JPH04247802A - 金属成形体を製造するための熱可塑性組成物およびその製造法 - Google Patents

金属成形体を製造するための熱可塑性組成物およびその製造法

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JPH04247802A JP3162569A JP16256991A JPH04247802A JP H04247802 A JPH04247802 A JP H04247802A JP 3162569 A JP3162569 A JP 3162569A JP 16256991 A JP16256991 A JP 16256991A JP H04247802 A JPH04247802 A JP H04247802A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、 Ａ）　　焼結性の粉末状金属もしくは粉末状金属合金ま
たはその混合物４０〜７０容量％、 Ｂ）　　結合剤として Ｂ１）　　ポリオキシメチレン単独重合体または共重合
体５０〜１００重量％と Ｂ２）　　Ｂ１）と不混和性でありかつ残留物を留める
ことなしに加熱除去することができる重合体またはそれ
らの重合体の混合物０〜５０重量％、との混合物３０〜
６０容量％および Ｃ）　　分散剤０〜５容量％、を含有する金属成形体を
製造するための熱可塑性組成物に関する。
【０００２】更に、本発明はこのような組成物を製造す
る方法に関する。その上、本発明は、このような熱可塑
性組成物を金属成形体の製造のために使用する方法およ
び金属成形体それ自体に関連する。最後に、本発明は、
このような熱可塑性組成物によって製造されたプレフォ
ームから、結合剤を除去する方法にも関する。
【０００３】
【従来の技術】セラミック粉末または金属粉末を熱可塑
性樹脂と混合し、混合物を生プレフォームに成形し、熱
可塑性樹脂を除去し、および次にこのプレフォームを焼
結することによって、無機成形体を製造することは、公
知である。欧州特許第１２５９１２号明細書の記載によ
れば、プレフォームは焼結される前に、本来の極限の形
状物に機械加工される。使用される熱可塑性樹脂または
結合剤は、例えばポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ
エチレンまたはエチレン／酢酸ビニル共重合体である。 これらの結合剤は、３００〜５５０℃に３〜８時間加熱
することによって熱層剥離時にプレフォームから除去さ
れる。有機物質の制御されない分解および付随する亀裂
によるプレフォームの損傷を回避するために、温度は著
しく慎重にかつ緩徐に、前記水準まで上昇されなければ
ならない。この理由から加熱率は４℃／ｈ以下であるべ
きである。米国特許第４６７１９１２号明細書の記載は
、少くとも結合剤の半分が除去されるまで、かなり低い
１〜２℃／ｈの加熱率を推奨している。この数日間の長
い加熱時間は、この方法を経済的に極めて魅力のないも
のにしている。
【０００４】加熱時間を短縮するために欧州特許第１１
５１０４号明細書は、結合剤として酸化パラフィンワッ
クスまたは酸化微晶質ろうと、高級脂肪酸との混合物の
使用を推奨している。欧州特許第１１４７４６号明細書
は非金属粉末を含有する熱可塑性組成物を記述している
。結合剤を除去することが記載された方法は、金属粉末
または金属合金の粉末を含有する組成物を用いた場合に
は、十分に満足のいく結果とならない。
【０００５】この方法は熱可塑性樹脂またはろうの使用
を伴い、結合剤の熱分解による除去を達成するために、
プレフォームが結合剤の軟化点を上廻る温度に加熱され
