JP3237179B2 - 排超純水中の過酸化水素の除去方法 - Google Patents
排超純水中の過酸化水素の除去方法Info
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【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は排超純水中の過酸化水素
の除去方法の改良に関するものである。さらに詳しくい
えば、本発明は、例えば半導体製造工程などから出てく
る排超純水中に含まれる過酸化水素を特定のアニオン交
換樹脂によって効率よく分解除去する方法に関するもの
である。
の除去方法の改良に関するものである。さらに詳しくい
えば、本発明は、例えば半導体製造工程などから出てく
る排超純水中に含まれる過酸化水素を特定のアニオン交
換樹脂によって効率よく分解除去する方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、超純水は半導体、火力・原子力発
電、製薬用などに用いられており、さらにバイオテクノ
ロジーの進展に伴い、その需要は年々増加している。特
に半導体製造に用いられる超純水は最もグレードが高
く、半導体容量が２５６ビット、１メガビット、４メガ
ビットと大容量化するに伴って集積回路（ＩＣ）の回路
間隔が微小なものとなり、使用する超純水水質に対する
要求も厳しくなってきている。このような超純水のグレ
ードアップの要求に伴い、その製造コストは必然的に高
くなるのを免れず、したがって最近では超純水を回収循
環するシステムが開発され、一次純水の原水の約７０％
が循環され、残りの約３０％が排水となっているのが実
状である。今後、環境問題や貴重な原水の節約のために
も完全クローズ化へ移行するものとみられている。この
超純水の回収循環システムに供給される排超純水中に
は、酸類などの無機イオンと、界面活性剤、ケトン類、
アルコール類などの有機物質が含まれている。排超純水
中の無機イオンは通常イオン交換で除去され、一方有機
物質はＲＯ膜（逆浸透膜）、活性炭、ＵＶ酸化などによ
る処理を適宜組み合わせて除去されている。前記有機物
質のＵＶ酸化処理においては、排超純水に過酸化水素を
添加し、紫外線を照射することによって有機物質を酸化
分解する方法が用いられている。したがって、該ＵＶ酸
化処理後の排超純水中には過酸化水素が残存しているた
め、この過酸化水素の除去処理が必要となる。排水中の
過酸化水素の除去方法としては、一般に、（１）加熱分
解法、（２）カタラーゼなどによる酵素分解法、（３）
還元剤注入法、（４）触媒による分解法、（５）ＯＨ型
イオン交換樹脂による方法などが知られているが、これ
らの方法はいずれもなんらかの欠点を有し、必ずしも満
足しうる方法とはいえない。例えば（１）の加熱分解法
は約１００℃に加熱することで過酸化水素は分解するも
のの、熱源を必要とする問題があるし、（２）の酵素分
解法は、コストが高くつく上、排水中に酵素が混入する
おそれがあるなどの欠点を有している。一方、（３）の
還元剤注入法はコストが高くつき、かつ制御が困難であ
るし、（４）の触媒法においては、通常貴金属が用いら
れているが、貴金属触媒は高価である上、製造が簡単で
ないという問題がある。また（５）のＯＨ型アニオン交
換樹脂を用いる方法は、該樹脂の触媒活性が低い上、イ
オン負荷後はさらに再生が必要であるという問題があ
る。他方、水溶性過マンガン酸塩を骨炭、活性炭、シリ
カ、セライト、アルミナなどの不溶性多孔質吸着剤に吸
収させ、水溶性マンガン塩を作用後、過酸化水素処理し
てマンガン酸化物を沈着させて成る過酸化水素分解用触
媒が開示されている。しかしながら、この触媒を用いて
排超純水中の過酸化水素を除去する場合、該触媒に用い
られている多孔質吸着剤から、イオン交換樹脂に比べて
多量のイオンが排超純水中に洩出するのを免れないとい
う問題が生じる。また、過酸化水素を含有する排水にマ
ンガン塩を添加して過酸化水素を分解処理する方法が提
案されている（特公平２−２１３１４号公報）。しかし
ながら、この方法はマンガンイオンにより過酸化水素を
分解するもので、沈殿生成のために水酸化ナトリウムを
添加したりする上、マンガンイオンが排水中に残留する
おそれがあるため、排超純水中の過酸化水素の除去には
適用しにくいという問題がある。
電、製薬用などに用いられており、さらにバイオテクノ
