JPH07291804A - 水溶性農薬顆粒剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】水溶性水溶性弱塩基性物質を含有することによ
る、水への易溶性を損なうことなく、水溶性農薬活性成
分の保存安定性を向上させた水溶性顆粒剤の提供。 【構成】水溶性農薬活性成分および水溶性弱塩基性物質
を含有することを特徴とする水溶性顆粒剤。 【効果】水溶性農薬活性成分の保存安定性が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ニテンピラムなどの水
溶性農薬活性成分を含有する安定化された水溶性顆粒剤
に関する。本発明の製剤は、農業の分野で病害虫防除の
目的で使用される。

【０００２】

【従来の技術】ニテンピラム（nitenpyram, (E)-N-（６
-クロロ-３-ピリジルメチル）-N-エチル-N'-メチル-２-
ニトロビニリデンジアミン）は、優れた害虫防除能力を
有する農業用殺虫剤であり、他の殺虫剤、あるいは殺菌
剤などと混合することができ、鉱物性粉末、水溶性の担
体、増量剤などと混合して、粉剤、粒剤、水和剤、水溶
剤、顆粒剤などの種々の固形製剤として用いることがで
きる（特開平２−１７１号公報）。その中で、水溶性農
薬顆粒剤は、水に完全にかつ容易に溶解する粒剤であ
り、取り扱いの容易さ、計量の容易さ、粉塵防止、施用
の簡便さの点で優れた製剤である。例えば、乳糖を増量
剤として配合されている優れたテンピラム含有水溶性顆
粒剤が提案されている（特開平６−９２８０３号公
報）。さらに、水溶性顆粒剤におけるニテムピラムの分
解がより抑制され、より安定化された水溶性顆粒剤の開
発が望まれていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、ニテムピラ
ムなどの水溶性農薬活性成分の分解を抑制することがで
きる新規な水溶性農薬顆粒剤を提供することを目的とす
る。特に、水溶性顆粒剤の特徴である水への易溶性を損
なうことなく、水溶性活性成分の保存安定性を向上させ
た顆粒剤を提供することを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意検討した結果、ニテンピラムに
水溶性弱塩基性物質を配合し、湿式造粒することによっ
て、予想外にも、ニテンピラムの安定な水溶性農薬顆粒
剤が得られることを見いだした。さらに、本発明者ら
は、ニテムピラムに限らず他の水溶性農薬活性成分に適
用しても安定な水溶性農薬顆粒剤が得られることを見い
だし、さらに検討を重ねた結果、本発明を完成するに至
った。すなわち、本発明は、（１）水溶性農薬活性成分
および水溶性弱塩基性物質を含有することを特徴とする
水溶性顆粒剤、（２）水溶性農薬活性成分が２０℃にお
ける水に対する溶解度が０．０１ｇ／ｍｌ以上の水溶性
農薬活性成分である第（１）項記載の水溶性顆粒剤、
（３）水溶性農薬活性成分がニテムピラムである第
（１）項記載の水溶性顆粒剤、（４）水溶性弱塩基性物
質が２０℃における水に対する溶解度が０．０５ｇ／ｍ
ｌ以上であり且つ２５℃における水溶液のｐＨが約７．
０〜９．０の水溶性弱塩基性物質である第（１）項〜第
（３）項記載の水溶性顆粒剤、（５）２０℃における水
に対する溶解度が０．０５ｇ／ｍｌ以上であり且つ２５
℃における水溶液のｐＨが約７．０〜９．０の水溶性弱
塩基性物質が、チオ硫酸ナトリウム、リン酸水素２ナト
リウム、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウムおよび重曹か
ら成る群から選ばれる１種または２種以上である第
（４）項記載の水溶性顆粒剤、および（６）水溶性顆粒
剤全量に対して、水溶性農薬活性成分を約５〜９５重量
％、水溶性弱塩基性物質を約１５〜９４重量％含有する
ことを特徴とする第（１）項記載の水溶性顆粒剤を提供
する。

【０００５】さらに具体的には、（６）水溶性農薬活性
成分がアルカリ性条件下において安定な水溶性農薬活性
成分である第（１）項または第（２）項記載の水溶性顆
粒剤、（７）水溶性農薬活性成分がニテンピラム、アレ
スリン、アセフェ−ト、ＥＳＰ（オキシデプロポス）、
バミドチオン、ＤＥＰ（トリクロルホン）、バリダマイ
シンＡ、ジクワットおよびビアラホスから成る群から選
ばれる１種または２種以上の水溶性農薬活性成分である
第（１）項記載の水溶性顆粒剤、（８）さらに界面活性
剤を含有する第（１）項〜第（７）項記載の水溶性顆粒
剤、（９）界面活性剤が、ＨＬＢ値が約９〜１２の非イ
オン性界面活性剤である第（８）項記載の水溶性顆粒
剤、（１０）ＨＬＢ値が約９〜１２の非イオン性界面活
性剤が、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、
または酸化エチレンと酸化プロピレンのブロック共重合
物である第（９）項記載の水溶性顆粒剤、および（１
１）水溶性顆粒剤全量に対して、界面活性剤を約０．０
５〜５重量％含有することを特徴とする第（８）項記載
の水溶性顆粒剤を提供する。

