JP2001074637A - 動的光散乱式粒径分布測定システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 測定開始前に試料の分散状態や凝集状態の経
時変化（粒径分布の経時変化）や試料の濃度の経時変化
をリアルタイムで確認できる動的光散乱式粒径分布測定
システムを提供すること。 【解決手段】 溶媒２ａ中に分散しブラウン運動する粒
子２ｂを有する試料にレーザ光Ｌを照射して、前記粒子
２ｂによる散乱光によって生じた干渉光Ｌｉを電気的な
検出信号Ｄ（ｔ）に変換し、この検出信号Ｄ（ｔ）を演
算して粒径分布を測定するための動的光散乱式粒径分布
測定装置１と、この動的光散乱式粒径分布測定装置１を
制御する制御装置１６とを備え、更に、この制御装置１
６は、測定開始前に試料の調製状態を確認する画面１４
を有している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、試料の調製状態
を測定開始前に確認する新規な動的光散乱式粒径分布測
定システムに関する。

【０００２】

【従来技術および発明が解決しようとする課題】溶媒中
に分散しブラウン運動する粒子を有する試料にレーザ光
を照射し、生じた干渉光を利用して粒径分布を測定する
従来の動的光散乱式粒径分布測定装置では、測定後に得
られるデータから測定セル内に収容されている試料が測
定に適した定常状態になっていたか否かの判断を行って
いた。また、前記従来装置では、薄過ぎる濃度または濃
過ぎる濃度の試料を使用した場合、検出信号に含まれる
電気的ノイズ成分が増えることから粒径分布の測定精度
に悪影響を及ぼしていた。

【０００３】この発明はこのような実情に鑑みてなさ
れ、測定開始前に試料の分散状態や凝集状態の経時変化
（粒径分布の経時変化）や試料の濃度の経時変化をリア
ルタイムで確認できる動的光散乱式粒径分布測定システ
ムを提供することを目的としている。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の動的光散乱式粒径分布測定システムは、
溶媒中に分散しブラウン運動する粒子を有する試料にレ
ーザ光を照射して、前記粒子による散乱光によって生じ
た干渉光を電気的な検出信号に変換し、この検出信号を
演算して粒径分布を測定するための動的光散乱式粒径分
布測定装置と、この動的光散乱式粒径分布測定装置を制
御する制御装置とを備え、更に、この制御装置は、測定
開始前に試料の調製状態を確認する画面を有している。

【０００５】また、この発明は別の観点から、溶媒中に
分散しブラウン運動する粒子を有する試料にレーザ光を
照射して、前記粒子による散乱光によって生じた干渉光
を電気的な検出信号に変換し、この検出信号を演算して
粒径分布を測定するための動的光散乱式粒径分布測定装
置と、この動的光散乱式粒径分布測定装置を制御する制
御装置とを備え、更に、この制御装置は、測定開始前に
試料の粒径分布の調製状態および／または濃度を確認す
る画面を有することを特徴とする動的光散乱式粒径分布
測定システムを提供する。

【０００６】

【発明の実施の形態】図１〜図４は、この発明の一実施
例を示している。図１において、動的光散乱式粒径分布
測定装置１は、溶媒２ａおよび測定対象の粒子２ｂを収
容する試料セル２と、前記粒子２ｂにレーザ光Ｌを照射
する光源３と、前記レーザ光Ｌをセル２内に集光させる
レンズ４と、光源３からのレーザ光Ｌを透過し、かつ前
記粒子２ｂによる散乱光のドップラーシフトによって生
じた干渉光Ｌｉを反射するビームスプリッタ５と、前記
干渉光Ｌｉを集光するレンズ６と、偏光板７と、前記干
渉光Ｌｉを電気的な検出信号Ｄ（ｔ）に変換する検出器
８と、この検出信号Ｄ（ｔ）を増幅するアンプ９と、フ
ィルタ１０とよりなる。

【０００７】１２は信号処理装置で、検出信号Ｄ（ｔ）
をデジタル信号に変換するＡＤ変換器１１と、検出信号
Ｄ（ｔ）をデータ処理して粒子径分布を求めるデータ処
理装部としてのＣＰＵ１３と、求められた粒子径分布を
表示する画面１４を有する表示部１５とよりなる。そし
て、ＣＰＵ１３と表示部１５とで前記動的光散乱式粒径
分布測定装置１を制御する制御装置１６を構成し、前記
動的光散乱式粒径分布測定装置１は、前記制御装置１６
からの信号で制御される。

【０００８】この発明の特徴は、測定開始前に試料の調
製状態を確認する点にある。

【０００９】以下、確認の手順を図２を用いて説明す
る。 （１）まず、電源を入れて動的光散乱式粒径分布測定装
置１および制御装置１６を動作可能な状態にする。これ
によって、レーザ光Ｌの照射によって生ずる干渉光Ｌｉ
が検出器８に取り込まれる（ステップＳ₁ 参照）。

