JP3245136B2 - 絶縁膜の膜質改善方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、絶縁膜の膜質改善
方法及び半導体装置に関し、より詳細には、ＴＥＯＳ
（Ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）
を反応ガス中に含むＣＶＤ法（化学的気相成長法）によ
り形成されるＳｉＯ2 膜（絶縁膜）に含まれる炭化水素
等の不純物を低減し、該ＳｉＯ2 膜を緻密にするＳｉＯ
2 膜の膜質改善方法及び半導体装置に関する。
方法及び半導体装置に関し、より詳細には、ＴＥＯＳ
（Ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）
を反応ガス中に含むＣＶＤ法（化学的気相成長法）によ
り形成されるＳｉＯ2 膜（絶縁膜）に含まれる炭化水素
等の不純物を低減し、該ＳｉＯ2 膜を緻密にするＳｉＯ
2 膜の膜質改善方法及び半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコンウエハ等の被形成体上に
ＳｉＯ2 膜等の絶縁膜を形成した後、該絶縁膜に対して
アニーリングと呼ばれる熱処理が行われる。この熱処理
は、絶縁膜の膜質を改善する目的で行われるものであ
る。そして、この熱処理は、Ｎ2等の不活性ガスを含む
高温雰囲気中に絶縁膜の表面を曝すことにより行われ
る。
ＳｉＯ2 膜等の絶縁膜を形成した後、該絶縁膜に対して
アニーリングと呼ばれる熱処理が行われる。この熱処理
は、絶縁膜の膜質を改善する目的で行われるものであ
る。そして、この熱処理は、Ｎ2等の不活性ガスを含む
高温雰囲気中に絶縁膜の表面を曝すことにより行われ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、Ｎ2 （窒
素）を用いる熱処理とは異なる新規な絶縁膜の膜質改善
方法、及びそれを用いて作成される半導体装置を提供す
ることを目的とするものである
素）を用いる熱処理とは異なる新規な絶縁膜の膜質改善
方法、及びそれを用いて作成される半導体装置を提供す
ることを目的とするものである
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記した課題は、第１の
発明である、Ｃ（炭素）とＨ（水素）とを含むＳｉＯ2
膜を被形成体上に形成する工程と、前記ＳｉＯ2 膜を形
成後、水蒸気を含み温度が９５０℃以上１０５０℃以下
の雰囲気中で前記ＳｉＯ2 膜を熱処理して、該ＳｉＯ2
膜に含まれる前記Ｃ（炭素）とＨ（水素）とを酸化して
膜外に放出させる工程とを含むＳｉＯ2 膜の膜質改善方
法によって解決する。
発明である、Ｃ（炭素）とＨ（水素）とを含むＳｉＯ2
膜を被形成体上に形成する工程と、前記ＳｉＯ2 膜を形
成後、水蒸気を含み温度が９５０℃以上１０５０℃以下
の雰囲気中で前記ＳｉＯ2 膜を熱処理して、該ＳｉＯ2
膜に含まれる前記Ｃ（炭素）とＨ（水素）とを酸化して
膜外に放出させる工程とを含むＳｉＯ2 膜の膜質改善方
法によって解決する。
【０００５】又は、第２の発明である、前記ＳｉＯ2 膜
は、ＴＥＯＳ（Ｔｅｔｒａ Ｅｔｈｙｌ Ｏｒｔｈｏ
Ｓｉｌｉｃａｔｅ）を反応ガス中に含む化学的気相成長
法により形成されることを特徴とする第１の発明に記載
のＳｉＯ2 膜の膜質改善方法によって解決する。又は、
第３の発明である、前記水蒸気は、前記雰囲気中に水素
と酸素とを供給して生成されることを特徴とする第１の
発明又は第２の発明に記載のＳｉＯ2 膜の膜質改善方法
によって解決する。
は、ＴＥＯＳ（Ｔｅｔｒａ Ｅｔｈｙｌ Ｏｒｔｈｏ
Ｓｉｌｉｃａｔｅ）を反応ガス中に含む化学的気相成長
法により形成されることを特徴とする第１の発明に記載
のＳｉＯ2 膜の膜質改善方法によって解決する。又は、
第３の発明である、前記水蒸気は、前記雰囲気中に水素
と酸素とを供給して生成されることを特徴とする第１の
発明又は第２の発明に記載のＳｉＯ2 膜の膜質改善方法
によって解決する。
【０００６】又は、第４の発明である、前記水蒸気は、
水をバブリングさせて前記雰囲気中に供給されることを
特徴とする第１の発明又は第２の発明に記載のＳｉＯ2
膜の膜質改善方法によって解決する。又は、第５の発明
である、第１の発明から第４の発明のいずれか一に記載
のＳｉＯ2 膜の膜質改善方法で膜質が改善されたＳｉＯ
2 膜を備えた半導体装置によって解決する。
水をバブリングさせて前記雰囲気中に供給されることを
特徴とする第１の発明又は第２の発明に記載のＳｉＯ2
膜の膜質改善方法によって解決する。又は、第５の発明
である、第１の発明から第４の発明のいずれか一に記載
のＳｉＯ2 膜の膜質改善方法で膜質が改善されたＳｉＯ
2 膜を備えた半導体装置によって解決する。
【０００７】
【０００８】次に、本発明の作用について説明する。本
発明に係るＳｉＯ2 膜の膜質改善方法では、Ｃ（炭素）
とＨ（水素）とを含むＳｉＯ2 膜を被形成体上に形成
し、このＳｉＯ2 膜を水蒸気を含む雰囲気中で熱処理す
る。このようにすると、水蒸気、あるいは水蒸気から解
離したＯＨ基がＳｉＯ2 膜の内部に入り込み、それによ
り膜中に含まれている炭化水素等の不純物が酸化されて
膜外に離脱させられる。また、これと同時に、水蒸気を
含む雰囲気の強い酸化力により、膜中に含まれるＳｉ
（シリコン）原子の未結合手がＳｉＯ2 結合に置換され
る。
発明に係るＳｉＯ2 膜の膜質改善方法では、Ｃ（炭素）
とＨ（水素）とを含むＳｉＯ2 膜を被形成体上に形成
