JP2009109387A - 試料分析装置および試料分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】試料の構造の局所的な不均一性を評価する。
【解決手段】Ｘ線照射部１０はコヒーレントなＸ線を発生し、照射Ｘ線１１として試料１２の局所的な領域に照射する。そして、散乱Ｘ線検出部１４は試料１２からの散乱Ｘ線１１ａの散乱強度を検出する。この時検出される散乱強度の分布は、試料１２の膜厚、密度および表面・界面のラフネスや結晶方位といった構造が不均一である場合、その不均一性を反映したスペックルとなる。演算部１６は、このスペックルに基づいて、試料１２からの散乱Ｘ線１１ａの散乱強度の不均一さを表すパラメータを算出し、試料１２の構造の不均一性の指標とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料分析装置および試料分析方法に関し、特に試料の構造の不均一性を評価する試料分析装置および試料分析方法に関する。

電子デバイスや磁気デバイスに利用されるＭＯＳ（Metal Oxide Semiconductor）デバイスを構成する半導体基板には、各種材料の薄膜が形成されている。この薄膜の膜厚や密度や結晶方位といった構造の均一性は、上記各種デバイスの性能や信頼性に密接に関係している。近年、各種デバイスの高性能化や高信頼化を目的として、このような薄膜の構造を詳細に評価したいという要求がある。

半導体基板に形成された薄膜の構造を評価する方法としては、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）や原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）を利用する方法が知られている。ＳＥＭやＡＦＭを利用することで、薄膜表面の形状や凹凸といった構造や薄膜表面近傍の内部構造を評価することが可能である。

また、薄膜表面や表面近傍における構造のみならず、多層膜が形成された半導体基板における薄膜の積層構造や各薄膜の構造を評価する方法として、蛍光Ｘ線分析法、Ｘ線反射率分析法およびＸ線小角散乱法がよく知られている。

蛍光Ｘ線分析法では、半導体基板にＸ線を照射して、各薄膜を構成する物質ごとのＸ線吸収および蛍光の特性を反映した蛍光Ｘ線の強度を測定し、各薄膜の膜厚を測定する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

Ｘ線反射率分析法およびＸ線小角散乱法では、半導体基板に対してＸ線を照射して、このＸ線に対する各薄膜で反射または散乱されたＸ線の強度を測定する。Ｘ線は、物質を透過する性質があり、各薄膜からのＸ線は薄膜内部の構造を反映した強度分布をもつ。このような強度分布に基づいて、各薄膜の密度、膜厚、ラフネス（表面および界面の凹凸）といった多層膜の詳細な構造を測定することができる。
特表２００３−５３２１１４号公報

しかし、上記のＳＥＭやＡＦＭを利用した測定では、薄膜の内部や多層膜の界面における構造を測定する場合には適していない。また、上記特許文献１に記載の方法では、Ｘ線を用いて薄膜の膜厚を測定しているが、その膜厚の局所的な不均一性に関しては評価していない。さらに、上記のＸ線反射率分析法およびＸ線小角散乱法では、Ｘ線を薄膜の測定面に対して照射し、膜厚、密度、表面・界面のラフネスといった構造を測定するが、Ｘ線の照射範囲における薄膜の平均的な構造を測定しているにすぎない。すなわち、これらの方法の結果からは、薄膜の局所的な構造の不均一性を評価することが困難である。

本発明はこのような点に鑑みてなされたものであり、試料の構造の局所的な不均一性を評価することが可能な試料分析装置および試料分析方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、Ｘ線を用いて試料を分析する試料分析装置が提供される。この試料分析装置は、干渉性Ｘ線を前記試料に照射するＸ線照射部と、前記試料で散乱された散乱Ｘ線の散乱強度を少なくとも１次元方向の位置ごとに検出し、前記散乱強度の分布を取得する散乱Ｘ線検出部と、前記散乱Ｘ線検出部の検出結果に基づいて、前記散乱Ｘ線検出部における前記Ｘ線の検出点の位置方向に対する前記散乱強度の不均一さを表すパラメータを算出する演算部と、を有する。

