CN113473855A - 抵抗活性成分降解的杀虫组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了包含抵抗活性成分降解的硫代磷酰胺酯类的组合物。本发明提供了一种用于制备颗粒状组合物的方法，这些颗粒状组合物包含抵抗活性成分降解的乙酰甲胺磷，其中所述方法包括使用水和电解质的混合物。

Description

抵抗活性成分降解的杀虫组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及抵抗活性成分降解的杀虫组合物。本发明提供了包含抵抗活性成分降解的硫代磷酰胺酯类的组合物。本发明还提供了一种用于制备颗粒状组合物的方法，这些颗粒状组合物包含抵抗活性成分降解的硫代磷酰胺酯类，其中所述方法包括使用水和电解质。
背景技术
硫代磷酰胺酯类因其在各种环境下对多种昆虫具有优异的杀虫活性而为人们所知。内吸性杀虫剂—乙酰甲胺磷是广泛使用的硫代磷酰胺酯类中的一种硫代磷酰胺酯，其控制果实(包括柑橘类)、葡萄藤、啤酒花、橄榄、棉花、大豆、花生、澳洲坚果、甜菜、芸苔、芹菜、豆类、马铃薯、稻、烟草、观赏植物、林业以及其他作物中广泛范围的咀嚼式和吸吮性昆虫，例如蚜虫、蓟马、鳞翅目幼虫、锯蝇、潜叶虫、叶蝉、切根虫等。
已知硫代磷酰胺酯类因其水解敏感性而面临稳定性问题。本领域已尝试解决乙酰甲胺磷的降解问题并制备稳定的杀虫产品。一些方法包括：使用溶剂作为挤出助剂，在挤出时保持特定温度条件，使用特定设备诸如压实机和其他稳定剂，以及采用特殊程序。
US5298501公开了硫代磷酰胺酯类的化学稳定的杀虫组合物。该组合物包含有效用于将杀虫组分制粒的至少83％的硫酸铵，在不存在硫酸铵的情况下，该组合物因硫代磷酰胺酯类的水解和催化驱动的降解而面临化学稳定性问题，这继而缩短了产品的保质期。
US5464623公开了用于包含乙酰甲胺磷的稳定杀虫组合物的制备方法。该方法涉及将干燥杀虫组合物与3-25％的溶剂混合，以形成一定稠度的湿砂壤土，然后挤出。优选的溶剂应具有高挥发性，使得粒料可被干燥。该方法还使用脱水剂来吸收粒料中存在的痕量水以防止杀虫剂水解。该方法对环境来说是高度不安全的。
一段时间以来需要一种制粒技术，该制粒技术利用常用的制粒设备，避免使用对环境不安全的溶剂、特殊技术或设备。
本发明的发明人建立了一种使用水作为介质来产生包含乙酰甲胺磷的稳定杀虫组合物的安全且环境友好的配制方法。
发明目的
本发明的目的是提供一种用于包含硫代磷酰胺酯类的组合物的对环境安全的制粒方法。
本发明的另一个目的是提供一种包含抵抗活性成分降解的硫代磷酰胺酯类的组合物。
发明内容
在一个方面，本发明提供了一种组合物，该组合物包含：
a)硫代磷酰胺酯；和
b)电解质；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在另一方面，本发明提供了一种抵抗活性成分降解的稳定组合物，该组合物包含：
c)作为活性成分的硫代磷酰胺酯；和
d)电解质；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在另一方面，本发明提供了一种抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)乙酰甲胺磷；和
b)电解质；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在另一方面，本发明提供了一种抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)作为活性成分的硫代磷酰胺酯；
b)电解质；和
c)一种或多种活性成分；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在另一方面，本发明提供了一种用于制备抵抗活性成分降解的硫代磷酰胺酯的组合物的方法，所述方法包括：
步骤1：制备水和电解质的混合物；
步骤2：制备硫代磷酰胺酯、剩余电解质(如果有的话)和其他赋形剂的共混物；
步骤3：制备步骤2共混物与步骤1的所述混合物的掺加物；以及
步骤4：使用合适的设备配制成合适的形式。
在另一方面，本发明提供了一种用于制备抵抗活性成分降解的硫代磷酰胺酯的组合物的方法，所述方法包括：
步骤1：制备水和电解质的混合物；
步骤2：制备硫代磷酰胺酯、剩余电解质(如果有的话)、一种或多种其他活性成分和其他赋形剂的共混物；
步骤3：制备步骤2共混物与步骤1的所述混合物的掺加物；以及
步骤4：使用合适的设备配制成合适的形式。
在另一方面，本发明提供了一种用于制备抵抗活性成分降解的乙酰甲胺磷的组合物的方法，所述方法包括：
步骤1：制备水和电解质的混合物；
步骤2：制备乙酰甲胺磷、剩余电解质(如果有的话)和其他赋形剂的共混物；
步骤3：制备步骤2共混物与步骤1的混合物的掺加物；以及
步骤4：使用合适的设备配制成合适的形式。
在另一方面，本发明提供了一种用于防治昆虫的方法，该方法包括向待处理的区域施用有效量的根据本发明的组合物。
本发明的附加特征和优点将由以下具体实施方式显而易见，其以举例的方式示出了本发明的最优选的特征，最优选的特征不应被理解为限制本文所述的本发明范围。
具体实施方式
除非另有定义，否则本文所用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解相同的含义。必须注意，如本说明书中所用，单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数指代物，除非内容中另有明确规定。
用于限定代森锰锌和多菌灵的量的术语“约”应解释为意指“大约”或“相当接近”以及由此产生的任何统计学上不显著的变化。
如本文所用，术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”、“涉及”等应理解为开放式的，即意指包括但不限于。术语“优选的”和“优选地”是指在某些情况下可提供某些益处的本发明的实施方案。
