JPH07187802A - 焼結成形部材の製法 - Google Patents

焼結成形部材の製法

Info

Publication number
JPH07187802A
JPH07187802A JP6272573A JP27257394A JPH07187802A JP H07187802 A JPH07187802 A JP H07187802A JP 6272573 A JP6272573 A JP 6272573A JP 27257394 A JP27257394 A JP 27257394A JP H07187802 A JPH07187802 A JP H07187802A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
carbon
weight
polyoxymethylene
binder
ceramic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP6272573A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3738043B2 (ja
Inventor
Peter Dr Truebenbach
トリューベンバッハ ペーター
Graham Edmund Mckee
エドマンド マッキー グラハム
Hans Wohlfromm
ヴォールフロム ハンス
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Publication of JPH07187802A publication Critical patent/JPH07187802A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3738043B2 publication Critical patent/JP3738043B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
    • B22F3/225—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip by injection molding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/103—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material containing an organic binding agent comprising a mixture of, or obtained by reaction of, two or more components other than a solvent or a lubricating agent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
    • B22F3/1021—Removal of binder or filler
    • B22F3/1025—Removal of binder or filler not by heating only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63448—Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63464—Polycarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63448—Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63488—Polyethers, e.g. alkylphenol polyglycolether, polyethylene glycol [PEG], polyethylene oxide [PEO]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/638—Removal thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 良好に分散された炭素を含有する焼結成形部
材の製法 【構成】 ａ）セラミック及び／又は金属粉末と ｂ）ポリオキシメチレン及び／又はオキシメチレン単位
を多くの割合で含有するコポリマー との混合物を成形して未加工体を製造し、ガス状の酸を
用いる処理によりバインダーを除去し、熱分解させ、焼
結させることにより焼結成形部材を製造する方法におい
て、ａ）とｂ）との混合物に、９０℃〜２２０℃で溶融
され、ポリオキシメチレンと混合可能であり、かつポリ
オキシメチレンに対して安定であり、かつホルムアルデ
ヒドと架橋反応しない熱可塑性樹脂ｃ）を添加する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、セラミック
