KR100336012B1 - 일렉트릿필터매체를하전시키는방법 - Google Patents

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세이드 에이. 앤가지밴드
마빈 이. 존즈
대니얼 이. 마이어
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미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니
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Abstract

본 발명은 일렉트릿 필터 매체를 제공하는 열가소성 미세섬유의 부직 웨브를 충전시키는 방법에 관한 것이다. 본 방법은 상당량의 포획된 전하를 가질 수 있는 열가소성 비전도성 미세섬유의 부직 웨브상에서 웨브에 일렉트릿 전하를 증가시키는 여과를 제공하기에 충분한 압력으로 분사수 또는 물방을 흐름을 충돌시키고, 웨브를 건조시키는 것을 포함한다.

Description

일렉트릿 필터 매체를 하전시키는 방법
발명의 분야
본 발명은 용융 발포(melt-blown) 미세섬유와 같은 섬유로 제조된, 일렉트릿이 증진된 필터 매체(간단히 "일렉트릿 필터"로 일컬음)에 관한 것이다. 본 발명은 공기로부터 미립자를 제거하기 위한 섬유 일렉트릿 필터를 제조하는 개선된 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 인공 호흡기 및 필터 매체상에 여과를 증진시키는 정전하의 수준을 개선시키는 것에 관한 것이다.
관련 분야의 기술
수년동안 부직 섬유 필터 웨브는 반 에이. 벤트(Van A. Wente) 일동이 "초미세 유기 섬유의 제조"라는 표제하에 1954년 5월 25일자로 발행된 네이벌 리서치 래보러토리즈의 보고서 제4364호에 개시된 유형의 용융 발포 장치를 사용하여 폴리프로필렌으로부터 제조되어 왔다. 상기 용융 발포 미세섬유 웨브는 안면 마스크 및 정수 필터로써 미립자 오염물을 여과하기 위해, 그리고 물에서 오일을 제거하기 위한 흡착제 웨브, 방음재 및 방열재로써 기타 목적에 널리 지속적으로 사용되어 왔다.
용융 발포 미세섬유 웨브의 여과 성능은 용융 발포 섬유가 다이 오리피스(die orifice)에서 배출될때 전자 또는 이온과 같은 정전하를 띤 입자와 충돌(bambard)되어 섬유상 웨브가 일렉트릿을 형성하면 2 이상의 인자만큼 개선될수 있다. 유사하게, 웨브는 수집된 후에 코로나에 노출되어 일렉트릿을 형성할 수 있다. 용융 발포 폴리프로필렌 미세섬유가 특히 유용하며, 용융 발포되어 소정의 환경 조건하에서 적절한 체적 저항률을 가질 수 있는 폴리카보네이트 및 폴리할로카본과 같은 기타 중합체들 또한 사용될 수 있다.
또한, 공기로부터 미립자 불순물을 제거하기 위한 섬유상 필터는 피브릴화된 폴리프로필렌 필름으로부터 제조된다. 필름이 피브릴화되기 전에 필름을 정전기적으로 하전시킴으로써 일렉트릿 여과를 증진시킬 수 있다.
폴리에스테르, 폴리카보네이트 등과 같은 통상의 중합체를 처리하여 고 부하된 일렉트릿을 생성할 수 있으나, 상기 전하는 특히 습한 조건하에서 대개 수명이 짧다. 일렉트릿 구조물은 마이크로폰, 헤드폰 및 스피커와 같은 전기 음향 장치, 먼지 입자 제어, 고 전압 기전기, 정전기 레코더에서의 정전 부품과 같은 용도 및 기타 용도로 사용되는 필름 또는 시이트일 수 있다.
발명의 요약
본 발명의 제1 특징은 일렉트릿 필터 매체를 제공하기 위해 열가소성 미세섬유의 부직 웨브를 하전시키는 방법을 제공하는 것에 관한 것으로, 이 방법은 상당량의 포획된 전하를 가질 수 있는 열가소성 비전도성 미세섬유의 부적 웨브상에 웨브에 여과 작용을 증진시키는 일렉트릿 전하를 제공하기에 충분한 압력으로 분사된 물(jets of water) 또는 물방울 스트림(stream)을 충돌시키고, 웨브를 건조시키는 단계를 포함한다. 놀랍게도, 단순히 부직 미세섬유 웨브상에서 분사된 물 또는 물방울 스트림을 충돌시킴으로써 웨브의 여과 작용이 증진되는 일렉트릿 전하를 나타내는 것으로 밝혀졌다. 웨브에 물을 충돌시키기 전에 웨브를 코로나 방전 처리하여 하전량을 추가로 증가시킬 수 있다. 웨브는 용융 발포 폴리프로필렌 미세섬유, 폴리(4-메틸-1-펜텐) 미세섬유 또는 이의 혼합물로 형성되는 것이 바람직하다. 용어 "하이드로차징(hydrocharging)"은 본 명세서에서 상기 방법을 기술하는데 사용된다.
하이드로차지된 웨브가 여과되지 않은 X-선 복사에 노출되었을때, 여과 효과가 크게 감소되기 때문에 웨브는 분사된 물 또는 물방울 스트림에 의해 충돌된 후 하전되는 것으로 보인다.
본 발명의 방법으로 생성된 섬유 일렉트릿 필터는 안면 마스크와 같은 인공호흡기의 공기 여과 부재로 또는 가정용 및 산업용 에어 콘디셔너, 공기 청정기, 진공 청소기, 의료용 공기 배관 필터 및 운송 수단용 공기 조절 시스템의 목적으로, 및 컴퓨터, 컴퓨터 디스크 드라이브 및 전자 부품과 같은 통상의 장치와 같은 용도에 유용하다. 인공 호흡기 용도로서 일렉트릿 필터는 성형되거나 또는 접히는 반면 마스크, 교체형 카트리지 또는 카니스터(carnister) 또는 프리필터(prefilter)의 형태가 될 수 있다. 상기 용도로서 본 발명의 방법에 의해 생성된 공기 필터 부품은 미립자 에어로졸을 제거하는데 매우 효과적이다. 인공 호흡기에서 처럼 공기 필터로서 사용될 경우, 일렉트릿 필터 매체는 공지의 방법으로 하전된 상응하는 일렉트릿 필터보다 여과 성능이 매우 우수하다.
