JP3217452B2 - ポリベンズイミダゾール被膜の形成方法 - Google Patents
ポリベンズイミダゾール被膜の形成方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリベンズイミダゾー
ル（以下、「ＰＢＩ」ともいう）の被膜を形成する方法
に関する。
ル（以下、「ＰＢＩ」ともいう）の被膜を形成する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＰＢＩは安定な複素環式ポリマーであ
り、その製造方法は多数の米国特許、例えば米国再発行
特許第２６，０６５号、米国特許第３，３１３，７８３
号、第３，５０９，１０８号、第３，５１８，２３４
号、第３，５５５，３８９号、第３，４３３，７７２
号、第３，４０８，３３６号、第３，５７８，６４４
号、第３，５４９，６０３号、第３，７０８，４３９
号、第４，１５４，９１９号、第４，３１２，９７６
号、第４，３７７，５４６号及び第４，５４９，３８８
号に記載されている。また、ＰＢＩの製造方法はＪ．
Ｐ．Ｃｒｉｔｃｈｌｅｙ、Ｇ．Ｊ．Ｋｎｉｇｈｔおよび
Ｗ．Ｗ．Ｗｒｉｇｈｔ著「耐熱性ポリマー−技術的に有
用な材料（Ｈｅａｔ−Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ Ｐｏｌｙｍ
ｅｒｓ−Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｌｙ Ｕｓｅｆｕ
ｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）」Ｐｌｅｎｕｍ Ｐｒｅｓ
ｓ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ（１９８３）、第２５９〜３２２
頁にも解説されている。
り、その製造方法は多数の米国特許、例えば米国再発行
特許第２６，０６５号、米国特許第３，３１３，７８３
号、第３，５０９，１０８号、第３，５１８，２３４
号、第３，５５５，３８９号、第３，４３３，７７２
号、第３，４０８，３３６号、第３，５７８，６４４
号、第３，５４９，６０３号、第３，７０８，４３９
号、第４，１５４，９１９号、第４，３１２，９７６
号、第４，３７７，５４６号及び第４，５４９，３８８
号に記載されている。また、ＰＢＩの製造方法はＪ．
Ｐ．Ｃｒｉｔｃｈｌｅｙ、Ｇ．Ｊ．Ｋｎｉｇｈｔおよび
Ｗ．Ｗ．Ｗｒｉｇｈｔ著「耐熱性ポリマー−技術的に有
用な材料（Ｈｅａｔ−Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ Ｐｏｌｙｍ
ｅｒｓ−Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｌｙ Ｕｓｅｆｕ
ｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）」Ｐｌｅｎｕｍ Ｐｒｅｓ
ｓ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ（１９８３）、第２５９〜３２２
頁にも解説されている。
【０００３】ＰＢＩは、熱変形温度が４３５℃であり、
ポリテトラフルオロエチレン（以下「ＰＴＦＥ」ともい
う）やシリコーンゴムよりも耐熱性が著しく高いもので
ある。またＰＢＩの摩耗係数は１００時間、ＰＶ＝５０
０００において２９であり耐摩耗性に優れている。従っ
て、ＰＢＩを種々の物質の表面に施すことによって、高
耐熱性、高耐薬品性、高摩耗性等に優れた材料を提供す
ることが可能となる。
ポリテトラフルオロエチレン（以下「ＰＴＦＥ」ともい
う）やシリコーンゴムよりも耐熱性が著しく高いもので
ある。またＰＢＩの摩耗係数は１００時間、ＰＶ＝５０
０００において２９であり耐摩耗性に優れている。従っ
て、ＰＢＩを種々の物質の表面に施すことによって、高
耐熱性、高耐薬品性、高摩耗性等に優れた材料を提供す
ることが可能となる。
【０００４】しかし、ＰＢＩは、その融点が分解温度５
８０℃に極めて近いので、容易に安定した熱溶融状態が
得られない。そのため、ＰＢＩを公知のホットメルト法
