JP3481639B2

JP3481639B2 - 撥水撥油性複合粉体及びこれを含有する化粧料

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Publication number: JP3481639B2
Application number: JP23848592A
Authority: JP
Inventors: 実岩田; 秀昭小泉; 明生樫本
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1992-09-07
Filing date: 1992-09-07
Publication date: 2003-12-22
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Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、板状粉体と微粒子粉体
とからなる、撥水撥油性複合粉体に関し、更に詳しく
は、体積累積平均径１〜５０μｍの板状粉体と体積累積
平均径０．００１〜１μｍの微粒子粉体とからなり、化
粧料に配合された際に、きしみ感及びざらつき感がな
く、肌上での優れた延展性と付着性を示し、粉っぽくな
く、きめ細かな仕上り感を有し、かつ皮脂による化粧く
ずれを起しにくいという特性を有する撥水撥油性複合粉
体及びこれを含有する化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】化粧料
用粉体を含有する化粧料としては、現在ファンデーショ
ン、白粉、ほほ紅、アイシャドウ、アイブロウ等のメイ
クアップ化粧品、ホディーパウダー、ベビーパウダー等
のボディ化粧品等が市販されている。これらの化粧品
は、一般に配合成分の８割以上が化粧料用粉体で構成さ
れている。従って化粧料用粉体の性質が各化粧性能に大
きな影響を与え、当該化粧料用粉体には、肌上での優れ
た延展性、付着性に加え、皮脂による化粧崩れを防止す
るための撥油性が要求されている。

【０００３】近年、皮脂による化粧崩れを防止する目的
で、フッ素化合物で粉体を処理して、撥水・撥油性を付
与することが提案されている（特開昭５５−１６７２０
９、特開昭６２−２５００７４、特開平１−１８０８１
１、米国特許第３６３２７４４）。

【０００４】しかし、通常化粧料用粉体として用いられ
ている酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄等の体積累積平均
径１μｍ以下の微粒子粉体は、それ自身の凝集力が極め
て強いため、フッ素化合物で表面処理しただけでは、そ
れを配合した化粧料に、微粉子によるきしみ感やのびの
悪さが残る等、使用感の面で問題があった。

【０００５】一方、微粒子粉体を含有する粉体化粧料の
使用感を改善する一般的手法として、微粒子粉体と体積
累積平均径が１μｍ以上の球状粉体とを複合化して用い
ることが挙げられる。

【０００６】しかしながら、この方法も、微粒子粉体と
球状粉体とを複合化することによって粉体化粧料中の球
状粉体の配合比率が増加し、きしみ感やのびの悪さが改
善される反面、皮膚への付着性が低下し、粉っぽさが増
してしまうという欠点があった。

【０００７】そこで、粉体化粧料の付着性を向上し、粉
っぽさを無くすには、微粒子粉体とマイカ、タルク、セ
リサイト等の板状粉体とを複合化する必要がある。

【０００８】しかしながら、ハイブリダイザー（（株）
奈良機械製）等を使用する気流中衝撃法や、ボールミ
ル、オングミル（ホソカワミクロン社製）等を使用する
粉体混合法により複合化すると、上述の板状粉体が砕け
てしまって、粉体化粧料の使用感改善にはつながらな
い。

【０００９】従って、撥水性、撥油性に優れ、皮脂等に
よる化粧崩れをおこさず、かつ、きしみ感や粉っぽさ等
が生じず使用感の良好な化粧料用粉体の開発が望まれて
いた。

【００１０】

【課題を解決するための手段】かかる実状において、本
発明者らは鋭意検討した結果、特定粒径の板状粉体と微
粒子粉体とを混合し、これを特定の表面処理剤を用いて
表面処理することにより、上記課題を解決することがで
きることを見出し、本発明を完成した。

【００１１】すなわち、本発明は体積累積平均径１〜５
０μｍの１種以上の板状粉体と体積累積平均径０．００
１〜１μｍの１種以上の微粒子粉体とを混合して得られ
た複合粉体を後記一般式（１）で表わされるリン酸エス
テルで表面処理したことを特徴とする撥水撥油性複合粉
体及びこれを含有する化粧料を提供するものである。

