JPH09251004A - 光音響分析方法およびその装置 - Google Patents
光音響分析方法およびその装置Info
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- JPH09251004A JPH09251004A JP8058965A JP5896596A JPH09251004A JP H09251004 A JPH09251004 A JP H09251004A JP 8058965 A JP8058965 A JP 8058965A JP 5896596 A JP5896596 A JP 5896596A JP H09251004 A JPH09251004 A JP H09251004A
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Measurement Of Mechanical Vibrations Or Ultrasonic Waves (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料中の微量分析対象物質を光音響信号を利
用した定量分析により精度よく定量する光音響定量分析
方法およびその装置に関し、光音響測定用セル中に充填
する試料の量、充填状況、光の照射量の変動による影響
を受けずに試料を定量分析できるようにすることを課題
とする。 【解決手段】 試料に含まれる分析対象物質を定量する
光音響分析方法において、条件式、を同時に満足す
る波長Ｌの光と波長Ｍの光を選択して前記試料に照射
し、それぞれの波長の光に呼応する光音響信号強度を検
出し、前記検出された光音響信号強度の比に基づいて前
記分析対象物質を定量することを、少なくとも具備する
ように構成する。
用した定量分析により精度よく定量する光音響定量分析
方法およびその装置に関し、光音響測定用セル中に充填
する試料の量、充填状況、光の照射量の変動による影響
を受けずに試料を定量分析できるようにすることを課題
とする。 【解決手段】 試料に含まれる分析対象物質を定量する
光音響分析方法において、条件式、を同時に満足す
る波長Ｌの光と波長Ｍの光を選択して前記試料に照射
し、それぞれの波長の光に呼応する光音響信号強度を検
出し、前記検出された光音響信号強度の比に基づいて前
記分析対象物質を定量することを、少なくとも具備する
ように構成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は試料中の微量分析対
象物質を光音響信号を利用した定量分析により精度よく
定量する光音響定量分析方法およびその装置に関する。
象物質を光音響信号を利用した定量分析により精度よく
定量する光音響定量分析方法およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、光音響信号を利用した光音響分析
方法は、断続的に照射される光を試料が吸収し、その結
果発生する熱による空気の断続的膨張収縮を測定するこ
とにより、試料の分析を行うものである。この光音響分
析方法は、現状では、主として、試料の定性分析に利用
されている。それは、この方法による定量分析、特に、
粉末状試料に処理を施すことなく、精度よく、定量分析
するには困難性を伴うからである。
方法は、断続的に照射される光を試料が吸収し、その結
果発生する熱による空気の断続的膨張収縮を測定するこ
とにより、試料の分析を行うものである。この光音響分
析方法は、現状では、主として、試料の定性分析に利用
されている。それは、この方法による定量分析、特に、
粉末状試料に処理を施すことなく、精度よく、定量分析
するには困難性を伴うからである。
【０００３】すなわち、光音響測定用セルに充填する試
料の量、試料の充填状況、光の照射状況により、検出さ
れる光音響信号のスペクトルは変化しないものの、光音
響信号強度が変化するので、光音響信号強度と濃度値と
の相関関係を使用して精度よく定量分析するには、光音
響測定用セル中に充填する試料の量、充填状況、光の照
射量を常に一定にして測定しなければならならず、この
ような操作は極めて煩雑であり、特に粉末状試料では実
質的に不可能であるという問題点があった。
料の量、試料の充填状況、光の照射状況により、検出さ
れる光音響信号のスペクトルは変化しないものの、光音
響信号強度が変化するので、光音響信号強度と濃度値と
の相関関係を使用して精度よく定量分析するには、光音
響測定用セル中に充填する試料の量、充填状況、光の照
射量を常に一定にして測定しなければならならず、この
ような操作は極めて煩雑であり、特に粉末状試料では実