で塗工することは困難である。また、ＰＢＩは優れた耐
薬品性を有するので、溶剤希釈法で塗工することも困難
であった。
８０℃に極めて近いので、容易に安定した熱溶融状態が
得られない。そのため、ＰＢＩを公知のホットメルト法
で塗工することは困難である。また、ＰＢＩは優れた耐
薬品性を有するので、溶剤希釈法で塗工することも困難
であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記問題点に鑑み、本
発明は膜強度及び基材との接着性に優れたＰＢＩ被膜を
形成する方法を提供することを目的とする。
発明は膜強度及び基材との接着性に優れたＰＢＩ被膜を
形成する方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく本
発明のＰＢＩ被膜を形成する方法は、以下の（１）及び
（２）の工程； （１）基体上に、ＰＢＩ溶液の塗膜を形成する工程；及
び（２）前記塗膜の温度を５０〜７０℃から１５０〜２
２０℃にまで徐々に上昇させることにより前記塗膜を乾
燥させる工程；を含むことを特徴とする。
発明のＰＢＩ被膜を形成する方法は、以下の（１）及び
（２）の工程； （１）基体上に、ＰＢＩ溶液の塗膜を形成する工程；及
び（２）前記塗膜の温度を５０〜７０℃から１５０〜２
２０℃にまで徐々に上昇させることにより前記塗膜を乾
燥させる工程；を含むことを特徴とする。
【０００７】本発明において用いられるＰＢＩは、好ま
しくは以下の構造式で示されるポリ−２，２’−（ｍ−
フェニレン）−５，５’−ビベンゾイミダゾールであ
る； また、本発明において用いられるＰＢＩの分子量につい
ては特に制限はないが、数平均分子量が２０００〜１０
００００のＰＢＩを用いると特によい結果が得られる。
しくは以下の構造式で示されるポリ−２，２’−（ｍ−
フェニレン）−５，５’−ビベンゾイミダゾールであ
る； また、本発明において用いられるＰＢＩの分子量につい
ては特に制限はないが、数平均分子量が２０００〜１０
００００のＰＢＩを用いると特によい結果が得られる。
【０００８】本発明において、ＰＢＩ塗膜を塗布するた
めに用いられるＰＢＩ溶液の溶剤には、ＰＢＩの乾式紡
糸液の生成において一般に用いられる溶剤を使用するこ
とができる。好ましくは、該溶剤は、Ｎ，Ｎ−ジメチル
アセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルスルホキシド及びＮ−メチル−２−ピロリドンからな
る群から選択された少なくとも一種の溶剤である。本発
明において最も好ましい溶剤は、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセ
トアミドである。
めに用いられるＰＢＩ溶液の溶剤には、ＰＢＩの乾式紡
糸液の生成において一般に用いられる溶剤を使用するこ
とができる。好ましくは、該溶剤は、Ｎ，Ｎ−ジメチル
アセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルスルホキシド及びＮ−メチル−２−ピロリドンからな
る群から選択された少なくとも一種の溶剤である。本発
明において最も好ましい溶剤は、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセ
トアミドである。
【０００９】また、本発明においては、該溶剤に、更に
テルペン及び／又はケトン類を混合溶剤として添加して
もよい。本発明において用いられる、そのようなテルペ
ン類には、例えば、ケロシンがある。一方、本発明にお
いて用いられる、そのようなケトン類には、メチルエチ
ルケトンがある。このように、異なる沸点及び粘度を有
する二種以上の溶剤を混合することによって、溶剤の溶
解性を損なうことなく、ＰＢＩ塗膜の乾燥効率や被膜厚
のコントロールが改善される。つまり、例えば、Ｎ，Ｎ
−ジメチルアセトアミドは、沸点１６７℃と、高温溶剤
に分類される溶剤なので、低沸点溶媒と混合することに
よって、乾燥効率が改善され、且つ、残留溶媒及び加熱
蒸発による気泡の発生を軽減することができる。
テルペン及び／又はケトン類を混合溶剤として添加して
