JPS6235838B2 - - Google Patents
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- JPS6235838B2 JPS6235838B2 JP58179917A JP17991783A JPS6235838B2 JP S6235838 B2 JPS6235838 B2 JP S6235838B2 JP 58179917 A JP58179917 A JP 58179917A JP 17991783 A JP17991783 A JP 17991783A JP S6235838 B2 JPS6235838 B2 JP S6235838B2
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
〔技術分野〕
この発明は、液中の過酸化水素を迅速かつ確実
に除去する方法に関する。 〔背景技術〕 液中の過酸化水素を除去する方法には、還元剤
を添加する方法と、活性炭と接触させる方法があ
つた。還元剤としては、亜硫酸ナトリウム、亜硫
酸水素ナトリウム、チオ硫酸ナトリウムなどが用
いられ、これらを添加すると過酸化水素との反応
速度がはやく、確実に除去できるけれども、還元
剤の添加量のコントロールが難しく、過酸化水素
を確実に除去するためには、過剰量を添加する必
要があり、還元剤が液中に残留する欠点があつ
た。また、液中のイオン量が増加する欠点があつ
た。 活性炭と接触させる方法は、通常、充填層を形
成してこれに通液するが、空間速度（SV）が最
大でも20（１／hr）程度しかとれず、装置が大型
化する欠点があつた。また、長い時使用すると、
活性炭が崩壊して処理液中に流出したり、充填層
に細菌などの微生物が繁殖し、処理液中に流出す
る欠点があつた。 〔発明の開示〕 本発明は、処理液中のイオン量を増加すること
なく、また微生物を繁殖させることなく、簡単な
操作で迅速かつ確実に過酸化水素を除去する方法
を提供することを目的とする。 本発明は、過酸化水素を含有する液をパラジウ
ム触媒と接触させることを特徴とする過酸化水素
の除去方法である。 過酸化水素を含有する液としては、用廃水系に
過酸化水素を添加し、酸化、還元、殺菌、洗浄を
行つた処理液または排液がある。例えば、過酸化
水素の存在下に紫外線を照射し有機物を酸化分解
した処理水、フエントン試薬を用いて廃水処理を
行つた処理水、６価クロムを含有する廃水を過酸
化水素で還元処理した処理水、逆浸透膜、限外
過膜、イオンン交換膜、透析膜などを過酸化水素
で殺菌または洗浄した廃液などがある。本発明法
は、特に、液中に無機塩類の存在しない液に好適
である。例えば、半導体製造工程から排出される
洗浄廃水を超純水として回収再利用するため、過
酸化水素の存在下に紫外線を照射し有機物を酸化
分解した処理水に好適である。 パラジウム触媒は、金属パラジウム、酸化パラ
ジウム、水酸化パラジウムなどのパラジウム化合
物のほか、イオン交換樹脂やアルミナ、活性炭、
ゼオライトなどの担体にパラジウムを担持させた
触媒も用いることができる。担持量は、担体に対
し通常0.1〜10％程度である。特に、担体として
アニオン交換樹脂を用いると、少ないパラジウム
担持量で優れた効果を発揮するので好ましい。ア
ニオン交換樹脂は、スチレン―ジビニルベンゼン
共重合体を母体とした強塩基性アニオン交換樹脂
が適当である。アニオン交換樹脂にパラジウムを
担持させるには、アニオン交換樹脂をカラムに充
填し、次いで塩化パラジウムの酸性溶液を通水す
ればよい。その際、パラジウム担持量は0.2〜10
ｇ―Pd／―樹脂が好ましく、さらに好ましく
は0.5〜６ｇ―Pd／―樹脂である。 アニオン交換樹脂のイオン形は、Cl形でもよ
いがOH形の方が処理能力が大きいので好まし
い。OH形とするには、前述のように塩化パラジ
ウムを通液してパラジウムを担持したCl形のア
ニオン交換樹脂に水酸化ナトリウムなどのアルカ
リ液を通液するとよい。 また、パラジウムを担持したアニオン交換樹脂
を、ヒドラジン溶液またはヒドラジン水酸化ナト
リウムとの混合溶液と接触させたのち水洗したも
のを用いることもできる。ヒドラジン溶液の濃度
は0.2〜10％程度、混合溶液の水酸化ナトリウム
溶液の濃度は0.2〜５％程度でよい。接触方法
は、浸漬法でもカラム充填通液法のいずれでもよ
い。 パラジウム触媒の形状は、粉末状、粒状、ペレ
ツト状などいずれの形状でも使用できる。粉末状
のものを使用するときには反応槽を設けて、この
反応槽に過酸化水素を含有する液を導入し、触媒
を適当量添加する。粒状、ペレツト状のものはカ
ラムなどに充填し、連続的に被処理液を通液する