質的に不可能であるという問題点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の技術
における前記問題点を解消するためのものであり、その
ための課題は、光音響測定用セル中に充填する試料の
量、充填状況、光の照射量の変動による影響を受けずに
試料を定量分析できるようにした光音響定量分析方法お
よびその装置を提供することにある。
における前記問題点を解消するためのものであり、その
ための課題は、光音響測定用セル中に充填する試料の
量、充填状況、光の照射量の変動による影響を受けずに
試料を定量分析できるようにした光音響定量分析方法お
よびその装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明における請求項１
に係る光音響分析方法は、試料に含まれる分析対象物質
を定量する光音響分析方法において、下記条件式、
を同時に満足する波長Ｌの光と波長Ｍの光を選択して前
記試料に照射し、それぞれの波長の光に呼応する光音響
信号強度を検出するステップと、前記検出された光音響
信号強度の比に基づいて前記分析対象物質を定量するス
テップとを、少なくとも具備することを特徴とするもの
である。 Ｉial ／Ｉiam ＝Ｉibl ／Ｉibm … Ｉal ／Ｉam ≠Ｉbl ／Ｉbm … ここで、前記各記号は、 Ｉial ；前記分析対象物質のみからなる検体に照射する
波長Ｌの入射光強度 Ｉiam ；前記分析対象物質のみからなる検体に照射する
波長Ｍの入射光強度 Ｉibl ；前記試料中から前記分析対象物質を除去した組
成を有する検体に照射する波長Ｌの入射光強度 Ｉibm ；前記試料中から前記分析対象物質を除去した組
成を有する検体に照射する波長Ｍの入射光強度 Ｉal ；前記分析対象物質のみからなる検体に、波長Ｌ
の光を照射したときに検出される光音響信号強度 Ｉam ；前記分析対象物質のみからなる検体に、波長Ｍ
の光を照射したときに検出される光音響信号強度 Ｉbl ；前記試料中から前記分析対象物質を除去した組
成を有する検体に、波長Ｌの光を照射したときに検出さ
れる光音響信号強度 Ｉbm ；前記試料中から前記分析対象物質を除去した組
成を有する検体に、波長Ｍの光を照射したときに検出さ
れる光音響信号強度 を示す。この場合において、同一の光源を使用すれば、
上記条件式に示される条件は既に満たされているから
考慮する必要がなくなる。
に係る光音響分析方法は、試料に含まれる分析対象物質
を定量する光音響分析方法において、下記条件式、
を同時に満足する波長Ｌの光と波長Ｍの光を選択して前
記試料に照射し、それぞれの波長の光に呼応する光音響
信号強度を検出するステップと、前記検出された光音響
信号強度の比に基づいて前記分析対象物質を定量するス
テップとを、少なくとも具備することを特徴とするもの
である。 Ｉial ／Ｉiam ＝Ｉibl ／Ｉibm … Ｉal ／Ｉam ≠Ｉbl ／Ｉbm … ここで、前記各記号は、 Ｉial ；前記分析対象物質のみからなる検体に照射する
波長Ｌの入射光強度 Ｉiam ；前記分析対象物質のみからなる検体に照射する
波長Ｍの入射光強度 Ｉibl ；前記試料中から前記分析対象物質を除去した組
成を有する検体に照射する波長Ｌの入射光強度 Ｉibm ；前記試料中から前記分析対象物質を除去した組
成を有する検体に照射する波長Ｍの入射光強度 Ｉal ；前記分析対象物質のみからなる検体に、波長Ｌ
の光を照射したときに検出される光音響信号強度 Ｉam ；前記分析対象物質のみからなる検体に、波長Ｍ
の光を照射したときに検出される光音響信号強度 Ｉbl ；前記試料中から前記分析対象物質を除去した組
成を有する検体に、波長Ｌの光を照射したときに検出さ
れる光音響信号強度 Ｉbm ；前記試料中から前記分析対象物質を除去した組
成を有する検体に、波長Ｍの光を照射したときに検出さ
れる光音響信号強度 を示す。この場合において、同一の光源を使用すれば、
上記条件式に示される条件は既に満たされているから
考慮する必要がなくなる。
【０００６】また、請求項２に係る光音響分析装置は、
試料に含まれる分析対象物質を定量する光音響分析装置
において、請求項１記載の条件式、を同時に満足す
る波長Ｌの光と波長Ｍの光を前記試料に照射する手段
と、前記波長Ｌの光、波長Ｍの光にそれぞれ呼応した光
音響信号強度を検出する手段と、前記検出された光音響
信号強度の比を演算する手段と、前記強度比に基づいて
前記分析対象物質を定量する手段とを、少なくとも具備
することを特徴とする。この場合に、同一の光源を使用
すれば、上記条件式に示される条件は既に満たされて
いるから考慮する必要がなくなる。
試料に含まれる分析対象物質を定量する光音響分析装置
