JP3476084B2 - エレクトレット濾過材の荷電方法 - Google Patents

エレクトレット濾過材の荷電方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、繊維、例えばメルトブロー微小繊維から作
製されたエレクトレット向上濾過材（単に「エレクトレ
ットフィルター」と呼ばれる）に関する。本発明は、空
気から特定物質を除去する繊維エレクトレットフィルタ
ーの改良された製造方法に関する。本発明は特に、呼吸
マスク、および濾過材上の濾過向上性静電荷レベルを改
良することに関する。
（背景技術） 長年、不織繊維フィルターウェブは、1954年５月25日
発行のナバル・リサーチ・ラボラトリーズ（Naval Rese
arch Laboratories）のレポート第4364号の、ファン・
アー・ベンテ（Van A.Wente）等の表題「マニュファク
チュアー・オブ・スーパー・ファイン・オーガニック・
ファイバーズ（Manufacture of Super Fine Organic Fi
bers）」に開示のタイプのメルトブロー装置を用いて、
ポリプロピレンから製造されている。そのようなメルト
ブロー微小繊維ウェブは、微粒異物を濾過する用途、例
えばフェースマスク、水フィルター、およびその他の用
途、例えば水から油を除去する吸着剤ウェブ、防音材お
よび断熱材に広く用いられ続けている。
メルトブロー繊維がダイオリフィスから流出時に荷電
粒子、例えば電子またはイオンにより衝撃を与えられて
（bombard）、繊維ウェブがエレクトレット化される場
合、メルトブロー微小繊維ウェブの濾過効率は、２種以
上の要因により改善され得る。同様に、ウェブは集めら
れた後コロナへの暴露によりエレクトレットとされ得
る。メルトブローされ、予想される環境条件下で適当な
体積抵抗を有する他のポリマー、例えばポリカーボネー
ト類およびポリハロカーボン類も用いてよいが、メルト
ブローポリプロピレン微小繊維は特に有用である。
空気からの粒状汚染物の除去用の繊維フィルターもま
たフィブリル化ポリプロピレンフィルムから製造され
る。エレクトレット濾過の向上が、フィブリル化される
前のフィルムを静電的に荷電することにより提供され得
る。
一般的なポリマー、例えばポリエステル類、ポリカー
ボネート類等は処理されて、高帯電エレクトレットが作
製されるが、これらの電荷は通常、特に湿潤状態では寿
命が短い。エレクトレット構造はフィルムまたはシート
であってもよく、電気音響装置、例えばマイクロホン、
ヘッドホンおよびスピーカー、および粉塵粒子制御、高
電圧静電発生器、静電レコーダー内の静電成分としての
用途およびその他の用途も模索する。
（発明の要旨） １つの態様では、本発明は、多量の捕捉電荷を有し得
る熱可塑性非導通性微小繊維の不織ウェブ上に、水の噴
流または水滴流を、濾過向上性エレクトレット電荷をウ
ェブに提供するのに十分な圧力で、衝突させる工程およ
び該ウェブを乾燥する工程から成る、エレクトレット濾
過材を提供するための熱可塑性微小繊維の不織ウェブの
荷電方法を提供する。驚くべきことに、単に水の噴流ま
たは水滴流を不織微小繊維ウェブ上に衝突させることに
より、そのウェブは濾過向上性エレクトレット電荷を生
じることを見い出した。その荷電は、更に水を衝突させ
る前にウェブにコロナ放電処理を行うことにより促進さ
れ得る。好ましくは、そのウェブは、メルトブローポリ
プロピレン微小繊維、ポリ（４−メチル−１−ペンテ
ン）微小繊維またはそれらの混合物から作製される。本
明細書中では「ハイドロチャージ（hydrocharging）」
の語により、この方法を表す。
ハイドロチャージウェブにフィルターを処理されてい
ないＸ線を照射すると濾過効率が顕著に低下するため、
そのウェブは水の噴流または水滴流を衝突させた後に荷
電されるように見える。
本発明の方法により作製される繊維エレクトレットフ
ィルターは、呼吸マスク、例えばフェースマスクまたは
家庭用および産業用の空気調和装置、空気清浄器、真空
掃除機、医療用送気管フィルター、および車両および通
常装置、例えばコンピュータ、コンピュータディスクド
ライブおよび電子機器用の空気調和装置のエアーフィル
ター成分として有用である。呼吸マスクの用途では、エ
レクトレットフィルターは成形したまたは折り曲げた半
面マスク、交換可能なカートリッジまたはキャニスタ
ー、または前フィルターの形であってもよい。そのよう
な用途では、本発明の方法により作製されるエアーフィ
ルター成分は粒状エーロゾルの除去用として非常に有用
である。エアーフィルターとして、例えば呼吸マスクに
用いられる場合、そのエレクトレット濾過材は、公知の
方法により荷電される比較エレクトレットフィルターよ
り、非常に良好な濾過性能を有する。
（図面の簡単な説明） 図１は、本発明の方法に用いられる不織微小繊維ウェ
ブの製造に有用な装置の側面図である。
図２は、本発明に有用な水噴流吹付装置の斜視図であ
