JP3533404B2 - 顆粒状農薬組成物 - Google Patents

顆粒状農薬組成物

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JP3533404B2 JP27031093A JP27031093A JP3533404B2 JP 3533404 B2 JP3533404 B2 JP 3533404B2 JP 27031093 A JP27031093 A JP 27031093A JP 27031093 A JP27031093 A JP 27031093A JP 3533404 B2 JP3533404 B2 JP 3533404B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は顆粒状農薬組成物に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】農薬
の顆粒状水和剤は水に懸濁させて使用するものである
が、輸送等の流通上および使い易さの点から、農薬活性
成分を高濃度に含む顆粒状水和剤の開発が望まれてい
た。一般に、比較的低融点の固体農薬活性成分、例えば
融点が60〜120℃の農薬活性成分を高濃度に含む顆
粒状農薬組成物を製造しようとすると、造粒性が悪くな
り、押出造粒等の簡便な造粒方法では製造が困難となる
場合が生じるなどの問題があった。本発明は、農薬活性
成分を高濃度に含み、かつ水中崩壊分散性に優れ、しか
も強度が高いために輸送時や保存時の崩壊の少ない顆粒
状農薬組成物を提供することを目的としてなされたもの
である。
【0003】
【課題を解決するための手段】本発明は、a)常温で固
体の農薬活性成分、b)スルホコハク酸ジエステル型界
面活性剤ならびにc)ナフタレンスルホン酸ホルマリ
ン縮合物、そのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩ま
たはアンモニウム塩、メチルナフタレンスルホン酸ホ
ルマリン縮合物、そのアルカリ金属塩、アルカリ土類金
属塩またはアンモニウム塩、ブチルナフタレンスルホ
ン酸ホルマリン縮合物、そのアルカリ金属塩、アルカリ
土類金属塩またはアンモニウム塩およびアルキルナフ
タレンスルホン酸またはその塩からなるナフタレンスル
ホン酸型界面活性剤から選ばれる2種を含有することを
特徴とする顆粒状農薬組成物(以下、本発明組成物と記
す。)を提供するものであり、また、a)常温で固体の
農薬活性成分、c)ナフタレンスルホン酸ホルマリン
縮合物、そのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩また
はアンモニウム塩、メチルナフタレンスルホン酸ホル
マリン縮合物、そのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属
塩またはアンモニウム塩、ブチルナフタレンスルホン
酸ホルマリン縮合物、そのアルカリ金属塩、アルカリ土
類金属塩またはアンモニウム塩およびアルキルナフタ
レンスルホン酸またはその塩からなるナフタレンスルホ
ン酸型界面活性剤から選ばれる2種、ならびに必要によ
りe)農薬製剤用担体を混合し、これにb)スルホコハ
ク酸ジエステル型界面活性剤およびf)水を加え、練合
して造粒することを特徴とする顆粒状農薬組成物の製造
法を提供するものである。
【0004】
【発明の実施の形態】該農薬活性成分としては例えば以
下のものが挙げられる。 (1)O−(2,6−ジクロロ−4−メトキシフェニ
ル) O,O−ジメチルホスホロチオエート〔トルクロ
ホスメチル〕 (2)イソプロピル 3,4−ジエチルフェニルカーバ
メート〔ジエトフェンカルブ〕 (3)ペンチル 2−クロロ−4−フルオロ−5−
(3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミド)フェノ
キシアセテート〔フルミクロラックペンチル〕 (4)O,S−ジメチル−N−アセチルホスホロアミド
チオエート これらの農薬活性成分は、一種単独でまたは二種以上を
混合して用いることもできる。該農薬活性成分は、本発
明組成物中全重量に対して通常5〜90重量%、好まし
くは20〜90重量%含有される。
【0005】本発明において用いられるスルホコハク酸
ジエステル型界面活性剤とは、一般にスルホコハク酸塩
のジアルキルエステル界面活性剤として知られているも
のであり、該アルキル基としてはヘプチル基、オクチル
基、ノニル基等の炭素数6以上、好ましくは7〜12の
アルキル基が挙げられ、スルホン酸部分の塩形成カチオ
ンとしては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金
属カチオンが挙げられる。スルホコハク酸ジエステル型
界面活性剤の具体的な代表例としては、スルホコハク酸
ジヘプチルナトリウム、スルホコハク酸ジオクチルナト
リウム、スルホコハク酸ジノニルナトリウムが挙げられ
る。該スルホコハク酸ジエステル型界面活性剤は、本発
明組成物中に通常 0.1〜7重量%、好ましくは 0.3〜5