なければならず、その結果変形の危険が常に存在する点
で、これらの方法は全て欠点を有する。従って、このよ
うな変形を回避するために、米国特許第４７０８８３８
号明細書および特開昭６２−１２６７４号公報の記載に
おいて、プレフォームが高温安定性のセラミック粉末中
に埋設されることが提案された。
【０００６】しかし、また結合剤を熱分解法ではなく、
溶剤を用いた抽出によって、プレフォームから除去する
ことは、公知である。特開昭６２−２７８１６０号公報
の場合、使用される溶剤は６０℃および２００ｋｇ／ｃ
ｍ２の超臨界二酸化炭素であり、欧州特許第２０６６８
５号明細書の場合には、−３０℃〜３１．１℃の温度の
液体二酸化炭素である。しかし、この方法は特殊な圧力
装置を必要とする。
【０００７】ドイツ連邦共和国特許出願第Ｐ３９２６８
６９号および同Ｐ４０００２７８号明細書には、焼結性
無機粉末と、結合剤としてのポリオキシメチレン（例え
ば欧州特許出願公開第１１４７４６号明細書に記載され
ているように）との混合物を射出または押出成形してプ
レフォームに変え、結合剤を除去し、かつ焼結すること
によって無機焼結物を製造する方法が記載されており、
この場合にポリオキシメチレンはガス状の酸含有雰囲気
中でプレフォームを処理することによって除去される。 この方法で使用される酸は、プロトン酸、即ち水と反応
して（水和）プロトンと陽イオン、またはＢＦ３もしく
はそのエーテル化物に分離される酸である。
【０００８】しかし、低いコモノマー含量を有する純粋
ポリオキシメチレンが結合剤として、前述の早期のドイ
ツ連邦共和国特許出願において比較的に厚い壁を有する
成形体の製造の際に使用される場合には、高率のポリオ
キシメチレンの結晶化により１つの問題が生ずる。溶融
液は普通に冷却された射出金型の壁で、内部の場合より
も迅速に固化する。即ち、成形体の内部は外部よりも遅
く結晶化する。結晶化方法が容積収縮の方法を伴なう場
合には、成形体の内部に亀裂が現われる。それというの
も既に硬化した外側部分はもはや収縮方法に預かること
ができないからである。
【０００９】上に引用した欧州特許出願公開第１１４７
４６号明細書は、有利に２０〜８０モル％のコモノマー
含量を有するポリオキシメチレン共重合体の使用を提案
している。このような共重合体は、相応するポリオキシ
メチレン単独重合体と比較して、より低い融点、より低
い結晶度、および増大した軟度および可撓性を有する。
【００１０】しかし、他の結果は、著しく延長された冷
却時間および金型内の成形体の増加した粘着にある。共
重合体の低い融点により、結合剤の除去（ｄｅｂｉｎｄ
ｅｒｉｎｇ）は低い温度で行なわれなければならなず、
その結果結合剤除去時間は延長が必要となる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、前述
した欠点を有さず、かつ亀裂のない無孔性の金属成形体
を経済的な方法で製造できる、金属成形体を製造するた
めの熱可塑性組成物を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
れば、請求項１記載の熱可塑性組成物によって達成され
ることが見い出された。
【００１３】
【作用】本発明による熱可塑性組成物の成分Ａは、粉末
状金属もしくは金属合金またはその混合物４０〜７０容
量％、有利に４５〜６０容量％含有する。
【００１４】粉末状の形で存在することができる金属の
例は、若干数挙げれば、鉄、コバルト、ニッケルおよび
ケイ素である。合金の例はアルミニウムおよびチタニウ
ムを基礎とする軽金属合金および銅または青銅との合金
である。最後に、硬質金属、例えば炭化タングステン、
