JP3498308B2 - 誘電体層形成用樹脂組成物および誘電体層形成用フィルム - Google Patents
誘電体層形成用樹脂組成物および誘電体層形成用フィルムInfo
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- C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters
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Description
用した誘電体層形成用フィルム並びにこれらを利用する
基板上への誘電体層の形成方法に関する。
電体層形成用樹脂組成物およびこの樹脂組成物を用い、
セラミックス、金属等の材料の基板上に貼付することが
でき、これを焼成することにより均一の厚さの誘電体層
を形成することのできる誘電体層形成用フィルムおよび
これを利用する基板上への誘電体層の形成方法に関す
る。
電性無機質粉体を必要によりバインダーと混合した後、
スクリーン印刷等の手法により塗布、焼成する方法が知
られている。
に誘電体層の膜厚もばらつくという欠点があった。更
に、この方法は、印刷、焼成という工程を経るため、工
程が長くなるという欠点があった。
等からなるスラリーをドクターブレード法等によりグリ
ーンシートに成型し、焼成してセラミック板(層)を形
成する方法も知られている(特開昭62−230664
号、特開昭62−283858号等)。しかし、このグ
リーンシートは、製造に当たって溶剤の除去等の工程が
必要である上、その柔軟性の上で十分といえない問題が
あった。
成に有機バインダを用いた場合は、有機バインダに起因
する炭素分(以下、「残炭」という)が多いと形成層の
機能に影響を与えるため、極力残炭を少なくさせる必要
もあり、有機バインダの選択にも困難性があった。
性がないため、他の基材上にセラミック層を形成させる
ためには、何らかの手段で固定化しなければならないと
いう問題があった。
極が固定されたガラス基板上に転写し、これを焼成する
ことによりガラス基板上に誘電体層を形成する技術が開
発されている(特開平9−102273号)。
を転写するためにエチレングリコールジアクリレート等
の粘着性付与剤が必須であり、膜形成材料層を焼成する
とこの粘着性付与剤によるクレーター状のくぼみができ
るという問題点があった。
ば、均一な誘電体層が要求されるプラズマディスプレイ
用パネル(以下、「PDP」という)の製造においては
致命的な欠陥となり、その解消が強く望まれていた。
り、基材の所望の部位に、簡単な手法で、均一な厚さの
誘電性無機質層を形成することができ、しかも、残炭や
クレーター状のくぼみの問題などが生じない技術の提供
をその課題とする。
成する手段として、接着テープ形成の技術に着目し、粘
着付与剤を利用することなく接着性を付与できる手段に
ついて研究を進めた結果、特定の組成を有する接着剤層
中に誘電性無機質粉末を配合することにより、優れた接
着性を得ることができることを見出した 更に、この組成の接着剤組成物は、焼成後の誘電セラ
ミック層中の残炭の問題やクレーター状のくぼみの問題
を解決することができ、極めて均一性の高い誘電体層が
得られることを見出し、本発明を完成した。
リル酸エステル80〜100重量%と、これと共重合可
能な他のモノマー0〜20重量%を共重合させることに
より得られ、重量平均分子量が2万から100万であ
り、そのガラス転移点温度が15℃以下である自着性樹
脂100重量部に対し、誘電性無機質粉末100〜50
0重量部を加えたことを特徴とする誘電体層形成用樹脂
組成物である。
ル酸エステル80〜100重量%、カルボキシル基を有
するモノマー0.5〜10重量%およびこれらと共重合
可能な他のモノマー0〜20重量%を共重合させること
により得られ、重量平均分子量が2万から100万であ
り、そのガラス転移点温度が15℃以下である自着性樹
脂100重量部に対し、誘電性無機質粉末100〜50
0重量部を加えたことを特徴とする誘電体層形成用樹脂
組成物を提供するものである。
ム上に上記何れかの誘電体形成用樹脂組成物を延展した
誘電体層形成用フィルムである。
フィルムを、基板表面に貼付して誘電性無機質粉末を含
む誘電体形成層を転写し、次いで焼成することを特徴と
する基板上への誘電体層の形成方法ものである。
(以下、「本発明組成物1」という)は、(1a)C1〜
