JP3481920B2 - フッ素化合物の濃縮方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多成分流体からフ
ッ素化合物を取り除きそして取り除いたフッ素化合物を
濃縮することに関し、詳しく言えば、少なくとも１つの
蒸留塔を使用する分離プロセスへ移送するためフッ素化
合物を濃縮することに関する。
ッ素化合物を取り除きそして取り除いたフッ素化合物を
濃縮することに関し、詳しく言えば、少なくとも１つの
蒸留塔を使用する分離プロセスへ移送するためフッ素化
合物を濃縮することに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】フッ素
化合物は、半導体の製造において広く使用されている。
これらの化合物は値段が高く、放出されると環境にとっ
て有害になりかねない。
化合物は、半導体の製造において広く使用されている。
これらの化合物は値段が高く、放出されると環境にとっ
て有害になりかねない。
【０００３】一部のフッ素化合物、例えば三フッ化窒素
のようなものの製造プロセスでは、反応の副生物として
窒素が生成されて三フッ化窒素製品流に希釈剤として現
れてくる。不活性ガス、例えば窒素あるいはヘリウムと
いったものでの希釈は、通常、プロセス機器をパージす
るため、あるいは処理の際のフッ素化合物の反応性を低
減させるために行われる。場合により、１０体積％以下
のフッ素化合物含有量にあっては、希釈は重大なことに
なりかねない。フッ素化合物は回収して低温（ｃｒｙｏ
ｇｅｎｉｃ）蒸留により精製されることがある。
のようなものの製造プロセスでは、反応の副生物として
窒素が生成されて三フッ化窒素製品流に希釈剤として現
れてくる。不活性ガス、例えば窒素あるいはヘリウムと
いったものでの希釈は、通常、プロセス機器をパージす
るため、あるいは処理の際のフッ素化合物の反応性を低
減させるために行われる。場合により、１０体積％以下
のフッ素化合物含有量にあっては、希釈は重大なことに
なりかねない。フッ素化合物は回収して低温（ｃｒｙｏ
ｇｅｎｉｃ）蒸留により精製されることがある。
【０００４】半導体を製造するプロセスでは希釈された
フッ素化合物の流れも作られる。フッ素化合物の値段が
高いため、またこれらの化合物の環境への有害な影響の
ために、これらの化合物を回収して再使用することが望
ましい。これらのフッ素化合物も低温蒸留で精製される
ことがある。
フッ素化合物の流れも作られる。フッ素化合物の値段が
高いため、またこれらの化合物の環境への有害な影響の
ために、これらの化合物を回収して再使用することが望
ましい。これらのフッ素化合物も低温蒸留で精製される
ことがある。
【０００５】希釈剤ガスからフッ素化合物を回収し精製
するのに使用される低温蒸留装置は、フッ素化合物がそ
れほど希釈されていなければ、大きさをかなり小さくす
ることができる。そのような大きさの縮小は、蒸留装置
の資本費及び運転費を低下させる。
するのに使用される低温蒸留装置は、フッ素化合物がそ
れほど希釈されていなければ、大きさをかなり小さくす
ることができる。そのような大きさの縮小は、蒸留装置
の資本費及び運転費を低下させる。
【０００６】希釈されたフッ素化合物の流れの流量と濃
度も様々になり得る。作業性の向上のために、連続の蒸
留装置への原料供給を安定化させることが望ましい。例
えば、これは原料用の貯蔵容量を確保することにより行
うことができる。最初の希釈された供給原料の容量に比
べて濃縮された供給原料の容量は減少しているので、こ
の貯蔵容量は原価効率的なはずである。
度も様々になり得る。作業性の向上のために、連続の蒸
留装置への原料供給を安定化させることが望ましい。例
えば、これは原料用の貯蔵容量を確保することにより行
うことができる。最初の希釈された供給原料の容量に比
べて濃縮された供給原料の容量は減少しているので、こ
の貯蔵容量は原価効率的なはずである。
【０００７】バッチ蒸留を利用する場合には、利用でき
る次のバッチのために原料混合物を貯蔵することが必要
である。原料貯蔵器の大きさの低下は、原料中のフッ素
化合物を最初のうちに濃縮することにより達成すること
ができる。
る次のバッチのために原料混合物を貯蔵することが必要
である。原料貯蔵器の大きさの低下は、原料中のフッ素
化合物を最初のうちに濃縮することにより達成すること
ができる。
【０００８】初めの頃は、反応器からのフッ素化合物の
流量と半導体製造工場から回収されるフッ素化合物の流
量が通常は比較的少なかったので、希釈された流れを前
もって濃縮する問題は重要でなかった。電子産業が発展
するにつれて、フッ素化合物の需要はかなり増加してき
ており、生産量と使用量の増加の原因になっている。今