とよい、もちろん、粉末状のものでもカラムに充
填して流動床状態で運転することができる。 過酸化水素を含有する液をパラジウム触媒と接
触させると、過酸化水素は水と酸素に分解され
る。接触方法は、浸漬法でもよいがカラム充填通
液法が好ましい。パラジウム触媒をカラムに充填
し、被処理液を上向流または下向流で通液する。
通液のSVはパラジウム触媒の種類、担体の種類
および形態により異なる。アニオン交換樹脂を担
体とした場合、Cl形ではSV10〜50（１／hr）、
OH形ではSV10〜500（１／hr）とすることがで
きる。また、パラジウムを担持したアニオン交換
樹脂をヒドラジン溶液またはヒドラジン―水酸化
ナトリウム混合溶液で処理した場合は、SV10〜
500（１／hr）とすることができる。 本発明によれば、処理液中のイオン量を増加す
ることなく、また、微生物を繁殖させることな
く、単に被処理液をパラジウム触媒と接触させる
ことにより迅速かつ確実に過酸化水素を除去する
ことができ、カラム充填通液法の場合、SVを大
きくすることができるので設備が小型で設置面積
が少なくてよいなどの利点がある。また、過酸化
水素を確実に除去できるため、処理液の下流側に
悪影響を与えない。例えば、半導体洗浄廃水から
超純水を回収する場合、通常、廃水を活性炭吸着
処理し、さらにイオン交換樹脂により脱塩したの
ち、過酸化水素の存在下に紫外線を照射して有機
物を分解し、逆浸透膜処理、超純水サブシステム
（紫外線殺菌装置→混床式イオン交換装置→限外
過装置）を経て超純水を回収している。その
際、紫外線照射処理後に過酸化水素が残留する
と、逆浸透膜を劣化させるため超純水の水質が低
下することになる。本発明を適用すれば、この紫
外線照射処理後に残留する過酸化水素をイオン量
を増加することなく除去できるので、高純度の超
純水を得ることができる。 実施例 １ パラジウムを担持したCl形強塩基性アニオン
交換樹脂（Lewatit OC1045：バイエル社商標）
をガラス製カラムに50ml充填し、純水に過酸化水
素を4.6mg／添加した液をSV40（１／hr）で下
向流通水した。結果を第１表に示す。 なお、この樹脂のパラジウム担持量は1.7mg―
Pd／ml―樹脂であつた。
に除去する方法に関する。 〔背景技術〕 液中の過酸化水素を除去する方法には、還元剤
を添加する方法と、活性炭と接触させる方法があ
つた。還元剤としては、亜硫酸ナトリウム、亜硫
酸水素ナトリウム、チオ硫酸ナトリウムなどが用
いられ、これらを添加すると過酸化水素との反応
速度がはやく、確実に除去できるけれども、還元
剤の添加量のコントロールが難しく、過酸化水素
を確実に除去するためには、過剰量を添加する必
要があり、還元剤が液中に残留する欠点があつ
た。また、液中のイオン量が増加する欠点があつ
た。 活性炭と接触させる方法は、通常、充填層を形
成してこれに通液するが、空間速度（SV）が最
大でも20（１／hr）程度しかとれず、装置が大型
化する欠点があつた。また、長い時使用すると、
活性炭が崩壊して処理液中に流出したり、充填層
に細菌などの微生物が繁殖し、処理液中に流出す
る欠点があつた。 〔発明の開示〕 本発明は、処理液中のイオン量を増加すること
なく、また微生物を繁殖させることなく、簡単な
操作で迅速かつ確実に過酸化水素を除去する方法
を提供することを目的とする。 本発明は、過酸化水素を含有する液をパラジウ
ム触媒と接触させることを特徴とする過酸化水素
の除去方法である。 過酸化水素を含有する液としては、用廃水系に
過酸化水素を添加し、酸化、還元、殺菌、洗浄を
行つた処理液または排液がある。例えば、過酸化
水素の存在下に紫外線を照射し有機物を酸化分解
した処理水、フエントン試薬を用いて廃水処理を
行つた処理水、６価クロムを含有する廃水を過酸
化水素で還元処理した処理水、逆浸透膜、限外
過膜、イオンン交換膜、透析膜などを過酸化水素
で殺菌または洗浄した廃液などがある。本発明法
は、特に、液中に無機塩類の存在しない液に好適
である。例えば、半導体製造工程から排出される
洗浄廃水を超純水として回収再利用するため、過
酸化水素の存在下に紫外線を照射し有機物を酸化
分解した処理水に好適である。 パラジウム触媒は、金属パラジウム、酸化パラ
ジウム、水酸化パラジウムなどのパラジウム化合
物のほか、イオン交換樹脂やアルミナ、活性炭、
ゼオライトなどの担体にパラジウムを担持させた
触媒も用いることができる。担持量は、担体に対
し通常0.1〜10％程度である。特に、担体として
アニオン交換樹脂を用いると、少ないパラジウム
担持量で優れた効果を発揮するので好ましい。ア