제1도는 본 발명의 방법에 사용된 부직 미세섬유 웨브를 제조하는데 유용한장치의 측면도이다.
제2도는 본 발명에 유용한 물 분사 분무 장치의 투시도이다.
제3도는 본 발명에 유용한 분무기의 투시도이다.
제4도는 본 발명에 유용한 펌프 작동 분무기의 투시도이다.
본 발명에 유용한 용융 발포 미세섬유는 반 에이. 벤트의 참고 문헌["초미세 열가소성 섬유", Industrial Engineering Chemistry, 48권, 1342-1346 페이지] 및 반 에이. 벤트 일동이 "초미세 유기 섬유의 제조"라는 표제하에 1954년 5월 25일자로 발행한 네이벌 리서치 래보러토리즈의 보고서 제4364호에 기재된 바와같이 제조될 수 있다.
용융 발포 미세섬유를 형성하는데 사용된 수지는 열가소성 비전도성, 즉, 저항률이 1014Ω · cm 이상이며, 상당량의 포획된 전하를 가질 수 있는 수지이다. 바람직한 수지의 예는 폴리프로필렌, 폴리(4-메틸-1-펜텐) 및 이의 혼합물이다. 상기 수지는 전기 전도도를 증가시키거나 그렇지 않으면 섬유가 정전하를 수용하고 유지하는 능력을 방해할 수 있는 대전방지제와 같은 물질을 거의 포함하지 않아야 한다. 용융 발포 미세섬유는 폴리프로필렌 및 폴리(4-메틸-1-펜텐)과 같은 수지혼합물로 형성되거나 또는 층상 형태 또는 코어/외장 형태의 2가지 수지로 형성된 단일 수지가 될 수 있다. 폴리프로필렌 및 폴리(4-메틸-1-펜텐)이 층상 형태 또는 코어/외장 형태로 사용될 경우, 폴리(4-메틸-1-펜텐)이 외부면에 존재하는 것이 바람직하다.
대개 본 발명의 섬유상 일렉트릿 필터용 발포 미세섬유는 데이비즈, 씨.엔.의 참고 문헌("The Separation of Airborne Dust and Particles," 인스티튜션 오브 미케니컬 엔지니어즈, 런던, Proceedings 1B, 1952]에 기재된 방법에 의해 계산할 경우, 유효 섬유 직경은 약 3 내지 30㎛, 바람직하게 약 7 내지 15㎛이다.
스테이플 섬유가 웨브에 존재할 수도 있다. 통상 스테이플 섬유의 존재는 발포 미세섬유만의 웨브보다 더 높고 덜 조밀한 웨브를 제공하게 된다. 약 90중량% 이하의 스테이플 섬유가 존재하는 것이 바람직하며, 약 70중량% 이하로 존재하는 것이 더욱 바람직하다. 스테이플 섬유를 포항한 상기 웨브는 미합중국 특허 제4,118,531호(하우저)에 개시되어 있다.
또한, 활성탄 또는 알루미나와 같은 흡착제 미립자 재료가 웨브에 포함될 수 있다. 상기 입자는 웨브 함량의 약 80부피% 이하의 함량으로 존재할 수 있다. 상기 입자가 부하된 웨브는 예를들면 미합중국 특허 제3,971,373호(브라운), 미합중국 특허 제4,100,324호(앤더슨), 미합중국 특허 제4,429,001호(콜핀 일동)에 기재되어 있다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 일렉트릿 필터 매체는 기준 중량이 바람직하게는 약 10 내지 500g/㎡, 보다 바람직하게는 약 10 내지 100g/㎡이다. 용융발포 미세섬유 웨브의 제조시에, 기준 중량은 예컨대 수집기의 속도 또는 다이 배출량을 변화시켜 조절할 수 있다. 필터 매체의 두께는 바람직하게는 약 0.25 내지 20mm, 보다 바람직하게는 약 0.5 내지 2mm이다. 일렉트릿 필터 매체 및 이것이 제조되는폴리프로필렌 수지는 예를 들어 γ선, 자외선 복사, 열분해, 산화 반응 등에의 노출과 같이 전기 전도도를 증가시킬 수 있는 임의의 불필요한 처리를 해서는 안된다.
본 발명에 유용한 부직 미세섬유 웨브는 제1도에 나타낸 바와 같은 장치를 사용하여 제조될 수 있다. 상기 장치는 액화된 섬유 형성 재료가 통과해 나가는 압출 챔버(21)가 구비된 다이(20); 다이의 전방 말단부를 가로질러 일직선으로 배열되고, 섬유 형성 재료가 압출되는 다이 오리피스(22); 및 기체, 대개 가열된 공기가 고속으로 분출되는 협조 기체 오리피스(23)를 포함한다. 고속의 기체상 흐름은 압출된 섬유 형성 재료를 뽑아내고 이를 약화시켜, 섬유 형성 재료가 수집기(24)로 이동될 동안 미세섬유로 고화되어 웨브(25)를 형성하게 된다.
스테이플 섬유가 웨브내에 존재할 경우, 이들은 제1도에 도시된 바와 같은미세섬유 발포 장치의 상부에 배치된 릭커린(lickerin) 롤(32)을 사용하여 도입될 수 있다. 가아닛(garnet) 또는 란도-웨버(RANDO-WEBBER) 장치상에 제조된 바와 같은 대개 조밀하지 않은 부직 웨브인 스테이플 섬유의 웨브(27)는, 앞쪽 가장자리가 릭커린 롤(32)과 맞물리는 구동 롤(29)하에서 테이블(28)을 따라 나아간다. 릭커린 롤(32)은 웨브(27)의 앞쪽 가장자리에서 섬유를 뽑아내어 섬유를 서로 분리시킨다. 뽑아진 섬유는 경사 홈통 또는 도관(30)을 통해 공기 스트림으로 전달되고, 발포 미세섬유와 혼합되는 발포 미세섬유의 스트림으로 이동된다.
미립자 재료를 웨브에 도입시키고자할 경우, 도관(30)과 유사한 로딩(loading) 메카니즘을 사용하여 첨가할 수 있다.