又は金属粉末と付加的に高分子炭素先駆物質を含有する
ポリオキシメチレンとの混合物を成形することによる、
良好に分散された炭素を含有する焼結成形部材の改良製
法に関する。
【０００３】例えば、ＳｉＣ、ＷＣ、ＴｉＣ、ＴａＣ、
ＺｒＣ、ＳｉＯ2又はＴｉＯ2のセラミック粉末又はその
混合粉末、又は例えば、Ｆｅ又は低合金鋼の金属粉末又
はその混合粉末の焼結の際に、焼結添加剤又は反応体と
して、グラファイト又はカーボンブラックの形の良好に
分散された炭素を使用することは、公知である。
【０００４】例えば、米国特許（ＵＳ）第４２９５８９
０号明細書及び米国特許（ＵＳ）第４００４９３４号明
細書は、炭素原子を含有する炭化珪素セラミックと硼素
又はアルミニウムを含有する化合物とを、１９００℃〜
２３００℃で、圧力適用して、又は圧力適用せずに焼結
することを記載している。炭素約２重量％の添加は、焼
結工程の間に、炭化珪素粉末粒子のＳｉＯ2−表層を除
去し、かつＳｉＯ2との反応により微細なＳｉＣを生ぜ
しむることにより、ＳｉＣの固相焼結工程（solid-phas
e sintering process）を促進する。
【０００５】しかしながら、例えば、原子状炭素例えば
グラファイト、カーボンブラック又はコークスの使用
は、均一の凝集物不含の炭素の分散が生ずるという問題
を生ぜしむる。殊に、カーボンブラックを使用する場合
には、その高い比表面積が、射出成形組成物の流動性を
害する。
【０００６】従って、高性能のセラミック又は金属成形
部材を得るために、炭素の均一な分散が必要である。従
って、この目的のために既に、米国特許（ＵＳ）第４０
０４９３４号明細書は、炭素を供与する化合物として、
不活性ガスの下で熱分解して、炭素を供与する樹脂、例
えばフェノール樹脂、ポリエステル樹脂又はエポキシ樹
脂の使用を記載している。
【０００７】ヨ−ロッパ特許（ＥＰ−Ａ）第４１３２３
１号明細書は、無機焼結成形部材の製法を記載してお
り、ここでは、焼結可能な粉末とバインダーとしてのポ
リオキシメチレン又はオキシメチレン単位を多くの割合
で含有するコポリマーとから、押出し又は射出成形によ
り未加工体が、成形される。このバインダーは、ガス状
の酸又はガス状の三フッ化硼素を用いる処理により、こ
れらの未処理部材から、迅速に、分解又は変形を伴わず
に除去される。
【０００８】さて、課題は、ヨ−ロッパ特許（ＥＰ−
Ａ）第４１３２３１号明細書に従った、未加工体の製法
と炭素又は炭素供与物質を使用する公知の成形技術とを
結びつける事である。
【０００９】しかしながら、セラミック又は金属粉末と
ポリオキシメチレンとから成る装入原料を約１７０℃で
成形している間に、ＭＡＣ値を下まわる少量のホルムア
ルデヒドが、ポリオキシメチレンの熱分解により形成さ
れ得る。この量は、特定の炭素供与化合物、例えばフェ
ノール樹脂、エポキシ樹脂又はフラン樹脂を架橋するの
に充分である。炭素供与化合物の架橋は、装入原料の粘
度を高くし、これは、それが引き起こす高温により、ホ
ルムアルデヒドの発生を増加させ、かつ装入原料の装置
内での完全な凝固を生ぜしめる。
【００１０】更に、ポリエステルは、ポリオキシメチレ
ンをベースとするセラミック又は金属の装入原料と、均
一に混合しない。
【００１１】この理由の故に、従来、約１７０℃でも問
題を生じずにポリオキシメチレンで処理しうる炭素供与
化合物は公知ではなかった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の１つの課題
は、処理条件下で、ポリオキシメチレンと容易に相容性
であり、ホルムアルデヒドと架橋せず、かつ高熱分解工
程の後に、成形部材中に均一に炭素を分散させる炭素供
与化合物をみつけることである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】この課題は、ａ）セラミ
ック及び／又は金属粉末と ｂ）ポリオキシメチレン及び／又はオキシメチレン単位
を多くの割合で含有するコポリマー との混合物を成形して未加工体を製造し、ガス状の酸を
用いる処理によりバインダーを除去し、高熱分解させ、
焼結させることによる焼結成形部材の製法により、達成
されることを発見し、これは、ａ）とｂ）との混合物
に、９０℃〜２２０℃で溶融され、ｂ）と混合可能であ
り、かつｂ）に対して安定であり、かつホルムアルデヒ
ドとの架橋反応をしない熱可塑性樹脂ｃ）を添加するこ
とよりなる。
【００１４】本発明は、主として次のものから成る組成
物にも関する； セラミック及び／又は金属粉末 ａ）（ａ）＋ｂ）＋ｃ）の総量に対して） ３５〜７５容量％ ポリオキシメチレン及び／又はオキシメチレン単位を多くの割合で含有するコ ポリマーから成るバインダー ｂ）の混合物 （ａ）＋ｂ）＋ｃ）の総量に対し て） ２５〜６５容量％ ９０〜２２０℃で溶融され、バインダー ｂ）と混合可能で、安定であり、か つホルムアルデヒドとの架橋反応をしない熱可塑性ポリマー ｃ）（ａ）に対し て、熱可塑性ポリマーｃ）の重量比で） ０．１〜１５重量％。