ロジーの進展に伴い、その需要は年々増加している。特
に半導体製造に用いられる超純水は最もグレードが高
く、半導体容量が２５６ビット、１メガビット、４メガ
ビットと大容量化するに伴って集積回路（ＩＣ）の回路
間隔が微小なものとなり、使用する超純水水質に対する
要求も厳しくなってきている。このような超純水のグレ
ードアップの要求に伴い、その製造コストは必然的に高
くなるのを免れず、したがって最近では超純水を回収循
環するシステムが開発され、一次純水の原水の約７０％
が循環され、残りの約３０％が排水となっているのが実
状である。今後、環境問題や貴重な原水の節約のために
も完全クローズ化へ移行するものとみられている。この
超純水の回収循環システムに供給される排超純水中に
は、酸類などの無機イオンと、界面活性剤、ケトン類、
アルコール類などの有機物質が含まれている。排超純水
中の無機イオンは通常イオン交換で除去され、一方有機
物質はＲＯ膜（逆浸透膜）、活性炭、ＵＶ酸化などによ
る処理を適宜組み合わせて除去されている。前記有機物
質のＵＶ酸化処理においては、排超純水に過酸化水素を
添加し、紫外線を照射することによって有機物質を酸化
分解する方法が用いられている。したがって、該ＵＶ酸
化処理後の排超純水中には過酸化水素が残存しているた
め、この過酸化水素の除去処理が必要となる。排水中の
過酸化水素の除去方法としては、一般に、（１）加熱分
解法、（２）カタラーゼなどによる酵素分解法、（３）
還元剤注入法、（４）触媒による分解法、（５）ＯＨ型
イオン交換樹脂による方法などが知られているが、これ
らの方法はいずれもなんらかの欠点を有し、必ずしも満
足しうる方法とはいえない。例えば（１）の加熱分解法
は約１００℃に加熱することで過酸化水素は分解するも
のの、熱源を必要とする問題があるし、（２）の酵素分
解法は、コストが高くつく上、排水中に酵素が混入する
おそれがあるなどの欠点を有している。一方、（３）の
還元剤注入法はコストが高くつき、かつ制御が困難であ
るし、（４）の触媒法においては、通常貴金属が用いら
れているが、貴金属触媒は高価である上、製造が簡単で
ないという問題がある。また（５）のＯＨ型アニオン交
換樹脂を用いる方法は、該樹脂の触媒活性が低い上、イ
オン負荷後はさらに再生が必要であるという問題があ
る。他方、水溶性過マンガン酸塩を骨炭、活性炭、シリ
カ、セライト、アルミナなどの不溶性多孔質吸着剤に吸
収させ、水溶性マンガン塩を作用後、過酸化水素処理し
てマンガン酸化物を沈着させて成る過酸化水素分解用触
媒が開示されている。しかしながら、この触媒を用いて
排超純水中の過酸化水素を除去する場合、該触媒に用い
られている多孔質吸着剤から、イオン交換樹脂に比べて
多量のイオンが排超純水中に洩出するのを免れないとい
う問題が生じる。また、過酸化水素を含有する排水にマ
ンガン塩を添加して過酸化水素を分解処理する方法が提
案されている（特公平２−２１３１４号公報）。しかし
ながら、この方法はマンガンイオンにより過酸化水素を
分解するもので、沈殿生成のために水酸化ナトリウムを
添加したりする上、マンガンイオンが排水中に残留する
おそれがあるため、排超純水中の過酸化水素の除去には
適用しにくいという問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、例えば半導体製造工程などから出てくる
排超純水中の過酸化水素を効率よく分解除去し、かつイ
オンなどの不純分の水側への洩出のない排超純水中の過
酸化水素の除去方法を提供することを目的としてなされ
たものである。
事情のもとで、例えば半導体製造工程などから出てくる
排超純水中の過酸化水素を効率よく分解除去し、かつイ
オンなどの不純分の水側への洩出のない排超純水中の過
酸化水素の除去方法を提供することを目的としてなされ
たものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記目的を
達成するために鋭意研究を重ねた結果、過酸化水素分解
触媒として特定のアニオン交換樹脂を用いることによ
り、その目的を達成しうることを見い出し、この知見に
基づいて本発明を完成するに至った。すなわち、本発明
は、 （１）過マンガン酸型アニオン交換樹脂に排超純水を接
触させることを特徴とする排超純水中の過酸化水素の除
去方法、及び （２）過マンガン酸型アニオン交換樹脂に過酸化水素を