る。
図３は、本発明に有用な噴霧器の斜視図である。
図４は、本発明に有用なポンプ作用吹付装置の斜視図
である。
（発明の詳細な説明） 本発明に有用なメルトブロー微小繊維は、ファン・ア
ー・ベンテ（Van A.Wente）の「スーパーファイン・サ
ーモプラスチック・ファイバーズ（Superfine Thermopl
astic Fibers）」インダストリアル・エンジニアリング
・ケミストリー（Industrial Engineering Chemistry）
第48巻、1342〜1346頁および1954年５月25日発行のナバ
ル・リサーチ・ラボラトリーズ（Naval Research Labor
atories）のレポート第4364号の、ファン・アー・ベン
テ（Van A.Wente）等の表題「マニュファクチュアー・
オブ・スーパー・ファイン・オーガニック・ファイバー
ズ（Manufacture of Super Fine Orgnic Fibers）」に
開示のようにして作製され得る。
メルトブロー微小繊維を作製するのに用いられる樹脂
は、非導電性、即ち抵抗率1014Ωcm以上を有する、多量
の捕捉電荷を有し得る熱可塑性樹脂である。好ましい樹
脂には、ポリプロピレン、ポリ（４−メチル−１−ペン
テン）およびそれらの混合物を含む。その樹脂は、電気
伝導度を増大するか、そうでなければ繊維が静電荷を受
け入れ保持する能力を妨害する帯電防止剤のような物質
を実質的に含有すべきでない。メルトブロー微小繊維は
単一樹脂から成っても、樹脂混合物、例えばポリプロピ
レンおよびポリ（４−メチル−１−ペンテン）から生成
されてもよく、層状またはコア／シーズ型の２種の樹脂
から生成されてもよい。ポリプロピレンおよびポリ（４
−メチル−１−ペンテン）を層状またはコア／シーズ型
に用いる場合、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）は好
ましくは外側面である。
本発明の繊維濾過材用のブロー微小繊維は、通常、デ
ービス（Davies）,C.N.の「ザ・セパレーション・オブ
・エアーボーン・ダスト・アンド・パーティクルズ（Th
e Separation of Airborne Dust and Particles）」、
ロンドンのインスティチューション・オブ・メカニカル
・エンジニアズ（Institution of Mechanical Engineer
s）、プロシーディング（Proceeding）1B、1952年に開
示の方法に従って計算した有効繊維直径約３〜30μｍ、
好ましくは約７〜15μｍを有する。
また、ステープルファイバーがウェブ中に存在しても
よい。ステープルファイバーの存在により一般に、メル
トブロー微小繊維のみのウェブより、ロフティーな（lo
fty）、密度の小さいウェブを提供する。好ましくは、
ステープルファイバーが約90重量％以下、より好ましく
は約70重量％以下を構成する。ステープルファイバーを
含有するそのようなウェブが米国特許第4,118,531号
（ハウザー（Hauser））に開示されている。
収着剤粒子材料、例えば活性炭または活性アルミナを
ウェブ中に含有してもよい。そのような粒子はウェブ含
量の約80体積％以下の量で含有してもよい。そのような
粒子充填ウェブが例えば、米国特許第3,971,373号（ブ
ラウン（Braun））、同4,100,324号（アンダーソン（An
derson））および同4,429,001号（コルピン（Kolpin）
等）に開示されている。
本発明の方法に従って作製したエレクトレット濾過材
は好ましくは、基本重量約10〜500g/m2、より好ましく
は約10〜100g/m2を有する。メルトブロー微小繊維ウェ
ブの製造では、基本重量を、例えばコレクター速度また
はダイ押出量のどちらかを変化させることにより、制御
してもよい。濾過材の厚さは好ましくは約0.25〜20mm、
より好ましくは約0.5〜2mmである。エレクトレット濾過
材およびそれを作製するポリプロピレン樹脂には、電気
伝導性を増大する不必要な処理、例えばガンマ線への暴
露、紫外線照射、熱分解、酸化等を行うべきない。
本発明に有用な不織微小繊維ウェブは図１に示される
ような装置を用いて作製されてよい。そのような装置に
は、液化繊維形成材料を用いる押出槽21を有するダイ2
0;ダイの前端を横切る線上に配置し、繊維形成材料を押
出すダイオリフィス22;および、ガス、通常熱風を高速
で強制通風する共同ガスオリフィス23;を含む。高速ガ
ス流を引き出し、押出繊維形成材料を細くし、その結
果、繊維形成材料はコレクター24へ移動中に微小繊維と
して固化してウェブ25を生成する。
ステープルファイバーがウェブ中に存在する場合、そ
れらは図１に示したような微小繊維ブロー装置の上に配
置されたリッカーインロール32の使用により導入されて
もよい。ステープルファイバーのウェブ27、通常は例え
ばガーネットまたはランド・ウェバー（RANDO−WEBBE