C12のメタアクリル酸エステル80〜100重量%およ
びこれらと共重合可能な他のモノマー0〜20重量%を
共重合させることにより得られ、重量平均分子量が2万
から100万であり、そのガラス転移点温度が15℃以
下である自着性樹脂と、(2)誘電性無機質粉末から調
製される。
タアクリル酸エステルと、0〜20重量%の共重合可
能な他のモノマーを共重合させることにより得られる。
使用されるメタアクリル酸エステルの例としては、メ
チルメタクリレート、エチルメタクリレート、イソブチ
ルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、2−エ
チルヘキシルメタクリレート、ラウリルメタクリレート
等が挙げられ、また、使用される他のモノマーの例と
しては、アクリル酸、メタクリル酸、2−ヒドロキシエ
チルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレー
ト、ベンジルメタクリレート、アリルメタクリレート、
ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノ
エチルメタクリレート等が挙げられる。
B2O3、SiO2、Al2O3などを含有する低融点ガラ
ス、セラミック等の粉末が挙げられ、一般的なその粒径
は、1〜100μm程度の範囲である。
成物(以下、「本発明組成物2」という)は、(1b)
C1〜C12のメタアクリル酸エステル80〜100重量
%、カルボキシル基を有するモノマー0.5〜10重量
%およびこれらと共重合可能な他のモノマー0〜20重
量%を共重合させることにより得られ、重量平均分子量
が2万から100万であり、そのガラス転移点温度が1
5℃以下である自着性樹脂と、(2)誘電性無機質粉末
から調製される。
タアクリル酸エステル、0.5〜10重量%のカルボ
キシル基を有するモノマーおよび0〜20重量%の共
重合可能な他のモノマーを共重合させることにより得ら
れる。使用されるメタアクリル酸エステルの例として
は、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、イ
ソブチルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、
2−エチルヘキシルメタクリレート、ラウリルメタクリ
レート等が挙げられる。また、カルボキシル基を有する
モノマーの例としては、アクリル酸、メタアクリル
酸、β−カルボキシエチルアクリレート等が挙げられ、
これらは重合体への誘電体無機質粉末の分散性を良くす
る役目を果たすものである。更に、使用される他のモノ
マーの例としては、2−ヒドロキシエチルアクリレー
ト、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、ベンジルメ
タクリレート、アリルメタクリレート、ジメチルアミノ
エチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリ
レート等が挙げられる。自着性樹脂(1a)は、カルボ
キシル基を有するモノマーの存在により、重合体中への
誘電体無機質粉体の分散性が優れているため、加工性
や、最終的な製品の性質の面において特に優れたもので
ある。
着性を有する組成物で、優れた接着性と高い柔軟性を有
するものである。ここでいう自着性とは、少なくとも1
50℃以下、好ましくは120℃以下の温度において、
粘着性付与剤等の成分を配合しなくてもその樹脂組成物
自体で接着性を有することを意味する。この自着性樹脂
(1a)および(1b)は、その重量平均分子量が2万か
ら100万で、そのガラス転移点温度が15℃以下であ
ることが必要である。このためには、上記のメタアクリ
ル酸エステル、カルボキシル基を有するモノマーおよび
他のモノマーは、ベンゾイルパーオキサイド、ラウリル
パーオキサイドの様な有機過酸化物やアゾビスイソブチ
ロニトリルの様なアゾ系重合開始剤を用いたラジカル重
合反応により重合されることが望ましく、特に溶液重合
法で重合されたものであることが好ましい。
に対し、100〜500重量部の誘電無機質粉末(2)
を加え、必要により他の任意成分を加えた後均一に混合
することにより行われる。任意成分としては、DBPや
DOP等の可塑剤が例示されるが、一般的に可塑剤の添
加は少ないことがより好ましい。
性樹脂組成物(1b)に対し、100〜500重量部の
誘電無機質粉末(2)を加え、必要により他の任意成分