炭化硼素または窒化チタンが金属例えばコバルトおよび
ニッケルとの組合せ物で使用されることもできる。この
硬質金属はサーメット切削工具先端部の製造において使
用されることができる。
【００１５】成分Ａ）に対して、有利に５０重量％以下
、殊に５〜２０重量％の成分Ａ）の割合は、例えばＡｌ
２Ｏ３、ＳｉＣまたはＳｉ３Ｎ４の無機繊維またはホイ
スカーによって代替されてよい。
【００１６】本発明による熱可塑性組成物の成分Ｂ）は
、 Ｂ１）　　Ｂ）に対してポリオキシメチレン単独重合体
または共重合体５０〜１００重量％、有利に８０〜９８
重量％、殊に８５〜９８重量％と Ｂ２）　　Ｂ１）と不混和性でありかつ残留物を留める
ことなしに加熱除去することができる重合体またはこの
ような重合体の混合物０〜５０重量％、有利に２〜２０
重量％、殊に２〜１５重量％との混合物を結合剤として
３５〜６０容量％、有利に４０〜５５容量％含有する。
【００１７】ポリオキシメチレン単独重合体および共重
合体は本質的に当業者に自体公知であり、かつ文献に記
載されている。
【００１８】単独重合体は、通常ホルムアルデヒドまた
はトリオクサンを、有利に適当な触媒の存在下に重合す
ることによって製造される。
【００１９】本発明の目的にとって有利なポリオキシメ
チレン共重合体は、繰返し単位−ＯＣＨ２−の他に、繰
返し単位：
【００２０】
【化１】
【００２１】［但し、Ｒ１〜Ｒ４はそれぞれ互いに無関
係に、水素、Ｃ１−Ｃ４−アルキルまたは炭素原子１〜
４個を有するハロゲン化アルキルであり、Ｒ５は−ＣＨ
２−、−ＣＨ２Ｏ−、Ｃ１−Ｃ４−アルキル−またはＣ
１−Ｃ４−ハロゲン化アルキル置換メチレンまたは同様
のオキシメチレンであり、ｎは０〜３である］５０モル
％以下、有利に０．１〜２０モル％、特に０．３〜１０
モル％を含有する。好ましくは、これらの基は環状エー
テルの開環によって共重合体へと取り入れることができ
る。有利な環状エーテルは、式：
【００２２】
【化２】
【００２３】［式中、Ｒ１〜Ｒ５およびｎはそれぞれ前
述のものを表わす］のものである。環状エーテルの例は
、酸化エチレン、１，２−プロピレンオキシド、１，２
−ブチレンオキシド、１，３−ブチレンオキシド、１，
３−ジオキサン、１，３−ジオキソランおよびジオキセ
パンであり、コモノマーの例は、線状オリゴ−またはポ
リホルマール、例えばポリジオキソランおよびポリジオ
キセパンである。
【００２４】また、適当な成分Ｂ１は、例えばトリオキ
サンと、前述した環状エーテルの１つと、第三のモノマ
ー、有利に式：
【００２５】
【化３】
【００２６】［式中、Ｚは化学結合、−Ｏ−または−Ｏ
ＲＯ−（Ｒ＝Ｃ１−Ｃ８−アルキレンまたはＣ３−Ｃ８
−シクロアルキレン）を表わす］の二官能性化合物とを
反応させることによって得られるオキシメチレン三元重
合を包含する。
【００２７】この種の有利なモノマーは、若干数挙げれ
ば、エチレンジグリシド、ジグリシジルエーテルおよび
グリシジルと、ホルムアルデヒド、ジオキサンまたはト
リオキサンとのモル比２：１のジエーテル、ならびにグ
リシジル化合物２モルと、炭素原子２〜８個を有する脂
肪族ジオール１モルとのジエーテル、例えばエチレング
リコールのジグリシジルエーテル、１，４−ブタンジオ
ール、１，３−ブタンジオール、１，３−シクロブタン
ジオール、１，２−プロパンジオールおよび１，４−シ
クロヘキサンジオールである。
【００２８】前述した単独重合体および共重合体を製造
する方法は、当業者には公知であり、かつ文献に記載さ
れているので、さらに詳説することは不必要である。
【００２９】有利なポリオキシメチレン単独重合体およ
び共重合体は少くとも１５０℃の融点および５０００〜