【００１５】セラミック体を製造するために、これらの
組成物を使用する場合には、成分ｃ）の割合は、成分
ａ）に対して、４〜１２重量％が有利であり、６〜１０
重量％が殊に有利である。焼結金属体を得るためには、
成分ｃ）の割合は、ａ）に対して、０．４〜８重量％、
特に０．４〜３．５重量％が有利である。
【００１６】高熱分解時に炭素を供与し、かつ本発明に
より使用され得る熱可塑性ポリマーは、特に、ポリカー
ボネート、及び有利には、芳香環を高い割合で有するポ
リエ−テルから成る群から選択された高い炭素含分を有
するポリマーであり、殊には、ビスフェノールＡ及び脂
肪族ジオール成分に由来するポリエ−テルである。
【００１７】これらのポリマーは、９０℃以上で溶融
し、２２０℃まで安定しているべきである。これらの分
子量は、一般に５０００〜１４００００、有利に１００
００〜２００００であるべきである。
【００１８】式：
【００１９】
【化１】
【００２０】［式中、ｎは、２０〜５００］のポリエ−
テルは、殊に有利であり、これは、個々の特性を引用箇
所に記載しているH.F.Mark, N.G.Gaylord and N.B.Bika
les, Encyclopedia of Polymer Science and Technolog
y,Vol.10,Phenoxy Resins: pp.111〜122,Interscience
Publishers, New York中の記載のようにして得ることが
できる。
【００２１】使用可能な他の特定のポリマーは、例え
ば、式：
【００２２】
【化２】
【００２３】［式中、ｎは、２０〜５００，Ｘは、以下
の式：
【００２４】
【化３】
【００２５】のいずれか１個の基］のもの、又は、式：
【００２６】
【化４】
【００２７】［式中、ｎは、２０〜５００，Ｒは、以下
の式：
【００２８】
【化５】
【００２９】のいずれか１個の基］のものである。
【００３０】特定のフェノキシ樹脂の炭素率は、１０〜
３５重量％である。この炭素形成性熱可塑性樹脂を使用
セラミック及び／又は、金属粉末の量に対して、使用量
０〜１５重量％の特定の比で、セラミック及び／又は、
金属粉末に加える。
【００３１】処理される金属粉末及びバインダー及びそ
れらの処理は、自体公知であり、詳細は、ヨ−ロッパ特
許（ＥＰ）第０４１３２３１号明細書に記載されてお
り、これは、成分及び処理法をも記載している。
【００３２】従って、本発明の方法に好適な焼結可能な
粉末は、所望の材料特性を達成するために、特定の炭素
含分を有すべきであるセラミック粉末、例えば、Ｓｉ
Ｃ、ＷＣ、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＺｒＣ、ＳｉＯ2又はＴｉ
Ｏ2、更に、金属粉末、例えば、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎ
ｂ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｗ又は
Ｓｉである。金属粉末は、前記のものとしても、合金の
形でも、使用することができる。勿論、これらの材料の
混合物も使用できる。
【００３３】使用可能なセラミック粉末の粒度は、ナノ
結晶（nanocrystalline）０．００５μｍ〜１０μｍ、
有利に、０．１μｍ〜５μｍ、殊に有利に０．２μｍ〜
２μｍに及ぶ。
【００３４】使用可能な金属粉末の粒度は、０．１μｍ
〜１００μｍ、有利に０．１μｍ〜５０μｍ、殊に有利
に１μｍ〜３０μｍに及ぶ。
【００３５】本発明により使用されるバインダーには、
例えば、有利には１００００〜５０００００の分子量を
有するポリオキシメチレンが包含される。好適なバイン
ダーには、ホルムアルデヒド又はトリオキサンのホモポ
リマーの他に、トリオキサンと例えば、環状エーテル、
例えばポリマーに対して一般的にコポリマー１〜４重量
％の量の酸化エチレン及び１，３−ジオキソラン又はホ
ルマール、例えばブタンジオールホルマールとのコポリ
マーも包含される。
【００３６】更に、例えば、ＳｉＣの無機繊維又はウイ
スカーを組成物に添加することができる。これらは、付
加的に助剤、例えば分散剤又は離型剤例えばポリエチレ
ングリコール又は、更に、熱可塑性バインダー、例えば
ポリエチレン、ポリメチルメタクリレート又はポリエチ
レンオキシドを含有することができる。助剤の量は、一
般に全組成物に対して、０．１〜１２重量％である。
【００３７】全ての成分を例えば、配合機又は押出機中
で混合した後に、組成物を例えば、１６０℃〜２００℃
の温度、５００〜２０００ｂａｒの圧力での射出成形に
より成形する。この際、少量のホルムアルデヒドが、形
成される。
【００３８】次いで、得られた未加工体を，酸を含有す
るガス状雰囲気にさらす。これによりバインダーは分解
され、ガス状生成物、有利にホルムアルデヒドが生じ
る。バインダー除去の間の温度は、一般に、１００℃〜
１６０℃であり、この工程は、バインダーの軟化温度を
下まわる温度で有利に実施される。