もよい。本発明において用いられる、そのようなテルペ
ン類には、例えば、ケロシンがある。一方、本発明にお
いて用いられる、そのようなケトン類には、メチルエチ
ルケトンがある。このように、異なる沸点及び粘度を有
する二種以上の溶剤を混合することによって、溶剤の溶
解性を損なうことなく、ＰＢＩ塗膜の乾燥効率や被膜厚
のコントロールが改善される。つまり、例えば、Ｎ，Ｎ
−ジメチルアセトアミドは、沸点１６７℃と、高温溶剤
に分類される溶剤なので、低沸点溶媒と混合することに
よって、乾燥効率が改善され、且つ、残留溶媒及び加熱
蒸発による気泡の発生を軽減することができる。
【００１０】本発明においてＰＢＩを溶剤に溶解させる
には、例えば、オートクレーブ等を用いた高温高圧条件
下にて、及び／又は、ホモジナイズドミキサーやサンド
ミル等の強制撹拌が可能な装置を用いる。
には、例えば、オートクレーブ等を用いた高温高圧条件
下にて、及び／又は、ホモジナイズドミキサーやサンド
ミル等の強制撹拌が可能な装置を用いる。
【００１１】本発明の方法において、ＰＢＩ溶液を基体
に塗布するためには、公知の如何なる塗工方法をも使用
し得る。そのような方法は、例えば、ディップコーティ
ング、静電塗装、スプレーコーティング、ロール塗装等
である。
に塗布するためには、公知の如何なる塗工方法をも使用
し得る。そのような方法は、例えば、ディップコーティ
ング、静電塗装、スプレーコーティング、ロール塗装等
である。
【００１２】基体の表面に塗布されたＰＢＩ溶液の塗膜
は、次いで乾燥される。本発明において用いられる溶剤
は、高沸点溶剤であるので（例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチル
アセトアミドの揮発点は６３℃であり、沸点は１６７℃
である）、常乾は適当でない。また、塗膜を急激に昇温
すると、残留溶剤や溶剤の加熱蒸発によって塗膜内部及
び表面に気泡が発生し易いので、強靭な被膜を得ること
ができない。そこで、本発明の発明者らは、塗膜の乾燥
条件について鋭意研究を重ねた結果、昇温速度と気泡発
生に相関関係があることを見出した。更に、この昇温速
度は、ＰＢＩ被膜の膜厚に依存し、より好適な条件にお
いて、より良質なＰＢＩ被膜が得られることを見出し
た。
は、次いで乾燥される。本発明において用いられる溶剤
は、高沸点溶剤であるので（例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチル
アセトアミドの揮発点は６３℃であり、沸点は１６７℃
である）、常乾は適当でない。また、塗膜を急激に昇温
すると、残留溶剤や溶剤の加熱蒸発によって塗膜内部及
び表面に気泡が発生し易いので、強靭な被膜を得ること
ができない。そこで、本発明の発明者らは、塗膜の乾燥
条件について鋭意研究を重ねた結果、昇温速度と気泡発
生に相関関係があることを見出した。更に、この昇温速
度は、ＰＢＩ被膜の膜厚に依存し、より好適な条件にお
いて、より良質なＰＢＩ被膜が得られることを見出し
た。
【００１３】即ち、本発明においてＰＢＩ溶液の塗膜を
乾燥する場合には、塗膜の温度を５０〜７０℃から１５
０〜２２０℃にまで徐々に上昇させることが必要であ
る。好ましくは、出発温度は５５〜６５℃であり、最終
温度は１９０〜２１０℃である。昇温速度は、塗膜の膜
厚に依存するが、一般に、１５℃／分以下である。塗膜
の厚さと好ましい昇温速度の関係を表１に示す。
乾燥する場合には、塗膜の温度を５０〜７０℃から１５
０〜２２０℃にまで徐々に上昇させることが必要であ
る。好ましくは、出発温度は５５〜６５℃であり、最終
温度は１９０〜２１０℃である。昇温速度は、塗膜の膜
厚に依存するが、一般に、１５℃／分以下である。塗膜
の厚さと好ましい昇温速度の関係を表１に示す。
【００１４】 表１から明らかなように、好ましい昇温速度は、厚さが
大きくなるにつれて小さくなる。膜厚が１〜５０００μ
ｍの場合には、昇温速度は０．５〜１５℃／分であるこ
とが好ましい。なお、温度上昇カーブは必ずしも直線的
に上向きである必要はなく、例えば、一時的に水平な状