において、請求項１記載の条件式、を同時に満足す
る波長Ｌの光と波長Ｍの光を前記試料に照射する手段
と、前記波長Ｌの光、波長Ｍの光にそれぞれ呼応した光
音響信号強度を検出する手段と、前記検出された光音響
信号強度の比を演算する手段と、前記強度比に基づいて
前記分析対象物質を定量する手段とを、少なくとも具備
することを特徴とする。この場合に、同一の光源を使用
すれば、上記条件式に示される条件は既に満たされて
いるから考慮する必要がなくなる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明者らは、従来技術の問題点
を解決すべく鋭意検討した結果、相異なる波長を有する
光をそれぞれ試料に照射し、得られる光音響信号強度の
比に基づいて定量分析すれば、検量線作成時と定量分析
時との間において、光音響測定用セルに充填される試料
の量、試料の充填状況、光の照射状況が変動しても、定
量分析値には影響が及ばないこと、および得られた光音
響信号強度の比は、分析対象物質の濃度値との間に相関
関係が存在することを知見し、本発明を完成するに至っ
た。この知見に基づき、以下に、本発明の実施の形態を
具体的に説明する。
を解決すべく鋭意検討した結果、相異なる波長を有する
光をそれぞれ試料に照射し、得られる光音響信号強度の
比に基づいて定量分析すれば、検量線作成時と定量分析
時との間において、光音響測定用セルに充填される試料
の量、試料の充填状況、光の照射状況が変動しても、定
量分析値には影響が及ばないこと、および得られた光音
響信号強度の比は、分析対象物質の濃度値との間に相関
関係が存在することを知見し、本発明を完成するに至っ
た。この知見に基づき、以下に、本発明の実施の形態を
具体的に説明する。
【０００８】分析方法では、次の事象を測定原理として
いる。即ち、試料Ａに対して、波長Ｌの光を照射したと
きの光音響信号強度Ｉalと、波長Ｍの光を照射したとき
の光音響信号強度Ｉamとの比、Ｉal／Ｉamは、試料Ａに
固有の値を持つ。一方、同様に、試料Ｂに対して、波長
Ｌの光を照射したときの光音響信号強度Ｉblと、波長Ｍ
の光を照射したときの光音響信号強度Ｉbmとの比、Ｉbl
／Ｉbmは、試料Ｂに固有の値を持つ。従って、条件式
、が同時に成立するとき、試料Ａと試料Ｂとの混合
試料Ｓ（以下、混合試料Ｓと略記する）に対して、波長
Ｌの光を照射したときの光音響信号強度Ｉslと、波長Ｍ
の光を照射したときの光音響信号強度Ｉsmとの比、Ｉsl
／Ｉsmは、混合試料Ｓ中の試料Ａと試料Ｂの混合比に依
存する。よって、光音響信号強度比Ｉsl／Ｉsmと、混合
試料Ｓ中の試料Ａと試料Ｂとの混合比との間の相関関係
を使用して、試料Ａと試料Ｂの混合比を知ることができ
る。なお、この方法は、２種以上の成分からなる混合試
料にも適用可能である。
いる。即ち、試料Ａに対して、波長Ｌの光を照射したと
きの光音響信号強度Ｉalと、波長Ｍの光を照射したとき
の光音響信号強度Ｉamとの比、Ｉal／Ｉamは、試料Ａに
固有の値を持つ。一方、同様に、試料Ｂに対して、波長
Ｌの光を照射したときの光音響信号強度Ｉblと、波長Ｍ
の光を照射したときの光音響信号強度Ｉbmとの比、Ｉbl
／Ｉbmは、試料Ｂに固有の値を持つ。従って、条件式
、が同時に成立するとき、試料Ａと試料Ｂとの混合
試料Ｓ（以下、混合試料Ｓと略記する）に対して、波長
Ｌの光を照射したときの光音響信号強度Ｉslと、波長Ｍ
の光を照射したときの光音響信号強度Ｉsmとの比、Ｉsl
／Ｉsmは、混合試料Ｓ中の試料Ａと試料Ｂの混合比に依
存する。よって、光音響信号強度比Ｉsl／Ｉsmと、混合
試料Ｓ中の試料Ａと試料Ｂとの混合比との間の相関関係
を使用して、試料Ａと試料Ｂの混合比を知ることができ
る。なお、この方法は、２種以上の成分からなる混合試
料にも適用可能である。
【０００９】この方法を適用するための光音響分析装置
の一例を図１に示す。図１において、光音響分析装置１
０の中に組み込まれている各部のうち、１１はキセノン
ランプ等の光源、１２は光源１１から発光された光を一
定方向に収束させるレンズ、１３はレンズ１２を通して
集光された光を特定の周波数領域の光に分割させて出力
する分光器、１４は分光器１３から出力された光を所定
周波数の断続した光として出力するチョッパ、１５はチ
ョッパ１４から出力された光を一定方向に収束させるレ
ンズ、１６はレンズ１５を通した光を目的の方向へ偏向
させるミラー、１７は密閉できる容器中に入れられた試
料１８の発熱による膨張収縮に応じて壁面が振動するよ
うに形成させた光音響信号測定用セル、１９は光音響信
号測定用セル１７の壁面に組み込まれて試料１８の発熱
による膨張収縮に応じた壁面の振動をピックアップする