R）装置により作製した粗い、不織ウェブを駆動ロール2
9の下をテーブル28に沿って送り、その先端はリッカー
インロール32に対してかみ合っている。リッカーインロ
ール32はウェブ27の先端から繊維をもぎ取り、その繊維
を互いから分離する。もぎ取った繊維はエアー流れによ
り傾斜したトラフ（trough）またはダクト30を通って運
ばれ、ブロー微小繊維流れに入り、それらはブロー微小
繊維と混合される。
粒状物質をウェブ中に導入する場合、ダクト30のよう
な充填メカニズムを用いてそれを添加してよい。
ウェブのハイドロチャージは水噴流または水滴流をウ
ェブ上に、濾過向上性エレクトレット電荷をウェブに提
供するのに十分な圧力で、衝突させることによって行わ
れる。最適結果を達成するのに必要な圧力は、用いられ
る吹付装置の種類、ウェブを生成するポリマーの種類、
ウェブの厚さおよび密度、およびハイドロチャージの前
に前処理、例えばコロナ処理を行ったかどうかに依存す
る。一般に、圧力約10〜500psi（69〜3450kPa）が好適
である。好ましくは、水滴流を提供するのに用いられる
水は比較的純粋である。蒸留水または脱イオン水が、水
を出すのに好ましい。
水噴流または水滴流は、如何なる好適な吹付手段によ
って提供されてもよい。作業は一般にハイドロエンタン
グル（hydroentangle）するのに用いられるよりハイド
ロチャージでは低圧で行われるけれども、水力学的にハ
イドロエンタングル繊維に有用なそれらの装置は一般に
本発明の方法に有用である。
好適な吹付手段の例が図２に示され、繊維ウェブ10は
支持手段11上に移送される。移送手段はベルト、好まし
くは多孔性、例えば篩またはファブリックであってよ
い。水噴流ヘッド13による水噴流12は水圧を供給するポ
ンプ（表示せず）を用いる水吹付を提供する。水噴流12
はウェブ10上の衝突点12'で衝突する。好ましくは、多
孔性支持体の下を真空としてウェブを通ってスプレーの
通過を補助し、乾燥エネルギー必要量を低減する。
更に、本発明の方法に用いられるのに好適な吹付手段
の例には、送水管14を通って提供される水および送気管
15を通って提供される圧縮空気をノズル16に供給しスプ
レーミストを提供してウェブ10に衝突させる噴霧器、例
えば図３に示されるもの、および、ポンプハンドル17が
水供給手段18により提供される水を強制的にノズル19を
通してスプレーミストを提供するポンプ作用吹付装置、
例えば図４に示されるものを含む。
以下の実施例において、他に表示しない場合、すべて
の百分率および部数は重量による。以下の試験方法を用
いてその例を評価する。
（DOP透過および圧力降下） 濃度70〜110mg/m3のジオクチルフタル酸（DOP）の0.3
μｍ直径粒子を、４つのオリフィスを有するTSI No.212
噴霧器および30psi（207kPa）の清浄空気を用いて生成
した。その粒子を直径11.45cmの濾過材試料を流速42.5
リットル／分で強制通過させ、それは面速度6.9cm/秒で
あった。その試料をエーロゾルに30秒間暴露した。透過
を光学的光散乱槽、エアー・テクニークス（Technique
s）社から市販のパーセント・ペネトレーション・メー
ター（Percent Penetration Meter）TPA−8F型を用いて
測定した。DOP透過は、好ましくは約70％以下、より好
ましくは約40％以下である。圧力降下を電気圧力計を用
いて、流速42.5リットル／分でおよび面速度6.9cm/秒で
示した。圧力降下はmmH2Oで表したΔＰとして測定し
た。好ましくは、単層ウェブに関して、圧力降下は約4m
mH2O以下、より好ましくは約3mmH2O以下である。
透過および圧力降下を用いて、以下の式： により、DOP透過の自然対数（ln）からＱ（guality fac
tor）「QF値」を計算する。初期QF値が高いほど、初期
濾過性能が良好であることを示す。QF値の減少により濾
過性能が低下する。一般に、QF値少なくとも約0.25が好
ましく、少なくとも約0.5がより好ましく、少なくとも
約１が最も好ましい。
（煙草煙吸収テスト） 煙草煙吸収テストは、平坦フィルター試料（14cm×14
cm）に適合したアスピレーター（ノレルコ・カンパニー
（Norelco Company）製のCAM 770ルームエアークリーナ
ー（Room Air Cleaner））を備えた容積1m3の矩形寸法
を有する試験槽中で行われた。予め決めておいた数の煙
草（１〜10）を喫煙し得る喫煙装置は、制御燃焼時間４
〜５分間中に試験槽中に煙を放出した。ファンにより、
試験槽中に生じた煙草煙を均一に混合した。サンプリン
グ流速5cc/秒および検出範囲0.1〜7.5μｍ粒径を有する
レーザー粒子カウンター（コロラド州のパーティクル・
メジャメント・システム（Particle Measurement Syste
m）製のPMS LAS−Ｘ型）は試験槽環境中の粒子数当たり
の粒子濃度をモニターした。フィルター試料の粒子捕捉