【００１２】本発明に使用される板状粉体は、体積累積
平均径１〜５０μｍの通常化粧料に用いられるもので板
状であれば特に限定されず、マイカ、セリサイト、タル
ク、カオリン、モンモリロナイト、ベントナイト、板状
硫酸バリウム、板状シリカ、クレー、炭酸カルシウム、
窒素化ホウ素等が挙げられる。

【００１３】また、上記板状粉体と複合される微粒子粉
体は、体積累積平均径０．００１〜１μｍの通常化粧品
に用いられるものであれば特に限定されず、酸化チタ
ン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化ジルコニウム、群青、紺
青、赤色２０２号、酸化セリウム等が挙げられる。

【００１４】本発明において、板状粉体と微粒子粉体の
混合比率は重量比で板状粉体／微粒子粉体＝１００／１
〜１００／８０とするのが好ましく、また、粒径の比率
は体積累積平均径で板状粉体／微粒子粉体＝２／１〜１
０００／１とするのが好ましい。

【００１５】本発明の撥水撥油性複合粉体に使用される
板状粉体と微粒子粉体の混合には、ヘンシェルミキサ
ー、ナウタミキサー、ロッキングミキサー等の混合機が
用いられ、乾式で混合しても適当な分散媒を用いて湿式
で行っても良い。

【００１６】更に、上記の如くして得られた、板状粉体
と微粒子粉体との複合粉体を表面処理するために使用さ
れる表面処理剤は、次の一般式（１） [R¹(C_nH_2nO)_m]_yPO(OM)_3-y （１）〔式中、Ｒ¹：直鎖又は分岐鎖の炭素数６〜２１のパー
フルオロアルキル基又はパーフルオロアルキルオキシ基
を示す。Ｍ：水素原子、アルカリ金属原子、アンモニウムイオン
又は置換アンモニウムを示す。ｎ：１〜４の数を示す。ｍ：０〜１０の数を示す。ｙ：１〜３の数を示す。〕で表わされるリン酸エステルであり、例えば次の化合物
を例示することができる。

【００１７】すなわち、ジヘプタデカフルオロデシルリ
ン酸〔（Ｃ₈Ｆ₁₇Ｃ₂Ｈ₄Ｏ）₂Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）〕、ヘ
プタデカフルオロデシルリン酸〔（Ｃ₈Ｆ₁₇Ｃ₂Ｈ₄Ｏ）
Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）₂〕、ヘプタデカフルオロデシルリ
ン酸とジヘプタデカフルオロデシルリン酸の混合物であ
るセスキヘプタデカフルオロデシルリン酸〔（Ｃ₈Ｆ₁ ₇
Ｃ₂Ｈ₄Ｏ）_rＰ（＝Ｏ）（ＯＨ）_3-r，２＞ｒ＞１〕、一
般式（１）において、Ｒ¹が炭素数６〜１８（平均が
９）のパーフルオロアルキル基で、ｙが約１．５でＭが
水素原子のリン酸エステル〔（Ｃ_sＦ_2s+1Ｃ₂Ｈ₄Ｏ）_1.5
Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）_1.5，ｓ＝６〜１８〕、並びにこれ
らのリン酸エステルのアルカリ金属塩、アンモニウム
塩、置換アンモニウム塩（例えば、モノエタノールアン
モニウム塩、ジエタノールアンモニウム塩、トリエタノ
ールアンモニウム塩等のアルカノールアンモニウム塩や
塩基性アミノ酸等の塩）が挙げられる。

【００１８】本発明において、上記のリン酸エステル
（１）の使用量は、処理対象である複合粉体に対して
０．０１〜３０重量％、特に０．５〜１５重量％が好ま
しい。使用量が０．０１重量％未満では、充分な撥水・
撥油性が得られず、また３０重量％を越えると使用感が
悪くなり好ましくない。

【００１９】本発明の撥水撥油性複合粉体を得るため
の、複合粉体の表面処理方法としては、直接式による乾
式法、適当な溶剤を用いる湿式法のいずれをも用いるこ
とができる。