マイクロフォン、２０はマイクロフォン１９からの光音
響信号を増幅するプリアンプ、２１はチョッパ１４に同
期して予備増幅された信号を取り出して演算器用の信号
レベルに増幅するロックインアンプ、２２は測定された
信号から光音響信号強度の比を演算し、分析対象物質を
定量するパーソナルコンピュータである。
の一例を図１に示す。図１において、光音響分析装置１
０の中に組み込まれている各部のうち、１１はキセノン
ランプ等の光源、１２は光源１１から発光された光を一
定方向に収束させるレンズ、１３はレンズ１２を通して
集光された光を特定の周波数領域の光に分割させて出力
する分光器、１４は分光器１３から出力された光を所定
周波数の断続した光として出力するチョッパ、１５はチ
ョッパ１４から出力された光を一定方向に収束させるレ
ンズ、１６はレンズ１５を通した光を目的の方向へ偏向
させるミラー、１７は密閉できる容器中に入れられた試
料１８の発熱による膨張収縮に応じて壁面が振動するよ
うに形成させた光音響信号測定用セル、１９は光音響信
号測定用セル１７の壁面に組み込まれて試料１８の発熱
による膨張収縮に応じた壁面の振動をピックアップする
マイクロフォン、２０はマイクロフォン１９からの光音
響信号を増幅するプリアンプ、２１はチョッパ１４に同
期して予備増幅された信号を取り出して演算器用の信号
レベルに増幅するロックインアンプ、２２は測定された
信号から光音響信号強度の比を演算し、分析対象物質を
定量するパーソナルコンピュータである。
【００１０】この光音響分析装置１０では、２つの条件
を同時に満足する波長の光を試料に照射する手段として
は、光源１１、レンズ１２、分光器１３、チョッパ１
４、レンズ１５、およびミラー１６からなるサブアセン
ブリによって形成され、各波長の光に呼応した光音響信
号強度を検出する手段としては、光音響信号測定用セル
１７の壁面に組み込まれたマイクロフォン１９、プリア
ンプ２０、およびロックインアップ２１からなるサブア
センブリによって形成され、検出された光音響信号強度
の比を演算する手段およびその比に基づいて分析対象物
質を定量する手段としては、パーソナルコンピュータ２
２によって形成されるように構成されている。
を同時に満足する波長の光を試料に照射する手段として
は、光源１１、レンズ１２、分光器１３、チョッパ１
４、レンズ１５、およびミラー１６からなるサブアセン
ブリによって形成され、各波長の光に呼応した光音響信
号強度を検出する手段としては、光音響信号測定用セル
１７の壁面に組み込まれたマイクロフォン１９、プリア
ンプ２０、およびロックインアップ２１からなるサブア
センブリによって形成され、検出された光音響信号強度
の比を演算する手段およびその比に基づいて分析対象物
質を定量する手段としては、パーソナルコンピュータ２
２によって形成されるように構成されている。
【００１１】この光音響分析装置１０にあっては、同一
の光源１１を使用して、外気と遮断された数立方センチ
の室として設置された光音響信号測定用セル１７中の試
料１８に上記条件式を満足する光が照射される。即
ち、試料１８に照射される２種類の光は、同一の光源１
１を使用しているから既に条件式を満足しており、一
方、分析対象物質のみを含む検体に波長Ｌの光が照射さ
れたときに検出される光音響信号強度（Ｉal）と、分析
対象物質のみを含む検体に波長Ｍの光が照射されたとき
に検出される光音響信号強度（Ｉam）との、比（Ｉal／
Ｉam）が、試料１８中から分析対象物質を除去した組成
を有する検体に波長Ｌの光が照射されたときに検出され
る光音響信号強度（Ｉbl）と、試料１８中から分析対象
物質を除去した組成を有する検体に波長Ｍの光が照射さ
れたときに検出される光音響信号強度（Ｉbm）との、比
（Ｉbl／Ｉbm）に、等しくならないよう、即ち条件式
を満足するように設定されるものである。なお、同一の
光源を使用しない場合は、別途、条件式を満足するよ
うに光を照射する手段が必要である。
の光源１１を使用して、外気と遮断された数立方センチ
の室として設置された光音響信号測定用セル１７中の試
料１８に上記条件式を満足する光が照射される。即
ち、試料１８に照射される２種類の光は、同一の光源１
１を使用しているから既に条件式を満足しており、一
方、分析対象物質のみを含む検体に波長Ｌの光が照射さ
れたときに検出される光音響信号強度（Ｉal）と、分析
対象物質のみを含む検体に波長Ｍの光が照射されたとき
に検出される光音響信号強度（Ｉam）との、比（Ｉal／
Ｉam）が、試料１８中から分析対象物質を除去した組成
を有する検体に波長Ｌの光が照射されたときに検出され
る光音響信号強度（Ｉbl）と、試料１８中から分析対象