日では、希釈された流れからフッ素化合物を前もって濃
縮する問題は経済的及び環境上魅力のあるものになって
いる。
流量と半導体製造工場から回収されるフッ素化合物の流
量が通常は比較的少なかったので、希釈された流れを前
もって濃縮する問題は重要でなかった。電子産業が発展
するにつれて、フッ素化合物の需要はかなり増加してき
ており、生産量と使用量の増加の原因になっている。今
日では、希釈された流れからフッ素化合物を前もって濃
縮する問題は経済的及び環境上魅力のあるものになって
いる。
【０００９】米国特許第５８３２７４６号明細書（ナガ
ムラ）には、どのような初期の予備濃縮工程もなしに三
フッ化窒素を精製するための低温蒸留法が開示されてい
る。米国特許第５５０２９６９号明細書（Ｊｉｎら）と
同第５７７１７１３号明細書（Ｆｉｓｈｅｒ）では、蒸
留前に吸収塔を使用して、洗浄液、例えばパーフルオロ
プロパン（Ｃ3Ｆ8）、プロパン、エタン又はそれらの混
合物中のフッ素化合物を吸収している。新たな成分（す
なわち洗浄液）を加えることの不都合は、結局はこの成
分をフッ素化合物から、例えば低温蒸留により、分離し
なくてはならないことである。また、フッ素化合物を含
有している洗浄液は何らかの希釈剤ガスとその他の不純
物を吸収することもある。とは言え、米国特許第５６２
６０２３号明細書（Ｆｉｓｈｅｒら）に記載されている
ように、洗浄液は特定のフッ素化合物が凝固するのを妨
げ、またフッ素化合物の蒸気圧を低下させる。
ムラ）には、どのような初期の予備濃縮工程もなしに三
フッ化窒素を精製するための低温蒸留法が開示されてい
る。米国特許第５５０２９６９号明細書（Ｊｉｎら）と
同第５７７１７１３号明細書（Ｆｉｓｈｅｒ）では、蒸
留前に吸収塔を使用して、洗浄液、例えばパーフルオロ
プロパン（Ｃ3Ｆ8）、プロパン、エタン又はそれらの混
合物中のフッ素化合物を吸収している。新たな成分（す
なわち洗浄液）を加えることの不都合は、結局はこの成
分をフッ素化合物から、例えば低温蒸留により、分離し
なくてはならないことである。また、フッ素化合物を含
有している洗浄液は何らかの希釈剤ガスとその他の不純
物を吸収することもある。とは言え、米国特許第５６２
６０２３号明細書（Ｆｉｓｈｅｒら）に記載されている
ように、洗浄液は特定のフッ素化合物が凝固するのを妨
げ、またフッ素化合物の蒸気圧を低下させる。
【００１０】米国特許第５１５０５７７号明細書（Ｍｉ
ｔｃｈｅｌｌら）には、ハロカーボン化合物、特にハロ
ン、を回収及び精製するための装置と方法が開示されて
いる。窒素で希釈されたハロカーボン化合物は、冷却
液、例えば液体窒素、との間接熱交換により部分的に液
化される。液化した分は集められ、そして蒸気分（窒素
と少量のハロカーボン類を含む）はカーボン吸着器を通
し、そこで有機ハロカーボン蒸気を吸着し窒素ガスから
効果的に除去して、放出される。吸着されたハロカーボ
ンは減圧での脱着により吸着剤から定期的に回収され、
原料ガスへ再循環して戻される。
ｔｃｈｅｌｌら）には、ハロカーボン化合物、特にハロ
ン、を回収及び精製するための装置と方法が開示されて
いる。窒素で希釈されたハロカーボン化合物は、冷却
液、例えば液体窒素、との間接熱交換により部分的に液
化される。液化した分は集められ、そして蒸気分（窒素
と少量のハロカーボン類を含む）はカーボン吸着器を通
し、そこで有機ハロカーボン蒸気を吸着し窒素ガスから
効果的に除去して、放出される。吸着されたハロカーボ
ンは減圧での脱着により吸着剤から定期的に回収され、
原料ガスへ再循環して戻される。
【００１１】フッ素化合物に関連しているこのほかの特
許文献では、特定の化合物をなくすフッ素化合物の精製
を吸着により（米国特許第５０６９８８７号明細書、Ｃ
Ｆ4の除去）（スエナガら）又は化学的な分解により
（米国特許第５１８３６４７号明細書、Ｎ2Ｆ2の除去）
（ハラダら）処理している。
許文献では、特定の化合物をなくすフッ素化合物の精製
を吸着により（米国特許第５０６９８８７号明細書、Ｃ
Ｆ4の除去）（スエナガら）又は化学的な分解により
（米国特許第５１８３６４７号明細書、Ｎ2Ｆ2の除去）
（ハラダら）処理している。
【００１２】米国特許第５７７９８６３号明細書（Ｈａ
ら）には、低温蒸留装置を使ってパーフルオロ化合物
（ＰＦＣ類）を分離及び精製するための方法が開示され
ている。
ら）には、低温蒸留装置を使ってパーフルオロ化合物
（ＰＦＣ類）を分離及び精製するための方法が開示され
ている。
【００１３】フッ素化合物を回収及び精製するための低
温蒸留装置の資本費と運転費を、蒸留前に希釈剤ガス中
の当該化合物を予備濃縮することにより低下させること
が所望されている。
温蒸留装置の資本費と運転費を、蒸留前に希釈剤ガス中