効率および圧力降下を、煙草煙の吸収の前後で測定し
た。
濾過材の粒子捕捉効率は、NaCl粒子を用い、試料を通
過する空気の表面速度26.7cm/秒のTSI AFT−8110オート
メーティッド・フィルター・テスター（Automated Filt
er Tester）（ミネソタ州セントポール（St.Paul）のTS
I社製）を用いて測定した。フィルター試料の上流およ
び下流位置でのNaCl粒子濃度それぞれ、CINおよびCOUT
をTSI AFT−8110の光度計を用いて測定し、フィルター
の粒子捕捉効率Ｅは式： Ｅ＝（１−［COUT/CIN］）×100％ を用いて計算した。
（周囲空気粒子ローディングテスト） フィルター試料を周囲空気に流速149ft3/分（250m3/
時間）で試料300mm×116mmを用いて長時間暴露し、続い
て粒径0.3μｍおよび1.0μｍを有する粒子を通過させ
た。得られた粒子捕捉効率を、その通過前および予定し
た周囲空気ローディング時間後の両方で、煙草煙吸収テ
ストと同様に測定した。
（実施例１〜７および比較例C1〜C2） ポリプロピレン（エクソン（Exxon）社から市販のエ
スコレン（ESCORENE）3505G）微小繊維ウェブを、ファ
ン・アー・ベンテ（Van A.Wente）の「スーパーファイ
ン・サーモプラスチック・ファイバーズ（Superfine Th
ermoplastic Fibers）」、インダストリアル・エンジニ
アリング・ケミストリー（Industrial Engineering Che
mistry）第48巻、1342〜1346頁に開示にように作製し
た。そのウェブは基本重量55g/m2および厚さ0.1cmを有
した。その繊維の有効繊維直径は7.6μｍであった。そ
のウェブの試料に、図１に示したものと同様のハイドロ
エンタングラー（ハニーコーム・システム（Honeycomb
System）社から市販のラボラトリー・モデル（Laborato
ry Model）製造番号101）により提供された水の噴流を
衝突させ、それは１インチ（2.5cm）幅毎に各々直径0.0
05インチ（0.13mm）の40の表１に示した様々な水圧のス
プレーオリフィスを有するスプレーバー幅24インチ（0.
6m）を有した。各試料を速度3.5m/分でそのスプレーバ
ー下を通過させ、続いて各面を一度処理して、減圧排気
し、70℃で１時間乾燥した。その処理試料のDOP透過お
よび圧力降下を測定し、Ｑ（QF）を計算した。透過およ
びＱを表１に示した。
図１のデータから明らかなように、ハイドロチャージ
（少なくとも約170kPaの圧力での）により、このウェブ
に有用なレベルのエレクトレット向上濾過特性を発現さ
せた。
（実施例８〜15および比較例C3〜C4） ウェブを実施例１〜７と同様に作製し、アルミニウム
基平面に接触して、電流をコロナ源1cm当たり約0.01mA
で保持し、コロナ源を基平面から約4cmに配置した状態
で、速度1.2m/分で正のDCコロナ下を２度通すことによ
りコロナ処理した。続いて、このウェブ試料に、実施例
１〜７と同様に表２に示した様々な圧力で水噴流を衝突
させた。その処理試料のDOP透過および圧力降下を測定
し、Ｑを計算した。透過（Pen）およびＱ（QF）を表２
に示した。
表２のデータから明らかなように、ハイドロチャージ
（少なくとも約170kPaの圧力での）により、このウェブ
のエレクトレット濾過特性を向上させた。
（実施例16〜21および比較例C5） ウェブを、用いられたポリマーがポリ−４−メチル−
１−ペンテン（ミツイケミカル（Mitsui Chemical）社
から市販のTPX MX−007）である以外は実施例１〜７と
同様に作製した。そのウェブを実施例８〜15と同様にコ
ロナ処理した。実施例16〜21では、このウェブ試料を続
いて、表３に示した様々な圧力で実施例１〜７と同様に
水滴を衝突させた。その処理試料のDOP透過および圧力
降下を測定し、Ｑを計算した。透過（Pen）およびＱ（Q
F）を表３に示した。
表３のデータから明らかなように、ポリ−４−メチル
−１−ペンテンウェブの圧力約69kPa以上でのハイドロ
チャージにより、優れたエレクトレット向上濾過特性を
有するウェブが作製された。
（実施例22〜24および比較例C6〜C8） 実施例22〜24および比較例C6〜C8では、ステープルフ
ァイバー50重量％を含有するポリプロピレン（エスコレ
ン（ESCORENE）3505G）微小繊維ウェブを、米国特許第
4,118,531号（ハウザー（Hauser））に開示のように作
製した。各ウェブは重量約50g/m2を有した。実施例22お
よび比較例C6では、ステープルファイバーは17デニー
ル、長さ5.1cmのシンセティック・インダストリーズ（S
ynthetic Industries）から市販の無添加（natural）の
ポリプロピレン（17dPP）であり；実施例23および比較
例C7では、ステープルファイバーは15デニール、長さ3.
