JP6672580B2 - 高彩度組成物 - Google Patents
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Description
140mLのガラス容器(磯矢硝子工業社製M−140)に、表1に記載した内容物を入れる。尚、(流動パラフィン/白色ワセリン/ステアリン酸)の混合物の割合を表2に示す。次に、内容物を入れた上記ガラス容器をペイントシェーカー(レッドデビル社製)で10分間振盪した。その後、ガラスビーズを金属網で分離して、試料を得た。
フィルム(パナック社製 ロンザTAC100)にウエット(濡れた)状態での膜厚が、約50μmになるように2mil(50.8μm)アプリケーター(太佑機材社製)を使用し、前記の試料を塗布した。
上記で作製した塗膜を、紫外可視分光光度計(日本分光社製 V−660)にて分光透過率測定(波長300〜750nmの範囲)を行い、分光透過率曲線を作図する。
(1)リソールルビンBCA;カーミン6B;ブリリアントカルミン6B;3-ヒドロキシ-4-[(2-スルホ-4-メチルフェニル)アゾ]-2-ナフタレンカルボン酸カルシウム;1-(4-メチル-2-スルホフェニル)アゾ-2-ヒドロキシ-3-ナフタレンカルボン酸カルシウム;ブリリアントカーミン6B;3-ヒドロキシ-4-[(4-メチル-2-スルホフェニル)アゾ]-2-ナフタレンカルボン酸カルシウム;リトールルビンBCA;C.I.ピグメントレッド57:1;C.I.ピグメントレッド57カルシウム塩;ピグメントレッド57:1;赤201;赤202(2-Naphthalenecarboxylic acid, 3-hydroxy-4-[(4- methyl-2-sulfophenyl)azo]-, calcium salt (D&C Red No.7、CAS Number;5281-04-9))
(2)2',4',5',7'-テトラブロモ-3,4,5,6-テトラクロロフルオレセイン((2',4',5',7'-tetrabromo-4,5,6,7tetrachloro-3',6'-dihydroxyspiro[isobenzofuran-1(3H), 9'-[9H]xanthen]-3-one (D&C Red No. 27、CAS Number;13473-26-2))
(3)2',4',5',7'-テトラブロモ-3,4,5,6-テトラクロロフルオレセインナトリウム
(Disodium 2',4',5',7'-tetrabromo-4,5,6,7-tetrachlorofluorescein
(D&C Red No. 28、CAS Number;18472-87-2))
(4)6-アミノ-2,3-ジヒドロ-2-(4-メチルフェニル)-1,3-ジオキソ-1H-ベンゾ[de]イソキノリン-5-スルホン酸ナトリウム(ブリリアントアシッドフラビン10J、ブリリアントアシッドイエロー8G、C.I.56205、Brilliant Acid Yellow 8G、Brilliant Acid Flavine 10J、C.I.Acid Yellow 7、C.I.アシッドイエロー7、ブリリアントスルファフラビン、Brilliant Sulfaflavine、6-Amino-2,3-dihydro-2-(4-methylphenyl)-1,3-dioxo-1H-benz[de]isoquinoline-5-sulfonic acid sodium salt、ブリリアントスルホフラビン、Brilliant sulfo flavine)