【００２０】このうち、乾式法は、簡便かつ効果的な方
法であって、この方法によれば表面処理剤であるリン酸
エステル（１）の微細粉末と複合粉体とを撹拌混合する
か、若しくはリン酸エステル（１）と複合粉体を混合し
た後、共粉砕することによって、当該複合粉体の表面を
容易に処理することができる。

【００２１】湿式法による場合は、表面処理剤であるリ
ン酸エステル（１）を適当な溶剤（例えば、水、エタノ
ール、イソプロピルアルコール、クロロホルム、フロン
Ｒ１１３及びそれらの混合溶媒等、使用するリン酸エス
テル（１）が溶解する溶剤）に溶かし、板状粉体及び微
粒子粉体よりなる複合粉体をこの溶液に分散させ、室温
下又は加熱後、溶剤トッピング又は濾過によって溶剤を
除去し、次いで乾燥を行う。また、リン酸エステル
（１）を溶解した溶剤を噴霧又は滴下により添加し、均
一分散させた後、乾燥を行ってもよい。

【００２２】このような表面処理における、乾式法及び
湿式法を行うにあたり、例えばヘンシェルミキサー、ス
ーパーミキサー等の混合撹拌装置を使用することができ
る。

【００２３】かくして得られた本発明の撥水撥油性複合
粉体は、化粧料用粉体としての使用に適し、化粧料全量
中に０．１〜９９．０重量％配合することができる。

【００２４】本発明の化粧料には上記の必須成分に加え
て、必要に応じて通常の化粧料に用いられる成分を配合
することができる。例えば、ワセリン、ラノリン、セレ
シン、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバロ
ウ、キャンデリラロウ、高級脂肪酸、高級アルコール等
の固形・半固形油分；スクワラン、流動パラフィン、エ
ステル油、ジグリセライド、トリグリセライド、シリコ
ーン油等の流動油分；パーフルオロポリエーテル、パー
フルオロデカリン、パーフルオロオクタン等のフッ素系
油剤；無機及び有機顔料；シリコーン、金属石ケン、レ
シチン、アミノ酸、コラーゲン、ポリマー、フッ素化合
物等で表面処理された無機及び有機顔料；タール色素、
天然色素等の色剤；の他、水溶性及び油溶性ポリマー、
界面活性剤、エタノール、防腐剤、酸化防止剤、増粘
剤、pH調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促進
剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤、水等は本発
明の目的、効果を損なわない質的、量的範囲内で配合可
能である。

【００２５】本発明の化粧料は通常の方法で製造するこ
とができ、パウダー、ファンデーション、クリーム状フ
ァンデーション、両用ファンデーション、おしろい、ア
イシャドウ、ほほ紅等のメイクアップ化粧料、乳液、ク
リーム等の基礎化粧料や、ボディパウダー、ベビーパウ
ダー等のボディ化粧料などに適用することができる。

【００２６】

【発明の効果】本発明の撥水撥油性粉体は、撥水性と撥
油性に富み、かつ使用感触に優れるものである。従っ
て、これを含有する化粧料は、耐水性、耐油性が極めて
良好で、皮脂等による化粧崩れを防止するため化粧持ち
が良く、かつ肌上での延展性と付着性が良好で、肌に良
好な感触ときめの細かい仕上りを付与する。

【００２７】

【実施例】次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもので
はない。尚、以下において、「平均径」は「体積累積平
均径」を意味する。

【００２８】実施例１セリサイト（平均径８μｍ，板状粉体）５０ｇと酸化チ
タン（平均径０．３μｍ，微粒子粉体）５０ｇをヘンシ
ェルミキサーに入れて３分間混合した。次いで、得られ
た複合粉体１００ｇを丸底フラスコに入れ、これにジヘ
プタデカフルオロデシルリン酸〔（Ｃ₈Ｆ₁₇Ｃ₂Ｈ₄Ｏ）₂
Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）〕５．０ｇをイソプロピルアルコー
ル５００ｇに加熱溶解した液を加え、６０℃で４時間混
合した。その後、イソプロピルアルコールを減圧留去
し、乾燥して目的の撥水撥油性複合粉体１０５ｇを得
た。