１５０，０００、有利に７０００〜６０，０００の範囲
内の重量平均分子量を有する。
【００３０】適当な成分２）は、基本的に、ポリオキシ
メチレン単独重合体または共重合体Ｂ１）と混和できな
い任意の重合体である。
【００３１】この種の有利なポリマーは、ポリオレフィ
ン、芳香族ビニル重合体、脂肪族Ｃ１−Ｃ８−カルボン
酸のビニルエステルの重合体、アルキル基中に炭素原子
１〜８個を有するビニルアルキルエーテルの重合体およ
びメタクリル酸エステルから誘導された単位少くとも７
０重量％を含有するメタクリル酸エステルの重合体、な
らびにこれらの混合物である。
【００３２】適当なポリオレフィンは、炭素原子２〜８
個、特に炭素原子２〜４個を有するものであり、ならび
にこの共重合体である。殊に有利には、ポリエチレン、
ポリプロピレンおよびこの共重合体が挙げられ、当業者
に公知であり、かつ例えば商品名Ｌｕｐｏｌｅｎ（登録
商標）およびＮｏｖｏｌｅｎ（登録商標）でＢＡＳＦ社
から商業的に入手可能である。芳香族ビニル重合体の例
は、ポリスチレンおよびポリ−α−メチルスチレンなら
びにこれらと、アクリル酸エステル、アクリロニトリル
およびメタクリロニトリルからなる群から選択された３
０重量％以下の共重合体との共重合体である。さらにこ
のような重合体は、市場で入手できるので、これ以上の
詳述は不必要である。
【００３３】炭素原子１〜８個を有する脂肪族カルボキ
シル酸のビニルエステル重合体の例は、ポリ酢酸ビニル
およびポリビニルプロピオネートであり、ビニルアルキ
ルエーテルの重合体の例は、ポリビニルメチルエーテル
およびポリビニルエチルエーテルである。
【００３４】適当な重合体Ｂ２）の最後の基は、式Ｉ：
【００３５】
【化４】
【００３６】［式中、Ｒ１０は式：
【００３７】
【化５】
【００３８】の基を表し、但し、Ｒ１１は炭素原子１〜
１４個を有するアルキル、殊に−ＣＨ３−または−Ｃ２
Ｈ５−を表す］のモノマーから誘導された単位７０〜１
００重量％を含有するメタクリル酸エステル重合体であ
る。
【００３９】コモノマーが存在する場合には、アクリル
酸エステル、殊にアクリル酸エチルまたはアクリル酸メ
チルを有利に０〜３０重量％、殊に０〜２０重量％含有
する。
【００４０】式Ｉのモノマーに、他のモノマー、有利に
アクリル酸エステルを加えるか、もしくは加えないこの
ような重合体は、通常の、有利にフリーラジカル重合、
例えば乳化または粒状、溶液または塊状重合で製造され
ることができる（Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ、Ｅｎｃｙｃ
ｌｏｐｅｄｉａ　　ｏｆ　　ＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈ
ｎｏｌｏｇｙ第３版、第１巻、３３０〜３４２頁、第１
８巻、７２０〜７５５頁、Ｊ．Ｗｉｌｅｙ；Ｈ．Ｒａｕ
ｃｈ−Ｐｕｎｔｉｇａｍ、Ｔｈ．Ｖｏｅｌｋｅｒ、Ａｃ
ｒｙｌ−ｕｎｄ　　Ｍｅｔｈａｃｒｙｌｖｅｒｂｉｎｄ
ｕｎｇｅｎ参照）。モノマーおよび重合の型に基く可能
な開始剤は、フリーラジカル開始剤、例えばペルオキシ
またはペルオキソ化合物およびアゾ化合物であり、開始
剤の量は通常、モノマーに対して０．００１〜０．５重
量％の範囲内である。
【００４１】乳化重合に適当な開始剤は、例えばペルオ
キソ二硫酸塩およびレドックス系であり、塊状重合には
過酸化物例えばジベンゾイル過酸化物またはジラウロイ
ル過酸化物だけでなく、アゾ化合物、例えばアゾビスイ
ソブチロジニトリルが適当であり、溶液または粒状重合
の場合も同様である。分子量は通常の開始剤、殊にメル
カプタン、例えばドデシルメルカプタンを使用して調節