を加えた後均一に混合することにより行われる。
されること、および一般的に可塑剤の添加は少ないこと
がより好ましいことは本発明組成物1の調製と同様であ
る。
に比べ相対的に多量の無機質粉末を含有するにも拘わら
ず、一定の接着性を保持する。
ず、60〜150℃、好ましくは80〜150℃、さら
に好ましくは80〜120℃の温度範囲で接着性を示す
ようになる。そして、この性質は、当該組成物を利用し
た後記シートは常温で基板上に接着しないが、一定以上
の温度を有するローラー等で圧力を加えることにより接
着性が出、転写されることを意味するので、接着時のふ
くれ、うきや、誤所への接着などがなくなり、作業性を
上げることが可能となる。
撓性フィルム上に延展され、誘電体層形成用フィルム
(以下、「誘電体形成フィルム」という)が得られる。
可撓性フィルムとしては、ポリエステル、ポリプロピレ
ン、ポリエチレン等可撓性高分子のシート、テープ等が
利用でき、特に利用性の面からは、剥離処理したもので
あることが好ましい。また延展は、すでに公知の方法に
より行われ、その膜厚は目的とする誘電体層によって定
められる。
は、高い柔軟性を持つことにより巻き取り時のフィルム
のひび割れやスリット時にカット部分のバリの発生を防
止することができる。また、前記したように、60〜1
50℃、好ましくは80〜150℃、さらに好ましくは
80〜120℃において優れた接着性を有するため、通
常は不必要な部分に接着することなく、熱をかけること
により必要な部分に接着固定することが可能となる。
の形成方法について説明する。誘電体層を形成するに当
たっては、まず、形成しようとする基板上の特定の箇所
を清浄とし、ここに所定の形状とした誘電体形成フィル
ムをあて、必要な熱を加え接着させる。誘電体層が形成
されるべき基板としては、セラミックスや金属等の基板
が挙げられ、特に、PDPを製作するためには、適切な
電極が形成されたガラス基板が用いられる。また誘電体
形成フィルムを所定の形状にするための手段としては、
切断や、型抜き等の方法が挙げられる。また、ほとんど
もとのままの誘電体形成フィルムを用い、広い面積にわ
たって誘電体層を形成できることはいうまでもない。
し、焼成する。焼成温度は、含まれる誘電体粉末によっ
て相違するが、一般には500〜600℃程度である。
また、焼成時間も含まれる誘電体粉末や使用する基板に
よって異なるが、20分〜1時間程度とすればよい。
電体層層を形成させることができる。
a)または(1b)が多量の誘電無機質粉末を配合して
も、優れた粘着性と高い柔軟性を有し、かつ焼成した後
の残炭も少ないとの性質を利用したものである。そし
て、粘着性付与剤を利用しないものであるため、ピンホ
ールができにくく、広い範囲にわたって均一性の良い誘
電体層の形成が可能となったものである。
含む層が広い範囲にわたって均一であり、しかも一定の
温度以上では、接着性を有するものであって、これを利
用することにより広い面積であっても、また平面以外の
場所であっても容易に誘電体層を形成することができ
る。また、それのみならず、容易に所定の形状に切断、
貼付することができ、任意の部分に任意の形状の誘電体
層を形成することも可能である。
されているグリーンシートと比べればより明確である。
すなわち、本発明の誘電体形成フィルムは乾燥が短時間
で済むため、大量生産が可能となり、またコストの引き
下げも可能となる。また、ドクターブレード等を用いる
グリーンシートと比べ、膜厚設定が可能であり、容易に
膜厚を一定にすることができる。更に、短時間でシート
化できるため、工程を短くすることができ、この面でも
コストを低減することができる。更にまた、グリーンシ
ートでは比重が大きい粉末を用いた場合などには層分離
が起きやすいが、本発明の誘電体形成フィルムではこの
ような問題はない。
ば、均一な誘電体層を簡単に調製することができ、壁掛
け大型ディスプレイ表示用等に開発が進められているP
DPの誘電体ガラス層などを精度良く、かつ低コストで
製造する方法として大いに期待がもてるものである。ま
た、それのみならず、各種の回路において、簡単に誘電
体層を構成させる方法として有利なものといえる。
に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例等に何ら制
約されるものではない。
反応装置に2−エチルヘキシルメタクリレート100
部、トルエン80部を仕込み、アゾビスイソブチロニト
