JP2004314414A - インフレーションフィルムの製造方法、装置および成形フィルム - Google Patents
インフレーションフィルムの製造方法、装置および成形フィルム Download PDFInfo
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Abstract
【課題】インフレーションフィルムの引張強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を幅広い範囲にわたって調整でき、成形速度の上昇が可能なインフレーションフィルムの製造方法を提供する。
【解決手段】高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、ついでマンドレルが押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューをもつスクリューダイから押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込むことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法において、第２スクリュー、マンドレル、アウターダイのいずれかに表面滑性化処理を施したことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法を用いる。
【選択図】図１
【解決手段】高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、ついでマンドレルが押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューをもつスクリューダイから押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込むことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法において、第２スクリュー、マンドレル、アウターダイのいずれかに表面滑性化処理を施したことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法を用いる。
【選択図】図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、インフレーションフィルムの製造方法およびそれを用いて得られるインフレーションフィルムに関するものであり、より詳しくは、引張強度等の力学的性質や、膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるインフレーションフィルムの製造方法およびそれを用いて得られる優れた強度物性のインフレーションフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
高分子量ポリオレフィンは、汎用のポリオレフィンに比べ、耐衝撃性、耐摩耗性、耐薬品性、引張強度等に優れており、エンジニアリング樹脂としてその用途が拡がりつつある。しかしながら、汎用のポリオレフィンに比較して溶融粘度が極めて高く、流動性が悪いため、高分子量ポリオレフィン単体では、汎用ポリオレフィン用の成形機での成形加工が困難である。
【０００３】
このため、本出願人は、本発明に先立って、高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、次いでマンドレルが押出機のスクリューと独立して回転する少なくともＬ／Ｄが５のスクリューダイを用い、マンドレルの回転数を可及的に低速にする製造方法を提案し、引張強度や衝撃強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を広い範囲にわたって調整し得ることを提案した（特開平９−１８３１５６）。
【０００４】
また、特定の成形温度にて成形を行うことにより、従来のフィルム製造方法に比べて分子量の低下の少ないインフレーションフィルムを成形し得ることを知見し、そのことに起因して高分子量ポリオレフィンの優れた物性を保持しうる事実を確認した．（特開平１１−１０７２９）。しかしながら、上記発明における生産速度は特開平１１−１０７２９の実施例に記載されているように４．５ないしは９ｋｇ／ｈ程度であり、経済性の点からさらに高速で成形する技術の開発が必要であった。
【０００５】
従来の装置にて生産速度を上げるとダイス内での滞留時間が短くなることから、第二スクリューによって生じたフライトマークを十分に融着することができず、チューブ状に膨らます際にこのフライトマークが起点となり、外観不良やチューブ破れが発生することから、安定的にフィルム化することは困難であった。また、さらに生産速度をあげるとダイス内での樹脂圧が高くなり、押出機の供給能力よりも樹脂圧力が高くなると樹脂を押出すこと自体が不可能となることから、生産速度の上昇には自ずと限界があった。
【０００６】
滞留時間を長くするためにダイスを長くする方法があるが、この方法ではダイスにおける樹脂圧が上昇し、樹脂圧が押出機の供給輸送能力よりも高くなると樹脂を押出すこと自体が不可能となる閉塞現象が生じる。さらに高速成形においてはマンドレルおよびアウターダイと樹脂の摩擦熱による樹脂の劣化が生じ、その結果インフレーションフィルムの引張強度（縦方向、横方向とも）、衝撃強度等の力学的特性の低下や色相が悪化するという問題も派生する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の目的は、インフレーションフィルムの引張強度、衝撃強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるインフレーションフィルムの製造方法及びその装置、ならびに従来のフィルム製造方法にくらべて少なくとも２倍以上の速度で成形しても分子量の低下を抑え、超高分子量ポリオレフィンの物性を保持した厚みむらのないインフレーションフィルムを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
かかる技術的課題を踏まえて、その解決を図るべく研究を重ねた結果、熱可塑性樹脂を押出機で溶融し、ついでマンドレルが押出機のスクリューと独立して回転し、マンドレル、アウターダイ、第２スクリューの各表面に滑性化処理を施し、ダイス表面の摩擦係数がマンドレル表面の摩擦係数と同等あるいはそれより大きくし、マンドレルの回転数を可及的に低速にすることで、引張強度、衝撃強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を幅広い範囲にわたって調整しうること、ならびに従来のフィルム製造方法にくらべて少なくとも２倍以上の押出量で成形しても分子量の低下の少ないインフレーションフィルムを成形し得ることを知見し、発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明によれば、高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、ついでマンドレルが押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューをもつスクリューダイから押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込むことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法において、第２スクリュー、マンドレル、アウターダイのいずれかに表面滑性化処理を施したことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法が提供される。
【００１０】
また、前記第１スクリューと第２スクリューの回転数がそれぞれ可変自在であって、かつ、第２スクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低く設定することが好ましい。
【００１１】
また、前記高分子量ポリオレフィンは、極限粘度が４〜１０ｄｌ／ｇであるものが好ましく用いられる。
【００１２】
本発明は、押出機とスクリューダイからなり、押出機は第１スクリューを装備し、スクリューダイは、第２スクリュー、マンドレル、アウターダイ、気体流路を装備し、第１スクリューと第２スクリューが別々の速度で回転し、気体流路を通して気体を吹き込むことを特徴とする成形機であって、第２スクリュー、マンドレル、アウターダイの表面が表面滑性剤で処理されていることを特徴とするインフレーションフィルムの製造装置を提供する。
【００１３】
前記アウターダイとマンドレルが、同等の摩擦係数を有する表面滑性剤で処理されていることは本発明の好ましい態様の１つである。