態を有したり、昇温の傾きが変化したり、階段状に上昇
してもよく、また、曲線的にゆるやかに上昇してもよ
い。
大きくなるにつれて小さくなる。膜厚が１〜５０００μ
ｍの場合には、昇温速度は０．５〜１５℃／分であるこ
とが好ましい。なお、温度上昇カーブは必ずしも直線的
に上向きである必要はなく、例えば、一時的に水平な状
態を有したり、昇温の傾きが変化したり、階段状に上昇
してもよく、また、曲線的にゆるやかに上昇してもよ
い。
【００１５】均一且つ強靭なＰＢＩ塗膜を得るために
は、ＰＢＩ塗膜を乾燥する際の溶剤の粘度を適当な値に
保持することが好ましい。また、気泡を発生させずに、
できる限り速やかに溶剤を揮発させることが好ましい。
このために、基体及び／又はＰＢＩ溶液を、５０〜１０
０℃、好ましくは６０〜７０℃に予備加熱しておくこと
が好ましい。
は、ＰＢＩ塗膜を乾燥する際の溶剤の粘度を適当な値に
保持することが好ましい。また、気泡を発生させずに、
できる限り速やかに溶剤を揮発させることが好ましい。
このために、基体及び／又はＰＢＩ溶液を、５０〜１０
０℃、好ましくは６０〜７０℃に予備加熱しておくこと
が好ましい。
【００１６】更に好ましくは、基体及びＰＢＩ溶液を５
５〜６５℃に予備加熱した後に、該ＰＢＩ溶液を該基体
に塗布し、次いで、塗膜の温度を徐々に上昇させ、溶剤
の沸点を上回る温度にまで上昇させる。最終温度は、１
９０〜２１０℃であることが好ましい。
５〜６５℃に予備加熱した後に、該ＰＢＩ溶液を該基体
に塗布し、次いで、塗膜の温度を徐々に上昇させ、溶剤
の沸点を上回る温度にまで上昇させる。最終温度は、１
９０〜２１０℃であることが好ましい。
【００１７】本発明において、好ましくは、上記の工程
に加えて更に、上記の乾燥の最終温度に達した後に、更
にＰＢＩ塗膜の温度を上昇させる後加熱工程を行っても
よい。この後加熱工程における熱縮合及び／又は架橋に
より、より高分子量のＰＢＩ被膜が得られる。このよう
にして得られたＰＢＩ被膜は、より強靭なものであり、
種々の分野において有用なものである。この後加熱工程
は、３００〜５００℃で一定時間加熱することによって
行う。特に好ましくは３２０〜３７０℃で行う。また、
後加熱工程は、ＰＢＩ塗膜の乾燥工程終了後に、一旦冷
却してから行ってもよい。
に加えて更に、上記の乾燥の最終温度に達した後に、更
にＰＢＩ塗膜の温度を上昇させる後加熱工程を行っても
よい。この後加熱工程における熱縮合及び／又は架橋に
より、より高分子量のＰＢＩ被膜が得られる。このよう
にして得られたＰＢＩ被膜は、より強靭なものであり、
種々の分野において有用なものである。この後加熱工程
は、３００〜５００℃で一定時間加熱することによって
行う。特に好ましくは３２０〜３７０℃で行う。また、
後加熱工程は、ＰＢＩ塗膜の乾燥工程終了後に、一旦冷
却してから行ってもよい。
【００１８】上記の最終温度で乾燥した後、又は上記の
後加熱工程を行った後に、急激に冷却すると、乾燥又は
後加熱時に発生した熱歪みや、ＰＢＩと基材との熱膨張
差による収縮が発生し、ＰＢＩ被膜表面に割れやひび等
が生じ易い。これを防ぐために、一定の冷却速度を設定
し、徐冷することが好ましい。このようにして冷却され
た本発明のＰＢＩ被膜は、その後に急激な昇温・冷却を
行っても、上記の割れやひび等が生じない、強靭な被膜
となる。
後加熱工程を行った後に、急激に冷却すると、乾燥又は
後加熱時に発生した熱歪みや、ＰＢＩと基材との熱膨張
差による収縮が発生し、ＰＢＩ被膜表面に割れやひび等
が生じ易い。これを防ぐために、一定の冷却速度を設定
し、徐冷することが好ましい。このようにして冷却され
た本発明のＰＢＩ被膜は、その後に急激な昇温・冷却を
行っても、上記の割れやひび等が生じない、強靭な被膜
となる。
【００１９】本発明の別の態様としては、基体とＰＢＩ
被膜との間に中間層を設けることもできる。中間層を設
けることで、基体とＰＢＩ被膜の密着性が向上する場合
があるからである。中間層としては、例えば、ＰＴＦＥ
やシリコーンゴムを用いることができる。
被膜との間に中間層を設けることもできる。中間層を設
けることで、基体とＰＢＩ被膜の密着性が向上する場合
