JP3115682B2 - 撥水・撥油性粉体及びこれを含有する化粧料 - Google Patents
撥水・撥油性粉体及びこれを含有する化粧料Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、撥水・撥油性に優れ、
化粧持ちが良く、使用感触の良好な撥水・撥油性粉体及
びこれを含有する化粧料に関する。
化粧持ちが良く、使用感触の良好な撥水・撥油性粉体及
びこれを含有する化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】粉体を
含有する化粧料としては、ファンデーション、白粉、ほ
ほ紅、アイシャドウ、アイブロー等のメイクアップ化粧
品、ボディーパウダー、ベビーパウダー等のボディー化
粧品などが市販されている。これらの化粧料用の粉体を
含有する化粧料においては、肌上での伸びの良さ、平滑
感等の使用感触の良さ、皮脂等による化粧崩れの少なさ
などの化粧性能が要求される。
含有する化粧料としては、ファンデーション、白粉、ほ
ほ紅、アイシャドウ、アイブロー等のメイクアップ化粧
品、ボディーパウダー、ベビーパウダー等のボディー化
粧品などが市販されている。これらの化粧料用の粉体を
含有する化粧料においては、肌上での伸びの良さ、平滑
感等の使用感触の良さ、皮脂等による化粧崩れの少なさ
などの化粧性能が要求される。
【０００３】そこで、近年、皮脂等による化粧崩れを防
止する目的で、フッ素化合物で粉体を処理して、撥水・
撥油性を付与することが提案されている（特開昭５５−
１６７２０９号公報、特開昭６２−２５００７４号公
報、特開平１−１８０８１１号公報、米国特許明細書第
３６３２７４４号）。しかし、これらの撥水・撥油性粉
体は使用時の平滑感が、フッ素化合物で処理する前に比
べて極端に悪くなるという欠点を有している。
止する目的で、フッ素化合物で粉体を処理して、撥水・
撥油性を付与することが提案されている（特開昭５５−
１６７２０９号公報、特開昭６２−２５００７４号公
報、特開平１−１８０８１１号公報、米国特許明細書第
３６３２７４４号）。しかし、これらの撥水・撥油性粉
体は使用時の平滑感が、フッ素化合物で処理する前に比
べて極端に悪くなるという欠点を有している。
【０００４】また使用感触及び付着性の向上を目的とし
て、水素添加レシチン又は水不溶性水素添加レシチン金
属塩によって粉体の表面を処理することが提案されてい
る（特開昭６０−１８４５７１号公報）。しかし、撥水
・撥油性及び使用感の双方を満足すべく、これを上述の
フッ素化合物処理粉体と併用した場合、感触は向上する
ものの耐皮脂機能は極端に劣化する。従って、撥水・撥
油性及び平滑感等の使用感触の共に優れた化粧料用粉体
の提供が望まれていた。
て、水素添加レシチン又は水不溶性水素添加レシチン金
属塩によって粉体の表面を処理することが提案されてい
る（特開昭６０−１８４５７１号公報）。しかし、撥水
・撥油性及び使用感の双方を満足すべく、これを上述の
フッ素化合物処理粉体と併用した場合、感触は向上する
ものの耐皮脂機能は極端に劣化する。従って、撥水・撥
油性及び平滑感等の使用感触の共に優れた化粧料用粉体
の提供が望まれていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者らは鋭意研究を重ねた結果、粉体を特定の方法に
よって表面処理することにより上記課題を解決し得るこ
とを見出し、本発明を完成した。
発明者らは鋭意研究を重ねた結果、粉体を特定の方法に
よって表面処理することにより上記課題を解決し得るこ
とを見出し、本発明を完成した。
【０００６】すなわち本発明は、粉体を、下記工程
（ａ）及び（ｂ）をそれぞれ１工程以上含み、かつ工程
（ｂ）で終わる工程により表面処理することによって得
られる撥水・撥油性粉体及びこれを含有する化粧料に係
るものである。
（ａ）及び（ｂ）をそれぞれ１工程以上含み、かつ工程
（ｂ）で終わる工程により表面処理することによって得
られる撥水・撥油性粉体及びこれを含有する化粧料に係
るものである。
【０００７】工程（ａ）： 粉体を、水素添加レシチン並びに水素添加レシチンのＡ
ｌ塩、Ｍｇ塩、Ｃａ塩、Ｚｎ塩、Ｚｒ塩及びＴｉ塩から
選ばれる少なくとも一種にて表面処理する工程。
ｌ塩、Ｍｇ塩、Ｃａ塩、Ｚｎ塩、Ｚｒ塩及びＴｉ塩から
選ばれる少なくとも一種にて表面処理する工程。
【０００８】工程（ｂ）： 粉体を、下記一般式（１） [Rf(CH2)mO(AO)n]yPO(OM)3-y （１） 〔式中、Ｒｆは直鎖又は分岐鎖の、単一鎖長又は混合鎖
長の炭素数３〜２１のパーフルオロアルキル基を示し、
Ｍは水素原子、金属原子、アンモニウム基又は置換アン
モニウム基を示し、Ａは炭素数２〜３のアルキレン基を
示し、ｍは１〜１２の数を示し、ｎは０〜１０の数を示
し、ｙは１〜３の数を示す〕で表わされるリン酸エステ
ルにて表面処理する工程。
長の炭素数３〜２１のパーフルオロアルキル基を示し、
