JP3463126B2 - 加硫接着剤組成物の製造法 - Google Patents

加硫接着剤組成物の製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【産業上の利用分野】本発明は、加硫接着剤組成物の製
造法に関する。更に詳しくは、金属とNBRとの接着に
有効に用いられる加硫接着剤組成物の製造法に関する。 【0002】 【従来の技術】従来から、金属とNBRとの接着には、
塩素ゴム系またはフェノール樹脂系の接着剤が用いられ
ているが、これらの接着剤を用いた場合には少なくとも
5μm程度の膜厚が必要となり、また接着剤塗布面が粗く
なるのを避けることができない。 【0003】このため、金属部材の寸法精度や接着剤塗
布面の粗さが問題となる部品、嵌め込み部分などの場合
には、ゴム接着部のみの部分塗りを行わなければならな
いなど、作業性の上での問題がみられる。こうした問題
を解決する接着剤としては、シラン系の接着剤がある
が、現在迄のところ金属とNBRとの接着に有効な接着
剤は知られていない。 【0004】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、寸法
精度や塗布面粗さが問題となる部品に適用するため、塗
膜が薄くかつ塗布面粗さの小さいシラン系接着剤であっ
て、金属とNBRとの接着などに好適に用いられる加硫
接着剤組成物の製造法を提供することにある。 【0005】 【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
γ-メタクリロキシプロピルトリアルコキシシラン、ビ
ニルトリアルコキシシラン、有機アルミニウム化合物お
よび有機溶剤を40〜80℃の温度で攪拌して加硫接着剤組
成物を製造することによって達成される。 【0006】γ-メタクリロキシプロピルトリアルコキ
シシランとしては、γ-メタクリロキシプロピルトリメ
トキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリエトキ
シシラン等が用いられる。ビニルトリアルコキシシラン
としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエト
キシシラン、ビニルトリス(2-メトキシエトキシ)シラ
ン、ビニルトリス(2-エトキシエトキシ)シラン等が用い
られる。また、有機アルミニウム化合物としては、例え
ばエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロポキ
シド、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)、
アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルア
セトアセテート)等のアルミニウムキレート化合物が一
般に用いられる。 【0007】以上の各成分は、γ-メタクリロキシプロ
ピルトリアルコキシシラン3重量部に対し、ビニルトリ
アルコキシシランが約0.5〜10重量部、好ましくは約1〜
3重量部の割合で、また有機アルミニウム化合物が約0.0
5〜5重量部の割合でそれぞれ用いられる。ビニルトリア
ルコキシシランの割合がこれより多いと接着性が悪くな
り、一方これより少ないと塗りムラが発生するようにな
る。また、有機アルミニウム化合物の割合がこれより多
いと接着剤の安定性が悪くなり、一方これより少ないと
接着性が悪くなる。 【0008】これらの各成分を必須成分とする加硫接着
剤組成物は、γ-メタクリロキシプロピルトリアルコキ
シシラン3重量部当り約50〜1000重量部、好ましくは約7
0〜400重量部用いられる有機溶剤、例えばメタノール、
エタノール、イソプロパノール等のアルコール類、アセ
トン、メチルエチルケトン等のケトン類等の溶液として
調製されて用いられる。なお、これらの有機溶剤と共に
水を併用することもでき、水は有機アルミニウム化合物
による効果を促進させる作用を有する。 【0009】有機溶剤溶液としての加硫接着剤組成物の
調製は、約40〜80℃、好ましくは約50〜70℃の温度条件
下で約1〜10時間程度撹拌することにより行われる。調
製温度がこれより低いと、シランが高分子化せず、従っ
て均一な塗膜が形成されず、接着性も悪くなる。一方、
これより高い調製温度が用いられると、反応の進行が早
すぎて、溶液がゲル化するようになる。また、調製時間
が短かすぎると、均一な塗膜が得難くなり、接着性も悪
く、一方調製時間が長すぎると安定性の良い接着剤が得
られなくなる。 【0010】かかる組成物よりなる接着剤を用いての加
硫接着は、加硫接着剤組成物を軟鋼、ステレレス鋼、ア
ルミニウム等の金属上に塗布し、室温下で風乾させた
後、約150〜200℃で約5〜30分間程度の乾燥を行い、そ
こに未加硫のNBRコンパウンド等を接合させ、用いら
れたゴムを加圧加硫することにより行われる。 【0011】未加硫のNBRコンパウンドとしては、例
えば次のような配合例のものが挙げられる。 (配合例I) NBR(日本合成ゴム製品N237) 100重量部 SRFカーボンブラック 70 粉末状セルロース 10 酸化亜鉛 10 ステアリン酸 1 老化防止剤(ジフェニルアミン誘導体) 4 2,5-ジメチル-2,5-ジ第3(ブチルパーオキシ)ヘキサン 2 (配合例II) NBR(日本ゼオン製品ニポールDN206) 100重量部 FEFカーボンブラック 40 粉末状シリカ 20 酸化亜鉛 5 ステアリン酸 1 ジオクチルフタレート 5 老化防止剤(2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン) 1 トリアリルイソシアヌレート(濃度70%) 0.8 1,3-ビス(第3ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン 2.5 【0012】 【発明の効果】本発明に係る加硫接着剤組成物を接着剤