物質を除去した組成を有する検体に波長Ｍの光が照射さ
れたときに検出される光音響信号強度（Ｉbm）との、比
（Ｉbl／Ｉbm）に、等しくならないよう、即ち条件式
を満足するように設定されるものである。なお、同一の
光源を使用しない場合は、別途、条件式を満足するよ
うに光を照射する手段が必要である。
【００１２】次いで、これらの光は、チョッパ１４によ
り所定周波数の断続光となる。この光をレンズ１５およ
びミラー１６を介して光音響信号測定用セル１７中の試
料１８に向けて照射する。光を吸収した試料１８は発熱
し、断続周波数に応じた疎密波を発生し、この疎密波は
光音響信号測定用セル１７の壁面に取り付けられたマイ
クロフォン１９により検出される。検出された光音響信
号はプリアンプ２０によって予備増幅された後、チョッ
パ１４に同期させたロックインアンプ２１により取り出
され、パーソナルコンピュータ２２に入力されて、光音
響信号強度の比と、この強度比に基づいて分析対象物質
を定量するための演算を実行する。
り所定周波数の断続光となる。この光をレンズ１５およ
びミラー１６を介して光音響信号測定用セル１７中の試
料１８に向けて照射する。光を吸収した試料１８は発熱
し、断続周波数に応じた疎密波を発生し、この疎密波は
光音響信号測定用セル１７の壁面に取り付けられたマイ
クロフォン１９により検出される。検出された光音響信
号はプリアンプ２０によって予備増幅された後、チョッ
パ１４に同期させたロックインアンプ２１により取り出
され、パーソナルコンピュータ２２に入力されて、光音
響信号強度の比と、この強度比に基づいて分析対象物質
を定量するための演算を実行する。
【００１３】なお、このデータ処理は、コンピュータ２
２を利用してソフトウエア的に処理されてもよく、ま
た、検出された光音響信号強度の比を演算する回路とそ
の強度比に基づいて分析対象物質を定量する回路とを備
えた電気回路等を利用してハードウエア的に処理されて
もよい。また、請求項１記載の光音響分析方法、請求項
２記載の光音響分析装置に用いられる試料は、液状、ガ
ス状、固体状いずれにも適用可能であるが、特に粉末状
の固体である場合に優位性が発揮される。
２を利用してソフトウエア的に処理されてもよく、ま
た、検出された光音響信号強度の比を演算する回路とそ
の強度比に基づいて分析対象物質を定量する回路とを備
えた電気回路等を利用してハードウエア的に処理されて
もよい。また、請求項１記載の光音響分析方法、請求項
２記載の光音響分析装置に用いられる試料は、液状、ガ
ス状、固体状いずれにも適用可能であるが、特に粉末状
の固体である場合に優位性が発揮される。
【００１４】
【実施例】以下、試料として遊離の炭素粉末を含有する
炭化珪素粉末を例にとり、遊離炭素を定量する方法を説
明する。 〔測定原理〕炭化珪素粉末の光音響スペクトルは、図２
に示すように可視光の波長領域では炭化珪素の半導体と
しての光吸収特性を反映して短波長側では強く、長波長
側では弱くなっている。これに黒色の遊離炭素が加わる
と、遊離炭素の含有量が増加するに従い長波長側の吸収
が増加する。従って、遊離炭素の含有量が増加するに伴
い、例えば４００ｎｍでの光音響信号と、長波長側、例
えば７００ｎｍでの光音響信号との強度比は、１に近づ
く。この事象を測定原理とした。
炭化珪素粉末を例にとり、遊離炭素を定量する方法を説
明する。 〔測定原理〕炭化珪素粉末の光音響スペクトルは、図２
に示すように可視光の波長領域では炭化珪素の半導体と
しての光吸収特性を反映して短波長側では強く、長波長
側では弱くなっている。これに黒色の遊離炭素が加わる
と、遊離炭素の含有量が増加するに従い長波長側の吸収
が増加する。従って、遊離炭素の含有量が増加するに伴
い、例えば４００ｎｍでの光音響信号と、長波長側、例
えば７００ｎｍでの光音響信号との強度比は、１に近づ
く。この事象を測定原理とした。
【００１５】〔試料の作成〕炭化珪素粉末は、通常、微
量の遊離炭素を含有するので、市販の炭化珪素粉末（住
友大阪セメント (株) 製）を大気中、８５０℃で６時間
熱処理することにより遊離炭素を除去した。そして、こ
の熱処理された炭化珪素粉末には遊離炭素が含まれてい
ないことを表面吸着物分析装置（ＬＥＣＯ社，ＲＣ−４
１２）により確認した。次いで、この熱処理された炭化
珪素粉末を、遊離炭素の含有量が０重量％である標準試
料とし、この標準試料に市販のカーボンブラック粉末
（アモルファスグラファイト、粒径を１μｍ以下に粉砕
して使用）を０〜４重量％添加し、それぞれ遊離炭素の
含有量が既知である粉末状試料とした。
量の遊離炭素を含有するので、市販の炭化珪素粉末（住
友大阪セメント (株) 製）を大気中、８５０℃で６時間
