JP2843819B2 - 固体植物保護処方物用の分散剤 - Google Patents

固体植物保護処方物用の分散剤

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JP2843819B2
JP2843819B2 JP7185040A JP18504095A JP2843819B2 JP 2843819 B2 JP2843819 B2 JP 2843819B2 JP 7185040 A JP7185040 A JP 7185040A JP 18504095 A JP18504095 A JP 18504095A JP 2843819 B2 JP2843819 B2 JP 2843819B2
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    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12—Powders or granules
    • A01N25/14—Powders or granules wettable
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/017—Mixtures of compounds

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は、固体植物保護処方物用の新規
な分散剤、分散性植物保護顆粒の製造に対するかかる分
散剤の使用、及びかかる顆粒それ自体に関する。
【０００２】
【発明の背景】固体植物保護処方物、即ち、“湿潤性粉
末”及び“分散性顆粒”は、潜在的に毒性のある溶剤の
使用を回避するのを可能にし、しかも容易に再循環可能
な包装材で又は水溶性の使い捨て袋で包装されることが
できるので、現在広範囲にわたって開発されつつある。
かくして、業者又は一般的なユーザーはより良く保護さ
れる。
【０００３】固体植物保護活性物質の他に、これらの固
体処方物は、分散剤、結合剤及び砕解剤より構成され
る。これらは、一般には、製造前に固体活性物質を様々
な固体添加剤と一緒に予め粉砕し、水を加えて濃厚分散
液を作り、その後にコーター（coater）又はターボスフ
ィア（turbosphere ）においてアグロメレート化し又は
押出してから流動床の助けを借りて乾燥させることによ
って得られる。
【０００４】現在、使用される分散剤は固体でなければ
ならない。これらは、リグノスルホン酸塩（ナトリウ
ム、カリウム又はアンモニウム塩）、無水マレイン酸／
イソブチレン共重合体（ナトリウム又はアンモニウム
塩）、縮合フェニルスルホン酸（ナトリウム塩）又は縮
合ナフタレンスルホン酸塩／ホルムアルデヒド重合体
（ナトリウム又はアンモニウム塩）のような重合体であ
る。
【０００５】この制限は、もしも水中のプレミックス
（これはその後に造粒のために使用される）を調製しな
い場合には液体添加剤の添加を許容しないというプロセ
ス要件によるものである。
【０００６】従って、液体処方物中において（特にミク
ロエマルション、濃厚エマルション、乳化性エマルショ
ン又は濃厚懸濁液において）分散剤として一般に使用さ
れるエトキシル化アルキルフェノール又はエトキシル化
ジ−若しくはトリスチリルフェノールのような周囲温度
で液体又は粘性である表面活性剤を使用することができ
ない。更に、これらの生成物を固体処方物中において特
に“分散性顆粒”中において評価すると、それらは処理
するのが困難であるという事実の他に、それらは良好な
分散剤ではない、即ち、それらは平凡な分散性及び懸濁
性を有する顆粒を生成することが判明している。
【０００７】ここに本発明において、リグノスルホン酸
塩をある種の随意に硫酸化されたエトキシル化ジ−又は
トリスチリルフェノールと組合せると、特に有益な“性
能／価格比”を持った固体植物保護処方物用分散剤が得
られることが見出された。
【０００８】実際に、これらの２種の分散剤間に相乗作
用が認められ、これによって、適正数の活性物質の場合
に、単独使用したリグノスルホン酸塩（これは安価であ
