JP3689274B2

JP3689274B2 - 動的光散乱式粒径分布測定システム

Info

Publication number: JP3689274B2
Application number: JP24506899A
Authority: JP
Inventors: 誠梅沢; 哲司山口
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1999-08-31
Filing date: 1999-08-31
Publication date: 2005-08-31
Anticipated expiration: 2019-08-31
Also published as: JP2001074637A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料の調製状態および試料の濃度を測定開始前に確認する新規な動的光散乱式粒径分布測定システムに関する。
【０００２】
【従来技術および発明が解決しようとする課題】
溶媒中に分散しブラウン運動する粒子を有する試料にレーザ光を照射し、生じた干渉光を利用して粒径分布を測定する従来の動的光散乱式粒径分布測定装置では、測定後に得られるデータから測定セル内に収容されている試料が測定に適した定常状態になっていたか否かの判断を行っていた。また、前記従来装置では、薄過ぎる濃度または濃過ぎる濃度の試料を使用した場合、検出信号に含まれる電気的ノイズ成分が増えることから粒径分布の測定精度に悪影響を及ぼしていた。
【０００３】
この発明はこのような実情に鑑みてなされ、測定開始前に試料の分散状態や凝集状態の経時変化（粒径分布の経時変化）および試料の濃度の経時変化をリアルタイムで確認できて、粒径分布測定精度の著しい向上を達成することができる動的光散乱式粒径分布測定システムを提供することを目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明の動的光散乱式粒径分布測定システムは、溶媒中に分散しブラウン運動する粒子を有する試料にレーザ光を照射して、前記粒子による散乱光によって生じた干渉光を電気的な検出信号に変換し、この検出信号を演算して粒径分布を測定するための動的光散乱式粒径分布測定装置と、この動的光散乱式粒径分布測定装置を制御する制御装置とを備えてなる動的光散乱式粒径分布測定システムにおいて、前記制御装置は、粒径分布を表示するエリアおよび試料の濃度を表示するエリアに区画された画面を有する表示部を備え、前記動的光散乱式粒径分布測定装置および制御装置の動作開始に伴い次々と取り込まれる前記検出信号の演算結果としての粒径分布の経時変化および試料濃度の経時変化を前記表示部の画面上の両区画エリアに表示させて、測定開始前に試料の調製状態および試料濃度を確認可能としていることを特徴としている。
【０００５】
この発明に係る動的光散乱式粒径分布測定システムにおいて、請求項２に記載のように、測定時に次々と取り込まれる前記検出信号の演算による粒径分布を積算し、その都度積算値を積算回数で割る、あるいは、一定積算回数毎の積算値を積算回数で割る移動平均処理を施して粒径分布を測定することが好ましい。
【０００６】
【発明の実施の形態】
図１〜図４は、この発明の一実施例を示している。
図１において、動的光散乱式粒径分布測定装置１は、溶媒２ａおよび測定対象の粒子２ｂを収容する試料セル２と、前記粒子２ｂにレーザ光Ｌを照射する光源３と、前記レーザ光Ｌをセル２内に集光させるレンズ４と、光源３からのレーザ光Ｌを透過し、かつ前記粒子２ｂによる散乱光のドップラーシフトによって生じた干渉光Ｌｉを反射するビームスプリッタ５と、前記干渉光Ｌｉを集光するレンズ６と、偏光板７と、前記干渉光Ｌｉを電気的な検出信号Ｄ（ｔ）に変換する検出器８と、この検出信号Ｄ（ｔ）を増幅するアンプ９と、フィルタ１０とよりなる。
【０００７】
１２は信号処理装置で、検出信号Ｄ（ｔ）をデジタル信号に変換するＡＤ変換器１１と、検出信号Ｄ（ｔ）をデータ処理して粒径分布を求めるデータ処理装部としてのＣＰＵ１３と、求められた粒径分布を表示する画面１４を有する表示部１５とよりなる。そして、ＣＰＵ１３と表示部１５とで前記動的光散乱式粒径分布測定装置１を制御する制御装置１６を構成し、前記動的光散乱式粒径分布測定装置１は、前記制御装置１６からの信号で制御される。
【０００８】
そして、前記制御装置１６は、測定開始前に試料の調製状態および試料の濃度を確認することが可能に構成されている。