ニオン交換樹脂は、スチレン―ジビニルベンゼン
共重合体を母体とした強塩基性アニオン交換樹脂
が適当である。アニオン交換樹脂にパラジウムを
担持させるには、アニオン交換樹脂をカラムに充
填し、次いで塩化パラジウムの酸性溶液を通水す
ればよい。その際、パラジウム担持量は0.2〜10
ｇ―Pd／―樹脂が好ましく、さらに好ましく
は0.5〜６ｇ―Pd／―樹脂である。 アニオン交換樹脂のイオン形は、Cl形でもよ
いがOH形の方が処理能力が大きいので好まし
い。OH形とするには、前述のように塩化パラジ
ウムを通液してパラジウムを担持したCl形のア
ニオン交換樹脂に水酸化ナトリウムなどのアルカ
リ液を通液するとよい。 また、パラジウムを担持したアニオン交換樹脂
を、ヒドラジン溶液またはヒドラジン水酸化ナト
リウムとの混合溶液と接触させたのち水洗したも
のを用いることもできる。ヒドラジン溶液の濃度
は0.2〜10％程度、混合溶液の水酸化ナトリウム
溶液の濃度は0.2〜５％程度でよい。接触方法
は、浸漬法でもカラム充填通液法のいずれでもよ
い。 パラジウム触媒の形状は、粉末状、粒状、ペレ
ツト状などいずれの形状でも使用できる。粉末状
のものを使用するときには反応槽を設けて、この
反応槽に過酸化水素を含有する液を導入し、触媒
を適当量添加する。粒状、ペレツト状のものはカ
ラムなどに充填し、連続的に被処理液を通液する
とよい、もちろん、粉末状のものでもカラムに充
填して流動床状態で運転することができる。 過酸化水素を含有する液をパラジウム触媒と接
触させると、過酸化水素は水と酸素に分解され
る。接触方法は、浸漬法でもよいがカラム充填通
液法が好ましい。パラジウム触媒をカラムに充填
し、被処理液を上向流または下向流で通液する。
通液のSVはパラジウム触媒の種類、担体の種類
および形態により異なる。アニオン交換樹脂を担
体とした場合、Cl形ではSV10〜50（１／hr）、
OH形ではSV10〜500（１／hr）とすることがで
きる。また、パラジウムを担持したアニオン交換
樹脂をヒドラジン溶液またはヒドラジン―水酸化
ナトリウム混合溶液で処理した場合は、SV10〜
500（１／hr）とすることができる。 本発明によれば、処理液中のイオン量を増加す
ることなく、また、微生物を繁殖させることな
く、単に被処理液をパラジウム触媒と接触させる
ことにより迅速かつ確実に過酸化水素を除去する
ことができ、カラム充填通液法の場合、SVを大
きくすることができるので設備が小型で設置面積
が少なくてよいなどの利点がある。また、過酸化
水素を確実に除去できるため、処理液の下流側に
悪影響を与えない。例えば、半導体洗浄廃水から
超純水を回収する場合、通常、廃水を活性炭吸着
処理し、さらにイオン交換樹脂により脱塩したの
ち、過酸化水素の存在下に紫外線を照射して有機
物を分解し、逆浸透膜処理、超純水サブシステム
（紫外線殺菌装置→混床式イオン交換装置→限外
過装置）を経て超純水を回収している。その
際、紫外線照射処理後に過酸化水素が残留する
と、逆浸透膜を劣化させるため超純水の水質が低
下することになる。本発明を適用すれば、この紫
外線照射処理後に残留する過酸化水素をイオン量
を増加することなく除去できるので、高純度の超
純水を得ることができる。 実施例 １ パラジウムを担持したCl形強塩基性アニオン
交換樹脂（Lewatit OC1045：バイエル社商標）
をガラス製カラムに50ml充填し、純水に過酸化水
素を4.6mg／添加した液をSV40（１／hr）で下
向流通水した。結果を第１表に示す。 なお、この樹脂のパラジウム担持量は1.7mg―
Pd／ml―樹脂であつた。
【表】
実施例 ２
Lewatit OC1045のCl形樹脂20mlを４％NaOH
溶液100mlに16時間浸漬し、OH形とした。次
に、この樹脂を水洗したのち、ガラス製カラムに
充填し、SV100（１／hr）で原水を下向流通水し
た。また、Cl形樹脂にについても同条件で通水
した。原水および処理水の水質を第２表に示す。
溶液100mlに16時間浸漬し、OH形とした。次
に、この樹脂を水洗したのち、ガラス製カラムに
充填し、SV100（１／hr）で原水を下向流通水し
た。また、Cl形樹脂にについても同条件で通水
した。原水および処理水の水質を第２表に示す。
【表】
第２表から、パラジウムを担持したアニオン交
換樹脂をOH形にすると、SVを大きくしても
H2O2の除去率は高いことがわかる。 実施例 ３ Lewatit OC1045のCl形樹脂20mlを２％N2H4溶
液100mlに16時間浸漬した。次に、この樹脂を水
洗したのち、ガラス製カラムに充填し、SV100
（１／hr）で原水を下向流通水した。また、ヒド