【００１４】
前記アウターダイとマンドレルが、摩擦係数が異なる表面滑性化剤により処理されてており、摩擦係数がより大きい表面滑性化剤がアウターダイに、より小さい表面滑性化剤がマンドレルに処理されていることは好ましい態様の１つである。
【００１５】
本発明によれば、極限粘度［η］が４ないし１０ｄｌ／ｇの高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、次いでマンドレルが押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューをもつスクリューダイから押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込むことによって得られた、縦方向（ＭＤ）および横方向（ＴＤ）の引張強度が７５０ＭＰａを越え、厚みが１ないし１０００μｍ、フィルムの極限粘度［η］が４ｄｌ／ｇ以上であることを特徴とするインフレーションフィルムが提供される。
【００１６】
また、本発明によれば、前記高分子量ポリオレフィンが高分子量ポリエチレンである上記インフレーションフィルムが提供される。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明のインフレーションフィルムの製造方法は、第２スクリューを持つ表面滑性化処理されたスクリューダイの表面滑性化処理されたマンドレルが、押出機の第１スクリューと独立して回転するので、第２スクリューダイの口径を大きくして第２スクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低速化することが可能であり、表面滑性化処理されたマンドレルと樹脂の摩擦熱による樹脂の熱劣化を防止できる。その結果、インフレーションフィルムの引張強度（縦方向、横方向とも）、衝撃強度等の力学的性質や、縦延伸倍率、膜厚等を幅広く調整できるインフレーションフィルムを製造できるようになる。なお、スクリューダイから押出されたチューブ状のフィルム内部には、気体が吹き込まれ、チューブ状のフィルムが膨張し、同時に延伸・冷却されて完成品としてのフィルムとなる。
【００１８】
本発明において最も重要な点は、第２スクリュー２１、アウターダイ２２、マンドレル２３に表面滑性化処理をしていることである。表面滑性化処理をすることにより、ダイ内を流れる樹脂と第２スクリュー表面、アウターダイ表面、およびマンドレル表面との間でスリップが生じ、高吐出量で樹脂を押し出しても圧力を過大にすることなく、安定した押出が可能となる。これに対して、表面滑性化処理をしない場合は、圧力が過大となり、押出しができなくなる場合がある。また、押出ができる場合でも、熱可塑性樹脂を均一融合した溶融物とならないため、ダイから押出されたチューブ状フィルムの内部に空気を吹き込んだ際にチューブが均一に膨らまなかったり、破れたりして良好なフィルムが得られないことがある。
【００１９】
本発明において、表面滑性化処理とは、装置の部材表面を摩擦係数を小さくする物質でコーティングあるいはメッキ等により部材表面を覆う処理をすることをいい、そのような性質のある物質を表面滑性化剤と称する。
【００２０】
表面滑性化剤としては、特に限定はしないが、金属表面の摩擦係数を低下させる方法として知られているテフロン（登録商標）を含有した無電解ニッケルメッキ（商標名カニフロン）、ニッケル−ホウ素メッキ（商標名カニボロン）、セラッミックコーティング、４ふっ化エチレン（商標名テフロン（登録商標）ＰＴＦＥ）、４ふっ化エチレン・パーフロロアルキルビニルエーテル共重合樹脂（商標名テフロン（登録商標）ＰＦＡ）、４ふっ化エチレン・６ふっ化プロピレン共重合樹脂（商標名テフロン（登録商標）ＦＥＰ）などのフッ素樹脂コーティング等が使用できる。また、表面の粗度も滑り性に影響する。成形時のダイスの圧力を低下させるには表面の摩擦係数が低いものほどよく、例えば、後述の摩擦係数の測定方法により測定した場合に、好ましくは０．２２以下、より好ましくは０．１７以下の処理を行うことが好ましい。
【００２１】
本発明に用いられるスクリューダイにおいては、アウターダイ表面の摩擦係数がマンドレル表面の摩擦係数と同等あるいはそれ以上大きいものを用いることが好ましい。ダイス内に生じる圧力が効率的にフライトマークの融着に費やされるため、従来より短い滞留時間での融着ができ、ダイスを長くすることなく高速での成形が可能となる。
【００２２】
また、アウターダイとマンドレルの表面を処理する表面滑性化剤は、同等の摩擦係数のものを使用しても、異なるものから使用してもよい。異なる摩擦係数のものを処理する場合は、摩擦係数のより大きいものをアウターダイに、より小さいものをマンドレルに用いて処理することが好ましい。摩擦係数が異なる場合とは、例えば後述する方法で測定される摩擦係数の差異が０．０２以上の場合をいう。これにより、マンドレルの回転に追随するチューブの回転を抑制することができ、さらに膨らんだチューブのゆれが小さくなるため、安定な成形が可能となる。
【００２３】
本発明においては、入口部２０Ａからスクリューダイ出口２０Ｃまでの長さ（Ｌと略す。）と、スクリューダイ出口２０Ｃにおけるアウターダイ２２の内径（Ｄと略す）との比Ｌ／Ｄは、少なくとも４以上、より好ましくは５以上である。Ｌ／Ｄが５未満のスクリューダイでは、しばしば、ダイから押出されたチューブ状フィルムの内部に空気を吹き込んだ際にチューブが均一に膨らまなかったり、破れたりして良好なフィルムが得られないことがある。一方、Ｌ／Ｄの上限は、特に限定されないが、高速押出成形時の圧力上昇を抑えるために実用上７０以下が好ましい。Ｌ／Ｄが２０以下のスクリューダイを用いた場合は、ダイ内の溶融樹脂に歪みが残留することによりチューブが破れたりすることが少なく、なおかつ圧力が過大とならないため良好なフィルムを、高速で安定的に得られるために、より好ましい。なお、スクリューダイの出口２０Ｃの断面積は生産性と相関関係があり、断面積が大きい方が成形速度を上げることができる。
【００２４】
また、本発明において、高分子量ポリオレフィンの成形温度は、原料として用いる超高分子量ポリオレフィンの種類等によってもことなるが、通常、融点以上、３７０℃以下、好ましくは１６０℃ないし３５０℃、より好ましくは１６０℃ないし２２０℃の温度範囲で行うことが好ましい。押出温度が融点未満の温度では、ダイ内での樹脂の閉塞現象が生じやすくなる。
【００２５】
チューブ状フィルムの内部に吹き込む上記の気体は通常空気であるが、窒素等を用いてもよい。また、溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込む場合には、膨比は６以上、好ましくは７ないし２０倍、特に、７ないし１２倍とするのが好ましい。
【００２６】
膨比が６未満では、横方向（ＴＤ）の厚みが不均一になる傾向があるばかりでなく、横方向の配向結晶が小さいために、引張強度、衝撃強度等の機械的物性を向上させることが困難となる場合があり、一方、膨比が２０倍を越えると、フィルムが白濁したり、破裂現象を生じる傾向にある。また、高速で成形するとダイスから出てくるチューブの厚みが厚くなるダイスウェル現象が生じるため、横方向の厚みを均一にするには膨比を大きくとる必要がある。
【００２７】
本発明においては、縦延伸倍率を７以上、好ましくは７ないし５０倍、特に８ないし４０倍とすることが好ましい。縦延伸倍率が７倍未満では、バルーン（膨張チューブ）が揺れる傾向があり、結果的に縦方向（ＭＤ）、横方向（ＴＤ）の厚みが不均一になるばかりでなく、機械的特性のバラツキが大きくなることがある。一方、縦延伸倍率が４０倍を越えると、フィルムが破裂現象を生じる傾向がある。
【００２８】
本発明において、膨比とは、スクリューダイ出口における膨張前のチューブの円周長さと、膨張後のチューブの円周長さとの比をいい、縦延伸倍率とは、ダイからの樹脂の流出速度（線速度）に対するピンチロールの引き取り速度の比をいう。
【００２９】
膨張させたフィルムの冷却は、フィルムの外部をブロアー（送風機）を具備したエアーリングから均一に吹き出されるエアーによって行うか、又はフィルムに密着する水冷あるいは空冷式の冷却リングによって行うこともできる。冷却後のフィルムは常法、すなわち、安定板で次第に折りたたまれ、次にピンチロールで２枚合わせのフラットなフィルムになり、製品巻取機に巻き取られる。なお、本発明によって得られたフィルムは、予めヒートセットしておくことにより熱収縮率を１０％未満程度に下げることができる。
【００３０】
本発明に用いられる前記超高分子量ポリオレフィンとしては、デカリン溶媒中１３５℃で測定した極限粘度［η］が４以上、好ましくは４ないし１０ｄｌ／ｇである高分子量ポリオレフィンが用いられる。
【００３１】