含む水溶液を接触させて得られるマンガン酸化物を担持
したアニオン交換樹脂に排超純水を接触させることを特
徴とする排超純水中の過酸化水素の除去方法、を提供す
るものである。以下、本発明を詳細に説明する。本発明
方法においては、過酸化水素の分解触媒として、過マン
ガン酸型アニオン交換樹脂又はマンガン酸化物を担持し
たアニオン交換樹脂が用いられる。
達成するために鋭意研究を重ねた結果、過酸化水素分解
触媒として特定のアニオン交換樹脂を用いることによ
り、その目的を達成しうることを見い出し、この知見に
基づいて本発明を完成するに至った。すなわち、本発明
は、 （１）過マンガン酸型アニオン交換樹脂に排超純水を接
触させることを特徴とする排超純水中の過酸化水素の除
去方法、及び （２）過マンガン酸型アニオン交換樹脂に過酸化水素を
含む水溶液を接触させて得られるマンガン酸化物を担持
したアニオン交換樹脂に排超純水を接触させることを特
徴とする排超純水中の過酸化水素の除去方法、を提供す
るものである。以下、本発明を詳細に説明する。本発明
方法においては、過酸化水素の分解触媒として、過マン
ガン酸型アニオン交換樹脂又はマンガン酸化物を担持し
たアニオン交換樹脂が用いられる。
【０００５】該過マンガン酸型アニオン交換樹脂は、ア
ニオン交換樹脂に過マンガン酸あるいはその塩を含む水
溶液を通水して、反応式 Ｒ−Ａ＋ＭＭｎＯ4→Ｒ−ＭｎＯ4＋Ｍ−Ａ （式中のＲ−Ａはアニオン交換樹脂、Ａは水酸イオン、
ハロゲンイオンなどの陰イオン、Ｍは水素イオン、アル
カリ金属イオンなどの陽イオンを示す）で示すようにイ
オン交換させることにより調製することができる。
ニオン交換樹脂に過マンガン酸あるいはその塩を含む水
溶液を通水して、反応式 Ｒ−Ａ＋ＭＭｎＯ4→Ｒ−ＭｎＯ4＋Ｍ−Ａ （式中のＲ−Ａはアニオン交換樹脂、Ａは水酸イオン、
ハロゲンイオンなどの陰イオン、Ｍは水素イオン、アル
カリ金属イオンなどの陽イオンを示す）で示すようにイ
オン交換させることにより調製することができる。
【０００６】このようにして調製された過マンガン酸型
アニオン交換樹脂に過酸化水素を含む水溶液を通水する
と、反応式 ２ＭｎＯ- 4＋５Ｈ2Ｏ2→２ＭｎＯ2＋６Ｈ2Ｏ＋５Ｏ2＋２ｅ- で示されるように、過酸化水素が分解されるとともに、
アニオン交換樹脂粒子内に二酸化マンガンが析出し、マ
ンガン酸化物を担持したアニオン交換樹脂が得られる。
アニオン交換樹脂に過酸化水素を含む水溶液を通水する
と、反応式 ２ＭｎＯ- 4＋５Ｈ2Ｏ2→２ＭｎＯ2＋６Ｈ2Ｏ＋５Ｏ2＋２ｅ- で示されるように、過酸化水素が分解されるとともに、
アニオン交換樹脂粒子内に二酸化マンガンが析出し、マ
ンガン酸化物を担持したアニオン交換樹脂が得られる。
【０００７】このマンガン酸化物を担持したアニオン交
換樹脂に、さらに過酸化水素を含む水溶液を通水する
と、アニオン交換樹脂に担持されたマンガン酸化物が触
媒となり、反応式 ２ＭｎＯ2＋Ｈ2Ｏ2→Ｏ2＋Ｍｎ2Ｏ3＋Ｈ2Ｏ Ｍｎ2Ｏ3＋Ｈ2Ｏ2→２ＭｎＯ2＋Ｈ2Ｏ に示すように、過酸化水素の分解が継続される。なお、
酸性下では次に示す反応が起こり、マンガンが流出して
しまうため、使用できない。
換樹脂に、さらに過酸化水素を含む水溶液を通水する
と、アニオン交換樹脂に担持されたマンガン酸化物が触
媒となり、反応式 ２ＭｎＯ2＋Ｈ2Ｏ2→Ｏ2＋Ｍｎ2Ｏ3＋Ｈ2Ｏ Ｍｎ2Ｏ3＋Ｈ2Ｏ2→２ＭｎＯ2＋Ｈ2Ｏ に示すように、過酸化水素の分解が継続される。なお、
酸性下では次に示す反応が起こり、マンガンが流出して
しまうため、使用できない。
【０００８】 ２Ｒ−ＭｎＯ4＋５Ｈ2Ｏ2＋３Ｈ2ＳＯ4 →Ｒ2−ＳＯ4＋２ＭｎＳＯ4＋８Ｈ2Ｏ＋５Ｏ2 ２Ｒ−ＭｎＯ4＋５Ｈ2Ｏ2＋６ＨＣｌ →２Ｒ−Ｃｌ＋２ＭｎＣｌ2＋８Ｈ2Ｏ＋５Ｏ2 ＭｎＯ2＋Ｈ2Ｏ2＋Ｈ2ＳＯ4 →ＭｎＳＯ4＋２Ｈ2Ｏ＋Ｏ2 ＭｎＯ2＋Ｈ2Ｏ2＋２ＨＣｌ →ＭｎＣｌ2＋２Ｈ2Ｏ＋Ｏ2
【０００９】前記アニオン交換樹脂については特に制限
はなく、強塩基性、弱塩基性のいずれでもよく、またゲ
ル型、ポーラス型のいずれでもよいが、スチレン−ジビ
ニルベンゼン共重合体を母体とした強塩基性アニオン交
換樹脂が好適である。その形状については特に制限はな
く、粉末状、粒状、ペレット状などいずれの形状のもの
も用いることができるが、特に平均粒子径が０.１〜５m
mの粒状のものが好適である。本発明方法においては、