リル0.2部を加え、窒素ガス気流中70℃にて8時間
重合反応を行った。反応終了後、トルエンにて希釈、固
形分50%に調整し、粘度7000cp、Tg−10
℃、重量平均分子量15万の重合体溶液を得た。
レート50部、n−ブチルメタクリレート50部、トル
エン100部を仕込み、アゾビスイソブチロニトリル
0.2部を加え、窒素ガス気流中70℃にて8時間重合
反応を行った。反応終了後、固形分50%、粘度500
0cp、Tg5℃、重量平均分子量12万の重合体溶液
を得た。
ート20部、n−ブチルメタクリレート80部、トルエ
ン120部を仕込み、アゾビスイソブチロニトリル0.
2部を加え、窒素ガス気流中、70℃で8時間重合反応
を行った。反応を終了させ、固形分45%、粘度320
0cp、Tg14℃、重量平均分子量14万の重合体溶
液を得た。
とn−ブチルメタクリレート50部、トルエン75部を
仕込み、アゾビスイソブチロニトリル0.2部を加え、
窒素ガス気流中、70℃にて8時間重合反応を行った。
反応終了後、トルエンにて希釈し、固形分50%に調整
し、粘度9000cp、Tg−7℃、重量平均分子量1
8万の重合体溶液を得た。
0部、トルエン120部を仕込み、アゾビスイソブチロ
ニトリル0.5部加え、窒素ガス気流中、70℃で8時
間重合反応を行った。反応を終了し、固形分45%、粘
度5300cp、Tg50℃、重量平均分子量15万の
重合体溶液を得た。
0部、n−ブチルメタクリレート50部、トルエン12
0部を仕込み、アゾビスイソブチロニトリル0.5部を
加え、窒素ガス気流中、70℃にて8時間重合反応を行
った。反応を終了させ、固形分45%、粘度4800c
p、Tg35℃、重量平均分子量15万の重合体溶液を
得た。
ート50部、i−ブチルメタクリレート50部、トルエ
ン80部を仕込み、アゾビスイソブチロニトリル0.2
部を加え、窒素ガス気流中、70℃にて8時間重合反応
を行った。反応を終了させ固形分45%、粘度4200
cp、Tg18℃、重量平均分子量12万の重合体溶液
を得た。
チルアクリレート50部、トルエン120部を仕込み、
アゾビスイソブチロニトリル0.5部を加え、窒素ガス
気流中、75℃にて8時間重合反応を行った。反応を終
了させ固形分45%、粘度10200cp、重量平均分
子量15万、Tg−25℃の重合体溶液を得た。
反応装置に2−エチルヘキシルメタクリレート100
部、アクリル酸2部およびトルエン80部を仕込み、ア
ゾビスイソブチロニトリル0.2部を加え、窒素ガス気
流中70℃にて8時間重合反応を行った。反応終了後、
トルエンにて希釈し、固形分50%に調整し、粘度70
0cp、Tg−8℃、重量平均分子量15万の重合体溶
液を得た。
レート50部、n−ブチルメタクリレート50部、アク
リル酸2部およびトルエン100部を仕込み、アゾビス
イソブチロニトリル0.2部を加え、窒素ガス気流中7
0℃にて8時間重合反応を行った。反応終了後、固形分
50%、粘度5000cp、Tg6℃、重量平均分子量
12万の重合体溶液を得た。
ート20部、n−ブチルメタクリレート80部、アクリ
ル酸1部およびトルエン120部を仕込み、アゾビスイ
ソブチロニトリル0.2部を加え、窒素ガス気流中、7
0℃で8時間重合反応を行った。反応を集了させ、固形
分45%、粘度3200cp、Tg14℃、重量平均分
子量14万の重合体溶液を得た。
とn−ブチルメタクリレート50部、アクリル酸2部お
よびトルエン75部を仕込み、アゾビスイソブチロニト
リル0.2部を加え、窒素ガス気流中、70℃にて8時
間重合反応を行った。反応終了後、トルエンにて希釈
し、固形分50%に調整し、粘度9000cp、Tg−
5℃、重量平均分子量18万の重合体溶液を得た。
0部、n−ブチルメタクリレート50部、アクリル酸2
部およびトルエン120部を仕込み、アゾビスイソブチ
ロニトリル0.5部を加え、窒素ガス気流中、70℃に
て8時間重合反応を行った。反応を終了させ、固形分4
5%、粘度4800cp、Tg36℃、重量平均分子量
15万の重合体溶液を得た。
ート50部、i−ブチルメタクリレート50部、アクリ
ル酸2部およびトルエン80部を仕込み、アゾビスイソ
ブチロニトリル0.2部を加え、窒素ガス気流中、70
℃にて8時間重合を行った。反応を終了させ固形分45
%、粘度4200cp、Tg20℃、重量平均分子量1
2万の重合体溶液を得た。
チルアクリレート50部、 アクリル酸2部およびトルエン120部を仕込み、アゾ