重量%含有される。
【0006】本発明において用いられるスルホコハク酸
ジエステル型界面活性剤以外のスルホン酸型界面活性剤
としては、ナフタレンスルホン酸型界面活性剤(例え
ば、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、そのアル
カリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、メ
チルナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、そのアル
カリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、ブ
チルナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、そのアル
カリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、ア
ルキルナフタレンスルホン酸、その塩)が挙げられる。
これらの界面活性剤は二種を混合して用いられ、本発明
組成物中に通常5〜30重量%、好ましくは7〜25重量%
含有される。
【0007】尚、本発明組成物中にはさらにその他の界
面活性剤、例えばアルキルベンゼンスルホン酸型界面活
性剤(例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸のアルカリ
金属塩、アンモニウム塩)、クレゾールスルホン酸型界
面活性剤(例えば、クレゾールスルホン酸ホルマリン縮
合物、そのアルカリ金属塩)、スチレンスルホン酸型界
面活性剤(例えば、メタアクリル酸とスチレンスルホン
酸との共重合体のアルカリ金属塩、アンモニウム塩)、
ノルマルパラフィンスルホン酸型界面活性剤(例えば、
ノルマルパラフィンスルホン酸のアルカリ金属塩、アン
モニウム塩)、不飽和カルボン酸型界面活性剤(例え
ば、マレイン酸とイソブチレン、ジイソブチレンなどの
オレフィンとの共重合体、そのアルカリ金属塩、アンモ
ニウム塩)や、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエ
ーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシ
エチレンソルビタンアルキルエステル、ソルビタンアル
キルエステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレ
ンブロックコポリマー等の非イオン界面活性剤、ポリオ
キシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩
等の陰イオン界面活性剤などを添加することもできる。
【0008】本発明組成物中には通常鉱物質担体、水溶
性担体、植物質担体等の製剤用担体が含有される。鉱物
質担体としては例えばカオリン、珪藻土、蝋石、モンモ
リロナイト、酸性白土、活性白土、アタパルジャイト、
パイロフィライト、ベントナイト、炭酸カルシウム、セ
リサイト、ゼオライト、ワラストナイト、珪酸カルシウ
ム等が挙げられ、水溶性担体としては例えば硫安、尿
素、デキストリン、乳糖、食塩、芒硝、炭酸ナトリウ
ム、重曹、マレイン酸、クエン酸、フマル酸、リンゴ
酸、平均分子量6000〜20000 のポリエチレングリコール
等が挙げられ、植物質担体としては例えば小麦粉、木
粉、澱粉、糠、籾殻粉、大豆粉等が挙げられ、その他に
含水二酸化珪素等も製剤用担体として用いられる。製剤
用担体の本発明組成物中の含量は、一般に 0.1〜85重量
%、好ましくは 0.5〜75重量%である。本発明組成物中
にはその他にプロピレングリコール、エチレングリコー
ル等の溶媒、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキ
シメチルセルロースナトリウム等の水溶性高分子、安定
化剤、効力増強剤、薬害軽減剤、着色剤、香料、ビルダ
ーなどを含有してもよい。
【0009】本発明組成物は例えば以下のようにして製
造される。農薬活性成分のみ、またはこれに固体の界面
活性剤および/または製剤用担体等の成分を加えたもの
を、ジェットマイザー、ピンミル、ハンマーミル等の乾
式粉砕機で粉砕して、平均粒径30μm以下、好ましくは
10μm以下とし、さらに必要により他の成分を加えてよ
く混合した後、水を加えて練合し、押出造粒により製造
される。また、農薬活性成分、界面活性剤、水等をビー
ズミル、サンドグラインダー等の湿式粉砕機で粉砕した
ものを用いて造粒してもよい。尚、押出造粒に際して押
出径は 0.3〜1.0 mm、好ましくは 0.3〜0.7 mmとするの
が本発明組成物の水中崩壊分散性の点において好まし
い。本発明組成物は、上述のようにして造粒された後通
常農薬活性成分の融点より10℃以上低い温度、好まし
くは20℃以上低い温度で乾燥される。さらに、必要に
より篩分け等の操作を行うが、その際の粒径は通常70〜
1200μm、好ましくは100 〜1000μmである。
【0010】
【実施例】以下に本発明を製造例および試験例を挙げて