【００２９】実施例２セリサイト（平均径８μｍ，板状粉体）１００ｇと酸化
チタン（平均径０．３μｍ，微粒子粉体）１００ｇをヘ
ンシェルミキサーに入れて３分間混合した。次いで、得
られた複合粉体１００ｇを丸底フラスコに入れ、イオン
交換水５００mlを加えた後、これにパーフルオロアルキ
ルリン酸エステルジオキシエチルアミン塩〔（Ｃ_nＨ
_2n+1Ｃ₂Ｈ₄Ｏ）_yＰ（＝Ｏ）（ＯＮＨ₂（ＣＨ₂ＣＨ₂Ｏ
Ｈ）₂）_3-y〕（ｎ＝６〜１８，ｎ＝９，２＞ｙ＞１）の
約１７．５％水溶液３３ｇを加え、４０℃で撹拌した。
次いで、１Ｎ−塩酸４０mlを加えて水溶液のpHを３以
下に下げ、粉体表面にパーフルオロアルキルリン酸を析
出させた後、これを濾過、水洗、乾燥して目的の撥水撥
油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００３０】実施例３マイカ（平均径１０μｍ，板状粉体）８０ｇと微粒子酸
化チタン（平均径０．０５μｍ，微粒子粉体）２０ｇを
ヘンシェルミキサーに入れて５分間混合した。次いで、
得られた複合粉体１００ｇを丸底フラスコに入れ、これ
にジヘプタデカフルオロデシルリン酸〔（Ｃ₈Ｆ₁₇Ｃ₂Ｈ
₄Ｏ）₂Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）〕５．０ｇをイソプロピルア
ルコール５００ｇに加熱溶解した液を加え、６０℃で４
時間混合した。その後、イソプロピルアルコールを減圧
留去し、乾燥して目的の撥水撥油性複合粉体１０５ｇを
得た。

【００３１】実施例４マイカ（平均径１０μｍ，板状粉体）１２０ｇと微粒子
酸化チタン（平均径０．０５μｍ，微粒子粉体）３０ｇ
をヘンシェルミキサーに入れて５分間混合した。次い
で、得られた複合粉体の１００ｇを丸底フラスコに入
れ、イオン交換水５００mlを加えた後、これにパーフル
オロアルキルリン酸エステルジオキシエチルアミン塩
〔（Ｃ_nＨ_2n+1Ｃ₂Ｈ₄Ｏ）_yＰ（＝Ｏ）（ＯＮＨ₂（ＣＨ₂
ＣＨ₂ＯＨ）₂） _3-y〕（ｎ＝６〜１８，ｎ＝９，２＞ｙ
＞１）の約１７．５％水溶液３３ｇを加え、４０℃で撹
拌した。次いで、１Ｎ−塩酸４０mlを加えて水溶液の
pHを３以下に下げ、粉体表面にパーフルオロアルキルリ
ン酸を析出させた後、これを濾過、水洗、乾燥して目的
の撥水撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００３２】実施例５実施例１の酸化チタンを赤酸化鉄（平均径０．３μｍ，
微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水
撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００３３】実施例６実施例２の酸化チタンを赤酸化鉄（平均径０．３μｍ，
微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水
撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００３４】実施例７実施例１の酸化チタンを黄酸化鉄（平均径０．３μｍ，
微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水
撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００３５】実施例８実施例２の酸化チタンを黄酸化鉄（平均径０．３μｍ，
微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水
撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００３６】実施例９実施例１の酸化チタンを黒酸化鉄（平均径０．３μｍ，
微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水
撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００３７】実施例１０実施例２の酸化チタンを黒酸化鉄（平均径０．３μｍ，
微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水
撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００３８】比較例１セリサイト（平均径８μｍ，板状粉体）５０ｇと酸化チ
タン（平均径０．３μｍ，微粒子粉体）５０ｇをヘンシ
ェルミキサーに入れて３分間混合する。これにメチルハ
イドロジェンポリシロキサン５ｇを加え、さらに５分間
混合し、メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆複合
粉体１０５ｇを得た。

