JP3386831B2 - フルオロシリコーンゴム組成物 - Google Patents
フルオロシリコーンゴム組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】本発明は、耐アルコール含有ガソリ
ン性、低圧縮永久ひずみ性及びロール加工性に優れるフ
ルオロシリコーンゴム組成物に関する。 【０００２】 【発明の技術的背景とその問題点】シリコーンゴムは耐
熱性、耐寒性、耐候性等に優れているため、自動車部
品、事務機用部品、家電部品など広範囲な分野で使用さ
れているが、エンジンオイルや燃料油等に接触あるいは
浸漬される用途に用いられる場合、膨潤が大きいという
問題があった。そこで、ケイ素原子に結合した有機基の
一部をγ−トリフルオロプロピル基で置換したフルオロ
シリコーンゴムが耐油性、耐溶剤性を必要とする用途に
開発され広く用いられており、特に耐ガソリン性の要求
される自動車用ゴム部品として使用されてきた。また、
最近の自動車排気ガス規制の強化にともない燃料が従来
のガソリンからアルコールを混合した燃料も検討されて
いるが、従来のフルオロシリコーンゴムはこのアルコー
ル混合ガソリンに対してはゴムの硬度低下や物性の低下
が大きいという問題があった。 【０００３】 【発明の目的】本発明は上記従来技術の問題点に鑑みな
されたものであり、本発明の目的は従来のフルオロシリ
コーンゴムで問題となるアルコール混合ガソリン中での
物性の低下が抑制されたフルオロシリコーンゴム組成物
を提供することにある。 【０００４】 【発明の構成】本発明は上記目的を達成するため鋭意検
討を重ねた結果、充填剤としてジビニルテトラメチルジ
シラザンで表面処理された補強性シリカを配合したフル
オロシリコーンゴム組成物の加硫成形品は、アルコール
含有ガソリンと接触する用途に使用してもゴム硬度や機
械的強度の低下が少ないことを見出し、本発明を完成す
るに到った。即ち本発明は、 (A) 一般式 【０００５】 【化２】 【０００６】（ただし、R は置換または非置換の一価炭
化水素基であり、その20〜50モル％がγ−トリフルオロ
プロピル基である。また、a は1.95〜2.05の正数であ
る。）で示される重合度1000以上のジオルガノポリシロ
キサン 100重量部 (B) ジビニルテトラメチルジシラザンで表面処理された
比表面積50m2／ｇ以上の補強性シリカ充填剤 10〜10
0 重量部 (C) 加硫剤 必要量 からなるフルオロシリコーンゴム組成物である。 【０００７】本発明に用いられる(A) のジオルガノポリ
シロキサンは、γ−トリフルオロプロピル基を全有機基
の20〜50モル％含み、好ましくは架橋を有効に行うため
にビニル基を0.01〜２モル％含みものである。さらに好
ましくは、耐熱性や合成の容易さからγ−トリフルオロ
プロピル基、ビニル基以外の有機基がメチル基のもので
ある。ポリマーの重合度は加硫成形品の十分な機械的強
度を得るために1000以上であることが必要である。 【０００８】(B) 成分の補強性シリカ充填剤とは、補強
性充填剤として一般的に知られている煙霧質シリカ、沈
澱シリカ、シリカエアロゲル、焼成シリカなどを表面処
理したものである。表面処理をするための処理剤はジビ
ニルテトラメチルジシラザンであることが必要である
が、処理剤としてはジビニルテトラメチルジシラザンと
同時にγ−トリフルオロプロピル基を有する化合物を併
用してもかまわない。これらの化合物としてはγ−トリ
フルオロプロピルメチルジクロロシラン、γ−トリフル
オロプロピルトリメトキシシラン、γ−トリフルオロプ
ロピルトリエトキシシランなどのシラン類、ジ−γ−ト
リフルオロプロピルテトラメチルジシラザンなどのシラ
ザン類、γ−トリフルオロプロピルメチルシロキサン環
状体、γ−トリフルオロプロピルメチルシロキサンジオ
ールなどのシロキサン類などが挙げられる。補強性シリ
カ充填剤の表面処理方法としては、密閉容器の中に補強
性シリカ充填剤および処理剤を入れ、室温〜400 ℃の温
度で化学反応または物理吸着させた後、分解生成物など
を揮発させて得られる。また、(A) 成分のジオルガノポ
リシロキサン、補強性シリカ充填剤と処理剤とをニーダ
ー、バンバリーミキサー、二本ロール、ゲートミキサ
ー、プラネタリーミキサー等で混合、混練し、次いで必
要により常圧あるいは減圧下、50℃〜200 ℃で１時間〜
20時間ほど上記装置あるいは乾燥機等を用いて加熱処理
を行うことにより補強性シリカ充填剤の表面処理をして
もかまわない。この処理剤であるジビニルテトラメチル
ジシラザンは、本発明の目的であるアルコール混合ガソ
リンと接触させてもゴム硬度、機械的強度の低下を防止