웨브의 하이드로차징은 웨브에 여과를 증가시키는 일렉트릿 전하를 제공하기에 충분한 압력으로 웨브상에서 분사된 물 또는 물방울 스트림을 충돌시켜 실시한다. 최적의 결과를 얻는데 필요한 압력은 사용된 분무기의 유형, 웨브가 형성되는 중합체의 유형, 웨브의 두께 및 밀도와 하이드로차징 전에 코로나 하전과 같은 전처리를 실시하는지 여부 등에 따라 다르다. 일반적으로, 약 10 내지 500 psi(69 내지 3450kPa) 범위내의 압력이 적절하다. 물방울을 공급하는데 사용된 물은 비교적 순수한 것이 바람직하다. 수도물보다는 증류수 또는 탈이온수가 바람직하다.
분사된 물 또는 물방울 스트림은 임의의 적절한 분무 수단에 의해 제공될 수 있다. 일반적으로 하이드로엔탱글링(hydroentangling)에 사용된 것보다 하이드로차징에서 더 낮은 압력으로 작업을 실시함에도 불구하고, 수압으로 섬유를 엉키게 하는데 유용한 장치가 본 발명의 방법에 유용하다.
적절한 분무 수단의 예는 섬유 웨브(10)가 지지 수단(11)상에서 운반되는 제2도에 나타나 있다. 운반 수단은 벨트, 바람직하게 예컨대 메쉬 스크린 또는 직물과 같은 다공성인 형태일 수 있다. 물 분사 헤드(13)내의 분사되는 물(12)은 수압을 제공하는 펌프(도시되지 않음)로 물을 분사한다 분사된 물(12)은 충돌점(12')에서 웨브(10)상에 충돌된다. 다공성 지지체 하부에 진공을 제공하여 분무된 물이 웨브를 통과하는 것을 돕고, 건조 에너지의 필요성을 감소시킨다.
본 발명의 방법에 사용하기에 적절한 분무 수단의 추가적인 예로는 수도관(14)을 통해 제공되는 물 및 공기 배관(15)을 통해 공급된 가압 공기가 노즐(16)로 공급되어 웨브(10)에 충돌되는 분무 미스트를 제공하는 제3도에 도시된바와 같은 분무기 및 펌프 손잡이(17)가 물 공급 수단(18)에 의해 공급된 물을 밀어 노즐(19)을 통과시켜 분무 미스트를 제공하는 제4도에 도시된 바와 같은 펌프 작동 분무기를 들 수 있다.
하기 실시예에서, 특별한 언급이 없는한, 모든 % 및 부는 중량을 기준으로 한다. 하기 테스트 방법을 사용하여 실시예들을 평가했다.
DOP 투과율 및 압력 강하
4개의 오리피스를 갖는 TSI 212 번 분무기 및 30psi(207kPa) 청정 공기를 사용하여 직경이 0.3㎛이고 농도가 70 내지 110 mg/㎥인 디옥틸 프탈레이트(DOP) 입자를 생성시킨다. 면 속도가 초당 6,9 cm인 42,5 L/분의 속도로 입자가 직경이 11.45cm인 필터 매체 샘플을 통과하도록 힘을 가한다. 샘플을 30초동안 에어로졸에 노출시켰다. 에어 테크닉 인코오포레이티드에시 시판하는 광학 산란 챔버, 퍼센트 페너트레이션 미터 모델 7PA-8F로 투과율을 측정했다. DOP 투과율은 바람직하게는 약 70% 이하, 더욱 바람직하게는 약 40% 이하이다. 전자 압력계를 사용하여 42.5 L/분의 유속 및 6.9cm/초의 면 속도에서 압력 강하를 측정한다. 압력 강하를 mmH2O단위로P로 나타낸다. 압력 강하는 웨브의 단일층에 대해 바람직하게는 약 4 mmH2O 이하, 더욱 바람직하게는 약 3 mmH2O 이하이다.
투과율 및 압력 강하는 하기 방정식에 의해 DOP 투과율의 자연 로그(1n)로부터 성능 지수 "QF 값"을 계산하는데 사용한다.
초기 QF 값이 높은 것은 초기 여과 성능이 우수하다는 것을 나타낸다. 감소된 QF 값은 감소된 여과 성능과 유효한 상관관계를 가진다. 일반적으로 약 0.25 이상의 QF 값이 바람직하고, 약 0.5 이상의 값이 더욱 바람직하고, 약 1 이상의 값이 가장 바람직하다.
담배 연기 흡착을 테스트
플랫 필터 샘플(14cm×14cm)이 장착된 흡입기(CAM 770 실내용 공기 청정기, 노렐코(Norelco) 컴패니)를 포함한 체적이 1㎥ 크기인 직사각형 테스트 챔버내에서 담배 연기 흡착을 테스트를 실시했다. 소정 갯수의 당배(1-10)를 연소시킬 수 있는 흡연 장치는 4 내지 5 분의 조절된 연소 시간동안 테스트 챔버내에서 연기를 방출시켰다. 펜은 테스트 챔버내에서 생성된 담배 연기를 균일하게 혼합시켰다. 5cc/초의 샘플링 유속 및 0.1 내지 7.5㎛의 입자 크기의 검출 범위를 찾는 레이저 입자 카운터(모델 PMS LAS-X, 콜로라도에 소재하는 파티클 메저먼트 시스템(Particle Measurement System)에서 시판)는 테스트 챔버 환경내의 계수당 입자 농도를 모니터했다. 입자 포획 효율 및 필터 샘플의 압력 강하를 담배 연기 흡착 전후에 측정했다.
샘플을 통과하는 공기의 면 속도 26.7cm/초로 NaCl 입자를 갖는 TSI AFT-8110 자동 필터 테스트기(미네소타주 세인트 폴에 소재하는 TSI에서 시판)를 사용하여 필터 매체의 입자 포획 효율을 측정했다. 필터 샘플의 상류 및 하류 각각에서의 NaCl 입자의 농도, CIN및 COUT를 TSI AFT-8110의 노출계를 사용하여 측정했고, 필터의 입자 포획 효율, E를 하기 방정식을 사용하여 계산했다.