【００３９】比較例２セリサイト（平均径８μｍ，板状粉体）１００ｇと酸化
チタン（平均径０．３μｍ，微粒子粉体）１００ｇをヘ
ンシェルミキサーに入れて、３分間混合する。得られた
複合粉体の１００ｇを１ｌの丸底フラスコを入れ、これ
にメチルハイドロジェンポリシロキサン５ｇ、ヘキサン
１００ｇを加え、１０分間撹拌したのち、ヘキサンを減
圧留去し、電気乾燥器中で１８０℃にて８時間加熱乾燥
し、メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆複合粉体
１０５ｇを得た。

【００４０】比較例３マイカ（平均径１０μｍ，板状粉体）８０ｇと微粒子酸
化チタン（平均径０．０５μｍ，微粒子粉体）２０ｇを
ヘンシェルミキサーに入れて３分間混合する。これにメ
チルハイドロジェンポリシロキサン５ｇを加え、さらに
５分間混合し、メチルハイドロジェンポリシロキサン被
覆複合粉体１０５ｇを得た。

【００４１】比較例４マイカ（平均径１０μｍ，板状粉体）１２０ｇと微粒子
酸化チタン（平均径０．０５μｍ，微粒子粉体）３０ｇ
をヘンシェルミキサーに入れて、３分間混合する。得ら
れた複合粉体の１００ｇを１ｌの丸底フラスコを入れ、
これにメチルハイドロジェンポリシロキサン５ｇ、ヘキ
サン１００ｇを加え、１０分間撹拌したのちヘキサンを
減圧留去し、電気乾燥器中で１８０℃にて８時間加熱乾
燥し、メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆複合粉
体１０５ｇを得た。

【００４２】比較例５比較例１の酸化チタンを赤酸化鉄（平均径０．３μｍ，
微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水
撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００４３】比較例６比較例２の酸化チタンを赤酸化鉄（平均径０．３μｍ，
微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水
撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００４４】比較例７比較例１の酸化チタンを黄酸化鉄（平均径０．３μｍ，
微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水
撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００４５】比較例８比較例２の酸化チタンを黄酸化鉄（平均径０．３μｍ，
微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水
撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００４６】比較例９比較例１の酸化チタンを黒酸化鉄（平均径０．３μｍ，
微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水
撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００４７】比較例１０比較例２の酸化チタンを黒酸化鉄（平均径０．３μｍ，
微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水
撥油性複合粉体１０５ｇを得た。

【００４８】比較例１１酸化チタン（平均径０．２μｍ，微粒子粉体）を丸底フ
ラスコに入れ、これにジヘプタデカフルオロデシルリン
酸〔（Ｃ₈Ｆ₁₇Ｃ₂Ｈ₄Ｏ）₂Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）〕５．０
ｇをイソプロピルアルコール５００ｇに加熱溶解した液
を加え、６０℃で４時間混合した。その後、イソプロピ
ルアルコールを減圧留去し、乾燥して目的の撥水撥油性
粉体１０５ｇを得た。

【００４９】比較例１２酸化チタン（平均径０．２μｍ，微粒子粉体）を１ｌ丸
底フラスコに入れ、イオン交換水５００mlを加えた後、
これにパーフルオロアルキルリン酸エステルジオキシエ
チルアミン塩〔（Ｃ_nＨ_2n+1Ｃ₂Ｈ₄Ｏ）_yＰ（＝Ｏ）（Ｏ
ＮＨ₂（ＣＨ₂ＣＨ₂ＯＨ）₂）_3-y〕（ｎ＝６〜１８，ｎ
＝９，２＞ｙ＞１）の約１７．５％水溶液３３ｇを加
え、４０℃で撹拌した。次いで、１Ｎ−塩酸４０mlを
加えて水溶液のpHを３以下に下げ、粉体表面にパーフル
オロアルキルリン酸を析出させた後、これを濾過、水
洗、乾燥して目的の撥水撥油性粉体１０５ｇを得た。