過マンガン酸型アニオン交換樹脂又はマンガン酸化物を
担持したアニオン交換樹脂に排超純水を接触させる方法
として、該アニオン交換樹脂をカラムに充填し、これに
被処理水を通液する方法、あるいはバッチ式法のいずれ
も用いることができるが、前者の通液法が好ましい。こ
の通液法の場合はＳＶが０.１〜１０ｈｒ-1の範囲が好
ましい。本発明方法によると、排超純水中に含まれる過
酸化水素を極めて効果的に分解除去することができ、し
かもイオンなどの不純分を水側に洩出することがないの
で、処理された排超純水は原水として循環使用すること
ができる。
はなく、強塩基性、弱塩基性のいずれでもよく、またゲ
ル型、ポーラス型のいずれでもよいが、スチレン−ジビ
ニルベンゼン共重合体を母体とした強塩基性アニオン交
換樹脂が好適である。その形状については特に制限はな
く、粉末状、粒状、ペレット状などいずれの形状のもの
も用いることができるが、特に平均粒子径が０.１〜５m
mの粒状のものが好適である。本発明方法においては、
過マンガン酸型アニオン交換樹脂又はマンガン酸化物を
担持したアニオン交換樹脂に排超純水を接触させる方法
として、該アニオン交換樹脂をカラムに充填し、これに
被処理水を通液する方法、あるいはバッチ式法のいずれ
も用いることができるが、前者の通液法が好ましい。こ
の通液法の場合はＳＶが０.１〜１０ｈｒ-1の範囲が好
ましい。本発明方法によると、排超純水中に含まれる過
酸化水素を極めて効果的に分解除去することができ、し
かもイオンなどの不純分を水側に洩出することがないの
で、処理された排超純水は原水として循環使用すること
ができる。
【００１０】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこれらの例によってなんら限定される
ものではない。 調製例１ ＭｎＯ4型アニオン交換樹脂の調製 市販のアニオン交換樹脂ＤｉａｉｏｎＳＡ１０Ａを１０
０ミリリットルビーカにとり、１／１０Ｎ ＫＭｎＯ4
水溶液１リットルを加え、１時間撹拌したのち、デカン
テーションで該アニオン交換樹脂を水洗することによ
り、ＭｎＯ4型アニオン交換樹脂を調製した。 調製例２ ＭｎＯ2担持アニオン交換樹脂の調製 １０wt％濃度の過酸化水素１リットルを調製例１で得ら
れたＭｎＯ4型アニオン交換樹脂に加え、一夜撹拌した
のち、該アニオン交換樹脂を水洗して、ＭｎＯ2担持ア
ニオン交換樹脂を調製した。
するが、本発明はこれらの例によってなんら限定される
ものではない。 調製例１ ＭｎＯ4型アニオン交換樹脂の調製 市販のアニオン交換樹脂ＤｉａｉｏｎＳＡ１０Ａを１０
０ミリリットルビーカにとり、１／１０Ｎ ＫＭｎＯ4
水溶液１リットルを加え、１時間撹拌したのち、デカン
テーションで該アニオン交換樹脂を水洗することによ
り、ＭｎＯ4型アニオン交換樹脂を調製した。 調製例２ ＭｎＯ2担持アニオン交換樹脂の調製 １０wt％濃度の過酸化水素１リットルを調製例１で得ら
れたＭｎＯ4型アニオン交換樹脂に加え、一夜撹拌した
のち、該アニオン交換樹脂を水洗して、ＭｎＯ2担持ア
ニオン交換樹脂を調製した。
【００１１】実施例１ 調製例２で得たＭｎＯ2担持アニオン交換樹脂１００ミ
リリットルを内径２５mm、長さ３００mmのガラスカラム
に充填し、上向流で原水を５００ミリリットル／ｈｒの
流量で流し、処理後の過酸化水素の濃度及びＴＯＣ（全
有機物濃度）を求めた。なお、原水として、超純水に硫
酸ナトリウムと過酸化水素を添加して成る、pH６.７、
電気伝導度２２０μｓ／cm、Ｈ2Ｏ2濃度３１０ppmのも
のを用いた。また、Ｈ2Ｏ2の分析は硫酸チタン比色法で
行った。結果を第１表に示す。
リリットルを内径２５mm、長さ３００mmのガラスカラム
に充填し、上向流で原水を５００ミリリットル／ｈｒの
流量で流し、処理後の過酸化水素の濃度及びＴＯＣ（全
有機物濃度）を求めた。なお、原水として、超純水に硫
酸ナトリウムと過酸化水素を添加して成る、pH６.７、
電気伝導度２２０μｓ／cm、Ｈ2Ｏ2濃度３１０ppmのも
のを用いた。また、Ｈ2Ｏ2の分析は硫酸チタン比色法で
行った。結果を第１表に示す。
【００１２】比較例１ アニオン交換樹脂ＤｉａｉｏｎＳＡ１０Ａ（Ｃｌ型）１
００ミリリットルを４wt％水酸化ナトリウム水溶液１リ
ットルで再生したものを、実施例１と同様のガラスカラ
ムに充填して実施例１と同様に実施した。その結果を第
