造し、このグ
ラニユールを射出成形機を用いて6×4×50mmの小
棒体に加工した。
繊維の含量は、12容量%であった。
この小棒体を130℃の温度で1時間、窒素98容量%
および三弗化硼素2容量%からなるガス混合物を用いて
処理した。重量損失は、72.0%であり、実質的には
、ポリオキシメチレンの含量に相当る、。寸法の変化は
、全く起こらなかった。
および三弗化硼素2容量%からなるガス混合物を用いて
処理した。重量損失は、72.0%であり、実質的には
、ポリオキシメチレンの含量に相当る、。寸法の変化は
、全く起こらなかった。
Claims (6)
- 1.セラミック繊維および/または金属繊維からなる成
形体を、該繊維の1つおよび熱可塑性結合剤を含有する
混合物の射出成形または押出しによる変形、および結合
剤の除去によって製造する方法において、ポリオキシメ
チレンを結合剤として使用し、この結合剤を変形後にガ
ス状の酸含有雰囲気中またはガス状の三弗化硼素含有雰
囲気中での処理によって除去することを特徴とする、セ
ラミック繊維および/または金属繊維からなる成形体の
製造法。 - 2.混合物がポリオキシメチレン30〜60容量%を含
有する、請求項1記載の方法。 - 3.Al_2O_3、ZrO_2、SiO_2、Y_2
O_3、Si_3N_4、SiC、Si、Fe、B、T
iからなる繊維を使用する、請求項1または2に記載の
方法。 - 4.処理を20〜150℃、特に70〜150℃の温度
で実施する、請求項1から3までのいずれか1項に記載
の方法。 - 5.硝酸、130℃よりも低い沸点を有するハロゲン化
水素酸および/または有機酸を酸として使用する、請求
項1から4までのいずれか1項に記載の方法。 - 6.成形体を溶融金属中に封入しかつこの金属を固化す
ることにより繊維強化された金属を製造するための請求
項1から5までのいずれか1項に記載の成形体の使用。
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