があるからである。中間層としては、例えば、ＰＴＦＥ
やシリコーンゴムを用いることができる。
【００２０】本発明においては、ＰＢＩ溶液に内添フィ
ラーや結着樹脂物質などを含有せしめることができる。
ＰＢＩ溶液に内添フィラーを含有させることでＰＢＩの
自己潤滑性および電気伝導性を向上させることができ
る。そのような内添フィラーは例えばＳｉＣ、各種金属
粉、グラファイト等のカーボン及びガラスである。自己
潤滑性を向上させることで被膜表面の滑り性が改善され
る。一方、電気伝導性を向上させることで、被膜表面の
静電気の発生、蓄積が防止される。例えば、ＰＢＩにグ
ラファイトを内添することでＰＢＩの体積固有抵抗値を
１０６〜８〜１０１４Ωｃｍにまで下げることができ
る。
ラーや結着樹脂物質などを含有せしめることができる。
ＰＢＩ溶液に内添フィラーを含有させることでＰＢＩの
自己潤滑性および電気伝導性を向上させることができ
る。そのような内添フィラーは例えばＳｉＣ、各種金属
粉、グラファイト等のカーボン及びガラスである。自己
潤滑性を向上させることで被膜表面の滑り性が改善され
る。一方、電気伝導性を向上させることで、被膜表面の
静電気の発生、蓄積が防止される。例えば、ＰＢＩにグ
ラファイトを内添することでＰＢＩの体積固有抵抗値を
１０６〜８〜１０１４Ωｃｍにまで下げることができ
る。
【００２１】また、ＰＢＩは表面硬度がロックウエル硬
さＫスケールで１１０と非常に硬いが、ＰＢＩ溶液に結
着樹脂物質を含有させることによって弾性および表面硬
度を改善することができる。弾性および表面硬度を改善
することによって、塗膜表面が他の素材と接触する場合
における接触面積に自由度を持たせることが可能とな
る。そのよう結着樹脂物質は例えば、ＨＴＶ（Ｈｉｇｈ
Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｖｕｌｃａｎｉｚｅｄ）シ
リコーンゴム、ＲＴＶ（Ｒｏｏｍ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕ
ｒｅ Ｖｕｌｃａｎｉｚｅｄ）シリコーンゴム、ＬＴＶ
（Ｌｏｗ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｖｕｌｃａｎｉｚ
ｅｄ）シリコーンゴム，ＰＴＦＥのようなフッ素含有モ
ノマーのホモポリマーまたはフッ素含有モノマーと他の
モノマーとの共重合体である。
さＫスケールで１１０と非常に硬いが、ＰＢＩ溶液に結
着樹脂物質を含有させることによって弾性および表面硬
度を改善することができる。弾性および表面硬度を改善
することによって、塗膜表面が他の素材と接触する場合
における接触面積に自由度を持たせることが可能とな
る。そのよう結着樹脂物質は例えば、ＨＴＶ（Ｈｉｇｈ
Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｖｕｌｃａｎｉｚｅｄ）シ
リコーンゴム、ＲＴＶ（Ｒｏｏｍ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕ
ｒｅ Ｖｕｌｃａｎｉｚｅｄ）シリコーンゴム、ＬＴＶ
（Ｌｏｗ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｖｕｌｃａｎｉｚ
ｅｄ）シリコーンゴム，ＰＴＦＥのようなフッ素含有モ
ノマーのホモポリマーまたはフッ素含有モノマーと他の
モノマーとの共重合体である。
【００２２】本発明において、ＰＢＩ溶液が塗布される
基体には特に制限はないが、好ましくは、アルミニウム
合金、鋼及びステンレス等の金属、セラミックス、ゴム
類及びプラスチック類などが用いられる。また、基体の
形状には特に制限はないが、例えば、ロール状、ロープ
状、板状、シート状、球状等が挙げられる。
基体には特に制限はないが、好ましくは、アルミニウム
合金、鋼及びステンレス等の金属、セラミックス、ゴム
類及びプラスチック類などが用いられる。また、基体の
形状には特に制限はないが、例えば、ロール状、ロープ
状、板状、シート状、球状等が挙げられる。
【００２３】本発明によるＰＢＩ被膜は、種々の分野へ