E=(1-[COUT/CIN])×100%
주위 공기 입자 로딩 테스트
샘플 300mm×116mm을 사용하여 장시간에 걸쳐 149ft3/분(250㎥/시)의 유속으로 주위 공기로 필터 샘플을 처리하고, 0.3㎛ 및 1.0㎛ 크기의 입자로 필터 샘플을 공격했다. 공격전 및 지정된 주위 공기 로딩 시간후에 담배 연기 흡착율 테스트에 기재된 바와 같이 생성된 입자 포획 효율을 측정했다.
실시예 1 내지 7 및 비교 실시예 C1-C2
반 에이. 벤트의 참고 문헌["초미세 열가소성 섬유", Industrial Engineering Chemistry, 48권, 1342-1346 페이지]에 기재된 바와 같이 플리프로필렌(ESCORENE 3505G, 엑손(Exxon) 코오포레이션에서 시판) 미세섬유 웨브를 제조했다. 웨브는 기준 중량이 55g/㎡이고, 두께가 0.1cm였다. 섬유의 유효 섬유 직경은 7.6㎛였다. 제1도에 도시된 것과 유사한 하이드로엔탱글러 장치(레보러토리 모델, 일련번호 101, 허니컴 시스템즈(Honeycomb Systems) 코오포레이션 시판)로 제공되는 분사된 물을 웨브 껌플에 충돌시켜 처리했는데, 상기 장치는 분무 바아(bar) 폭이 24in(0.6m)이고, 40개의 분무 오리피스를 지니며, 각각은 직경이 표 1에 기재된 바와 같은 다양한 수압에서 1 in(2.5cm) 폭당 0.005in(0.13mm)였다. 각각의 샘플은3.5m/분의 속도로 분무 바아 하부를 통과하며, 각 면당 1회 처리하고, 진공 추출시키고, 70℃에서 1 시간 동안 건조시켰다. 처리한 샘플을 DOP 투과율 및 압력 강하에 대해 테스트하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율(Pen) 및 성능 지수(QF)는 표 1에 나타나 있다.
표 1
표 1의 데이타에서 알 수 있는 바와 같이, 하이드로차징(약 170kPa 이상의 압력에서)은 상기 웨브의 일렉트릿 증진된 여과 특성의 유용한 수준을 개선시킨다.
실시예 8 내지 15 및 비교 실시예 C3 및 C4
실시예 1 내지 7과 같이 웨브를 제조하고, 알루미늄 지반면과 접촉시키면서, 코로나 공급원 cm당 약 0.01 mA로 유지된 전류로 1.2m/분의 속도로 양극 직류 코로나에서 웨브를 2회 통과시켜 코로나 처리했는데, 이때 코로나 공급원은 지반으로부터 약 4 cm 이격되어 있었다. 그리고 나서 표 2에 기재된 다양한 압력으로 실시예 1 내지 7에서와 같이 분사된 물을 상기 웨브 샘플에 충돌시켰다. 처리된 샘플을DOP 투과율 및 압력 강하에 대해 테스트하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율(Pen) 및 성능 지수(QF)는 표 2에 나타나 있다.
표 2
표 2의 데이타에서 알 수 있는 바와 같이, 하이드로차징(약 170kPa 이상의 압력에서)은 상기 웨브의 일렉트릿 여과 특성을 증가시킨다.
실시예 16 내지 21 및 비교 실시예 C5
사용된 중합체가 폴리-4-메틸-1-펜텐(TPX MX-007, 미쯔이(Mitsui) 케미칼 컴패니에서 시판)인 것을 제외하고, 실시예 1 내지 7과 같이 웨브를 제조했다. 실시예 8 내지 15와 같이 웨브를 코로나 처리했다. 실시예 16 내지 21에서, 표 3에 기재된 다양한 압력으로 실시예 1 내지 7에서와 같이 물방울을 상기 웨브 샘플에 충돌시켰다. 처리된 샘플을 DOP 투과 및 압력 강하에 대해 테스트하고, 성능지수를 계산했다. 투과율(Pen) 및 성능 지수(QF)가 표 3에 나타나 있다.
표 3
표 3의 데이타에서 알 수 있는 바와 같이, 약 69kPa 이상의 압력에서 폴리-4-메틸 -1-펜텐 웨브를 하이드로차징시키는 것이 일렉트릿 증진된 우수한 여과 특성을 갖는 웨브를 더 많이 생성시켰다.
실시예 22 내지 24 및 비교 실시예 C6 내지 C8
실시예 22 내지 24 및 비교 실시예 C6 내지 C8에서 미합중국 특허 제 4,118,531호(하우저)에 기재된 바와 같이 50중량%의 스테이플 섬유를 포함하는 폴리프로필렌(ESCORENE 3505C) 미세섬유 웨브를 제조했다. 각각의 웨브는 중량이 약 50g/㎡ 이었다. 실시예 22 및 비교 실시예 C6에서, 스테이플 섬유는 신세틱 인더스트리즈에서서 시판하는 17 데니르(denier)이며, 5.1 cm 길이의 통상(natural)의 폴리프로필렌 (17d PP)이며; 실시예 23 및 비교 실시예 C7에서, 스테이플 섬유는 이스트만 케미칼(Eastman Chemical) 컴패니에서 시판하는 상표명 코델 K-431의 15 데니르이며, 3.1 cm 길이의 폴리에스테르(15d PET)이며; 실시예 24 및 비교 실시예C8에서, 스테이플 섬유는 이스트만 케미칼 컴패니에서 시판하는 상표명 코델 K-211의 6 데니르, 5.1 cm 길이의 폴리에스테르(6d PET)이다. 사용전에 표면 마무리를 제거하기 위해 교반하에 약 5 분동안 고온수(약 140℉, 60℃)중의 리퀴녹스(알코녹스(Alconox), 인코오포레이티드에서 시판) 약 2 중량%를 사용하여 폴리에스테르 스테이플 섬유를 세척하고, 헹구고, 건조시켰다.
각 웨브의 샘플을 실시예 8 내지 15에 기재된 바와 같이 코로나 처리했다. 실시예 22 내지 24에서, 690 kPa의 정수압(hydrostatic pressure)하에서 3.5m/분의 속도로 실시예 1 내지 7과 같이 분사된 물을 웨브에 충돌시켰다. 처리된 샘플을 DOP 투과 및 압력 강하에 대해 테스트하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율(Pen) 및 성능 지수(QF)는 표 4에 나타나 있다.