として用いることによって、次のような効果が奏せられ
る。 (1)NBR用接着剤として従来使用されているフェノー
ル樹脂系接着剤は、接着性は良好であるものの、塗布表
面が粗くなり、寸法精度や粗さが問題となる部品には使
用できなかったが、本発明の接着剤は塗布表面の粗さが
小さく、しかも塗布厚みも小さくて済むため、この種の
部品にも有効に適用することができる。 (2)塗布表面の粗さが小さく、しかも塗布厚みの小さい
シラン系接着剤であって、従来からあるものは、NBR
との接着性に劣っていたが、本発明の接着剤はシラン系
接着剤でありながら、NBRに対し良好な接着性を示し
ている。 (3)接着剤の塗布は、噴霧、刷毛塗り、浸漬等の任意の
方法で行うことができ、部分塗りなどの手段を必要とは
しないので、作業性の点ですぐれている。 【0013】 【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。 【0014】実施例1 γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン 3重量部 ビニルトリエトキシシラン 1重量部 エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロポキシド 0.8重量部 メチルエチルケトン 75重量部 組成物調製条件:60℃で3時間撹拌 【0015】実施例2 γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン 3重量部 ビニルトリメトキシシラン 0.8重量部 アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート) 1.2重量部 メチルエチルケトン 95重量部 組成物調製条件:60℃で3時間撹拌 【0016】実施例3 γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン 3重量部 ビニルトリエトキシシラン 1重量部 アルミニウムモノアセチルアセトネート 1.1重量部 ビス(エチルアセトアセトネート) メタノール 95重量部 組成物調製条件:50℃で5時間撹拌 【0017】比較例1 実施例1において、組成物の調製が室温条件下で行われ
た。 【0018】 比較例2 γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン 3重量部 ビニルトリエトキシシラン 1重量部 メチルエチルケトン 80重量部 組成物調製条件:60℃で5時間撹拌 【0019】比較例3 ビニルトリエトキシシラン 5重量部 エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロポキシド 1重量部 メチルエチルケトン 94重量部 組成物調製条件:60℃で5時間撹拌 【0020】比較例4 市販NBR用シラン系加硫接着剤(ロード社製品AP-133) 【0021】以上の各実施例および比較例の加硫接着剤
を、エアーブラスト処理したステンレス鋼板上に塗布
し、室温に60分間放置して風乾させた後、180℃で5分間
の乾燥処理を行った。 【0022】これらの加硫接着剤塗布ステンレス鋼板に
ついて、それの表面粗さ(JIS B-0601に規定されている
中心線平均粗さRa)を測定した。また、加硫接着剤塗布
ステンレス鋼板に、前記配合例IまたはIIの未加硫NB
Rコンパウンドを接合させ、180℃で4分間の加圧加硫を
行い、得られた接着物について、JIS K-6301に従って90
°剥離試験を行い、剥離力(単位:N/mm)およびゴム残り
面積(単位:%)を測定した。得られた結果は、次の表に
示される。 表面粗さ 配合例I 配合例II (μm) 剥離力 ゴム残り面積 剥離力 ゴム残り面積 実施例1 0.36 7.6 100 7.0 100 〃 2 0.35 7.4 100 7.0 100 〃 3 0.40 7.4 95 7.1 90 比較例1 0.32 0.8 0 0.6 0 〃 2 0.40 0 0 〃 3 0.42 0 0 〃 4 0.40 0.6 0 0.5 0
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−106174(JP,A) 特開 昭63−227685(JP,A) 特開 平2−283780(JP,A) 特開 昭61−207477(JP,A) 特開 平7−34054(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C09J 4/00 - 201/10

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 γ-メタクリロキシプロピルトリアルコ
    キシシラン、ビニルトリアルコキシシラン、有機アルミ
    ニウム化合物および有機溶剤を40〜80℃の温度で攪拌す
    ることを特徴とする、金属とNBRとの接着に用いられ
    る加硫接着剤組成物の製造法
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