の当該化合物を予備濃縮することにより低下させること
が所望されている。
【００１４】更に、蒸留装置へ流入してくるフッ素化合
物の流量と組成を安定化させる、濃縮された原料流のた
めの追加の貯蔵容量を、原価効率的なやり方でもって導
入することにより、連続の低温蒸留装置の作業性を向上
させることが所望されている。
物の流量と組成を安定化させる、濃縮された原料流のた
めの追加の貯蔵容量を、原価効率的なやり方でもって導
入することにより、連続の低温蒸留装置の作業性を向上
させることが所望されている。
【００１５】更に、バッチ蒸留用に原価効率的な（大き
さの縮小した）原料貯蔵器を採用する方法を手に入れる
ことが所望されている。なお更に、環境へ何も放出する
ことなく、安全且つ効果的なやり方でもってフッ素化合
物を予備濃縮するための方法を手に入れることが所望さ
れている。
さの縮小した）原料貯蔵器を採用する方法を手に入れる
ことが所望されている。なお更に、環境へ何も放出する
ことなく、安全且つ効果的なやり方でもってフッ素化合
物を予備濃縮するための方法を手に入れることが所望さ
れている。
【００１６】多成分流体からその多成分流体中に第１の
濃度で存在する１種以上のフッ素化合物を取り除き、且
つ当該フッ素化合物を濃縮するための方法であり、従来
技術の難点及び不都合を克服してより良好でより有利な
結果をもたらす方法を手に入れることも所望されてい
る。
濃度で存在する１種以上のフッ素化合物を取り除き、且
つ当該フッ素化合物を濃縮するための方法であり、従来
技術の難点及び不都合を克服してより良好でより有利な
結果をもたらす方法を手に入れることも所望されてい
る。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明は、希釈されたガ
スからその希釈されたガス中に第１の濃度で存在してい
る１種以上のフッ素化合物を取り除き且つ当該フッ素化
合物を濃縮するための方法である。これは、希釈された
ガスを約−１０１℃（−１５０°Ｆ）以下の温度を有す
る低温液と直接接触させ、それにより当該フッ素化合物
の少なくなった蒸気と当該フッ素化合物を第２の濃度に
富ませた液を製造することによりなされる。この第２の
濃度は第１の濃度より高い。
スからその希釈されたガス中に第１の濃度で存在してい
る１種以上のフッ素化合物を取り除き且つ当該フッ素化
合物を濃縮するための方法である。これは、希釈された
ガスを約−１０１℃（−１５０°Ｆ）以下の温度を有す
る低温液と直接接触させ、それにより当該フッ素化合物
の少なくなった蒸気と当該フッ素化合物を第２の濃度に
富ませた液を製造することによりなされる。この第２の
濃度は第１の濃度より高い。
【００１８】本発明を様々に変形したものがある。例え
ば、希釈されたガスは、窒素、酸素、アルゴン及びヘリ
ウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の希釈剤化
合物を含有する。フッ素化合物のおのおのは、少なくと
も１個のフッ素原子を含む。希釈剤ガスもまた、三フッ
化窒素（ＮＦ3）、フレオン−１４（商品名）又はテト
ラフルオロメタン（ＣＦ4）、フレオン−２３（商品
名）又はトリフルオロメタン（ＣＨＦ3）及びヘキサフ
ルオロエタン（Ｃ2Ｆ6）からなる群より選ばれる少なく
とも１種のフッ素化合物を含有してもよい。
ば、希釈されたガスは、窒素、酸素、アルゴン及びヘリ
ウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の希釈剤化
合物を含有する。フッ素化合物のおのおのは、少なくと
も１個のフッ素原子を含む。希釈剤ガスもまた、三フッ
化窒素（ＮＦ3）、フレオン−１４（商品名）又はテト
ラフルオロメタン（ＣＦ4）、フレオン−２３（商品
名）又はトリフルオロメタン（ＣＨＦ3）及びヘキサフ
ルオロエタン（Ｃ2Ｆ6）からなる群より選ばれる少なく
とも１種のフッ素化合物を含有してもよい。
【００１９】別の変形では、第１の濃度は好ましくは約
５０モル％以下であり、より好ましくは約２０モル％以
下である。
５０モル％以下であり、より好ましくは約２０モル％以
下である。
【００２０】別の変形では、低温液は液体窒素、液体酸
素、液体アルゴン、液体ヘリウム及びそれらの混合物か
らなる群より選ばれる。
素、液体アルゴン、液体ヘリウム及びそれらの混合物か
らなる群より選ばれる。
【００２１】別の変形では、希釈されたガスは頂部と底
部とを有する熱及び物質移動装置において低温液と直接
接触させる。この変形を変形したものでは、低温液がそ
の熱及び物質移動装置の頂部から導入され、希釈された
ガスはその熱及び物質移動装置の底部から導入される。