ビスイソブチロニトリル0.5部を加え、窒素ガス気流
中、75℃にて8時間重合反応を行った。反応を終了さ
せ固形分45%、粘度10200cp、重量平均分子量
15万、Tg−23℃の重合体溶液を得た。
タクリル酸10部およびトルエン150部を仕込み、ア
ゾビスイソブチロニトリル0.2部を加え、窒素ガス気
流中、70℃にて8時間重合反応を行った。反応を終了
させ固形分40%、粘度2000cp、重量平均分子量
10万、Tg113℃の重合体溶液を得た。
ジアクリレートを30部添加した重合体溶液を得た。
て、粘度6500cp、重量平均分子量14万、Tg−
10℃の重合体溶液を得た。
(PbOの組成比が75%程度)300部加え、混合し
て誘電体層形成用樹脂組成物を調製した。この組成物を
シリコンコートされた75μポリエステルフィルムに、
乾燥後の厚さが30μとなる様に塗布し、加熱乾燥後、
シリコンコートされた25μポリエステルフィルムにて
誘電体フィルムを作成した。
00部を加える以外は実施例1と同様にして誘電体層形
成用樹脂組成物および誘電体フィルムを作成した。
00部を加える以外は実施例1と同様にして誘電体層形
成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
00部を加える以外は実施例1と同様にして誘電体層形
成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
(PbOの組成比が75%程度)300部加え、混合し
て誘電体層形成用樹脂組成物を調製した。この組成物を
シリコンコートされた75μポリエステルフィルムに、
乾燥後の厚さが30μとなる様に塗布し、加熱乾燥後、
シリコンコートされた25μポリエステルフィルムにて
誘電体フィルムを作成した。
300部を加える以外は実施例5と同様にして誘電体層
形成用樹脂組成物および誘電体フィルムを作成した。
300部を加える以外は実施例5と同様にして誘電体層
形成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
300部を加える以外は実施例5と同様にして誘電体層
形成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
00部を加える以外は実施例1と同様にして誘電体層形
成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
00部を加える以外は実施例1と同様にして誘電体層形
成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
00部を加える以外は実施例1と同様にして誘電体層形
成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
00部を加える以外は実施例1と同様にして誘電体層形
成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
300部を加える以外は実施例5と同様にして誘電体層
形成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
300部を加える以外は実施例5と同様にして誘電体層
形成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
300部を加える以外は実施例5と同様にして誘電体層
形成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
300部を加える以外は実施例5と同様にして誘電体層
形成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
300部を加える以外は実施例5と同様にして誘電体層
形成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
300部を加える以外は実施例5と同様にして誘電体層
形成用樹脂組成物および誘電体フィルムを得た。
ィルムについて、下記方法によりその接着性、柔軟性お
よび焼成後の外観を調べた。
ラミネーターのロール温度100℃、ロール圧力0.5
kgf/cm2、ロール速度1000mm/minに設
定し、フィルムと100℃に加熱したガラス基板をヒー
トラミネターにて接着した。次いでその接着面積を確認
し、下記基準により評価した。なお、ロール圧力の0.