在一个实施方案中，本文所述的方面和实施方案还应解释为将子句“包含”替换为“由……组成”或“基本上由……组成”或“实质上由……组成”。
本发明提供了一种抵抗活性成分降解的组合物。已观察到，湿气敏感的活性成分需要特定的设备和条件来制备稳定的商业产品。本发明的发明人惊讶地发现，稳定的组合物可通过合适的方法制备，该方法包括当使用湿气敏感的活性成分时使用水和电解质。当用湿气敏感的活性成分制备组合产品时，也可使用该方法。
因此，本发明提供了一种抵抗活性成分降解的组合物。
本发明提供了一种组合物，该组合物包含：
a)作为活性成分的硫代磷酰胺酯；和
b)电解质；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在一个实施方案中，硫代磷酰胺酯活性成分选自包括以下的组：乙酰甲胺磷、氯胺磷、水胺硫磷、异柳磷、甲基异柳磷、甲胺磷、甘氨硫磷或胺丙畏。
在一个优选的实施方案中，硫代磷酰胺酯活性成分为乙酰甲胺磷。
本发明提供了一种抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)乙酰甲胺磷；和
b)电解质；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
术语“降解”是指化学降解。化学降解包括水解、光解和催化降解。
在一个实施方案中，根据本发明，活性成分的降解受控。
在另一个实施方案中，根据本发明，乙酰甲胺磷的降解受控。
在另一个实施方案中，根据本发明，将乙酰甲胺磷的降解控制为按组合物中乙酰甲胺磷的重量计<5％。
在一个实施方案中，在根据本发明的组合物中，即使在使用水作为用于配制的介质之后，也控制了乙酰甲胺磷的降解。
在另一个实施方案中，在根据本发明的组合物中，即使在使用水作为用于配制的介质之后，也将乙酰甲胺磷的降解控制至小于5％。
在另一个实施方案中，在根据本发明的组合物中，即使在使用水作为用于配制的介质之后，也将乙酰甲胺磷的降解控制至<3％。
在一个实施方案中，组合物包含按组合物的重量计约0.1％至约99％的量的乙酰甲胺磷。
在另一个实施方案中，组合物包含按组合物的重量计约1％至约97％的量的乙酰甲胺磷。
在一个实施方案中，水用作用于配制根据本发明的组合物的介质。
在一个实施方案中，组合物包含电解质。
在一个实施方案中，组合物包含按组合物的重量计约1％至约97％的量的电解质。
在另一个实施方案中，组合物包含按组合物的重量计约1％至约50％的量的电解质。
在一个实施方案中，电解质选自无机或有机盐。
在一个实施方案中，无机盐选自包括以下的组：强酸与强碱的盐、强酸与弱碱的盐、弱酸与强碱的盐以及弱酸与弱碱的盐。
在一个优选的实施方案中，无机盐是强酸与弱碱的盐。
在一个实施方案中，无机盐选自铵盐、碱金属盐和碱土金属盐等。
在另一个实施方案中，无机盐选自磷酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、氧化物和氢氧化物等。
在另一个实施方案中，有机盐选自有机酸的碱金属盐或碱土金属盐。
在又一个实施方案中，有机盐选自弱有机酸的碱金属盐。
在另一个实施方案中，弱有机酸包括乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、丙酸等。
在一个实施方案中，电解质选自包括以下的组：氯化钠、氯化钙、氯化钾、氯化镁、乙酸钠、乙酸钙、碳酸镁、碳酸钠、碳酸钙、碳酸钾、磷酸钙、磷酸钠、磷酸铵、磷酸氢二铵二水合物、磷酸镁、硫酸铵、氯化铵、乙酸铵、硫酸镁、硫酸钠、硫酸钙、硫酸锌、乙酸钠、草酸钙、乙酸钙、柠檬酸三钠等。
在一个实施方案中，本发明提供了一种抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)作为活性成分的硫代磷酰胺酯；
b)电解质；和
c)一种或多种活性成分；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在一个实施方案中，根据本发明的组合物包含一种或多种另一种活性成分。
在一个实施方案中，可存在于根据本发明的组合物中的另一种活性成分选自杀虫剂、诱虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀真菌剂、除草剂和生长调节剂。
在另一个实施方案中，可存在于根据本发明的组合物中的活性成分选自有机磷化合物、氯烟酰基化合物、二酰胺杀虫剂、苯甲酰苯基脲甲壳质合成抑制剂或拟除虫菊酯化合物。
在又一个实施方案中，有机磷化合物可选自但不限于丙硫特普杀虫剂、甲基谷硫磷、卡巴呋喃、三硫磷、毒虫畏、毒死蜱、蝇毒磷、赛吸磷、育畜磷、内吸磷、二嗪磷、敌敌畏、百治磷、乐果、敌杀磷、乙拌磷、EPN、乙硫磷、灭克磷、伐灭磷、苯线磷、杀螟硫磷、线虫磷、倍硫磷、地虫磷、异丙胺磷、马拉松、甲胺磷、杀扑磷、甲基对硫磷、速灭磷、久效磷、威百亩、二溴磷、亚砜磷、对硫磷、甲拌磷、伏杀磷、亚胺硫磷、磷胺、丙溴磷、双硫磷、TEPP、特丁磷、杀虫畏、敌百虫、氯氰菊酯、氰戊菊酯、扑灭司林、α-氯氰菊酯、β-氯氰菊酯、ζ-氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、λ-氯氟氰菊酯和/或呋菊酯、阿福拉纳、溴虫氟苯双酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、环溴虫酰胺、氯氟氰虫酰胺、氟虫双酰胺、氟雷拉纳、洛替拉纳、四氯虫酰胺、氟氰虫酰胺、双三氟虫脲、灭幼脲、氟啶脲、除幼脲、除虫脲、氟螨脲、氟虫脲、氟铃脲、虱螨脲、双苯氟脲、多氟脲、氟幼脲、氟苯脲、杀铃脲或它们的混合物。
在另一个实施方案中，氯烟酰基化合物可选自但不限于啶虫脒、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪以及它们的组合。