このような試料分析装置によれば、Ｘ線照射部によって、干渉性Ｘ線が試料に対して照射される。そして、散乱Ｘ線検出部によって、試料で散乱された散乱Ｘ線の散乱強度が少なくとも１次元方向の位置ごとに検出され、散乱強度の分布が取得される。さらに、演算部によって、散乱Ｘ線検出部の検出結果に基づいて、散乱Ｘ線検出部におけるＸ線の検出点の位置方向に対する散乱強度の不均一さを表すパラメータが算出される。

上記の試料分析装置によれば、試料の構造の局所的な不均一性を評価することが可能となる。

以下、実施の形態を、図面を参照して詳細に説明する。
図１は、試料分析装置の要部構成を示す図である。
この試料分析装置１は、コヒーレントなＸ線を用いて、例えば、半導体基板である基板１２ａと基板１２ａに形成された薄膜１２ｂとから構成される試料１２を分析するためのものである。ここで、コヒーレントなＸ線とは干渉性Ｘ線と呼ばれる位相のほぼ揃ったＸ線である。試料分析装置１は、Ｘ線照射部１０、試料回転台１３、散乱Ｘ線検出部１４、検出部回転台１５、演算部１６および制御部１７を有する。

Ｘ線照射部１０は、コヒーレントなＸ線を発生し、これを照射Ｘ線１１として試料１２に照射する。Ｘ線照射部１０は、例えば波長が軟Ｘ線および硬Ｘ線の波長領域であるＸ線管球からのＸ線、放射光などを微少なピンホールによってコリメートしてコヒーレントなＸ線とし、試料１２に照射する。また、Ｘ線照射部１０は、上記波長領域である短波長レーザーや自由電子レーザーを発生させて試料１２に照射するものでもよい。

試料回転台１３は、試料１２を支持する。試料回転台１３は、照射Ｘ線１１に対する試料１２の位置調整を行う機構を有する。また、試料回転台１３は回転軸を有しており、試料１２に対する照射Ｘ線１１の入射角を任意に変化させることができる。なお、試料回転台１３は、制御部１７によって制御される。

散乱Ｘ線検出部１４は、試料１２からの散乱Ｘ線１１ａの強度と散乱角とを測定可能な１次元または２次元検出器である。散乱Ｘ線検出部１４として用いられる検出器としては、例えば、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）イメージセンサ、ＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor）イメージセンサ、フォトダイオードアレイ、位置敏感比例係数管（ＰＳＰＣ：Position Sensitive Proportional Counter）、イメージングプレートなどがある。

検出部回転台１５は、散乱Ｘ線検出部１４を支持する。検出部回転台１５は、回転軸を有しており、散乱Ｘ線１１ａの散乱角に対する散乱Ｘ線検出部１４の設置角（後述する）を任意に変化させることができる。なお、検出部回転台１５は、制御部１７によって制御される。

演算部１６は、散乱Ｘ線検出部１４の各検出点における散乱強度と散乱Ｘ線を検出した全検出点の散乱強度の平均との差分の平均を算出する。また、演算部１６は、散乱Ｘ線検出部１４の検出結果に基づいて、照射Ｘ線１１が照射された領域における散乱強度の不均一さを表すパラメータを算出する。演算部１６は、このパラメータを用いて薄膜１２ｂの膜厚、密度、表面・界面のラフネスといった構造の局所的な不均一性を評価する。さらに、演算部１６は、散乱Ｘ線１１ａの測定における試料１２と散乱Ｘ線検出部１４との最適な配置（水平位置、高さ位置および角度）をシミュレーションによって算出する。

制御部１７は、演算部１６の上記シミュレーション結果に基づいて、試料１２の回転角をθとして、散乱Ｘ線１１ａをいわゆるθ−２θ法により測定できるように試料回転台１３と検出部回転台１５を制御する。

