JP3670088B2 - インフレーションフィルムの製造方法、装置および成形体 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、インフレーションフィルムの製造方法および装置ならびにそれを用いて得られるインフレーションフィルムに関するものであり、より詳しくは、引張強度、衝撃強度等の力学的性質や、膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるインフレーションフィルムの製造方法および装置、ならびにそれを用いて得られる各種物性に優れたインフレーションフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
超高分子量ポリオレフィンは、汎用のポリオレフィンに比べ、耐衝撃性、耐摩耗性、耐薬品性、引張強度等に優れており、エンジニアリング樹脂としてその用途が拡がりつつある。しかしながら、汎用のポリオレフィンに比較して溶融粘度が極めて高く、流動性が悪いため、超高分子量ポリオレフィン単体では、汎用ポリオレフィン用の成形機での成形加工が困難である。
【０００３】
このため、本出願人は、本発明に先立って、超高分子量ポリオレフィンに多量の可塑剤を混合して押出成形し二軸延伸フィルムを製造する方法（特公平４−１６３３０号公報）を提案した。しかしながら、この方法では用途によっては得られたポリオレフィンフィルムから可塑剤を抽出する必要がある。
さらに本出願人は、可塑剤を必ずしも用いる必要がない方法として、マンドレルが押出機のスクリューの回転に伴って回転するチューブダイを用いてインフレーションフィルムを製造する方法（特公平６−５５４３３号公報）を提案した。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、この方法では、押し出されるチューブ状のフィルムが横向きになるために、上部が薄く、下部が厚くなり易く、上部と下部とで偏肉を生じ易いという問題がある。また、生産速度を上げるためには、スクリューの回転に応じてマンドレルの回転数を上げざるを得ず、その結果、摩擦により樹脂が劣化するという問題も派生する。さらに、樹脂のフライトマークを消すためにマンドレルを長くせざるを得なくなるという問題もある。
しかも、種々の用途に応じて最適なインフレーションフィルムを提供できるようにするためには、得られるインフレーションフィルムの引張強度、衝撃強度等の力学的性質や、膜厚等を幅広い範囲にわったって調整できるようにすることが要請される。
【０００５】
かかる技術的課題を踏まえて、その解決を図るべく研究を重ねた結果、熱可塑性樹脂を押出機で溶融し、次いでマンドレルが押出機のスクリューと独立して回転する少なくともＬ／Ｄが５のスクリューダイを用い、マンドレルの回転数を可及的に低速にすることで、引張強度や衝撃強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を広い範囲にわたって調整し得ること、ならびに、従来のフィルム製造方法に比べて分子量の低下の少ないインフレーションフィルムを成形し得ることを知見し、そのことに起因して超高分子量ポリオレフィンの優れた物性を保持し得る事実を確認し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
【発明の目的】
そこで、本発明の目的は、インフレーションフィルムの引張強度、衝撃強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるインフレーションフィルムの製造方法及びその装置、ならびに成形時に分子量の低下を抑え超高分子量ポリオレフィンの物性を保持した厚みむらのないインフレーションフィルムを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記目的を達成するために提案されたものであって、押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューに連結されたマンドレルを有し、かつ、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０ないし１０．０のスクリューダイを用い、マンドレルの回転数を可及的に低速にすることを可能にした装置を用いて特定の方法によってインフレーションフィルムを成形することに重要な特徴があり、これによって得られたインフレーションフィルムは、成形時に分子量の低下が抑制されるために、引張強度や衝撃強度に優れると共に、実質的に厚みむらのない優れた特性を有するものである。
【０００８】
すなわち、本発明によれば、極限粘度［η］が５ｄｌ／ｇ以上の超高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューに連結されたマンドレルを有し、かつ、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０ないし１０．０（ここに、Ｌはアウターダイ入口からスクリューダイ出口までの長さ、Ｄはスクリューダイ出口における内径、Ｓ 2 はスクリューダイ中間部の樹脂流路の断面積、Ｓ 3 はスクリューダイ出口の樹脂流路の断面積を表す）のスクリューダイから、前記溶融状態の超高分子量ポリオレフィンを押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込むことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法が提供される。
【０００９】
また、本発明によれば、前記第１スクリューと第２スクリューの回転数がそれぞれ可変自在であって、かつ、第２スクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低く設定した上記インフレーションフィルムの製造方法が提供される。
【００１１】
また、本発明によれば、前記超高分子量ポリオレフィンが、超高分子量ポリエチレンである上記インフレーションフィルムの製造方法が提供される。
【００１２】
また、本発明によれば、第１スクリューを備えた押出機と、前記第１スクリューと独立して回転する第２スクリューと、前記第２スクリュー先端に連結され前記第２スクリューと共に回転するマンドレルと、前記マンドレルが挿通されるアウターダイと、前記第２スクリューの内部及びマンドレルの内部に延在してなる気体流路とを具備してなり、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０ないし１０．０（ここに、Ｌはアウターダイ入口からスクリューダイ出口までの長さ、Ｄはスクリューダイ出口における内径、Ｓ 2 はスクリューダイ中間部の樹脂流路の断面積、Ｓ 3 はスクリューダイ出口の樹脂流路の断面積を表す）のスクリューダイを、前記押出機の先端に設けてなることを特徴とするインフレーションフィルム製造装置が提供される。
【００１３】
また、本発明によれば、前記マンドレルの先端に安定棒が連結されてなる上記インフレーションフィルム製造装置が提供される。
【００１４】
また、本発明によれば、超高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、次いで、押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューに連結されたマンドレルを有し、かつ、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０ないし１０．０（ここに、Ｌはアウターダイ入口からスクリューダイ出口までの長さ、Ｄはスクリューダイ出口における内径、Ｓ 2 はスクリューダイ中間部の樹脂流路の断面積、Ｓ 3 はスクリューダイ出口の樹脂流路の断面積を表す）のスクリューダイから前記溶融状態の超高分子量ポリオレフィンを押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込み、膨比および縦延伸倍率を共に７以上とすることによって得られた、縦方向の引張強度が１６６０ｋｇ／ｃｍ2 を越え、横方向の引張強度が１６００ｋｇ／ｃｍ2 を越え、衝撃強度が９５００ｋｇ・ｃｍ／ｃｍを越え、厚みが１０ないし１０００μｍ、Ｒ値が１０μｍ以下、およびフィルムの極限粘度［η］が７ｄｌ／ｇ以上であることを特徴とするインフレーションフィルムが提供される。
【００１５】
また、本発明によれば、前記超高分子量ポリオレフィンが超高分子量ポリエチレンである上記インフレーションフィルムが提供される。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本願第１番目の発明（請求項１ないし４）は、溶融状態の極限粘度［η］が５ｄｌ／ｇ以上の超高分子量ポリオレフィンを押し出す、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０〜１０．０のスクリューダイが、押出機のスクリューと独立して回転するスクリューをもつことを重要な特徴とするインフレーションフィルムの製造方法を提供するものである。
【００１７】
すなわち、このインフレーションフィルムの製造方法は、第２スクリューを持つスクリューダイのマンドレルが、押出機の第１スクリューと独立して回転するので、第１スクリューダイの口径を大きくして第２スクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低速化することが可能であり、マンドレルと樹脂の摩擦熱による樹脂の熱劣化を防止できる。
その結果、インフレーションフィルムの引張強度（縦方向、横方向とも）、衝撃強度等の力学的性質や、縦延伸倍率、膜厚等を幅広く調整できるインフレーションフィルムを製造できるようになる。
なお、スクリューダイから押出されたチューブ状のフィルム内部には、気体が吹き込まれ、チューブ状のフィルムが膨張し、同時に延伸・冷却されて完成品としてのフィルムとなる。
【００１８】
本発明においては、アウターダイ入口部２０Ａからスクリューダイ出口２０Ｃまでの長さと、スクリューダイ出口２０Ｃにおけるアウターダイ２２の内径との比、つまり、スクリュダーイのＬ／Ｄが５以上、好ましくは、１５以上、更に好ましくは２０ないし７０であることが重要である。Ｌ／Ｄが５未満のスクリューダイでは、ダイより押出される前に熱可塑性樹脂が完全に均一融合された溶融物とならないため、ダイから押出されたチューブ状フィルムの内部に空気を吹き込んだ際にチューブが均一に膨らまなかったり、破れたりして良好なフィルムが得られないことがある。一方、Ｌ／Ｄの上限は、特に限定されないが、実用上７０以下が好ましい。なお、スクリューダイのＬ／Ｄは生産性と相関関係があり、Ｌ／Ｄが大きい方が成形速度を上げることができる。
【００１９】
チューブ状フィルムの内部に吹き込む上記の気体は通常空気であるが、窒素等を用いてもよい。また、溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込む場合には、膨比は７以上、好ましくは７ないし２０倍、特に、８ないし１２倍とするのが好ましい。
膨比が７未満では、横方向（ＴＤ）の厚みが不均一になる傾向があるばかりでなく、横方向の配向結晶が小さいために、引張強度、衝撃強度等の機械的物性を向上させることが困難となる場合があり、一方、膨比が２０倍を越えると、フィルムが白濁したり、破裂現象を生じる傾向にある。
【００２０】
本発明においては、縦延伸倍率を７以上、好ましくは７ないし４０倍、特に８ないし３０倍とすることが好ましい。
縦延伸倍率が７倍未満では、バルーン（膨張チューブ）が揺れる傾向があり、結果的に縦方向（ＭＤ）、横方向（ＴＤ）の厚みが不均一になるばかりでなく、機械的特性のバラツキが大きくなることがある。一方、縦延伸倍率が４０倍を越えると、フィルムが破裂現象を生じる傾向がある。
【００２１】
本発明において、膨比とは、スクリューダイ出口における膨張前のチューブの円周長さと、膨張後のチューブの円周長さとの比をいい、縦延伸倍率とは、ダイからの樹脂の流出速度（線速度）に対するピンチロールの引き取り速度の比をいう。
【００２２】
また、本発明において、超高分子量ポリオレフィンの押出成形温度は、超高分子量ポリオレフィンの種類等によっても異なるが、通常、融点以上、３７０℃以下、好ましくは、１６０℃ないし３５０℃の温度範囲で行うことが好ましい。押出成形温度が融点未満の温度では、ダイ内での樹脂の閉塞現象が生じ易くなり、装置破損の原因となる。
【００２３】
一方、成形温度条件として、押出機の温度を２３０℃ないし３５０℃、スクリューダイの入口部ないし中間部の温度を１９０℃ないし２３０℃、スクリューダイ中間部ないし出口部の温度を１８０℃ないし１６０℃の温度範囲とすると、スクリューダイ内でのランドメルトフラクチャーが生じないので好ましい。
【００２４】
膨張させたフィルムの冷却は、フィルムの外部をブロアー（送風機）を具備したエアーリングから均一に吹き出されるエアーによって行うか、又はフィルムに密着する水冷あるいは空冷式の冷却リングによって行うこともできる。冷却後のフィルムは常法、すなわち、安定板で次第に折りたたまれ、次にピンチロールで２枚合わせのフラットなフィルムになり、製品巻取機に巻き取られる。
なお、本発明によって得られたフィルムは、予めヒートセットしておくことにより熱収縮率を１０％未満程度に下げることができる。
【００２５】
本発明で用いる超高分子量ポリオレフィンは、デカリン溶媒中１３５℃で測定した極限粘度［η］が５ｄｌ／ｇ以上のものであり、好ましくは７ｄｌ／ｇ以上、更に好ましくは８ないし２５ｄｌ／ｇである。
【００２６】
極限粘度が５ｄｌ／ｇ未満のものは、引張強度、衝撃強度等の機械的強度が充分でない。また、溶融粘度が低いため、スクリューダイ中で超高分子量ポリオレフィンの溶融物とマンドレルの共廻りによる捩じれや、マンドレルの撓みによる偏肉が生じ易く均一なフィルムが得られ難く成形性が劣る。極限粘度［η］の上限は特に限定はされないが、２５ｄｌ／ｇを越えるものは溶融粘度が高過ぎて押出成形性に劣る傾向にある。
【００２７】
超高分子量ポリオレフィンの中でも超高分子量ポリエチレンが好ましく用いられる。超高分子量ポリエチレンは、直鎖状の分子構造を有しているので、成形されたインフレーションフィルムを延伸加工することにより、さらに高強度、高弾性の繊維とすることが可能である。本発明によって製造される超高分子量ポリエチレンのインフレーションフィルムの好ましい極限粘度［η］は、７ｄｌ／ｇ以上、さらに好ましくは８ないし２５ｄｌ／ｇである。
【００２８】
また、本願第２番目の発明（請求項５および６）であるインフレーションフィルムの製造装置は、押出機に連結されるスクリューダイに特徴を有するものである。
すなわち、本発明のスクリューダイは、第１スクリューとは別個に第２スクリューを備えており、この第２スクリュー先端に連結されたマンドレルが第２スクリューの回転と共に回転するように構成されており、しかも、押出機の第１スクリューと第２スクリューとが任意の回転数で独立して回転し、第２のスクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低く設定できるようになっている。この構成を有することによって、前述した請求項１と同様の作用により、インフレーションフィルムの引張強度、衝撃強度等の力学的性質や、縦延伸倍率、膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるようになる。
【００２９】
また、このインフレーションフィルムの製造装置には、マンドレルの先端に安定棒を設けることにより、パイプ状に押出された溶融状態の高分子量ポリオレフィンの、エアーリングから吹き出されるエアーの圧力による横揺れが防げるので、膨張したフィルムの膜厚精度が一層向上する。本発明の装置を用いて製造されたインフレーションフィルムの円周方向の膜圧の最大値と最小値の差は、１０μｍ以下である。
【００３０】
本発明に係るインフレーションフィルムの製造装置を図面に基づいて説明する。図１に示す如く、溝付シリンダー２と、圧縮比が１ないし２．５、好ましくは、１．３ないし１．８の範囲の第１スクリュー３とを有する押出機１を備えており、この第１スクリュー３の先端部には、トーピド１０がネジによって連結されている。このトーピド１０は、第１スクリュー３の先端部で樹脂が滞留するのを防ぐため、円錐状に形成することが好ましい。
【００３１】
また、トーピド１０の先端、すなわち、溶融樹脂の流れ方向下流側には、スクリューダイ２０が、その軸線をトーピド１０の軸線方向と直交する方向へ向けた状態で設けられている。このスクリューダイ２０は、トーピド１０と対向する位置に第２スクリュー２１を備えており、この第２スクリュー２１は、駆動手段（図示せず）によって、第１スクリュー３とは、独立に回転されるようになっている。
【００３２】
また、第２スクリュー２１は、図１の上方へいくに従って、次第に縮径する略円柱状のスペースが形成された中空状のアウターダイ２２を備えており、このアウターダイ２２のスペースにマンドレル２３が挿通されている。このマンドレル２３は第２スクリュー２１の先端部（上端部）に固着されており、第２スクリュー２１と共に回転されるようになっている。
【００３３】
また、第２スクリュー２１の内部及びマンドレル２３の内部には気体流路２４が形成されている。この気体流路２４は、第２スクリュー２１の下端から金属シャフトを通って安定棒２６の先端まで形成されている。
【００３４】
なお、上記インフレーションフィルムの製造装置では、溝付きシリンダー２の溝部２Ａにより、超高分子量ポリオフィン粉末が押出機前方へ安定して供給されるようになっている。
上記のスクリューダイ２０は、Ｌ／Ｄが５以上、好ましくは、１５以上、更に好ましくは２０ないし７０であり、第２スクリュー先端部２０Ａの樹脂流路の断面積Ｓ1 とスクリューダイ中間部２０Ｂの樹脂流路の断面積Ｓ2 との比（Ｓ1 ／Ｓ2 ）が０．５ないし２．０、好ましくは０．８ないし１．５とされる。また、前記Ｓ2 とスクリューダイ出口２０Ｃの樹脂流路の断面積Ｓ3 との比（Ｓ2 ／Ｓ3 ）が２．０ないし１０．０、好ましくは３．０ないし６．０の範囲にある。
【００３５】
また、Ｓ1 ／Ｓ2 は、０．５ないし２．０の範囲であれば特に問題はないが、Ｓ2 ／Ｓ3 の比が２．０未満では、溶融樹脂が完全に均一状態にされず、一方、１０を越えると、樹脂圧が過大となり、チューブ状フィルムの押出成形が困難となる。
【００３６】
スクリューダイ２０の流路は前述の如く、基本的には、スクリューダイ出口２０Ｃに向かって流路面積が狭くなる。すなわち、テーパダイであるが、スクリューダイ上端部（２０Ｃより上部）は、流路面積が変化しない、いわゆるストレートであることが成形品の寸法精度を高度に保持することができるので好ましい。なお、ストレート部は、通常Ｌ／Ｄが０．１ないし０．５程度である。
【００３７】
本発明のインフレーションフィルムの製造装置は、前記構成を備えていることが重要な特徴であり、スクリューダイ２０の下流側には、スクリューダイ２０から押し出されたパイプ状のパリソン３０をエアリング２５で冷却した後、気体流路２４を通して、空気等の気体により膨比７倍以上に膨張させ、厚さ１０ないし１００μｍのインフレーションフィルム３１とし、それを折り畳んだ後引取る安定板、ピンチロール、引取機（いすれも図示せず）等、公知のインフレーションフィルム成形機が具備する装置を備えている。
【００３８】
また、必要に応じて、アウターダイ２２の上端部内方へ安定棒２６が、エアーリング２５、さらには、防風筒２７を挿通した状態に設けられており、安定棒２６は、金属シャフトとシャフトに遊嵌されたパイプ形状物から構成され、金属シャフトは、マンドレルの先端とネジにより連結されている。金属シャフトは第２スクリュー２１の回転に同調して回転するが、パイプ形状物はシャフトに遊嵌されているので、パイプ形状物の外表面に接触しながら直線的に押出されるパリソン３０を捩じることはない。
【００３９】
上記インフレーションフィルムの製造装置の押出機１から押出された溶融樹脂は、スクリューダイ２０の第２スクリュー２１に受け止められる。また、上記第２スクリュー２１の回転数は押出機１の図１に示す圧力計１１で示される圧力の値が一定範囲となるように設定されている。スクリューダイ２０から押出された溶融状態のパリソン３０は、押出し速度よりも速い速度で引き取られる。次いで、気体流路を経て安定棒の先端から放出される気体により所定の膨比に膨張されてインフレーションフィルムが得られる。
【００４０】
本願第３番目の発明（請求項７および８）は、前述した装置を用い、上記超高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、次いで、押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューに連結されたマンドレルを有し、かつ、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０ないし１０．０のスクリューダイから、前記溶融状態の超高分子量ポリオレフィンを押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込み、膨比および縦延伸倍率を共に７以上とすることによって得られた、縦方向（ＭＤ）の引張強度が１６６０ｋｇ／ｃｍ2 を越え、好ましくは２０００ｋｇ／ｃｍ2 以上、さらに好ましくは２４００ｋｇ／ｃｍ2 以上、横方向（ＴＤ）の引張強度が１６００ｋｇ／ｃｍ2 を越え、好ましくは１７００ｋｇ／ｃｍ2 以上、衝撃強度が９５００ｋｇ・ｃｍ／ｃｍを越え、好ましくは９７００ｋｇ・ｃｍ／ｃｍ以上、厚みが１０ないし１０００μｍでＲ値が１０μｍ以下、およびフィルムの極限粘度［η］が７ｄｌ／ｇ以上であるインフレーションフィルムを特徴とするものである。
【００４１】
ここで、縦方向（ＭＤ）とはフィルムの引き取り方向を言い、横方向（ＴＤ）とはそれに直交する方向である。
また、Ｒ値とは、フィルムの厚みのバラツキを示す指標であって、インフレーションフィルムの厚みを横方向で等間隔に３２点で測定した時の最大値と最小値の差を示すものである。
【００４２】
このフィルムは、成形時に分子量の低下を低く抑えるために、超高分子量ポリオレフィンの高強度物性を発現することができるものであり、かつ、成形物であるインフレーションフィルムの膜厚の最大値と最小値の差が１０μｍ以下という、実質的に厚みむらのないインフレーションフィルムが提供されるものであり、この点で、従来の高分子量ポリオレフィンのフィルム成形法に比べて顕著性がある。
【００４３】
本発明によって得られる超高分子量ポリオレフィンインフレーションフィルムの用途としては、サイロ、ホッパー、シュート等のライニング材、アルカリ電池、リチウムイオン電池、鉛蓄電池、ニッケル水素電池、ニッケルカドミウム電池等の非水電解質電池および電解質電池用セパレータ、ロール、パイプ、鋼管等の被覆用収縮フィルム、食品包装用等の包装フィルム、包装用バック、包装用容器、ヘルメット、セイルボード、スキー滑走面等のスポーツ用品などが例示され、その他、具体的には、スライディングテープ、スラストワッシャー、すべりシート、ガイド、ドクターナイフ、カセットテープライナー、カセットテープ用スリットシート、耐極低温性袋、熱収縮性フィルム、低温保存用バック、包装用テープ、高強度延伸糸用原糸、コンデンサーフィルム、絶縁フィルム、ポリオレフィン被覆ゴムロール、食品充填パック、血液パック、スプリットヤーン、登山用ロープ、織布、延伸テープ、血小板凍結防止用フィルター、帆布、防爆シート、切傷防止用保護衣、安全手袋、重布、電気ケーブル、テンションメンバー、スピーカー振動板、装甲板、レーダードーム、不織布、コンデンサーフィルム、合成紙、屋外展示物用印刷紙、航空便用封筒、水分吸収剤、酸素吸収剤等の包装材料、通気性包装体、滅菌・殺菌包装材料、医療用基布、医療用器具の包装材料、水分調節物品のシール・包装、分離膜、各種フィルター等のろ過材、フィルターの担持体、農業用ハウス、マルチフィルム等の農業用フィルム、グリーンフィルム、エレクトレットフィルム、ハウスラップ等の建築用資材等を例示することができる。
【００４４】
【実施例】
以下に実施例によって本発明を説明する。
【００４５】
実施例１
図１に示すインフレーションフィルムの製造装置において、以下の仕様による装置を用いて超高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを製造した。
装置の仕様
押出機の第１スクリュー外径５０ｍｍφ、
スクリュー有効長さ１２１０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝２２）、
フライトピッチ３０ｍｍ一定、
スクリュー圧縮比１．８、
押出機に対して立設してなるスクリューダイ有効長さ１０７５ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝３０）、
ダイ出口アウターダイ内径３６ｍｍφ、
ダイ出口マンドレル外径３０ｍｍφ、
Ｓ1 ／Ｓ2 ＝１．１６、
Ｓ2 ／Ｓ3 ＝３．０７、
スクリューダイの第２スクリュー外径５０ｍｍφ、
第２スクリュー有効長さ１６０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝３．２）、
フライトピッチ３０ｍｍ一定、
第２スクリュー圧縮比１．０、
安定棒の外径２６ｍｍφ、
安定棒長さ４００ｍｍ、
第２スクリュー内部、マンドレル内部及び安定棒シャフト内部に延在してなる８ｍｍφの気体流路、安定板、ピンチロール及び製品巻取機を具備してなる。
【００４６】
インフレーションフィルムの製造
超高分子量ポリエチレン［η］：１４．０ｄｌ／ｇ、ＭＦＲ：０．０１ｇ／１０ｍｉｎ未満、融点：１３６℃、及び嵩密度：０．４７ｇ／ｃｍ3 の粉末樹脂を用い、押出機、図１に示すジョイント部（Ｊ）、ダイ基部（Ｄ１）及びダイ先端部（Ｄ２）の設定温度を各々２８０℃、２３０℃、２００℃、１７０℃にし、第１スクリュー回転数を１５ｒｐｍ、第２スクリュー回転数を５ｒｐｍに設定し、ピンチロールで５ｍ／ｍｉｍの速度で引取りながら、第２スクリュー内部、マンドレル及び安定棒シャフトの内部に延在してなる８ｍｍφの気体流路から圧搾空気を吹込んで、パリソンをアウターダイ内径３６ｍｍφの約９倍に膨らませて、折り幅５１０ｍｍ、厚み２５μｍからなる超高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを安定して製造した。
【００４７】
実施例２
第２スクリュー外径６０ｍｍφ、
第２スクリュー有効長さ１９０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝３．２）、
フライトピッチ３６ｍｍ、
ダイ出口アウターダイ内径４０ｍｍφ、
ダイ出口マンドレル外径３０ｍｍφ、
ダイ有効長さ１０７５ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝２７）、
Ｓ1 ／Ｓ2 ＝１．８、
Ｓ2 ／Ｓ3 ＝２．０を具備し、
引取速度を１．１ｍ／ｍｉｎ、膨比を８．０倍、折り幅５０３ｍｍ、厚み１００μｍにした以外は実施例１の条件で超高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを成形した。
この実施例２は、本願請求項１ないし５にかかる発明の実施態様を示すものである。
【００４８】
実施例３
第１スクリュー回転数を７．５ｒｐｍ、
第２スクリュー回転数を２．５ｒｐｍ、
引取速度３．３ｍ／ｍｉｎ、
膨比１０．０倍、
折り幅５６５ｍｍ、
厚み１５μｍ、
にした以外は実施例１の条件で超高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを成形した。
【００４９】
実施例４
引取速度１．７２ｍ／ｍｉｎ、
膨比８．０倍、
折り幅４５２ｍｍ、
厚み４０μｍ、
とした以外は実施例３の条件で超高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを成形した。
【００５０】
実施例５
押出機に立設してなるスクリューダイの有効長さを２５０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝７）にし、
第１スクリュー回転数を５ｒｐｍ、
第２スクリュー回転数を１．５ｒｐｍ、
ピンチロール速度を１．７４ｍ／ｍｉｎ、
にした以外は実施例１の条件で２５μｍのフィルムを安定して製造した。
【００５１】
実施例６
超高分子量ポリエチレン［η］：８．１ｄｌ／ｇ、ＭＦＲ：０．０１ｇ／１０ｍｉｎ未満、融点：１３６℃、及び嵩密度：０．４５ｇ／ｃｍ3 の粉末樹脂を用い、押出機の設定温度を２４０℃にした以外は実施例１の条件で２５μｍのフィルムを安定して製造した。
この実施例６は、本願請求項１ないし５にかかる発明の実施態様を示すものである。
【００５２】
比較例１
押出機に立設してなるスクリューダイの有効長さを１５０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝４．２）にした以外は実施例５の条件で２５μｍフィルムの成形を試みたが、第２スクリューのフライトマークが消えないため、パリソンの伸びが悪く、フィルムにならなかった。
【００５３】
比較例２
アウターダイ内径４６ｍｍφ、Ｓ1 ／Ｓ2 ＝１．１６、Ｓ2 ／Ｓ3 ＝１．０にした以外は実施例１と同様の条件で２５μフィルムの成形を試みたが、第２スクリューのフライトマークが消えないため、パリソンの伸びが悪くフィルムにならなかった。
【００５４】
比較例３
市販の［η］：３．２ｄｌ／ｇ、ＭＦＲ：０．０３ｇ／１０ｍｉｎ、密度：０．９５０ｇ／ｃｍ3 のポリエチレンを用い、押出機及びジョイント部（Ｊ）の設定温度を２１０℃及び２００℃にした以外は実施例１の条件で２５μフィルムの成形を試みたが、樹脂の溶融粘度が低いため、パリソンがマンドレルの回転に引きつられて共廻りし、捩じれが発生して安定成形が困難であった。
次いで、これらの該フィルムの物性を以下の方法で評価した。
結果を表１に示す。
【００５５】
(1) 引張強度（ＭＤ：機械方向）、引張強度（ＴＤ：機械交差方向）の各値は、以下の条件下で得られた引張強度（ＴＳ：ｋｇ／ｃｍ2 ）の値である。
引張試験：試験片形状 JIS K6781
チャック間：８６ｍｍ
引張速度：２００ｍｍ／ｍｉｎ
温 度：２３℃
(2) 衝撃強度の各値は、以下の条件下で得られた破壊強度（ｋｇ・ｃｍ／ｃｍ）の値である。
測定装置：東洋精機製フィルムインパクトテスター
容 量：３０ｋｇ・ｃｍ
衝撃頭球面：１インチφ
(3) フィルムの厚みは、以下の条件で測定された値（μｍ）である。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【発明の効果】
本発明によれば、インフレーションフィルムの引張強度、衝撃強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるインフレーションフィルムの製造方法及びその装置が提供される。また、これを用いて膨化および縦延伸倍率を７以上とすることによって製造されたインフレーションフィルムは、成形時に分子量の低下を抑えることができ、超高分子量ポリオレフィンの物性を保持し、かつ、実質的に厚みむらのないものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るインフレーションフィルム製造装置の断面図である。
【符号の説明】
１ 押出機
３ 第１スクリュー
２０ スクリューダイ
２１ 第２スクリュー
２２ アウターダイ
２３ マンドレル
２４ 気体流路
２６ 安定棒
２７ 防風筒
【発明の属する技術分野】
本発明は、インフレーションフィルムの製造方法および装置ならびにそれを用いて得られるインフレーションフィルムに関するものであり、より詳しくは、引張強度、衝撃強度等の力学的性質や、膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるインフレーションフィルムの製造方法および装置、ならびにそれを用いて得られる各種物性に優れたインフレーションフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
超高分子量ポリオレフィンは、汎用のポリオレフィンに比べ、耐衝撃性、耐摩耗性、耐薬品性、引張強度等に優れており、エンジニアリング樹脂としてその用途が拡がりつつある。しかしながら、汎用のポリオレフィンに比較して溶融粘度が極めて高く、流動性が悪いため、超高分子量ポリオレフィン単体では、汎用ポリオレフィン用の成形機での成形加工が困難である。
【０００３】
このため、本出願人は、本発明に先立って、超高分子量ポリオレフィンに多量の可塑剤を混合して押出成形し二軸延伸フィルムを製造する方法（特公平４−１６３３０号公報）を提案した。しかしながら、この方法では用途によっては得られたポリオレフィンフィルムから可塑剤を抽出する必要がある。
さらに本出願人は、可塑剤を必ずしも用いる必要がない方法として、マンドレルが押出機のスクリューの回転に伴って回転するチューブダイを用いてインフレーションフィルムを製造する方法（特公平６−５５４３３号公報）を提案した。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、この方法では、押し出されるチューブ状のフィルムが横向きになるために、上部が薄く、下部が厚くなり易く、上部と下部とで偏肉を生じ易いという問題がある。また、生産速度を上げるためには、スクリューの回転に応じてマンドレルの回転数を上げざるを得ず、その結果、摩擦により樹脂が劣化するという問題も派生する。さらに、樹脂のフライトマークを消すためにマンドレルを長くせざるを得なくなるという問題もある。
しかも、種々の用途に応じて最適なインフレーションフィルムを提供できるようにするためには、得られるインフレーションフィルムの引張強度、衝撃強度等の力学的性質や、膜厚等を幅広い範囲にわったって調整できるようにすることが要請される。
【０００５】
かかる技術的課題を踏まえて、その解決を図るべく研究を重ねた結果、熱可塑性樹脂を押出機で溶融し、次いでマンドレルが押出機のスクリューと独立して回転する少なくともＬ／Ｄが５のスクリューダイを用い、マンドレルの回転数を可及的に低速にすることで、引張強度や衝撃強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を広い範囲にわたって調整し得ること、ならびに、従来のフィルム製造方法に比べて分子量の低下の少ないインフレーションフィルムを成形し得ることを知見し、そのことに起因して超高分子量ポリオレフィンの優れた物性を保持し得る事実を確認し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
【発明の目的】
そこで、本発明の目的は、インフレーションフィルムの引張強度、衝撃強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるインフレーションフィルムの製造方法及びその装置、ならびに成形時に分子量の低下を抑え超高分子量ポリオレフィンの物性を保持した厚みむらのないインフレーションフィルムを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記目的を達成するために提案されたものであって、押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューに連結されたマンドレルを有し、かつ、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０ないし１０．０のスクリューダイを用い、マンドレルの回転数を可及的に低速にすることを可能にした装置を用いて特定の方法によってインフレーションフィルムを成形することに重要な特徴があり、これによって得られたインフレーションフィルムは、成形時に分子量の低下が抑制されるために、引張強度や衝撃強度に優れると共に、実質的に厚みむらのない優れた特性を有するものである。
【０００８】
すなわち、本発明によれば、極限粘度［η］が５ｄｌ／ｇ以上の超高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューに連結されたマンドレルを有し、かつ、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０ないし１０．０（ここに、Ｌはアウターダイ入口からスクリューダイ出口までの長さ、Ｄはスクリューダイ出口における内径、Ｓ 2 はスクリューダイ中間部の樹脂流路の断面積、Ｓ 3 はスクリューダイ出口の樹脂流路の断面積を表す）のスクリューダイから、前記溶融状態の超高分子量ポリオレフィンを押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込むことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法が提供される。
【０００９】
また、本発明によれば、前記第１スクリューと第２スクリューの回転数がそれぞれ可変自在であって、かつ、第２スクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低く設定した上記インフレーションフィルムの製造方法が提供される。
【００１１】
また、本発明によれば、前記超高分子量ポリオレフィンが、超高分子量ポリエチレンである上記インフレーションフィルムの製造方法が提供される。
【００１２】
また、本発明によれば、第１スクリューを備えた押出機と、前記第１スクリューと独立して回転する第２スクリューと、前記第２スクリュー先端に連結され前記第２スクリューと共に回転するマンドレルと、前記マンドレルが挿通されるアウターダイと、前記第２スクリューの内部及びマンドレルの内部に延在してなる気体流路とを具備してなり、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０ないし１０．０（ここに、Ｌはアウターダイ入口からスクリューダイ出口までの長さ、Ｄはスクリューダイ出口における内径、Ｓ 2 はスクリューダイ中間部の樹脂流路の断面積、Ｓ 3 はスクリューダイ出口の樹脂流路の断面積を表す）のスクリューダイを、前記押出機の先端に設けてなることを特徴とするインフレーションフィルム製造装置が提供される。
【００１３】
また、本発明によれば、前記マンドレルの先端に安定棒が連結されてなる上記インフレーションフィルム製造装置が提供される。
【００１４】
また、本発明によれば、超高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、次いで、押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューに連結されたマンドレルを有し、かつ、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０ないし１０．０（ここに、Ｌはアウターダイ入口からスクリューダイ出口までの長さ、Ｄはスクリューダイ出口における内径、Ｓ 2 はスクリューダイ中間部の樹脂流路の断面積、Ｓ 3 はスクリューダイ出口の樹脂流路の断面積を表す）のスクリューダイから前記溶融状態の超高分子量ポリオレフィンを押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込み、膨比および縦延伸倍率を共に７以上とすることによって得られた、縦方向の引張強度が１６６０ｋｇ／ｃｍ2 を越え、横方向の引張強度が１６００ｋｇ／ｃｍ2 を越え、衝撃強度が９５００ｋｇ・ｃｍ／ｃｍを越え、厚みが１０ないし１０００μｍ、Ｒ値が１０μｍ以下、およびフィルムの極限粘度［η］が７ｄｌ／ｇ以上であることを特徴とするインフレーションフィルムが提供される。
【００１５】
また、本発明によれば、前記超高分子量ポリオレフィンが超高分子量ポリエチレンである上記インフレーションフィルムが提供される。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本願第１番目の発明（請求項１ないし４）は、溶融状態の極限粘度［η］が５ｄｌ／ｇ以上の超高分子量ポリオレフィンを押し出す、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０〜１０．０のスクリューダイが、押出機のスクリューと独立して回転するスクリューをもつことを重要な特徴とするインフレーションフィルムの製造方法を提供するものである。
【００１７】
すなわち、このインフレーションフィルムの製造方法は、第２スクリューを持つスクリューダイのマンドレルが、押出機の第１スクリューと独立して回転するので、第１スクリューダイの口径を大きくして第２スクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低速化することが可能であり、マンドレルと樹脂の摩擦熱による樹脂の熱劣化を防止できる。
その結果、インフレーションフィルムの引張強度（縦方向、横方向とも）、衝撃強度等の力学的性質や、縦延伸倍率、膜厚等を幅広く調整できるインフレーションフィルムを製造できるようになる。
なお、スクリューダイから押出されたチューブ状のフィルム内部には、気体が吹き込まれ、チューブ状のフィルムが膨張し、同時に延伸・冷却されて完成品としてのフィルムとなる。
【００１８】
本発明においては、アウターダイ入口部２０Ａからスクリューダイ出口２０Ｃまでの長さと、スクリューダイ出口２０Ｃにおけるアウターダイ２２の内径との比、つまり、スクリュダーイのＬ／Ｄが５以上、好ましくは、１５以上、更に好ましくは２０ないし７０であることが重要である。Ｌ／Ｄが５未満のスクリューダイでは、ダイより押出される前に熱可塑性樹脂が完全に均一融合された溶融物とならないため、ダイから押出されたチューブ状フィルムの内部に空気を吹き込んだ際にチューブが均一に膨らまなかったり、破れたりして良好なフィルムが得られないことがある。一方、Ｌ／Ｄの上限は、特に限定されないが、実用上７０以下が好ましい。なお、スクリューダイのＬ／Ｄは生産性と相関関係があり、Ｌ／Ｄが大きい方が成形速度を上げることができる。
【００１９】
チューブ状フィルムの内部に吹き込む上記の気体は通常空気であるが、窒素等を用いてもよい。また、溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込む場合には、膨比は７以上、好ましくは７ないし２０倍、特に、８ないし１２倍とするのが好ましい。
膨比が７未満では、横方向（ＴＤ）の厚みが不均一になる傾向があるばかりでなく、横方向の配向結晶が小さいために、引張強度、衝撃強度等の機械的物性を向上させることが困難となる場合があり、一方、膨比が２０倍を越えると、フィルムが白濁したり、破裂現象を生じる傾向にある。
【００２０】
本発明においては、縦延伸倍率を７以上、好ましくは７ないし４０倍、特に８ないし３０倍とすることが好ましい。
縦延伸倍率が７倍未満では、バルーン（膨張チューブ）が揺れる傾向があり、結果的に縦方向（ＭＤ）、横方向（ＴＤ）の厚みが不均一になるばかりでなく、機械的特性のバラツキが大きくなることがある。一方、縦延伸倍率が４０倍を越えると、フィルムが破裂現象を生じる傾向がある。
【００２１】
本発明において、膨比とは、スクリューダイ出口における膨張前のチューブの円周長さと、膨張後のチューブの円周長さとの比をいい、縦延伸倍率とは、ダイからの樹脂の流出速度（線速度）に対するピンチロールの引き取り速度の比をいう。
【００２２】
また、本発明において、超高分子量ポリオレフィンの押出成形温度は、超高分子量ポリオレフィンの種類等によっても異なるが、通常、融点以上、３７０℃以下、好ましくは、１６０℃ないし３５０℃の温度範囲で行うことが好ましい。押出成形温度が融点未満の温度では、ダイ内での樹脂の閉塞現象が生じ易くなり、装置破損の原因となる。
【００２３】
一方、成形温度条件として、押出機の温度を２３０℃ないし３５０℃、スクリューダイの入口部ないし中間部の温度を１９０℃ないし２３０℃、スクリューダイ中間部ないし出口部の温度を１８０℃ないし１６０℃の温度範囲とすると、スクリューダイ内でのランドメルトフラクチャーが生じないので好ましい。
【００２４】
膨張させたフィルムの冷却は、フィルムの外部をブロアー（送風機）を具備したエアーリングから均一に吹き出されるエアーによって行うか、又はフィルムに密着する水冷あるいは空冷式の冷却リングによって行うこともできる。冷却後のフィルムは常法、すなわち、安定板で次第に折りたたまれ、次にピンチロールで２枚合わせのフラットなフィルムになり、製品巻取機に巻き取られる。
なお、本発明によって得られたフィルムは、予めヒートセットしておくことにより熱収縮率を１０％未満程度に下げることができる。
【００２５】
本発明で用いる超高分子量ポリオレフィンは、デカリン溶媒中１３５℃で測定した極限粘度［η］が５ｄｌ／ｇ以上のものであり、好ましくは７ｄｌ／ｇ以上、更に好ましくは８ないし２５ｄｌ／ｇである。
【００２６】
極限粘度が５ｄｌ／ｇ未満のものは、引張強度、衝撃強度等の機械的強度が充分でない。また、溶融粘度が低いため、スクリューダイ中で超高分子量ポリオレフィンの溶融物とマンドレルの共廻りによる捩じれや、マンドレルの撓みによる偏肉が生じ易く均一なフィルムが得られ難く成形性が劣る。極限粘度［η］の上限は特に限定はされないが、２５ｄｌ／ｇを越えるものは溶融粘度が高過ぎて押出成形性に劣る傾向にある。
【００２７】
超高分子量ポリオレフィンの中でも超高分子量ポリエチレンが好ましく用いられる。超高分子量ポリエチレンは、直鎖状の分子構造を有しているので、成形されたインフレーションフィルムを延伸加工することにより、さらに高強度、高弾性の繊維とすることが可能である。本発明によって製造される超高分子量ポリエチレンのインフレーションフィルムの好ましい極限粘度［η］は、７ｄｌ／ｇ以上、さらに好ましくは８ないし２５ｄｌ／ｇである。
【００２８】
また、本願第２番目の発明（請求項５および６）であるインフレーションフィルムの製造装置は、押出機に連結されるスクリューダイに特徴を有するものである。
すなわち、本発明のスクリューダイは、第１スクリューとは別個に第２スクリューを備えており、この第２スクリュー先端に連結されたマンドレルが第２スクリューの回転と共に回転するように構成されており、しかも、押出機の第１スクリューと第２スクリューとが任意の回転数で独立して回転し、第２のスクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低く設定できるようになっている。この構成を有することによって、前述した請求項１と同様の作用により、インフレーションフィルムの引張強度、衝撃強度等の力学的性質や、縦延伸倍率、膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるようになる。
【００２９】
また、このインフレーションフィルムの製造装置には、マンドレルの先端に安定棒を設けることにより、パイプ状に押出された溶融状態の高分子量ポリオレフィンの、エアーリングから吹き出されるエアーの圧力による横揺れが防げるので、膨張したフィルムの膜厚精度が一層向上する。本発明の装置を用いて製造されたインフレーションフィルムの円周方向の膜圧の最大値と最小値の差は、１０μｍ以下である。
【００３０】
本発明に係るインフレーションフィルムの製造装置を図面に基づいて説明する。図１に示す如く、溝付シリンダー２と、圧縮比が１ないし２．５、好ましくは、１．３ないし１．８の範囲の第１スクリュー３とを有する押出機１を備えており、この第１スクリュー３の先端部には、トーピド１０がネジによって連結されている。このトーピド１０は、第１スクリュー３の先端部で樹脂が滞留するのを防ぐため、円錐状に形成することが好ましい。
【００３１】
また、トーピド１０の先端、すなわち、溶融樹脂の流れ方向下流側には、スクリューダイ２０が、その軸線をトーピド１０の軸線方向と直交する方向へ向けた状態で設けられている。このスクリューダイ２０は、トーピド１０と対向する位置に第２スクリュー２１を備えており、この第２スクリュー２１は、駆動手段（図示せず）によって、第１スクリュー３とは、独立に回転されるようになっている。
【００３２】
また、第２スクリュー２１は、図１の上方へいくに従って、次第に縮径する略円柱状のスペースが形成された中空状のアウターダイ２２を備えており、このアウターダイ２２のスペースにマンドレル２３が挿通されている。このマンドレル２３は第２スクリュー２１の先端部（上端部）に固着されており、第２スクリュー２１と共に回転されるようになっている。
【００３３】
また、第２スクリュー２１の内部及びマンドレル２３の内部には気体流路２４が形成されている。この気体流路２４は、第２スクリュー２１の下端から金属シャフトを通って安定棒２６の先端まで形成されている。
【００３４】
なお、上記インフレーションフィルムの製造装置では、溝付きシリンダー２の溝部２Ａにより、超高分子量ポリオフィン粉末が押出機前方へ安定して供給されるようになっている。
上記のスクリューダイ２０は、Ｌ／Ｄが５以上、好ましくは、１５以上、更に好ましくは２０ないし７０であり、第２スクリュー先端部２０Ａの樹脂流路の断面積Ｓ1 とスクリューダイ中間部２０Ｂの樹脂流路の断面積Ｓ2 との比（Ｓ1 ／Ｓ2 ）が０．５ないし２．０、好ましくは０．８ないし１．５とされる。また、前記Ｓ2 とスクリューダイ出口２０Ｃの樹脂流路の断面積Ｓ3 との比（Ｓ2 ／Ｓ3 ）が２．０ないし１０．０、好ましくは３．０ないし６．０の範囲にある。
【００３５】
また、Ｓ1 ／Ｓ2 は、０．５ないし２．０の範囲であれば特に問題はないが、Ｓ2 ／Ｓ3 の比が２．０未満では、溶融樹脂が完全に均一状態にされず、一方、１０を越えると、樹脂圧が過大となり、チューブ状フィルムの押出成形が困難となる。
【００３６】
スクリューダイ２０の流路は前述の如く、基本的には、スクリューダイ出口２０Ｃに向かって流路面積が狭くなる。すなわち、テーパダイであるが、スクリューダイ上端部（２０Ｃより上部）は、流路面積が変化しない、いわゆるストレートであることが成形品の寸法精度を高度に保持することができるので好ましい。なお、ストレート部は、通常Ｌ／Ｄが０．１ないし０．５程度である。
【００３７】
本発明のインフレーションフィルムの製造装置は、前記構成を備えていることが重要な特徴であり、スクリューダイ２０の下流側には、スクリューダイ２０から押し出されたパイプ状のパリソン３０をエアリング２５で冷却した後、気体流路２４を通して、空気等の気体により膨比７倍以上に膨張させ、厚さ１０ないし１００μｍのインフレーションフィルム３１とし、それを折り畳んだ後引取る安定板、ピンチロール、引取機（いすれも図示せず）等、公知のインフレーションフィルム成形機が具備する装置を備えている。
【００３８】
また、必要に応じて、アウターダイ２２の上端部内方へ安定棒２６が、エアーリング２５、さらには、防風筒２７を挿通した状態に設けられており、安定棒２６は、金属シャフトとシャフトに遊嵌されたパイプ形状物から構成され、金属シャフトは、マンドレルの先端とネジにより連結されている。金属シャフトは第２スクリュー２１の回転に同調して回転するが、パイプ形状物はシャフトに遊嵌されているので、パイプ形状物の外表面に接触しながら直線的に押出されるパリソン３０を捩じることはない。
【００３９】
上記インフレーションフィルムの製造装置の押出機１から押出された溶融樹脂は、スクリューダイ２０の第２スクリュー２１に受け止められる。また、上記第２スクリュー２１の回転数は押出機１の図１に示す圧力計１１で示される圧力の値が一定範囲となるように設定されている。スクリューダイ２０から押出された溶融状態のパリソン３０は、押出し速度よりも速い速度で引き取られる。次いで、気体流路を経て安定棒の先端から放出される気体により所定の膨比に膨張されてインフレーションフィルムが得られる。
【００４０】
本願第３番目の発明（請求項７および８）は、前述した装置を用い、上記超高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、次いで、押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューに連結されたマンドレルを有し、かつ、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０ないし１０．０のスクリューダイから、前記溶融状態の超高分子量ポリオレフィンを押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込み、膨比および縦延伸倍率を共に７以上とすることによって得られた、縦方向（ＭＤ）の引張強度が１６６０ｋｇ／ｃｍ2 を越え、好ましくは２０００ｋｇ／ｃｍ2 以上、さらに好ましくは２４００ｋｇ／ｃｍ2 以上、横方向（ＴＤ）の引張強度が１６００ｋｇ／ｃｍ2 を越え、好ましくは１７００ｋｇ／ｃｍ2 以上、衝撃強度が９５００ｋｇ・ｃｍ／ｃｍを越え、好ましくは９７００ｋｇ・ｃｍ／ｃｍ以上、厚みが１０ないし１０００μｍでＲ値が１０μｍ以下、およびフィルムの極限粘度［η］が７ｄｌ／ｇ以上であるインフレーションフィルムを特徴とするものである。
【００４１】
ここで、縦方向（ＭＤ）とはフィルムの引き取り方向を言い、横方向（ＴＤ）とはそれに直交する方向である。
また、Ｒ値とは、フィルムの厚みのバラツキを示す指標であって、インフレーションフィルムの厚みを横方向で等間隔に３２点で測定した時の最大値と最小値の差を示すものである。
【００４２】
このフィルムは、成形時に分子量の低下を低く抑えるために、超高分子量ポリオレフィンの高強度物性を発現することができるものであり、かつ、成形物であるインフレーションフィルムの膜厚の最大値と最小値の差が１０μｍ以下という、実質的に厚みむらのないインフレーションフィルムが提供されるものであり、この点で、従来の高分子量ポリオレフィンのフィルム成形法に比べて顕著性がある。
【００４３】
本発明によって得られる超高分子量ポリオレフィンインフレーションフィルムの用途としては、サイロ、ホッパー、シュート等のライニング材、アルカリ電池、リチウムイオン電池、鉛蓄電池、ニッケル水素電池、ニッケルカドミウム電池等の非水電解質電池および電解質電池用セパレータ、ロール、パイプ、鋼管等の被覆用収縮フィルム、食品包装用等の包装フィルム、包装用バック、包装用容器、ヘルメット、セイルボード、スキー滑走面等のスポーツ用品などが例示され、その他、具体的には、スライディングテープ、スラストワッシャー、すべりシート、ガイド、ドクターナイフ、カセットテープライナー、カセットテープ用スリットシート、耐極低温性袋、熱収縮性フィルム、低温保存用バック、包装用テープ、高強度延伸糸用原糸、コンデンサーフィルム、絶縁フィルム、ポリオレフィン被覆ゴムロール、食品充填パック、血液パック、スプリットヤーン、登山用ロープ、織布、延伸テープ、血小板凍結防止用フィルター、帆布、防爆シート、切傷防止用保護衣、安全手袋、重布、電気ケーブル、テンションメンバー、スピーカー振動板、装甲板、レーダードーム、不織布、コンデンサーフィルム、合成紙、屋外展示物用印刷紙、航空便用封筒、水分吸収剤、酸素吸収剤等の包装材料、通気性包装体、滅菌・殺菌包装材料、医療用基布、医療用器具の包装材料、水分調節物品のシール・包装、分離膜、各種フィルター等のろ過材、フィルターの担持体、農業用ハウス、マルチフィルム等の農業用フィルム、グリーンフィルム、エレクトレットフィルム、ハウスラップ等の建築用資材等を例示することができる。
【００４４】
【実施例】
以下に実施例によって本発明を説明する。
【００４５】
実施例１
図１に示すインフレーションフィルムの製造装置において、以下の仕様による装置を用いて超高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを製造した。
装置の仕様
押出機の第１スクリュー外径５０ｍｍφ、
スクリュー有効長さ１２１０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝２２）、
フライトピッチ３０ｍｍ一定、
スクリュー圧縮比１．８、
押出機に対して立設してなるスクリューダイ有効長さ１０７５ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝３０）、
ダイ出口アウターダイ内径３６ｍｍφ、
ダイ出口マンドレル外径３０ｍｍφ、
Ｓ1 ／Ｓ2 ＝１．１６、
Ｓ2 ／Ｓ3 ＝３．０７、
スクリューダイの第２スクリュー外径５０ｍｍφ、
第２スクリュー有効長さ１６０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝３．２）、
フライトピッチ３０ｍｍ一定、
第２スクリュー圧縮比１．０、
安定棒の外径２６ｍｍφ、
安定棒長さ４００ｍｍ、
第２スクリュー内部、マンドレル内部及び安定棒シャフト内部に延在してなる８ｍｍφの気体流路、安定板、ピンチロール及び製品巻取機を具備してなる。
【００４６】
インフレーションフィルムの製造
超高分子量ポリエチレン［η］：１４．０ｄｌ／ｇ、ＭＦＲ：０．０１ｇ／１０ｍｉｎ未満、融点：１３６℃、及び嵩密度：０．４７ｇ／ｃｍ3 の粉末樹脂を用い、押出機、図１に示すジョイント部（Ｊ）、ダイ基部（Ｄ１）及びダイ先端部（Ｄ２）の設定温度を各々２８０℃、２３０℃、２００℃、１７０℃にし、第１スクリュー回転数を１５ｒｐｍ、第２スクリュー回転数を５ｒｐｍに設定し、ピンチロールで５ｍ／ｍｉｍの速度で引取りながら、第２スクリュー内部、マンドレル及び安定棒シャフトの内部に延在してなる８ｍｍφの気体流路から圧搾空気を吹込んで、パリソンをアウターダイ内径３６ｍｍφの約９倍に膨らませて、折り幅５１０ｍｍ、厚み２５μｍからなる超高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを安定して製造した。
【００４７】
実施例２
第２スクリュー外径６０ｍｍφ、
第２スクリュー有効長さ１９０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝３．２）、
フライトピッチ３６ｍｍ、
ダイ出口アウターダイ内径４０ｍｍφ、
ダイ出口マンドレル外径３０ｍｍφ、
ダイ有効長さ１０７５ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝２７）、
Ｓ1 ／Ｓ2 ＝１．８、
Ｓ2 ／Ｓ3 ＝２．０を具備し、
引取速度を１．１ｍ／ｍｉｎ、膨比を８．０倍、折り幅５０３ｍｍ、厚み１００μｍにした以外は実施例１の条件で超高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを成形した。
この実施例２は、本願請求項１ないし５にかかる発明の実施態様を示すものである。
【００４８】
実施例３
第１スクリュー回転数を７．５ｒｐｍ、
第２スクリュー回転数を２．５ｒｐｍ、
引取速度３．３ｍ／ｍｉｎ、
膨比１０．０倍、
折り幅５６５ｍｍ、
厚み１５μｍ、
にした以外は実施例１の条件で超高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを成形した。
【００４９】
実施例４
引取速度１．７２ｍ／ｍｉｎ、
膨比８．０倍、
折り幅４５２ｍｍ、
厚み４０μｍ、
とした以外は実施例３の条件で超高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを成形した。
【００５０】
実施例５
押出機に立設してなるスクリューダイの有効長さを２５０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝７）にし、
第１スクリュー回転数を５ｒｐｍ、
第２スクリュー回転数を１．５ｒｐｍ、
ピンチロール速度を１．７４ｍ／ｍｉｎ、
にした以外は実施例１の条件で２５μｍのフィルムを安定して製造した。
【００５１】
実施例６
超高分子量ポリエチレン［η］：８．１ｄｌ／ｇ、ＭＦＲ：０．０１ｇ／１０ｍｉｎ未満、融点：１３６℃、及び嵩密度：０．４５ｇ／ｃｍ3 の粉末樹脂を用い、押出機の設定温度を２４０℃にした以外は実施例１の条件で２５μｍのフィルムを安定して製造した。
この実施例６は、本願請求項１ないし５にかかる発明の実施態様を示すものである。
【００５２】
比較例１
押出機に立設してなるスクリューダイの有効長さを１５０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝４．２）にした以外は実施例５の条件で２５μｍフィルムの成形を試みたが、第２スクリューのフライトマークが消えないため、パリソンの伸びが悪く、フィルムにならなかった。
【００５３】
比較例２
アウターダイ内径４６ｍｍφ、Ｓ1 ／Ｓ2 ＝１．１６、Ｓ2 ／Ｓ3 ＝１．０にした以外は実施例１と同様の条件で２５μフィルムの成形を試みたが、第２スクリューのフライトマークが消えないため、パリソンの伸びが悪くフィルムにならなかった。
【００５４】
比較例３
市販の［η］：３．２ｄｌ／ｇ、ＭＦＲ：０．０３ｇ／１０ｍｉｎ、密度：０．９５０ｇ／ｃｍ3 のポリエチレンを用い、押出機及びジョイント部（Ｊ）の設定温度を２１０℃及び２００℃にした以外は実施例１の条件で２５μフィルムの成形を試みたが、樹脂の溶融粘度が低いため、パリソンがマンドレルの回転に引きつられて共廻りし、捩じれが発生して安定成形が困難であった。
次いで、これらの該フィルムの物性を以下の方法で評価した。
結果を表１に示す。
【００５５】
(1) 引張強度（ＭＤ：機械方向）、引張強度（ＴＤ：機械交差方向）の各値は、以下の条件下で得られた引張強度（ＴＳ：ｋｇ／ｃｍ2 ）の値である。
引張試験：試験片形状 JIS K6781
チャック間：８６ｍｍ
引張速度：２００ｍｍ／ｍｉｎ
温 度：２３℃
(2) 衝撃強度の各値は、以下の条件下で得られた破壊強度（ｋｇ・ｃｍ／ｃｍ）の値である。
測定装置：東洋精機製フィルムインパクトテスター
容 量：３０ｋｇ・ｃｍ
衝撃頭球面：１インチφ
(3) フィルムの厚みは、以下の条件で測定された値（μｍ）である。
【表１】
【発明の効果】
本発明によれば、インフレーションフィルムの引張強度、衝撃強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるインフレーションフィルムの製造方法及びその装置が提供される。また、これを用いて膨化および縦延伸倍率を７以上とすることによって製造されたインフレーションフィルムは、成形時に分子量の低下を抑えることができ、超高分子量ポリオレフィンの物性を保持し、かつ、実質的に厚みむらのないものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るインフレーションフィルム製造装置の断面図である。
【符号の説明】
１ 押出機
３ 第１スクリュー
２０ スクリューダイ
２１ 第２スクリュー
２２ アウターダイ
２３ マンドレル
２４ 気体流路
２６ 安定棒
２７ 防風筒
Claims (7)
- 極限粘度［η］が５ｄｌ／ｇ以上の超高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、次いで、押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューに連結されたマンドレルを有し、かつ、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０ないし１０．０（ここに、Ｌはアウターダイ入口からスクリューダイ出口までの長さ、Ｄはスクリューダイ出口における内径、Ｓ 2 はスクリューダイ中間部の樹脂流路の断面積、Ｓ 3 はスクリューダイ出口の樹脂流路の断面積を表す）のスクリューダイから、前記溶融状態の超高分子量ポリオレフィンを押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込むことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法。
- 前記第１スクリューと第２スクリューの回転数がそれぞれ可変自在であって、かつ、第２スクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低く設定した請求項１記載のインフレーションフィルムの製造方法。
- 前記超高分子量ポリオレフィンが、超高分子量ポリエチレンである請求項１または２のインフレーションフィルムの製造方法。
- 第１スクリューを備えた押出機と、前記第１スクリューと独立して回転する第２スクリューと、前記第２スクリュー先端に連結され前記第２スクリューと共に回転するマンドレルと、前記マンドレルが挿通されるアウターダイと、前記第２スクリューの内部及びマンドレルの内部に延在してなる気体流路とを具備してなり、かつ、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０ないし１０．０（ここに、Ｌはアウターダイ入口からスクリューダイ出口までの長さ、Ｄはスクリューダイ出口における内径、Ｓ 2 はスクリューダイ中間部の樹脂流路の断面積、Ｓ 3 はスクリューダイ出口の樹脂流路の断面積を表す）のスクリューダイを、前記押出機の先端に設けてなることを特徴とするインフレーションフィルム製造装置。
- 前記マンドレルの先端に安定棒が連結されてなる請求項４記載のインフレーションフィルム製造装置。
- 超高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、次いで、押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューに連結されたマンドレルを有し、かつ、少なくともＬ／Ｄが５で、Ｓ 2 ／Ｓ 3 が２．０〜１０．０（ここに、Ｌはアウターダイ入口からスクリューダイ出口までの長さ、Ｄはスクリューダイ出口における内径、Ｓ 2 はスクリューダイ中間部の樹脂流路の断面積、Ｓ 3 はスクリューダイ出口の樹脂流路の断面積を表す）のスクリューダイから前記溶融状態の超高分子量ポリオレフィンを押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込み、膨比および縦延伸倍率を共に７以上とすることによって得られた、縦方向の引張強度が１６６０ｋｇ／ｃｍ2 を越え、横方向の引張強度が１６００ｋｇ／ｃｍ2 を越え、衝撃強度が９５００ｋｇ・ｃｍ／ｃｍを越え、厚みが１０ないし１０００μｍ、Ｒ値が１０μｍ以下、およびフィルムの極限粘度［η］が７ｄｌ／ｇ以上であることを特徴とするインフレーションフィルム。
- 前記超高分子量ポリオレフィンが超高分子量ポリエチレンである請求項６記載のインフレーションフィルム。
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