【００１０】すなわち、レーザ光源３から出たレーザ光
Ｌは、ビームスプリッタ５およびレンズ４を通過してセ
ル２内に集光する。このとき、図１の拡大図に示すよう
に、一部のレーザ光は壁面２ｃを通過し、通過したレー
ザ光Ｌｐは溶媒２ａに分散されたブラウン運動する粒子
２ｂに当たり、このブラウン運動によってドップラーシ
フトしたレーザ光Ｌｓ（散乱光）が散乱する。一方、一
部のレーザ光はセル２の壁面２ｃで散乱（非散乱光）し
て、もとの周波数のレーザ光Ｌが逆方向に進む。両光
Ｌ，Ｌｓは互いに干渉し合って干渉光Ｌｉとなり、レン
ズ３、ビームスプリッタ５、レンズ６および偏光板７を
通って検出器８上に集光する。この場合、ドップラーシ
フトしたレーザ光Ｌｓ同士を干渉させて干渉光Ｌｉを形
成し、これがレンズ３、ビームスプリッタ５、レンズ６
および偏光板７を通って検出器８上に集光するように構
成してもよい。

【００１１】さて、両光Ｌ，Ｌｓは互いに干渉し合って
干渉光Ｌｉとなる場合、入射するレーザ光Ｌに対する干
渉光Ｌｉの角度αは１８０°である。偏光板７はビーム
スプリッタ５によって反射された以外の光を偏光方向を
利用してカットする。そして、干渉光Ｌｉは、検出器８
で電気的な検出信号Ｄ（ｔ）に変換され、アンプ９で増
幅され、フィルタ１０によりフィルタリングされた後に
Ａ／Ｄ変換器１１でデジタル値に変換される。

【００１２】（２）試料の調製状態確認用のボタン操作
を行って制御装置１６の表示部１５の画面１４上に現れ
る「測定パネルボタン」を押す（ステップＳ₂ 参照）
と、画面１４上に測定パネル２０が出現する（ステップ
Ｓ₃ 参照）。この測定パネル２０は、以下に示す方法で
求めた粒径分布グラフＧを表示するエリアＡ（図３参
照）と、試料の濃度を示すエリアＢを備えている。試料
の濃度は、後述するようにレベルメータ５０で示される
よう構成されている。 （３）Ａ／Ｄ変換器１１から１回目の光散乱データをＣ
ＰＵ１３に取り込む（ステップＳ₄ 参照）。 （４）前記光散乱データに基づきＣＰＵ１３の高速フー
リエ変換部（ＦＦＴ）でパワースペクトルを演算する
（ステップＳ₅ 参照）。 （５）粒径分布を求める。つまり、前記パワースペクト
ルに基づいて異なる粒子径の粒子２ｂの割合を演算する
（ステップＳ₆ 参照）。 （６）この演算の結果は、粒径分布グラフＧとして前記
粒径分布表示エリアＡに例えば１秒間表示される（ステ
ップＳ₇ 参照）。 （７）そして、前記ステップＳ₄ からステップＳ₇ まで
の動作は、干渉光Ｌｉが検出器８に取り込まれている
間、繰り返して行われる。つまり、２回目の光散乱デー
タがＣＰＵ１３に取り込まれ、その結果、図４に点線で
示すようなグラフＧ’がグラフＧに代わって１秒間表示
される。以下、同様にして、粒径分布グラフが経時的に
次々とエリアＡに表示される。 （８）ここで、試料が偏析がなく均一な状態、つまり、
粒子２ｂ間の凝集がなく粒子２ｂが均一に分散する定常
状態になれば、粒径分布グラフにおける変化がなくなる
ことから、測定担当者（オペレータ）は、粒径分布グラ
フにおける変化がなくなった時点を試料が定常状態にな
った時点と判断することができる。以上のようにして確
認動作が行われる。

【００１３】（９）そして、試料が定常状態になったと
思われる時点（ステップＳ₈ 参照）で、ＰＣ１６に設け
た「測定開始ボタン」を押す（ステップＳ₉ 参照）こと
により、所定の測定が行われる。つまり、レーザ光Ｌの
照射によって生ずる干渉光Ｌｉが検出器８に取り込まれ
（ステップＳ₁₀参照）、検出器８からは干渉光Ｌｉの強
度に対応した検出信号Ｄ（ｔ）が出力され、この信号Ｄ
（ｔ）は、アンプ９、フィルタ１０、Ａ／Ｄ変換器１１
を介してＰＣ１６に入力される。このＰＣ１６のＣＰＵ
１３においては粒径分布演算が行われる（ステップＳ₁₁
参照）。

【００１４】（１０）そして、この粒径分布演算の結果
は、粒径分布グラフとして、前記画面１４上に表示され
る（ステップＳ₁₂参照）。

【００１５】（１１）一方、ステップＳ₈ で試料が定常
状態になったと思われないと判断される場合は、試料を
交換したり、再調製する（ステップＳ₁₃参照）。

【００１６】このように、測定開始前に試料の調製状態
を粒径分布の経時変化として確認する画面１４を有する
ことから、最適な粒子２ｂの分散状態での測定が可能と
なる。