なお、試料分析装置１は、少なくともＸ線照射部１０、試料１２および散乱Ｘ線検出部１４を覆う真空チャンバ（図示せず）を備えており、必要に応じて真空状態での散乱Ｘ線の測定が可能である。

図２は、照射Ｘ線および散乱Ｘ線と試料の測定面とのなす角を示した図である。照射Ｘ線１１と試料１２とのなす角を図示の入射見込み角θで表すこととする。ここで、入射見込み角θを以下では、入射角θと呼ぶこととする。この入射角θは、試料回転台１３によって試料１２が回転されて任意に決定することができる。また、散乱Ｘ線１１ａと試料１２のＸ線照射面とのなす角を図示の散乱見込み角αで表すこととする。ここで、散乱見込み角αを以下では、散乱角αと呼ぶこととする。

なお、試料回転台１３は、試料位置調整軸２１を有している。試料位置調整軸２１は、試料１２の測定面内の水平方向にＸ軸、上記面内の鉛直方向にＹ軸、試料１２の深さ方向にＺ軸を有する。試料回転台１３は、試料位置調整軸２１によって試料１２の照射Ｘ線１１に対する位置を調整し、試料１２の表面や内部の任意の位置を測定点として設定できる。なお、試料位置調整軸２１は、試料回転台１３の回転軸上にその原点が設定され、試料回転台１３の回転とともにＹ軸を回転軸として回転する。

図３は、散乱Ｘ線検出部の設置角を示す図である。散乱Ｘ線検出部１４は、測定対象とする散乱Ｘ線が散乱Ｘ線検出部１４の測定可能範囲内で測定できるように、検出部回転台１５によって入射角θに対して２θ回転され、固定される。検出部回転台１５の動作は、制御部１７によって制御される。検出部回転台１５の回転軸は、試料回転台１３の回転軸の位置と同じ位置に設けられている。設置角２θは、図に示されるように、散乱Ｘ線検出部１４の中心と検出部回転台１５の回転中心とを結ぶ直線が、Ｘ線照射方向となす角である。

ここで、散乱Ｘ線検出部１４は、試料１２からの散乱Ｘ線１１ａを検出したときに、散乱Ｘ線検出部１４における検出位置から散乱角αを特定することができる。例えば、散乱Ｘ線検出部１４は、入射角θで照射された照射Ｘ線１１に対して、散乱Ｘ線検出部１４の検出領域の中心で検出された散乱Ｘ線１１ａの散乱角をα＝θと特定する。

図４は、散乱Ｘ線を表す模式図である。図４（Ａ）は、試料１２の薄膜１２ｂの構造が均一な場合の散乱Ｘ線１１ａを表す模式図である。図４（Ｂ）は、試料１２の薄膜１２ｂの構造が不均一な場合の散乱Ｘ線１１ａを表す模式図である。

図４（Ａ）では、照射Ｘ線１１が強度分布１１−１をもって均一な構造の薄膜１２ｂに照射される。強度分布１１−１の平坦な山は、照射Ｘ線１１がコヒーレントであるため、同一時間、進行方向の同一位置における強度が揃っていることを示している。このように照射Ｘ線１１が、均一な構造の薄膜１２ｂに照射されると、散乱Ｘ線検出部１４において、散乱Ｘ線１１ａが強度分布１１ａ−１のように検出される。強度分布１１ａ−１の平坦な山は、薄膜１２ｂのＸ線が照射された各点からの散乱Ｘ線１１ａのコヒーレント性が保たれており、照射Ｘ線１１と同様に強度が揃っていることを示している。