されてもよい。
【００４２】重合は高められた温度、例えば５０℃を上
廻って実施されるのが有利である。重量平均分子量は、
一般に２０００〜５，０００，０００、有利に２０，０
００〜３，０００，０００の範囲内にある（光散乱によ
り測定；Ｈｏｕｂｅｎ−Ｗｅｙｌ、Ｍｅｔｈｏｄｅｎ　
　ｄｅｒ　　Ｏｒｇ．Ｃｈｅｍｉｅ、第４版、第１４／
１巻、Ｇｅｏｒｇ　　Ｔｈｉｅｍｅ−Ｖｅｒｌａｇ　　
Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ１９６１参照）。
【００４３】本発明による熱可塑性組成物の成分Ｃ）は
分散剤０〜５容量％、有利に１〜５容量％を含有するこ
とができる。例は平均分子量２００〜６００を有するオ
リゴマーのポリエチレンオキシド、ステアリン酸、ステ
アラミド、ヒドロキシステアリン酸、脂肪アルコール、
脂肪アルコールスルホネートおよび酸化エチレンとプロ
ピレンオキシドとのブロック共重合体である。
【００４４】更に、熱可塑性組成物は、常用の添加剤お
よび、成形段階で混合物の流動学的性質に有利な影響を
及ぼす加工助剤を含有していてよい。
【００４５】本発明による熱可塑性組成物は、本発明に
よる方法で、成分Ｂ）を有利に二軸スクリュー押出機中
で、有利に１５０〜２２０℃、殊に１７０〜２００℃で
溶融することによって製造される。次に成分Ａは、要求
される量で計量され、成分Ｂ）の溶融液の流れの中へ同
じ範囲内の温度で装入される。成分Ａ）は分散剤Ｃ）を
表面で含有するのが有利である。
【００４６】成分Ａ）を計量するための特に好ましい装
置は、基本的な部品として、加熱可能な金属シリンダー
内に設置され、かつ成分Ａ）を成分Ｂ）の溶融液の中へ
運搬するコンベヤー・スクリューを有する。
【００４７】前述した方法は、室温で成分を混合し、次
にそれらを高められた温度で押出しする場合に、高い剪
断力の結果としてこの方法の変法で生ずる、如何なるポ
リオキシメチレン結合剤の分解も十分に回避される点が
有利である。
【００４８】成形が射出成形の形をとるべき場合には、
通常のスクリューおよびピストン射出機を使用すること
ができる。一般に、これは１７５〜２００℃および３０
００〜２０，０００ｋＰａで、６０〜１２０℃に維持さ
れた金型に装入される。
【００４９】管、棒材および異形材に装入する押出し成
形は、有利に１７０〜２００℃で行なわれる。
【００５０】結合剤を除去するために、プレフォームは
、早期のドイツ連邦共和国特許出願第Ｐ３９２９８６０
号および同第Ｐ４０００２７８号明細書に従って、まず
ガス状の酸含有雰囲気を用いて処理される。
【００５１】この処理は、本発明による方法で２０〜１
８０℃、０．１〜２４ｈ、有利に０．５〜１２ｈで行な
われる。
【００５２】本発明による方法の最初の段階におけるこ
の処理のために適当な酸は、室温で既にガス状であるか
または少くとも処理温度で蒸発可能な無機酸である。例
はハロゲン化水素酸およびＨＮＯ３である。適当な有機
酸は、大気圧下で１３０℃未満の沸点を有するもの、例
えばギ酸、酢酸、トリフルオロ酢酸またはその混合物で
ある。
【００５３】他の適当な酸は、ＢＦ３およびそれと有機
エーテルとの付加物である。一般に必要とされる処理時
間は、処理温度および、処理雰囲気中の酸の濃度に依存
する。キャリヤーガスを使用する場合には、キャリヤー
ガスは、一般にあらかじめ酸を通りぬけ、酸で負荷され
るようになる。このように負荷されたキャリヤーガスは
、次に処理温度にもたらされ、この温度は有利に、酸の
凝縮を回避するために、負荷温度よりも高い。
【００５４】有利には、酸は計量装置を経てキャリヤー
ガスに混入され、混合物は、酸がもはや凝縮されること