【０００６】本発明の水溶性顆粒剤に用いられる水溶性
農薬活性成分としては、例えば２０℃における水に対す
る溶解度が約０．０１ｇ／ｍｌ以上、好ましくは約０．
１ｇ／ｍｌ以上の農薬活性成分などが用いられ、該農薬
活性成分としては、例えば殺虫剤、殺菌剤、除草剤など
のあらゆる農薬活性成分が用いられる。これらの水溶性
農薬活性成分のなかでも、アルカリ性条件下において不
安定なものは適当ではなく、アルカリ性条件下において
安定な水溶性農薬活性成分が好適である。本発明の水溶
性顆粒剤においては、これら水溶性農薬活性成分を１種
または２種以上用いることができる。本発明の水溶性顆
粒剤に用いられる水溶性農薬活性成分としては、具体的
には、例えば、以下のものなどが挙げられる。 溶解度（水） 融点（℃） −殺虫剤− ニテンピラム(nitenpyram) ＞２００ｇ／ｌ ８４−８５ アレスリン(allethrin) ５００ｇ／ｌ 液 アセフェ−ト(acephate) ６５０ｇ／ｌ ９１−９２ ＥＳＰ，オキシデプロポス(oxydeprofos) 溶解 液 バミドチオン(vamidothion) ４０００ｇ／ｌ ４６−４８ ＤＥＰ，トリクロルホン(trichlorfon) １５４ｇ／ｌ(25℃) ８３−８４ −殺菌剤− バリダマイシンＡ(validamycin A） 易溶 １３５ −除草剤− ジクワット(diquat) ７００ｇ／ｌ ビアラホス(bialaphos) ＞１０００ｇ／ｌ 上記の水溶性農薬活性成分のなかでも、ニテムピラム、
アセフェ−ト、バリダマイシンＡなどから成る群から選
ばれる１種または２種以上の水溶性農薬活性成分が好ま
しく、特にニテムピラムなどが好適である。

【０００７】本発明の水溶性顆粒剤に用いられる水溶性
弱塩基性物質は、特に限定されるものではないが、例え
ば２０℃における水に対する溶解度が０．０５ｇ／ｍｌ
以上で且つ２５℃における水溶液のｐＨが約７．０〜
９．０であるものなどが好適である。具体的には、例え
ばチオ硫酸ナトリウム、リン酸水素２ナトリウム、酢酸
ナトリウム、炭酸ナトリウムおよび重曹などから成る群
から選ばれる１種または２種以上のものが用いられる。
該水溶性弱塩基性物質のグレードは、局方、工業用、食
品添加物など何れのものでも用いることができ、さらに
結合水の有無にもこだわらず用いることができる。本発
明の水溶性顆粒剤に用いられる水溶性農薬活性成分の含
有量は、顆粒剤全量に対して通常約５〜９５重量％、好
ましくは約５〜８０重量％である。本発明の水溶性顆粒
剤に用いられる水溶性弱塩基性物質の含有量は、顆粒剤
全量に対して通常約１５〜９４重量％、好ましくは約３
０〜９０重量％である。本発明の水溶性顆粒剤は、さら
に界面活性剤、色素、結合剤、紫外線吸収剤などの水溶
性補助剤を含有してもよい。

【０００８】該界面活性剤としては、特に限定されるも
のではないが、非イオン性界面活性剤が比較的好ましく
用いられる。特に、ＨＬＢ値が約９〜１２の範囲のもの
は、水に対する溶解度や湿潤作用の点からみて好まし
い。具体的には、例えば、ポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル（例：ＮＰ−８５（商品名）、竹本油脂
（株）社製等）や酸化エチレンと酸化プロピレンのブロ
ック共重合物（例：ニューポールＰＥ−６４（商品
名）、三洋化成（株）社製等）などが用いられる。該色
素としては、具体的にはシアニングリーンＧ（商品名）
（住友化学工業（株）社製）などが用いられる。該結合
剤としては、具体的にはデキストリン、ポリビニルアル
コール、アラビアガム、アルギン酸ナトリウム、ポリビ
ニルピロリドン、グルコース、ショ糖、マンニトール、
ソルビトールなどが用いられる。これらの他の水溶性補
助剤の水溶性顆粒剤中の含有量は、水溶性顆粒剤全量に
対して界面活性剤は通常約０．０５〜５重量％、好まし
くは１．０〜３．０重量％の範囲であり、色素は通常約
０．０１〜０．５重量％、好ましくは約０．０１〜０．
１重量％の範囲であり、結合剤は通常約０．５〜１０．
０重量％、好ましくは約２．０〜７．０重量％の範囲で
選択される。

【０００９】本発明の水溶性顆粒剤は、通常の水溶性顆
粒剤の製造法に従って製造することができる。例えば、
噴霧乾燥法または湿式押し出し造法を用いて製造するこ
とができる。噴霧乾燥法の場合、１００重量部の製剤固
形分に対して通常約５０〜１０００重量部の水を加えて
溶解し、その水溶液を噴霧乾燥で粉末顆粒化し、水溶性
顆粒剤を得る。具体的には、水溶性農薬活性成分、水溶
性弱塩基性物質、必要であれば界面活性剤等その他の水
溶性補助剤を十分に溶解する程度の量の水に溶解し、こ
の水溶液を噴霧乾燥して水溶性顆粒剤を得る。あるい
は、水溶性農薬活性成分、水溶性弱塩基性物質を適量の
水に溶解し、噴霧乾燥後に界面活性剤等その他の水溶性
補助剤を加えて混合してもよい。また、この噴霧乾燥品
を後述する湿式押し出し造粒に用いてもよい。得られた
顆粒は、その粒子径が約０．０５〜１．０ｍｍ、好まし
くは約０．１〜０．５ｍｍの範囲のものが好適である。
湿式押し出し造粒の場合は、１００重量部の製剤固形分
に対して通常約１〜１０重量部、好ましくは約２〜５重
量部の水を使用して製造する。具体的には、水溶性農薬
活性成分、水溶性弱塩基性物質、必要であれば界面活性
剤等その他の水溶性補助剤を混合機等によって均一に混
合する。この際、固形成分の粒子径が大きく均一に混合
できない場合は粗粉砕等により１００μｍ以下程度の適
度な粉末にし、混合操作を容易にしておくことが望まし
い。この混合物に適量の水を加え、後工程の押し出し造
粒に適する程度にまで更に混合機で練る。この混練物を
通常の押し出し造粒機で顆粒化後乾燥する。必要により
造粒物を整粒し、所望の水溶性顆粒剤を得る。整粒は、
目開き３００μｍの篩を通過せず、１，７００μｍの篩
を通過する範囲で行われる。得られた顆粒は、その長径
が約０．５〜１０．０ｍｍ、好ましくは約０．５〜５．
０ｍｍの範囲のものが好適である。

【００１０】また、この顆粒の嵩密度は通常約０．１〜
１．２ｇ／ｍｌの範囲が好ましく、さらには約０．５〜
１．０ｇ／ｍｌの範囲が好ましい。このようにして得ら
れる本発明の水溶性顆粒剤は、植物に対して薬害が実質
的に無く、また人や動物に対しても施用時または施用後
に害はなく安全に使用できる。そして、本発明の水溶性
顆粒剤は、水溶性顆粒剤の特徴である水への易溶性を損
なうことなく、水溶性農薬活性成分の保存安定性が向上
させられている。本発明の水溶性顆粒剤は、通常、水に
用時溶解希釈して使用する。その希釈は、特に限定する
必要はないが、通常約１００〜２，０００倍程度（約１
ｇ／１００ｍｌ〜１ｇ／２，０００ｍｌ）が好ましい。
そして、この希釈液の散布量は、水溶性農薬活性成分、
対象害虫、対象農地、季節などによって異なるが、通
常、水田、お茶畑や野菜畑などの畑、果樹園など１ヘク
タール当たり約５００〜１５０００ｍｌ、好ましくは１
０００〜１００００ｍｌ程度散布する。

【００１１】

【実施例】以下に、実施例、参考例、試験例を記載し
て、本発明をより詳細に説明するが、本発明がこれらの
例に限定されるものではない。なお、ここにおいて用い
られる％および部は、特に記載がない限り全て重量％お
よび重量部を示す。

【実施例】以下に実施例、比較例、実験例を記載し本発
明を更に詳細に説明するが本発明がこれらの例に限定さ
れるものではない。なお、ここにおいて用いられる％お
よび部は特に記載がない限り全て重量％および重量部を
示す。

【実施例１】ニテンピラム１０部、チオ硫酸ナトリウム
９０部を４００部の水に溶解し、この水溶液を噴霧乾燥
装置（大川原化工機、Ｌ-８）にて固形顆粒化し、ニテ
ンピラム１０％を含有する水溶性顆粒剤を得た。

【実施例２】実施例１のチオ硫酸ナトリウム９０部の代
わりにリン酸水素２ナトリウム９０部とし、実施例１と
同様の手順で噴霧乾燥し、ニテンピラム１０％を含有す
る水溶性顆粒剤を得た。

【実施例３】実施例１のチオ硫酸ナトリウム９０部の代
わりに酢酸ナトリウム９０部とし、実施例１と同様の手
順で噴霧乾燥し、ニテンピラム１０％を含有する水溶性
顆粒剤を得た。

【実施例４】実施例１のチオ硫酸ナトリウム９０部の代
わりに炭酸ナトリウム９０部とし、実施例１と同様の手
順で噴霧乾燥し、ニテンピラム１０％を含有する水溶性
顆粒剤を得た。

【００１２】

【実施例５】実施例１のチオ硫酸ナトリウム９０部の代
わりに重曹９０部とし、実施例１と同様の手順で噴霧乾
燥し、ニテンピラム１０％を含有する水溶性顆粒剤を得
た。

【実施例６】ニテンピラム１０部、界面活性剤ニューポ
ールＰＥ-６４ 1.０部、色素シアニングリーンＧ ０.
１５部、結合剤ショ糖 ５.０部、重曹 ８３.８５部を
十分混合した後、４部の水を加え練合機（菊水製作所、
ＫＭ-１.５）で練合した。この練合物を０.８mm径のス
クリーンを用い、押し出し造粒機（菊水製作所、ＲＧ-
５Ｍ）にて円柱状の顆粒に造粒した。得られた顆粒を６
０℃で１時間乾燥してニテンピラム１０％を含有する水
溶性顆粒剤を得た。

【実施例７】実施例６の重曹８３.８５部の変わりに酢
酸ナトリウム１０部及び重曹７３.８５部とし、実施例
６と同様の手順で押し出し造粒し、ニテンピラム１０％
を含有する水溶性顆粒剤を得た。

【参考例１】実施例１のチオ硫酸ナトリウム９０部の代
わりに乳糖９０部とし、実施例１と同様の手順で噴霧乾
燥し、ニテンピラム１０％を含有する水溶性顆粒剤を得
た。

【参考例２】実施例６の重曹 ８３.８５部の代わりに
乳糖８３.８５部とし、実施例６と同様の手順で押し出
し造粒し、ニテンピラム１０％を含有する水溶性顆粒剤
を得た。

【００１３】

【試験例】上記に示した実施例１〜７および比較例１〜
２によって製造された水溶性顆粒剤を４０℃の恒温槽中
に３カ月間放置し、ニテンピラムの含量を高速液体クロ
マトグラフィーにより測定し、残存率を次式により算出
した。 ニテンピラムの残存率（％）＝（含量／初期含量）×１
００ 結果を〔表１〕に示した。

【００１４】

【表１】 〔表１〕より、本発明で得られた水溶性顆粒剤における
ニテムピラムの残存率が、従来の水溶性顆粒剤に比べ
て、明らかに高いことがわかる。このことから、本発明
の水溶性顆粒剤においてニテンピラムが安定化されてい
ることをわかる。

【００１５】

【発明の効果】本発明の水溶性顆粒剤は、水への易溶性
を損なうことなく、水溶性農薬活性成分の保存安定性を
向上させることができる。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】水溶性農薬活性成分および水溶性弱塩基性
   物質を含有することを特徴とする水溶性顆粒剤。
2. 【請求項２】水溶性農薬活性成分が２０℃における水に
   対する溶解度が０．０１ｇ／ｍｌ以上の水溶性農薬活性
   成分である請求項１記載の水溶性顆粒剤。
3. 【請求項３】水溶性農薬活性成分がニテムピラムである
   請求項１記載の水溶性顆粒剤。
4. 【請求項４】水溶性弱塩基性物質が２０℃における水に
   対する溶解度が０.０５ｇ／ｍｌ以上で且つ２５℃にお
   ける水溶液のｐＨが約７.０〜９.０の水溶性弱塩基性物
   質である請求項１〜３記載の水溶性顆粒剤。
5. 【請求項５】２０℃における水に対する溶解度が０．０
   ５ｇ／ｍｌ以上であり且つ２５℃における水溶液のｐＨ
   が約７．０〜９．０の水溶性弱塩基性物質が、チオ硫酸
   ナトリウム、リン酸水素２ナトリウム、酢酸ナトリウ
   ム、炭酸ナトリウムおよび重曹から成る群から選ばれる
   １種または２種以上の水溶性弱塩基性物質である請求項
   ４記載の水溶性顆粒剤。
6. 【請求項６】水溶性顆粒剤全量に対して、水溶性農薬活
   性成分を約５〜９５重量％、水溶性弱塩基性物質を約１
   ５〜９４重量％含有することを特徴とする請求項１記載
   の水溶性顆粒剤。