【００３９】バインダーの除去の後に部材中に保持され
る前記のフェノキシ樹脂は、不活性ガス、例えば窒素又
はアルゴンの下で、少なくとも６００℃の温度で、高熱
分解されて、微細に分散された炭素を生じる。
【００４０】
【実施例】
例 １ ＵＣＡＲ（登録商標）フェノキシ樹脂 ＰＫＨＨ ２０
ｍｇを熱天秤中、１０Ｋ／ｍｉｎ、アルゴン下で、９０
０℃に加熱した。２時間の保持の後に、２４％の残留炭
素が残った。
【００４１】例 ２ １．２５重量％の炭素含分を有する、超低融点の炭素鋼
を製造するために、０．８重量％の炭素含分、０．３重
量％の酸素含分、３〜４μｍの平均粒度を有するカルボ
ニル鉄粉末（carnonyl iron powder OM,BASF AG）１０
００ｇに、ポリオキシメチレン１１５ｇ及びフェノキシ
樹脂（UCAR Phenoxy Resin PKHH,Union Carbide Deutsc
hland GmbH；残留炭素 ２４重量％）１６．７重量％を
配合し、かつ射出成形により、直径２５ｍｍ、厚さ５ｍ
ｍの円筒形ディスクを製造した。
【００４２】その中に、濃ＨＮＯ3２０ｍｌ／ｈが計測
導入される、窒素流５００ｌ／ｈ中での１１０℃での加
熱により、実験見本から、バインダーを触媒的に除去し
た。次いで、電気加熱炉中、アルゴン流２００ｌ／ｈ
中、加熱速度５Ｋ／minで、１２５０℃に加熱し、１時
間この温度を保持し、２５Ｋ／minで冷却することによ
り、実験見本を焼結させた。
【００４３】水中でのアルキメデスの法則により測定さ
れた、実験見本の密度は、７．６ｇ／cm3であった（理
論密度の９７％に相応）。温キャリヤー・ガス抽出クロ
マトグラフィーにより測定された実験見本の全炭素含分
は、理論計算値（１．２５重量％）に非常に近い、１．
２３〜１．２４重量％であった。実験見本の研磨された
部分の光学顕微鏡検査は、良好な分散性残留多孔性（熱
処理用材料としての適合性を表す）を有する均一な真珠
様微細構造を示した。
【００４４】例 ３ タイプ１００ Ｃｒ ６、材料番号１．２０６７（Ｃｒ
１．３５〜１．６５重量％、Ｃ ０．９５〜１．１０
重量％）の熱処理可能な低合金鋼を製造するために、カ
ルボニル鉄粉末（例２と同様のもの）１０００ｇ、２５
μｍを下まわる粒度を有する、ガスにより粉末化された
ＦｅＣｒ粉末（Ｈ．Ｃ．Ｓｔａｒｃｋ）３２ｇ、ポリオ
キシメチレン１２２ｇ及びフェノキシ樹脂１３．５ｇを
例２の記載と同様に処理した。
【００４５】例２の記載と同様に、実験見本からバイン
ダーを除去し、見本に、窒素雰囲気中、１１５０℃、１
時間の保持時間で、焼結反応を実施した。加熱速度は、
２Ｋ／min、冷却速度は、２５Ｋ／minであった。
【００４６】実験見本の焼結密度は、理論密度の９７％
であった。実験見本の全炭素含分は、理論的計算値１．
０５重量％に非常に近い、１．０２重量％であった。微
細構造の検査は、第２セメンタイトを含有する、均一な
真珠様微細構造を示した。走査型電子顕微鏡でのエネル
ギー分散性微量分析は、均一なＣｒ分布を示した。
【００４７】アニーリング（７５０℃、６時間）と硬化
（８５０度、３０分、水中での急冷）との好適な熱処理
は、熱処理用の焼結材料としての適合性を証明する、硬
度７５０ ＨＶ ０．５を生ぜしめることができた。
【００４８】例 ４ 表中に示された量のフェノキシ樹脂ＵＣＡＲ（登録商
標）ＰＨＥＮＯＸＹ ＲＥＳＩＮ ＰＫＨＨ(Union Car
bide Deutschland GmbH)に、０．４μｍの平均粒度を有
するＳｉＣ１０００ｇ及び０．８μｍの粒度を有する硼
素４ｇ及びトリオキサンのポリオキシメチレンコポリマ
ー（ＰＯＭ／ＰＢＤＦ）及び１５００００の平均分子量
を有するブタンジオールホルマール２重量％及び滑剤と
しての８００の分子量を有するポリエチレングリコール
（ＰＥＧ）２重量％を配合し、射出成形により処理し、
５×６×６５ｍｍ3の形状を有する棒を製造した。
【００４９】表
【００５０】
【表１】
【００５１】１３５℃、大気圧中で、蓚酸８０ｇ及び不
活性ガスとしての窒素５００ｌ／ｈと共に、４時間加熱
することにより、バインダーをこの棒から除去した。
【００５２】アルゴン下での８００℃（５℃／ｍｉｎ）
までの加熱及び２時間の保持時間の後の分析は、表中に
示された遊離炭素含分（Ｃｐ）を示した。
【００５３】この高熱分解された棒の２１００℃、Ａｒ
下での、焼結の後に、表中に示された遊離炭素含分（Ｃ
ｓ）及び焼結密度（Ｄｓ）が得られた。
【００５４】高熱分解され、焼結されたＳｉＣ実験見本
の遊離炭素含分は、ＤＩＮ ５１０７５に従って測定さ
れた。
【００５５】使用ＳｉＣ粉末は、０．９％の遊離炭素含
分及び２．０％の酸素含分を有した。焼結の成功のため
には、高熱分解後の遊離炭素約３％が必要である。Ｓｉ
Ｃの理論密度は、３．２２ｇ／ｃｍ3である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンス ヴォールフロム ドイツ連邦共和国 ルートヴィヒスハーフ ェン バーンホーフシュトラーセ ３