部とを有する熱及び物質移動装置において低温液と直接
接触させる。この変形を変形したものでは、低温液がそ
の熱及び物質移動装置の頂部から導入され、希釈された
ガスはその熱及び物質移動装置の底部から導入される。
【００２２】なお別の変形では、希釈されたガスはフッ
素化合物の少なくなった蒸気と間接熱交換される。
素化合物の少なくなった蒸気と間接熱交換される。
【００２３】本発明のもう１つの側面において、フッ素
化合物を第２の濃度に富ませた液は少なくとも１つの蒸
留塔を含む分離装置へ移送される。
化合物を第２の濃度に富ませた液は少なくとも１つの蒸
留塔を含む分離装置へ移送される。
【００２４】本発明のもう１つの態様は、多成分流体か
らその多成分流体中に第１の濃度で存在している１種以
上のフッ素化合物を取り除き且つ当該フッ素化合物を濃
縮するための方法である。この方法は、頂部と底部、そ
して頂部と底部との間の熱及び物質移動帯域を有する容
器を使用する。また、この方法は多数の工程を含む。第
１の工程は、多成分流体を上記の容器へ熱及び物質移動
帯域より下方の第１の供給箇所から供給するものであ
る。第２の工程は、当該容器へ低温液を、熱及び物質移
動帯域より上方の第２の供給箇所から供給するものであ
り、この低温液は約−１０１℃（−１５０°Ｆ）以下の
温度を有する。第３の工程は、容器の頂部からフッ素化
合物の少なくなった蒸気を取り出すものである。第４の
工程は、第１の供給箇所より下方の箇所で容器からフッ
素化合物を第２の濃度に富ませた液を取り出すものであ
り、この第２の濃度は第１の濃度より高い。
らその多成分流体中に第１の濃度で存在している１種以
上のフッ素化合物を取り除き且つ当該フッ素化合物を濃
縮するための方法である。この方法は、頂部と底部、そ
して頂部と底部との間の熱及び物質移動帯域を有する容
器を使用する。また、この方法は多数の工程を含む。第
１の工程は、多成分流体を上記の容器へ熱及び物質移動
帯域より下方の第１の供給箇所から供給するものであ
る。第２の工程は、当該容器へ低温液を、熱及び物質移
動帯域より上方の第２の供給箇所から供給するものであ
り、この低温液は約−１０１℃（−１５０°Ｆ）以下の
温度を有する。第３の工程は、容器の頂部からフッ素化
合物の少なくなった蒸気を取り出すものである。第４の
工程は、第１の供給箇所より下方の箇所で容器からフッ
素化合物を第２の濃度に富ませた液を取り出すものであ
り、この第２の濃度は第１の濃度より高い。
【００２５】この態様にも、多数の変形がある。例え
ば、多成分流体は窒素、酸素、アルゴン及びヘリウムか
らなる群より選ばれる少なくとも１種の希釈剤成分を含
有する。フッ素化合物のおのおのは、少なくとも１個の
フッ素原子を含む。多成分流体はまた、三フッ化窒素
（ＮＦ3）、フレオン−１４（商品名）又はテトラフル
オロメタン（ＣＦ4）、フレオン−２３（商品名）又は
トリフルオロメタン（ＣＨＦ3）及びヘキサフルオロエ
タン（Ｃ2Ｆ6）からなる群より選ばれる少なくとも１種
のフッ素化合物を含有してもよい。
ば、多成分流体は窒素、酸素、アルゴン及びヘリウムか
らなる群より選ばれる少なくとも１種の希釈剤成分を含
有する。フッ素化合物のおのおのは、少なくとも１個の
フッ素原子を含む。多成分流体はまた、三フッ化窒素
（ＮＦ3）、フレオン−１４（商品名）又はテトラフル
オロメタン（ＣＦ4）、フレオン−２３（商品名）又は
トリフルオロメタン（ＣＨＦ3）及びヘキサフルオロエ
タン（Ｃ2Ｆ6）からなる群より選ばれる少なくとも１種
のフッ素化合物を含有してもよい。
【００２６】別の変形では、第１の濃度は好ましくは約
５０モル％以下であり、より好ましくは約２０モル％以
下である。
５０モル％以下であり、より好ましくは約２０モル％以
下である。
【００２７】更に、このほかの変形がある。例えば、低
温液は液体窒素、液体酸素、液体アルゴン、液体ヘリウ
ム及びそれらの混合物からなる群より選ばれる。１つの
変形では、多成分流体は熱及び物質移動帯域で低温液と
直接接触させる。もう１つの変形では、多成分流体はフ
ッ素化合物が少なくなった蒸気と間接熱交換される。
温液は液体窒素、液体酸素、液体アルゴン、液体ヘリウ
ム及びそれらの混合物からなる群より選ばれる。１つの
変形では、多成分流体は熱及び物質移動帯域で低温液と
直接接触させる。もう１つの変形では、多成分流体はフ
ッ素化合物が少なくなった蒸気と間接熱交換される。
【００２８】本発明のもう１つの側面において、フッ素
化合物を第２の濃度に富ませた液は少なくとも１つの蒸
留塔を含む分離装置へ移送される。
化合物を第２の濃度に富ませた液は少なくとも１つの蒸
留塔を含む分離装置へ移送される。
【００２９】本発明の方法においては、フッ素化合物を
第２の濃度に富ませた液のうちの少なくとも一部分を貯