표 4
표 4의 데이타에서 알 수 있는 바와 같이, 코로나 하전으로만 처리한 웨브와 비교할때, 코로나 처리후의 용융 발포 미세섬유와 스테이플 섬유의 혼합물 웨브를 하이드로차지시킨 결과 성능 지수가 증가되었다. 50%의 15 데니르 폴리에스테르 스테이플 섬유를 포함하는 웨브에서의 증가가 가장 컸다.
실시예 25 및 26 및 비교 실시예 C9
폴리프로필렌 웨브를 실시예 1 내지 7 과 같이 제조했다. 웨브는 기준 중량이 약 54g/㎡이고, 두께가 1.04mm 이었다. 유효 섬유 직경은 7.5㎛ 이었다. 비교 실시예 C9에서, 웨브 샘플을 실시예 8 내지 15 와 같이 코로나 하전시켰다. 실시예 25에서 각 면상에서 약 7 내지 12 cm 이격되어 380 내지 414 kPa의 공기압력 및 대기압의 물을 사용하는 분무기(모델 SCD 052H, 소닉 디벨롭멘트 코오포레이션에서 시판, 공명기 캡을 제거함)를 사용하여 샘플을 하이드로차지시켰다. 실시예 26에서, 비교 실시예 C9 와 같이 샘플을 코로나 하전시킨 후, 실시예 25와 같이 하이드로차지시켰다. 처리된 샘플을 DOP 투과 및 압력 강하에 대해 테스트하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율(Pen) 및 성능 지수(QF)는 표 5에 나타나 있다.
표 5
표 5의 데이타에서 알 수 있는 바와 같이, 성능 지수는 코로나 하전만으로 하전시킨 것(비교 실시예 C9) 만큼 높지는 않지만, 분무기로 웨브를 하이드로차지시키는 것(실시예 25)은 여과 특성을 증진시켰다. 코로나 처리후 분무기를 사용한 하이드로차징은 표 5의 실시예에서 가장 높은 성능 지수를 나타냈다.
실시예 27 및 비교 실시예 C10
사용된 중합체가 75%의 폴리프로필렌(FINA 3860X, 피나 오일 앤드 케미칼 컴패니에서 시판) 및 25%의 폴리(4-메틸-1-펜텐)(TPX MX-007, 미쯔이 케미칼 컴패니에서 시판)의 펠릿 혼합물을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1 내지 7과 같이 웨브를 제조했다. 웨브의 두께는 1.0mm이고, 기준 중량은 55g/㎡ 이었다. 유효 섬유 직경은 8.1㎛이었다. 실시예 27에서, 웨브 샘플을 코로나 처리한 후, 345kPa(50psi)의 수압을 사용하여 실시예 8 내지 15와 같이 분사된 물을 충돌시켰다. 비교 실시예 C10에서는, 샘플을 코로나 처리만으로 처리했다. 처리된 샘플을 DOP 투과 및 압력 강하에 대해 테스트하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율(Pen) 및 성능 지수(QF)는 표 6에 나타나 있다.
표 6
표 6의 데이타에서 알 수 있는 바와 같이, 하이드로차징은 코로나 하전만으로 처리한 비교 실시예 C10의 웨브보다 실시예 27의 웨브의 여과 특성을 크게 증진시켰다.
실시예 28
미국 특허 제5,207,970호(조셉 일동)에 기재된 바와 같이 층상 섬유를 갖는 미세섬유 웨브를 형성하는 방법에 따르는 2개의 압축기 및 3층 공급블록(feedblock)(분할기 조립체)을 이용한 장치를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1 내지 7과 같이 폴리프로필렌/폴리(4-메틸-1-펜텐) 다층 미세섬유를 제조했다.제1 압출기는 피나 오일 앤드 케미칼 컴패니에서 시판하는 용융 유동 속도가 50인 폴리프로필렌 수지 용융 스트림을 수지를 약 320℃로 가열하는 공급 블록 조립체로 운반한다. 수지를 약 343℃로 가열하는 제2 압출기는 미쯔이 피트로케미칼 인더스트리즈, 리미티드에서 상표명 TPX?등급 MX-007로 시판하는 폴리(4-메틸-1-펜텐)의 용융 스트림을 공급 블록에 제공한다. 공급블록은 2개의 중합체 스트림을 분할시킨다. 중합체 용융 스트림은 공급블록에서 배출되면서 외부 층이 폴리(4-메틸-1-펜텐) 수지인 이루어진 3층 용융 스트림으로 교호 방식으로 융합되었다. 기어펌프를 조절하여 펌프 비가 75.25인 폴리프로필렌 : 폴리(4-메틸-1-펜텐) 중합체 용융물을 공급블록 조립체로 운반한다. 다이로부터 28cm(11in) 이격된 수집기에서 웨브를 수집했다. 생성된 3층 미세섬유 웨브는 유효 섬유 직경이 약 8㎛이하이며, 기준 중량이 55g/㎡ 이다. 실시예 8 내지 15에 기재된 바와 같이 웨브를 코로나 처리한 후, 345kPa의 수압을 사용하여 실시예 1 내지 7에 기재된 바와 같이 물을 충돌시켰다. 그후, 웨브를 진공 추출 처리하고, 1 시간동안 70℃에서 건조시켰다. 분사된 물의 충돌전(코로나 처리만을 실시) 및 코로나 처리 및 분사된 물의 충돌후 웨브상의 압력 강하 및 투과율을 측정하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율 및 성능 지수는 표 7에 나타나 있다.
실시예 29
50:50 비로 폴리프로필렌 및 폴리(4-메틸-1-펜텐) 용융 스트림을 3층 공급블록으로 운반하고, 수집기와 다이가 23cm(9in)로 이격된 것을 제외하고, 유효 섬유직경이 약 8㎛이하인 3층 미세섬유를 포함하는 기준 중량이 55g/㎡인 웨브를 실시예 28과 같이 제조했다. 생성된 웨브를 코로나 처리하고, 이어서 실시예 28과 같이 분사된 물을 충돌시키고, 건조시켰다. 분사된 물의 충돌전 (코로나 처리만을 실시) 및 코로나 처리 및 분사된 물의 충돌후 웨브상의 압력 강하 및 투과율을 측정하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율 및 성능 지수는 표 7에 나타나 있다.