し、このＳｉＯ2 膜を水蒸気を含む雰囲気中で熱処理す
る。このようにすると、水蒸気、あるいは水蒸気から解
離したＯＨ基がＳｉＯ2 膜の内部に入り込み、それによ
り膜中に含まれている炭化水素等の不純物が酸化されて
膜外に離脱させられる。また、これと同時に、水蒸気を
含む雰囲気の強い酸化力により、膜中に含まれるＳｉ
（シリコン）原子の未結合手がＳｉＯ2 結合に置換され
る。
【０００９】本願発明者が行った測定結果によれば、図
３に示すように、このように熱処理を行うと、Ｎ2 （窒
素）雰囲気中での熱処理に比べて低い温度で熱酸化膜の
膜質に近いＳｉＯ2 を得ることができることが分かっ
た。これは、上のような不純物の離脱と、Ｓｉ（シリコ
ン）原子の未結合手のＳｉＯ2 結合への置換が比較的低
温度で行われるためであると考えられる。これにより、
Ｎ2 （窒素）雰囲気中での熱処理に比べて低温度で熱処
理を行うことができ、高温雰囲気中で熱処理を行うこと
に起因するデバイス不良を防ぐことができる。
３に示すように、このように熱処理を行うと、Ｎ2 （窒
素）雰囲気中での熱処理に比べて低い温度で熱酸化膜の
膜質に近いＳｉＯ2 を得ることができることが分かっ
た。これは、上のような不純物の離脱と、Ｓｉ（シリコ
ン）原子の未結合手のＳｉＯ2 結合への置換が比較的低
温度で行われるためであると考えられる。これにより、
Ｎ2 （窒素）雰囲気中での熱処理に比べて低温度で熱処
理を行うことができ、高温雰囲気中で熱処理を行うこと
に起因するデバイス不良を防ぐことができる。
【００１０】また、本願発明者が行った別の測定結果に
よると、図４に示すように、膜質改善の効果はＳｉＯ2
膜の上層部だけでなく、膜の表面から１．０μｍ程度の
深さにまで及ぶのが分かった。そのため、例えば溝の深
いトレンチ内に形成されたＳｉＯ2 膜に対しても膜質改
善を行うことができる。更に、本願発明者が行った他の
測定結果によると、図５に示すように、熱処理後の膜厚
変化は、Ｎ2 （窒素）雰囲気中での熱処理に比べて小さ
いことが分かった。これは、溝の深いトレンチ内の側壁
部、及び底部のＳｉ（シリコン）層を熱酸化することに
より新しいＳｉＯ2 が膜中に生成され、この新しく生成
されたＳｉＯ2 の量の分だけ膜の収縮が緩和されるため
であると考えられる。これにより、膜の収縮に起因する
デバイス不良を防ぐことができる。
よると、図４に示すように、膜質改善の効果はＳｉＯ2
膜の上層部だけでなく、膜の表面から１．０μｍ程度の
深さにまで及ぶのが分かった。そのため、例えば溝の深
いトレンチ内に形成されたＳｉＯ2 膜に対しても膜質改
善を行うことができる。更に、本願発明者が行った他の
測定結果によると、図５に示すように、熱処理後の膜厚
変化は、Ｎ2 （窒素）雰囲気中での熱処理に比べて小さ
いことが分かった。これは、溝の深いトレンチ内の側壁
部、及び底部のＳｉ（シリコン）層を熱酸化することに
より新しいＳｉＯ2 が膜中に生成され、この新しく生成
されたＳｉＯ2 の量の分だけ膜の収縮が緩和されるため
であると考えられる。これにより、膜の収縮に起因する
デバイス不良を防ぐことができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態につい
て、図面を参照しながら説明する。 （１）本実施形態に係る絶縁膜の膜質改善方法について
の説明 図１（ａ）〜（ｄ）、及び図２（ａ）〜（ｃ）は、本実
施形態に係る絶縁膜の膜質改善方法について示す断面図
である。
て、図面を参照しながら説明する。 （１）本実施形態に係る絶縁膜の膜質改善方法について
の説明 図１（ａ）〜（ｄ）、及び図２（ａ）〜（ｃ）は、本実
施形態に係る絶縁膜の膜質改善方法について示す断面図
である。
【００１２】以下では、本発明に係る絶縁膜の膜質改善
方法を、素子分離用のＳＴＩ（Ｓｈａｌｌｏｗ−Ｔｒｅ
ｎｃｈ−Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ）構造の埋め込み工程を例
にして説明する。まず、図１（ａ）に示すように、被形
成体であるウエハ（シリコン単結晶）１０１の表面に、
開口部１０２ａを有するＳｉＮ膜１０２を形成する。
方法を、素子分離用のＳＴＩ（Ｓｈａｌｌｏｗ−Ｔｒｅ
ｎｃｈ−Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ）構造の埋め込み工程を例
にして説明する。まず、図１（ａ）に示すように、被形
成体であるウエハ（シリコン単結晶）１０１の表面に、
開口部１０２ａを有するＳｉＮ膜１０２を形成する。
【００１３】次に、図１（ｂ）に示すように、ＳｉＮ膜
１０２をマスクにし、ドライエッチングを行う。これに
より、開口部１０２ａ直下のウエハ（シリコン単結晶）
１０１が選択的にエッチングされ、トレンチ１０３が形
成される。続いて、図１（ｃ）に示すように、高温の酸
素雰囲気にウエハ（シリコン単結晶）１０１を曝し、ト
レンチ１０３内に熱酸化膜１０４を形成する。
１０２をマスクにし、ドライエッチングを行う。これに
より、開口部１０２ａ直下のウエハ（シリコン単結晶）
１０１が選択的にエッチングされ、トレンチ１０３が形
成される。続いて、図１（ｃ）に示すように、高温の酸
素雰囲気にウエハ（シリコン単結晶）１０１を曝し、ト
レンチ１０３内に熱酸化膜１０４を形成する。
【００１４】次に、図１（ｄ）に示すように、全体にＳ
ｉＯ2 膜１０５（絶縁膜）を形成する。このＳｉＯ2 膜
１０５は、ＴＥＯＳと高濃度のＯ3 とを反応ガス中に含
む常圧ＣＶＤ法（常圧化学的気相成長法）で形成され
る。反応ガス中にＯ3 が比較的高濃度で添加されると、
これにより形成されるＳｉＯ2 膜１０５は表面流動性
（以下フロー特性とも言う）を呈することが知られてい
る。
ｉＯ2 膜１０５（絶縁膜）を形成する。このＳｉＯ2 膜
１０５は、ＴＥＯＳと高濃度のＯ3 とを反応ガス中に含
む常圧ＣＶＤ法（常圧化学的気相成長法）で形成され
る。反応ガス中にＯ3 が比較的高濃度で添加されると、
これにより形成されるＳｉＯ2 膜１０５は表面流動性
（以下フロー特性とも言う）を呈することが知られてい
る。
【００１５】このフロー特性は、ＴＥＯＳ分子の重合体
（以下ＴＥＯＳオリゴマーとも言う）がシリコンウエハ
等の被形成体上に成膜時に多数形成され、該ＴＥＯＳオ
リゴマーがシリコンウエハの表面を流動することに起因
していると考えられている。そして、このフロー特性に
より、トレンチ１０３内部がＳｉＯ2 膜１０５で隙間無
く埋め尽くされる。このＳｉＯ2 膜１０５の成膜条件を
表１に示す。
（以下ＴＥＯＳオリゴマーとも言う）がシリコンウエハ
等の被形成体上に成膜時に多数形成され、該ＴＥＯＳオ
リゴマーがシリコンウエハの表面を流動することに起因
していると考えられている。そして、このフロー特性に
より、トレンチ１０３内部がＳｉＯ2 膜１０５で隙間無
く埋め尽くされる。このＳｉＯ2 膜１０５の成膜条件を
表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】なお、ＴＥＯＳと高濃度のＯ3 とを反応ガ
ス中に含む常圧ＣＶＤ法に代えて、同様の反応ガスを用
いる準常圧ＣＶＤ法、又は減圧ＣＶＤ法を用いてＳｉＯ
2 膜１０５を形成しても、以下における結果は同一であ
る。ところで、上のようにＴＥＯＳを含む反応ガスを用
いたＣＶＤ法で形成したＳｉＯ2 膜１０５には、膜中に
炭化水素等の不純物が含まれる。このような不純物は、
半導体装置の特性に悪影響を与える。そのため、ＳｉＯ
2 膜１０５に対して、炭化水素等の不純物を低減し、そ
の膜質を改善する必要がある。
ス中に含む常圧ＣＶＤ法に代えて、同様の反応ガスを用
いる準常圧ＣＶＤ法、又は減圧ＣＶＤ法を用いてＳｉＯ
2 膜１０５を形成しても、以下における結果は同一であ
る。ところで、上のようにＴＥＯＳを含む反応ガスを用
いたＣＶＤ法で形成したＳｉＯ2 膜１０５には、膜中に
炭化水素等の不純物が含まれる。このような不純物は、
半導体装置の特性に悪影響を与える。そのため、ＳｉＯ
2 膜１０５に対して、炭化水素等の不純物を低減し、そ
の膜質を改善する必要がある。
【００１８】これを行うために、図２（ａ）に示すよう
に、ＳｉＯ2 膜１０５に対して熱処理を行う。この熱処
理は、ＳｉＯ2 膜１０５の表面を水蒸気を含む雰囲気に
さらすことにより行われる。本実施形態では、熱処理を
行うためのチャンバ（図示しない）内を水蒸気を含む雰
囲気にするために、該チャンバに酸素と水素とを供給し
て反応させる（水素燃焼法）。このときの熱処理条件
（温度、酸素流量、及び水素流量）、及び膜質改善後の
ＳｉＯ2 膜１０５の膜質については後述する。なお、上
のような水素燃焼法に代えて、水をバブリングさせるこ
とにより水蒸気をチャンバに供給しても、以下における
結果は同一である。
に、ＳｉＯ2 膜１０５に対して熱処理を行う。この熱処
理は、ＳｉＯ2 膜１０５の表面を水蒸気を含む雰囲気に
さらすことにより行われる。本実施形態では、熱処理を
行うためのチャンバ（図示しない）内を水蒸気を含む雰
囲気にするために、該チャンバに酸素と水素とを供給し
て反応させる（水素燃焼法）。このときの熱処理条件
（温度、酸素流量、及び水素流量）、及び膜質改善後の
ＳｉＯ2 膜１０５の膜質については後述する。なお、上
のような水素燃焼法に代えて、水をバブリングさせるこ
とにより水蒸気をチャンバに供給しても、以下における
結果は同一である。
【００１９】このように熱処理が終了すると、次に図２
（ｂ）に示すように、ＳｉＯ2 膜１０５の表面をＣＭＰ
（Ｃｈｅｍｉｃａｌ−Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ−Ｐｏｌｉ
ｓｈｉｎｇ）法により研磨して除去する。最後に、図２
（ｃ）に示すように、ウエハ（シリコン単結晶）１０１
の表面に形成されているＳｉＮ膜１０２を除去し、ＳＴ
Ｉ構造の埋め込み工程を終了する。
（ｂ）に示すように、ＳｉＯ2 膜１０５の表面をＣＭＰ
（Ｃｈｅｍｉｃａｌ−Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ−Ｐｏｌｉ
ｓｈｉｎｇ）法により研磨して除去する。最後に、図２
（ｃ）に示すように、ウエハ（シリコン単結晶）１０１
の表面に形成されているＳｉＮ膜１０２を除去し、ＳＴ
Ｉ構造の埋め込み工程を終了する。
【００２０】（２）比較例 以下では、図２（ａ）に示されるような水蒸気を含む雰
囲気中で行う熱処理を行った後のＳｉＯ2 膜１０５の膜
質について、本願発明者が行った様々な測定結果に基づ
いて説明する。特に、その膜質について、Ｎ2 （窒素）
を用いて熱処理をした場合と比較しながら説明する。
囲気中で行う熱処理を行った後のＳｉＯ2 膜１０５の膜
質について、本願発明者が行った様々な測定結果に基づ
いて説明する。特に、その膜質について、Ｎ2 （窒素）
を用いて熱処理をした場合と比較しながら説明する。
【００２１】本願発明者は、膜質改善後のＳｉＯ2 膜１
０５の膜質を評価するために、（Ｉ）熱処理温度とＳｉ
Ｏ2 膜１０５の熱酸化膜に対するウエット・エッチ・レ
ート比との関係、（II）ＳｉＯ2 膜１０５の表面からの
深さとその深さにおけるＳｉＯ2 膜１０５の熱酸化膜に
対するウエット・エッチ・レート比との関係、及び（II
I）ＳｉＯ2 膜１０５の熱処理温度と膜厚変化との関係
について調べた。
０５の膜質を評価するために、（Ｉ）熱処理温度とＳｉ
Ｏ2 膜１０５の熱酸化膜に対するウエット・エッチ・レ
ート比との関係、（II）ＳｉＯ2 膜１０５の表面からの
深さとその深さにおけるＳｉＯ2 膜１０５の熱酸化膜に
対するウエット・エッチ・レート比との関係、及び（II
I）ＳｉＯ2 膜１０５の熱処理温度と膜厚変化との関係
について調べた。
【００２２】（Ｉ）熱処理温度とＳｉＯ2 膜１０５の熱
酸化膜に対するウエット・エッチ・レート比との関係 ＳｉＯ2 膜１０５の熱酸化膜に対するウエット・エッチ
・レート比は、（ＳｉＯ2 膜１０５のウエット・エッチ
・レート）／（熱酸化膜のウエット・エッチ・レート）
で定義され、これはＳｉＯ2 膜１０５の膜質が熱酸化膜
の膜質にどれほど近いものであるのかを判断する一つの
目安になる。
酸化膜に対するウエット・エッチ・レート比との関係 ＳｉＯ2 膜１０５の熱酸化膜に対するウエット・エッチ
・レート比は、（ＳｉＯ2 膜１０５のウエット・エッチ
・レート）／（熱酸化膜のウエット・エッチ・レート）
で定義され、これはＳｉＯ2 膜１０５の膜質が熱酸化膜
の膜質にどれほど近いものであるのかを判断する一つの
目安になる。
【００２３】すなわち、膜中にＳｉ−Ｏ結合の未結合
手、又は炭化水素等の不純物が含まれると、それらによ
り膜のウエット・エッチ・レートは高くなるため、熱酸
化膜に対するウエット・エッチ・レート比も高くなる。
逆に、膜中の未結合手、又は不純物が少ないと、膜のウ
エット・エッチ・レートは熱酸化膜のそれに近くなり、
熱酸化膜に対するウエット・エッチ・レート比は１に近
づく。従って、熱酸化膜に対するウエット・エッチ・レ
ート比が１に近いほど、膜中に含まれる未結合手、及び
不純物が少なく、その膜質は熱酸化膜のそれに近いとい
うことになる。
手、又は炭化水素等の不純物が含まれると、それらによ
り膜のウエット・エッチ・レートは高くなるため、熱酸
化膜に対するウエット・エッチ・レート比も高くなる。
逆に、膜中の未結合手、又は不純物が少ないと、膜のウ
エット・エッチ・レートは熱酸化膜のそれに近くなり、
熱酸化膜に対するウエット・エッチ・レート比は１に近
づく。従って、熱酸化膜に対するウエット・エッチ・レ
ート比が１に近いほど、膜中に含まれる未結合手、及び
不純物が少なく、その膜質は熱酸化膜のそれに近いとい
うことになる。
【００２４】ところで、ウエハを高温雰囲気中に置く
と、ウエハの反りによる応力のためにＳｉ（シリコン）
結晶中に格子欠陥が誘起され、デバイス不良が引き起こ
されることが考えられる。そのため、上の熱処理はでき
るだけ低い温度で行われるのが好ましい。図３は、熱処
理温度とＳｉＯ2 膜１０５の熱酸化膜に対するウエット
・エッチ・レート比との関係について示す特性図であ
る。このときのＳｉＯ2 膜１０５の成膜条件は表１に示
される通りである。また、エッチング液には、２％のフ
ッ酸緩衝溶液を用いた。図３には、比較のために、熱処
理をＮ2 （窒素）雰囲気中で行った場合の結果を併記し
てある。このときの熱処理条件は表２に示される通りで
あり、熱処理温度が８００℃、８５０℃、９００℃、９
５０℃、１０００℃、１０５０℃、及び１１００℃の場
合について測定した。
と、ウエハの反りによる応力のためにＳｉ（シリコン）
結晶中に格子欠陥が誘起され、デバイス不良が引き起こ
されることが考えられる。そのため、上の熱処理はでき
るだけ低い温度で行われるのが好ましい。図３は、熱処
理温度とＳｉＯ2 膜１０５の熱酸化膜に対するウエット
・エッチ・レート比との関係について示す特性図であ
る。このときのＳｉＯ2 膜１０５の成膜条件は表１に示
される通りである。また、エッチング液には、２％のフ
ッ酸緩衝溶液を用いた。図３には、比較のために、熱処
理をＮ2 （窒素）雰囲気中で行った場合の結果を併記し
てある。このときの熱処理条件は表２に示される通りで
あり、熱処理温度が８００℃、８５０℃、９００℃、９
５０℃、１０００℃、１０５０℃、及び１１００℃の場
合について測定した。
【００２５】
【表２】
【００２６】図３から明らかなように、Ｎ2 雰囲気にお
ける熱処理では、１１００℃の熱処理後にもウエット・
エッチ・レート比が１．１より小さくなることは無い。
これに対して熱処理を本発明のように水蒸気を含む雰囲
気中で行った場合は、それより低い温度の１０００℃の
熱処理後でウエット・エッチ・レート比が１．０６とな
り、１．１より小さくなる。
ける熱処理では、１１００℃の熱処理後にもウエット・
エッチ・レート比が１．１より小さくなることは無い。
これに対して熱処理を本発明のように水蒸気を含む雰囲
気中で行った場合は、それより低い温度の１０００℃の
熱処理後でウエット・エッチ・レート比が１．０６とな
り、１．１より小さくなる。
【００２７】従って、上の結果から、本発明に係る絶縁
膜の膜質改善方法を用いると、ＳｉＯ2 膜１０５の膜質
は、Ｎ2 雰囲気で熱処理を行う場合に比べて低い温度で
熱酸化膜の膜質により近づけることができる。この理由
は以下のように考えられる。すなわち、熱処理雰囲気中
に水蒸気が含まれているとその雰囲気の酸化力が増大
し、この酸化力により、ＳｉＯ2 膜１０５の膜中に含ま
れる炭化水素等の不純物が低分子量のＣＯ2 やＨ2 Ｏ等
に酸化されて膜外に容易に離脱させられる。これと同時
に、ＳｉＯ2 膜１０５の膜中に存在するＳｉ（シリコ