図４（Ｂ）では、照射Ｘ線１１が強度分布１１−１をもって不均一な構造の薄膜１２ｂに照射される。このように照射Ｘ線１１が不均一な構造の薄膜１２ｂに照射されると、散乱Ｘ線検出部１４において、散乱Ｘ線１１ａが強度分布１１ａ−２のように検出される。散乱Ｘ線１１ａは、薄膜１２ｂの膜厚、密度、表面・界面のラフネスといった構造の不均一性によって散乱角αが不均一となり、散乱Ｘ線１１ａは互いに干渉する。この干渉の効果は、Ｘ線照射位置の構造の不均一性に強く依存する。強度分布１１ａ−２は、このような干渉の効果による、いわゆるスペックルである。照射Ｘ線１１として、コヒーレントなＸ線を用いることで、薄膜１２ｂの局所的な領域に関する強度分布１１ａ−２を感度よく取得することができる。そして、強度分布１１ａ−２に基づいて、試料１２の局所的な領域における散乱強度の不均一さを表すパラメータが算出される。これによって、薄膜１２ｂの膜厚、密度、表面・界面のラフネスといった構造の局所的な不均一性を評価することが可能となる。

次に、試料１２内の任意の深さにおける散乱Ｘ線１１ａを精度良く測定する方法を説明する。
図５は、試料内における定在波を示す図である。図５では、試料１２に多層膜（薄膜１２ｃ〜ｅ）が形成されている場合を示している。定在波１１ｂは、照射Ｘ線１１と散乱Ｘ線１１ａとの試料１２の深さ方向の各成分の干渉に応じた波形である。定在波１１ｂの腹や節の位置は、各膜の膜厚や密度、照射Ｘ線１１の入射角θや波長などに依存する。そして、この定在波１１ｂの腹が形成される深さ位置からの散乱強度が大きくなり、この深さ位置に関する測定の感度が向上する。この定在波１１ｂを利用すると、測定したい薄膜が多層膜の内部に形成されている場合にも、この薄膜の深さ位置に定在波１１ｂの腹を形成させて上記深さ位置からの散乱Ｘ線１１ａを感度よく測定することができる。この腹の位置は、試料回転台１３によって照射Ｘ線１１の入射角θを変化させることで、任意に調整することが可能である。ここで、演算部１６は、定在波１１ｂの腹を形成する深さ位置を決定するための入射角θを求めるために、予め試料１２の平均的な構造などを用いたシミュレーションを行う。このシミュレーションでは、例えば試料１２に形成された各薄膜の平均的な膜厚や密度、照射Ｘ線１１の波長に基づいて、照射Ｘ線１１の波長や入射角θと試料１２内に形成される定在波１１ｂとの関係が計算され、測定対象とする深さ位置に定在波１１ｂの腹を形成するための入射角θが求められる。

次に、試料分析装置１を用いての試料分析の手順をフローチャートを用いて説明する。
図６は、試料の構造の局所的な不均一性を表すパラメータを測定する手順を示すフローチャートである。以下、図６に示す手順をステップ番号に沿って説明する。

［ステップＳ１］演算部１６は、試料１２の内部におけるＸ線強度をシミュレーションにより算出し、測定対象となる試料１２の深さ位置に定在波１１ｂが形成されるような入射角θを求める。

［ステップＳ２］制御部１７は、演算部１６のシミュレーションの結果に基づいて照射Ｘ線１１の入射角がθ、散乱Ｘ線検出部１４の設置角が２θとなるように試料回転台１３および検出部回転台１５を制御する。また、制御部１７は、試料回転台１３を制御して試料位置調整軸２１のＸ、Ｙ、Ｚ軸によって試料１２の測定対象とする位置に照射Ｘ線１１が照射されるように位置調整する。

［ステップＳ３］Ｘ線照射部１０は、コヒーレントなＸ線を発生し、これを照射Ｘ線１１として試料１２に照射する。そして、散乱Ｘ線検出部１４は、試料１２からの散乱Ｘ線１１ａを検出する。

［ステップＳ４］演算部１６は、散乱Ｘ線検出部１４の各検出点における散乱強度の分布Ｉ（α_i）と散乱Ｘ線１１ａを検出した全検出点の散乱強度の平均Ｉ_AVEとの差分の平均を表すパラメータａを、以下の式（１）により算出する。ここで、“ｉ”は、散乱Ｘ線検出部１４の検出点を区別する添え字であり、１以上Ｎ以下（Ｎは、散乱Ｘ線検出部１４が散乱Ｘ線１１ａを検出した全検出点の数）の整数である。