실시예 30
25 : 75 비로 폴리프로필렌 및 폴리(4-메틸-1-펜텐) 용융 스트림을 3층 공급물 블록에 운반하고, 수집기와 다이가 7.5in(19cm)로 이격된 것을 제외하고, 유효 섬유 직경이 약 8㎛이하인 3층 미세섬유를 포함하는 기준 중량이 55g/㎡인 웨브를 실시예 28과 같이 제조했다. 생성된 웨브를 코로나 처리하고, 이어서 실시예 28과 같이 분사된 물을 충돌시키고, 건조시켰다. 분사된 물의 충돌전 (코로나 처리만을 실시) 및 코로나 처리 및 분사된 물의 충돌후 웨브상의 압력 강하 및 투과율을 측정하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율 및 성능 지수는 표 7에 나타나 있다.
실시예 31
수지를 343℃로 가열하는 압출기 하나만을 사용한 것을 제외하고, 실시예 28에서와 같이 폴리(4-메틸-1-펜텐) 웨브를 제조했다. 압출기를 기어 펌프를 통해 다이에 직접 연결시킨다. 수집기는 다이로부터 19cm(7.5in) 이격되어 있다. 유효 섬유 직경이 약 8.5㎛이고, 기준 중량이 55g/㎡인 생성된 웨브를 코로나 처리하고, 이어서 실시예 28과 같이 분사된 물을 충돌시키고, 건조시켰다. 분사된 물의 충돌전(코로나 처리만을 실시) 및 코로나 처리 및 분사된 물의 충돌후 웨브상의 압력강하 및 투과율을 측정하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율 및 성능 지수는 표 7에 나타나 있다.
실시예 32
제2 압출기가 피나 오일 앤드 케미칼 컴패니에서 시판하는 용융 흐름이 50인 폴리프로필렌 수지 및 폴리(4-메틸-1-펜텐) 수지(미쯔이 피트로케미칼 인더스트리즈, 리미티드에서 시판하는 "TPX" 등급 MX-007)의 펠릿 혼합물의 용융 스트림을 공급블록으로 운반하는 것을 제외하고, 기준 중량이 55g/㎡이고, 유효 섬유 직경이 약 8㎛이하인 3층 미세섬유를 포함하는 웨브를 실시예 28과 같이 제조했다. 외부 층이 펠릿 혼합물(75 중량%의 폴리프로필렌 : 25 중량%의 폴리(4-메틸-1-펜텐)으로 이루어진 3층 용융 스트림으로 중합체 용융 스트림을 교호 방식으로 용합시켰다. 중량비가 50:50인 폴리프로필렌 : 펠릿 혼합물 중합체 용융물을 공급 블록 조립체로 운반시키기 위해 기어 펌프를 조절했다. 수집기는 다이에서 19cm(7.5in) 이격되어 있다. 생성된 웨브를 코로나 처리하고, 이어서 실시예 28과 같이 분사된 물을 충돌시키고, 건조시켰다. 분사된 물의 충돌전(코로나 처리만을 실시) 및 코로나 처리 및 분사된 물의 충돌후 웨브상의 압력 강하 및 투과율을 측정하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율 및 성능 지수는 표 7에 나타나 있다.
표 7
표 7의 데이타에서 알 수 있는 바와 같이, 외부 층을 갖는 섬유를 포함하거나 또는 폴리(4-메틸-1-펜텐)을 포함하는 웨브는 코로나 처리 및 분사된 물의 충돌시에 우수한 수준의 증진된 여과 특성을 보여주었다.
실시예 33
폴리프로필렌 및 폴리(4-메틸-1-펜텐) 용융 스트림을 50:50 중량비로 5층 공급블록으로 운반한 것을 제외하고, 기준 중량이 63g/㎡이고, 유효 섬유 직경이 약 10㎛이하인 5층 미세섬유를 포함하는 웨브를 실시예 28과 같이 제조했다. 중합체 용융 스트림은 공급블록에서 배출되면서, 외부 층이 폴리(4-메틸-1-펜텐) 수지로 이루어진 5층 용융 스트림으로 교호 방식으로 융합되었다. 알루미늄 지반판과 접하는 웨브를 6개의 양극 직류 코로나 공급원하에서 약 0.05mA/cm로 유지된 전류하에 7m/분의 속도로 순차적으로 웨브를 통과시켜 코로나 처리했는데, 이때 코로나 공급원은 지반판으로 부터 약 7 cm 이격되어 있었다. 수압이 690 kPa인 것을 제외하고, 실시예 28 과 같이 코로나 처리된 웨브를 분사된 물을 충돌시켜 처리했다. 웨브를진공 추출시키고, 82℃의 공기 건조기에서 약 45 초동안 건조시켰다. 분사된 물의 충돌전 (코로나 처리만을 실시) 및 코로나 처리 및 분사된 물의 충돌 후 웨브상의 압력 강하 및 투과율을 측정하고, 성능 지수를 계산했다 투과율 및 성능 지수는 표 8에 나타나 있다.
실시예 34
수지를 340℃로 가열하는 압출기 하나만을 사용한 것을 제외하고, 기준 중량이 62g/㎡이고, 유효 섬유 직경이 약 10㎛이하인 5층 미세섬유를 포함하는 웨브를 실시예 28과 같이 제조했다. 압출기는 용융 유속이 50인 50 중량%의 폴리프로필렌 수지 및 50중량%의 폴리(4-메틸-1-펜텐) (미쯔이 피트로케미칼 인더스트리즈, 리미티드에서 시판하는 "TPX" 등급 MX-007)의 펠릿 혼합물의 용융 스트림을 공급블록으로 운반했다. 생성된 웨브를 코로나 처리하고, 이어서 실시예 33과 같이 분사된 물을 충돌시키고 건조시켰다. 분사된 물의 충돌전(코로나 처리만을 실시) 및 코로나 처리 및 분사된 물의 충돌후 웨브상의 압력 강하 및 투과율을 측정하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율 및 성능 지수는 표 8예 나타나 있다.