る）の分散性よりもずっと優れしかもこの種の用途にお
いて最も有効な（しかし、コスト高である）分散用重合
体の分散性に少なくとも接近した分散性を持ったそれら
の混合物が提供される。
【０００９】
【発明の概要】本発明の課題は、 （ａ）少なくとも１種のアルカリ又はアルカリ土類金属
又はアンモニウムリグノスルホン酸塩（成分ａ）と、 （ｂ）７〜１９個のオキシエチレン単位を含有する少な
くとも１種の随意に硫酸化されたエトキシル化ジ−又は
トリ（１−フェニルエチル）フェノール（成分ｂ）と、
を併用し、しかも成分（ａ）／成分（ｂ）重量比が９５
／５〜７０／３０好ましくは９０／１０〜７５／２５で
あることを特徴とする固体植物保護処方物用の分散剤の
提供にある。
【００１０】本発明の課題を構成する分散剤は、その成
分を混合することによって製造することができる。
【００１１】この混合物を取扱い適性のある固体形態で
特に流動性粉末の形態で得ることは極めて特に有益であ
る。かかる粉末を得るための１つの手段は、２つの成分
（ａ）及び（ｂ）を含有する水溶液を噴霧することであ
る。
【００１２】それ故に、特に、本発明の課題は、 （ａ）少なくとも１種のアルカリ又はアルカリ土類金属
又はアンモニウムリグノスルホン酸塩（成分ａ）と、 （ｂ）８〜１９個のオキシエチレン単位を含有する少な
くとも１種の随意に硫酸化されたエトキシル化ジ−又は
トリ（１−フェニルエチル）フェノール（成分ｂ）と、
を９５／５〜７０／３０好ましくは９０／１０〜７５／
２５の成分（ａ）／成分（ｂ）重量比で含有する水溶液
を噴霧することによって得ることができることを特徴と
する粉末形態の分散剤を提供することにある。
【００１３】完全に硫酸化された形態の成分（ｂ）も
亦、本発明に従った組成物の特に興味ある成分である。
【００１４】
【発明の具体的な説明】成分（ａ）としては、Ｎａ、
Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ及びＮＨ4 のリグノスルホン酸塩、特に
はＮａの塩そして経済上の理由のためにＣａの塩を挙げ
ることができる。
【００１５】成分（ｂ）としては、 ・１０個のオキシエチレン単位を含有するエトキシル化
ジ（１−フェニルエチル）フェノール、 ・７個のオキシエチレン単位を含有するエトキシル化ジ
（１−フェニルエチル）フェノール、 ・７個のオキシエチレン単位を含有する硫酸化されたエ
トキシル化ジ（１−フェニルエチル）フェノール、 ・８個のオキシエチレン単位を含有するエトキシル化ト
リ（１−フェニルエチル）フェノール、 ・１６個のオキシエチレン単位を含有するエトキシル化
トリ（１−フェニルエチル）フェノール、 ・１６個のオキシエチレン単位を含有する硫酸化された
エトキシル化トリ（１−フェニルエチル）フェノール、 を挙げることができる。
【００１６】噴霧操作は、当業者に周知の技術に従って
噴霧装置で実施されることができる。入口における温度
は一般には約１５０〜３００℃であり、そして出口にお
ける温度は約８０〜１００℃である。
【００１７】本発明の課題を構成する分散剤は、殺生物
剤（除草剤、殺虫剤、殺菌剤）顆粒の製造に特に極めて
好適である。というのは、それは好ましくは流動性粉末
の形態にあるからである。
【００１８】本発明の他の課題は、固体植物保護活性物
質及び上記分散剤を基剤とする特に顆粒形態の固体植物
保護処方物よりなる。
【００１９】かかる固体植物保護処方物は、固体処方物
の重量を基にして、 ・０．０１〜９０重量％の固体植物保護活性物質、 ・０．１〜２０重量％の本発明の分散剤、 ・０〜１０重量％の砕解性結合剤及び／又は結合剤、 ・０〜１０重量％の固まり防止剤、 ・０〜１０重量％の化学的安定剤、及び ・０〜５０重量％の不活性充填剤、 より構成されるのが好ましい。
【００２０】かかる処方物中に存在させることができる
活性物質としては、デュロン、リヌロン、ネブロン、カ
ルバリル、アトラジン、アメトリン、カルボキシム、フ
ェンチンアセテート、ジラム、マンネブ、ジネブ、カル
ベンダジム、クロロサロニル、オキシ塩化銅等を挙げる
ことができる。
【００２１】一例として、 ・湿潤剤としては、アルキルナフタリンスルホネート、