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）セラミック及び／又は金属粉末と ｂ）ポリオキシメチレン及び／又はオキシメチレン単位
    を多くの割合で含有するコポリマー との混合物を成形して未加工体を製造し、ガス状の酸を
    用いる処理によりバインダーを除去し、熱分解させ、焼
    結させることにより、焼結成形部材を製造する方法にお
    いて、ａ）とｂ）との混合物に、９０℃〜２２０℃で溶
    融され、ｂ）と混合可能であり、かつｂ）に対して安定
    であり、かつホルムアルデヒドとの架橋反応をしない熱
    可塑性樹脂ｃ）を添加することを特徴とする、焼結成形
    部材の製法。
JP27257394A 1993-11-08 1994-11-07 焼結成形部材の製法 Expired - Fee Related JP3738043B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4338122.7 1993-11-08
DE4338122A DE4338122A1 (de) 1993-11-08 1993-11-08 Verfahren zur Herstellung von Sinterformteilen und dafür geeignete Zusammensetzungen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH07187802A true JPH07187802A (ja) 1995-07-25
JP3738043B2 JP3738043B2 (ja) 2006-01-25

Family

ID=6502093

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP27257394A Expired - Fee Related JP3738043B2 (ja) 1993-11-08 1994-11-07 焼結成形部材の製法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US5695697A (ja)
EP (1) EP0652190B1 (ja)
JP (1) JP3738043B2 (ja)
BR (1) BR9404365A (ja)
DE (2) DE4338122A1 (ja)
ES (1) ES2127871T3 (ja)
IL (1) IL111374A (ja)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19747843C1 (de) * 1997-10-30 1999-02-04 Wolfgang Eberlein Halbzeug und Verfahren zur Herstellung dieses Halbzeuges
JP2955754B1 (ja) * 1998-06-01 1999-10-04 有限会社モールドリサーチ 金属粉末の射出成形用組成物と、その組成物を用いた射出成形及び焼結法
DE10019447A1 (de) * 2000-04-19 2001-10-25 Basf Ag Bindemittel für anorganische Materialpulver zur Herstellung metallischer und keramischer Formkörper
WO2005055118A2 (en) * 2003-11-29 2005-06-16 Cross Match Technologies, Inc. Polymer ceramic slip and method of manufacturing ceramic green bodies therefrom
US7109642B2 (en) * 2003-11-29 2006-09-19 Walter Guy Scott Composite piezoelectric apparatus and method
DE102004053222B3 (de) * 2004-11-04 2006-01-26 Zschimmer & Schwarz Gmbh & Co. Kg Chemische Fabriken Flüssigkeit, deren Verwendung zur Aufbereitung von Pulvermischungen auf Eisen- oder Edelstahlbasis sowie ein Verfahren zur Aufbereitung von Pulvermischungen auf Eisen- oder Edelstahlbasis
DE102004053221B3 (de) * 2004-11-04 2006-02-02 Zschimmer & Schwarz Gmbh & Co. Kg Chemische Fabriken Flüssigkeit und deren Verwendung zur Aufbereitung von Hartmetallen
DE102005031669A1 (de) * 2005-07-05 2007-01-18 Basf Ag Polyoxymethylene mit Eisenpulver
JP4483880B2 (ja) * 2007-03-15 2010-06-16 セイコーエプソン株式会社 成形体形成用組成物、脱脂体および焼結体
KR101746877B1 (ko) 2009-06-25 2017-06-27 바스프 에스이 열가소성 몰딩 조성물을 이용하여 사출 성형, 압출 또는 압착에 의해 제조된 금속 및/또는 세라믹 성형체로부터 결합제를 연속적으로 열적으로 제거하는 방법
JP5970794B2 (ja) 2011-11-30 2016-08-17 セイコーエプソン株式会社 射出成形用組成物および焼結体の製造方法
JP5857688B2 (ja) 2011-11-30 2016-02-10 セイコーエプソン株式会社 射出成形用組成物および焼結体の製造方法
RU2652302C1 (ru) * 2017-06-05 2018-04-25 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)" Способ получения электротехнических изделий из порошковых композиций на основе углерода
WO2023156610A1 (en) 2022-02-18 2023-08-24 Basf Se A process for the treatment of at least one three-dimensional green body