실시예 35
제2 압출기가 미쯔이 피트로케미칼 인더스트리즈, 리미티드에서 "TPX" 등급 DX820으로 시판하는 폴리(4-메틸-1-펜텐)의 용융 스트립을 공급블록으로 운반하는 것을 제외하고, 기준 중량이 62g/㎡이고, 유효 섬유 직경이 약 10㎛이하인 5층 미세섬유를 포함하는 웨브를 실시예 33과 같이 제조했다. 외부 층이 폴리(4-메틸-1-펜텐)으로 이루어진 5층 용융 스트림으로 중합체 용융 스프림을 교호 방식으로 용합시켰다. 기어 펌프를 조절하여 중량비가 50 : 50인 폴리프로필렌 : 폴리(4-메틸-1-펜텐) 중합체 용융물을 공급블록 조립체로 운반했다. 생성된 웨브를 코로나 처리하고, 이어서 실시예 33과 같이 분사된 물을 충돌시키고, 건조시켰다. 분사된 물의 충돌전(코로나 처리만을 실시) 및 코로나 처리 및 분사된 물의 충돌후 웨브상의 압력 강하 및 투과율을 측정하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율 및 성능 지수는 표 8에 나타나 있다.
실시예 36
제2 압출기가 용융 흐름이 50인 80중량%의 폴리프로필렌 수지 및 20중량%의 폴리(4-메틸-1-펜텐)(미쯔이 케미칼 컴패니에서 시판, "TPX" 등급 MX-007)의 펠릿 혼합물의 용융 스트림을 공급블록으로 운반하는 것을 제외하고, 기준 중량이 59g/㎡이고, 유효 섬유 직경이 약 10㎛이하인 5층 미세섬유를 포함하는 웨브를 실시예 28과 같이 제조했다. 외부 층이 페릿 혼합물로 이루어진 5층 용융 스트림으로 중합체 용융 스트림을 교호 방식으로 융합시켰다. 기어 펌프를 조절하여 중량비가 50 : 50인 폴리프로필렌 : 펠릿 혼합물 중합체 용융물을 공급블록 조립체로 운반했다. 생성된 웨브를 코로나 처리하고, 이어서 실시예 33과 같이 분사된 물을 충돌시키고, 건조시켰다. 분사된 물의 충돌전(코로나 처리만을 실시) 및 코로나 처리 및 분사된 물의 충돌후 웨브상의 압력 강하 및 투과율을 측정하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율 및 성능 지수는 표 8에 나타나 있다.
실시예 37
수지를 343℃로 가열하는 압출기 하나만을 사용한 것을 제외하고, 5층 용융스트림을 사용하여 폴리(4-메틸-1-펜텐)(미쯔이 케미칼 컴패니에서 시판, "TPX" 등급 MX-007)의 웨브를 실시예 28과 같이 제조했다. 압출기를 기어 펌프를 통해 다이에 직접 결합시켰다. 생성된 웨브를 코로나 처리하고, 이어서 실시예 33과 같이 분사된 물을 충돌시키고, 건조시켰다. 기준 중량은 65g/㎡이고, 유효 섬유 직경은 10㎛ 이하이었다. 분사된 물의 충돌전(코로나 처리만을 실시) 및 코로나 처리 및 분사된 물의 충돌후 웨브상의 압력 강하 및 투과율을 측정하고, 성능 지수를 계산했다. 투과율 및 성능 지수는 표 8에 나타나 있다.
표 8
실시예 38a 내지 38d, 실시예 39a 내지 39d 및 실시예 40a 내지 40d
실시예 38a 내지 38d는 실시예 35 와 같이, 실시예 39a 내지 39d는 실시예 36과 같이, 실시예 40a 내지 40d는 실시예 37과 같이 제조한 웨브 재료로부터 직경이 10.16cm이고, 두께가 1.3mm인 원형 필터 층을 제조했다. 필터 부재의 전면 벽 및 후면 벽에 대해 미합중국 특허 제4,886,058호(브로스트롬(Borostrom) 일동)와 같이 하전된 일렉트릿 필터 매체의 표 9에 나타낸 바와 같이 다양한 수의 층으로 원형 필터 부재를 조립했다. 각각의 조립된 필터 부재는 내부 직경이 1.91cm인 단일 원형 폴리프로필렌 통기성 튜브를 가졌다. 필터 부재를 DOP 투과 및 압력 강하에 대해 테스트했다. 결과는 표 9에 나타나 있다.
실시예 41a 내지 41e
수지를 320℃로 가열하는 압출기 하나만을 사용하고, 기어 펌프를 통해 다이에 직접 연결시킨 것을 제외하고, 용융 흐름이 50인 폴리프로필렌 수지 웨브를 실시예 33과 같이 제조했다. 생성된 웨브는 기준 중량이 55g/㎡이고, 유효 섬유 직경이 약 8㎛ 이하이었다. 생성된 웨브를 코로나 처리하고, 또한, 이어서 실시예 33 과 같이 분사된 물을 충돌시키고, 건조시켰다.
일렉트릭 웨브의 다양한 수의 층을 포함하는 필터 부재를 제조하고, 실시예 38 내지 40 과 같이 테스트했다. 결과는 표 9에 나타나 있다.
비교 실시예 C11
생성된 웨브를 코로나로만 처리한 것을 제외하고, 용융 흐름이 50인 폴리프로필렌 수지 웨브를 실시예 41 과 같이 제조했다. 6층의 일렉트릿 필터 매체를 사용한 필터 부재를 조림하고, 실시예 38 내지 40과 같이 테스트 했다. 결과는 표 9에 나타나 있다.
표 9
상기 데이타는 폴리프로필렌 섬유, 폴리프로필렌과 폴리-4-메틸-1-펜텐의 다층 섬유 구조물 및 폴리-4-메털-1-펜텐 섬유의 코로나 처리된 미세섬유 필터 매체를 분사된 물로 충돌시킨 것이 코로나 처리만을 실시한 폴리프로필렌 미세섬유 6층 구조물과 비교했을때 초기 및 최종 로딩 모두에서 DOP 투과율이 더 낮다는 것을 예시한다. 그러므로, 물을 충돌시켜 처리한 미세성유 매체를 이용한 필터 부재는 더적은 층의 매체로 제조가능하며, 필터 부재가 더 많은 층으로 된 코로나 처리된 일렉트릿 필터 매체와 비교할만한 또는 보다 우수한 성능 정도를 여전히 제공하면서 필터 부재를 통해 더 낮은 압력 강하를 발생시킬 수 있다.