5kgf/cm2は通常の接着圧力よりかなり弱い圧力
である。
試験機にて、両末端を300mm/minで引張り、フ
ィルムの伸び具合を目視にて確認した。また、誘電体フ
ィルムを180゜折り曲げて、フィルムの強度を確認し
た。これらの状態を総合し、下記基準により柔軟性を評
価した。
フィルムを貼がした後パネルを電気炉にて550℃×3
0分焼成した。 焼成後のガラス基板(誘電ガラス層)
の外観の変化を目視にて確認し、下記評価基準により評
価した。
は、接着性と実用上問題のない柔軟性を有し、また焼成
後においても、ほとんど外観に影響を与えることがなか
った。
ィルムについて、試験例1と同一方法によりその接着
性、柔軟性および焼成後の外観を調べた。また、下記方
法により、組成物としての分散性を調べた。これらの結
果は、表2の通りである。
混合した後、自然放置し、ガラス粉末の沈降の様子を観
察し、下記基準により分散性を評価した。
は、接着性と実用上問題のない柔軟性を有し、また焼成
後においても、ほとんど外観に影響を与えることがな
く、かつ優れた分散性を有するものであった。
Claims (9)
- 【請求項1】 C1〜C12のメタアクリル酸エステル
80〜100重量%、カルボキシル基を有するモノマー
0.5〜10重量%およびこれらと共重合可能な他のモ
ノマー0〜20重量%を共重合させることにより得ら
れ、重量平均分子量が2万から100万であり、そのガ
ラス転移点温度が15℃以下である自着性樹脂100重
量部に対し、誘電性無機質粉末100〜500重量部を
加えたことを特徴とする誘電体層形成用樹脂組成物。 - 【請求項2】 60℃以上の温度で接着性を示すもので
ある請求項第1項記載の誘電体層形成用樹脂組成物。 - 【請求項3】 C1〜C12のメタアクリル酸エステル
80〜100重量%、カルボキシル基を有するモノマー
0.5〜10重量%およびこれらと共重合可能な他のモ
ノマー0〜20重量%を共重合させることにより得ら
れ、重量平均分子量が2万から100万であり、そのガ
ラス転移点温度が15℃以下である自着性樹脂100重
量部に対し、誘電性無機質粉末100〜500重量部を
加えてなる組成物を、可撓性フィルム上に延展したこと
を特徴とする誘電体層形成用フィルム。 - 【請求項4】 60℃以上の温度で接着性を示すもので
ある請求項第3項記載の誘電体層形成用フィルム。 - 【請求項5】 可撓性フィルムが剥離処理したものであ
る請求項第3項又は請求項第4項記載の誘電体層形成用
フィルム。 - 【請求項6】 請求項第3項記載の誘電体層形成用フィ
ルムを、基板表面に貼付して誘電性無機質粉末を含む誘
電体形成層を転写し、次いで焼成することを特徴とする
基板上への誘電体層の形成方法。 - 【請求項7】 基板がセラミックス基板である請求項第
6項記載の基板上への誘電体層の形成方法。 - 【請求項8】 セラミックス基板が、電極を形成したガ
ラス板である請求項第7項記載の基板上への誘電体層の
形成方法。 - 【請求項9】 プラズマディスプレイパネル製造のため
のものである請求項第6項ないし第8項の何れかの項記
載の基板上への誘電体層の形成方法。
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