【００５０】比較例１３微粒子酸化チタン（平均径０．０５μｍ，微粒子粉体）
１００ｇを丸底フラスコに入れ、これにジヘプタデカフ
ルオロデシルリン酸〔（Ｃ₈Ｆ₁₇Ｃ₂Ｈ₄Ｏ）₂Ｐ（＝Ｏ）
（ＯＨ）〕５．０ｇをイソプロピルアルコール５００ｇ
に加熱溶解した液を加え、６０℃で４時間混合した。そ
の後、イソプロピルアルコールを減圧留去し、乾燥して
目的の撥水撥油性粉体１０５ｇを得た。

【００５１】比較例１４微粒子酸化チタン（平均径０．０５μｍ，微粒子粉体）
１００ｇを丸底フラスコに入れ、イオン交換水５００ml
を加えた後、これにパーフルオロアルキルリン酸エステ
ルジオキシエチルアミン塩〔（Ｃ_nＨ_2n+1Ｃ₂Ｈ₄Ｏ）_yＰ
（＝Ｏ）（ＯＮＨ₂（ＣＨ₂ＣＨ₂ＯＨ）₂）_3-y〕（ｎ＝
６〜１８，ｎ＝９，２＞ｙ＞１）の約１７．５％水溶液
３３ｇを加え、４０℃で撹拌した。次いで、１Ｎ−塩酸
４０mlを加えて水溶液のpHを３以下に下げ、粉体表面
にパーフルオロアルキルリン酸を析出させた後、これを
濾過、水洗、乾燥して目的の撥水撥油性粉体１０５ｇを
得た。

【００５２】比較例１５比較例１１の酸化チタンを赤酸化鉄（平均径０．３μ
ｍ，微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の
撥水撥油性粉体１０５ｇを得た。

【００５３】比較例１６比較例１２の酸化チタンを赤酸化鉄（平均径０．３μ
ｍ，微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の
撥水撥油性粉体１０５ｇを得た。

【００５４】比較例７比較例１１の酸化チタンを黄酸化鉄（平均径０．３μ
ｍ，微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の
撥水撥油性粉体１０５ｇを得た。

【００５５】比較例１８比較例１２の酸化チタンを黄酸化鉄（平均径０．３μ
ｍ，微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の
撥水撥油性粉体１０５ｇを得た。

【００５６】比較例１９比較例１１の酸化チタンを黒酸化鉄（平均径０．３μ
ｍ，微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の
撥水撥油性粉体１０５ｇを得た。

【００５７】比較例２０比較例１２の酸化チタンを黒酸化鉄（平均径０．３μ
ｍ，微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目的の
撥水撥油性粉体１０５ｇを得た。

【００５８】比較例２１実施例１のセリサイトをナイロンパウダー（平均径６μ
ｍ，球状粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥
水撥油性複合粉体を１０５ｇ得た。

【００５９】比較例２２実施例２のセリサイトをナイロンパウダー（平均径６μ
ｍ，球状粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥
水撥油性複合粉体を１０５ｇ得た。

【００６０】比較例２３実施例３のマイカをナイロンパウダー（平均径６μｍ，
球状粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水撥
油性複合粉体を１０５ｇ得た。

【００６１】比較例２４実施例４のマイカをナイロンパウダー（平均径６μｍ，
球状粉体）に替え、以下同様の操作により目的の撥水撥
油性複合粉体を１０５ｇ得た。

【００６２】比較例２５実施例１のセリサイトをナイロンパウダー（平均径６μ
ｍ，球状粉体）に、酸化チタンを赤酸化鉄（平均径０．
３μｍ，微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目
的の撥水撥油性複合粉体を１０５ｇ得た。

【００６３】比較例２６実施例２のセリサイトをナイロンパウダー（平均径６μ
ｍ，球状粉体）に、酸化チタンを赤酸化鉄（平均径０．
３μｍ，微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目
的の撥水撥油性複合粉体を１０５ｇ得た。