Ｍは水素原子、金属原子、アンモニウム基又は置換アン
モニウム基を示し、Ａは炭素数２〜３のアルキレン基を
示し、ｍは１〜１２の数を示し、ｎは０〜１０の数を示
し、ｙは１〜３の数を示す〕で表わされるリン酸エステ
ルにて表面処理する工程。
【０００９】本発明に使用される粉体（工程（ａ）及び
（ｂ）による表面処理の行われていないもの；以下「原
粉体」という。）としては、特に限定されるものではな
いが、例えば、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウ
ム、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、モンモリ
ロナイト、クレー、ベントナイト、酸化チタン皮膜雲母
（雲母チタン）、オキシ塩化ビスマス、窒化ホウ素、酸
化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛華、酸化
チタン、低次酸化チタン、酸化アルミニウム、硫酸カル
シウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシ
ウム、炭酸マグネシウム、ベンガラ、黒酸化鉄、黄酸化
鉄、群青、紺青、酸化クロム、水酸化クロム、カラミ
ン、カーボンブラック、これらの複合体等の無機粉体；
ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチ
レン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、メラミン
樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニル
ベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウダー、セルロ
ース、金属石ケン、タール色素及びこれらのレーキ顔
料、天然色素等の有機粉体；これらの無機粉体・有機粉
体の複合体等が挙げられる。これらの粉体は、単独で又
は２種以上を組み合わせて用いられる。かかる原粉体の
形状は特に限定されず、平板状、塊状、燐片状、球状等
の粉体を細孔の有無に関係なく使用できるが、体質顔料
を用いる場合は、平板状又は球状が特に好ましい。原粉
体の一次粒子径も粉体としての外形を留める限り特に制
限されないが、使用感の点より０．０１〜８０μｍ、特
に０．１〜２０μｍが好ましい。
（ｂ）による表面処理の行われていないもの；以下「原
粉体」という。）としては、特に限定されるものではな
いが、例えば、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウ
ム、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、モンモリ
ロナイト、クレー、ベントナイト、酸化チタン皮膜雲母
（雲母チタン）、オキシ塩化ビスマス、窒化ホウ素、酸
化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛華、酸化
チタン、低次酸化チタン、酸化アルミニウム、硫酸カル
シウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシ
ウム、炭酸マグネシウム、ベンガラ、黒酸化鉄、黄酸化
鉄、群青、紺青、酸化クロム、水酸化クロム、カラミ
ン、カーボンブラック、これらの複合体等の無機粉体；
ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチ
レン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、メラミン
樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニル
ベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウダー、セルロ
ース、金属石ケン、タール色素及びこれらのレーキ顔
料、天然色素等の有機粉体；これらの無機粉体・有機粉
体の複合体等が挙げられる。これらの粉体は、単独で又
は２種以上を組み合わせて用いられる。かかる原粉体の
形状は特に限定されず、平板状、塊状、燐片状、球状等
の粉体を細孔の有無に関係なく使用できるが、体質顔料
を用いる場合は、平板状又は球状が特に好ましい。原粉
体の一次粒子径も粉体としての外形を留める限り特に制
限されないが、使用感の点より０．０１〜８０μｍ、特
に０．１〜２０μｍが好ましい。
【００１０】以下に工程（ａ）及び（ｂ）について詳述
する。
する。
【００１１】〔工程（ａ）〕本工程に使用される水素添
加レシチンは、卵黄、大豆、コーン、なたねなどから得
られた天然のレシチン又は合成レシチンに水素添加する
ことにより得られるものであり、ヨウ素価３０以下のも
のが望ましい。ここで、レシチンとは、構造をホスファ
チジルコリンに限定するものではなく、ホスファチジル
エタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチ
ジルイノシトールなど卵黄、大豆、コーン、なたねなど
に含まれるリン脂質及び中性脂肪を示す。
加レシチンは、卵黄、大豆、コーン、なたねなどから得
られた天然のレシチン又は合成レシチンに水素添加する
ことにより得られるものであり、ヨウ素価３０以下のも
のが望ましい。ここで、レシチンとは、構造をホスファ
チジルコリンに限定するものではなく、ホスファチジル
エタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチ
ジルイノシトールなど卵黄、大豆、コーン、なたねなど
に含まれるリン脂質及び中性脂肪を示す。
【００１２】粉体を上述の水素添加レシチン又はその塩
で処理する方法の一例を挙げる。表面処理しようとする
粉体を水に分散させ、粉体に対して０．３〜１０重量％
相当量の水素添加レシチン又はその塩を加え、激しく撹
拌しつつ加熱する。場合によってはさらに完全に表面に
吸着させるために、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｔ
ｉ等の水可溶性塩（例えば硫酸アルミニウム、塩化アル
ミニウム、硝酸アルミニウム、塩化マグネシウム、硫酸
マグネシウム、硝酸マグネシウム、塩化カルシウム、酢
酸カルシウム、硝酸カルシウム、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、
酢酸亜鉛、硝酸亜鉛、塩化ジルコニウム、硫酸ジルコニ
ウム、四塩化チタン等）の１〜３０重量％水溶液を水素
添加レシチンに対して０．１〜２当量になるように滴下
する。この際、水素添加レシチン又はその塩と共に、卵
黄油などの中性脂肪油なども同時に吸着させることもで
きる。このような処理の後、粉体を水から分離し、脱水
・乾燥することによって、工程（ａ）により表面処理さ
れた粉体が得られる。
で処理する方法の一例を挙げる。表面処理しようとする
粉体を水に分散させ、粉体に対して０．３〜１０重量％
相当量の水素添加レシチン又はその塩を加え、激しく撹
拌しつつ加熱する。場合によってはさらに完全に表面に
吸着させるために、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｔ
ｉ等の水可溶性塩（例えば硫酸アルミニウム、塩化アル
ミニウム、硝酸アルミニウム、塩化マグネシウム、硫酸
マグネシウム、硝酸マグネシウム、塩化カルシウム、酢
酸カルシウム、硝酸カルシウム、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、
酢酸亜鉛、硝酸亜鉛、塩化ジルコニウム、硫酸ジルコニ
ウム、四塩化チタン等）の１〜３０重量％水溶液を水素
添加レシチンに対して０．１〜２当量になるように滴下
する。この際、水素添加レシチン又はその塩と共に、卵
黄油などの中性脂肪油なども同時に吸着させることもで
きる。このような処理の後、粉体を水から分離し、脱水
・乾燥することによって、工程（ａ）により表面処理さ
れた粉体が得られる。
【００１３】工程（ａ）により表面処理しようとする粉
体に対する水素添加レシチン又はその塩の使用量は、合
計で０．０５〜２０重量％、特に０．３〜１０重量％が
好ましい。０．０５重量％未満では表面処理効果が充分
でなく、また２０重量％を超えても処理による効果はそ
れほど向上しないため、経済性の面からそれほど利する
ところがない。
体に対する水素添加レシチン又はその塩の使用量は、合
計で０．０５〜２０重量％、特に０．３〜１０重量％が
好ましい。０．０５重量％未満では表面処理効果が充分
でなく、また２０重量％を超えても処理による効果はそ
れほど向上しないため、経済性の面からそれほど利する
ところがない。
【００１４】〔工程（ｂ）〕本工程に使用されるリン酸
エステル（１）の例としては、ジヘプタデカフルオロデ
シルリン酸〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕、ヘプタデカフ
ルオロデシルリン酸〔(C8F17C2H4O)P(=O)(OH)2〕、ヘプ
タデカフルオロデシルリン酸とジヘプタデカフルオロデ
シルリン酸の混合物であるセスキヘプタデカフルオロデ
シルリン酸〔(C8F17C2H4O)rP(=O)(OH)3-r〕（２＞ｒ＞
１）、一般式（１）において、Ｒｆが炭素数６〜１８
（平均が９）のパーフルオロアルキル基で、ｙがほぼ
１．５で、Ｍが水素原子であるリン酸エステル〔(ClF
2l+1C2H4O)1.5P(=O)(OH)1.5〕、パーフルオロアルキル
リン酸エステルジオキシエチルアミン塩〔(ClF2l+1C2H4
O)yP(=O)(ONH2(CH2CH2OH)2)3-y〕〔特開昭６２−２５０
０７４号公報参照〕等が挙げられる。また、その他の例
としては、以下のものが挙げられる。
エステル（１）の例としては、ジヘプタデカフルオロデ