説明するが本発明は後述の例のみに限定されるものでは
ない。まず、製造例を示す。尚、後述の例において部お
よび%は重量部および重量%を表わす。また、化合物は
前述の化合物番号で表わす。
【0011】製造例1 化合物(1)75部、Morwet D425 (De Soto 社製ナフ
タレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩)1
0部、Morwet EFW(De Soto 社製アルキルナフタレンス
ルホン酸塩等) 1.5部および炭酸カルシウム11.5部をジ
ュースミキサーでよく混合した後、ジェットマイザーで
粉砕した。得られた粉砕プレミックスの平均粒子径をコ
ールターカウンターTAII型を用いて測定したところ 4.8
μmであった。得られた粉砕プレミックス98部を乳鉢
に入れ、エアロールCT−1(東邦化学製ジオクチルス
ルホサクシネートの70%溶液)2部を加えて乳棒でよ
く混合し、さらに水6部を加えて練合した。練合物を
0.5mmφのスクリーンの付いた小型押出造粒機で造粒し
たところ、造粒性が良好であった。造粒物を40℃で1
5分間乾燥した後整粒して、粒径が 300〜710 μmの顆
粒状水和剤を得た。
【0012】製造例2 化合物(1)75部、Morwet D425 10部、Morwet E
FW 3部およびカオリンクレー10部をジュースミキサ
ーでよく混合した後、ジェットマイザーで粉砕した。得
られた粉砕プレミックスの平均粒子径をコールターカウ
ンターTAII型を用いて測定したところ 5.1μmであっ
た。得られた粉砕プレミックス98部を乳鉢に入れ、エ
アロールCT−1 2部を加えて乳棒でよく混合し、さ
らに水6部を加えて練合した。練合物を 0.5mmφのスク
リーンの付いた小型押出造粒機で造粒したところ、造粒
性が良好であった。造粒物を40℃で15分間乾燥した
後整粒して、粒径が 300〜710 μmの顆粒状水和剤を得
た。
【0013】製造例3 化合物(1)75部、Morwet D425 10部、Morwet E
FW 1.5部および炭酸カルシウム11.5部をジュースミキサ
ーでよく混合した後、ジェットマイザーで粉砕した。得
られた粉砕プレミックスの平均粒子径をコールターカウ
ンターTAII型を用いて測定したところ 8.8μmであっ
た。得られた粉砕プレミックス98部をニーダーに入
れ、エアロールCT−1 2部を加えて乳棒でよく混合
し、さらに水6部を加えて練合した。練合物20kgを 0.5
mmφのスクリーンの付いたバスケット型押出造粒機で造
粒した。造粒物をフルイドベッドドライヤーに入れ、2
0℃で30分間乾燥した後整粒して、粒径が 300〜850
μmの顆粒状水和剤を得た。
【0014】次に、後述の比較試験に供試される比較用
組成物の製造例を比較製造例として示す。 比較製造例1 化合物(1)75部、Morwet D425 10部、Morwet E
FW 1.5部および炭酸カルシウム13.5部をジュースミキサ
ーでよく混合した後、ジェットマイザーで粉砕した。得
られた粉砕プレミックスの平均粒子径をコールターカウ
ンターTAII型を用いて測定したところ 4.6μmであっ
た。得られた粉砕プレミックス100部を乳鉢に入れ、
水6部を加えてよく練合した。練合物を 0.5mmφのスク
リーンの付いた小型押出造粒機で造粒したところ、造粒
性がよくなかった。得られた造粒物を40℃で15分間
乾燥した後整粒して、粒径が 300〜710 μmの顆粒状水
和剤を得た。
【0015】次に試験例を示す。 試験例1 製造例1〜3および比較製造例1で得られた各々の顆粒
状水和剤について以下に示す方法で水中分散崩壊性、懸
垂率および粉末度を測定した。測定方法は以下の通りで
ある。20℃の恒温水槽中に3度硬水 250mlの入った 2
50ml容共栓付シリンダーを設置した。各々の顆粒状水和
剤 500mgを該シリンダー内に入れ、2秒に1回の割合で
シリンダーの倒立を繰り返し、顆粒状水和剤が完全に崩
壊、分散するまでのシリンダーの倒立回数を水中分散崩
壊性として表した。但し、シリンダーの倒立回数は最大
30回とした。次いで、このシリンダーを20℃の恒温
水槽中に静置し、15分後にシリンダー中央部から各々
25mlサンプリングして、水を蒸発させた後ガスクロマ
トグラフィーにて農薬活性成分を分析して懸垂率を求め
た。また、各々の顆粒状水和剤5gを 300mlビーカー中
に秤量し、これに水道水 100mlを加えた後超音波洗浄器
中に15分間置いた。得られた溶液を45μmの篩に入
れ、さらに水道水を充分流した後残渣を回収して乾燥し
た。この残渣の重量より篩を通過した割合を計算して粉
末度として表した。結果を表1にまとめて示す。
【0016】
【表1】
【0017】
【発明の効果】本発明の農薬組成物は水中分散崩壊性、
懸垂率および粉末度において優れた組成物であり、ま
た、押出造粒性が良好な組成を有することから工業的な