熱処理することにより遊離炭素を除去した。そして、こ
の熱処理された炭化珪素粉末には遊離炭素が含まれてい
ないことを表面吸着物分析装置（ＬＥＣＯ社，ＲＣ−４
１２）により確認した。次いで、この熱処理された炭化
珪素粉末を、遊離炭素の含有量が０重量％である標準試
料とし、この標準試料に市販のカーボンブラック粉末
（アモルファスグラファイト、粒径を１μｍ以下に粉砕
して使用）を０〜４重量％添加し、それぞれ遊離炭素の
含有量が既知である粉末状試料とした。
【００１６】〔実施例１〕遊離炭素量含有量が、０重量
％、 0.196重量％、 0.372重量％、 0.643重量％、 1.8
56重量％、 3.666重量％となるよう調整された６種類の
炭化珪素の粉末状試料を、それぞれ光音響信号測定用セ
ル１７に充填し、図１（請求項２）に示す光音響分析装
置１０に設置し、波長 700ｎｍと波長 400ｎｍの光を個
別に照射することにより、光音響信号強度比Ｉ700 ／Ｉ
400 をそれぞれの試料毎に測定した。なお、遊離炭素量
が既知の試料を、光音響信号測定用セル１７に充填する
際には、充填状況が同一となるような特別な操作は一切
行っていない。このような６種類の試料について、得ら
れた光音響信号強度比Ｉ700 ／Ｉ400に対して遊離炭素
量をプロットしたところ、図３に示す相関関係が存在し
ていた。従って、図３に示される相関関係を利用して、
光音響分析法的に炭化珪素粉末中の遊離炭素量を定量す
ることができ、0.5 重量％以下の遊離炭素量も定量可能
であることが判明した。
％、 0.196重量％、 0.372重量％、 0.643重量％、 1.8
56重量％、 3.666重量％となるよう調整された６種類の
炭化珪素の粉末状試料を、それぞれ光音響信号測定用セ
ル１７に充填し、図１（請求項２）に示す光音響分析装
置１０に設置し、波長 700ｎｍと波長 400ｎｍの光を個
別に照射することにより、光音響信号強度比Ｉ700 ／Ｉ
400 をそれぞれの試料毎に測定した。なお、遊離炭素量
が既知の試料を、光音響信号測定用セル１７に充填する
際には、充填状況が同一となるような特別な操作は一切
行っていない。このような６種類の試料について、得ら
れた光音響信号強度比Ｉ700 ／Ｉ400に対して遊離炭素
量をプロットしたところ、図３に示す相関関係が存在し
ていた。従って、図３に示される相関関係を利用して、
光音響分析法的に炭化珪素粉末中の遊離炭素量を定量す
ることができ、0.5 重量％以下の遊離炭素量も定量可能
であることが判明した。
【００１７】〔実施例２〕前記市販の炭化珪素粉末に対
して、それぞれ下記の熱処理を実施した。 ｂ．大気中 600℃の温度下で３時間 ｃ．大気中 600℃の温度下で６時間 ｄ．大気中 650℃の温度下で６時間 ｅ．大気中 850℃の温度下で６時間 これら４種類の炭化珪素粉末ｂ〜ｅと、熱処理を施して
いない市販の炭化珪素粉末ａとの、合計５種類の炭化珪
素粉末を使用し、その中の遊離炭素量を、実施例１と同
様の光音響分析方法、図３に示す相関関係を利用して定
量すると共に、更に、別途燃焼法により定量した。
して、それぞれ下記の熱処理を実施した。 ｂ．大気中 600℃の温度下で３時間 ｃ．大気中 600℃の温度下で６時間 ｄ．大気中 650℃の温度下で６時間 ｅ．大気中 850℃の温度下で６時間 これら４種類の炭化珪素粉末ｂ〜ｅと、熱処理を施して
いない市販の炭化珪素粉末ａとの、合計５種類の炭化珪
素粉末を使用し、その中の遊離炭素量を、実施例１と同
様の光音響分析方法、図３に示す相関関係を利用して定
量すると共に、更に、別途燃焼法により定量した。
【００１８】燃焼法による定量法は、概略、下記のとお
りである。 (1) （例えば遊離炭素を含む炭化珪素粉末である）試料
の重量を求める。 (2) 試料がＳｉＣとＳｉＯ2 とＣからなると仮定し、酸
素分析装置（ＬＥＣＯ社，ＴＣ−４３６）により測定し
た試料全体の酸素含有量から、ＳｉＯ2 量を算出する。 (3) 試料全体の重量からＳｉＯ2 量を差し引き、ＳｉＣ
とＣとの合計重量を求める。 (4) 炭素分析装置（ＬＥＣＯ社，ＷＲ−１１２）にて、
試料を加熱燃焼し発生するＣＯ2 量を測定することによ
り、炭化珪素粉末中の遊離炭素量を算出する。
りである。 (1) （例えば遊離炭素を含む炭化珪素粉末である）試料
の重量を求める。 (2) 試料がＳｉＣとＳｉＯ2 とＣからなると仮定し、酸
素分析装置（ＬＥＣＯ社，ＴＣ−４３６）により測定し
た試料全体の酸素含有量から、ＳｉＯ2 量を算出する。 (3) 試料全体の重量からＳｉＯ2 量を差し引き、ＳｉＣ
とＣとの合計重量を求める。 (4) 炭素分析装置（ＬＥＣＯ社，ＷＲ−１１２）にて、