シルリン酸〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕、ヘプタデカフ
ルオロデシルリン酸〔(C8F17C2H4O)P(=O)(OH)2〕、ヘプ
タデカフルオロデシルリン酸とジヘプタデカフルオロデ
シルリン酸の混合物であるセスキヘプタデカフルオロデ
シルリン酸〔(C8F17C2H4O)rP(=O)(OH)3-r〕（２＞ｒ＞
１）、一般式（１）において、Ｒｆが炭素数６〜１８
（平均が９）のパーフルオロアルキル基で、ｙがほぼ
１．５で、Ｍが水素原子であるリン酸エステル〔(ClF
2l+1C2H4O)1.5P(=O)(OH)1.5〕、パーフルオロアルキル
リン酸エステルジオキシエチルアミン塩〔(ClF2l+1C2H4
O)yP(=O)(ONH2(CH2CH2OH)2)3-y〕〔特開昭６２−２５０
０７４号公報参照〕等が挙げられる。また、その他の例
としては、以下のものが挙げられる。
【００１５】
【化１】
【００１６】
【化２】
【００１７】
【化３】
【００１８】
【化４】
【００１９】
【化５】
【００２０】
【化６】
【００２１】
【化７】
【００２２】本工程による表面処理法としては、通常用
いられる種々の工程を採用することができる。例えば、
ヘンシェルミキサー、振動式ボールミル、回転式ボール
ミル、スーパーミキサー等の混合撹拌装置内で粉体を混
合しながらリン酸エステル（１）をそのまま、又は適当
な溶剤（例えば、水、エタノール、イソプロピルアルコ
ール、クロロホルム、フロンＲ１１３及びそれらの混合
溶媒等）に溶解させて噴霧あるいは滴下により添加し、
均一分散させた後、室温又は加熱乾燥を行う。ただし、
リン酸エステルのパーフルオロアルキル基の炭素数が８
以上になると化合物の流動性が著しく低下するので、こ
のような場合は、フロンＲ１１３、ヘキサフルオロメタ
キシレン等のフッ素系の溶剤を使用するのが好ましい。
いられる種々の工程を採用することができる。例えば、
ヘンシェルミキサー、振動式ボールミル、回転式ボール
ミル、スーパーミキサー等の混合撹拌装置内で粉体を混
合しながらリン酸エステル（１）をそのまま、又は適当
な溶剤（例えば、水、エタノール、イソプロピルアルコ
ール、クロロホルム、フロンＲ１１３及びそれらの混合
溶媒等）に溶解させて噴霧あるいは滴下により添加し、
均一分散させた後、室温又は加熱乾燥を行う。ただし、
リン酸エステルのパーフルオロアルキル基の炭素数が８
以上になると化合物の流動性が著しく低下するので、こ
のような場合は、フロンＲ１１３、ヘキサフルオロメタ
キシレン等のフッ素系の溶剤を使用するのが好ましい。
【００２３】工程（ｂ）により表面処理しようとする粉
体に対するリン酸エステル（１）の使用量は、０．０１
〜３０重量％、特に、０．５〜１５重量％が好ましい。
０．０１重量％未満では充分な耐水性、耐油性が得られ
ず、また３０重量％を超えると使用感触が悪くなり好ま
しくない。
体に対するリン酸エステル（１）の使用量は、０．０１
〜３０重量％、特に、０．５〜１５重量％が好ましい。
０．０１重量％未満では充分な耐水性、耐油性が得られ
ず、また３０重量％を超えると使用感触が悪くなり好ま
しくない。
【００２４】本発明においては、工程（ａ）及び（ｂ）
をそれぞれ１回以上行い、かつ工程（ｂ）で終わるもの
であれば、工程（ａ）及び（ｂ）を交互に複数回繰返し
ても、また同じ工程を繰返してもよい（例えば（ａ）→
（ｂ）→（ａ）→（ｂ）、（ｂ）→（ａ）→（ｂ）、
（ａ）→（ａ）→（ｂ）、（ａ）→（ｂ）→（ｂ）、
（ｂ）→（ａ）→（ａ）→（ｂ）等）。
をそれぞれ１回以上行い、かつ工程（ｂ）で終わるもの
であれば、工程（ａ）及び（ｂ）を交互に複数回繰返し
ても、また同じ工程を繰返してもよい（例えば（ａ）→
（ｂ）→（ａ）→（ｂ）、（ｂ）→（ａ）→（ｂ）、
（ａ）→（ａ）→（ｂ）、（ａ）→（ｂ）→（ｂ）、
（ｂ）→（ａ）→（ａ）→（ｂ）等）。
【００２５】このようにして得られた本発明の撥水・撥
油性粉体は、優れた撥水・撥油性を示し、化粧料の配合
成分として好適に使用することができる。本発明の撥水
・撥油性粉体の、本発明の化粧料中への配合量は特に限
定されないが、通常０．１〜９９重量％が好ましい。
油性粉体は、優れた撥水・撥油性を示し、化粧料の配合
成分として好適に使用することができる。本発明の撥水
・撥油性粉体の、本発明の化粧料中への配合量は特に限
定されないが、通常０．１〜９９重量％が好ましい。
【００２６】また、本発明の化粧料中には、本発明の撥
水・撥油性粉体以外に、必要に応じて通常の化粧料に配
合される成分を配合しうる。例えば、ワセリン、ラノリ
ン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、カルナ
ウバロウ、キャンデリラロウ、高級脂肪酸、高級アルコ
ール等の固形・半固形油分；スクワラン、流動パラフィ
ン、エステル油、ジグリセライド、トリグリセライド、