極限粘度が４ｄｌ／ｇ未満のものは、引張強度、衝撃強度等の機械的強度が充分でない。また、溶融粘度が低いため、スクリューダイ中で超高分子量ポリオレフィンの溶融物とマンドレルの共廻りによるねじれや、マンドレルの撓みによる偏肉が生じ易く均一なフィルムが得られ難く成形性が劣る。極限粘度［η］の上限は、１０ｄｌ／ｇである。極限粘度が１０ｄｌ／ｇを越えるものは、溶融粘度が高いため、押出成形温度を上げざるをえず、その結果、前記したように、樹脂の劣化が激しくなり、極限粘度［η］が大きく低下し、得られるフィルムの機械的物性が悪化する。
【００３２】
本発明で用いられる高分子量ポリオレフィンとは、エチレン、プロピレンおよび炭素数４ないし８のα−オレフィンを、例えばチーグラー系触媒を用いたスラリー重合により、単独もしくは二つ以上の組み合わせで重合して得られる。好ましい共重合体はエチレンと少量のプロピレンもしくは炭素数４ないし８のα−オレフィンの単独ないし二つ以上の組み合わせによる共重合体である。エチレン共重合体の場合、共単量体の量は５モル％以下が好ましい。これらの中で特に好ましいのはエチレンの単独重合体である。高分子量ポリエチレンは、直鎖状の分子構造を有しているので、成形されたインフレーションフィルムを延伸加工することにより、さらに高強度、高弾性の繊維とすることが可能である。本発明によって製造される超分子量ポリエチレンのインフレーションフィルムの好ましい極限粘度［η］は４ｄｌ／ｇ以上である。
【００３３】
本発明にもちいられるインフレーションフィルムの製造装置は、押出機に連結されるスクリューダイが表面滑性化処理されているものを用いる点に特徴を有するものである。すなわち、本発明のスクリューダイは、第１スクリューとは別個に表面滑性化処理された第２スクリューを備えており、この第２スクリュー先端に連結された表面滑性化処理されたマンドレルが表面滑性化処理された第２スクリューの回転と共に回転するように構成されており、しかも、押出機の第１スクリューと表面滑性化処理された第２スクリューとが任意の回転数で独立して回転し、第２のスクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低く設定できるようになっている。この構成を有することによって、前述した請求項１と同様の作用により、インフレーションフィルムの引張強度、衝撃強度等の力学的性質や、縦延伸倍率、膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるようになる。
【００３４】
また、このインフレーションフィルムの製造装置には、表面滑性化処理されたマンドレルの先端に安定棒を設けることにより、パイプ状に押出された溶融状態の高分子量ポリオレフィンの、エアーリングから吹き出されるエアーの圧力による横揺れが防げるので、膨張したフィルムの膜厚精度が一層向上する。本発明の装置を用いて製造されたインフレーションフィルムの円周方向の膜圧の最大値と最小値の差は、１０μｍ以下であった。
【００３５】
本発明に係るインフレーションフィルムの製造装置を図面に基づいて説明する。図１に示す如く、溝付シリンダー２と、圧縮比が１ないし２．５、好ましくは、１．３ないし１．８の範囲の第１スクリュー３とを有する押出機１を備えており、この第１スクリュー３の先端部には、トーピド１０がネジによって連結されている。このトーピド１０は、第１スクリュー３の先端部で樹脂が滞留するのを防ぐため、円錐状に形成することが好ましい。
【００３６】
また、トーピド１０の先端、すなわち、溶融樹脂の流れ方向下流側には、スクリューダイ２０が、その軸線をトーピド１０の軸線方向と直交する
方向へ向けた状態で設けられている。このスクリューダイ２０は、トーピド１０と対向する位置に第２スクリュー２１を備えており、この第２スクリュー２１は、駆動手（図示せず）によって、第１スクリュー３とは、独立に回転されるようになっている。第２スクリューの先端におけるアウターダイとマンドレルはいずれも表面滑性化処理が行われているが、同軸精度は０．５ｍｍ以下、好ましくは０．２ｍｍ以下さらに好ましくは０．１ｍｍ以下である。同軸度が０．５ｍｍを超えるとスクリューダイからでる膨張前のチューブ状成形品において円周方向に極端な厚み差が生じ、ダイスから垂直に出てくることが難しくなり、膨張したチューブ状フィルムが不安定となり偏肉のおおきいフィルムとなる。
【００３７】
また、第２スクリュー２１は、略円柱状のスペースが形成された中空状のアウターダイ２２を備えており、このアウターダイ２２のスペースにマンドレル２３が挿通されている。上記中空状のアウターダイ２２は、図１の上方へいくに従って、次第に縮径していてもよいし、縮径していなくてもよい。このマンドレル２３は第２スクリュー２１の先端部（上端部）に固着されており、第２スクリュー２１と共に回転されるようになっている。
【００３８】
また、第２スクリュー２１の内部及びマンドレル２３の内部には気体流路２４が形成されている。この気体流路２４は、第２スクリュー２１の下端から金属シャフトを通って安定棒２６の先端まで形成されている。
【００３９】
なお、上記インフレーションフィルムの製造装置では、溝付きシリンダー２の溝部２Ａにより、超高分子量ポリオフィン粉末が押出機前方へ安定して供給されるようになっている。上記のスクリューダイ２０は、Ｌ／Ｄが少なくとも４以上、より好ましくは少なくとも５以上、好ましくは５ないし７０、より好ましくは５ないし２０である。
【００４０】
スクリューダイ２０の流路は前述の如く、基本的には、スクリューダイ出口２０Ｃに向かって流路面積が狭くなる。すなわち、テーパダイであるが、スクリューダイ上端部（２０Ｃより上部）は、流路面積が変化しない、いわゆるストレートであることが成形品の寸法精度および寸法安定性を高度に保持することができるので好ましい。ただしストレート部が長くなると圧力が大きくなる。ストレート部の長さは、Ｌ／Ｄが０．１ないし５．０、好ましくは０．５ないし３．０である。
【００４１】
本発明に用いられるインフレーションフィルムの製造装置は、前記構成を備えていることが重要な特徴であり、スクリューダイ２０の下流側には、スクリューダイ２０から押し出されたパイプ状のパリソン３０をエアリング２５で冷却した後、気体流路２４を通して、空気等の気体により膨比７倍以上に膨張させ、厚さ１ないし１０００μｍ、好ましくは１ないし１００μｍのインフレーションフィルム３１とし、それを折り畳んだ後引取る安定板、ピンチロール、引取機（いすれも図示せず）等、公知のインフレーションフィルム成形機が具備する装置を備えている。
【００４２】
また、必要に応じて、アウターダイ２２の上端部内方へ安定棒２６が、エアーリング２５、さらには、防風筒２７を挿通した状態に設けられており、安定棒２６は、金属シャフトとシャフトに遊嵌されたパイプ形状物から構成され、金属シャフトは、マンドレルの先端とネジにより連結されている。金属シャフトは第２スクリュー２１の回転に同調して回転するが、パイプ形状物はシャフトに遊嵌されているので、パイプ形状物の外表面に接触しながら直線的に押出されるパリソン３０をねじることはない。
【００４３】
上記インフレーションフィルムの製造装置の押出機１から押出された溶融樹脂は、スクリューダイ２０の第２スクリュー２１に受け止められる。また、上記第２スクリュー２１の回転数は押出機１の図１に示す圧力計１１で示される圧力の値が一定範囲となるように設定されている。スクリューダイ２０から押出された溶融状態のパリソン３０は、押出し速度よりも速い速度で引き取られる。次いで、気体流路を経て安定棒の先端から放出される気体により所定の膨比に膨張されてインフレーションフィルムが得られる。
【００４４】
本願発明の装置を用い、極限粘度［η］が４ないし１０ｄｌ／ｇの高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、次いでマンドレルが押出機の第１スクリューと独立して回転し、表面に滑性化処理を施しかつアウターダイ表面の摩擦係数がマンドレル表面の摩擦係数と同等あるいはそれより大きい、第２のスクリュー をもつスクリューダイから前記溶融状態の高分子量ポリオレフィンを押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込むことによって高分子量ポリエチレンのインフレーションフィルムが得られる。かかる方法によって得られる高分子量ポリエチレンのインフレーションフィルムは、厚みが１ないし１０００μｍ、縦方向（ＭＤ）および横方向（ＴＤ）の引張強度が７０ＭＰａを越え、Ｒ値が１０μｍ以下、およびフィルムの極限粘度［η］が４ｄｌ／ｇ以上であるインフレーションフィルムを得ることができる。
【００４５】
ここで、縦方向（ＭＤ）とはフィルムの引き取り方向を言い、横方向（ＴＤ）とはそれに直交する方向である。また、Ｒ値とは、フィルムの厚みのバラツキを示す指標であって、インフレーションフィルムの厚みを横方向で等間隔に３２点で測定した時の最大値と最小値の差を示すものである。