アルキルベンゼンスルホネート、アルキルスルホサクシ
ネート、タウレート、硫酸アルキル等のような陰イオン
性剤、又はアセチレン系ジオール、エトキシル化アルキ
ルフェノール等のような非イオン性剤、 ・砕解剤及び／又は結合剤としては、殿粉、架橋ポリビ
ニルピロリドン、微結晶セルロース、架橋ナトリウムカ
ルボキシメチルセルロース、大豆ポリサッカライド、イ
オン交換樹脂、エチレンオキシド／プロピレンオキシド
共重合体、ポリエトキシル化アルキルフェノール等、 ・固まり防止剤としては、燐酸アンモニウム又はナトリ
ウム、炭酸ナトリウム又は重炭酸ナトリウム、酢酸ナト
リウム、メタ珪酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、亜鉛
又はカルシウム、水酸化マグネシウム、塩化カルシウ
ム、モレキュラシーブ、アルキルスルホコハク酸ナトリ
ウム、酸化バリウム又はカルシウム等、 ・化学的安定剤としては、硫酸アルカリ土類金属又は遷
移金属、ヘキサメタ燐酸ナトリウム、塩化カルシウム、
無水ホウ酸等、 ・不活性充填剤としては、粘土、合成及び珪藻土質シリ
カ、珪酸カルシウム又はマグネシウム、二酸化チタン、
酸化アルミニウム、亜鉛又はカルシウム、炭酸カルシウ
ム又はマグネシウム、硫酸ナトリウム、アンモニウム又
はカルシウム、カーボンブラック等、 を挙げることができる。
【００２２】上記処方物は、これらの成分を混合し、そ
の混合物を乾燥し、粉砕し、粉砕された粒子に水を添加
してアグロメレート化し、押出し又は造粒し、次いで
０．１〜２重量％程度の残留水分を有する顆粒が得られ
るまで流動床の助けを借りて乾燥することによって得る
ことができる。
【００２３】本発明の良好な実施では、粉砕された粒子
のアグロメレート化は、粒子の重量を基にして約１０〜
２０重量％の水を加えることによって実施される。押出
又は造粒操作は、当業者に周知の技術、例えば、ダイ、
格子等を介しての押出、コーター、ターボスフェア等の
助けを借りての造粒を使用して実施される。
【００２４】
【実施例】次の実施例は、本発明を例示するために提供
されるものである。
【００２５】例１ 分散剤の製造 リグノスルホン酸カルシウム９０重量部と１６個のオキ
シエチレン単位を含有するエトキシル化トリ（１−フェ
ニルエチル）フェノール１０重量部とよりなる混合物を
１００重量部の水中に導入する。得られた溶液を噴霧器
に５リットル／ｈの速度で導入する。入口における空気
温度は３００℃であり、そして出口における温度は９０
〜１００℃程度である。流動性の粉末が得られる。
【００２６】植物保護処方物の製造 ・ジラム ８０重量％ ・商品名「Supragil WP」 （ローヌ・プーラン社によって製造販売される湿潤剤、ジイソプロピルナフタ レンスルホン酸ナトリウム） ２重量％ ・上記のリグノスルホン酸塩／トリ（１−フェニルエチル）フェノール１６ＥＯ （９０／１０）から製造された分散剤 １０重量％ ・殿粉（砕解剤） ８重量％ を含有する混合物を調製する。この混合物をエアジェッ
トミルで乾式粉砕する。１０〜２０μｍ程度の寸法の粒
子が得られる。次いで、商品名「Lodige」装置（Lodige
社によって製造販売）において粒子１００部当たり１８
部の水の助けを借りて粒子をアグロメレート化する。次
いで、このアグロメレートを０．８ｍｍ直径ダイを通し
て押し出す。次いで、この顆粒を商品名「Aeromatic 」
流動床（Niro社によって製造販売される）において粒子
の２％の残留水分が得られるまで乾燥する。
【００２７】分散性 硬度Ｄ（Collaborative International Pesticides Ana
lytical Council handbook ,Vol.1,Ed. G.R.AW -1970-
に記載されるCIPAC 標準ＭＴ−１８に従って３４２ｐｐ
ｍ）の水を充填した２５０ｍｌの試験管に５ｇの顆粒を
入れる。試験管をすり合せ栓で閉じ、次いで顆粒のすべ
てが砕解して分散するまで逆さにする。必要とされた反
転の数を記録する。反転数は５である。それ故に、分散
性は良好である。
【００２８】懸濁性 硬度Ｄの水中における顆粒の懸濁性比（suspensivity r