シリコン油等の流動油分；パーフルオロポリエーテル、
パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等のフッ
素系油剤；水溶性及び油溶性ポリマー、界面活性剤、無
機及び有機顔料、シリコーン、金属石ケン、レシチン、
アミノ酸、コラーゲン、ポリマー、フッ素化合物等で表
面処理された無機及び有機顔料、タール色素、天然色素
等の色剤、エタノール、防腐剤、酸化防止剤、色素、増
粘剤、pH調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促
進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤等を本発明
の効果を損なわない質的、量的範囲内で配合可能であ
る。本発明の化粧料は、通常の方法で製造することがで
き、パウダーファンデーション、クリーム状ファンデー
ション、油性ファンデーション、両用ファンデーショ
ン、おしろい、アイシャドウ、ほほ紅等のメイクアップ
化粧料や乳液、クリーム等の基礎化粧料、ボディパウダ
ー、ベビーパウダー等のボディ化粧料などに適用するこ
とができる。
水・撥油性粉体以外に、必要に応じて通常の化粧料に配
合される成分を配合しうる。例えば、ワセリン、ラノリ
ン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、カルナ
ウバロウ、キャンデリラロウ、高級脂肪酸、高級アルコ
ール等の固形・半固形油分；スクワラン、流動パラフィ
ン、エステル油、ジグリセライド、トリグリセライド、
シリコン油等の流動油分；パーフルオロポリエーテル、
パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等のフッ
素系油剤；水溶性及び油溶性ポリマー、界面活性剤、無
機及び有機顔料、シリコーン、金属石ケン、レシチン、
アミノ酸、コラーゲン、ポリマー、フッ素化合物等で表
面処理された無機及び有機顔料、タール色素、天然色素
等の色剤、エタノール、防腐剤、酸化防止剤、色素、増
粘剤、pH調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促
進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤等を本発明
の効果を損なわない質的、量的範囲内で配合可能であ
る。本発明の化粧料は、通常の方法で製造することがで
き、パウダーファンデーション、クリーム状ファンデー
ション、油性ファンデーション、両用ファンデーショ
ン、おしろい、アイシャドウ、ほほ紅等のメイクアップ
化粧料や乳液、クリーム等の基礎化粧料、ボディパウダ
ー、ベビーパウダー等のボディ化粧料などに適用するこ
とができる。
【００２７】
【発明の効果】本発明の撥水・撥油性粉体は、撥水・撥
油性に富み、且つ使用感触に優れ、これを配合した化粧
料は、耐水性、耐油性が極めて良好で、化粧持ちが良
く、使用感に優れる。
油性に富み、且つ使用感触に優れ、これを配合した化粧
料は、耐水性、耐油性が極めて良好で、化粧持ちが良
く、使用感に優れる。
【００２８】
【実施例】次に実施例を挙げ本発明を詳細に説明する
が、これらに限定されるものではない。
が、これらに限定されるものではない。
【００２９】実施例１ ５００mlの水にセリサイト１００ｇを均一分散させたと
ころに水素添加卵黄レシチン１．５ｇを加え、７０℃で
混合したのち、２０％硫酸アルミニウム水溶液８０mlを
加えた。これを遠心脱水し、乾燥して水素添加卵黄レシ
チン処理セリサイトとした。次に、１ｌの丸底フラスコ
（又はニーダー）中、ジヘプタデカフルオロデシルリン
酸(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH) ５ｇをイソプロピルアルコ
ール５００ｇに溶解した。これに水素添加卵黄レシチン
処理セリサイト１００ｇを加えて、６０℃で４時間混合
したのち、イソプロピルアルコールを減圧留去し、乾燥
して目的の撥水・撥油性粉体１０５ｇを得た。
ころに水素添加卵黄レシチン１．５ｇを加え、７０℃で
混合したのち、２０％硫酸アルミニウム水溶液８０mlを
加えた。これを遠心脱水し、乾燥して水素添加卵黄レシ
チン処理セリサイトとした。次に、１ｌの丸底フラスコ
（又はニーダー）中、ジヘプタデカフルオロデシルリン
酸(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH) ５ｇをイソプロピルアルコ
ール５００ｇに溶解した。これに水素添加卵黄レシチン
処理セリサイト１００ｇを加えて、６０℃で４時間混合
したのち、イソプロピルアルコールを減圧留去し、乾燥
して目的の撥水・撥油性粉体１０５ｇを得た。
【００３０】実施例２ １ｌの丸底フラスコ（又はニーダー）中、水素添加卵黄
レシチン１．５ｇをイソプロピルアルコール５００ｇに
溶解した。これにセリサイト１００ｇを加えて、６０℃