【００１７】また、前記ステップＳ₄ で光散乱データを
ＣＰＵ１３に取り込んでいるので、すなわち、試料の濃
度に応じた散乱光強度が検出器８に取り込まれるので、
前記検出信号Ｄ（ｔ）が図５に示すような例えば振幅が
２０ボルトの交流信号の場合、試料の濃度を示すエリア
Ｂには濃度の経時変化がレベルメータ５０に数値（最大
レベルが数値２０に相当する）で表示される。

【００１８】すなわち、この発明では、測定開始前の試
料の粒径分布および濃度の経時変化を確認する画面１４
を有することから、最適な粒子２ｂの分散状態および濃
度での測定結果が得られる利点がある。

【００１９】また、粒子２ｂが均一に分散している場合
に得られる粒径分布グラフを例えば図６（ａ）で示すも
のとすると、粒子２ｂ同士が凝集している場合に得られ
る粒径分布グラフは例えば図６（ｂ）で示すものとな
る。すなわち、この図６（ｂ）で示される粒径分布グラ
フは、最適な分散状態でないと判断できる。

【００２０】また、前記ステップＳ₆ において、以下の
（Ａ）あるいは（Ｂ）で示す処理を行うことにより、検
出信号Ｄ（ｔ）に電気的ノイズが入ってもこの影響を軽
減できる。

【００２１】（Ａ）粒径分布を求めるにあたり、移動平
均処理を施してバラツキを抑える。つまり、求めた粒
径分布を積算していき、その都度積算回数で割る処理を
施すか、あるいは、一定回数ごとの積算値を積算回数
で割る処理を施して、粒径分布グラフを得るようにす
る。

【００２２】（Ｂ）得られた粒径分布グラフ（図７に実
線で示す）にスムージング処理を施して、点線で示す粒
径分布グラフとする。

【００２３】なお、上記実施形態では、制御装置１６の
表示部１５の画面１４に粒径分布グラフを二次元的に表
示したものを示したが、時間軸を加えて、画面１４に粒
径分布グラフを三次元的に表示するようにしてもよい。

【００２４】

【発明の効果】以上説明したようにこの発明では、測定
開始前に試料の調製状態を画面で確認できる。すなわ
ち、測定開始前に粒径分布モニターが行えるので、凝集
状態のない最適な分散状態での測定が可能となる。ま
た、散乱光強度の値により、測定開始前に濃度モニター
が行えるので、測定開始前に濃度調製も行え、最適な分
散状態および濃度での測定が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施形態を示す全体構成説明であ
る。

【図２】上記実施形態を示すフローチャートである。

【図３】上記実施形態における試料の調製状態を確認す
る画面を示す図である。

【図４】上記実施形態における試料の粒径分布の経時変
化を説明するための図である。

【図５】上記実施形態における検出信号の一例を示す図
である。

【図６】（ａ）は、粒子が均一に分散している場合に得
られる粒径分布グラフである。（ｂ）は、粒子同士が凝
集している場合に得られる粒径分布グラフである。

【図７】上記実施形態において得られる粒径分布グラフ
とこれにスムージング処理が施された粒径分布グラフと
を示す図である。

【符号の説明】

１…動的光散乱式粒径分布測定装置、２ａ…溶媒、２ｂ
…測定対象の粒子、３…光源、８…検出器、１２…信号
処理装置、１３…ＣＰＵ、１４…画面、１５…表示部、
１６…制御装置、Ｌ…レーザ光、Ｌｉ…干渉光、Ｄ
（ｔ）…電気的な検出信号。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶媒中に分散しブラウン運動する粒子を
   有する試料にレーザ光を照射して、前記粒子による散乱
   光によって生じた干渉光を電気的な検出信号に変換し、
   この検出信号を演算して粒径分布を測定するための動的
   光散乱式粒径分布測定装置と、この動的光散乱式粒径分
   布測定装置を制御する制御装置とを備え、更に、この制
   御装置は、測定開始前に試料の調製状態を確認する画面
   を有することを特徴とする動的光散乱式粒径分布測定シ
   ステム。
2. 【請求項２】 溶媒中に分散しブラウン運動する粒子を
   有する試料にレーザ光を照射して、前記粒子による散乱
   光によって生じた干渉光を電気的な検出信号に変換し、
   この検出信号を演算して粒径分布を測定するための動的
   光散乱式粒径分布測定装置と、この動的光散乱式粒径分
   布測定装置を制御する制御装置とを備え、更に、この制
   御装置は、測定開始前に試料の粒径分布の調製状態およ
   び／または濃度を確認する画面を有することを特徴とす
   る動的光散乱式粒径分布測定システム。