蔵容器で保持することができる。この貯蔵容器は熱及び
物質移動帯域を有する容器の底部又はその近くにあるも
のでもよい。
第２の濃度に富ませた液のうちの少なくとも一部分を貯
蔵容器で保持することができる。この貯蔵容器は熱及び
物質移動帯域を有する容器の底部又はその近くにあるも
のでもよい。
【００３０】
【発明の実施の形態】添付の図面を参照し、一例として
本発明を説明することにする。本発明は、希釈されたガ
ス流からフッ素化合物を濃縮するための方法であり、こ
こではフッ素化合物を含有している希釈されたガス流
を、フッ素化合物の少なくなった気相を製造しそしてフ
ッ素化合物を濃縮した液相を集めるように、またその液
相中のフッ素化合物の濃度が当該希釈されたガス流にお
ける濃度より高くなるように、−１０１℃（−１５０°
Ｆ）未満の温度の低温液と直接接触させる。
本発明を説明することにする。本発明は、希釈されたガ
ス流からフッ素化合物を濃縮するための方法であり、こ
こではフッ素化合物を含有している希釈されたガス流
を、フッ素化合物の少なくなった気相を製造しそしてフ
ッ素化合物を濃縮した液相を集めるように、またその液
相中のフッ素化合物の濃度が当該希釈されたガス流にお
ける濃度より高くなるように、−１０１℃（−１５０°
Ｆ）未満の温度の低温液と直接接触させる。
【００３１】フッ素化合物を含有している希釈されたガ
ス流中の希釈剤成分は、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウ
ム又はそれらの混合物を含むことができる。この方法
は、いずれのフッ素化合物にも適用可能であり、そして
特に、次のフッ素化合物、すなわち三フッ化窒素（ＮＦ
3）、フレオン−１４（商品名）又はテトラフルオロメ
タン（ＣＦ4）、フレオン−２３（商品名）又はトリフ
ルオロメタン（ＣＨＦ3）及びヘキサフルオロエタン
（Ｃ2Ｆ6）、のうちのいずれかを含有している混合物を
濃縮するために使用することができる。
ス流中の希釈剤成分は、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウ
ム又はそれらの混合物を含むことができる。この方法
は、いずれのフッ素化合物にも適用可能であり、そして
特に、次のフッ素化合物、すなわち三フッ化窒素（ＮＦ
3）、フレオン−１４（商品名）又はテトラフルオロメ
タン（ＣＦ4）、フレオン−２３（商品名）又はトリフ
ルオロメタン（ＣＨＦ3）及びヘキサフルオロエタン
（Ｃ2Ｆ6）、のうちのいずれかを含有している混合物を
濃縮するために使用することができる。
【００３２】希釈されたガス流からフッ素化合物を濃縮
するこの方法は、希釈されたガス流中のフッ素化合物の
濃度が５０モル％未満、より好ましくは２０モル％未満
である場合に、殊の外魅力的である。
するこの方法は、希釈されたガス流中のフッ素化合物の
濃度が５０モル％未満、より好ましくは２０モル％未満
である場合に、殊の外魅力的である。
【００３３】液相中にフッ素化合物を濃縮するのに、−
１０１℃（−１５０°Ｆ）未満の温度のいずれの低温液
を使ってもよい。とは言え、最も好ましい低温液は液体
窒素である。充填物あるいはトレイの形をした物質移動
帯域のある接触装置を使って、希釈された原料ガスを低
温液と接触させるのが望ましい。これは、低温液を接触
装置の頂部から導入しそして希釈されたガス流を底部か
ら導入する場合に、自然に起こる。このとき、フッ素化
合物の少なくなった気相が接触装置の頂部から出てゆ
き、フッ素化合物の濃縮された液相を接触装置の底部か
ら集めることができる。その結果得られるフッ素化合物
の濃縮された液相は、フッ素化合物を更に精製して集め
るための装置（例えば蒸留又は吸着ユニット等）へ送っ
てもよい。
１０１℃（−１５０°Ｆ）未満の温度のいずれの低温液
を使ってもよい。とは言え、最も好ましい低温液は液体
窒素である。充填物あるいはトレイの形をした物質移動
帯域のある接触装置を使って、希釈された原料ガスを低
温液と接触させるのが望ましい。これは、低温液を接触
装置の頂部から導入しそして希釈されたガス流を底部か
ら導入する場合に、自然に起こる。このとき、フッ素化
合物の少なくなった気相が接触装置の頂部から出てゆ
き、フッ素化合物の濃縮された液相を接触装置の底部か
ら集めることができる。その結果得られるフッ素化合物
の濃縮された液相は、フッ素化合物を更に精製して集め
るための装置（例えば蒸留又は吸着ユニット等）へ送っ
てもよい。
【００３４】本発明の好ましい態様を図１に示す。希釈
剤ガスで希釈し低温に冷却したフッ素化合物を、流れ１
０１として熱及び物質移動装置１０３へ導入する。流れ
１０１は蒸気として導入してもよく、あるいは部分的に
液化させてもよい。装置１０３は、蒸留トレイ又は充填
物の形をした熱及び物質移動帯域１０５を収容する容器
を含む。帯域１０５において、流れ１０１からの上昇ガ
スを流れ１０７として導入された低温液と接触させ、そ
の結果として、流れ１０９として取り出されるフッ素化
合物のない希釈剤ガスと、流れ１１１として取り出され
る液化された形での濃縮されたフッ素化合物と希釈剤ガ
スとの混合物が得られる。低温液（流れ１０７）は、外
部源から供給することができ、あるいはフッ素化合物の
ない希釈剤ガス１０９のうちの少なくとも一部分を液化
させるコンデンサー（図示せず）から供給することがで
きる。
剤ガスで希釈し低温に冷却したフッ素化合物を、流れ１
０１として熱及び物質移動装置１０３へ導入する。流れ
１０１は蒸気として導入してもよく、あるいは部分的に
液化させてもよい。装置１０３は、蒸留トレイ又は充填
物の形をした熱及び物質移動帯域１０５を収容する容器
を含む。帯域１０５において、流れ１０１からの上昇ガ
スを流れ１０７として導入された低温液と接触させ、そ
の結果として、流れ１０９として取り出されるフッ素化
合物のない希釈剤ガスと、流れ１１１として取り出され
る液化された形での濃縮されたフッ素化合物と希釈剤ガ
スとの混合物が得られる。低温液（流れ１０７）は、外
部源から供給することができ、あるいはフッ素化合物の
ない希釈剤ガス１０９のうちの少なくとも一部分を液化
させるコンデンサー（図示せず）から供給することがで
きる。
【００３５】上述の混合物は、安定した作業性のために
所望ならば、あるいはバッチプロセスにおいて貯蔵が必
要とされる場合には、内部の液溜め容積１１３に貯蔵す
ることもできる。流れ１０９の寒冷は、流れ１０９より
温かい任意のプロセス流との熱交換により回収すること
もできる。例えば、原料流１０１を熱交換器（エコノマ
イザー）（図示せず）で流れ１０９と間接的に接触させ
ることができる。この原料流は、その露点に近い任意の
温度まで、あるいはその泡立ち点（バブルポイント）近
くの温度までさえも、冷却することができる。流れ１０
９からの寒冷を回収する場合には、液化された希釈剤ガ
ス１０７の必要流量を減らすことができる。
所望ならば、あるいはバッチプロセスにおいて貯蔵が必
要とされる場合には、内部の液溜め容積１１３に貯蔵す
ることもできる。流れ１０９の寒冷は、流れ１０９より
温かい任意のプロセス流との熱交換により回収すること
もできる。例えば、原料流１０１を熱交換器（エコノマ
イザー）（図示せず）で流れ１０９と間接的に接触させ
ることができる。この原料流は、その露点に近い任意の
温度まで、あるいはその泡立ち点（バブルポイント）近
くの温度までさえも、冷却することができる。流れ１０
９からの寒冷を回収する場合には、液化された希釈剤ガ
ス１０７の必要流量を減らすことができる。
【００３６】希釈剤ガス（通常は窒素）とフッ素化合物
（例えば、ＮＦ3、ＣＦ4、ＣＨＦ3、Ｃ2Ｆ6）との揮発
性の差が大きいために、熱及び物質移動帯域１０５は比
較的小さくてよく、出てゆく希釈剤蒸気をフッ素化合物
を取り除いて精製するのに通常は２つの分離理論段で十
分である。希釈剤窒素ガス中の予備濃縮するＮＦ3の例
を表１に示す。
（例えば、ＮＦ3、ＣＦ4、ＣＨＦ3、Ｃ2Ｆ6）との揮発
性の差が大きいために、熱及び物質移動帯域１０５は比
較的小さくてよく、出てゆく希釈剤蒸気をフッ素化合物
を取り除いて精製するのに通常は２つの分離理論段で十
分である。希釈剤窒素ガス中の予備濃縮するＮＦ3の例
を表１に示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】熱及び物質移動帯域は、予備濃縮装置の効
率的な運転にとってきわめて重要である。この帯域を使
用せず、代わりに原料流１０１を部分的に液化させて容
器でフラッシュさせるとすれば、ＮＦ3の同じ高い回収
率では、原料のうちの約８０％を液化させる必要がある
（すなわち流れ１１１の流量は約０．３６ｋｇ−ｍｏｌ
／ｈ（０．８ ｌｂ−ｍｏｌ／ｈ）となる）。熱及び物
質移動帯域（ちょうど２理論段に相当する）を使用する
ことは、この流量が約３．５分の１に、すなわち約０．
３６ｋｇ−ｍｏｌ／ｈ（０．８ ｌｂ−ｍｏｌ／ｈ）か
ら０．１０ｋｇ−ｍｏｌ／ｈ（０．２３ ｌｂ−ｍｏｌ
／ｈ）に減少するのを可能にする。
率的な運転にとってきわめて重要である。この帯域を使
用せず、代わりに原料流１０１を部分的に液化させて容
器でフラッシュさせるとすれば、ＮＦ3の同じ高い回収
率では、原料のうちの約８０％を液化させる必要がある
（すなわち流れ１１１の流量は約０．３６ｋｇ−ｍｏｌ
／ｈ（０．８ ｌｂ−ｍｏｌ／ｈ）となる）。熱及び物
質移動帯域（ちょうど２理論段に相当する）を使用する