試料を加熱燃焼し発生するＣＯ2 量を測定することによ
り、炭化珪素粉末中の遊離炭素量を算出する。
【００１９】こうして、５種類の炭化珪素粉末のそれぞ
れに対して得られた光音響分析方法による定量分析結果
を図４に示し、また、燃焼法による定量分析結果を図５
に示す。これらの結果によれば、光音響分析方法による
定量分析の結果は、試料の充填状況や光の照射状況等の
影響を受けないため、ほぼ処理状況に従って減少してい
る遊離炭素量を示しているのに対して、燃焼法による定
量分析の結果では、熱処理を施したにもかかわらず、熱
処理に関係なく遊離炭素量が略一定の値を示している。
れに対して得られた光音響分析方法による定量分析結果
を図４に示し、また、燃焼法による定量分析結果を図５
に示す。これらの結果によれば、光音響分析方法による
定量分析の結果は、試料の充填状況や光の照射状況等の
影響を受けないため、ほぼ処理状況に従って減少してい
る遊離炭素量を示しているのに対して、燃焼法による定
量分析の結果では、熱処理を施したにもかかわらず、熱
処理に関係なく遊離炭素量が略一定の値を示している。
【００２０】
【発明の効果】以上のように本発明では、請求項１に係
る光音響分析方法では、特定の条件を満足する波長の光
を複数選択して試料に照射し、それぞれの波長の光に呼
応する光音響信号強度を検出し、その検出された光音響
信号強度の比に基づいて分析対象物質を定量するため、
試料の充填状況や光の照射状況等の影響を受けることが
なく、試料、特に粉末状試料中の分析対象物質を定量す
ることができる。
る光音響分析方法では、特定の条件を満足する波長の光
を複数選択して試料に照射し、それぞれの波長の光に呼
応する光音響信号強度を検出し、その検出された光音響
信号強度の比に基づいて分析対象物質を定量するため、
試料の充填状況や光の照射状況等の影響を受けることが
なく、試料、特に粉末状試料中の分析対象物質を定量す
ることができる。
【００２１】また、請求項２に係る光音響分析装置で
は、特定の条件を満足する波長の光を試料に照射する手
段と、異なる波長の光にそれぞれ呼応した光音響信号強
度を検出する手段と、前記検出された光音響信号強度の
比を演算する手段と、前記強度比に基づいて前記分析対
象物質を定量する手段とを、少なくとも具備させたこと
によって、測定には試料の充填状況や光の照射状況等の
影響を受けることがなく、試料、特に粉末状試料中の分
析対象物質を正確に定量することができる。
は、特定の条件を満足する波長の光を試料に照射する手
段と、異なる波長の光にそれぞれ呼応した光音響信号強
度を検出する手段と、前記検出された光音響信号強度の
比を演算する手段と、前記強度比に基づいて前記分析対
象物質を定量する手段とを、少なくとも具備させたこと
によって、測定には試料の充填状況や光の照射状況等の
影響を受けることがなく、試料、特に粉末状試料中の分
析対象物質を正確に定量することができる。
【図１】本発明における光音響分析装置を示すシステム
ブロック図である。
ブロック図である。
【図２】実施例における炭化珪素粉末の光音響スペクト
ルを示すグラフである。
ルを示すグラフである。
【図３】実施例１における炭素含有量と光音響信号強度
比との相関関係を示すグラフである。
比との相関関係を示すグラフである。
【図４】実施例２における光音響分析法に基づき得られ
た遊離炭素量を示すグラフである。
た遊離炭素量を示すグラフである。
【図５】実施例２における燃焼法に基づき得られた遊離
炭素量を示すグラフである。
炭素量を示すグラフである。
１０ 光音響分析装置 １１ キセノンランプ １２ レンズ １３ 分光器 １４ チョッパ １５ レンズ １６ ミラー １７ 光音響信号測定用セル １８ 試料 １９ マイクロフォン ２０ プリアンプ ２１ ロックインアンプ ２２ パーソナルコンピュータ
Claims (2)
- 【請求項１】試料に含まれる分析対象物質を定量する光
音響分析方法において、 下記の条件式、を同時に満足する波長Ｌの光と波長
Ｍの光を選択して、前記試料に照射し、それぞれの波長
の光に呼応する光音響信号強度を検出するステップと、
前記検出された光音響信号強度の比に基づいて前記分析
対象物質を定量するステップとを、 少なくとも具備することを特徴とする光音響分析方法。 Ｉial ／Ｉiam ＝Ｉibl ／Ｉibm … Ｉal ／Ｉam ≠Ｉbl ／Ｉbm … ここで、前記各記号は、 Ｉial ；前記分析対象物質のみからなる検体に照射する
波長Ｌの入射光強度 Ｉiam ；前記分析対象物質のみからなる検体に照射する
波長Ｍの入射光強度 Ｉibl ；前記試料中から前記分析対象物質を除去した組
成を有する検体に照射する波長Ｌの入射光強度 Ｉibm ；前記試料中から前記分析対象物質を除去した組