1cmのポリエステル、イーストマン・ケミカル・カンパ
ニー（Eastman Chemical Company）から市販のコーデル
（KODEL）Ｋ−431（15dPET）であり；実施例24および比
較例C8では、ステープルファイバーは６デニール、長さ
5.1cmのポリエステル、イーストマン・ケミカルカンパ
ニー（Eastman Chemical Company）から市販のコーデル
（KODEL）Ｋ−211（6dPET）であった。使用前に、ポリ
エステルステープルファイバーを、熱水（約140゜F、60
℃）中のリキノックス（LIQUINOX）（アルコノックス
（Alconox）社から市販）約２重量％を用いて約５分間
撹拌しながら洗浄して表面仕上げを除去し、濯いで、乾
燥した。
各ウェブ試料を実施例８〜15と同様にコロナ処理し
た。実施例22〜24では、ウェブに、実施例１〜７と同様
に静水圧690kPaを用いて速度3.5m/分で散水を続いて衝
突させた。処理試料のDOP透過および圧力降下を測定
し、Ｑを計算した。透過（Pen）およびＱ（QF）を表４
に示した。
表４のデータから明らかなように、メルトブロー微小
繊維およびステープルファイバーの混合物のコロナ処理
後のハイドロチャージにより、コロナ処理のみを行った
ウェブと比較してＱが向上した。最も顕著な向上は、15
デニールのポリエステルステープルファイバー50重量％
を含有するウェブで見られた。
（実施例25〜26および比較例C9） ポリプロピレンウェブを実施例１〜７と同様に作製し
た。そのウェブは基本重量54g/m2および厚さ7.5μｍを
有した。比較例C9では、ウェブ試料を実施例８〜15と同
様にコロナ処理した。実施例25では、試料を、空気圧38
0〜414kPaおよび周囲圧力での水を用いる噴霧器（ソニ
ック・デペロープメント（Sonic Development）社から
市販のSCD 052H型、共振器キャップを外して）を用い
て、各面を距離約７〜12cmでハイドロチャージした。実
施例26では、試料を比較例C9と同様にコロナ処理し、続
いて実施例25と同様にハイドロチャージした。処理試料
のDOP透過および圧力降下を測定し、Ｑを計算した。透
過（Pen）およびＱ（QF）を表５に示した。
表５のデータから明らかなように、このウェブを噴霧
器（実施例25）を用いるハイドロチャージにより、Ｑは
コロナ処理のみほど高くないが（比較例C9）、向上した
濾過特性を提供した。メルトブロー微小繊維およびステ
ープルファイバーの混合物のコロナ処理後のハイドロチ
ャージにより、コロナ処理のみを行ったウェブと比較し
てＱが向上した。最も顕著な向上は、15デニールのポリ
エステルステープルファイバー50重量％を含有するウェ
ブで見られた。コロナ処理後の噴霧器を用いたハイドロ
チャージにより、表５中の実施例で最も高いＱを提供し
た。
（実施例27および比較例C10） 用いたポリマーがポリプロピレン（フィナ・オイル・
アンド・ケミカル（Fine Oil ＆ Chemical）社から市販
のFINA 3860X）75％およびポリ（４−メチル−１−ペン
テン）（ミツイ・ケミカル（Mitsui Chemical）社から
市販のTPXR MX−007）25％のペレット混合物であること
以外は、実施例１〜７と同様にウェブを作製した。その
ウェブは厚さ10mmであり、基本重量55g/m2を有した。有
効繊維直径は8.1μｍであった。実施例27では、そのウ
ェブ試料をコロナ処理し、続いて水圧345kPa（50psi）
を用いて、実施例８〜15と同様に水噴流を衝突させた。
比較例C10では、試料をコロナ処理だけ行った。その処
理試料のDOP透過および圧力降下を試験し、Ｑを計算し
た。透過およびＱ（QF）を表６に示した。
表６のデータから明らかなように、ハイドロチャージ
によって、コロナ処理だけ行った比較例C10より、実施
例27のウェブの濾過特性を非常に向上した。
（実施例28） ポリプロピレン／ポリ（４−メチル−１−ペンテン）
多層微小繊維を、装置に２種の押出機および３層のフィ
ードブロック（スプリッター・アセンブリ）続いて米国
特許第5,207,970号（ジョセフ（Joseph）等）に開示の
層を成す繊維を有する微小繊維ウェブの作製方法を用い
た以外は、実施例１〜７と同様に作製した。第１の押出
機は、フィナ・オイル・アンド・ケミカル（Fina Oil
＆ Chemical）社から市販のメルトフロー50のポリプロ
ピレン樹脂の溶融流れを、樹脂を約320℃に加熱するフ
ィードブロックアセンブリに送った。第２の押出機は、
樹脂を約343℃に加熱し、ミツイ・ペトロケミカル・イ
ンダストリーズ（Mitsui Petrochemical Industries）
社から市販のTPXRグレードMX−007として市販のポリ
（４−メチル−１−ペンテン）の溶融流れをフィードブ
ロックに送った。そのフィードブロックは２つのポリマ
ー流れに分離した。そのポリマー溶融流れは、フィード
ブロックの存在により交互に３層溶融流れに、外側層が
ポリ（４−メチル−１−ペンテン）となるように混合さ
れた。ギヤポンプを調節して、ポリプロピレン：ポリ
（４−メチル−１−ペンテン）ポリマー溶融物をポンプ
比75:25でフィードブロックアセンブリを送った。ウェ
ブをダイまでの距離28cm（11インチ）のコレクターで収
集した。３層微小繊維から得られたウェブは、有効繊維
直径約８μｍ以下および基本重量55g/m2を有した。その
ウェブ試料を実施例８〜15と同様にコロナ処理し、続い