ができなくなるくらいまで加熱される。
【００５５】第１段階の処理は、結合剤のポリオキシメ
チレン含量Ｂ１が少くとも８０重量％、有利に少くとも
９０重量％の程度に除去されるまで、続けられる。これ
は重量の減少から容易に認められる。こうして得られた
生成物は、次に２５０〜５００℃、有利に３５０〜４５
０℃に、０．１〜１２ｈ、有利に０．３〜６ｈ加熱され
、なお存在する結合剤の残留物は完全に除去される。
【００５６】こうして結合剤を除去した生成物は、次に
常法で焼結によって金属成形体に変換されることができ
る。
【００５７】本発明による熱可塑性組成物は、これから
製造された金属成形体またはプレフォームが、厚い壁を
有する場合にも亀裂および細孔を有しないという利点を
有する。
【００５８】更に有利に、結合剤の除去が原則として２
段階で行なわれることが、考慮されなければならない。 まず、重合体Ｂ１）が比較的低い温度で加水分解性分解
によって、重合体Ｂ２）のバルクをあとに残したまま、
除去される。この段階で得られた生成物は比較的安定で
、および自由に処理または運搬されることができる。 次に重合体Ｂ２）の残留物は有利に２５０〜５００℃に
加熱して除去される。
【００５９】
【実施例】例　　１ スクリュー直径３０ｍｍを有する二軸スクリュー押出機
に、共重合体の形で、ブタンジオール２．５重量％を含
有するポリオキシメチレン５．０ｋｇ／ｈおよび、低い
密度（密度＝０．９１７ｇ／ｍｌ）、ＭＦＩ　　１９０
／２．１６＝２０ｇ／１０ｍｉｎ（ドイツ標準規格ＤＩ
Ｎ５３　　７３５により測定）および低い溶融粘度を有
するポリエチレン市販品０．６ｋｇ／ｈを充填した。材
料を１８０℃で溶融し、およびスクリュー速度は７０ｒ
ｐｍであった。
【００６０】第１の押出機に対して、横方向にフランジ
を備えかつ粉末のためにらせん状コンベヤーを装備した
押出機に、分散剤として分子量４００を有するポリエチ
レンオキシド０．２５重量％を含有する鉄粉末４５ｋｇ
／ｈを充填し、この充填物をコンベヤー・スクリューの
末端で１７０℃に加熱した。
【００６１】運搬する区間の最後に、金属粉末を溶融液
の流れと混合し、および混合物を剪断し、均質化し、押
出ダイを通して押出し、ストランドの形に変えた。スト
ランドを空気流中で冷却しおよび粒状化した。こうして
得られた粒状物は鉄粉末５７容量％を含有した。
【００６２】粒状をスクリュー型射出成形機のシリンダ
ー内で１８０℃で溶融し、１２０℃の壁温度を有する金
型の中へ射出し、直径８０ｍｍおよび厚さ４ｍｍのディ
スクを製造した。このディスクをＸ線を用いて試験した
場合にはひずみも細孔も示さなかった。
【００６３】引続き、結合剤の除去を、実際に堅固な容
積５０ｌの乾燥箱中で行なった。雰囲気を送風装置を使
用して乾燥箱内で強力に再循環させ、一定の温度を箱全
体内で達成し、かつ除去される構造体への有効な熱伝達
を達成した。
【００６４】乾燥箱に結合を剤除去すべきディスクの１
つを備えさせ、正確さを期するために、ディスクを、ハ
ウジングを通じて上向きに通るワイヤにより懸吊し、か
つ重量損失の連続的測定を可能にするために秤と接続し
た。次に、箱を２０分間、窒素流４００ｌ／ｈでパージ
し、空気をＯ２含量２％未満になるまで置換した。同時
に乾燥箱内の雰囲気を１２０℃に加熱した。結合剤の除
去を、窒素流４００ｌ／ｈに１００％濃度の硝酸２５ｇ
／ｈを添加して開始し、その結果計量されたガス流中の
硝酸濃度は約２容量％であった。
【００６５】開始時のディスクの重量が１０２．０ｇで
ある場合には、鉄含量８８．７重量％は９０．５ｇに相
当し、結合剤および分散剤１１．３重量％は１１．５ｇ
に相当した。ポリオキシメチレンは９．９重量％であり