また、演算部１６は、散乱Ｘ線検出部１４の各検出点における散乱強度の分布Ｉ（α_i）をα_iの微少範囲ごとに平均化した平均分布Ｉ_ave（α_i）を算出する。そして、散乱強度の分布Ｉ（α_i）と平均分布Ｉ_ave（α_i）との差分の分布Ｉ_diff（α_i）＝Ｉ（α_i）−Ｉ_ave（α_i）を算出する。さらに、演算部１６は、散乱角α_iで表される差分Ｉ_diff（α_i）が、散乱Ｘ線１１ａの波数ベクトルのｓｉｎ（α_i）成分で表されるように変数変換する。この成分は、Ｘ線の波長をλ（ｍ）とすると、ｓｉｎ（α_i）／λ（ｍ^-1）と表すことができる。演算部１６は、このように変数変換した後の差分Ｉ_diff（ｓｉｎ（α_i）／λ）を以下の式（２）のように高速フーリエ変換することで、Ｘ線照射位置における構造の不均一さを表すパラメータｂ（ｘ）を算出する。ここで、“ｘ”は、Ｘ線照射位置における、例えば、膜厚、密度、ラフネスといった構造の周期に相当する。

ここで、“ＦＦＴ”は、分布Ｉ_diffに対する高速フーリエ変換を表す。
図７は、試料の構造の局所的な不均一性を表すパラメータを求める手順を表した模式図である。まず、散乱Ｘ線検出部１４は、照射Ｘ線１１に対する散乱Ｘ線１１ａの検出により、測定スペックルデータ３１（上記のＩ（α_i）に相当）を取得する。そして、演算部１６は、測定スペックルデータ３１を散乱角αで表される横軸のビンの微少範囲で平均化し、平均分布３２（上記のＩ_ave（α_i）に相当）を取得する。演算部１６は、測定スペックルデータ３１と平均分布３２との差分を算出し、差分データ３３（上記のＩ_diff（α_i）に相当）を取得する。さらに、演算部１６は、差分データ３３の散乱角αで表されている横軸を散乱Ｘ線１１ａの波数ベクトルのｓｉｎ（α_i）成分に変換して、この変換後の分布を横軸方向に高速フーリエ変換し、構造の不均一さ３４を取得する。構造の不均一さ３４の縦軸に表されるｂ（ｘ）は、上記の変数変換により、試料１２内のＸ線照射位置においてｘ（Å）の周期で現れる構造の不均一さを表すパラメータと考えることができる。このｂ（ｘ）のピークの強度が強いほど、また、ピーク間の距離が小さいほど、Ｘ線照射位置における試料１２の構造が不均一であると評価することができる。

このように、演算部１６は、パラメータａおよびｂ（ｘ）を算出する。パラメータａによって、例えば異なるＸ線照射位置（異なるＸ、Ｙ、Ｚ位置）における散乱Ｘ線の強度の相関を取得することができる。この相関によって、Ｘ線照射位置ごとの構造の不均一性を評価することができる。そして、パラメータｂ（ｘ）によって、Ｘ線照射位置の局所的な構造の不均一性を評価することができる。なお、照射Ｘ線１１の波長を軟Ｘ線および硬Ｘ線の波長領域である０．１〜１００Å程度に決定することができるので、試料１２のＸ線照射位置に関して、同等の分解能でパラメータｂ（ｘ）を取得することが可能である。

さらに、上記パラメータａとｂ（ｘ）とを組み合わせて評価することにより、試料１２の広い領域に渡って、不均一性の詳細な分布を評価することが可能となる。例えば、コヒーレントなＸ線の照射を試料１２の測定面の全域に渡って繰り返し行って、パラメータａとｂ（ｘ）とを評価することにより、測定面全域の構造の不均一性を詳細に評価することができる。