て水圧345kPaを用いて、実施例１〜７と同様に水噴流を
衝突させた。そのウェブを減圧排気し、70℃で１時間乾
燥した。水噴流の衝突前（コロナ処理のみ）並びにコロ
ナ処理および水噴流の衝突の両方の後のウェブの圧力降
下および透過を測定し、Ｑを計算した。透過およびＱを
表７に示した。
（実施例29） ポリプロピレンおよびポリ（４−メチル−１−ペンテ
ン）溶融流れを比50:50で３層フィードブロックに送
り、コレクターからダイまでの距離が23cm（９インチ）
であった以外は実施例28と同様に、基本重量55g/m2を有
して、有効繊維直径８μｍ以下を有する３層微小繊維か
ら成るウェブを作製した。得られたウェブを実施例28と
同様に、コロナ処理し、続いて水噴流を衝突させ、乾燥
した。水噴流の衝突前（コロナ処理のみ）並びにコロナ
処理および水噴流の衝突の両方の後のウェブの圧力降下
および透過を測定し、Ｑを計算した。透過およびＱを表
７に示した。
（実施例30） ポリプロピレンおよびポリ（４−メチル−１−ペンテ
ン）溶融流れを比25:75で３層フィードブロックに送
り、コレクターからダイまでの距離が7.5cm（19イン
チ）であった以外は実施例28と同様に、基本重量55g/m2
を有して、有効繊維直径８μｍ以下を有する３層微小繊
維から成るウェブを作製した。得られたウェブを実施例
28と同様に、コロナ処理し、続いて水噴流を衝突させ、
乾燥した。水噴流の衝突前（コロナ処理のみ）並びにコ
ロナ処理および水噴流の衝突の両方の後のウェブの圧力
降下および透過を測定し、Ｑを計算した。透過およびＱ
を表７に示した。
（実施例31） 樹脂を約343℃に加熱する１種だけの押出機を用いた
以外は実施例28と同様に、ポリ（４−メチル−１−ペン
テン）のウェブを作製した。押出機はギヤポンプを通っ
て直接ダイに連結した。ダイからコレクターの距離は19
cm（7.5インチ）であった。有効繊維直径8.5μｍおよび
基本重量55g/m2を有する得られたウェブを、実施例28と
同様に、コロナ処理し、続いて水噴流を衝突させ、乾燥
した。水噴流の衝突前（コロナ処理のみ）並びにコロナ
処理および水噴流の衝突の両方の後のウェブの圧力降下
および透過を測定し、Ｑを計算した。透過およびＱを表
７に示した。
（実施例32） 第２の押出機が、フィナ（FINA）から市販のメルトフ
ロー50のポリプロピレン樹脂およびポリ（４−メチル−
１−ペンテン）樹脂（ミツイ（Mitsui）社製の「TPX」
グレードMX−007）のペレット混合物の溶融流れをフィ
ードブロックアセンブリに送った以外は実施例28と同様
に、基本重量55g/m2を有して、有効繊維直径約８μｍ以
下を有する３層微小繊維から成るウェブを作製した。そ
のポリマー溶融流れは、交互に３層溶融流れに、外側層
がペレット混合物（ポリプロピレン75重量％：ポリ（４
−メチル−１−ペンテン）25重量％）となるように混合
された。ギヤポンプを調節して、重量比50:50のポリプ
ロピレン：ペレット混合物ポリマー溶融物をフィードブ
ロックアセンブリに送った。ダイからのコレクターの距
離は19cm（7.5インチ）であった。得られたウェブを実
施例28と同様にコロナ処理し、続いて水噴流を衝突さ
せ、乾燥した。水噴流の衝突前（コロナ処理のみ）並び
にコロナ処理および水噴流の衝突の両方の後のウェブの
圧力降下および透過を測定し、Ｑを計算した。透過およ
びＱを表７に示した。
表７のデータから明らかなように、ポリ（４−メチル
−１−ペンテン）から成る外側層を有する繊維を含有す
るかまたは、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）を含有
するウェブは、コロナ処理および水噴流の衝突を行った
場合に、優れたレベルの向上した濾過特性を示した。
（実施例33） ポリプロピレンおよびポリ（４−メチル−１−ペンテ
ン）の溶融流れを重量比50:50で５層フィードブロック
に送った以外は実施例28と同様に、基本重量63g/m2を有
して、有効繊維直径約10μｍ以下を有する５層微小繊維
から成るウェブを作製した。そのポリマー溶融流れは、
フィードブロックの存在により交互に５層溶融流れに、
外側層がポリ（４−メチル−１−ペンテン）樹脂となる
ように混合された。得られたウェブを、アルミニウム基
平面に接触して、電流を約0.05mA/cmで保持し、かつコ
ロナ源を基平面から約7cmに配置した状態で、逐次、速
度7m/分で６つの正のDCコロナ源下を通すことによりコ
ロナ処理した。続いて、そのコロナ処理ウェブに、水圧
が690kPaである以外は実施例28と同様に水噴流を衝突さ
せた。そのウェブを減圧排気し、82℃で約45秒間エアー
ドライヤーを通して乾燥した。水噴流の衝突前（コロナ
処理のみ）並びにコロナ処理および水噴流の衝突の両方
の後のウェブの圧力降下および透過を測定し、Ｑを計算
した。透過およびＱを表８に示した。
（実施例34） 樹脂を約340℃に加熱する１種だけの押出機を用いた
以外は実施例28と同様に、基本重量62g/m2を有して、有
効繊維直径約10μｍ以下を有する５層微小繊維から成る
ウェブを作製した。その押出機は、メルトフロー50のポ
リプロピレン樹脂50重量％およびポリ（４−メチル−１
−ペンテン）樹脂（ミツイ（Mitsui）社製の「TPX」グ
レードMX−007）のペレット混合物の溶融流れをフィー
ドブロックに送った。得られたウェブを実施例33と同様
にコロナ処理し、続いて水噴流を衝突させ、乾燥した。