組成物試料0.4gをHelioPlate HD6(50×50mm、米国Labsphere社製)に厚みが3mm程度になるように塗布し、10分程度放置して測定試料とする。測定試料平面の45°方向に光源を設置し照度が1600ルクスになるように距離を調整する。照度は照度計にて測定する。測定試料平面の90°方向に分光放射輝度計(コニカミノルタ社製CS2000)を測定試料から500mmの距離に設置し、図1の配置により、測定系を構築し、スペクトルを得、彩度を求めることにより行う。以下図1について説明する。1aは光源であり、蛍光灯、LED、白熱電球等の光源を用いることができる。1bは試料が塗布された試験片である。1cは分光放射輝度計である。
分光蛍光光度計FP-6500(日本分光社製)を用いて各種の光源の分光分布を測定した結果の例を図2に示す。図2において、2a)は蛍光灯を、2b)は日本製昼白色LEDを、2c)は日本製電球色LEDを、2d)は白熱電球のスペクトルを示す。蛍光灯が輝線スペクトルを示すのに対して、LEDではブロードな2波長型のスペクトルを有していることが判る。また、図3に波長350〜450nmの範囲を拡大した図を示す。図3において、3a)は蛍光灯を、3b)は日本製昼白色LEDを、3c)は日本製電球色LEDを、3d)は白熱電球のスペクトルを示す。白熱電球、蛍光灯と比べてLEDは紫外線量が大変少ないことが判る。尚、LEDでも欧州製LEDは日本製と比較してやや強めの紫外線量が観察されるが、白熱電球と比べるとその絶対量はかなり少ない。
TiO2換算で150g/dm3濃度の硫酸チタニル水溶液をオートクレープに仕込み加水分解用核剤を添加し、100Kg/cm2の飽和蒸気圧以上の圧力下、250℃の温度下で、4時間かけて加水分解した後、濾過・洗浄・乾燥して球状の含水二酸化チタン乾燥粉末を得た。この乾燥粉末150gを7%塩酸500cm3に懸濁させて60℃に加温して1時間撹拌した後、20%の水酸化ナトリウム水溶液で中和して濾過・洗浄した。得られた洗浄ケーキを650℃で焼成して二酸化チタン粒子(試料a)を得た。試料aの平均一次粒子径は透過型電子顕微鏡(倍率20000倍)像をニレコ社製画像解析装置で粒子約100個を画像解析して算出した。
次に、高彩度組成物の例として、化粧料のリップグロスを作製した。長波長紫外線吸収蛍光材料として色素顔料(Red−7)を、酸化チタンとして、上記に製造例を示す酸化チタン顔料(試料a〜f)をオクチルトリエトキシシラン5質量%処理して用いた。長波長紫外線吸収蛍光材料として用いたRed−7に380nmの紫外線を照射した際の蛍光スペクトルを図5に示す。赤色の領域に強い蛍光があることが判る。
酸化チタン顔料をヘンシェルミキサー(三井鉱山株式会社製MITSUI HNSCHEL)に3000 g仕込み、38Hzで撹拌しながらオクチルトリエトキシシラン(信越化学社製:KBE-3083(LS-5580))を酸化チタンに対し5質量%分、15分かけて添加した。その後、蒸気で昇温し140℃で30分の熱処理を施し、オクチルトリエトキシシラン処理酸化チタン顔料とした。
試料(リップグロス)0.4gをHelioPlate HD6(50×50mm、米国Labsphere社製)に塗布し、10分程度放置して測定試料とした。塗布したHelioPlate HD6の45°方向に光源を設置し照度が1600ルクスになるように距離を調整した(図1を参照)。照度は照度計(東京光電社製ANA-FII)にて測定した。HelioPlate HD6の90°方向に分光放射輝度計(コニカミノルタ社製CS2000)を500mmの距離に設置した。用いた光源は下記の通りである。
・光源:LEDシーリングライト:オーデリック社製 AE-08LDR
:蛍光灯:三菱電機社製 FL20SS・EX-N
光源に、蛍光灯、昼白色LED、電球色LEDを用いて、分光放射輝度計でそれぞれの光源における反射光のスペクトルを測定し、それぞれの光源に対するL*a*b*を算出した。実際の測定距離は蛍光灯で410mm、昼白色LEDで500mm、電球色LEDで430mmとなった。蛍光灯、昼白色LED、電球色LEDの各光源下で測定した各試料のL*a*b*値を計測し、このa*b*値を元にΔC*を次式を用いて算出した。尚、光源として蛍光灯とLEDの比較を実施したのは、日本国内においては、この組み合わせの影響が最も多く想定されるためである。