atio）は、CIPAC 標準ＭＴ−１５に従って測定される。
これは１００％である。
【００２９】例２（比較例） 例１の操作に従って、リグノスルホン酸カルシウム／ト
リ（１−フェニルエチル）フェノール１６ＥＯ（９０／
１０）混合物１０％の代わりにリグノスルホン酸カルシ
ウムそれ自体を１０％使用することによって顆粒を製造
する。処方物の特性は、 ・分散性：良好（反転数５回） ・懸濁性比：５０％ である。
【００３０】例３（比較例） 例１の操作に従って、リグノスルホン酸カルシウム／ト
リ（１−フェニルエチル）フェノール１６ＥＯ（９０／
１０）混合物１０％の代わりにリグノスルホン酸ナトリ
ウムそれ自体を１０％使用することによって顆粒を製造
する。処方物の特性は、 ・分散性：良好（反転数５回） ・懸濁性比：６７％ である。
【００３１】例４（比較例）植物保護処方物の製造 ・ジラム ８０重量％ ・ジイソプロピルナフタレンスルホン酸ナトリウム（湿潤剤） ２重量％ ・殿粉（砕解剤） ８重量％ を含有する混合物を調製する。この混合物をエアジェッ
トミルで乾式粉砕する。１０〜２０μｍ程度の寸法の粒
子が得られる。唯一の分散剤として１０重量部のトリ
（１−フェニルエチル）フェノールを導入した後、商品
名「Lodige」装置（Lodige社によって製造販売）におい
て粒子１００部当たり１８部の水の助けを借りて粒子を
アグロメレート化する。次いで、このアグロメレートを
０．８ｍｍ直径ダイを通して押し出す。次いで、この顆
粒を商品名「Aeromatic 」流動床（Niro社によって製造
販売される）において粒子の２％の残留水分が得られる
まで乾燥する。処方物の特性は、 ・分散性：良好（反転数１０回） ・懸濁性比：３２％ である。
【００３２】例５ 分散剤の製造 リグノスルホン酸カルシウム９０重量部と１６個のオキ
シエチレン単位を含有するエトキシル化トリ（１−フェ
ニルエチル）フェノール１０重量部とよりなる混合物を
１００重量部の水中に導入する。得られた溶液を噴霧器
に５リットル／ｈの速度で導入する。入口における空気
温度は３００℃であり、そして出口における温度は９０
〜１００℃程度である。流動性の粉末が得られる。
【００３３】植物保護処方物の製造 ・デュロン ８５重量％ ・商品名「Soprophor AS/860」 （ローヌ・プーラン社によって製造販売される湿潤剤、シリカに吸収されたエ トキシル化Ｃ10脂肪アルコール） ５重量％ ・上記のリグノスルホン酸塩／トリ（１−フェニルエチル）フェノール１６ＥＯ （９０／１０）から製造された分散剤 １０重量％ を含有する混合物を調製する。この混合物をエアジェッ
トミルで乾式粉砕する。１０〜２０μｍ程度の寸法の粒
子が得られる。次いで、商品名「Lodige」装置（Lodige
社によって製造販売）において粒子１００部当たり１８
部の水の助けを借りて粒子をアグロメレート化する。次
いで、このアグロメレートを０．８ｍｍ直径ダイを通し
て押し出す。次いで、この顆粒を商品名「Aeromatic 」
流動床（Niro社によって製造販売される）において粒子
の２％の残留水分が得られるまで乾燥する。処方物の特
性は、 ・分散性：良好（反転数５回） ・懸濁性比：９５％ である。
【００３４】例６（比較例） 例５の操作に従って、リグノスルホン酸カルシウム／ト
リ（１−フェニルエチル）フェノール１６ＥＯ（９０／
１０）混合物１０％の代わりにリグノスルホン酸カルシ
ウムそれ自体を１０％使用することによって顆粒を製造
する。処方物の特性は、 ・分散性：良好（反転数５回） ・懸濁性比：２１％ である。
【００３５】例７（比較例） 本例の目的は、本発明に従った処方物及びエトキシル化
アルキルフェノールを含む処方物の特性を比較すること
である。次の組成物を調製した。
【００３６】
【表１】
【００３７】「SOPROPHOR DSS-7N」は、硫酸化されたエ
トキシル化ジスチリルフェノールをトリエタノールアミ
ンによって中和されたアンモニウム塩の形態にあるもの
である。エトキシル化ノニルフェノール（３０ＯＥ）は
硫酸化されそしてアンモニウム塩の形態にある。「ANTA
ROX BO/327」は、Ｃ9 〜Ｃ11エトキシル化−プロポキシ