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4004934A (en) * 1973-10-24 1977-01-25 General Electric Company Sintered dense silicon carbide
US4295890A (en) * 1975-12-03 1981-10-20 Ppg Industries, Inc. Submicron beta silicon carbide powder and sintered articles of high density prepared therefrom
JP3128130B2 (ja) * 1989-08-16 2001-01-29 ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト 無機焼結成形体の製造方法
DE59101468D1 (de) * 1990-02-21 1994-06-01 Basf Ag Thermoplastische Massen für die Herstellung keramischer Formkörper.
DE4007345A1 (de) * 1990-03-08 1991-09-12 Basf Ag Thermoplastische massen fuer die herstellung metallischer formkoerper
DE4235429A1 (de) * 1992-10-21 1994-04-28 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Sinterformteilen
DE4314694C1 (de) * 1993-05-04 1994-05-11 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Sinterformteilen

Also Published As

Publication number Publication date
ES2127871T3 (es) 1999-05-01
IL111374A0 (en) 1994-12-29
US5695697A (en) 1997-12-09
IL111374A (en) 1998-06-15
DE4338122A1 (de) 1995-05-11
DE59407872D1 (de) 1999-04-08
EP0652190A1 (de) 1995-05-10
JP3738043B2 (ja) 2006-01-25
BR9404365A (pt) 1995-07-04
EP0652190B1 (de) 1999-03-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3738043B2 (ja) 焼結成形部材の製法
US4230497A (en) Dense sintered shaped articles of polycrystalline α-silicon carbide and process for their manufacture
US4195066A (en) Process for the production of dense sintered shaped articles of polycrystalline boron carbide by pressureless sintering
US4721599A (en) Method for producing metal or alloy articles
KR100674048B1 (ko) 경질상의 결합제로서 니켈 및 코발트가 없는 질소 함유 강철을 갖는 경질 소결 성형물
EP0628525B1 (de) Verbundwerkstoffe auf der Basis von Borcarbid, Titanborid und elementarem Kohlenstoff sowie Verfahren zu ihrer Herstellung
JPH054948B2 (ja)
JP5965928B2 (ja) 金属製またはセラミック製成形体の製造方法
DE2449662A1 (de) Gesintertes dichtes siliziumkarbid
JPH0881701A (ja) 金属成形品の製造方法
JP3583129B2 (ja) 焼結成形品の製造方法
JPS62873B2 (ja)
KR102322534B1 (ko) 소결된 성형물의 제조 방법
JPH1036901A (ja) 顆粒材料の製法
WO1985000363A1 (en) Process for producing sintered silicon carbide
KR102198017B1 (ko) 나노사이즈 분말이 첨가된 금속 ｆｄｍ 3d프린팅용 소재
JPH02239156A (ja) 二ホウ化金属系焼結体およびその製造方法
JP3547464B2 (ja) 焼結成形品の製造方法
JP2002206124A (ja) Ｔｉ合金焼結体の製造方法
EP4036167A1 (en) Binder composition for metal powder injection molding
EP0292579A1 (en) Process for producing silicon carbide sintered products
JPH0483752A (ja) 焼結性物質混合物
JPH0453829B2 (ja)
CARBIDE PATENT SPECIFICATION< id 1 597 251
JPS6196001A (ja) 易焼結性組成物

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050225

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20050525

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20050930

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20051031

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091104

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091104

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101104

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111104

Year of fee payment: 6

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees