JP3411352B2 - 脂肪族結晶性ポリアミド樹脂の吸湿性の改良方法並びに吸湿性を改良された組成物 - Google Patents
脂肪族結晶性ポリアミド樹脂の吸湿性の改良方法並びに吸湿性を改良された組成物Info
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- polyamide resin
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は，脂肪族結晶性ポリア
ミド樹脂の品質改良方法に関する。詳しくは，脂肪族結
晶性ポリアミド樹脂の耐湿性を改良する手段を提供す
る。
ミド樹脂の品質改良方法に関する。詳しくは，脂肪族結
晶性ポリアミド樹脂の耐湿性を改良する手段を提供す
る。
【０００２】
【従来の技術】ポリアミド樹脂は従来からその成形体が
優れた機械的性質，耐薬品性を有することから，機械部
品，自動車部品，電気部品などに広く使用されている。
特にポリアミド樹脂はガラス繊維を配合した場合，強
度，剛性，耐熱性，耐衝撃性などが著しく向上する特性
があるため，かかる用途に適している。
優れた機械的性質，耐薬品性を有することから，機械部
品，自動車部品，電気部品などに広く使用されている。
特にポリアミド樹脂はガラス繊維を配合した場合，強
度，剛性，耐熱性，耐衝撃性などが著しく向上する特性
があるため，かかる用途に適している。
【０００３】ポリアミド樹脂のかかる特性は分子鎖を構
成するアミド基の作用によるものであるが，反面このア
ミド基は水分を多量に吸収し，分子が柔軟になる為，高
湿度雰囲気中で，強度，剛性が著しく低下する欠点があ
る。ポリアミド樹脂のかかる欠点は工業分野への利用を
著しく妨げるもので，その改善が業界より強く望まれて
いた。
成するアミド基の作用によるものであるが，反面このア
ミド基は水分を多量に吸収し，分子が柔軟になる為，高
湿度雰囲気中で，強度，剛性が著しく低下する欠点があ
る。ポリアミド樹脂のかかる欠点は工業分野への利用を
著しく妨げるもので，その改善が業界より強く望まれて
いた。
【０００４】ポリアミド樹脂のかかる欠点を改善する手
段として，ポリアミドに変性ポリオレフィンや変性ＡＢ
Ｓなどの低吸湿性のポリマ−をブレンドし，非相溶型の
ポリマ−アロイとする方法が提案されている。然し従来
技術のかかる方法では，配合する第２成分ポリマ−は軟
質の材料であり，ブレンドしたポリマ−アロイの強度，
剛性がポリアミド樹脂に較べて著しく低下する欠点を生
じ，高強度で高剛性の材料に対する要求を満足出来な
い。
段として，ポリアミドに変性ポリオレフィンや変性ＡＢ
Ｓなどの低吸湿性のポリマ−をブレンドし，非相溶型の
ポリマ−アロイとする方法が提案されている。然し従来
技術のかかる方法では，配合する第２成分ポリマ−は軟
質の材料であり，ブレンドしたポリマ−アロイの強度，
剛性がポリアミド樹脂に較べて著しく低下する欠点を生
じ，高強度で高剛性の材料に対する要求を満足出来な
い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は，前記のよ
うな従来技術の制約を越える低吸湿性のポリアミド樹脂
を鋭意研究した結果，本発明の方法を開発し，本発明を
完成させた。
うな従来技術の制約を越える低吸湿性のポリアミド樹脂
を鋭意研究した結果，本発明の方法を開発し，本発明を
完成させた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は，脂肪族結晶性
ポリアミドとこれと相溶する第２成分を加えた系に於い
て，生成した均質相の相溶型ポリマ−アロイが該結晶性
ポリアミドに対し−３０℃以内の融点と＋３０℃以内の
ガラス転移点或いは動的粘弾性試験で測定した損失弾性
率Ｅ”をもち，かつ２３℃５０％ＲＨ平衡状態に於ける
ガラス転移温度が２０℃以上である組成物を作ることに
より達成される。
ポリアミドとこれと相溶する第２成分を加えた系に於い
て，生成した均質相の相溶型ポリマ−アロイが該結晶性
ポリアミドに対し−３０℃以内の融点と＋３０℃以内の
ガラス転移点或いは動的粘弾性試験で測定した損失弾性
率Ｅ”をもち，かつ２３℃５０％ＲＨ平衡状態に於ける
ガラス転移温度が２０℃以上である組成物を作ることに