なお、図７の例では、散乱Ｘ線１１ａの強度分布を１次元方向に関して取得した場合を示しているが、この強度分布を２次元で取得してパラメータａおよびｂ（ｘ）を算出しても構わない。さらにまた、フーリエ変換を用いて上記パラメータｂ（ｘ）を求める例を示したが、その他の変換方法を用いても構わない。

次に、上記の実施の形態の変形例について説明する。
図８は、試料に外場を印加する手段を表した模式図である。図８（Ａ）は、試料１２に対して温度変化を与える手段である。図では、例として電熱器が示されている。図８（Ｂ）は、試料１２に対して応力を印加する手段である。図では、例として押さえ部材が示されている。図８（Ｃ）は、試料１２に対して電場を印加する手段である。図では、例として電極が示されている。図８（Ｄ）は、試料１２に対して磁場を印加する手段である。図では、例として電磁石が示されている。これらの手段は、図１の試料分析装置１にさらに外場印加手段として設けることができる。そして、試料１２に対してこのような外場を少なくとも１つ印加した状態で、散乱Ｘ線１１ａの測定を行うことで、外場の影響による試料の表面・界面のラフネス、結晶配向、誘電体のドメイン構造、磁性体のドメイン構造といった構造の局所的な不均一性を評価することができる。

図９は、試料の温度変化により生じる表面の凹凸の変化による散乱角の変化を表す模式図である。試料１２の温度変化は、図８（Ａ）に示されるような温度変化を与える手段により制御される。

図９（Ａ）は、温度変化前の薄膜１２ｂに凹凸が存在する場合の照射Ｘ線１１に対する散乱Ｘ線１１ａを示している。この場合、凹凸の影響によって散乱Ｘ線１１ａの散乱角も不均一となり、スペックルが測定される。

図９（Ｂ）は、温度変化後に薄膜１２ｂ表面の凹凸が解消された場合の照射Ｘ線１１に対する散乱Ｘ線１１ａを示している。この場合、散乱Ｘ線１１ａの散乱角は均一となるため、スペックルは測定されない。

このように、温度変化によるスペックルの変化から上記のパラメータａおよびｂ（ｘ）の変化を取得することができる。これによって、温度変化による薄膜１２ｂの表面・界面のラフネスの局所的な不均一性の変化を評価することができる。

図１０は、試料に印加された応力による散乱角の変化を表す模式図である。試料１２への応力の印加は、図８（Ｂ）に示されるような応力を印加する手段により制御される。
図１０（Ａ）は、薄膜１２ｂに応力が印加されていない場合の照射Ｘ線１１に対する散乱Ｘ線１１ａを示している。ここで、薄膜１２ｂは結晶薄膜であり、その結晶配向４１は図のように揃っている。この場合、散乱Ｘ線１１ａの散乱角は均一となり、スペックルは測定されない。

図１０（Ｂ）は、薄膜１２ｂに応力を印加した場合の照射Ｘ線１１に対する散乱Ｘ線１１ａを示している。この場合、結晶薄膜である薄膜１２ｂの結晶配向４１が図のように歪められ、この影響によって散乱Ｘ線１１ａの散乱角も不均一となるため、スペックルが測定される。そして、このスペックルから上記のパラメータａおよびｂ（ｘ）を算出することで、応力の印加によって発生する結晶薄膜における結晶配向４１の局所的な不均一性の変化を評価することができる。

図１１は、試料に印加された電場による散乱角の変化を表す模式図である。試料１２への電場の印加は、図８（Ｃ）に示されるような電場を印加する手段により制御される。
図１１（Ａ）は、薄膜１２ｂに電場が印加されていない場合の照射Ｘ線１１に対する散乱Ｘ線１１ａを示している。ここで、薄膜１２ｂは誘電体薄膜であり、その分極方向４２は、例えば図のように様々な方向が混在した状態となっている。このように分極方向４２が不均一であることによって、散乱Ｘ線１１ａの散乱角も不均一となり、スペックルが測定される。