で４時間混合したのち、イソプロピルアルコールを減圧
留去し、乾燥して水素添加卵黄レシチン処理セリサイト
１０１ｇを得た。次に１ｌの丸底フラスコ（又はニーダ
ー）中、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸(C8F17C2H4
O)2P(=O)(OH)とヘプタデカフルオロデシルリン酸(C8F17
C2H4O)P(=O)(OH)2のほぼ１：１の混合物５ｇをイソプロ
ピルアルコール５００ｇに溶解した。これに上記水素添
加卵黄レシチン処理セリサイト１００ｇを加えて、６０
℃で４時間混合したのち、イソプロピルアルコールを減
圧留去し、乾燥して目的の撥水・撥油性粉体１０５ｇを
得た。
レシチン１．５ｇをイソプロピルアルコール５００ｇに
溶解した。これにセリサイト１００ｇを加えて、６０℃
で４時間混合したのち、イソプロピルアルコールを減圧
留去し、乾燥して水素添加卵黄レシチン処理セリサイト
１０１ｇを得た。次に１ｌの丸底フラスコ（又はニーダ
ー）中、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸(C8F17C2H4
O)2P(=O)(OH)とヘプタデカフルオロデシルリン酸(C8F17
C2H4O)P(=O)(OH)2のほぼ１：１の混合物５ｇをイソプロ
ピルアルコール５００ｇに溶解した。これに上記水素添
加卵黄レシチン処理セリサイト１００ｇを加えて、６０
℃で４時間混合したのち、イソプロピルアルコールを減
圧留去し、乾燥して目的の撥水・撥油性粉体１０５ｇを
得た。
【００３１】実施例３ 実施例１において、セリサイトの代わりにマイカを用い
た以外は実施例１と実質的に同一条件で処理して、目的
の撥水・撥油性粉体を得た。
た以外は実施例１と実質的に同一条件で処理して、目的
の撥水・撥油性粉体を得た。
【００３２】実施例４ 実施例１において、セリサイトの代わりに硫酸バリウム
（堺化学工業製）を用いた以外は実施例１と実質的に同
一条件で処理して、目的の撥水・撥油性粉体を得た。
（堺化学工業製）を用いた以外は実施例１と実質的に同
一条件で処理して、目的の撥水・撥油性粉体を得た。
【００３３】比較例１ ５００mlの水にセリサイト１００ｇを均一分散させたと
ころに水素添加卵黄レシチン１．５ｇを加え、７０℃で
混合したのち、２０％硫酸アルミニウム水溶液８０mlを
加えた。これを遠心脱水し、乾燥して比較粉体１０１ｇ
を得た。
ころに水素添加卵黄レシチン１．５ｇを加え、７０℃で
混合したのち、２０％硫酸アルミニウム水溶液８０mlを
加えた。これを遠心脱水し、乾燥して比較粉体１０１ｇ
を得た。
【００３４】比較例２ １ｌの丸底フラスコ（又はニーダー）中、ジヘプタデカ
フルオロデシルリン酸(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)とヘプタ
デカフルオロデシルリン酸(C8F17C2H4O)P(=O)(OH)2のほ
ぼ１：１の混合物５ｇをイソプロピルアルコール５００
ｇに溶解した。これにセリサイト１００ｇを加えて、６
０℃で４時間混合したのち、イソプロピルアルコールを
減圧留去し、乾燥して比較粉体１０５ｇを得た。
フルオロデシルリン酸(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)とヘプタ
デカフルオロデシルリン酸(C8F17C2H4O)P(=O)(OH)2のほ
ぼ１：１の混合物５ｇをイソプロピルアルコール５００
ｇに溶解した。これにセリサイト１００ｇを加えて、６
０℃で４時間混合したのち、イソプロピルアルコールを
減圧留去し、乾燥して比較粉体１０５ｇを得た。
【００３５】比較例３ 比較例１において、セリサイトの代わりに硫酸バリウム
（堺化学工業製）を用いた以外は比較例１と実質的に同
一条件で処理して比較粉体を得た。
（堺化学工業製）を用いた以外は比較例１と実質的に同
一条件で処理して比較粉体を得た。
【００３６】比較例４ 比較例２において、セリサイトの代わりに硫酸バリウム
（堺化学工業製）を用いた以外は比較例２と実質的に同
一条件で処理して比較粉体を得た。
（堺化学工業製）を用いた以外は比較例２と実質的に同
一条件で処理して比較粉体を得た。
【００３７】試験例１ 実施例１〜４及び比較例１〜４で得られた各粉体につい
て、撥水・撥油性及び感触の評価を行った。 （撥水・撥油性評価方法）各粉体約０．０５ｇを３０ml
用ビーカーに水又はスクワラン１５mlを入れた上に浮か
せ、ビーカーを揺すって水又はスクワラン中への粉体の
分散性を観察した。 評価は下記の基準によった。 ０：粉体が直ちに水又はスクワランに分散した。 １：ビーカーを揺すって３０秒以内に粉体が殆ど水又は
スクワランに分散した。 ２：ビーカーを揺すって１分後、水又はスクワランが白
く濁ったが、浮いた粉もみられた。 ３：ビーカーを揺すって１分後、水又はスクワランが白
く濁ったが、浮いた粉も多い。 ４：ビーカーを揺すって１分後、水又はスクワランが白