ことは、この流量が約３．５分の１に、すなわち約０．
３６ｋｇ−ｍｏｌ／ｈ（０．８ ｌｂ−ｍｏｌ／ｈ）か
ら０．１０ｋｇ−ｍｏｌ／ｈ（０．２３ ｌｂ−ｍｏｌ
／ｈ）に減少するのを可能にする。
【００３９】本発明は、最終使用者が低温蒸留の前に希
釈剤ガス中のフッ素化合物を予備濃縮するのを可能にす
る。予備濃縮の度合いは、通常の方法（例えばフラッシ
ュ）を使用した場合よりもはるかに高い。従って、本発
明はフッ素化合物の低温蒸留の資本費と運転費を減少さ
せる。
釈剤ガス中のフッ素化合物を予備濃縮するのを可能にす
る。予備濃縮の度合いは、通常の方法（例えばフラッシ
ュ）を使用した場合よりもはるかに高い。従って、本発
明はフッ素化合物の低温蒸留の資本費と運転費を減少さ
せる。
【００４０】更に、本発明は、濃縮した原料流のための
追加の貯蔵容量を、原価効率的なやり方でもって導入す
ることにより、連続蒸留装置の作業性を向上させる。こ
れは蒸留装置に入ってくるフッ素化合物の流量と組成を
安定化させる。この貯蔵容量は、濃縮された原料の容量
が最初の、希釈された原料の容量に比べて減少している
ので、原価効率的である。
追加の貯蔵容量を、原価効率的なやり方でもって導入す
ることにより、連続蒸留装置の作業性を向上させる。こ
れは蒸留装置に入ってくるフッ素化合物の流量と組成を
安定化させる。この貯蔵容量は、濃縮された原料の容量
が最初の、希釈された原料の容量に比べて減少している
ので、原価効率的である。
【００４１】本発明はまた、バッチ蒸留のための効果的
な（大きさの縮小した）原料貯蔵をも可能にする。それ
はまた、フッ素化合物が環境へ放出されるのを防止す
る。
な（大きさの縮小した）原料貯蔵をも可能にする。それ
はまた、フッ素化合物が環境へ放出されるのを防止す
る。
【００４２】ここでは特定の具体的態様を参照して例示
及び説明してはいるが、本発明はここに示した細目に限
定されるものではない。それどころか、特許請求の範囲
に記載されたのと同等のものの範囲内で且つ本発明の精
神から逸脱することなしに、それらの細目に様々な改変
を行うことができる。
及び説明してはいるが、本発明はここに示した細目に限
定されるものではない。それどころか、特許請求の範囲
に記載されたのと同等のものの範囲内で且つ本発明の精
神から逸脱することなしに、それらの細目に様々な改変
を行うことができる。
【図１】本発明の一態様を説明する模式図である。
【符号の説明】
１０１…原料流
１０３…熱及び物質移動装置
１０５…熱及び物質移動帯域
１０７…低温液
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ツビッグニュー タドツ フィドコース
キー
アメリカ合衆国，ペンシルベニア
18062，マクンギー，ビレッジ ウォー
ク ドライブ 316
(72)発明者 ジョン フレデリック シルッシ
アメリカ合衆国，ペンシルベニア
18078，シュネックスビル，ミードーブ
ルック ドライブ 2308
(72)発明者 ラケッシュ アグロール
アメリカ合衆国，ペンシルベニア
18049，エモース，コモンウェルス ド
ライブ 4312
(72)発明者 ティモシー エドワード コンウェイ
アメリカ合衆国，ペンシルベニア
18104，アレンタウン，ノース サーテ
ィース ストリート 511
(56)参考文献 特開 平11−142053（ＪＰ，Ａ)
特開2002−35528（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
F25J 1/00 - 5/00
C01B 7/19
Claims (22)
- 【請求項１】 希釈されたガスを約−１０１℃（−１５
０°Ｆ）以下の温度を有する低温液と直接接触させるこ
とにより当該希釈されたガスからその希釈されたガス中
に第１の濃度で存在している１種以上のフッ素化合物を
取り除き、且つ当該フッ素化合物を濃縮して、それによ
り当該フッ素化合物の少なくなった蒸気と、当該フッ素
化合物を第１の濃度より高い第２の濃度に富ませた液を
製造するフッ素化合物の濃縮方法。 - 【請求項２】 前記希釈されたガスが窒素、酸素、アル
ゴン及びヘリウムからなる群より選ばれる少なくとも１
種の希釈剤化合物を含有している、請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】 前記フッ素化合物のおのおのが少なくと
も１個のフッ素原子を含む、請求項１又は２記載の方
法。 - 【請求項４】 前記希釈剤ガスが、三フッ化窒素（ＮＦ
3）、テトラフルオロメタン（ＣＦ4）、トリフルオロメ
タン（ＣＨＦ3）及びヘキサフルオロエタン（Ｃ2Ｆ6）
からなる群より選ばれる少なくとも１種のフッ素化合物