より達成される。
【０００７】ここでいう脂肪族系結晶性ポリアミドと
は，主鎖にアミド結合をもつ重合体で，ジアミンと二塩
基酸との重縮合，ラクタムの開環重合，アミノカルボン
酸の重縮合などにより得られる直鎖状の高分子であり，
而も直鎖が比較的短いポリアミドをいう。かかるポリア
ミドの例としては，ポリカプロラクタム（ナイロン
６），ポリヘキサメチレンアジパミド（ナイロン６
６），ポリテトラメチレンアジパミド（ナイロン４６）
などがある。
は，主鎖にアミド結合をもつ重合体で，ジアミンと二塩
基酸との重縮合，ラクタムの開環重合，アミノカルボン
酸の重縮合などにより得られる直鎖状の高分子であり，
而も直鎖が比較的短いポリアミドをいう。かかるポリア
ミドの例としては，ポリカプロラクタム（ナイロン
６），ポリヘキサメチレンアジパミド（ナイロン６
６），ポリテトラメチレンアジパミド（ナイロン４６）
などがある。
【０００８】かかるポリアミドは，分子鎖を構成するア
ミド基が水分を多量に吸収し，分子が柔軟になるため，
高湿度雰囲気内で，強度，剛性が著しく低下する欠点が
ある。そしてこの熱的性質は，ナイロン６ではＤＳＣ法
により測定した融点が２２３℃であり，ガラス転移点
（動的粘弾性試験により測定した損失弾性率Ｅ”のピ−
ク）が，絶乾状態では５９℃であるが，２３℃，５０％
ＲＨでの平衡状態では５℃に低下する。このような熱的
性質であるため，吸湿状態のナイロン６の貯蔵弾性率
Ｅ”は−１０℃位から低下し始め，常温付近では絶乾状
態の１／３程度に低下する。ナイロン６の吸湿による物
性低下の原因はかかる熱的挙動によりよく説明される。
ミド基が水分を多量に吸収し，分子が柔軟になるため，
高湿度雰囲気内で，強度，剛性が著しく低下する欠点が
ある。そしてこの熱的性質は，ナイロン６ではＤＳＣ法
により測定した融点が２２３℃であり，ガラス転移点
（動的粘弾性試験により測定した損失弾性率Ｅ”のピ−
ク）が，絶乾状態では５９℃であるが，２３℃，５０％
ＲＨでの平衡状態では５℃に低下する。このような熱的
性質であるため，吸湿状態のナイロン６の貯蔵弾性率
Ｅ”は−１０℃位から低下し始め，常温付近では絶乾状
態の１／３程度に低下する。ナイロン６の吸湿による物
性低下の原因はかかる熱的挙動によりよく説明される。
【０００９】本発明者は，かかるナイロンの基本的な熱
的性質を改良する手段を鋭意研究した結果，以下に詳記
する方法を開発し，本発明を完成するに至った。この方
法は，脂肪族結晶性ポリアミドとこれと相溶する第２成
分を加えた系に於いて，生成した均質相が絶乾状態に於
いては該結晶性ポリアミドと殆ど同じ融点とガラス転移
点をもち，而も２３℃，５０％ＲＨ平衡状態に於いて動
的粘弾性試験で測定した損失弾性率Ｅ”が２０℃以上に
保持出来る組成物を作ることにより達成される。
的性質を改良する手段を鋭意研究した結果，以下に詳記
する方法を開発し，本発明を完成するに至った。この方
法は，脂肪族結晶性ポリアミドとこれと相溶する第２成
分を加えた系に於いて，生成した均質相が絶乾状態に於
いては該結晶性ポリアミドと殆ど同じ融点とガラス転移
点をもち，而も２３℃，５０％ＲＨ平衡状態に於いて動
的粘弾性試験で測定した損失弾性率Ｅ”が２０℃以上に
保持出来る組成物を作ることにより達成される。
【００１０】ここで第２成分とは脂肪族結晶性ポリアミ
ドと分子レベルで相溶するもので，かつ生成した均質相
が該結晶性ポリアミドと殆ど同じ融点とガラス転移点を
もち，而も２３℃５０％ＲＨ平衡状態に於いて動的粘弾
性試験で測定した損失弾性率Ｅ”を２０℃以上に制限す
る組成物を作るものであれば良い。かかる成分として
は，半芳香族型非晶性ポリアミド樹脂がある。
ドと分子レベルで相溶するもので，かつ生成した均質相
が該結晶性ポリアミドと殆ど同じ融点とガラス転移点を
もち，而も２３℃５０％ＲＨ平衡状態に於いて動的粘弾
性試験で測定した損失弾性率Ｅ”を２０℃以上に制限す
る組成物を作るものであれば良い。かかる成分として
は，半芳香族型非晶性ポリアミド樹脂がある。
【００１１】このようなポリアミド樹脂の具体的な組成
としては，例えばジアミンにヘキサメチレンジアミン，
二塩基性酸としてイソフタル酸とテレフタル酸の２成分
を使用した共縮合体（一般名ＰＡ６Ｉ／６Ｔ）がある。