【０００９】
以下、それらの確認の手順および所定の粒径分布の測定の手順について図２を用いて説明する。
（１）まず、電源を入れて動的光散乱式粒径分布測定装置１および制御装置（以下、ＰＣと称するものを含む）１６を動作可能な状態にする。これによって、レーザ光Ｌの照射によって生ずる干渉光Ｌｉが検出器８に取り込まれる（ステップＳ₁ 参照）。
【００１０】
すなわち、レーザ光源３から出たレーザ光Ｌは、ビームスプリッタ５およびレンズ４を通過してセル２内に集光する。このとき、図１の拡大図に示すように、一部のレーザ光Ｌはセル壁面２ｃを通過し、通過したレーザ光Ｌｐは溶媒２ａ中に分散されてブラウン運動する粒子２ｂに当たり、このブラウン運動によってドップラーシフトしたレーザ光Ｌｓ（散乱光）が散乱する。一方、一部のレーザ光はセル２の壁面２ｃで散乱（非散乱光）して、もとの周波数のレーザ光Ｌが逆方向に進む。両光Ｌ，Ｌｓは互いに干渉し合って干渉光Ｌｉとなり、レンズ４、ビームスプリッタ５、レンズ６および偏光板７を通って検出器８上に集光する。この場合、ドップラーシフトしたレーザ光Ｌｓ同士を干渉させて干渉光Ｌｉを形成し、これがレンズ４、ビームスプリッタ５、レンズ６および偏光板７を通って検出器８上に集光するように構成してもよい、
【００１１】
さて、両光Ｌ，Ｌｓは互いに干渉し合って干渉光Ｌｉとなる場合、入射するレーザ光Ｌに対する干渉光Ｌｉの角度αは１８０°である。偏光板７はビームスプリッタ５によって反射された以外の光を偏光方向を利用してカットする。そして、干渉光Ｌｉは、検出器８で電気的な検出信号Ｄ（ｔ）に変換され、アンプ９で増幅され、フィルタ１０によりフィルタリングされた後にＡ／Ｄ変換器１１でデジタル値に変換される。
【００１２】
（２）試料の調製状態確認用のボタン操作を行って制御装置１６の表示部１５の画面１４上に現れる「測定パネルボタン」を押す（ステップＳ₂ 参照）と、画面１４上に測定パネル２０が出現する（ステップＳ₃ 参照）。この測定パネル２０は、以下に示す方法で求めた粒径分布グラフＧを表示するエリアＡ（図３参照）と、試料の濃度を示すエリアＢを備えている。試料の濃度は、後述するようにレベルメータ５０で示されるよう構成されている。
（３）Ａ／Ｄ変換器１１から１回目の光散乱データをＣＰＵ１３に取り込む（ステップＳ₄ 参照）。
（４）前記光散乱データに基づきＣＰＵ１３の高速フーリエ変換部（ＦＦＴ）でパワースペクトルを演算する（ステップＳ₅ 参照）。
（５）粒径分布を求める。つまり、前記パワースペクトルに基づいて異なる粒子径の粒子２ｂの割合を演算する（ステップＳ₆ 参照）。
（６）この演算の結果は、粒径分布グラフＧとして前記粒径分布表示エリアＡに例えば１秒間表示される（ステップＳ₇ 参照）。
（７）そして、前記ステップＳ₄ からステップＳ₇ までの動作は、干渉光Ｌｉが検出器８に取り込まれている間、繰り返して行われる。つまり、２回目の光散乱データがＣＰＵ１３に取り込まれ、その結果、図４に点線で示すようなグラフＧ’がグラフＧに代わって１秒間表示される。以下、同様にして、粒径分布グラフが経時的に次々とエリアＡに表示される。
（８）ここで、試料が偏析なく均一な状態、つまり、粒子２ｂ間の凝集がなく粒子２ｂが均一に分散する定常状態になれば、粒径分布グラフにおける変化がなくなることから、測定担当者（オペレータ）は、粒径分布グラフにおける変化がなくなった時点を試料が定常状態になった時点と判断することができる。以上のようにして試料の調製状態の確認動作が行われる。
【００１３】
（９）そして、試料が定常状態になったと思われる時点（ステップＳ₈ 参照）で、ＰＣ１６に設けた「測定開始ボタン」を押す（ステップＳ₉ 参照）ことにより、所定の測定が行われる。つまり、レーザ光Ｌの照射によって生ずる干渉光Ｌｉが検出器８に取り込まれ（ステップＳ₁₀参照）、検出器８からは干渉光Ｌｉの強度に対応した検出信号Ｄ（ｔ）が出力され、この信号Ｄ（ｔ）は、アンプ９、フィルタ１０、Ａ／Ｄ変換器１１を介してＰＣ１６に入力される。このＰＣ１６のＣＰＵ１３においては粒径分布演算が行われる（ステップＳ₁₁参照）。
【００１４】
（１０）そして、この粒径分布演算の結果は、粒径分布グラフとして、前記画面１４上に表示される（ステップＳ₁₂参照）。
【００１５】
（１１）一方、ステップＳ₈ で試料が定常状態になったと思われないと判断される場合は、試料を交換したり、再調製する（ステップＳ₁₃参照）。
【００１６】