【００４６】
このフィルムは、成形時に分子量の低下を低く抑えるために、超高分子量ポリオレフィンの高強度物性を発現することができるものであり、かつ、成形物であるインフレーションフィルムの膜厚の最大値と最小値の差が１０μｍ以下という、実質的に厚みむらのないインフレーションフィルムが提供されるものであり、この点で、従来の高分子量ポリオレフィンのフィルム成形法に比べて顕著性がある。
【００４７】
本発明によって得られる超高分子量ポリオレフィンインフレーションフィルムの用途としては、サイロ、ホッパー、シュート等のライニング材、アルカリ電池、リチウムイオン電池、鉛蓄電池、ニッケル水素電池、ニッケルカドミウム電池等の非水電解質電池および電解質電池用セパレータ、ロール、パイプ、鋼管等の被覆用収縮フィルム、食品包装用等の包装フィルム、包装用バック、包装用容器、ヘルメット、セイルボード、スキー滑走面等のスポーツ用品などが例示され、その他、具体的には、スライディングテープ、スラストワッシャー、すべりシート、ガイド、ドクターナイフ、カセットテープライナー、カセットテープ用スリットシート、耐極低温性袋、熱収縮性フィルム、低温保存用バック、包装用テープ、高強度延伸糸用原糸、コンデンサーフィルム、絶縁フィルム、回路基板用フィルム、ポリオレフィン被覆ゴムロール、食品充充填パック、血液パック、スプリットヤーン、登山用ロープ、織布、延伸テープ、血小板凍結防止用フィルター、帆布、防爆シート、切傷防止用保護衣、安全手袋、重布、電気ケーブル、テンションメンバー、スピーカー振動板、装甲板、レーダードーム、不織布、防刃および防弾用衣類、合成紙、屋外展示物用印刷紙、航空便用封筒、水分吸収剤、酸素吸収剤等の包装材料、通気性包装体、滅菌・殺菌包装材料、医療用基布、医療用器具の包装材料、水分調節物品のシール・包装、分離膜、各種フィルター等のろ過材、フィルターの担持体、農業用ハウス、マルチフィルム等の農業用フィルム、グリーンフィルム、エレクトレットフィルム、ハウスラップ等の建築用資材等を例示することができる。
【００４８】
【実施例】以下に実施例によって本発明を説明する。この実施例は、本発明の好適な態様を説明するためのものであり、本発明がこれに限定されるものではない。
【００４９】
【実施例１】図１に示すインフレーションフィルムの製造装置において、以下の仕様による装置を用いて高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを製造した。
装置の仕様押出機の第１スクリュー外径６０ｍｍφ、スクリュー有効長さ１８００ｍｍ、フライトピッチ５０ｍｍ一定、スクリュー圧縮比１．５、押出機に対して立設してなるスクリューダイ有効長さ８００ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝９）、ダイ出口アウターダイ内径１０５ｍｍφ、ダイ出口マンドレル外径９５ｍｍφ、スクリューダイの第２スクリュー外径１１０ｍｍφ、第２スクリュー有効長さ２００ｍｍ、フライトピッチ６２ｍｍ一定、第２スクリュー圧縮比１．０、第２スクリュー、アウターダイ、マンドレルの各表面にテフロン（登録商標）を含有した無電解ニッケルメッキ（表面摩擦係数０．２１）、安定棒の外径６０ｍｍφ、安定棒長さ８００ｍｍ、第２スクリュー内部、マンドレル内部及び安定棒シャフト内部に延在してなる１８ｍｍφの気体流路、安定板、ピンチロール及び製品巻取機を具備している。
【００５０】
＜インフレーションフィルムの製造＞高分子量ポリエチレン［η］：８．２ｄｌ／ｇ、嵩密度：０．４５ｇ／ｃｍ３ の粉末樹脂を用い、押出機、図１に示すジョイント部（Ｊ）、ダイ基部（Ｄ１）及びダイ先端部（Ｄ２）の設定温度を各々２００℃、１８０℃、１６０℃、１６０℃にし、第１スクリュー回転数を２１ｒｐｍ、第２スクリュー回転数を１．３ｒｐｍに設定し、樹脂押出量を２０ｋｇ／ｈ、ピンチロールで６．０ｍ／ｍｉｍの速度で引取りながら、第２スクリュー内部、マンドレル及び安定棒シャフトの内部に延在してなる１８ｍｍφの気体流路から圧搾空気を吹込んで、パリソンをアウターダイ内径１０５ｍｍφの７．６倍に膨らませて、折り幅１２５０ｍｍ、厚み２５μｍからなる高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを２０ｋｇ／ｈにて安定して製造した。
【００５１】
【実施例２】アウターダイおよびマンドレルの表面にテフロン（登録商標）ＰＦＡ樹脂をコーティング（摩擦係数０．１７）を施した以外は実施例１と同様のスクリューダイスを具備し、第１スクリュー回転数を４３ｒｐｍ、第２スクリュー回転数を１．３ｒｐｍに設定し、樹脂押出量を４０ｋｇ／ｈ、アウターダイ内径１０５ｍｍφの８．５倍に膨らませて、ピンチロールで６．５ｍ／ｍｉｍの速度で折幅１４００ｍｍの４０μからなる高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを安定して成形した。
【００５２】
【実施例３】アウターダイの表面にテフロン（登録商標）ＰＴＦＥコーティング（摩擦係数０．１７）、マンドレルの表面にテフロン（登録商標）ＰＴＦＥコーティング（摩擦係数０．１３）を施した以外は実施例２と同様のスクリューダイスを具備し、第１スクリュー回転数を５２ｒｐｍ、第２スクリュー回転数を１．５ｒｐｍに設定し、樹脂押出量を５０ｋｇ／ｈ、アウターダイ内径１０５ｍｍφの９．５倍に膨らませて、ピンチロールで７．０ｍ／ｍｉｎの速度で折幅１５６０ｍｍの４０μｍからなる高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを安定して成形した。
【００５３】
【比較例１】＜比較例１＞第２スクリュー、アウターダイ、マンドレルの各表面にクロムメッキ（摩擦係数０．２５）を施したダイスを具備した以外は実施例１の条件にて成形したところ、ダイスにおける樹脂圧力が過大となり成形できなかった。
【００５４】
実施例１ないし３、比較例１で得られた結果を表１に示す。なお、実施例１ないし３で得られたインフレーションフィルムのＲ値の測定値は、すべて１０μｍ以下であった。
【００５５】
（１）引張強度（ＭＤ：機械方向）、引張強度（ＴＤ：機械交差方向）の各値は、以下の条件下で得られた引張強度（ＴＳ：ＭＰａ）の値である。
引張試験：試験片形状 ＪＩＳ Ｋ６７８１チャック間：８６ｍｍ引張速度：２００ｍｍ／ｍｉｎ温 度：２３℃
（２）フィルムの厚みは、以下の条件で測定された値（μｍ）である。
測定装置：東洋精機製測厚器 デジシックネステスター検出能力１μｍ（検出精度２μｍ）
測定方法：フィルム円周方向（ＴＤ）を等間隔に３２点測定し、その平均値を厚みとし、最大値と最小値の差をＲ値とした。
規 格：ＪＩＳ Ｚ１７０２圧 子：５ｍｍφ荷 重：１２５ｇ測定圧：０．６３７ｋｇ／ｃｍ２温 度：２３℃
（３） 本願明細書中における極限粘度［η］は、デカリン溶媒にて１３５℃で測定した値である。測定法はＡＳＴＭ Ｄ４０２０に基づいて行う。
【００５６】
（４）摩擦係数は、新東科学株式会社ＨＥＩＤＯＮトライボキヤミューズＴＹＰＥ９４ｉ（分解能００．０１）をもいちて測定した。
【００５７】
【表１】
【００５８】
【発明の効果】本発明によれば、インフレーションフィルムの引張強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を幅広い範囲にわたって調整でき、成形速度の上昇が可能なインフレーションフィルムの製造方法が提供される。また、これを用いて製造されたインフレーションフィルムは、高速成形時においても分子量の低下を抑えることができ、高分子量ポリオレフィンの物性を保持し、かつ、経済性にすぐれたものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】インフレーションフィルム製造装置の概略図である。
【符号の説明】
１ 押出機
２ 溝付きシリンダー
３ 第１スクリュー
１０ トーピード
１１ 押出機圧力計
２０ スクリューダイ
２１ 第２スクリュー
２２ アウターダイ
２３ マンドレル
２４ 気体流路
２５ エアリング
２６ 安定棒
２７ 防風筒
３０ パリソン
３１ インフレーションフィルム
【発明の属する技術分野】
本発明は、インフレーションフィルムの製造方法およびそれを用いて得られるインフレーションフィルムに関するものであり、より詳しくは、引張強度等の力学的性質や、膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるインフレーションフィルムの製造方法およびそれを用いて得られる優れた強度物性のインフレーションフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
高分子量ポリオレフィンは、汎用のポリオレフィンに比べ、耐衝撃性、耐摩耗性、耐薬品性、引張強度等に優れており、エンジニアリング樹脂としてその用途が拡がりつつある。しかしながら、汎用のポリオレフィンに比較して溶融粘度が極めて高く、流動性が悪いため、高分子量ポリオレフィン単体では、汎用ポリオレフィン用の成形機での成形加工が困難である。
【０００３】
このため、本出願人は、本発明に先立って、高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、次いでマンドレルが押出機のスクリューと独立して回転する少なくともＬ／Ｄが５のスクリューダイを用い、マンドレルの回転数を可及的に低速にする製造方法を提案し、引張強度や衝撃強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を広い範囲にわたって調整し得ることを提案した（特開平９−１８３１５６）。
【０００４】
また、特定の成形温度にて成形を行うことにより、従来のフィルム製造方法に比べて分子量の低下の少ないインフレーションフィルムを成形し得ることを知見し、そのことに起因して高分子量ポリオレフィンの優れた物性を保持しうる事実を確認した．（特開平１１−１０７２９）。しかしながら、上記発明における生産速度は特開平１１−１０７２９の実施例に記載されているように４．５ないしは９ｋｇ／ｈ程度であり、経済性の点からさらに高速で成形する技術の開発が必要であった。
【０００５】
従来の装置にて生産速度を上げるとダイス内での滞留時間が短くなることから、第二スクリューによって生じたフライトマークを十分に融着することができず、チューブ状に膨らます際にこのフライトマークが起点となり、外観不良やチューブ破れが発生することから、安定的にフィルム化することは困難であった。また、さらに生産速度をあげるとダイス内での樹脂圧が高くなり、押出機の供給能力よりも樹脂圧力が高くなると樹脂を押出すこと自体が不可能となることから、生産速度の上昇には自ずと限界があった。
【０００６】
滞留時間を長くするためにダイスを長くする方法があるが、この方法ではダイスにおける樹脂圧が上昇し、樹脂圧が押出機の供給輸送能力よりも高くなると樹脂を押出すこと自体が不可能となる閉塞現象が生じる。さらに高速成形においてはマンドレルおよびアウターダイと樹脂の摩擦熱による樹脂の劣化が生じ、その結果インフレーションフィルムの引張強度（縦方向、横方向とも）、衝撃強度等の力学的特性の低下や色相が悪化するという問題も派生する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の目的は、インフレーションフィルムの引張強度、衝撃強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるインフレーションフィルムの製造方法及びその装置、ならびに従来のフィルム製造方法にくらべて少なくとも２倍以上の速度で成形しても分子量の低下を抑え、超高分子量ポリオレフィンの物性を保持した厚みむらのないインフレーションフィルムを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
かかる技術的課題を踏まえて、その解決を図るべく研究を重ねた結果、熱可塑性樹脂を押出機で溶融し、ついでマンドレルが押出機のスクリューと独立して回転し、マンドレル、アウターダイ、第２スクリューの各表面に滑性化処理を施し、ダイス表面の摩擦係数がマンドレル表面の摩擦係数と同等あるいはそれより大きくし、マンドレルの回転数を可及的に低速にすることで、引張強度、衝撃強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を幅広い範囲にわたって調整しうること、ならびに従来のフィルム製造方法にくらべて少なくとも２倍以上の押出量で成形しても分子量の低下の少ないインフレーションフィルムを成形し得ることを知見し、発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明によれば、高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、ついでマンドレルが押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューをもつスクリューダイから押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込むことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法において、第２スクリュー、マンドレル、アウターダイのいずれかに表面滑性化処理を施したことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法が提供される。
【００１０】
また、前記第１スクリューと第２スクリューの回転数がそれぞれ可変自在であって、かつ、第２スクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低く設定することが好ましい。
【００１１】
また、前記高分子量ポリオレフィンは、極限粘度が４〜１０ｄｌ／ｇであるものが好ましく用いられる。
【００１２】
本発明は、押出機とスクリューダイからなり、押出機は第１スクリューを装備し、スクリューダイは、第２スクリュー、マンドレル、アウターダイ、気体流路を装備し、第１スクリューと第２スクリューが別々の速度で回転し、気体流路を通して気体を吹き込むことを特徴とする成形機であって、第２スクリュー、マンドレル、アウターダイの表面が表面滑性剤で処理されていることを特徴とするインフレーションフィルムの製造装置を提供する。
【００１３】
前記アウターダイとマンドレルが、同等の摩擦係数を有する表面滑性剤で処理されていることは本発明の好ましい態様の１つである。
【００１４】
前記アウターダイとマンドレルが、摩擦係数が異なる表面滑性化剤により処理されてており、摩擦係数がより大きい表面滑性化剤がアウターダイに、より小さい表面滑性化剤がマンドレルに処理されていることは好ましい態様の１つである。
【００１５】
本発明によれば、極限粘度［η］が４ないし１０ｄｌ／ｇの高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、次いでマンドレルが押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューをもつスクリューダイから押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込むことによって得られた、縦方向（ＭＤ）および横方向（ＴＤ）の引張強度が７５０ＭＰａを越え、厚みが１ないし１０００μｍ、フィルムの極限粘度［η］が４ｄｌ／ｇ以上であることを特徴とするインフレーションフィルムが提供される。
【００１６】
また、本発明によれば、前記高分子量ポリオレフィンが高分子量ポリエチレンである上記インフレーションフィルムが提供される。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明のインフレーションフィルムの製造方法は、第２スクリューを持つ表面滑性化処理されたスクリューダイの表面滑性化処理されたマンドレルが、押出機の第１スクリューと独立して回転するので、第２スクリューダイの口径を大きくして第２スクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低速化することが可能であり、表面滑性化処理されたマンドレルと樹脂の摩擦熱による樹脂の熱劣化を防止できる。その結果、インフレーションフィルムの引張強度（縦方向、横方向とも）、衝撃強度等の力学的性質や、縦延伸倍率、膜厚等を幅広く調整できるインフレーションフィルムを製造できるようになる。なお、スクリューダイから押出されたチューブ状のフィルム内部には、気体が吹き込まれ、チューブ状のフィルムが膨張し、同時に延伸・冷却されて完成品としてのフィルムとなる。
【００１８】
本発明において最も重要な点は、第２スクリュー２１、アウターダイ２２、マンドレル２３に表面滑性化処理をしていることである。表面滑性化処理をすることにより、ダイ内を流れる樹脂と第２スクリュー表面、アウターダイ表面、およびマンドレル表面との間でスリップが生じ、高吐出量で樹脂を押し出しても圧力を過大にすることなく、安定した押出が可能となる。これに対して、表面滑性化処理をしない場合は、圧力が過大となり、押出しができなくなる場合がある。また、押出ができる場合でも、熱可塑性樹脂を均一融合した溶融物とならないため、ダイから押出されたチューブ状フィルムの内部に空気を吹き込んだ際にチューブが均一に膨らまなかったり、破れたりして良好なフィルムが得られないことがある。
【００１９】