１表に示す。
００ミリリットルを４wt％水酸化ナトリウム水溶液１リ
ットルで再生したものを、実施例１と同様のガラスカラ
ムに充填して実施例１と同様に実施した。その結果を第
１表に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【発明の効果】本発明の排超純水中の過酸化水素の除去
方法は、触媒として過マンガン酸型又はマンガン酸化物
担持アニオン交換樹脂を用いる方法であって、排超純水
中の過酸化水素を、極めて効率よく分解除去しうるとと
もに、水側に不純分をほとんど洩出することがない。
方法は、触媒として過マンガン酸型又はマンガン酸化物
担持アニオン交換樹脂を用いる方法であって、排超純水
中の過酸化水素を、極めて効率よく分解除去しうるとと
もに、水側に不純分をほとんど洩出することがない。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C02F 1/42 C02F 1/58 - 1/64 C02F 1/70 - 1/78 B01J 39/00 - 49/02
Claims (2)
- 【請求項１】過マンガン酸型アニオン交換樹脂に排超純
水を接触させることを特徴とする排超純水中の過酸化水
素の除去方法。 - 【請求項２】過マンガン酸型アニオン交換樹脂に過酸化
水素を含む水溶液を接触させて得られるマンガン酸化物
を担持したアニオン交換樹脂に排超純水を接触させるこ
とを特徴とする排超純水中の過酸化水素の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09198392A JP3237179B2 (ja) | 1992-03-18 | 1992-03-18 | 排超純水中の過酸化水素の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09198392A JP3237179B2 (ja) | 1992-03-18 | 1992-03-18 | 排超純水中の過酸化水素の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05261369A JPH05261369A (ja) | 1993-10-12 |
| JP3237179B2 true JP3237179B2 (ja) | 2001-12-10 |
Family
ID=14041721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09198392A Expired - Fee Related JP3237179B2 (ja) | 1992-03-18 | 1992-03-18 | 排超純水中の過酸化水素の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3237179B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4501204B2 (ja) * | 2000-02-04 | 2010-07-14 | 栗田工業株式会社 | スルホキシド類含有排水の処理方法及び処理装置 |
| JP4884984B2 (ja) * | 2004-01-21 | 2012-02-29 | アラップ・ケー・センガプタ | 液体から汚染物質リガンドを選択的に除去するためのハイブリッド陰イオン交換体の製造方法及び使用 |
| TWI461370B (zh) * | 2007-12-26 | 2014-11-21 | Organo Corp | Production method and apparatus for pure water, method and apparatus for manufacturing ozone water, and method and apparatus for cleaning the same |
-
1992
- 1992-03-18 JP JP09198392A patent/JP3237179B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH05261369A (ja) | 1993-10-12 |
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