실시예 42
수집기를 다이에서 40cm(16in) 이격시키고, 수지를 372℃로 가열하며, 유효 섬유 직경이 14㎛이고, 기준 중량이 50g/㎡이며, 웨브를 80℃에서 약 25분동안 건조시킨 것을 제외하고, 실시예 31에서와 같이 필터 샘플을 제조했다. 압력강하를 측정했다. 샘플을 담배 연기 테스트를 하여, 필터 효율을 결정했다. 결과는 표 10에 나타나 있다.
실시예 43
TPXTM 등급 MX-002 폴리(4-메틸-1-펜텐)을 사용한 것을 제외하고, 필터를 실시예 42에서와 같이 제조했다. 압력 강하를 측정했다. 샘플을 담배 연기 테스트를 하여 필터 효율을 결정했다. 결과는 표 10에 나타나 있다.
표 10
표 10의 데이타는 폴리(4-메틸-1-펜텐)으로 제조되고, 코로나 처리 및 물충돌을 조합한 방법으로 처리한 필터의 우수한 여과 성능을 예시한다.
실시예 44a 및 44b
수집기를 다이에서 28cm(11in) 이격시키고, 유효 섬유 직경이 14㎛인 것을 제외하고, 실시예 31에서와 같이 필터 샘플을 제조했다. 웨브는 기준 중량이 40g/㎡이고, 두께가 1.2mm(0.049in)이다. 약 1g/㎡의 접착제를 사용하여 필터 웨브에 접착된 콜백(Colback)?(80g/㎡, 바스프 코오포레이션에서 시판) 스크림(scrim) 및 필터 웨브로부터 주름 처리된 필터 분재를 제조했다. 필터 부재는 길이가 29cm, 폭이 10cm이며, 29cm 길이내에 높이 28mm의 주름 52개가 존재했다. 웨브를 초기 효율 및 압력 강하 수치 뿐 아니라, 0.3㎛의 직경의 입자(실시예 44a) 및 1㎛ 직경의 입자(실시예 44b) 크기로 주위 공기 입자를 로딩시킨 후의 필터 효율을 테스트했다. 결과는 표 11에 나타나 있다.
표 11
표 11의 데이타는 장기간동안 여러 범위의 입자 크기로 연속 사용 조건하에서 조차도 입자 포획 효율이 유지될 수 있다는 것을 예시한다.
본 발명의 다양한 수정에 및 변형에는 본 발명의 범위 및 사상에 벗어남이 없이 당업자에게 명백할 것이며, 본 발명은 예시용인 본 명세서의 기재 내용에 의해 제한되어서는 안된다.

Claims (16)

  1. 일렉트릿 필터 매체를 제공하기 위해 열가소성 미세섬유를 포함하는 부직 웨브를 하전시키는 방법으로서
    (a) 웨브에 여과를 증진시키는 일렉트릿 전하를 제공하기 위하여 분사된 물 또는 물방울 스트림을 저항률이 1014Ω· cm 이상이며 포획된 전하를 가질 수 있는 열가소성 비전도성 미세섬유의 부직 웨브상에서 충돌시키고,
    (b) 웨브를 건조시키는 것을 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분사된 물이 하이드로엔탱글링(hydroentangling) 장치에 의해 제공되는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 물방울 스트림이 분무 장치에 의해 제공되는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 분사된 물 또는 물방울 스트림이 69 내지 3450kPa 압력 범위로 제공되는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 웨브가 상기 분사된 물 또는 물방울 스트림으로 충돌되기 전에 코로나 방전 처리되는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 웨브가 스테이플 섬유를 추가로 포함하는 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 스테이플 섬유가 상기 웨브의 90 중량% 이하를 구성하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 웨브의 기준 중량이 5 내지 500g/㎡인 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 웨브의 두께가 0.25 내지 20 mm인 방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 미세섬유의 유효 섬유 직경이 3 내지 30㎛ 인 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 미세섬유가 폴리프로필렌, 폴리(4-메틸-1-펜텐) 또는 그 혼합물인 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 미세섬유가 폴리프로필렌 및 폴리(4-메틸-1-펜텐)을 포함하는 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌 및 폴리(4-메틸-1-펜텐)이 상기 미세섬유내에서 층을 형성하고 있는 방법.
  14. 전하가 포획된 열가소성 비전도성 미세섬유의 부직 웨브를 포함하는 일렉트릿 필터 매체로서, 상기 전하는 (1) 웨브에 여과를 증진시키는 일렉트릿 전하를 제공하기 위하여 분사된 물 또는 물방울 스트림을 웨브상에 충돌시키고, (2) 웨브를 건조시켜 제공된 일렉트릿 필터 매체.
  15. 전하가 포획된 열가소성 비전도성 미세섬유의 부직 웨브를 포함하며 마스크 착용자의 코와 입을 덮도록 한, 탄력성이 있는 컵 모양의 여과 안면 마스크로서, 상기 전하는 (1) 웨브에 여과를 증진시키는 일렉트릿 전하를 제공하기 위하여 분사된 물 또는 물방울 스트림을 웨브상에 충돌시키고, (2) 웨브를 건조시켜 제공된 안면 마스크.
  16. 하나 이상의 흡입구, 흡입 밸브, 흡입 필터, 하나 이상의 배기구 및 배기 밸브를 포함하는 안면 부재, 상기 안면 부재에 의해 지지되는 안면 밀봉물 및 상기 안면 부재를 착용자의 머리에 지지시키기 위한 지지 장치를 포함하는 인공 호흡기 마스크 조립체로서, 상기 흡입 필터는 전하가 포획된 열가소성 비전도성 미세섬유의 부직 웨브를 포함하며, 상기 전하는 (1) 웨브에 여과를 증진시키는 일렉트릿 전하를 제공하기 위하여 분사된 물 또는 물방울 스트림을 웨브상에 충돌시키고, (2) 웨브를 건조시켜 제공된 인공 호흡기 마스크 조립체.
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