C*(蛍光灯)= (a*蛍光灯2+b*蛍光灯2)1/2
C*(昼白色LED)=(a*昼白色LED2+b*昼白色LED2)1/2
C*(電球色LED)=(a*電球色LED2+b*電球色LED2)1/2
次に、高彩度組成物の例として、インキを作製した。長波長紫外線吸収蛍光材料として350〜400nm付近に吸収極大を持ち、520nm付近に発光の極大値を持つ黄色蛍光染料を用いた。酸化チタンとして、上記に製造例を示した酸化チタン顔料を用いた。
二酸化チタン顔料(試料a、c、d)を表7に示す処方にて220mLのガラス製容器に仕込み、ペイントシェーカー(レッドデビル社製)を用いて30分間振盪し、分散液を調整した後、表8に示す処方にてインキ樹脂1質量部に対し、二酸化チタン顔料4質量部のインキ組成物を得た。これらを夫々実施例4(試料a)、実施例5(試料c)、比較例4(試料d)とした。
実施例4、5、比較例4で得られたインキ組成物を実用系の印刷粘度になるようにトルエン/イソプロピルアルコール/メチルエチルケトン(=3/2/5質量比)の混合溶剤にて#3ザーンカップ粘度が15〜16秒になるように希釈、粘度調整を行った。この希釈インキを#1バーコーター(太佑機材社製)を用いて厚さ75μmの平滑なPETフィルム上に塗布して、30分間自然乾燥させて塗膜化した後、その塗膜の上にウレタン樹脂(IB-422;三洋化成工業社製、固形分濃度;30.0%)を#3バーコーター(太佑機材社製)で塗布し、その上からOPPフィルム(東レ社製トレファンBO2535)を塗膜に貼り合せた。このフィルムを昼白色LED、電球色LED、蛍光灯の下で、目視観察し、その彩度の変化を、パネラー10名を用いて、5点(変化少ない)〜0点(変化する)の範囲で評価してもらい、その平均点数を以て評価結果とした。従って、点数が高いほど彩度の変化が少ないことを示す。結果を表9に示す。表9の結果から、本発明の実施例のインキ組成物は、化粧料と同様に比較例と比べて光源の違いによる彩度変化が少なく、鮮やかさが保たれていることが、人間による試験においても確認できた。
尚、表9中で、彩度5は、蛍光灯と昼白色LED光源下での彩度変化の目視観察の結果であり、彩度6は、昼白色LED光源下と電球色LED光源下での彩度変化の目視観察の結果であり、彩度7は、蛍光灯と電球色LED光源下での彩度変化の目視観察の結果である。
1b 試料
1c 分光放射輝度計
Claims (5)
- 平均一次粒子径が0.30μm〜1.5μmの範囲にあり、波長300〜750nmの範囲の分光透過率曲線の長波長側に現れる透過率の屈曲点が波長370〜405nmの範囲にある、シラン化合物で表面処理された酸化チタン顔料の1種以上と、波長370〜400nmの範囲に吸収を持ち、かつ可視光領域に蛍光を発する材料の1種以上とを含み、樹脂、インキ、繊維、塗料または紙の一部もしくは全部を形成している高彩度組成物。
- 平均一次粒子径が0.30μm〜1.0μmの範囲の酸化チタン顔料である請求項1に記載の高彩度組成物。
- 平均一次粒子径が0.30μm〜0.60μmの範囲の酸化チタン顔料である請求項1に記載の高彩度組成物。
- 波長370〜400nmの範囲に吸収を持ち、かつ可視光領域に蛍光を発する材料が粉体であり、その平均一次粒子径が1nm〜20μmの範囲にある請求項1〜3のいずれか一項に記載の高彩度組成物。
- 組成物が、インキまたは塗料の一部もしくは全部を形成している請求項1〜4のいずれか一項に記載の高彩度組成物。
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