く濁らず、分散した粉も認められなかった。 ５：１分以上ビーカーを揺すっても水又はスクワランに
分散する粉は認められなかった。 （感触評価方法）専門パネラー５名によって粉体の平滑
感、きしみ感、ざらつき感等から粉体の感触を以下に示
す１〜５の５段階に評価してもらい、その平均値で示し
た。尚、平均粒径７μのセリサイトＡ（堀江化工社製）
の未処理粉体の感触を標準値３．０とした。 １：平滑感等の感触が悪い ２：平滑感等の感触がやや悪い ３：ふつう（セリサイトＡと同等） ４：平滑感等の感触がややよい ５：平滑感等の感触がよい これらの結果を表１に示す。
て、撥水・撥油性及び感触の評価を行った。 （撥水・撥油性評価方法）各粉体約０．０５ｇを３０ml
用ビーカーに水又はスクワラン１５mlを入れた上に浮か
せ、ビーカーを揺すって水又はスクワラン中への粉体の
分散性を観察した。 評価は下記の基準によった。 ０：粉体が直ちに水又はスクワランに分散した。 １：ビーカーを揺すって３０秒以内に粉体が殆ど水又は
スクワランに分散した。 ２：ビーカーを揺すって１分後、水又はスクワランが白
く濁ったが、浮いた粉もみられた。 ３：ビーカーを揺すって１分後、水又はスクワランが白
く濁ったが、浮いた粉も多い。 ４：ビーカーを揺すって１分後、水又はスクワランが白
く濁らず、分散した粉も認められなかった。 ５：１分以上ビーカーを揺すっても水又はスクワランに
分散する粉は認められなかった。 （感触評価方法）専門パネラー５名によって粉体の平滑
感、きしみ感、ざらつき感等から粉体の感触を以下に示
す１〜５の５段階に評価してもらい、その平均値で示し
た。尚、平均粒径７μのセリサイトＡ（堀江化工社製）
の未処理粉体の感触を標準値３．０とした。 １：平滑感等の感触が悪い ２：平滑感等の感触がやや悪い ３：ふつう（セリサイトＡと同等） ４：平滑感等の感触がややよい ５：平滑感等の感触がよい これらの結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】表１より、本発明の撥水・撥油性粉体は水
素添加レシチン又はパーフルオロアルキル基を有するリ
ン酸エステルそれぞれ単独で処理した場合に比べて撥水
性、撥油性及び感触ともに優れたものであることが分か
る。
素添加レシチン又はパーフルオロアルキル基を有するリ
ン酸エステルそれぞれ単独で処理した場合に比べて撥水
性、撥油性及び感触ともに優れたものであることが分か
る。
【００４０】実施例５ プレス状フェイスパウダー 表２に示す組成のプレス状フェイスパウダーを製造し、
汗及び皮脂に対する化粧持ち及び使用感について評価し
た。結果を表３に示す。 （製法）粉体成分を混合粉砕して、これをヘンシェルミ
キサーに移し、油剤と香料を加えて均一になるように混
合した。これを金皿にプレス成型して製品を得た。
汗及び皮脂に対する化粧持ち及び使用感について評価し
た。結果を表３に示す。 （製法）粉体成分を混合粉砕して、これをヘンシェルミ
キサーに移し、油剤と香料を加えて均一になるように混
合した。これを金皿にプレス成型して製品を得た。
【００４１】
【表２】
【００４２】（評価方法） 化粧持ち、使用感を１０人の専門パネラーにより官能評
価を行い、次の基準で示した。 ○………８人以上が良いと評価した。 △………４人〜７人が良いと評価した。 ×………４人未満が良いと評価した。
価を行い、次の基準で示した。 ○………８人以上が良いと評価した。 △………４人〜７人が良いと評価した。 ×………４人未満が良いと評価した。
【００４３】
【表３】
【００４４】本発明品は、比較品と比べて化粧持ち及び
使用感に優れたフェイスパウダーであった。
使用感に優れたフェイスパウダーであった。
【００４５】実施例６ パウダーファンデーション 実施例５と同様にして目的のパウダーファンデーション
を得た。 重量％ 撥水・撥油性粉体（実施例１と同様に処理したものを後から混合） セリサイト ４５．０ マイカ ２３．０ カオリン ５．０ 酸化チタン １０．０ ベンガラ ２．０ 黄酸化鉄 ２．５ 黒酸化鉄 ０．１ パーフルオロポリエーテル （ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ−０４、モンテフロス社製） １０．０ ジメチルポリシロキサン ２．０ 防腐剤 ０．２ 香料 ０．２
を得た。 重量％ 撥水・撥油性粉体（実施例１と同様に処理したものを後から混合） セリサイト ４５．０ マイカ ２３．０ カオリン ５．０ 酸化チタン １０．０ ベンガラ ２．０ 黄酸化鉄 ２．５ 黒酸化鉄 ０．１ パーフルオロポリエーテル （ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ−０４、モンテフロス社製） １０．０ ジメチルポリシロキサン ２．０ 防腐剤 ０．２ 香料 ０．２