在另一个实施方案中，拟除虫菊酯可选自但不限于氯氰菊酯、氰戊菊酯、扑灭司林、α-氯氰菊酯、β-氯氰菊酯、ζ-氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、λ-氯氟氰菊酯和/或苄呋菊酯或它们的混合物。
在另一个实施方案中，可存在于根据本发明的组合物中的活性成分选自酞菌酯、腈菌唑、哌壮素、碘硫磷、抑霉唑、λ-氯氟氰菊酯、氟菌唑、蚜灭多、灭杀威、甲基立枯磷、发果、蚊蝇醚、霜霉威盐酸盐、七氟菊酯、苄呋菊脂、氯苯胺灵、地虫威、内吸磷-S、氯氟氰菊酯、乙基谷硫磷、甲基谷硫磷、苯霜灵、草除灵乙酯、丁酮威、苯螨特、苄呋菊酯、溴螨酯、硼砂、二苯基、乙羧氟草醚、仲丁威、fenthiocarb、丰索磷、丁苯硫磷、呋霜灵、调呋酸、抗倒酯、乙硫苯威、氯唑灵、苯线磷、喹螨醚、EPN、十二环吗啉、甲基灭蚜蜱(mecarphon)、乙环唑、氟杀螨、拌种胺、芬氟司林、联氟螨、灭螨醌、八甲磷、四氟苯菊酯、嘧菌环胺、棉安磷、育畜磷、氯腈肟磷、丙酯杀螨醇、燕麦敌、chlorofenprop、毒杀芬、氯杀螨、杀虫脒、膦酸、肟菌酯、啶氧菌酯、γ-氯氟氰菊酯、可得蒙、乙基多杀菌素、丁氟螨酯。
本发明还提供了一种抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)作为活性成分的乙酰甲胺磷；
b)电解质；和
c)一种或多种另一种活性成分；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在另一个实施方案中，可存在于根据本发明的组合物中的另一种活性成分选自有机磷化合物、氯烟酰基化合物或拟除虫菊酯化合物。
在另一个实施方案中，可存在于根据本发明的组合物中的所述活性成分选自啶虫脒、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪、氯氰菊酯、氰戊菊酯、扑灭司林、α-氯氰菊酯、β-氯氰菊酯、ζ-氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、λ-氯氟氰菊酯、苄呋菊酯或它们的混合物。
在一个实施方案中，电解质选自无机或有机盐。
在一个优选的实施方案中，无机盐是强酸与弱碱的盐。
在一个实施方案中，无机盐选自铵盐、碱金属盐和碱土金属盐等。
在另一个实施方案中，无机盐选自磷酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氯化物、氧化物和氢氧化物等。
在另一个实施方案中，弱有机酸包括乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、丙酸等。
在一个实施方案中，电解质选自包括以下的组：氯化钠、氯化钙、氯化钾、氯化镁、乙酸钠、乙酸钙、碳酸镁、碳酸钠、碳酸钙、碳酸钾、磷酸钙、磷酸钠、磷酸铵、磷酸氢二铵二水合物、磷酸镁、硫酸铵、氯化铵、乙酸铵、硫酸镁、硫酸钠、硫酸钙、硫酸锌、乙酸钠、草酸钙、乙酸钙、柠檬酸三钠等。
因此，在一个实施方案中，本发明提供了一种抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)乙酰甲胺磷；
b)电解质；和
c)选自以下物质的一种或多种活性成分：啶虫脒、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪、氯氰菊酯、氰戊菊酯、扑灭司林、α-氯氰菊酯、β-氯氰菊酯、ζ-氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、λ-氯氟氰菊酯、苄呋菊酯或它们的混合物；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。在一个实施方案中，本发明提供了一种抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)乙酰甲胺磷；
b)电解质；和
c)啶虫脒，
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)乙酰甲胺磷；
b)电解质；和
c)β-氯氰菊酯，
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)乙酰甲胺磷；
b)电解质；和
c)联苯菊酯，
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在又一个实施方案中，本发明提供了一种抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)乙酰甲胺磷；
b)电解质；和
c)吡虫啉，
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在一个实施方案中，本发明提供了一种用于制备抵抗活性成分降解的组合物的方法，所述方法包括：
步骤1：制备水和电解质的混合物；
步骤2：根据需要制备硫代磷酰胺酯、剩余电解质(如果有的话)和其他赋形剂的共混物；
步骤3：制备步骤2共混物与步骤1的所述混合物的掺加物；以及
步骤4：使用合适的设备将混合物配制成合适的形式。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种用于制备抵抗活性成分降解的组合物的方法，所述方法包括：
步骤1：以所需的量度制备水和电解质的混合物；
步骤2：根据需要制备乙酰甲胺磷、剩余电解质(如果有的话)与其他赋形剂的共混物；
步骤3：制备步骤2共混物与步骤1的混合物的掺加物；以及
步骤4：使用合适的设备将混合物配制成合适的形式。
在一个实施方案中，组合物还包含一种或多种其他活性成分。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种用于制备抵抗活性成分降解的组合物的方法，所述方法包括：