するために添加されるものであり、添加量は補強性シリ
カ充填剤100 重量部に対して0.01〜10重量部が適当であ
る。(B) 成分の補強性シリカ充填剤としては、必要な補
強性を得るために比表面積が50m2／ｇ以上であることを
要する。又、(B) 成分の添加量は、(A) 成分100 重量部
に対して10〜100 重量部、好ましくは20〜80重量部であ
る。添加量が10重量部よりも少ないと補強効果が不足し
て充分な機械的性質が得られず、100 重量部を越えるこ
とは実際の作業上不可能であるし、仮に配合できたとし
てもロール加工性等が著しく低下する。 【０００９】(C) 成分の加硫剤は本発明の組成物を熱加
硫型とするために必要な成分であり、通常の熱加硫型シ
リコーンゴム組成物に用いられる各種の公知の加硫剤で
あれば何れのものでも使用可能であり、例えばジターシ
ャリーブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイ
ド、2,5 −ジメチル−2,5 −ジ（ターシャリブチル）パ
ーオキソヘキサン、ジベンゾイルパーオキサイド、 2,4
−ジクロルベンゾイルパーオキサイドなどの有機過酸化
物や、塩化白金酸、白金ビニルシロキサン、白金黒など
の白金系触媒とケイ素に結合した水素原子を有するシロ
キサンとを組合せた付加反応用加硫剤などを挙げること
ができる。 【００１０】その他、本発明の組成物には、必要に応じ
て通常のシリコーンゴム組成物に用いられている加工助
剤（例えば金属石けん類）酸化鉄、酸化チタン、酸化セ
リウムなどの耐熱向上剤、酸化亜鉛、酸化マグネシウ
ム、炭酸マグネシウムのような耐油性向上剤、石英粉、
けいそう土、炭酸カルシウムなどの増量剤などを配合し
てもかまわない。 【００１１】本発明によれば、加硫成形した後にアルコ
ール含有ガソリンに接触しても硬度や機械的強度の低下
が小さいフルオロシリコーンゴム組成物が提供され、こ
の加硫成形品は、自動車用タイヤフラム、パッキン、ガ
スケット、ホースなどに好適に用いられる。 【００１２】 【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。また以
下において部はすべて重量部を意味する。 実施例１ 両末端がジメチルビニルシリル基で閉鎖され、メチル
(3,3,3−トリフルオロプロピル）シロキシ単位99.5モル
％、メチルビニルシロキシ単位 0.5モル％からなり、重
合度が3000であるポリオルガノシロキサン 100部、表面
処理していない比表面積 200m2／ｇの煙霧質シリカ40
部、粘度30cSt のα，ω−ジヒドロキシ（γ−トリフル
オロプロピル）メチルシロキサンオリゴマー８部をニー
ダー中で混合した後、ジビニルテトラメチルジシラザン
0.5部を添加し、50℃で２時間分散させた後、150 ℃で
２時間加熱処理を行った。次に、これを室温まで冷却
し、これに2,5 −ジメチル−2,5 −ジ（ターシャリーブ
チル）パーオキシヘキサン 0.5部を配合した。次に、得
られたゴム組成物を 170℃で10分間プレス加硫した後、
200 ℃で４時間オーブン加硫して加硫ゴムシートを作成
した。この加硫ゴムシートについて、JIS K 6301記載の
方法で硬度、引張強さ、伸び、引裂強さ、圧縮永久ひず
み率を測定した。又、ガソリン、メタノール含有ガソリ
ン及びメタノールへ、60℃で70時間浸漬した後の物性変
化を測定した。 実施例２ 実施例１において用いた表面処理していない比表面積 2
00m2／ｇの煙霧質シリカと粘度30cSt のα，ω−ジヒド
ロキシ（γ−トリフルオロプロピル）メチルシロキサン
オリゴマーの代わりに、別の装置において、予めγ−ト
リフルオロプロピルメチルトリシロキサン環状体で表面
処理した比表面積 200m2／ｇの煙霧質シリカを用いた以
外は実施例１と同様にして加硫ゴムシートを作成し、評
価を行った。 【００１３】比較例１ 実施例１においてジビニルテトラメチルジシラザンを配
合しなかった以外は同様にして加硫ゴムシートを作成
し、評価を行った。 比較例２ 実施例１において用いたジビニルテトラメチルジシラザ
ンの代わりにビニルトリエトキシシランを配合した以外
は同様にして加硫ゴムシートを作成し、評価を行った。 比較例３ 実施例１においてジビニルテトラメチルジシラザンの代
わりにヘキサメチルジシラザンを配合した以外は同様に
して加硫ゴムシートを作成し、評価を行った。これらの
結果を併せて表１に示す。 【００１４】 【表１】
ン性、低圧縮永久ひずみ性及びロール加工性に優れるフ
ルオロシリコーンゴム組成物に関する。 【０００２】 【発明の技術的背景とその問題点】シリコーンゴムは耐
熱性、耐寒性、耐候性等に優れているため、自動車部
品、事務機用部品、家電部品など広範囲な分野で使用さ
れているが、エンジンオイルや燃料油等に接触あるいは
浸漬される用途に用いられる場合、膨潤が大きいという
問題があった。そこで、ケイ素原子に結合した有機基の
一部をγ−トリフルオロプロピル基で置換したフルオロ
シリコーンゴムが耐油性、耐溶剤性を必要とする用途に
開発され広く用いられており、特に耐ガソリン性の要求
される自動車用ゴム部品として使用されてきた。また、
最近の自動車排気ガス規制の強化にともない燃料が従来
のガソリンからアルコールを混合した燃料も検討されて
いるが、従来のフルオロシリコーンゴムはこのアルコー
ル混合ガソリンに対してはゴムの硬度低下や物性の低下
が大きいという問題があった。 【０００３】 【発明の目的】本発明は上記従来技術の問題点に鑑みな
されたものであり、本発明の目的は従来のフルオロシリ
コーンゴムで問題となるアルコール混合ガソリン中での
物性の低下が抑制されたフルオロシリコーンゴム組成物
を提供することにある。 【０００４】 【発明の構成】本発明は上記目的を達成するため鋭意検
討を重ねた結果、充填剤としてジビニルテトラメチルジ
シラザンで表面処理された補強性シリカを配合したフル
オロシリコーンゴム組成物の加硫成形品は、アルコール
含有ガソリンと接触する用途に使用してもゴム硬度や機
械的強度の低下が少ないことを見出し、本発明を完成す
るに到った。即ち本発明は、 (A) 一般式 【０００５】 【化２】 【０００６】（ただし、R は置換または非置換の一価炭
化水素基であり、その20〜50モル％がγ−トリフルオロ
プロピル基である。また、a は1.95〜2.05の正数であ
る。）で示される重合度1000以上のジオルガノポリシロ
キサン 100重量部 (B) ジビニルテトラメチルジシラザンで表面処理された
比表面積50m2／ｇ以上の補強性シリカ充填剤 10〜10
0 重量部 (C) 加硫剤 必要量 からなるフルオロシリコーンゴム組成物である。 【０００７】本発明に用いられる(A) のジオルガノポリ
シロキサンは、γ−トリフルオロプロピル基を全有機基
の20〜50モル％含み、好ましくは架橋を有効に行うため
にビニル基を0.01〜２モル％含みものである。さらに好
ましくは、耐熱性や合成の容易さからγ−トリフルオロ
プロピル基、ビニル基以外の有機基がメチル基のもので
ある。ポリマーの重合度は加硫成形品の十分な機械的強
度を得るために1000以上であることが必要である。 【０００８】(B) 成分の補強性シリカ充填剤とは、補強
性充填剤として一般的に知られている煙霧質シリカ、沈
澱シリカ、シリカエアロゲル、焼成シリカなどを表面処
理したものである。表面処理をするための処理剤はジビ
ニルテトラメチルジシラザンであることが必要である
が、処理剤としてはジビニルテトラメチルジシラザンと
同時にγ−トリフルオロプロピル基を有する化合物を併
用してもかまわない。これらの化合物としてはγ−トリ
フルオロプロピルメチルジクロロシラン、γ−トリフル
オロプロピルトリメトキシシラン、γ−トリフルオロプ
ロピルトリエトキシシランなどのシラン類、ジ−γ−ト
リフルオロプロピルテトラメチルジシラザンなどのシラ
ザン類、γ−トリフルオロプロピルメチルシロキサン環
状体、γ−トリフルオロプロピルメチルシロキサンジオ
ールなどのシロキサン類などが挙げられる。補強性シリ
カ充填剤の表面処理方法としては、密閉容器の中に補強
性シリカ充填剤および処理剤を入れ、室温〜400 ℃の温
度で化学反応または物理吸着させた後、分解生成物など
を揮発させて得られる。また、(A) 成分のジオルガノポ
リシロキサン、補強性シリカ充填剤と処理剤とをニーダ
ー、バンバリーミキサー、二本ロール、ゲートミキサ
ー、プラネタリーミキサー等で混合、混練し、次いで必
要により常圧あるいは減圧下、50℃〜200 ℃で１時間〜
20時間ほど上記装置あるいは乾燥機等を用いて加熱処理
を行うことにより補強性シリカ充填剤の表面処理をして
もかまわない。この処理剤であるジビニルテトラメチル
ジシラザンは、本発明の目的であるアルコール混合ガソ
リンと接触させてもゴム硬度、機械的強度の低下を防止
するために添加されるものであり、添加量は補強性シリ
カ充填剤100 重量部に対して0.01〜10重量部が適当であ
る。(B) 成分の補強性シリカ充填剤としては、必要な補
強性を得るために比表面積が50m2／ｇ以上であることを
要する。又、(B) 成分の添加量は、(A) 成分100 重量部
に対して10〜100 重量部、好ましくは20〜80重量部であ
る。添加量が10重量部よりも少ないと補強効果が不足し
て充分な機械的性質が得られず、100 重量部を越えるこ
とは実際の作業上不可能であるし、仮に配合できたとし
てもロール加工性等が著しく低下する。 【０００９】(C) 成分の加硫剤は本発明の組成物を熱加
硫型とするために必要な成分であり、通常の熱加硫型シ
リコーンゴム組成物に用いられる各種の公知の加硫剤で
あれば何れのものでも使用可能であり、例えばジターシ
ャリーブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイ
ド、2,5 −ジメチル−2,5 −ジ（ターシャリブチル）パ
ーオキソヘキサン、ジベンゾイルパーオキサイド、 2,4
−ジクロルベンゾイルパーオキサイドなどの有機過酸化
物や、塩化白金酸、白金ビニルシロキサン、白金黒など
の白金系触媒とケイ素に結合した水素原子を有するシロ
キサンとを組合せた付加反応用加硫剤などを挙げること
ができる。 【００１０】その他、本発明の組成物には、必要に応じ
て通常のシリコーンゴム組成物に用いられている加工助
剤（例えば金属石けん類）酸化鉄、酸化チタン、酸化セ
リウムなどの耐熱向上剤、酸化亜鉛、酸化マグネシウ
ム、炭酸マグネシウムのような耐油性向上剤、石英粉、
けいそう土、炭酸カルシウムなどの増量剤などを配合し
てもかまわない。 【００１１】本発明によれば、加硫成形した後にアルコ
ール含有ガソリンに接触しても硬度や機械的強度の低下
が小さいフルオロシリコーンゴム組成物が提供され、こ
の加硫成形品は、自動車用タイヤフラム、パッキン、ガ
スケット、ホースなどに好適に用いられる。 【００１２】 【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。また以
下において部はすべて重量部を意味する。 実施例１ 両末端がジメチルビニルシリル基で閉鎖され、メチル
(3,3,3−トリフルオロプロピル）シロキシ単位99.5モル
％、メチルビニルシロキシ単位 0.5モル％からなり、重
合度が3000であるポリオルガノシロキサン 100部、表面
処理していない比表面積 200m2／ｇの煙霧質シリカ40
部、粘度30cSt のα，ω−ジヒドロキシ（γ−トリフル
オロプロピル）メチルシロキサンオリゴマー８部をニー
ダー中で混合した後、ジビニルテトラメチルジシラザン
0.5部を添加し、50℃で２時間分散させた後、150 ℃で
２時間加熱処理を行った。次に、これを室温まで冷却
し、これに2,5 −ジメチル−2,5 −ジ（ターシャリーブ
チル）パーオキシヘキサン 0.5部を配合した。次に、得
られたゴム組成物を 170℃で10分間プレス加硫した後、
200 ℃で４時間オーブン加硫して加硫ゴムシートを作成
した。この加硫ゴムシートについて、JIS K 6301記載の
方法で硬度、引張強さ、伸び、引裂強さ、圧縮永久ひず
み率を測定した。又、ガソリン、メタノール含有ガソリ
ン及びメタノールへ、60℃で70時間浸漬した後の物性変
化を測定した。 実施例２ 実施例１において用いた表面処理していない比表面積 2
00m2／ｇの煙霧質シリカと粘度30cSt のα，ω−ジヒド
ロキシ（γ−トリフルオロプロピル）メチルシロキサン
オリゴマーの代わりに、別の装置において、予めγ−ト
リフルオロプロピルメチルトリシロキサン環状体で表面
処理した比表面積 200m2／ｇの煙霧質シリカを用いた以
外は実施例１と同様にして加硫ゴムシートを作成し、評
価を行った。 【００１３】比較例１ 実施例１においてジビニルテトラメチルジシラザンを配
合しなかった以外は同様にして加硫ゴムシートを作成
し、評価を行った。 比較例２ 実施例１において用いたジビニルテトラメチルジシラザ
ンの代わりにビニルトリエトキシシランを配合した以外
は同様にして加硫ゴムシートを作成し、評価を行った。 比較例３ 実施例１においてジビニルテトラメチルジシラザンの代
わりにヘキサメチルジシラザンを配合した以外は同様に
して加硫ゴムシートを作成し、評価を行った。これらの
結果を併せて表１に示す。 【００１４】 【表１】
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】(A) 一般式 【化１】 （ただし、R は置換または非置換の一価炭化水素基であ
り、その20〜50モル％がγ−トリフルオロプロピル基で
ある。また、a は1.95〜2.05の正数である。）で示され
る重合度1000以上のジオルガノポリシロキサン 100重
量部 (B) ジビニルテトラメチルジシラザンで表面処理された
比表面積50m2／ｇ以上の補強性シリカ充填剤 10〜10