このポリアミドは融点を有せず，ガラス転移温度はイソ
フタル酸とテレフタル酸の組成比により変化するが１２
０〜１８０℃の範囲である。
としては，例えばジアミンにヘキサメチレンジアミン，
二塩基性酸としてイソフタル酸とテレフタル酸の２成分
を使用した共縮合体（一般名ＰＡ６Ｉ／６Ｔ）がある。
このポリアミドは融点を有せず，ガラス転移温度はイソ
フタル酸とテレフタル酸の組成比により変化するが１２
０〜１８０℃の範囲である。
【００１２】本発明を構成する他の第２成分としては，
フェノ−ル樹脂がある。ここでいうフェノ−ル樹脂と
は，フェノ−ルとホルムアルデヒドを酸性触媒，フェノ
−ル過剰の状態で縮合反応させて得られるノボラック型
と呼ばれるフェノ−ル樹脂プリポリマ−で，一般に重合
度は２〜１０，融点は５０〜１４０℃である。ここでい
うフェノ−ル樹脂は，クレゾ−ル又はキシレノ−ルを原
料とするクレゾ−ル樹脂，キシレノ−ル樹脂も含まれ
る。更にフェノ−ルの１０〜５０％をカシュ−オイル
（カルダノ−ル）で置き替えたカシュ−変性ノボラック
フェノ−ル樹脂も含まれる。
フェノ−ル樹脂がある。ここでいうフェノ−ル樹脂と
は，フェノ−ルとホルムアルデヒドを酸性触媒，フェノ
−ル過剰の状態で縮合反応させて得られるノボラック型
と呼ばれるフェノ−ル樹脂プリポリマ−で，一般に重合
度は２〜１０，融点は５０〜１４０℃である。ここでい
うフェノ−ル樹脂は，クレゾ−ル又はキシレノ−ルを原
料とするクレゾ−ル樹脂，キシレノ−ル樹脂も含まれ
る。更にフェノ−ルの１０〜５０％をカシュ−オイル
（カルダノ−ル）で置き替えたカシュ−変性ノボラック
フェノ−ル樹脂も含まれる。
【００１３】本発明のポリアミド組成物には，必要によ
り従来から公知の強化材例えばガラス繊維強化材や炭素
繊維強化材，安定剤，可塑剤，離型剤，造核剤，滑剤，
着色材などを配合することが出来る。
り従来から公知の強化材例えばガラス繊維強化材や炭素
繊維強化材，安定剤，可塑剤，離型剤，造核剤，滑剤，
着色材などを配合することが出来る。
【００１４】本発明の実施は，常法によりそれぞれの原
料の混合物を単軸押出機，二軸押出機，その他特殊な混
練機構を備えた押出機により溶融混合することにより行
うことが出来る。強化材を配合する場合は，装置の都合
により，樹脂成分のみを溶融混合したアロイをつくり，
後でガラス繊維を配合，混合して射出成形しても良く，
又ガラス繊維は樹脂分と一緒に混合したコンパウンドに
しても良い。かかるコンパウンドの製造に当たっては，
樹脂混合物のみをフィ−ド部に供給し，ガラス繊維は押
出機下流の供給孔から溶融樹脂中に連続して供給する方
法がコンパウンド中のガラス繊維を長く保ち物性の優れ
た材料が得られる点で好ましい。
料の混合物を単軸押出機，二軸押出機，その他特殊な混
練機構を備えた押出機により溶融混合することにより行
うことが出来る。強化材を配合する場合は，装置の都合
により，樹脂成分のみを溶融混合したアロイをつくり，
後でガラス繊維を配合，混合して射出成形しても良く，
又ガラス繊維は樹脂分と一緒に混合したコンパウンドに
しても良い。かかるコンパウンドの製造に当たっては，
樹脂混合物のみをフィ−ド部に供給し，ガラス繊維は押
出機下流の供給孔から溶融樹脂中に連続して供給する方
法がコンパウンド中のガラス繊維を長く保ち物性の優れ
た材料が得られる点で好ましい。
【００１５】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明の構成を具体的
に説明する。 １．実施例１ ナイロン６（ＥＭＳ社製ＧＲＩＬＯＮ Ａ２８ＧＭ）８
０重量％，ＰＡ６Ｉ／６Ｔ（ＥＭＳ社製ＧＲＩＶＯＲＹ
Ｇ２１）２０％を混合し，通常の一軸押出機で２３０
℃で溶融押出を行い，ペレットを製造した。得られたペ
レット及び比較用のナイロン６をそれぞれ２５０℃で加
熱プレスして厚さ０．８ｍｍのシ−トを作成した。この
両試験につき示差走査熱量測定（ＤＳＣ）法により融点
を測定した結果を図１に示す。又，両試料につき動的粘
弾性測定を行った結果を，絶乾試料については図２に，
２３℃，５０％ＲＨ状態調節した試料については図３に
示す。この結果を表１にまとめる。比較試料のナイロン
６が，吸湿により損失弾性率Ｅ”が５℃へと著しく低下
するのに対し，本発明の組成物は吸湿状態においても，