本発明において、表面滑性化処理とは、装置の部材表面を摩擦係数を小さくする物質でコーティングあるいはメッキ等により部材表面を覆う処理をすることをいい、そのような性質のある物質を表面滑性化剤と称する。
【００２０】
表面滑性化剤としては、特に限定はしないが、金属表面の摩擦係数を低下させる方法として知られているテフロン（登録商標）を含有した無電解ニッケルメッキ（商標名カニフロン）、ニッケル−ホウ素メッキ（商標名カニボロン）、セラッミックコーティング、４ふっ化エチレン（商標名テフロン（登録商標）ＰＴＦＥ）、４ふっ化エチレン・パーフロロアルキルビニルエーテル共重合樹脂（商標名テフロン（登録商標）ＰＦＡ）、４ふっ化エチレン・６ふっ化プロピレン共重合樹脂（商標名テフロン（登録商標）ＦＥＰ）などのフッ素樹脂コーティング等が使用できる。また、表面の粗度も滑り性に影響する。成形時のダイスの圧力を低下させるには表面の摩擦係数が低いものほどよく、例えば、後述の摩擦係数の測定方法により測定した場合に、好ましくは０．２２以下、より好ましくは０．１７以下の処理を行うことが好ましい。
【００２１】
本発明に用いられるスクリューダイにおいては、アウターダイ表面の摩擦係数がマンドレル表面の摩擦係数と同等あるいはそれ以上大きいものを用いることが好ましい。ダイス内に生じる圧力が効率的にフライトマークの融着に費やされるため、従来より短い滞留時間での融着ができ、ダイスを長くすることなく高速での成形が可能となる。
【００２２】
また、アウターダイとマンドレルの表面を処理する表面滑性化剤は、同等の摩擦係数のものを使用しても、異なるものから使用してもよい。異なる摩擦係数のものを処理する場合は、摩擦係数のより大きいものをアウターダイに、より小さいものをマンドレルに用いて処理することが好ましい。摩擦係数が異なる場合とは、例えば後述する方法で測定される摩擦係数の差異が０．０２以上の場合をいう。これにより、マンドレルの回転に追随するチューブの回転を抑制することができ、さらに膨らんだチューブのゆれが小さくなるため、安定な成形が可能となる。
【００２３】
本発明においては、入口部２０Ａからスクリューダイ出口２０Ｃまでの長さ（Ｌと略す。）と、スクリューダイ出口２０Ｃにおけるアウターダイ２２の内径（Ｄと略す）との比Ｌ／Ｄは、少なくとも４以上、より好ましくは５以上である。Ｌ／Ｄが５未満のスクリューダイでは、しばしば、ダイから押出されたチューブ状フィルムの内部に空気を吹き込んだ際にチューブが均一に膨らまなかったり、破れたりして良好なフィルムが得られないことがある。一方、Ｌ／Ｄの上限は、特に限定されないが、高速押出成形時の圧力上昇を抑えるために実用上７０以下が好ましい。Ｌ／Ｄが２０以下のスクリューダイを用いた場合は、ダイ内の溶融樹脂に歪みが残留することによりチューブが破れたりすることが少なく、なおかつ圧力が過大とならないため良好なフィルムを、高速で安定的に得られるために、より好ましい。なお、スクリューダイの出口２０Ｃの断面積は生産性と相関関係があり、断面積が大きい方が成形速度を上げることができる。
【００２４】
また、本発明において、高分子量ポリオレフィンの成形温度は、原料として用いる超高分子量ポリオレフィンの種類等によってもことなるが、通常、融点以上、３７０℃以下、好ましくは１６０℃ないし３５０℃、より好ましくは１６０℃ないし２２０℃の温度範囲で行うことが好ましい。押出温度が融点未満の温度では、ダイ内での樹脂の閉塞現象が生じやすくなる。
【００２５】
チューブ状フィルムの内部に吹き込む上記の気体は通常空気であるが、窒素等を用いてもよい。また、溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込む場合には、膨比は６以上、好ましくは７ないし２０倍、特に、７ないし１２倍とするのが好ましい。
【００２６】
膨比が６未満では、横方向（ＴＤ）の厚みが不均一になる傾向があるばかりでなく、横方向の配向結晶が小さいために、引張強度、衝撃強度等の機械的物性を向上させることが困難となる場合があり、一方、膨比が２０倍を越えると、フィルムが白濁したり、破裂現象を生じる傾向にある。また、高速で成形するとダイスから出てくるチューブの厚みが厚くなるダイスウェル現象が生じるため、横方向の厚みを均一にするには膨比を大きくとる必要がある。
【００２７】
本発明においては、縦延伸倍率を７以上、好ましくは７ないし５０倍、特に８ないし４０倍とすることが好ましい。縦延伸倍率が７倍未満では、バルーン（膨張チューブ）が揺れる傾向があり、結果的に縦方向（ＭＤ）、横方向（ＴＤ）の厚みが不均一になるばかりでなく、機械的特性のバラツキが大きくなることがある。一方、縦延伸倍率が４０倍を越えると、フィルムが破裂現象を生じる傾向がある。
【００２８】
本発明において、膨比とは、スクリューダイ出口における膨張前のチューブの円周長さと、膨張後のチューブの円周長さとの比をいい、縦延伸倍率とは、ダイからの樹脂の流出速度（線速度）に対するピンチロールの引き取り速度の比をいう。
【００２９】
膨張させたフィルムの冷却は、フィルムの外部をブロアー（送風機）を具備したエアーリングから均一に吹き出されるエアーによって行うか、又はフィルムに密着する水冷あるいは空冷式の冷却リングによって行うこともできる。冷却後のフィルムは常法、すなわち、安定板で次第に折りたたまれ、次にピンチロールで２枚合わせのフラットなフィルムになり、製品巻取機に巻き取られる。なお、本発明によって得られたフィルムは、予めヒートセットしておくことにより熱収縮率を１０％未満程度に下げることができる。
【００３０】
本発明に用いられる前記超高分子量ポリオレフィンとしては、デカリン溶媒中１３５℃で測定した極限粘度［η］が４以上、好ましくは４ないし１０ｄｌ／ｇである高分子量ポリオレフィンが用いられる。
【００３１】
極限粘度が４ｄｌ／ｇ未満のものは、引張強度、衝撃強度等の機械的強度が充分でない。また、溶融粘度が低いため、スクリューダイ中で超高分子量ポリオレフィンの溶融物とマンドレルの共廻りによるねじれや、マンドレルの撓みによる偏肉が生じ易く均一なフィルムが得られ難く成形性が劣る。極限粘度［η］の上限は、１０ｄｌ／ｇである。極限粘度が１０ｄｌ／ｇを越えるものは、溶融粘度が高いため、押出成形温度を上げざるをえず、その結果、前記したように、樹脂の劣化が激しくなり、極限粘度［η］が大きく低下し、得られるフィルムの機械的物性が悪化する。
【００３２】
本発明で用いられる高分子量ポリオレフィンとは、エチレン、プロピレンおよび炭素数４ないし８のα−オレフィンを、例えばチーグラー系触媒を用いたスラリー重合により、単独もしくは二つ以上の組み合わせで重合して得られる。好ましい共重合体はエチレンと少量のプロピレンもしくは炭素数４ないし８のα−オレフィンの単独ないし二つ以上の組み合わせによる共重合体である。エチレン共重合体の場合、共単量体の量は５モル％以下が好ましい。これらの中で特に好ましいのはエチレンの単独重合体である。高分子量ポリエチレンは、直鎖状の分子構造を有しているので、成形されたインフレーションフィルムを延伸加工することにより、さらに高強度、高弾性の繊維とすることが可能である。本発明によって製造される超分子量ポリエチレンのインフレーションフィルムの好ましい極限粘度［η］は４ｄｌ／ｇ以上である。
【００３３】
本発明にもちいられるインフレーションフィルムの製造装置は、押出機に連結されるスクリューダイが表面滑性化処理されているものを用いる点に特徴を有するものである。すなわち、本発明のスクリューダイは、第１スクリューとは別個に表面滑性化処理された第２スクリューを備えており、この第２スクリュー先端に連結された表面滑性化処理されたマンドレルが表面滑性化処理された第２スクリューの回転と共に回転するように構成されており、しかも、押出機の第１スクリューと表面滑性化処理された第２スクリューとが任意の回転数で独立して回転し、第２のスクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低く設定できるようになっている。この構成を有することによって、前述した請求項１と同様の作用により、インフレーションフィルムの引張強度、衝撃強度等の力学的性質や、縦延伸倍率、膜厚等を幅広い範囲にわたって調整できるようになる。
【００３４】
また、このインフレーションフィルムの製造装置には、表面滑性化処理されたマンドレルの先端に安定棒を設けることにより、パイプ状に押出された溶融状態の高分子量ポリオレフィンの、エアーリングから吹き出されるエアーの圧力による横揺れが防げるので、膨張したフィルムの膜厚精度が一層向上する。本発明の装置を用いて製造されたインフレーションフィルムの円周方向の膜圧の最大値と最小値の差は、１０μｍ以下であった。
【００３５】
本発明に係るインフレーションフィルムの製造装置を図面に基づいて説明する。図１に示す如く、溝付シリンダー２と、圧縮比が１ないし２．５、好ましくは、１．３ないし１．８の範囲の第１スクリュー３とを有する押出機１を備えており、この第１スクリュー３の先端部には、トーピド１０がネジによって連結されている。このトーピド１０は、第１スクリュー３の先端部で樹脂が滞留するのを防ぐため、円錐状に形成することが好ましい。