ル化表面活性剤である。リグノスルホン酸塩はリグノ型
のカルシウム塩（商品名 "BRETAX" ）である。懸濁性試
験は、硬度Ｄの水を使用してＣＩＰＡＣ標準ＭＴ−１５
に従って測定される。促進老化試験は次の操作に従って
測定される。即ち、５ｇの顆粒を試験管に入れる。試験
管を７０℃の水中に更に浸漬して２時間維持する。結果
を次の表に示す。
【００３８】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｆ 17/50 Ｂ０１Ｆ 17/50 // Ａ０１Ｎ 47/14 Ａ０１Ｎ 47/14 Ａ (72)発明者 アントニオ・マルケットー イタリア国サロンノ、ビア・ピオ・ウン ディチ、73 (72)発明者 ノーマン・パラス アメリカ合衆国ミズーリ州フローリサン ト、ジェイムズタウン・ファーム・ドラ イブ21 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) A01N 25/04 A01N 25/12 101 A01N 25/30 B01F 17/40 B01F 17/42 B01F 17/50

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）少なくとも１種のアルカリ又はア
    ルカリ土類金属又はアンモニウムリグノスルホン酸塩
    （成分ａ）と、 （ｂ）７〜１９個のオキシエチレン単位を含有する少な
    くとも１種の随意に硫酸化されたエトキシル化ジ−又は
    トリ（１−フェニルエチル）フェノール（成分ｂ）と、 を併用し、しかも成分（ａ）／成分（ｂ）重量比が９５
    ／５〜７０／３０であることを特徴とする固体植物保護
    処方物用の分散剤。
  2. 【請求項２】 （ａ）少なくとも１種のアルカリ又はア
    ルカリ土類金属又はアンモニウムリグノスルホン酸塩
    （成分ａ）と、 （ｂ）７〜１９個のオキシエチレン単位を含有する少な
    くとも１種の随意に硫酸化されたエトキシル化ジ−又は
    トリ（１−フェニルエチル）フェノール（成分ｂ）と、 を９５／５〜７０／３０の成分（ａ）／成分（ｂ）重量
    比で含有する水溶液を噴霧することによって得ることが
    できることを特徴とする粉末形態の分散剤。
  3. 【請求項３】 成分（ａ）がリグノスルホン酸Ｎａ又は
    Ｃａであることを特徴とする請求項１又は２記載の分散
    剤。
  4. 【請求項４】 成分（ｂ）が、 ・１０個のオキシエチレン単位を含有するエトキシル化
    ジ（１−フェニルエチル）フェノール、 ・７個のオキシエチレン単位を含有するエトキシル化ジ
    （１−フェニルエチル）フェノール、 ・７個のオキシエチレン単位を含有する硫酸化されたエ
    トキシル化ジ（１−フェニルエチル）フェノール、 ・８個のオキシエチレン単位を含有するエトキシル化ト
    リ（１−フェニルエチル）フェノール、 ・１６個のオキシエチレン単位を含有するエトキシル化
    トリ（１−フェニルエチル）フェノール、 ・１６個のオキシエチレン単位を含有する硫酸化された
    エトキシル化トリ（１−フェニルエチル）フェノール、 から選択される請求項１〜３のいずれか一項記載の分散
    剤。
  5. 【請求項５】 固体植物保護処方物の製造のために請求
    項１〜４のいずれか一項記載の分散剤を使用する方法。
  6. 【請求項６】 固体植物保護活性成分及び請求項１〜４
    のいずれか一項記載の分散剤を基剤とする植物保護処方
    物。
  7. 【請求項７】 固体処方物の重量を基にして、 ・０．０１〜９０重量％の固体植物保護活性物質、 ・０．１〜２０重量％の請求項１〜４のいずれか一項記
    載の分散剤、 ・０〜１０重量％の砕解性結合剤及び／又は結合剤、 ・０〜１０重量％の固まり防止剤、 ・０〜１０重量％の化学的安定剤、及び ・０〜５０重量％の不活性充填剤、 よりなることを特徴とする請求項６記載の植物保護処方
    物。
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