ラジン処理しないCl形樹脂についても同条件で
通水した。原水および処理水の水質を第３表に示
す。
換樹脂をOH形にすると、SVを大きくしても
H2O2の除去率は高いことがわかる。 実施例 ３ Lewatit OC1045のCl形樹脂20mlを２％N2H4溶
液100mlに16時間浸漬した。次に、この樹脂を水
洗したのち、ガラス製カラムに充填し、SV100
（１／hr）で原水を下向流通水した。また、ヒド
ラジン処理しないCl形樹脂についても同条件で
通水した。原水および処理水の水質を第３表に示
す。
【表】
第３表から、ヒドラジン接触処理した樹脂は、
SVを大きくしてもH2O2の除去率は高いことがわ
かる。 実施例 ４ Lewatit OC1045のCl形樹脂を0.5％NaOH―２
％N2H4混合溶液100mlに16時間浸漬した。次にこ
の樹脂を水洗したのち、ガラス製カラムに充填
し、SV100（１／hr）で原水を下向流通水した。
また、Cl形のままの樹脂についても同条件で通
水した。原水および処理水の水質を第４表に示
す。
SVを大きくしてもH2O2の除去率は高いことがわ
かる。 実施例 ４ Lewatit OC1045のCl形樹脂を0.5％NaOH―２
％N2H4混合溶液100mlに16時間浸漬した。次にこ
の樹脂を水洗したのち、ガラス製カラムに充填
し、SV100（１／hr）で原水を下向流通水した。
また、Cl形のままの樹脂についても同条件で通
水した。原水および処理水の水質を第４表に示
す。
【表】
第４表から、NaOH―N2H4混合溶液で処理した
樹脂は、SVを大きくしてもH2O2の除去率は高い
ことがわかる。
樹脂は、SVを大きくしてもH2O2の除去率は高い
ことがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 過酸化水素を含有する液をパラジウム触媒と
接触させることを特徴とする過酸化水素の除去方
法。 ２ パラジウム触媒はアニオン交換樹脂を担体と
するものである特許請求の範囲第１項記載の過酸
化水素の除去方法。 ３ アニオン交換樹脂はOH形のものである特許
請求の範囲第２項記載の過酸化水素の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17991783A JPS6071085A (ja) | 1983-09-28 | 1983-09-28 | 過酸化水素の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17991783A JPS6071085A (ja) | 1983-09-28 | 1983-09-28 | 過酸化水素の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPS6071085A JPS6071085A (ja) | 1985-04-22 |
| JPS6235838B2 true JPS6235838B2 (ja) | 1987-08-04 |
Family
ID=16074173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17991783A Granted JPS6071085A (ja) | 1983-09-28 | 1983-09-28 | 過酸化水素の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6071085A (ja) |
Families Citing this family (8)
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Citations (2)
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| GB783590A (en) * | 1954-03-10 | 1957-09-25 | Laporte Chemical | Improvements in or relating to catalysts |
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1983
- 1983-09-28 JP JP17991783A patent/JPS6071085A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6071085A (ja) | 1985-04-22 |
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