【００３６】
また、トーピド１０の先端、すなわち、溶融樹脂の流れ方向下流側には、スクリューダイ２０が、その軸線をトーピド１０の軸線方向と直交する
方向へ向けた状態で設けられている。このスクリューダイ２０は、トーピド１０と対向する位置に第２スクリュー２１を備えており、この第２スクリュー２１は、駆動手（図示せず）によって、第１スクリュー３とは、独立に回転されるようになっている。第２スクリューの先端におけるアウターダイとマンドレルはいずれも表面滑性化処理が行われているが、同軸精度は０．５ｍｍ以下、好ましくは０．２ｍｍ以下さらに好ましくは０．１ｍｍ以下である。同軸度が０．５ｍｍを超えるとスクリューダイからでる膨張前のチューブ状成形品において円周方向に極端な厚み差が生じ、ダイスから垂直に出てくることが難しくなり、膨張したチューブ状フィルムが不安定となり偏肉のおおきいフィルムとなる。
【００３７】
また、第２スクリュー２１は、略円柱状のスペースが形成された中空状のアウターダイ２２を備えており、このアウターダイ２２のスペースにマンドレル２３が挿通されている。上記中空状のアウターダイ２２は、図１の上方へいくに従って、次第に縮径していてもよいし、縮径していなくてもよい。このマンドレル２３は第２スクリュー２１の先端部（上端部）に固着されており、第２スクリュー２１と共に回転されるようになっている。
【００３８】
また、第２スクリュー２１の内部及びマンドレル２３の内部には気体流路２４が形成されている。この気体流路２４は、第２スクリュー２１の下端から金属シャフトを通って安定棒２６の先端まで形成されている。
【００３９】
なお、上記インフレーションフィルムの製造装置では、溝付きシリンダー２の溝部２Ａにより、超高分子量ポリオフィン粉末が押出機前方へ安定して供給されるようになっている。上記のスクリューダイ２０は、Ｌ／Ｄが少なくとも４以上、より好ましくは少なくとも５以上、好ましくは５ないし７０、より好ましくは５ないし２０である。
【００４０】
スクリューダイ２０の流路は前述の如く、基本的には、スクリューダイ出口２０Ｃに向かって流路面積が狭くなる。すなわち、テーパダイであるが、スクリューダイ上端部（２０Ｃより上部）は、流路面積が変化しない、いわゆるストレートであることが成形品の寸法精度および寸法安定性を高度に保持することができるので好ましい。ただしストレート部が長くなると圧力が大きくなる。ストレート部の長さは、Ｌ／Ｄが０．１ないし５．０、好ましくは０．５ないし３．０である。
【００４１】
本発明に用いられるインフレーションフィルムの製造装置は、前記構成を備えていることが重要な特徴であり、スクリューダイ２０の下流側には、スクリューダイ２０から押し出されたパイプ状のパリソン３０をエアリング２５で冷却した後、気体流路２４を通して、空気等の気体により膨比７倍以上に膨張させ、厚さ１ないし１０００μｍ、好ましくは１ないし１００μｍのインフレーションフィルム３１とし、それを折り畳んだ後引取る安定板、ピンチロール、引取機（いすれも図示せず）等、公知のインフレーションフィルム成形機が具備する装置を備えている。
【００４２】
また、必要に応じて、アウターダイ２２の上端部内方へ安定棒２６が、エアーリング２５、さらには、防風筒２７を挿通した状態に設けられており、安定棒２６は、金属シャフトとシャフトに遊嵌されたパイプ形状物から構成され、金属シャフトは、マンドレルの先端とネジにより連結されている。金属シャフトは第２スクリュー２１の回転に同調して回転するが、パイプ形状物はシャフトに遊嵌されているので、パイプ形状物の外表面に接触しながら直線的に押出されるパリソン３０をねじることはない。
【００４３】
上記インフレーションフィルムの製造装置の押出機１から押出された溶融樹脂は、スクリューダイ２０の第２スクリュー２１に受け止められる。また、上記第２スクリュー２１の回転数は押出機１の図１に示す圧力計１１で示される圧力の値が一定範囲となるように設定されている。スクリューダイ２０から押出された溶融状態のパリソン３０は、押出し速度よりも速い速度で引き取られる。次いで、気体流路を経て安定棒の先端から放出される気体により所定の膨比に膨張されてインフレーションフィルムが得られる。
【００４４】
本願発明の装置を用い、極限粘度［η］が４ないし１０ｄｌ／ｇの高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、次いでマンドレルが押出機の第１スクリューと独立して回転し、表面に滑性化処理を施しかつアウターダイ表面の摩擦係数がマンドレル表面の摩擦係数と同等あるいはそれより大きい、第２のスクリュー をもつスクリューダイから前記溶融状態の高分子量ポリオレフィンを押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込むことによって高分子量ポリエチレンのインフレーションフィルムが得られる。かかる方法によって得られる高分子量ポリエチレンのインフレーションフィルムは、厚みが１ないし１０００μｍ、縦方向（ＭＤ）および横方向（ＴＤ）の引張強度が７０ＭＰａを越え、Ｒ値が１０μｍ以下、およびフィルムの極限粘度［η］が４ｄｌ／ｇ以上であるインフレーションフィルムを得ることができる。
【００４５】
ここで、縦方向（ＭＤ）とはフィルムの引き取り方向を言い、横方向（ＴＤ）とはそれに直交する方向である。また、Ｒ値とは、フィルムの厚みのバラツキを示す指標であって、インフレーションフィルムの厚みを横方向で等間隔に３２点で測定した時の最大値と最小値の差を示すものである。
【００４６】
このフィルムは、成形時に分子量の低下を低く抑えるために、超高分子量ポリオレフィンの高強度物性を発現することができるものであり、かつ、成形物であるインフレーションフィルムの膜厚の最大値と最小値の差が１０μｍ以下という、実質的に厚みむらのないインフレーションフィルムが提供されるものであり、この点で、従来の高分子量ポリオレフィンのフィルム成形法に比べて顕著性がある。
【００４７】
本発明によって得られる超高分子量ポリオレフィンインフレーションフィルムの用途としては、サイロ、ホッパー、シュート等のライニング材、アルカリ電池、リチウムイオン電池、鉛蓄電池、ニッケル水素電池、ニッケルカドミウム電池等の非水電解質電池および電解質電池用セパレータ、ロール、パイプ、鋼管等の被覆用収縮フィルム、食品包装用等の包装フィルム、包装用バック、包装用容器、ヘルメット、セイルボード、スキー滑走面等のスポーツ用品などが例示され、その他、具体的には、スライディングテープ、スラストワッシャー、すべりシート、ガイド、ドクターナイフ、カセットテープライナー、カセットテープ用スリットシート、耐極低温性袋、熱収縮性フィルム、低温保存用バック、包装用テープ、高強度延伸糸用原糸、コンデンサーフィルム、絶縁フィルム、回路基板用フィルム、ポリオレフィン被覆ゴムロール、食品充充填パック、血液パック、スプリットヤーン、登山用ロープ、織布、延伸テープ、血小板凍結防止用フィルター、帆布、防爆シート、切傷防止用保護衣、安全手袋、重布、電気ケーブル、テンションメンバー、スピーカー振動板、装甲板、レーダードーム、不織布、防刃および防弾用衣類、合成紙、屋外展示物用印刷紙、航空便用封筒、水分吸収剤、酸素吸収剤等の包装材料、通気性包装体、滅菌・殺菌包装材料、医療用基布、医療用器具の包装材料、水分調節物品のシール・包装、分離膜、各種フィルター等のろ過材、フィルターの担持体、農業用ハウス、マルチフィルム等の農業用フィルム、グリーンフィルム、エレクトレットフィルム、ハウスラップ等の建築用資材等を例示することができる。
【００４８】
【実施例】以下に実施例によって本発明を説明する。この実施例は、本発明の好適な態様を説明するためのものであり、本発明がこれに限定されるものではない。
【００４９】
【実施例１】図１に示すインフレーションフィルムの製造装置において、以下の仕様による装置を用いて高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを製造した。
装置の仕様押出機の第１スクリュー外径６０ｍｍφ、スクリュー有効長さ１８００ｍｍ、フライトピッチ５０ｍｍ一定、スクリュー圧縮比１．５、押出機に対して立設してなるスクリューダイ有効長さ８００ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝９）、ダイ出口アウターダイ内径１０５ｍｍφ、ダイ出口マンドレル外径９５ｍｍφ、スクリューダイの第２スクリュー外径１１０ｍｍφ、第２スクリュー有効長さ２００ｍｍ、フライトピッチ６２ｍｍ一定、第２スクリュー圧縮比１．０、第２スクリュー、アウターダイ、マンドレルの各表面にテフロン（登録商標）を含有した無電解ニッケルメッキ（表面摩擦係数０．２１）、安定棒の外径６０ｍｍφ、安定棒長さ８００ｍｍ、第２スクリュー内部、マンドレル内部及び安定棒シャフト内部に延在してなる１８ｍｍφの気体流路、安定板、ピンチロール及び製品巻取機を具備している。