Ｅ”の低下が２５℃に止まり，その結果表１に示すよう
に常温における貯蔵弾性率Ｅ´が比較試料の約２倍と大
幅な物性改良に成功した。
に説明する。 １．実施例１ ナイロン６（ＥＭＳ社製ＧＲＩＬＯＮ Ａ２８ＧＭ）８
０重量％，ＰＡ６Ｉ／６Ｔ（ＥＭＳ社製ＧＲＩＶＯＲＹ
Ｇ２１）２０％を混合し，通常の一軸押出機で２３０
℃で溶融押出を行い，ペレットを製造した。得られたペ
レット及び比較用のナイロン６をそれぞれ２５０℃で加
熱プレスして厚さ０．８ｍｍのシ−トを作成した。この
両試験につき示差走査熱量測定（ＤＳＣ）法により融点
を測定した結果を図１に示す。又，両試料につき動的粘
弾性測定を行った結果を，絶乾試料については図２に，
２３℃，５０％ＲＨ状態調節した試料については図３に
示す。この結果を表１にまとめる。比較試料のナイロン
６が，吸湿により損失弾性率Ｅ”が５℃へと著しく低下
するのに対し，本発明の組成物は吸湿状態においても，
Ｅ”の低下が２５℃に止まり，その結果表１に示すよう
に常温における貯蔵弾性率Ｅ´が比較試料の約２倍と大
幅な物性改良に成功した。
【００１６】２．実施例２，３
ナイロン６（ＥＭＳ社製ＧＲＩＬＯＮ Ａ２８ＧＭ）と
ノボラックフェノ−ルを，９０／１５（実施例２）及び
７０／３０（実施例３）の重量比で混合し，通常の一軸
押出機で２３０℃で溶融押出を行い，ペレットを製造し
た。得られたペレット及び比較用のナイロン６をそれぞ
れ２５０℃で加熱プレスして厚さ０．８ｍｍのシ−トを
作成した。各試料について示差走査熱量測定（ＤＳＣ）
法により測定した融点を図４に，又，三試料につき動的
粘弾性測定を行った結果を絶乾試料については図５に，
２３℃，５０％ＲＨ状態に調整した試料については図６
に示す。動的粘弾性測定により得られた損失弾性率
Ｅ”，２０℃における貯蔵弾性率Ｅ´の結果を表２に示
す。この結果，実施例２，３は比較試料に対しＥ”が絶
乾状態で約２０℃の上昇であり，２３℃５０％ＲＨに状
態調節した場合は３０以上と著しく高い値となる。この
結果２０℃における貯蔵弾性率Ｅ´が絶乾試料と調湿試
料との間で殆ど変化せず，吸湿状態におけるナイロン６
の物性低下の大幅な改善に成功した。
ノボラックフェノ−ルを，９０／１５（実施例２）及び
７０／３０（実施例３）の重量比で混合し，通常の一軸
押出機で２３０℃で溶融押出を行い，ペレットを製造し
た。得られたペレット及び比較用のナイロン６をそれぞ
れ２５０℃で加熱プレスして厚さ０．８ｍｍのシ−トを
作成した。各試料について示差走査熱量測定（ＤＳＣ）
法により測定した融点を図４に，又，三試料につき動的
粘弾性測定を行った結果を絶乾試料については図５に，
２３℃，５０％ＲＨ状態に調整した試料については図６
に示す。動的粘弾性測定により得られた損失弾性率
Ｅ”，２０℃における貯蔵弾性率Ｅ´の結果を表２に示
す。この結果，実施例２，３は比較試料に対しＥ”が絶
乾状態で約２０℃の上昇であり，２３℃５０％ＲＨに状
態調節した場合は３０以上と著しく高い値となる。この
結果２０℃における貯蔵弾性率Ｅ´が絶乾試料と調湿試
料との間で殆ど変化せず，吸湿状態におけるナイロン６
の物性低下の大幅な改善に成功した。
【００１７】
【発明の効果】本発明に関わる脂肪族結晶性ポリアミド
樹脂の耐湿性の改良方法は，該ポリアミド樹脂に相溶す
る第２成分物質を少量配合することにより，吸湿状態に
おけるポリアミド樹脂の損失弾性率のピ−ク即ちガラス
転移温度を２０℃以上に維持する方法を提供するもので
あり，これにより常温付近での貯蔵弾性率を絶乾状態と
殆ど同じに維持出来る効果を発揮し，ポリアミド樹脂の
欠点を大幅に改善する効果の大きい発明である。
樹脂の耐湿性の改良方法は，該ポリアミド樹脂に相溶す
る第２成分物質を少量配合することにより，吸湿状態に
おけるポリアミド樹脂の損失弾性率のピ−ク即ちガラス
転移温度を２０℃以上に維持する方法を提供するもので
あり，これにより常温付近での貯蔵弾性率を絶乾状態と
殆ど同じに維持出来る効果を発揮し，ポリアミド樹脂の
欠点を大幅に改善する効果の大きい発明である。
【図１】実施例１のＤＳＣ測定比較図。
【図２】実施例１の絶乾試料の動的粘弾性比較図。
【図３】実施例１の２３℃，５０％ＲＨ状態調節後の試
料の動的粘弾性比較図。
料の動的粘弾性比較図。