連続生産においても有利なものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI A01N 57/14 A01N 57/14 C 57/28 57/28 F (56)参考文献 特開 平5−17305(JP,A) 特開 平3−145408(JP,A) 特開 昭62−36302(JP,A) 特開 昭59−112903(JP,A) 特開 平1−102009(JP,A) 特開 昭60−89301(JP,A) 特開 平3−163005(JP,A) 特公 昭63−45858(JP,B1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) A01N 25/12 A01N 25/14 A01N 25/30 A01N 39/00 A01N 47/00 A01N 57/00 CA(STN) REGISTRY(STN)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】a)常温で固体の農薬活性成分、 b)スルホコハク酸ジエステル型界面活性剤ならびに c)ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、そのア
    ルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩またはアンモニウム
    塩、メチルナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、
    そのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩またはアンモ
    ニウム塩、ブチルナフタレンスルホン酸ホルマリン縮
    合物、そのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩または
    アンモニウム塩およびアルキルナフタレンスルホン酸
    またはその塩からなるナフタレンスルホン酸型界面活性
    剤から選ばれる2種を含有することを特徴とする顆粒状
    農薬組成物。
  2. 【請求項2】a)常温で固体の農薬活性成分を20〜9
    0重量%、 b)スルホコハク酸ジエステル型界面活性剤を0.3〜
    5重量%ならびに c)ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、そのア
    ルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩またはアンモニウム
    塩、メチルナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、
    そのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩またはアンモ
    ニウム塩、ブチルナフタレンスルホン酸ホルマリン縮
    合物、そのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩または
    アンモニウム塩およびアルキルナフタレンスルホン酸
    またはその塩からなるナフタレンスルホン酸型界面活性
    剤から選ばれる2種を7〜25重量%含有する請求項1
    に記載の顆粒状農薬組成物。
  3. 【請求項3】農薬活性成分がトルクロホスメチルである
    請求項1または2に記載の顆粒状農薬組成物。
  4. 【請求項4】該ナフタレンスルホン酸型界面活性剤から
    選ばれる2種が、ナフタレンスルホ ン酸ホルマリン縮
    合物、そのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩または
    アンモニウム塩及びアルキルナフタレンスルホン酸ま
    たはその塩である請求項1〜3のいずれかに記載の顆粒
    状農薬組成物。
  5. 【請求項5】 a)常温で固体の農薬活性成分、c)ナ
    フタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、そのアルカリ金
    属塩、アルカリ土類金属塩またはアンモニウム塩、メ
    チルナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、そのアル
    カリ金属塩、アルカリ土類金属塩またはアンモニウム
    塩、ブチルナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、
    そのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩またはアンモ
    ニウム塩およびアルキルナフタレンスルホン酸または
    その塩からなるナフタレンスルホン酸型界面活性剤から
    選ばれる2種、ならびに必要によりe)農薬製剤用担体
    を混合し、これにb)スルホコハク酸ジエステル型界面
    活性剤およびf)水を加え、練合して造粒することを特
    徴とする顆粒状農薬組成物の製造法。
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