【００５０】
＜インフレーションフィルムの製造＞高分子量ポリエチレン［η］：８．２ｄｌ／ｇ、嵩密度：０．４５ｇ／ｃｍ３ の粉末樹脂を用い、押出機、図１に示すジョイント部（Ｊ）、ダイ基部（Ｄ１）及びダイ先端部（Ｄ２）の設定温度を各々２００℃、１８０℃、１６０℃、１６０℃にし、第１スクリュー回転数を２１ｒｐｍ、第２スクリュー回転数を１．３ｒｐｍに設定し、樹脂押出量を２０ｋｇ／ｈ、ピンチロールで６．０ｍ／ｍｉｍの速度で引取りながら、第２スクリュー内部、マンドレル及び安定棒シャフトの内部に延在してなる１８ｍｍφの気体流路から圧搾空気を吹込んで、パリソンをアウターダイ内径１０５ｍｍφの７．６倍に膨らませて、折り幅１２５０ｍｍ、厚み２５μｍからなる高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを２０ｋｇ／ｈにて安定して製造した。
【００５１】
【実施例２】アウターダイおよびマンドレルの表面にテフロン（登録商標）ＰＦＡ樹脂をコーティング（摩擦係数０．１７）を施した以外は実施例１と同様のスクリューダイスを具備し、第１スクリュー回転数を４３ｒｐｍ、第２スクリュー回転数を１．３ｒｐｍに設定し、樹脂押出量を４０ｋｇ／ｈ、アウターダイ内径１０５ｍｍφの８．５倍に膨らませて、ピンチロールで６．５ｍ／ｍｉｍの速度で折幅１４００ｍｍの４０μからなる高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを安定して成形した。
【００５２】
【実施例３】アウターダイの表面にテフロン（登録商標）ＰＴＦＥコーティング（摩擦係数０．１７）、マンドレルの表面にテフロン（登録商標）ＰＴＦＥコーティング（摩擦係数０．１３）を施した以外は実施例２と同様のスクリューダイスを具備し、第１スクリュー回転数を５２ｒｐｍ、第２スクリュー回転数を１．５ｒｐｍに設定し、樹脂押出量を５０ｋｇ／ｈ、アウターダイ内径１０５ｍｍφの９．５倍に膨らませて、ピンチロールで７．０ｍ／ｍｉｎの速度で折幅１５６０ｍｍの４０μｍからなる高分子量ポリエチレン製インフレーションフィルムを安定して成形した。
【００５３】
【比較例１】＜比較例１＞第２スクリュー、アウターダイ、マンドレルの各表面にクロムメッキ（摩擦係数０．２５）を施したダイスを具備した以外は実施例１の条件にて成形したところ、ダイスにおける樹脂圧力が過大となり成形できなかった。
【００５４】
実施例１ないし３、比較例１で得られた結果を表１に示す。なお、実施例１ないし３で得られたインフレーションフィルムのＲ値の測定値は、すべて１０μｍ以下であった。
【００５５】
（１）引張強度（ＭＤ：機械方向）、引張強度（ＴＤ：機械交差方向）の各値は、以下の条件下で得られた引張強度（ＴＳ：ＭＰａ）の値である。
引張試験：試験片形状 ＪＩＳ Ｋ６７８１チャック間：８６ｍｍ引張速度：２００ｍｍ／ｍｉｎ温 度：２３℃
（２）フィルムの厚みは、以下の条件で測定された値（μｍ）である。
測定装置：東洋精機製測厚器 デジシックネステスター検出能力１μｍ（検出精度２μｍ）
測定方法：フィルム円周方向（ＴＤ）を等間隔に３２点測定し、その平均値を厚みとし、最大値と最小値の差をＲ値とした。
規 格：ＪＩＳ Ｚ１７０２圧 子：５ｍｍφ荷 重：１２５ｇ測定圧：０．６３７ｋｇ／ｃｍ２温 度：２３℃
（３） 本願明細書中における極限粘度［η］は、デカリン溶媒にて１３５℃で測定した値である。測定法はＡＳＴＭ Ｄ４０２０に基づいて行う。
【００５６】
（４）摩擦係数は、新東科学株式会社ＨＥＩＤＯＮトライボキヤミューズＴＹＰＥ９４ｉ（分解能００．０１）をもいちて測定した。
【００５７】
【表１】
【発明の効果】本発明によれば、インフレーションフィルムの引張強度等の力学的性質、及び縦延伸倍率や膜厚等を幅広い範囲にわたって調整でき、成形速度の上昇が可能なインフレーションフィルムの製造方法が提供される。また、これを用いて製造されたインフレーションフィルムは、高速成形時においても分子量の低下を抑えることができ、高分子量ポリオレフィンの物性を保持し、かつ、経済性にすぐれたものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】インフレーションフィルム製造装置の概略図である。
【符号の説明】
１ 押出機
２ 溝付きシリンダー
３ 第１スクリュー
１０ トーピード
１１ 押出機圧力計
２０ スクリューダイ
２１ 第２スクリュー
２２ アウターダイ
２３ マンドレル
２４ 気体流路
２５ エアリング
２６ 安定棒
２７ 防風筒
３０ パリソン
３１ インフレーションフィルム
Claims (6)
- 高分子量ポリオレフィンを押出機で溶融し、ついでマンドレルが押出機の第１スクリューと独立して回転する第２スクリューをもつスクリューダイから押し出した後、この押し出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムの内部に気体を吹き込むことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法において、第２スクリュー、マンドレル、アウターダイのいずれかに表面滑性化処理を施したことを特徴とするインフレーションフィルムの製造方法。
- 前記スクリューダイにおいて、アウターダイ表面の摩擦係数がマンドレル表面の摩擦係数と同等あるいはそれより大きいことを特徴とする請求項１記載のインフレーションフィルムの製造方法。
- 前記第１スクリューと第２スクリューの回転数がそれぞれ可変自在であって、かつ、第２スクリューの回転数を第１スクリューの回転数よりも低く設定した請求項１記載のインフレーションフィルムの製造方法。
- 押出機とスクリューダイからなり、押出機は第１スクリューを装備し、スクリューダイは、第２スクリュー、マンドレル、アウターダイ、気体流路を装備し、第１スクリューと第２スクリューが別々の速度で回転し、気体流路を通して気体を吹き込むことを特徴とする成形機であって、第２スクリュー、マンドレル、アウターダイの表面が表面滑性剤で処理されていることを特徴とするインフレーションフィルムの製造装置。
- アウターダイとマンドレルが、同等の摩擦係数を有する表面滑性剤で処理されていることを特徴とする請求項４のインフレーションフィルムの製造装置。
- アウターダイとマンドレルが、摩擦係数が異なる表面滑性化剤により処理されてており、摩擦係数がより大きい表面滑性化剤がアウターダイに、より小さい表面滑性化剤がマンドレルに処理されていることを特徴とする請求項４のインフレーションフィルム製造装置。
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| JP2003110905A JP2004314414A (ja) | 2003-04-15 | 2003-04-15 | インフレーションフィルムの製造方法、装置および成形フィルム |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006056169A (ja) * | 2004-08-20 | 2006-03-02 | Mitsui Chemicals Inc | 超高分子量ポリオレフィンインフレーションフィルムおよびフラットヤーン |
| JP2017080949A (ja) * | 2015-10-26 | 2017-05-18 | キヤノン株式会社 | 環状ダイスおよびチューブ状物の製造方法 |
| JP2022083569A (ja) * | 2020-11-25 | 2022-06-06 | Ｊｘ金属株式会社 | 焼却金銀滓輸送用コンテナ、及び焼却金銀滓の輸送方法 |
-
2003
- 2003-04-15 JP JP2003110905A patent/JP2004314414A/ja active Pending
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| JP2017080949A (ja) * | 2015-10-26 | 2017-05-18 | キヤノン株式会社 | 環状ダイスおよびチューブ状物の製造方法 |
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| JP7227207B2 (ja) | 2020-11-25 | 2023-02-21 | Ｊｘ金属株式会社 | 焼却金銀滓輸送用コンテナ、及び焼却金銀滓の輸送方法 |
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