ン）原子の未結合手がＳｉＯ2 結合に完全に置換され
る。そして、この置換が比較的低い温度で行われること
により、Ｎ2 雰囲気で熱処理を行う場合よりも低い温度
でＳｉＯ2 膜１０５の膜質が熱酸化膜のそれにより近づ
くものと考えられる。
膜の膜質改善方法を用いると、ＳｉＯ2 膜１０５の膜質
は、Ｎ2 雰囲気で熱処理を行う場合に比べて低い温度で
熱酸化膜の膜質により近づけることができる。この理由
は以下のように考えられる。すなわち、熱処理雰囲気中
に水蒸気が含まれているとその雰囲気の酸化力が増大
し、この酸化力により、ＳｉＯ2 膜１０５の膜中に含ま
れる炭化水素等の不純物が低分子量のＣＯ2 やＨ2 Ｏ等
に酸化されて膜外に容易に離脱させられる。これと同時
に、ＳｉＯ2 膜１０５の膜中に存在するＳｉ（シリコ
ン）原子の未結合手がＳｉＯ2 結合に完全に置換され
る。そして、この置換が比較的低い温度で行われること
により、Ｎ2 雰囲気で熱処理を行う場合よりも低い温度
でＳｉＯ2 膜１０５の膜質が熱酸化膜のそれにより近づ
くものと考えられる。
【００２８】このように、本発明に係る絶縁膜の膜質改
善方法をＳｉＯ2 膜１０５に適用することにより、Ｎ2
（窒素）を用いる熱処理を適用する場合に比べ、より低
温で該ＳｉＯ2 膜１０５の膜質を熱酸化膜の膜質に更に
近づけることができる。 （II）ＳｉＯ2 膜１０５の表面からの深さとその深さに
おけるＳｉＯ2 膜１０５の熱酸化膜に対するウエット・
エッチ・レート比との関係 本願発明者は、トレンチ１０３の幅が狭い場合、図１
（ｄ）で示されるトレンチ１０３へのＳｉＯ2 膜１０５
（絶縁膜）埋め込み工程において、該トレンチ１０３に
埋め込まれたＳｉＯ2 膜１０５の内部に、図６（ａ）に
示されるように炭化水素等の不純物１０６が多く含まれ
るということを見出した。
善方法をＳｉＯ2 膜１０５に適用することにより、Ｎ2
（窒素）を用いる熱処理を適用する場合に比べ、より低
温で該ＳｉＯ2 膜１０５の膜質を熱酸化膜の膜質に更に
近づけることができる。 （II）ＳｉＯ2 膜１０５の表面からの深さとその深さに
おけるＳｉＯ2 膜１０５の熱酸化膜に対するウエット・
エッチ・レート比との関係 本願発明者は、トレンチ１０３の幅が狭い場合、図１
（ｄ）で示されるトレンチ１０３へのＳｉＯ2 膜１０５
（絶縁膜）埋め込み工程において、該トレンチ１０３に
埋め込まれたＳｉＯ2 膜１０５の内部に、図６（ａ）に
示されるように炭化水素等の不純物１０６が多く含まれ
るということを見出した。
【００２９】これは、トレンチ１０３の幅が狭いと、該
トレンチ１０３へのＳｉＯ2 膜１０５の埋め込みが短時
間で終了してしまうため、オリゴマーを構成するＴＥＯ
Ｓ系分子に多く含まれる炭化水素等の不純物が膜外に解
離する時間が無いためであると考えられる。そこで、こ
のような不純物を膜外に離脱させるために、本願発明者
はＳｉＯ2膜１０５に対し、Ｎ2 （窒素）雰囲気中で熱
処理を行った。その結果、本願発明者は、Ｎ2 （窒素）
を用いた熱処理では、トレンチ１０３の内部深くに上の
ように多く含まれている不純物を十分に低減させること
ができないということを見出した。これは、Ｎ2 （窒
素）には酸化力が無いため、Ｎ2 （窒素）により不純物
１０６を膜外に十分に追い出すことができないためであ
ると考えられる。
トレンチ１０３へのＳｉＯ2 膜１０５の埋め込みが短時
間で終了してしまうため、オリゴマーを構成するＴＥＯ
Ｓ系分子に多く含まれる炭化水素等の不純物が膜外に解
離する時間が無いためであると考えられる。そこで、こ
のような不純物を膜外に離脱させるために、本願発明者
はＳｉＯ2膜１０５に対し、Ｎ2 （窒素）雰囲気中で熱
処理を行った。その結果、本願発明者は、Ｎ2 （窒素）
を用いた熱処理では、トレンチ１０３の内部深くに上の
ように多く含まれている不純物を十分に低減させること
ができないということを見出した。これは、Ｎ2 （窒
素）には酸化力が無いため、Ｎ2 （窒素）により不純物
１０６を膜外に十分に追い出すことができないためであ
ると考えられる。
【００３０】図６（ｂ）は、Ｎ2 （窒素）を用いた熱処
理では、膜の内部深くの不純物を十分低減できないこと
を示すために本願発明者が行った実験の結果について示
す断面図である。同図は、ＳｉＯ2 膜１０５を形成後、
該ＳｉＯ2 膜１０５をＨＦ（フッ酸）やフッ酸緩衝溶液
等のエッチング溶液に曝したときの様子を示すものであ
る。これより分かるように、トレンチ１０３内部のＳｉ
Ｏ2 膜１０５にボイド１０７が形成される。これは、不
純物１０６により、該不純物１０６が残留している部分
のＳｉＯ2 膜１０５のエッチングレートが、不純物１０
６が無い部分のＳｉＯ2 膜１０５に比べて高くなり、エ
ッチングされ易くなるためであると考えられる。
理では、膜の内部深くの不純物を十分低減できないこと
を示すために本願発明者が行った実験の結果について示
す断面図である。同図は、ＳｉＯ2 膜１０５を形成後、
該ＳｉＯ2 膜１０５をＨＦ（フッ酸）やフッ酸緩衝溶液
等のエッチング溶液に曝したときの様子を示すものであ
る。これより分かるように、トレンチ１０３内部のＳｉ
Ｏ2 膜１０５にボイド１０７が形成される。これは、不
純物１０６により、該不純物１０６が残留している部分
のＳｉＯ2 膜１０５のエッチングレートが、不純物１０
６が無い部分のＳｉＯ2 膜１０５に比べて高くなり、エ
ッチングされ易くなるためであると考えられる。
【００３１】上のようなことを防ぐために、ＳｉＯ2 膜
１０５に対する熱処理では、膜の表層部分だけでなく、
膜中の深い部分にある不純物を低減できることが好まし
い。そこで本願発明者は、本発明に係る絶縁膜の膜質改
善方法により、ＳｉＯ2 膜１０５の表面からどの程度の
深さまで膜質改善の効果が及んでいるのかを調べるた
め、ＳｉＯ2 膜１０５の表面からの深さとその深さにお
けるＳｉＯ2 膜１０５の熱酸化膜に対するウエット・エ
ッチ・レート比との関係を調べた。
１０５に対する熱処理では、膜の表層部分だけでなく、
膜中の深い部分にある不純物を低減できることが好まし
い。そこで本願発明者は、本発明に係る絶縁膜の膜質改
善方法により、ＳｉＯ2 膜１０５の表面からどの程度の
深さまで膜質改善の効果が及んでいるのかを調べるた
め、ＳｉＯ2 膜１０５の表面からの深さとその深さにお
けるＳｉＯ2 膜１０５の熱酸化膜に対するウエット・エ
ッチ・レート比との関係を調べた。
【００３２】図４は、ＳｉＯ2 膜１０５の表面からの深
さとその深さにおけるＳｉＯ2 膜１０５の熱酸化膜に対
するウエット・エッチ・レート比との関係を示す特性図
である。図４から明らかなように、ＳｉＯ2 膜１０５の
熱酸化膜に対するウエット・エッチ・レート比は、膜の
表面からの深さが０．０μｍ〜１．０μｍの範囲におい
てほぼ一定であることが分かる。これは、膜質改善の効
果が膜の上層部だけでなく、膜中に一定に及んでいるこ
とを示すものである。
さとその深さにおけるＳｉＯ2 膜１０５の熱酸化膜に対
するウエット・エッチ・レート比との関係を示す特性図
である。図４から明らかなように、ＳｉＯ2 膜１０５の
熱酸化膜に対するウエット・エッチ・レート比は、膜の
表面からの深さが０．０μｍ〜１．０μｍの範囲におい
てほぼ一定であることが分かる。これは、膜質改善の効
果が膜の上層部だけでなく、膜中に一定に及んでいるこ
とを示すものである。
【００３３】この結果より、本発明に係る絶縁膜の膜質
改善方法では、Ｎ2 （窒素）を用いる熱処理に比べ、Ｓ
ｉＯ2 膜１０５のより深い部分に対してその膜質を改善
することが期待できる。 （III）ＳｉＯ2 膜１０５の熱処理温度と膜厚変化との
関係 一般に、ＳｉＯ2 膜等の絶縁膜は、熱処理を行うと熱収
縮する可能性がある。これは、絶縁膜が熱処理により緻
密化され、密度増大分だけ膜が収縮するためである。
改善方法では、Ｎ2 （窒素）を用いる熱処理に比べ、Ｓ
ｉＯ2 膜１０５のより深い部分に対してその膜質を改善
することが期待できる。 （III）ＳｉＯ2 膜１０５の熱処理温度と膜厚変化との
関係 一般に、ＳｉＯ2 膜等の絶縁膜は、熱処理を行うと熱収
縮する可能性がある。これは、絶縁膜が熱処理により緻
密化され、密度増大分だけ膜が収縮するためである。
【００３４】図７はこの様子を示すものであり、Ｎ
2 （窒素）で熱処理する場合、図中の実線矢印の方向に
ＳｉＯ2 膜１０５が収縮する。そして、このＳｉＯ2 膜
１０５の収縮に伴い、ウエハ（シリコン単結晶）１０１
に対して、図中の破線矢印の方向の引っ張り応力が加わ
ることになる。この引っ張り応力は、ウエハ（シリコン
単結晶）１０１に結晶欠陥を引き起こし、デバイス不良
の原因となるものである。
2 （窒素）で熱処理する場合、図中の実線矢印の方向に
ＳｉＯ2 膜１０５が収縮する。そして、このＳｉＯ2 膜
１０５の収縮に伴い、ウエハ（シリコン単結晶）１０１
に対して、図中の破線矢印の方向の引っ張り応力が加わ
ることになる。この引っ張り応力は、ウエハ（シリコン
単結晶）１０１に結晶欠陥を引き起こし、デバイス不良
の原因となるものである。
【００３５】そのため、上のような熱収縮はできるだけ
小さい方が好ましい。そこで本願発明者は、本発明に係
る絶縁膜の膜質改善方法により、ＳｉＯ2 膜１０５の膜
厚がどのように変化するのかを調べた。図５は、ＳｉＯ
2 膜１０５の熱処理温度と膜厚変化との関係について示
す特性図である。図５には、比較のために、熱処理をＮ
2 雰囲気中で行った場合の結果を併記してある。
小さい方が好ましい。そこで本願発明者は、本発明に係
る絶縁膜の膜質改善方法により、ＳｉＯ2 膜１０５の膜
厚がどのように変化するのかを調べた。図５は、ＳｉＯ
2 膜１０５の熱処理温度と膜厚変化との関係について示
す特性図である。図５には、比較のために、熱処理をＮ
2 雰囲気中で行った場合の結果を併記してある。
【００３６】図５から明らかなように、Ｎ2 雰囲気中に
おける熱処理では、約３００Å〜５００Åの膜厚減少が
見られる。これに対し、本発明（水蒸気を含む雰囲気中
における熱処理）では、９５０℃で約１５Åの膜厚減少
が見られ、最も膜厚変化の大きい１１００℃でも１００
Åの膜厚増加が見られるだけである。これより、本発明
に係る膜質改善方法を適用した場合のＳｉＯ2 膜１０５
の膜厚変化は、Ｎ2 雰囲気中における熱処理を適用した
場合に比べて小さくなることが分かる。
おける熱処理では、約３００Å〜５００Åの膜厚減少が
見られる。これに対し、本発明（水蒸気を含む雰囲気中
における熱処理）では、９５０℃で約１５Åの膜厚減少
が見られ、最も膜厚変化の大きい１１００℃でも１００
Åの膜厚増加が見られるだけである。これより、本発明
に係る膜質改善方法を適用した場合のＳｉＯ2 膜１０５
の膜厚変化は、Ｎ2 雰囲気中における熱処理を適用した
場合に比べて小さくなることが分かる。
【００３７】また、Ｎ2 雰囲気中における熱処理では、
熱処理温度が増加するにつれて膜厚変化は単調に減少す
る。これは、熱処理温度の増加に伴い膜が緻密化されて
密度が増加し、密度増加分だけ膜が収縮するためである
と考えられる。これに対し、本発明（水蒸気を含む雰囲
気中における熱処理）では、熱処理温度の増加に伴い膜
厚変化は単調に増加する。この理由は次のように考えら
れる。すなわち、水蒸気を含む雰囲気の強い酸化力によ
り、トレンチ１０３内の側壁部、及び底部のＳｉ（シリ
コン）層が熱酸化されて新しいＳｉＯ2 が生成される。
そして、この新しく生成されるＳｉＯ2 によるＳｉＯ2
膜１０５の膜厚増加が、炭化水素等の不純物の離脱によ
る膜厚減少よりも多いため、ＳｉＯ2 膜１０５全体の膜
厚が増加する。そして、熱処理温度が高くなると、上の
ように新しく形成されるＳｉＯ2 の量が増加するため、
膜厚変化は熱処理温度の関数として単調に増加すると考
えられる。
熱処理温度が増加するにつれて膜厚変化は単調に減少す
る。これは、熱処理温度の増加に伴い膜が緻密化されて
密度が増加し、密度増加分だけ膜が収縮するためである
と考えられる。これに対し、本発明（水蒸気を含む雰囲
気中における熱処理）では、熱処理温度の増加に伴い膜
厚変化は単調に増加する。この理由は次のように考えら
れる。すなわち、水蒸気を含む雰囲気の強い酸化力によ
り、トレンチ１０３内の側壁部、及び底部のＳｉ（シリ
コン）層が熱酸化されて新しいＳｉＯ2 が生成される。
そして、この新しく生成されるＳｉＯ2 によるＳｉＯ2
膜１０５の膜厚増加が、炭化水素等の不純物の離脱によ
る膜厚減少よりも多いため、ＳｉＯ2 膜１０５全体の膜
厚が増加する。そして、熱処理温度が高くなると、上の
ように新しく形成されるＳｉＯ2 の量が増加するため、
膜厚変化は熱処理温度の関数として単調に増加すると考
えられる。
【００３８】なお、図５に示されるように、熱処理温度
が９５０℃以下では、本発明に係る絶縁膜の膜質改善方
法を適用したＳｉＯ2 膜１０５の膜厚変化は０よりも小
さい。これは、この温度以下では、熱酸化による膜厚減
少が、新しく形成されるＳｉＯ2 による膜厚増大よりも
大きいためであると考えられる。また、熱処理温度が１
０００℃付近では、ＳｉＯ2 膜１０５の膜厚変化はほぼ
０である。これは、この温度では、炭化水素等の不純物
の離脱による膜厚減少と新しく形成されるＳｉＯ2 によ
る膜厚増大とが相殺し、ＳｉＯ2 膜１０５全体の膜厚が
変化しないためであると考えられる。
が９５０℃以下では、本発明に係る絶縁膜の膜質改善方
法を適用したＳｉＯ2 膜１０５の膜厚変化は０よりも小
さい。これは、この温度以下では、熱酸化による膜厚減
少が、新しく形成されるＳｉＯ2 による膜厚増大よりも
大きいためであると考えられる。また、熱処理温度が１
０００℃付近では、ＳｉＯ2 膜１０５の膜厚変化はほぼ
０である。これは、この温度では、炭化水素等の不純物
の離脱による膜厚減少と新しく形成されるＳｉＯ2 によ
る膜厚増大とが相殺し、ＳｉＯ2 膜１０５全体の膜厚が
変化しないためであると考えられる。
【００３９】このように、本発明に係る絶縁膜の膜質改
善方法では、Ｎ2 （窒素）雰囲気中における熱処理に比
べ、熱処理に起因するＳｉＯ2 膜１０５の膜厚変化を小
さくすることができる。なお、本実施形態では半導体装
置のＳＴＩ構造の埋め込み工程を例にして本発明に係る
絶縁膜の膜質改善方法を説明したが、本発明の適用範囲
はこれに限るものではない。例えば、半導体装置の層間
絶縁膜等にも本発明を適用することができる。
善方法では、Ｎ2 （窒素）雰囲気中における熱処理に比
べ、熱処理に起因するＳｉＯ2 膜１０５の膜厚変化を小
さくすることができる。なお、本実施形態では半導体装
置のＳＴＩ構造の埋め込み工程を例にして本発明に係る
絶縁膜の膜質改善方法を説明したが、本発明の適用範囲
はこれに限るものではない。例えば、半導体装置の層間
絶縁膜等にも本発明を適用することができる。
【００４０】また、上では本発明に係る絶縁膜の膜質改
善方法について説明したが、該改善方法を用いて形成さ
れた絶縁膜を半導体装置に適用することができる。この
ような半導体装置では、その絶縁膜の中の不純物が十分
に低減されているため、その特性が該不純物により悪影
響を受けるという問題が生じにくい。また、熱処理に起
因する絶縁膜の引っ張り応力により、該半導体装置がデ
バイス不良を起こすという問題も生じにくい。
善方法について説明したが、該改善方法を用いて形成さ
れた絶縁膜を半導体装置に適用することができる。この
ような半導体装置では、その絶縁膜の中の不純物が十分
に低減されているため、その特性が該不純物により悪影
響を受けるという問題が生じにくい。また、熱処理に起
因する絶縁膜の引っ張り応力により、該半導体装置がデ
バイス不良を起こすという問題も生じにくい。
【００４１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る絶縁
膜の膜質改善方法によれば、ＴＥＯＳを反応ガス中に含
むＣＶＤ法で形成されるＳｉＯ2 膜に対し、水蒸気を含
む雰囲気中で熱処理を行うことにより、以下のような効
果を得ることができる。 （１） Ｎ2 雰囲気中で熱処理を行う場合に比べ、より
低い温度でより熱酸化膜に近い膜質のＳｉＯ2 膜を得る
ことができる。
膜の膜質改善方法によれば、ＴＥＯＳを反応ガス中に含
むＣＶＤ法で形成されるＳｉＯ2 膜に対し、水蒸気を含
む雰囲気中で熱処理を行うことにより、以下のような効
果を得ることができる。 （１） Ｎ2 雰囲気中で熱処理を行う場合に比べ、より
低い温度でより熱酸化膜に近い膜質のＳｉＯ2 膜を得る
ことができる。
【００４２】（２） Ｎ2 雰囲気中で熱処理を行う場合
に比べ、膜のより深い部分に対しても膜質改善を施すこ
とが期待できる。 （３） Ｎ2 雰囲気中で熱処理を行う場合に比べ、膜厚
変化を小さくすることができる。また、本発明に係る絶
縁膜の膜質改善方法を用いた絶縁膜を半導体装置に適用
することにより、絶縁膜中の不純物、及び熱処理に起因
する引っ張り応力が十分に低減されるので、デバイス不
良を起こしにくい半導体装置を提供することができる。
に比べ、膜のより深い部分に対しても膜質改善を施すこ
とが期待できる。 （３） Ｎ2 雰囲気中で熱処理を行う場合に比べ、膜厚
変化を小さくすることができる。また、本発明に係る絶
縁膜の膜質改善方法を用いた絶縁膜を半導体装置に適用
することにより、絶縁膜中の不純物、及び熱処理に起因
する引っ張り応力が十分に低減されるので、デバイス不
良を起こしにくい半導体装置を提供することができる。
【図１】本発明の実施の形態に係る絶縁膜の膜質改善方
法について示す断面図（その１）である。
法について示す断面図（その１）である。
【図２】本発明の実施の形態に係る絶縁膜の膜質改善方
法について示す断面図（その２）である。
法について示す断面図（その２）である。
【図３】本発明の実施の形態に係る絶縁膜の膜質改善方
法を適用したＳｉＯ 2 膜の熱処理温度と熱酸化膜に対す
るウエット・エッチ・レート比との関係について示す特
性図である。
法を適用したＳｉＯ 2 膜の熱処理温度と熱酸化膜に対す
るウエット・エッチ・レート比との関係について示す特
性図である。
【図４】本発明の実施の形態に係る絶縁膜の膜質改善方
法を適用したＳｉＯ 2 膜の表面からの深さとその深さに
おける熱酸化膜に対するウエット・エッチ・レート比と
の関係を示す特性図である。
法を適用したＳｉＯ 2 膜の表面からの深さとその深さに
おける熱酸化膜に対するウエット・エッチ・レート比と
の関係を示す特性図である。
【図５】本発明の実施の形態に係る絶縁膜の膜質改善方
法を適用したＳｉＯ 2 膜の熱処理温度と膜厚変化との関
係について示す特性図である。
法を適用したＳｉＯ 2 膜の熱処理温度と膜厚変化との関
係について示す特性図である。
【図６】比較例に係る絶縁膜の膜質改善方法の問題点に
ついて説明するための断面図（その１）である。
ついて説明するための断面図（その１）である。
【図７】比較例に係る絶縁膜の膜質改善方法の問題点に
ついて説明するための断面図（その２）である。
ついて説明するための断面図（その２）である。
１０１ ウエハ（シリコン単結晶）、 １０２ ＳｉＮ膜、 １０２ａ 開口部、 １０３ トレンチ、 １０４ 熱酸化膜、 １０５ ＳｉＯ2 膜、 １０６ 不純物、 １０７ ボイド。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−304147（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−233508（ＪＰ，Ａ) 特表 平３−505145（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/316
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｃ（炭素）とＨ（水素）とを含むＳｉＯ
2 膜を被形成体上に形成する工程と、 前記ＳｉＯ2 膜を形成後、水蒸気を含み温度が９５０℃
以上１０５０℃以下の雰囲気中で前記ＳｉＯ2 膜を熱処
理して、該ＳｉＯ2 膜に含まれる前記Ｃ（炭素）とＨ
（水素）とを酸化して膜外に放出させる工程とを含むＳ
ｉＯ2 膜の膜質改善方法。 - 【請求項２】 前記ＳｉＯ2 膜は、ＴＥＯＳ（Ｔｅｔｒ
ａ Ｅｔｈｙｌ Ｏｒｔｈｏ Ｓｉｌｉｃａｔｅ）を反
応ガス中に含む化学的気相成長法により形成されること
を特徴とする請求項１に記載のＳｉＯ2 膜の膜質改善方
法。 - 【請求項３】 前記水蒸気は、前記雰囲気中に水素と酸
素とを供給して生成されることを特徴とする請求項１又
は請求項２に記載のＳｉＯ2 膜の膜質改善方法。 - 【請求項４】 前記水蒸気は、水をバブリングさせて前
記雰囲気中に供給されることを特徴とする請求項１又は
請求項２に記載のＳｉＯ2 膜の膜質改善方法。 - 【請求項５】 請求項１から請求項４のいずれか一項に
記載のＳｉＯ2 膜の膜質改善方法で膜質が改善されたＳ
ｉＯ2 膜を備えた半導体装置。
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| EP00115048A EP1081755A3 (en) | 1999-09-01 | 2000-07-26 | Method for improving a quality of dielectric layer and semiconductor device |
| KR10-2000-0048809A KR100394504B1 (ko) | 1999-09-01 | 2000-08-23 | 절연막의 막질 개선방법 및 반도체 장치 |
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|---|---|---|---|
| JP24772799A JP3245136B2 (ja) | 1999-09-01 | 1999-09-01 | 絶縁膜の膜質改善方法 |
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2003
- 2003-01-02 US US10/334,971 patent/US20030181062A1/en not_active Abandoned
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