【００４６】実施例７ ほほ紅 実施例５と同様にして目的のほほ紅を得た。 重量％ 撥水・撥油性顔料（実施例２と同様に処理したものを後から混合） カオリン バランス マイカ １３．０ 酸化チタン １２．０ 赤色２０２号 ２．４ 酸化鉄（赤、黒、黄） ５．０ スクワラン ７．５ ジメチルポリシロキサン ７．５ 防腐剤 ０．０５ 香料 ０．０５
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−330007（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−224506（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−246210（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−250074（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−184571（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 2/30 A61K 7/02 C09K 3/18 102 C09K 3/18 103
Claims (3)
- 【請求項１】 粉体を、下記工程（ａ）及び（ｂ）をそ
れぞれ１工程以上含み、かつ工程（ｂ）で終わる工程に
より表面処理することによって得られる撥水・撥油性粉
体。 工程（ａ）： 粉体を、水素添加レシチン並びに水素添加レシチンのＡ
ｌ塩、Ｍｇ塩、Ｃａ塩、Ｚｎ塩、Ｚｒ塩及びＴｉ塩から
選ばれる少なくとも一種にて表面処理する工程。 工程（ｂ）： 粉体を、下記一般式（１） [Rf(CH2)mO(AO)n]yPO(OM)3-y （１） 〔式中、Ｒｆは直鎖又は分岐鎖の、単一鎖長又は混合鎖
長の炭素数３〜２１のパーフルオロアルキル基を示し、
Ｍは水素原子、金属原子、アンモニウム基又は置換アン
モニウム基を示し、Ａは炭素数２〜３のアルキレン基を
示し、ｍは１〜１２の数を示し、ｎは０〜１０の数を示
し、ｙは１〜３の数を示す〕で表わされるリン酸エステ
ルにて表面処理する工程。 - 【請求項２】 粉体を、工程（ａ）、次いで工程（ｂ）
によりそれぞれ１回ずつ処理することによって得られる
請求項１記載の撥水・撥油性粉体。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の撥水・撥油性粉
体を含有する化粧料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04050433A JP3115682B2 (ja) | 1991-09-05 | 1992-03-09 | 撥水・撥油性粉体及びこれを含有する化粧料 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3-226141 | 1991-09-05 | ||
| JP22614191 | 1991-09-05 | ||
| JP04050433A JP3115682B2 (ja) | 1991-09-05 | 1992-03-09 | 撥水・撥油性粉体及びこれを含有する化粧料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05115769A JPH05115769A (ja) | 1993-05-14 |
| JP3115682B2 true JP3115682B2 (ja) | 2000-12-11 |
Family
ID=26390904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04050433A Expired - Fee Related JP3115682B2 (ja) | 1991-09-05 | 1992-03-09 | 撥水・撥油性粉体及びこれを含有する化粧料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3115682B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2705562B1 (fr) * | 1993-05-26 | 1995-07-13 | Oreal | Utilisation d'un composé organofluoré hydrocarboné comme liant dans des compositions cosmétiques sous forme de poudre et compositions en comportant. |
-
1992
- 1992-03-09 JP JP04050433A patent/JP3115682B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05115769A (ja) | 1993-05-14 |
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