水噴流の衝突前（コロナ処理のみ）並びにコロナ処理お
よび水噴流の衝突の両方の後のウェブの圧力降下および
透過を測定し、Ｑを計算した。透過およびＱを表８に示
した。
（実施例35） 第２の押出機が、ミツイ（Mitsui）社から「TPX」グ
レードDX820として市販のポリ（４−メチル−１−ペン
テン）の溶融流れをフィードブロックに送った以外は実
施例33と同様に、基本重量62g/m2を有して、有効繊維直
径約10μｍ以下を有する５層微小繊維から成るウェブを
作製した。そのポリマー溶融流れは、交互に５層溶融流
れに、外側層がペレット混合物（ポリプロピレン75重量
％：ポリ（４−メチル−１−ペンテン）25重量％）とな
るように混合された。ギヤポンプを調節して、重量比5
0:50のポリプロピレン：ペレット混合物ポリマー溶融物
をフィードブロックアセンブリに送った。得られたウェ
ブを実施例33と同様にコロナ処理し、続いて水噴流を衝
突させ、乾燥した、水噴流の衝突前（コロナ処理のみ）
並びにコロナ処理および水噴流の衝突の両方の後のウェ
ブの圧力降下および透過を測定し、Ｑを計算した。透過
およびＱを表８に示した。
（実施例36） 第２の押出機が、メルトフロー50のポリプロピレン樹
脂80重量％およびポリ（４−メチル−１−ペンテン）樹
脂（ミツイ（Mitsui）社製の「TPX」グレードMX−007）
20重量％のペレット混合物の溶融流れをフィードブロッ
クアセンブリに送った以外は実施例28と同様に、基本重
量59g/m2を有して、有効繊維直径約10μｍ以下を有する
５層微小繊維から成るウェブを作製した。そのポリマー
溶融流れは、交互に５層溶融流れに、外側層がペレット
混合物となるように混合された。ギヤポンプを調節し
て、重量比50:50のポリプロピレン：ペレット混合物ポ
リマー溶融物をフィードブロックアセンブリに送った。
得られたウェブを実施例33と同様にコロナ処理し、続い
て水噴流を衝突させ、乾燥した。水噴流の衝突前（コロ
ナ処理のみ）並びにコロナ処理および水噴流の衝突の両
方の後のウェブの圧力降下および透過を測定し、Ｑを計
算した。透過およびＱを表８に示した。
（実施例37） ポリ（４−メチル−１−ペンテン）樹脂（ミツイ（Mi
tsui）社製の「TPX」グレードMX−007）のウェブを、樹
脂を約340℃に加熱する１種だけの押出機を用いた以外
は実施例28と同様に５層溶融流れを用いて作製した。押
出機はギヤポンプを通って直接ダイに連結した。得られ
たウェブを実施例33と同様にコロナ処理し、続いて水噴
流を衝突させ、乾燥した。基本重量は65g/m2であり、有
効繊維直径約10μｍ以下であった。水噴流の衝突前（コ
ロナ処理のみ）並びにコロナ処理および水噴流の衝突の
両方の後のウェブの圧力降下および透過を測定し、Ｑを
計算した。透過およびＱを表８に示した。
（実施例38a−ｄ、39a−ｄおよび40a−ｄ） 直径10.16cmおよび厚さ1.3mmの円形フィルター層を、
実施例38a−ｄ用として実施例35、実施例39a−ｄ用とし
て実施例36および実施例40a−ｄ用として実施例37と同
様に作製したウェブ材料から作製した。円形フィルター
成分を、表９に示した様々な層数の米国特許第4,886,05
8号（ブロストロム（Brostrom）等）に開示の帯電エレ
クトレット濾過材から、前部および後部壁材用として集
成した。各集成フィルター成分は、内径1.91cmを有する
単一円形ポリプロピレン通気管を有した。そのフィルタ
ー成分のDOP透過および圧力効果を試験した。その結果
を表９に示した。
（実施例41a−ｅ） 樹脂を約340℃に加熱する１種だけの押出機を用い、
かつそれをギヤポンプを通って直接ダイに連結した以外
は実施例33と同様に、メルトフロー50のポリプロピレン
樹脂のウェブを作製した。得られたウェブは基本重量55
g/m2、有効繊維直径約８μｍ以下を有した。得られたウ
ェブを実施例33と同様にコロナ処理し、続いて水噴流を
衝突させ、乾燥した。
様々な層数のエレクトレットウェブを含有するフィル
ター成分を作製し、実施例38〜40と同様に試験した。そ
の結果を表９に示した。
（比較例C11） 得られたウェブをコロナ処理のみ行った以外は実施例
41と同様に、メルトフロー50のポリプロピレン樹脂のウ
ェブを作製した。６層エレクトレット濾過材を用いたフ
ィルター成分を集成し、実施例38〜40と同様に試験し
た。その結果を表９に示した。
そのデータは、ポリプロピレン繊維、ポリ（４−メチ
ル−１−ペンテン）とのポリプロピレンの多層繊維構
造、およびポリ（４−メチル−１−ペンテン）繊維のい
ずれのコロナ処理微小繊維濾過材の水噴流衝突により、
コロナ処理のみ行ったポリプロピレン微小繊維６層構造
と比較して、初期および最終ローディングの両方でのDO
P透過が劣ることを示した。従って、水衝突処理微小繊
維媒質を用いたフィルター成分がより少数層の媒質を用
いて作製され得るほど、フィルター成分がより多数層を
有するコロナ処理エレクトレット濾過材に匹敵するかま
たはそれより優れた性能レベルを提供する場合にフィル
ター成分全域での圧力降下は小さくなり得る。
（実施例42） コレクターからダイまでの距離が40cm（16インチ）で
あって、樹脂を372℃まで加熱し、有効繊維直径が14μ
ｍであった以外は実施例31と同様に、フィルター試料を
作製した。そのウェブは基本重量40g/m2および厚さ1.2m
m（0.049インチ）を有した。ひだをつけたフィルター成
分をそのフィルターウェブおよびからウェブを80℃で約