このように、測定開始前に試料の調製状態を粒径分布の経時変化として確認する画面１４を有することから、最適な粒子２ｂの分散状態での測定が可能となる。
【００１７】
また、前記ステップＳ₄ で光散乱データをＣＰＵ１３に取り込んでいるので、すなわち、試料の濃度に応じた散乱光強度が検出器８に取り込まれるので、前記検出信号Ｄ（ｔ）が図５に示すような例えば振幅が２０ボルトの交流信号の場合、試料の濃度を示すエリアＢには濃度の経時変化がレベルメータ５０に数値（最大レベルが数値２０に相当する）で表示される。
【００１８】
すなわち、この発明では、測定開始前の試料の粒径分布および濃度の経時変化を確認する画面１４を有することから、最適な粒子２ｂの分散状態および濃度での測定結果が得られる利点がある。
【００１９】
また、粒子２ｂが均一に分散している場合に得られる粒径分布グラフを例えば図６（ａ）で示すものとすると、粒子２ｂ同士が凝集している場合に得られる粒径分布グラフは例えば図６（ｂ）で示すものとなる。すなわち、この図６（ｂ）で示される粒径分布グラフは、最適な分散状態でないと判断できる。
【００２０】
また、前記ステップＳ₆ において、以下の（Ａ）あるいは（Ｂ）で示す処理を行うことにより、検出信号Ｄ（ｔ）に電気的ノイズが入ってもこの影響を軽減できる。
【００２１】
（Ａ）粒径分布を求めるにあたり、移動平均処理を施してバラツキを抑える。つまり、〔１〕求めた粒径分布を積算していき、その都度積算回数で割る処理を施すか、あるいは、〔２〕一定回数ごとの積算値を積算回数で割る処理を施して、粒径分布グラフを得るようにする。
【００２２】
（Ｂ）得られた粒径分布グラフ（図７に実線で示す）にスムージング処理を施して、点線で示す粒径分布グラフとする。
【００２３】
なお、上記実施形態では、制御装置１６の表示部１５の画面１４に粒径分布グラフを二次元的に表示したものを示したが、時間軸を加えて、画面１４に粒径分布グラフを三次元的に表示するようにしてもよい。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明したようにこの発明では、測定開始前に試料の調製状態および試料濃度を一つの画面で確認できる。すなわち、測定開始前に粒径分布モニターおよび濃度モニターが行えるので、凝集状態のない最適な分散状態および濃度での測定が可能となり、所定の粒径分布の測定精度の著しい向上を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の一実施形態を示す全体構成説明である。
【図２】上記実施形態を示すフローチャートである。
【図３】上記実施形態における試料の調製状態を確認する画面を示す図である。
【図４】上記実施形態における試料の粒径分布の経時変化を説明するための図である。
【図５】上記実施形態における検出信号の一例を示す図である。
【図６】（ａ）は、粒子が均一に分散している場合に得られる粒径分布グラフである。
（ｂ）は、粒子同士が凝集している場合に得られる粒径分布グラフである。
【図７】上記実施形態において得られる粒径分布グラフとこれにスムージング処理が施された粒径分布グラフとを示す図である。
【符号の説明】
１…動的光散乱式粒径分布測定装置、２ａ…溶媒、２ｂ…測定対象の粒子、３…光源、８…検出器、１２…信号処理装置、１３…ＣＰＵ、１４…画面、１５…表示部、１６…制御装置、Ｌ…レーザ光、Ｌｉ…干渉光、Ｄ（ｔ）…電気的な検出信号。

Claims

溶媒中に分散しブラウン運動する粒子を有する試料にレーザ光を照射して、前記粒子による散乱光によって生じた干渉光を電気的な検出信号に変換し、この検出信号を演算して粒径分布を測定するための動的光散乱式粒径分布測定装置と、この動的光散乱式粒径分布測定装置を制御する制御装置とを備えてなる動的光散乱式粒径分布測定システムにおいて、
前記制御装置は、粒径分布を表示するエリアおよび試料の濃度を表示するエリアに区画された画面を有する表示部を備え、前記動的光散乱式粒径分布測定装置および制御装置の動作開始に伴い次々と取り込まれる前記検出信号の演算結果としての粒径分布の経時変化および試料濃度の経時変化を前記表示部の画面上の両区画エリアに表示させて、測定開始前に試料の調製状態および試料濃度を確認可能としていることを特徴とする動的光散乱式粒径分布測定システム。
測定時に次々と取り込まれる前記検出信号の演算による粒径分布を積算し、その都度積算値を積算回数で割る、あるいは、一定積算回数毎の積算値を積算回数で割る移動平均処理を施して粒径分布を測定する請求項１に記載の動的光散乱式粒径分布測定システム。