、１０．１ｇに相当した。次の表は、時間の関数として
の重量減少を表わす： 　　　　　　　　時間（分）　　　　重量減少（ｇ）　
　　　結合剤除去の程度（％）　　　　　　　　　　　
　０　　　　　　　　　　０　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　０　　　　　　　　　　１０　　　　
　　　　　　２．８５　　　　　　　　　　　　２４．
８　　　　　　　　　　２０　　　　　　　　　　４．
７５　　　　　　　　　　　　４１．３　　　　　　　
　　　３０　　　　　　　　　　６．１６　　　　　　
　　　　　　５３．６　　　　　　　　　　４０　　　
　　　　　　　７．２１　　　　　　　　　　　　６２
．７　　　　　　　　　　５０　　　　　　　　　　８
．２９　　　　　　　　　　　　７２．１　　　　　　
　　　　６０　　　　　　　　　　９．４０　　　　　
　　　　　　　８１．７　　　　　　　　　　７０　　
　　　　　　１０．２６　　　　　　　　　　　　８９
．２　　　　　　　　　　８０　　　　　　　　１０．
２６　　　　　　　　　　　　８９．２１２０℃で８０
分後の重量減少は、結合剤中のポリオキシメチレン共重
合体の割合とほぼ同じであった。
【００６６】次に、ディスクを室内オーブン内で４０℃
／ｍｉｎで４００℃に加熱し、この温度で１時間置いた
。この加熱工程で重量は更に１．２４ｇ減少し、結合剤
除去の程度１００％に相応した。ディスクは寸法の変化
およびひずみがなかった。
【００６７】例　　２ スクリュー直径３０ｍｍを有する二軸スクリュー押出機
に、コモノマーとしてのブタンジオールホルマール２．
５重量％を含有するポリオキシメチレン５．０ｋｇ／ｈ
および高度にアイソタクチックのポリプロピレン単独重
合体０．５ｋｇ／ｈ（密度＝０．９０８ｇ／ｍｌ；ＭＦ
Ｉ　　２３０／２．１６＝１２ｇ／１０ｍｉｎ、ドイツ
標準規格ＤＩＮ５３　　７３５により測定した）を充填
した。材料を１８０℃で溶融し、スクリュー速度は７０
ｒｐｍであった。
【００６８】第１の押出機に対して横方向にフランジを
備えかつ粉末のためにらせん状コンベヤーを装備した押
出機に、平均粒径５μｍを有しかつ分散剤としての分子
量４００を有するポリエチレンオキシド１．０重量％を
含有するシリコーン粉末１１．６ｋｇ／ｈを充填し、こ
の充填物をコンベヤー・スクリューの末端で１７０℃に
加熱した。
【００６９】運搬する区間の末端で金属粉末を溶融液の
流れと混合し、混合物を剪断し、均質化し、かつ押出ダ
イを通して押出し、ストランドの形に変えた。このスト
ランドを空気流中で冷却しかつ粒状化した。こうして得
られた粒状物はシリコーン粉末５４容量％を含有した。
【００７０】この粒状をスクリュー型射出成形機のシリ
ンダー内で１８０℃で溶融し、かつ１２０℃の壁温を有
する金型の中へ射出し、直径８０ｍｍおよび厚さ４ｍｍ
のディスクを製造した。
【００７１】その後に、結合剤除去を、実際には堅固な
５０ｌの容積の乾燥箱中で行なった。乾燥箱内の雰囲気
を送風装置を用いて強力に再循環させ、箱全体内で一定
の温度を達成させかつ結合剤除去をすべき構造体への有
効な熱伝達を達成させた。
【００７２】乾燥箱に、結合剤除去をすべきディスクの
１つを装備し、正確さを期するために、ディスクを、ハ
ウジングを通じて上向きに導かれるワイヤにより懸吊し
、かつ重量損失の連続的測定を可能にするために秤と接
続した。次に、箱を２０分間、窒素流４００ｌ／ｈでパ
ージし、空気をＯ２含量２％未満になるまで置換した。 同時に乾燥箱内の雰囲気を１５０℃に加熱した。結合剤
の除去を、窒素流４００ｌ／ｈにＢＦ３　　１０ｌ／ｈ