【００６４】比較例２７実施例１のセリサイトをナイロンパウダー（平均径６μ
ｍ，球状粉体）に、酸化チタンを黄酸化鉄（平均径０．
３μｍ，微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目
的の撥水撥油性複合粉体を１０５ｇ得た。

【００６５】比較例２８実施例２のセリサイトをナイロンパウダー（平均径６μ
ｍ，球状粉体）に、酸化チタンを黄酸化鉄（平均径０．
３μｍ，微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目
的の撥水撥油性複合粉体を１０５ｇ得た。

【００６６】比較例２９実施例１のセリサイトをナイロンパウダー（平均径６μ
ｍ，球状粉体）に、酸化チタンを黒酸化鉄（平均径０．
３μｍ，微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目
的の撥水撥油性複合粉体を１０５ｇ得た。

【００６７】比較例３０実施例２のセリサイトをナイロンパウダー（平均径６μ
ｍ，球状粉体）に、酸化チタンを黒酸化鉄（平均径０．
３μｍ，微粒子粉体）に替え、以下同様の操作により目
的の撥水撥油性複合粉体を１０５ｇ得た。

【００６８】試験例１上記実施例１〜１０及び比較例１〜３０で得られた各粉
体について、撥水性、撥油性及び使用感を下記評価方法
により評価した。その結果を下記表１〜表４に示す。

【００６９】（撥水性の評価方法）３０ml用ビーカーに
水１５mlを入れ、その水の上に各粉体約０．０５ｇを浮
かせ、ビーカーを揺すって水中への粉体の分散性を観察
し、下記の評価基準により評価した。評価基準０：粉体が直ちに水に分散した。１：ビーカーを揺すると３０秒以内に粉体が殆ど水に分
散した。２：ビーカーを揺すると１分後水が白く濁ったが、水に
浮いた粉体もみられた。３：ビーカーを揺すると１分後水が白く濁ったが、水に
浮いた粉体も多い。４：ビーカーを揺すると１分後水が白く濁らないし、水
に分散した粉体も認められなかった。５：１分以上ビーカーを揺すっても水に分散する粉体は
認められなかった。

【００７０】（撥油性の評価方法）水の代わりにスクワ
ランを３０ml用ビーカーに入れた以外は撥水性の評価方
法の場合と同様にして評価を行った。

【００７１】（使用感の評価方法）１０人の専門パネラ
ーによりきしみ感、ざらつき感、肌上への付着性、肌上
での伸びについて、以下の判定基準により判定を行っ
た。評価基準 ○：８人以上が良いと判定（きしみ感、ざらつき感につ
いては無いと判定）。 △：７〜５人が良いと判定（きしみ感、ざらつき感につ
いては無いと判定）。 ×：０〜４人が良いと判定（きしみ感、ざらつき感につ
いては無いと判定）。

【００７２】下記表１〜表４の結果より、本発明の撥水
撥油性複合粉体は、メチルハイドロジェンポリシロキサ
ンで処理した場合に比べ、撥油性と使用感がともに優れ
たものであり、また、微粒子粉体を単独で、及び微粒子
粉体と球状粉体の複合粉体を本発明と同一の撥水撥油処
理を行った場合よりも使用感が明らかに優れていること
がわかる。

【００７３】

【表１】

【００７４】

【表２】

【００７５】

【表３】

【００７６】

【表４】

【００７７】実施例１１パウダーファンデーション下記表５に示す組成のパウダーファンデーションを下記
製法によりそれぞれ製造し、汗及び皮脂に対する化粧持
続性及びきしみ感、ざらつき感、肌上への付着性、肌上
での伸び、仕上りのキメ細かさについて、下記評価方法
により評価した。結果を表６に示す。

【００７８】（製法）粉体を混合粉砕して、これをヘン
シェルミキサーに移し、油剤と香料を加えて均一になる
様混合した。これを金皿にプレス成型して製品を得た。

【００７９】（化粧持続性の評価方法）適量を顔面に塗
布し、１０人の専門パネラーによりファンデーションの
とれ、よれ、顔面のてかり具合を参考に目視で化粧持続
性について以下の評価基準により判定を行った。評価基準 ○：８人以上が化粧くずれしていないと判定。 △：７〜５人が化粧くずれしていないと判定。 ×：０〜４人が化粧くずれしていないと判定。