0 重量部 (C) 加硫剤 必要量 からなるフルオロシリコーンゴム組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28863092A JP3386831B2 (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | フルオロシリコーンゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28863092A JP3386831B2 (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | フルオロシリコーンゴム組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06136271A JPH06136271A (ja) | 1994-05-17 |
| JP3386831B2 true JP3386831B2 (ja) | 2003-03-17 |
Family
ID=17732667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28863092A Ceased JP3386831B2 (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | フルオロシリコーンゴム組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3386831B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0667373A3 (en) * | 1994-02-14 | 1996-04-17 | Dow Corning | Stabilization of fluorosilicone elastomers. |
| US5863968A (en) * | 1996-04-19 | 1999-01-26 | Dow Corning Corporation | High tear strength high consistency organosiloxane compositions comprising fluorinated and non-fluorinated polyorganosiloxanes |
| WO2000078871A1 (en) * | 1999-06-21 | 2000-12-28 | Daikin Industries, Ltd. | Crosslinkable elastomer composition and molded article produced from the composition |
| JP3945984B2 (ja) * | 2000-12-27 | 2007-07-18 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 透明樹脂成形用型取り材 |
| JP2004269757A (ja) * | 2003-03-11 | 2004-09-30 | Uchiyama Mfg Corp | ガスケット用ゴム部材 |
| USRE46032E1 (en) | 2005-11-30 | 2016-06-21 | Smith & Nephew, Inc. | Hip distraction |
| US7832401B2 (en) | 2005-11-30 | 2010-11-16 | Smith & Nephew, Inc. | Hip distraction |
| JP5053696B2 (ja) * | 2007-04-26 | 2012-10-17 | 信越化学工業株式会社 | 静電チャック |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62252457A (ja) * | 1986-04-25 | 1987-11-04 | Toshiba Silicone Co Ltd | シリコ−ンゴム組成物 |
| JP2767270B2 (ja) * | 1989-02-23 | 1998-06-18 | 東芝シリコーン株式会社 | フルオロシリコーンゴム組成物 |
-
1992
- 1992-10-27 JP JP28863092A patent/JP3386831B2/ja not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06136271A (ja) | 1994-05-17 |
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| JPH0491166A (ja) | シリコーンゴム組成物 |
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