図１１（Ｂ）は、薄膜１２ｂに電場が印加された場合の照射Ｘ線１１に対する散乱Ｘ線１１ａを示している。この場合、図のように誘電体薄膜である薄膜１２ｂの分極方向４２は電場方向に揃っている。この場合、散乱Ｘ線１１ａの散乱角は均一となり、スペックルは測定されない。

このように、電場印加によるスペックルの変化から上記のパラメータａおよびｂ（ｘ）の変化を取得することができる。これによって、電場印加による誘電体薄膜における分極方向４２の局所的な不均一性の変化を評価することができる。

図１２は、試料に印加された磁場による散乱角の変化を示す模式図である。試料１２への磁場の印加は、図８（Ｄ）に示されるような磁場を印加する手段により制御される。
図１２（Ａ）は、薄膜１２ｂに磁場が印加されていない場合の照射Ｘ線１１に対する散乱Ｘ線１１ａを示している。ここで、薄膜１２ｂは磁性体薄膜であり、その磁気分極方向４３は、例えば図のように様々な方向が混在した状態となっている。このように磁気分極方向４３が不均一であることによって、散乱Ｘ線１１ａの散乱角も不均一となり、スペックルが測定される。

図１２（Ｂ）は、薄膜１２ｂに磁場が印加された場合の照射Ｘ線１１に対する散乱Ｘ線１１ａを示している。この場合、図のように磁性体薄膜である薄膜１２ｂの磁気分極方向４３は磁場方向に揃っている。この場合、散乱Ｘ線１１ａの散乱角は均一となり、スペックルは測定されない。

このように、磁場印加によるスペックルの変化から上記のパラメータａおよびｂ（ｘ）の変化を取得することができる。これによって、磁場印加による磁性体薄膜における磁気分極方向４３の局所的な不均一性の変化を評価することができる。ここで、照射Ｘ線１１としては、直線偏光のＸ線に限らず、磁気分極方向４３を感度よく測定するために円偏光のＸ線を用いてもよい。

上記図１０〜１２の説明において、応力や電場や磁場の向きを反転させることによるスペックルの変化を測定することでデータ量を増やし、局所的な不均一性の変化を高精度に評価することもできる。

さらに、上記の図８に示される外場印加手段は、温度、応力、電場および磁場のうち複数を組み合わせて試料１２に印加しても構わない。例えば、温度変化を制御する手段と電場の印加を制御する手段とを組み合わせて、キュリー温度近傍における誘電体薄膜のドメイン構造の局所的な不均一性の変化を評価することができる。

以上の説明のように、試料１２に対してコヒーレントなＸ線を照射し、試料１２からの散乱Ｘ線の散乱強度を検出して、Ｘ線照射位置の局所的な不均一性の影響を反映した強度分布であるスペックルを測定する。そして、このスペックルにより、Ｘ線照射位置の構造の不均一さを表すパラメータを算出する。このパラメータにより、Ｘ線照射位置における膜厚、密度、表面・界面のラフネス、結晶配向、誘電体のドメイン構造、磁性体のドメイン構造といった試料１２の構造の局所的な不均一性を評価することができる。

なお、上述した演算部１６および制御部１７の処理機能は、コンピュータによっても実現できるが、その場合、各処理内容を記述した試料分析プログラムが提供される。ここで、コンピュータは、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＨＤＤ（Hard Disk Drive）などを有する。このようなコンピュータで、上記試料分析プログラムを実行することにより、上記処理機能がコンピュータ上で実現される。この場合、ＣＰＵは、散乱Ｘ線１１ａの検出結果に基づいて、上記のパラメータａおよびｂ（ｘ）の計算を実行する。そして、ＣＰＵは、取得した検出結果のデータや計算の結果得られたパラメータをＲＡＭやＨＤＤなどの記録媒体に格納する。また、処理内容を記述した試料評価プログラムは、コンピュータで読み取り可能な記録媒体に記録しておくことができる。コンピュータで読み取り可能な記録媒体としては、磁気記録装置、光ディスク、光磁気記録媒体、半導体メモリなどがある。磁気記録装置には、ハードディスク装置（ＨＤＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、磁気テープなどが挙げられる。光ディスクには、ＤＶＤ（Digital Versatile Disc）、ＤＶＤ−ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＣＤ−ＲＯＭ（Compact Disc Read Only Memory）、ＣＤ−Ｒ（Recordable）／ＲＷ（ReWritable）などが挙げられる。光磁気記録媒体には、ＭＯ（Magneto - Optical disk）などがある。