【００８０】（使用感の評価方法）１０人の専門パネラ
ーによりきしみ感、ざらつき感、肌上への付着性、肌上
での伸び、仕上りのキメ細かさについて、以下の判定基
準により判定を行った。評価基準 ○：８人以上が良いと判定（きしみ感、ざらつき感につ
いては無いと判定）。 △：７〜５人が良いと判定（きしみ感、ざらつき感につ
いては無いと判定）。 ×：０〜４人が良いと判定（きしみ感、ざらつき感につ
いては無いと判定）。

【００８１】

【表５】

【００８２】

【表６】

【００８３】上記評価結果より本発明品は比較品と比べ
て化粧持続性及び使用感に優れたパウダーファンデーシ
ョンであった。

【００８４】

【表７】実施例１２おしろい下記組成のおしろいを実施例１１と同様にして製造し
た。（組成）（重量％）（１）実施例１の処理粉体２（２）実施例５の処理粉体１（３）実施例７の処理粉体０．１（４）実施例９の処理粉体０．０５（５）タルクバランス（６）フォンブリンＨＣＯ４^*1 １０（７）防腐剤０．１（８）香料０．０５＊１：パーフルオロポリエーテル（モンテフルオス社製）

【００８５】

【表８】実施例１３ほほ紅下記組成のほほ紅を実施例１１と同様にして製造した。（組成）（重量％）（１）実施例２と同様に処理した赤色２０２号５（２）実施例２の処理粉体１５（３）実施例６の処理粉体６（４）実施例８の処理粉体０．５（５）実施例１０の処理粉体０．２（６）カオリンバランス（７）マイカ１０（８）ジメチルポリシロキサン１０（９）防腐剤０．１（１０）香料０．０５

【００８６】

【表９】実施例１４パウダーアイシャドウ下記組成のパウダーアイシャドウを下記製法にてパウダ
ーアイシャドウを製造した。（組成）（重量％）（１）雲母チタン１０（２）セリサイトバランス（３）マイカ１０（４）実施例６の処理粉体０．５（５）実施例８の処理粉体０．４（６）実施例１０の処理粉体０．１（７）実施例２と同様に処理した群青２０（８）実施例２と同様に処理した紺青２０（９）ジメチルポリシロキサン１０（１０）防腐剤０．１（１１）香料０．０５

【００８７】（製法）上記（２）〜（８）を混合粉砕し
て、これと（１）をヘンシェルミキサーに移し、（９）
〜（１１）を加えて均一になる様に混合した後、ふるい
を通し、プレス成型を行った。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平４−91008（ＪＰ，Ａ) 特開平４−224506（ＪＰ，Ａ) 特開平３−9964（ＪＰ，Ａ) 特開平３−181411（ＪＰ，Ａ) 特開平４−308520（ＪＰ，Ａ) 特開平５−178723（ＪＰ，Ａ) 特開昭61−189211（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C09C 3/08 A61K 7/00 - 7/50

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】体積累積平均径１〜５０μｍの１種以上
の板状粉体と体積累積平均径０．００１〜１μｍの１種
以上の微粒子粉体とを混合して得られた複合粉体を下記
一般式（１）で表わされるリン酸エステルで表面処理し
たことを特徴とする撥水撥油性複合粉体。 [R¹(C_nH_2nO)_m]_yPO(OM)_3-y （１）〔式中、Ｒ¹：直鎖又は分岐鎖の炭素数６〜２１のパー
フルオロアルキル基又はパーフルオロアルキルオキシ基
を示す。Ｍ：水素原子、アルカリ金属原子、アンモニウムイオン
又は置換アンモニウムを示す。ｎ：１〜４の数を示す。ｍ：０〜１０の数を示す。ｙ：１〜３の数を示す。〕
【請求項２】請求項１記載の撥水撥油性複合粉体を含
有する化粧料。