25分乾燥した圧力降下を測定した。その試料の煙草煙テ
ストおよび濾過効率を決定した。その結果を表10に示し
た。
（実施例43） 「TPXTM」グレードMX−007ポリ（４−メチル−１−ペ
ンテン）を用いた以外は実施例42と同様に、フィルター
を作製した。圧力降下を測定した。その試料の煙草煙テ
ストおよび濾過効率を決定した。その結果を表10に示し
た。
表10のデータは、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）
から作製し、コロナ処理および水衝突処理を組合せたフ
ィルターの濾過効率が優れることを示した。
（実施例44aおよび44b） コレクターからダイまでの距離が11インチ（28cm）で
あって、有効繊維直径が14μｍであった以外は実施例31
と同様に、フィルター試料を作製した。そのウェブは基
本重量が40g/m2および厚さ1.2mm（0.049インチ）を有し
た。ひだをつけたフィルター成分をそのフィルターウェ
ブおよびコルバック（ColbackR）（80g/m2、BASF社から
市販）から作製し、それは約1g/m2の接着剤を用いてそ
のフィルターウェブに接着した。フィルター成分は長さ
29cm、幅10cmであり、その29cm長さに高さ28mmのひだを
52プリーツ有した。そのウェブの初期効率および圧力降
下値を測定し、そして粒径0.3μｍ（実施例44a）および
１μｍ（実施例44b）での周囲空気粒子ローディングテ
ストを行った。その結果を表11に示した。
表11のデータは、ある粒径での連続使用条件下でも粒
子捕捉効率が長時間保持され得ることを示した。
本発明の範囲および意図を逸脱することなく本発明の
様々な変形および変更が当業者に明らかとなるが、本発
明は例示のために本明細書中に示されるものに限定され
るべきではない。
フロントページの続き (72)発明者 ジョーンズ、マービン・イー アメリカ合衆国 55133―3427、ミネソ タ州、セント・ポール、ポスト・オフィ ス・ボックス33427番（番地の表示なし) (72)発明者 メイヤー、ダニエル・イー アメリカ合衆国 55133―3427、ミネソ タ州、セント・ポール、ポスト・オフィ ス・ボックス33427番（番地の表示なし) (56)参考文献 特開 平１−224020（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−290477（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−138223（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 39/00 - 39/20

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ）抵抗率1014Ωcm以上を有し、多量の捕
    捉電荷を有し得る熱可塑性非導電性微小繊維の不織ウェ
    ブ上に、水の噴流または水滴流を、濾過向上性エレクト
    レット電荷をウェブに提供するのに十分な圧力で、衝突
    させる工程、および ｂ）該ウェブを乾燥する工程 から成るエレクトレット濾過材を提供するための熱可塑
    性微小繊維を含む不織ウェブの荷電方法。
  2. 【請求項２】該水の噴流がハイドロエンタングル（hydr
    oentangle）装置により提供される請求項１記載の方
    法。
  3. 【請求項３】該水滴流が噴霧器によって提供される請求
    項１記載の方法。
  4. 【請求項４】該水の噴流または水滴流が圧力約69〜3450
    kPaで提供される請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】該ウェブに、該水の噴流または該水滴流の
    衝突の前に、コロナ放電処理を行う請求項１記載の方
    法。
  6. 【請求項６】該ウェブが更にステープルファイバーを含
    有する請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】該ステープルファイバーが該ウェブの90重
    量％以下を構成する請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】該ウェブが基本重量約５〜500g/m2を有す
    る請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】該ウェブが厚さ約0.25〜20mmを有する請求
    項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】該微小繊維が有効繊維直径約３〜30μｍ
    を有する請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】該微小繊維がポリプロピレン、ポリ（４
    −メチル−１−ペンテン）またはそれらの混合物である
    請求項１記載の方法。
  12. 【請求項１２】該微小繊維がポリプロピレンおよびポリ
    （４−メチル−１−ペンテン）を含有する請求項１記載
    の方法。
  13. 【請求項１３】ポリプロピレンおよびポリ（４−メチル
    −１−ペンテン）が該微小繊維中で層を成す請求項12記
    載の方法。
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