を添加して開始し、その結果計量されたガス流中のＢＦ
３濃度は２．５容量％であった。
【００７３】開始時のディスクの重量が３７．５ｇであ
る場合には、シリコーン含量６７．４重量％は２５．３
ｇに相当し、結合剤および分散剤３２．６重量％は１２
．２ｇに相当し、かつポリオキシメチレン２９．０重量
％は１０．９ｇに相当した。次の表は時間の関数として
の重量の減少を表わす： 　　　　　　　　時間（分）　　　　重量減少（ｇ）　
　　　結合剤除去の程度（％）　　　　　　　　　　　
　０　　　　　　　　　　０　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　０　　　　　　　　　　　　５　
　　　　　　　　　３．３６　　　　　　　　　　　　
　　２７．５　　　　　　　　　　１０　　　　　　　
　　　５．２８　　　　　　　　　　　　　　４３．０
　　　　　　　　　　１５　　　　　　　　　　６．７
９　　　　　　　　　　　　　　５５．７　　　　　　
　　　　２０　　　　　　　　　　７．９８　　　　　
　　　　　　　　　６５．４　　　　　　　　　　２５
　　　　　　　　　　９．１１　　　　　　　　　　　
　　　７４．６　　　　　　　　　　３０　　　　　　
　　１０．１８　　　　　　　　　　　　　　８３．４
　　　　　　　　　　３５　　　　　　　　１１．１５
　　　　　　　　　　　　　　９１．４　　　　　　　
　　　４０　　　　　　　　１１．１５　　　　　　　
　　　　　　　９１．４更に、重量減少は結合剤中のポ
リオキシメチレン共重合体Ｂ１）の割合にほぼ相当した
。
【００７４】その後にディスクを室オーブン内で４０℃
／ｍｉｎで４００℃に加熱し、かつこの温度で１時間置
いた。この間の経過中に重量は更に１．０５ｇ減少し、
結合剤除去の程度１００％に相応した。ディスクは寸法
の変化および亀裂を有していなかった。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　金属成形体を製造するための熱可塑性
    組成物において、 Ａ）　　焼結性の粉末状金属もしくは粉末状金属合金ま
    たはその混合物４０〜７０容量％、 Ｂ）　　結合剤として Ｂ１）　　ポリオキシメチレン単独重合体または共重合
    体５０〜１００重量％と Ｂ２）　　Ｂ１）と不混和性でありかつ残留物を留める
    ことなしに加熱除去することができる重合体またはこの
    ような重合体の混合物０〜５０重量％、との混合物３０
    〜６０容量％、および Ｃ）　　分散剤０〜５容量％を含有することを特徴とす
    る、金属成形体を製造するための熱可塑性組成物。
  2. 【請求項２】　　基本成分として、 Ａ）　　焼結性の粉末状金属もしくは粉末状金属合金ま
    たはその混合物４０〜７０容量％、 Ｂ）　　結合剤として Ｂ１）　　ポリオキシメチレン単独重合体または共重合
    体５０〜１００重量％と Ｂ２）　　Ｂ１）と不混和性でありかつ残留物を留める
    ことなしに加熱除去することができる重合体またはそれ
    らの重合体の混合物０〜５０重量％、との混合物３０〜
    ６０容量％および Ｃ）　　分散剤０〜５容量％、を含有する熱可塑性組成
    物の製造法において、 ａ）　　成分Ｂ）を１５０〜２２０℃で溶融し、次にｂ
    ）　　成分Ａを計量し、Ｃ）を含有するかまたは含有し
    ない成分Ｂ）の溶融　　液の流れの中へ、工程ａ）の場
    合と同じ範囲内の温度で装入することを特徴とする、熱
    可塑性組成物の製造法。
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