步骤1：以所需的量度制备水和电解质的混合物；
步骤2：根据需要制备乙酰甲胺磷、剩余电解质(如果有的话)与一种或多种其他活性成分和其他赋形剂的共混物；
步骤3：制备步骤2共混物与步骤1的混合物的掺加物；以及
步骤4：使用合适的设备将混合物配制成合适的形式。
在一个实施方案中，方法包括使用电解质。
在一个实施方案中，电解质选自无机或有机盐。
在一个实施方案中，无机盐选自包括以下的组：强酸与强碱的盐、强酸与弱碱的盐、弱酸与强碱的盐以及弱酸与弱碱的盐。
在一个优选的实施方案中，无机盐是强酸与弱碱的盐。
在一个实施方案中，无机盐选自铵盐、碱金属盐和碱土金属盐等。
在另一个实施方案中，无机盐选自磷酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氯化物、氧化物和氢氧化物等。
在另一个实施方案中，有机盐选自有机酸的碱金属盐或碱土金属盐。
在又一个实施方案中，有机盐选自弱有机酸的碱金属盐或碱土金属盐。
在另一个实施方案中，弱有机酸包括乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、丙酸等。
在一个实施方案中，电解质在制备组合物的方法中用作水中的混合物。
在另一个实施方案中，电解质和水的混合物包括溶液、悬浮液等。
在一个实施方案中，水以按适用于方法的组合物的重量计约1％至约40％的量使用。
在另一个实施方案中，水以按适用于方法的组合物的重量计约1％至约20％的量使用。
在另一个实施方案中，水以按适用于方法的组合物的重量计约1％至约10％的量使用。
在另一个实施方案中，在水中制成混合物所需的电解质的量按组合物的重量计从约1％变化至约25％。
在又一个实施方案中，在水中制成混合物所需的电解质的量按组合物的重量计从约1％变化至约15％。
在一个实施方案中，适用于组合物的方法需要比率为约1:1至约1:20的水和电解质。
在另一个实施方案中，适用于组合物的方法需要比率为约1:1至约1:10的水和电解质。
在一个实施方案中，在步骤2中，制备乙酰甲胺磷、电解质和其他赋形剂任选地与其他活性成分的共混物并无特别限制。
在一个实施方案中，在步骤3中，制备步骤2产物与步骤1的混合物的掺加物并无特别限制。
在一个实施方案中，在步骤3中，通过将步骤1的混合物喷涂到步骤2产物上来制备所述掺加物。
在另一个实施方案中，在步骤3中，通过将步骤1的混合物成批次添加到步骤2产物上来制备所述掺加物。
在一个实施方案中，在步骤4中，配制方法并无特别限制。
在一个优选的实施方案中，在步骤4中，将组合物配制成颗粒剂。
在一个实施方案中，方法的步骤4使用易得的商业挤出设备。
在一个实施方案中，在方法的步骤4中，颗粒剂中的水分已显著减少。
在一个实施方案中，本发明的方法提供在材料的表面上具有至少部分或完全防湿层的颗粒剂以防止其降解。
在一个实施方案中，防湿层包含电解质。
在另一个实施方案中，术语“颗粒剂”是指固体粒料、颗粒、细粒等。
通常，用于制备抵抗活性成分降解的组合物的方法包括制备水和电解质的混合物(部分A)；制备硫代磷酰胺酯、剩余电解质(部分B)任选地与一种或多种其他活性成分和其他赋形剂的共混物；通过混合部分A和部分B的混合物来制备共混物；以及使用合适的设备将混合物配制成合适的形式。
优选地，该方法在室温下进行，并且使用篮式挤出机挤出共混物以获得颗粒剂。将颗粒剂干燥(直到含水量<1％)，然后包装。
通过本领域技术人员已知的湿法制粒方法制备制剂。
本发明的稳定的杀虫组合物还可包含一种或多种分散剂、润湿剂、载体、防结块剂、pH调节剂、防腐剂、灭微生物剂、消泡剂、着色剂和其他制剂助剂。
分散剂可选自离子分散剂和非离子分散剂，诸如聚苯乙烯磺酸的盐，聚乙烯磺酸的盐，萘磺酸/甲醛缩合物的盐，萘磺酸、苯酚磺酸和甲醛的缩合物的盐，以及木质素磺酸、聚环氧乙烷/聚环氧丙烷嵌段共聚物的盐，线性醇的聚乙二醇醚，脂肪酸与环氧乙烷和/或环氧丙烷的反应产物，此外聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮的共聚物，以及(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸酯的共聚物，此外烷基乙氧基化物和烷基芳基乙氧基化物、乙氧基化烷基芳基磷酸酯和硫酸酯。
润湿剂可选自：硫酸的脂族单酯的盐，包括但不限于月桂基硫酸钠；磺基烷基酰胺及其盐，包括但不限于N-甲基-N-油酰基牛磺酸Na盐；烷基芳基磺酸盐，包括但不限于烷基苯磺酸盐；烷基萘磺酸酯及其盐和木质素磺酸的盐。
载体可包括粘土、二氧化硅、硫酸盐、氯化物、碳水化合物、烷基化纤维素等。
在一个实施方案中，本发明提供了一种用于防治昆虫的方法，该方法包括向待处理的区域施用有效量的根据本发明的组合物。
在一个实施方案中，提供了一种用于防治昆虫的方法，该方法包括向待处理的区域施用有效量的抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)硫代磷酰胺酯；和
b)电解质；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在一个实施方案中，提供了一种用于防治昆虫的方法，该方法包括向待处理的区域施用有效量的抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)乙酰甲胺磷；和
b)电解质；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在另一个实施方案中，提供了一种用于防治昆虫的方法，该方法包括向待处理的区域施用有效量的抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)硫代磷酰胺酯；
b)电解质；和
c)一种或多种活性成分；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在另一个实施方案中，提供了一种用于防治昆虫的方法，该方法包括向待处理的区域施用有效量的抵抗活性成分降解的组合物，该组合物包含：
a)乙酰甲胺磷；
b)电解质；和
c)一种或多种活性成分；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在一个实施方案中，本发明可提供防治昆虫的方法，昆虫诸如属于鳞翅目、鞘翅目、双翅目、半翅目纲的昆虫的那些。
因此，本发明提供了一种用于防治昆虫的方法，该方法包括向待处理的区域施用有效量的组合物，该组合物包含：
a)乙酰甲胺磷；和
b)电解质；
c)任选的一种或多种活性成分；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在另一个实施方案中，该方法包括向待处理的区域施用有效量的组合物，该组合物包含：
a)乙酰甲胺磷；
b)电解质；和
c)一种或多种活性成分；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
在另一个实施方案中，本发明提供了组合物用于防治昆虫的用途。
本发明更具体地通过以下实施例来阐释，然而，应当理解，本发明的范围不以任何方式受这些实施例限制。本领域技术人员应当理解，本发明包括以下实施例，并且还可以在本发明的技术范围内进行修改和变更。
实施例
实施例1：
根据本发明的乙酰甲胺磷和β-氯氰菊酯的组合物如下制备：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 85.0
β-氯氰菊酯 3.0
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 3.00
月桂基硫酸钠 2.00
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
乙酸钠 3.64
沉淀二氧化硅 0.35
水 4.0
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 85.0
β-氯氰菊酯 3.0
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 3.00
月桂基硫酸钠 2.00
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
乙酸钠 3.64
沉淀二氧化硅 0.35
c)方法：
将称重量的乙酸钠添加到水(4mL)中以制备混合物(部分A)。将称重量的乙酰甲胺磷和沉淀二氧化硅充分混合。将β-氯氰菊酯、月桂基硫酸钠和苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂研磨在一起，并且在室温下与乙酰甲胺磷混合物(部分B)混合。然后将部分B与部分A混合物混合以制备共混物。然后使用篮式挤出机将共混物挤出以获得颗粒剂。将颗粒剂干燥(直到含水量<1％)，然后包装。
实施例2：
根据本发明的乙酰甲胺磷的组合物如下制备：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 92.04
硫酸铵 6.00
沉淀二氧化硅 1.96
水 5
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 92.04
硫酸铵 6.00
沉淀二氧化硅 1.96
c)方法：
向水(5mL)中加入硫酸铵以制备混合物(部分A)。使用合适的设备研磨称重量的乙酰甲胺磷和沉淀二氧化硅以获得所需的粒度(部分B)。然后将部分B与部分A混合物混合以制备共混物。然后使用篮式挤出机将共混物挤出以获得颗粒剂。将颗粒剂干燥(直到含水量<0.6％)，然后包装。
实施例3：
根据本发明的乙酰甲胺磷和β-氯氰菊酯的组合物如下制备：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 85.0
β-氯氰菊酯 3.0
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 3.00
月桂基硫酸钠 2.00
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
氯化钙 3.64
沉淀二氧化硅 0.35
水 3.5
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 85.0
β-氯氰菊酯 3.0
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 3.00
月桂基硫酸钠 2.00
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
氯化钙 3.64
沉淀二氧化硅 0.35
c)根据实施例1的方法制备组合物。
实施例4：
如下制备根据本发明的乙酰甲胺磷和吡虫啉的组合物：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 85.0
β-氯氰菊酯 3.0
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 3.00
月桂基硫酸钠 2.00
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
氯化钠 3.64
沉淀二氧化硅 0.35
水 3
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 85.0
β-氯氰菊酯 3.0
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 3.00
月桂基硫酸钠 2.00
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
氯化钠 3.64
沉淀二氧化硅 0.35
c)根据实施例1的方法制备组合物。
实施例5：
如下制备根据本发明的乙酰甲胺磷和吡虫啉的组合物：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 52.55
吡虫啉 5.68
硫酸铵 31.62
Aerosil R972 1.0
阴离子分散剂 1.5
蓖麻油乙氧基化物 6.0
SAG 1572 0.02
沉淀二氧化硅 1.63
水 10.0
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 52.55
吡虫啉 5.68
硫酸铵 31.62
Aerosil R972 1.0
阴离子分散剂 1.5
蓖麻油乙氧基化物 6.0
SAG 1572 0.02
沉淀二氧化硅 1.63
c)方法：
将约10g硫酸铵与水(10mL)混合以获得混合物(部分A)。使用合适的设备研磨称重量的吡虫啉、剩余部分的硫酸铵和表面活性剂，以获得所需粒度的混合物。然后将称重量的乙酰甲胺磷混合以获得部分B混合物。然后，将部分A和部分B共混以制备共混物。然后使用挤出机使共混物经受挤出。然后将所获得的产物干燥和包装。
实施例6：
如下制备根据本发明的乙酰甲胺磷的组合物：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 90
月桂基硫酸钠 0.50
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
氯化钠 6.85
水 4.0
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 90
月桂基硫酸钠 0.50
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
氯化钠 6.85
b)根据实施例2的方法制备组合物。
实施例7：
如下制备根据本发明的乙酰甲胺磷的组合物：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 95
月桂基硫酸钠 0.50
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
硫酸镁 2.24
水 3.5
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 95
月桂基硫酸钠 0.50
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
硫酸镁 2.24
c)根据实施例2的方法制备组合物。
实施例8：
根据本发明的乙酰甲胺磷和β-氯氰菊酯的组合物如下制备：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 74
β-氯氰菊酯 6
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 4.00
月桂基硫酸钠 2.00
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
磷酸二氢铵 10.80
沉淀二氧化硅 0.35
水 6.0
b)产物的最终组成在下表中给出：
Figure BDA0003199622170000241
b)根据实施例1的方法制备组合物。
实施例9：
根据本发明的乙酰甲胺磷和β-氯氰菊酯的组合物如下制备：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 74.0
β-氯氰菊酯 6.0
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 4.00
月桂基硫酸钠 2.00
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
磷酸氢二铵 10.30
沉淀二氧化硅 0.35
pH调节剂 0.5
水 5.0
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 74.0
β-氯氰菊酯 6.0
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 4.00
月桂基硫酸钠 2.00
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
磷酸氢二铵二水合物 10.30
沉淀二氧化硅 0.35
pH调节剂 0.5
a)根据实施例1的方法制备组合物。
实施例10：
根据本发明的乙酰甲胺磷和β-氯氰菊酯的组合物如下制备：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 85.0
β-氯氰菊酯 3.0
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 3.0
月桂基硫酸钠 2.0
聚乙烯吡咯烷酮 0.3
磷酸二氢钠 4.11
沉淀二氧化硅 0.35
水 3.5
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 85.0
β-氯氰菊酯 3.0
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 3.0
月桂基硫酸钠 2
聚乙烯吡咯烷酮 0.3
磷酸二氢钠 4.11
沉淀二氧化硅 0.35
a)根据实施例1的方法制备组合物。
实施例11：
根据本发明的乙酰甲胺磷和β-氯氰菊酯的组合物如下制备：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 74
β-氯氰菊酯 6
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 4
月桂基硫酸钠 2
聚乙烯吡咯烷酮 0.3
柠檬酸三钠 10.97
pH调节剂 0.5
沉淀二氧化硅 0.35
水 4.5
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 74
β-氯氰菊酯 6
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 4
月桂基硫酸钠 2
聚乙烯吡咯烷酮 0.3
柠檬酸三钠 10.97
pH调节剂 0.5
沉淀二氧化硅 0.35
a)根据实施例1的方法制备组合物。
实施例12：
根据本发明的乙酰甲胺磷和β-氯氰菊酯的组合物如下制备：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 85
β-氯氰菊酯 3
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 3.00
月桂基硫酸钠 2.00
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
硫酸锌 5.27
沉淀二氧化硅 0.35
水 5.5
b)产物的最终组成在下表中给出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 85
β-氯氰菊酯 3
苯乙烯丙烯酸类聚合物分散剂 3.00
月桂基硫酸钠 2.00
聚乙烯吡咯烷酮 0.30
硫酸锌 5.27
沉淀二氧化硅 0.35
水 5.5
a)根据实施例1的方法制备组合物。
实施例13：
如下制备根据本发明的乙酰甲胺磷和联苯菊酯的组合物：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 76.5
联苯菊酯 6.4
硫酸铵 10.36
沉淀二氧化硅 0.4
Rodapon 2.0
聚乙烯吡咯烷酮 0.3
水 10.0
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 76.5
联苯菊酯 6.4
硫酸铵 10.36
沉淀二氧化硅 0.4
Rodapon 2.0
聚乙烯吡咯烷酮 0.3
d)方法：
按照实施例1的方法制备组合物
根据本发明的组合物的稳定性研究：
测试根据本发明的组合物的稳定性。将样品在54±2℃下保持最多14天，并且测试稳定参数，诸如可悬浮性、分散性、湿筛分析和活性成分的降解。
实施例14：
如实施例2中制备的包含乙酰甲胺磷的组合物的物理参数示于下表中：
Sl编号 参数 环境 AHS(14天)
1 乙酰甲胺磷(％) 89.47 87.78
2 倒转次数 1-2 1-2
3 降解％ ND* 1.88
未检测到*
实施例15：
如实施例5中制备的包含乙酰甲胺磷和吡虫啉的组合物的物理参数示于下表中：
序号 参数 环境 AHS 14天 AHS 28天
1 乙酰甲胺磷(％) 52.66 52.66 51.65
2 吡虫啉(％) 5.52 5.49 5.49
5 倒转次数 2-3 2-3 2-3
6 湿筛 不存在 不存在 不存在
7 可悬浮性 103 102.98 102.80
活性成分的降解％：
活性 14天降解％ 28天降解％
乙酰甲胺磷 0 1.91
吡虫啉 0.54 0.54
实施例16：
如实施例13中制备的包含乙酰甲胺磷和联苯菊酯的组合物的物理参数示于下表中：
Figure BDA0003199622170000281
Figure BDA0003199622170000291
活性成分的降解％：
活性 7天降解％ 14天降解％
乙酰甲胺磷 0.33 0.61
联苯菊酯 NA 0.16
根据以上实验结果，已确定本发明提供包含乙酰甲胺磷的稳定组合物。乙酰甲胺磷的降解实质上得以控制，从而得到可保存更长时间的组合物。本发明人还注意到，根据本发明的组合物在分散制剂时仅需要几次倒转。(制剂的倒转次数是制剂分散容易性的指示)。组合物的可悬浮性也得到良好的保持，从而导致产物很大程度上满足对延长的保质期和对组合物的预期活性的所有要求。
比较例
比较例1：
乙酰甲胺磷的组合物如下制备：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 92.04
硫酸铵 6.00
沉淀二氧化硅 1.96
水 5
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 92.04
硫酸铵 6.00
沉淀二氧化硅 1.96
c)方法：
将称重量的乙酰甲胺磷和硫酸铵混合在一起，并且使用合适的设备研磨，以获得所需的粒度。加入水以制备共混物。然后使用篮式挤出机将共混物挤出以获得颗粒剂。然后将颗粒剂干燥和包装。
比较例-2
如下制备乙酰甲胺磷和吡虫啉的组合物：
a)用于组合物的原料在下面列出：
原料 量(w/w)
乙酰甲胺磷 52.55
吡虫啉 5.68
硫酸铵 31.62
Aerosil R972 1.0
阴离子表面活性剂 1.5
蓖麻油乙氧基化物 6.0
SAG 1572 0.02
沉淀二氧化硅 1.63
水 10.0
b)产物的最终组成在下表中给出：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 52.55
吡虫啉 5.68
硫酸铵 31.62
Aerosil R972 1.0
阴离子表面活性剂 1.5
蓖麻油乙氧基化物 6.0
SAG 1572 0.02
沉淀二氧化硅 1.63
c)方法：
依照与比较例-1相同的方法，其中使用合适的设备研磨称重量的吡虫啉、硫酸铵和表面活性剂，以获得所需粒度的混合物。然后将称重量的乙酰甲胺磷混合以获得预混物混合物。将水加入预混物混合物中以制备共混物。然后使用挤出机使共混物经受挤出。然后将所获得的产物干燥和包装。
测试比较例1和2的组合物的稳定性。将样品在54±2℃下保持最多14天，并且测试稳定参数，诸如可悬浮性、分散性、湿筛分析和活性成分的降解。