試料分析装置の要部構成を示す図である。 照射Ｘ線および散乱Ｘ線と試料の測定面とのなす角を示した図である。 散乱Ｘ線検出部の設置角を示す図である。 散乱Ｘ線を表す模式図である。 試料内における定在波を示す図である。 試料の構造の局所的な不均一性を表すパラメータを測定する手順を示すフローチャートである。 試料の構造の局所的な不均一性を表すパラメータを求める手順を表した模式図である。 試料に外場を印加する手段を表した模式図である。 試料の温度変化により生じる表面の凹凸の変化による散乱角の変化を表す模式図である。 試料に印加された応力による散乱角の変化を表す模式図である。 試料に印加された電場による散乱角の変化を表す模式図である。 試料に印加された磁場による散乱角の変化を示す模式図である。

符号の説明

１ 試料分析装置
１０ Ｘ線照射部
１１ 照射Ｘ線
１１ａ 散乱Ｘ線
１２ 試料
１２ａ 基板
１２ｂ 薄膜
１３ 試料回転台
１４ 散乱Ｘ線検出部
１５ 検出部回転台
１６ 演算部
１７ 制御部

Claims (6)

1. Ｘ線を用いて試料を分析する試料分析装置において、
   干渉性Ｘ線を前記試料に照射するＸ線照射部と、
   前記試料で散乱された散乱Ｘ線の散乱強度を少なくとも１次元方向の位置ごとに検出し、前記散乱強度の分布を取得する散乱Ｘ線検出部と、
   前記散乱Ｘ線検出部の検出結果に基づいて、前記散乱Ｘ線検出部における前記Ｘ線の検出点の位置方向に対する前記散乱強度の不均一さを表すパラメータを算出する演算部と、
   を有することを特徴とする試料分析装置。
2. 前記演算部は、前記不均一さを表すパラメータとして、前記散乱強度の分布の周期性を表すパラメータを算出することを特徴とする請求項１記載の試料分析装置。
3. 前記演算部は、前記散乱強度の分布を前記検出点の前記位置方向に対してフーリエ変換することで、前記散乱強度の分布の周期性を表すパラメータを算出することを特徴とする請求項２記載の試料分析装置。
4. 前記演算部は、さらに前記散乱Ｘ線検出部における前記散乱Ｘ線を検出した全検出点について前記散乱強度の平均を算出し、各検出点における前記散乱強度と前記散乱強度の平均との差分の平均を算出することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の試料分析装置。
5. 前記Ｘ線が照射された前記試料の内部の特定の深さからの前記散乱Ｘ線の前記散乱強度の深さ方向成分が大きくなるように、前記Ｘ線照射部からの前記試料に対する前記Ｘ線の入射角を調整する制御部をさらに有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の試料分析装置。
6. Ｘ線を用いて試料を分析する試料分析方法において、
   干渉性Ｘ線を前記試料に照射し、
   前記試料で散乱された散乱Ｘ線の散乱強度を少なくとも１次元方向の位置ごとに検出し、前記散乱強度の分布を取得し、
   前記散乱Ｘ線の検出結果に基づいて、前記散乱Ｘ線検出部における前記Ｘ線の検出点の位置方向に対する前記散乱強度の不均一さを表すパラメータを算出する、
   ことを特徴とする試料分析方法。

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