成を有する検体に照射する波長Ｍの入射光強度 Ｉal ；前記分析対象物質のみからなる検体に、波長Ｌ
の光を照射したときに検出される光音響信号強度 Ｉam ；前記分析対象物質のみからなる検体に、波長Ｍ
の光を照射したときに検出される光音響信号強度 Ｉbl ；前記試料中から前記分析対象物質を除去した組
成を有する検体に、波長Ｌの光を照射したときに検出さ
れる光音響信号強度 Ｉbm ；前記試料中から前記分析対象物質を除去した組
成を有する検体に、波長Ｍの光を照射したときに検出さ
れる光音響信号強度 を示す。 - 【請求項２】試料に含まれる分析対象物質を定量する光
音響分析装置において、 請求項１記載の条件式、を同時に満足する波長Ｌの
光と波長Ｍの光を前記試料に照射する手段と、 前記波長Ｌの光、波長Ｍの光にそれぞれ呼応した光音響
信号強度を検出する手段と、 前記検出された光音響信号強度の比を演算する手段と、 前記強度比に基づいて前記分析対象物質を定量する手段
とを、 少なくとも具備することを特徴とする光音響分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8058965A JPH09251004A (ja) | 1996-03-15 | 1996-03-15 | 光音響分析方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8058965A JPH09251004A (ja) | 1996-03-15 | 1996-03-15 | 光音響分析方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09251004A true JPH09251004A (ja) | 1997-09-22 |
Family
ID=13099564
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8058965A Pending JPH09251004A (ja) | 1996-03-15 | 1996-03-15 | 光音響分析方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09251004A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002296245A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-09 | Hitachi Zosen Corp | 物体の材質判別方法および材質判別装置並びに物体の選別設備 |
| JP2008045938A (ja) * | 2006-08-11 | 2008-02-28 | Toshiba Medical Systems Corp | 被検体組織内の被分析物の濃度測定のための光音響分析方法及び光音響分析装置 |
| JP2010088498A (ja) * | 2008-10-03 | 2010-04-22 | Canon Inc | 生体情報処理装置及び生体情報処理方法 |
| WO2012117601A1 (ja) * | 2011-03-01 | 2012-09-07 | 大日本スクリーン製造株式会社 | 炭素含有率取得装置および炭素含有率取得方法 |
-
1996
- 1996-03-15 JP JP8058965A patent/JPH09251004A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002296245A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-09 | Hitachi Zosen Corp | 物体の材質判別方法および材質判別装置並びに物体の選別設備 |
| JP2008045938A (ja) * | 2006-08-11 | 2008-02-28 | Toshiba Medical Systems Corp | 被検体組織内の被分析物の濃度測定のための光音響分析方法及び光音響分析装置 |
| JP2010088498A (ja) * | 2008-10-03 | 2010-04-22 | Canon Inc | 生体情報処理装置及び生体情報処理方法 |
| WO2012117601A1 (ja) * | 2011-03-01 | 2012-09-07 | 大日本スクリーン製造株式会社 | 炭素含有率取得装置および炭素含有率取得方法 |
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