【図４】実施例２，実施例３のＤＳＣ測定比較図。
【図５】実施例２，実施例３の絶乾試料の動的粘弾性比
較図。
較図。
【図６】実施例２，実施例３の２３℃，５０％ＲＨ状態
後の試料の動的粘弾性比較図。
後の試料の動的粘弾性比較図。
【表１】
【表２】
Claims (3)
- 【請求項１】 脂肪族結晶性ポリアミドに第２成分ポ
リマ−を加えて生成した相溶型ポリマ−アロイの動的粘
弾性試験で測定した損失弾性率Ｅ"のピ−ク温度が，２
３℃５０％ＲＨ平衡状態において２０℃以上である脂肪
族結晶性ポリアミド樹脂の吸湿性の改良方法。 - 【請求項２】 第２成分として，半芳香族型非晶性ポ
リアミド樹脂，例えばジアミンにヘキメチレンジアミ
ン，二塩基性酸としてイソフタル酸とテレフタル酸を使
用した共縮合体を使用する請求項１に記載する方法。 - 【請求項３】 第２成分として，フェノ−ル樹脂，ク
レゾ−ル樹脂，キンレノ−ル樹脂，カシュ−変性ノボラ
ックフェノ−ル樹脂のフェノール樹脂プレポリマーの
内，一種又は二種以上を使用する請求項１に記載する方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31135993A JP3411352B2 (ja) | 1993-11-16 | 1993-11-16 | 脂肪族結晶性ポリアミド樹脂の吸湿性の改良方法並びに吸湿性を改良された組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31135993A JP3411352B2 (ja) | 1993-11-16 | 1993-11-16 | 脂肪族結晶性ポリアミド樹脂の吸湿性の改良方法並びに吸湿性を改良された組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138476A JPH07138476A (ja) | 1995-05-30 |
| JP3411352B2 true JP3411352B2 (ja) | 2003-05-26 |
Family
ID=18016217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31135993A Expired - Lifetime JP3411352B2 (ja) | 1993-11-16 | 1993-11-16 | 脂肪族結晶性ポリアミド樹脂の吸湿性の改良方法並びに吸湿性を改良された組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3411352B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1121448A (ja) * | 1997-06-30 | 1999-01-26 | Kishimoto Sangyo Kk | 低吸湿超高衝撃性ポリアミド組成物 |
| EP3604447B1 (en) * | 2017-03-30 | 2023-08-16 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Polyamide composition and molded article |
| JP2022051850A (ja) * | 2018-03-30 | 2022-04-01 | 旭化成株式会社 | ポリアミド組成物及び成形品 |
| JP7440996B2 (ja) * | 2018-03-30 | 2024-02-29 | 旭化成株式会社 | ポリアミド組成物及び成形品 |
-
1993
- 1993-11-16 JP JP31135993A patent/JP3411352B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07138476A (ja) | 1995-05-30 |
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| JPH051304B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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