を含有している、請求項１から３までのいずれか１つに
記載の方法。 - 【請求項５】 前記第１の濃度が好ましくは約５０モル
％以下、より好ましくは約２０モル％以下である、請求
項１から４までのいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項６】 前記低温液を液体窒素、液体酸素、液体
アルゴン、液体ヘリウム及びそれらの混合物からなる群
より選ぶ、請求項１から５までのいずれか１つに記載の
方法。 - 【請求項７】 前記希釈されたガスを頂部と底部とを有
する熱及び物質移動装置において前記低温液と直接接触
させる、請求項１から６までのいずれか１つに記載の方
法。 - 【請求項８】 前記低温液を前記熱及び物質移動装置の
頂部から導入し、前記希釈されたガスを当該熱及び物質
移動装置の底部から導入する、請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 前記フッ素化合物を前記第２の濃度に富
ませた前記液を少なくとも１つの蒸留塔を含む分離装置
へ移送する、請求項１から８までのいずれか１つに記載
の方法。 - 【請求項１０】 前記希釈されたガスを前記フッ素化合
物の少なくなった前記蒸気と間接熱交換させる、請求項
１から９までのいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１１】 多成分流体から当該多成分流体中に第
１の濃度で存在している１種以上のフッ素化合物を取り
除き、且つ当該フッ素化合物を濃縮するための方法であ
り、頂部と底部、そして当該頂部と当該底部との間の熱
及び物質移動帯域を有する容器を使用するフッ素化合物
の濃縮方法であって、 多成分流体を上記の容器へ上記の熱及び物質移動帯域よ
り下方の第１の供給箇所から供給する工程、 当該容器へ温度が約−１０１℃（−１５０°Ｆ）以下の
低温液を上記熱及び物質移動帯域より上方の第２の供給
箇所から供給する工程、 当該容器の頂部からフッ素化合物の少なくなった蒸気を
取り出す工程、及び上記の第１の供給箇所より下方の箇
所で当該容器からフッ素化合物を上記の第１の濃度より
高い第２の濃度に富ませた液を取り出す工程、を含むフ
ッ素化合物の濃縮方法。 - 【請求項１２】 前記多成分流体が窒素、酸素、アルゴ
ン及びヘリウムからなる群より選ばれる少なくとも１種
の希釈剤成分を含有している、請求項１１記載の方法。 - 【請求項１３】 前記フッ素化合物のおのおのが少なく
とも１個のフッ素原子を含む、請求項１１又は１２記載
の方法。 - 【請求項１４】 前記多成分流体が、三フッ化窒素（Ｎ
Ｆ3）、テトラフルオロメタン（ＣＦ4）、トリフルオロ
メタン（ＣＨＦ3）及びヘキサフルオロエタン（Ｃ
2Ｆ6）からなる群より選ばれる少なくとも１種のフッ素
化合物を含有している、請求項１１から１３までのいず
れか一つに記載の方法。 - 【請求項１５】 前記第１の濃度が好ましくは約５０モ
ル％以下、より好ましくは約２０モル％以下である、請
求項１１から１４までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１６】 前記低温液が液体窒素、液体酸素、液
体アルゴン、液体ヘリウム及びそれらの混合物からなる
群より選ばれる、請求項１１から１５までのいずれか一
つに記載の方法。 - 【請求項１７】 前記多成分流体を前記熱及び物質移動
帯域で前記低温液と直接接触させる、請求項１１から１
６までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１８】 前記フッ素化合物を第２の濃度に富ま
せた前記液を少なくとも１つの蒸留塔を含む分離装置へ
移送する、請求項１１から１７までのいずれか一つに記
載の方法。 - 【請求項１９】 前記多成分流体を前記フッ素化合物が
少なくなった前記蒸気と間接熱交換させる、請求項１１
から１８までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項２０】 前記フッ素化合物を第２の濃度に富ま
せた前記液のうちの少なくとも一部分を貯蔵容器で保持
する、請求項１から１０までのいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項２１】 前記フッ素化合物を第２の濃度に富ま
せた前記液のうちの少なくとも一部分を貯蔵容器で保持
する、請求項１１から１９までのいずれか一つに記載の
方法。 - 【請求項２２】 前記貯蔵容器が前記容器の前記底部又
はその近くにある、請求項２１記載の方法。
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