根据比较例1的包含乙酰甲胺磷的组合物的物理参数在下面给出：
Sl编号 参数 环境 AHS(14天)
1 乙酰甲胺磷(％) 88.43 77.95
2 倒转次数 1-2 12-15，有粗粒
3 降解％ 11.85
根据比较例2的包含乙酰甲胺磷和吡虫啉的组合物的物理参数在下面给出：
序号 参数 环境 AHS 14天
1 乙酰甲胺磷(％) 51.51 46.11
2 吡虫啉(％) 5.45 4.4
5 倒转次数 2-3 30，有粗粒
6 湿筛 不存在 1.02
7 可悬浮性 103 77.2
活性成分的降解％：
活性 14天降解％
乙酰甲胺磷 10.48
吡虫啉 19.26
比较例3：如下制备乙酰甲胺磷和联苯菊酯的组合物：
成分 量(w/w)
乙酰甲胺磷 76.02
联苯菊酯 6.33
Metasperse 3.00
soprophor-wp 2.00
PG-4000 6.50
硫酸铵 5.80
Mfill A-100 0.35
方法：将称重量的联苯菊酯与Mfill A-100混合以形成联苯菊酯预混物。将联苯菊酯预混物在喷气磨中研磨以获得期望的粒度。然后将称重量的乙酰甲胺磷和其他表面活性剂加入联苯菊酯预混物中，以获得联苯菊酯-乙酰甲胺磷预混物。然后在轴向挤出机上通过热熔融挤出方法将联苯菊酯-乙酰甲胺磷预混物挤出以获得颗粒剂—然后将由此获得的颗粒剂筛分以移除尺寸过大的颗粒剂和尺寸过小的颗粒剂。使成品颗粒剂经受质量检验并包装。
根据比较例3的包含乙酰甲胺磷和吡虫啉的组合物的物理参数在下面给出
Figure BDA0003199622170000321
以上实验结果表明，虽然依照用于制备包含乙酰甲胺磷的组合物的常规程序，但导致不能长时间保存的乙酰甲胺磷降解。还应注意到，根据常规程序的组合物在分散制剂时需要多倒转次数。组合物的可悬浮性也不在可接受的限值内，使得它们不适于产品的预期活性。

Claims (19)

1.一种组合物，所述组合物包含：
a)硫代磷酰胺酯；和
b)电解质；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述硫代磷酰胺酯选自包括以下的组：乙酰甲胺磷、氯胺磷、水胺硫磷、异柳磷、甲基异柳磷、甲胺磷、甘氨硫磷或胺丙畏。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述硫代磷酰胺酯为乙酰甲胺磷。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中所述电解质选自无机盐或有机盐。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中所述无机盐选自包括以下的组：强酸与强碱的盐、强酸与弱碱的盐、弱酸与强碱的盐以及弱酸与弱碱的盐。
6.根据权利要求4所述的组合物，其中所述无机盐选自包括以下的组：铵盐、碱金属盐和碱土金属盐、磷酸盐、碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物或氢氧化物。
7.一种组合物，所述组合物包含：
d)硫代磷酰胺酯；
e)电解质；和
f)一种或多种活性成分；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中所述硫代磷酰胺酯是作为活性成分存在的乙酰甲胺磷。
9.根据权利要求7所述的组合物，其中所述一种或多种活性成分选自有机磷化合物、氯烟酰基化合物、二酰胺杀虫剂、苯甲酰苯基脲甲壳质合成抑制剂或拟除虫菊酯化合物。
10.根据权利要求7所述的组合物，其中所述组合物包含啶虫脒、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪、氯氰菊酯、氰戊菊酯、扑灭司林、α-氯氰菊酯、β-氯氰菊酯、ζ-氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、λ-氯氟氰菊酯、苄呋菊酯、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、环溴虫酰胺、四氯虫酰胺、虱螨脲、双苯氟脲或它们的混合物。
11.根据权利要求7所述的组合物，其中所述电解质选自无机盐或有机盐。
12.一种用于制备抵抗活性成分降解的硫代磷酰胺酯的组合物的方法，所述方法包括：
步骤1：制备水和电解质的混合物；
步骤2：制备硫代磷酰胺酯、剩余电解质(如果有的话)和其他赋形剂的共混物；
步骤3：制备步骤2共混物与步骤1的所述混合物的掺加物；以及
步骤4：使用合适的设备配制成合适的形式。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述硫代磷酰胺酯活性成分为乙酰甲胺磷。
14.根据权利要求13所述的方法，其中将乙酰甲胺磷的降解控制为按所述组合物中乙酰甲胺磷的重量计小于5％。
15.根据权利要求12所述的方法，其中所述电解质选自无机盐或有机盐。
16.一种用于制备抵抗活性成分降解的硫代磷酰胺酯的组合物的方法，所述方法包括：
步骤1：制备水和电解质的混合物；
步骤2：制备硫代磷酰胺酯、剩余电解质(如果有的话)、一种或多种其他活性成分的共混物；
步骤3：制备步骤2共混物与步骤1的所述混合物的掺加物；以及
步骤4：配制成合适的形式。
17.根据权利要求16所述的方法，其中所述一种或多种活性成分选自有机磷化合物、氯烟酰基化合物、二酰胺杀虫剂、苯甲酰苯基脲甲壳质合成抑制剂或拟除虫菊酯化合物。
18.一种用于防治昆虫的方法，所述方法包括向待处理的区域施用有效量的组合物，所述组合物包含：
d)硫代磷酰胺酯；和
e)电解质；
f)任选的一种或多种活性成分；
其中使用水和所述电解质的混合物配制所述组合物。
19.根据权利要求18所述的方法，其中所述硫代磷酰胺酯是作为活性成分存在的乙酰甲胺磷。
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