の適用が可能である。例えば、電子写真式複写機やプリ
ンター用のトナー定着装置におけるロールや紙分離爪、
或いはフライパン等に適用される。
の適用が可能である。例えば、電子写真式複写機やプリ
ンター用のトナー定着装置におけるロールや紙分離爪、
或いはフライパン等に適用される。
【００２４】以下実施例により、本発明を更に詳細に説
明する。
明する。
【００２５】
【実施例１】ＰＢＩとしてポリ−２，２’−（ｍ−フェ
ニレン）−５，５’−ビベンゾイミダゾール（Ｃｅｌａ
ｚｏｌｅ（登録商標）、ヘキストセラニーズ社製）を用
いた。これをホモジナイズドミキサーを用い、常温、１
８０ｒｐｍ、８時間の条件でＮ，Ｎ−ジメチルアセトア
ミドに溶解せしめて濃度１０重量％のＰＢＩ溶液を調製
した。基体には、直径３０ｍｍのアルミニウムロールを
用いた。ＰＢＩ溶液を６０℃に予備加熱した後に、室温
（２３℃）のアルミニウムロール表面にＰＢＩ溶液をロ
ールコーターによって塗布した。次いで、出発温度６０
℃から７℃／分の昇温速度で塗膜を乾燥させた。最終温
度は、２００℃であった。この結果、アルミニウムロー
ルの表面に、膜厚２０μｍのＰＢＩ被膜が得られた。こ
のようにして得られたＰＢＩ被膜の熱伝達係数は、０．
４１Ｗ／ｍ℃であり、熱変形温度は４３５℃であった。
その他の性能を表２に示す。
ニレン）−５，５’−ビベンゾイミダゾール（Ｃｅｌａ
ｚｏｌｅ（登録商標）、ヘキストセラニーズ社製）を用
いた。これをホモジナイズドミキサーを用い、常温、１
８０ｒｐｍ、８時間の条件でＮ，Ｎ−ジメチルアセトア
ミドに溶解せしめて濃度１０重量％のＰＢＩ溶液を調製
した。基体には、直径３０ｍｍのアルミニウムロールを
用いた。ＰＢＩ溶液を６０℃に予備加熱した後に、室温
（２３℃）のアルミニウムロール表面にＰＢＩ溶液をロ
ールコーターによって塗布した。次いで、出発温度６０
℃から７℃／分の昇温速度で塗膜を乾燥させた。最終温
度は、２００℃であった。この結果、アルミニウムロー
ルの表面に、膜厚２０μｍのＰＢＩ被膜が得られた。こ
のようにして得られたＰＢＩ被膜の熱伝達係数は、０．
４１Ｗ／ｍ℃であり、熱変形温度は４３５℃であった。
その他の性能を表２に示す。
【００２６】表２中、耐摩耗性は、特定硬度の鉛筆で被
膜表面を引掻き、被膜に傷がついたときの鉛筆の硬度を
示す。これにより、被膜強度、硬度が判定される。動摩
擦係数は、相手材にＣ１０１８スチールを用い、圧力７
ｋｇ／ｃｍ2、速度５ｍ／ｓ、並びに、相手材及びＰＢ
Ｉ被膜の表面粗度１６ｒｍｓの条件で測定した。また、
熱撓み温度は、１８．５ｋｇ／ｃｍ2の荷重にて、ＡＳ
ＴＭ Ｄ６９５に準拠して行った。
膜表面を引掻き、被膜に傷がついたときの鉛筆の硬度を
示す。これにより、被膜強度、硬度が判定される。動摩
擦係数は、相手材にＣ１０１８スチールを用い、圧力７
ｋｇ／ｃｍ2、速度５ｍ／ｓ、並びに、相手材及びＰＢ
Ｉ被膜の表面粗度１６ｒｍｓの条件で測定した。また、
熱撓み温度は、１８．５ｋｇ／ｃｍ2の荷重にて、ＡＳ
ＴＭ Ｄ６９５に準拠して行った。
【００２７】
【実施例２】乾燥の最終温度である２００℃に達した後
に、更に昇温をし、３５０℃にてＰＢＩを架橋せしめた
他は、実施例１と同様の操作を行った。その結果、膜厚
２０μｍのＰＢＩ被膜が得られた。このようにして得ら
れたＰＢＩ被膜の性能を表２に示す。本実施例のＰＢＩ
被膜は、実施例１のそれに比して耐摩耗性がより高いこ
とに注目すべきである。
に、更に昇温をし、３５０℃にてＰＢＩを架橋せしめた
他は、実施例１と同様の操作を行った。その結果、膜厚
２０μｍのＰＢＩ被膜が得られた。このようにして得ら
れたＰＢＩ被膜の性能を表２に示す。本実施例のＰＢＩ
被膜は、実施例１のそれに比して耐摩耗性がより高いこ
とに注目すべきである。
【００２８】
【実施例３】ＰＢＩ溶液に１５重量％のＰＴＦＥ粉末
（Ｈｏｓｔａｆｌｏｎ（登録商標）ＴＦ９２０５、ヘキ
ストＡＧ社製）を添加した他は、実施例１と同様の操作
を行った。その結果、膜厚２０μｍのＰＢＩ被膜が得ら
れた。このようにして得られたＰＢＩ被膜の性能を表２
に示す。本実施例のＰＢＩ被膜は、特に摩擦係数が著し
く低いことに注目すべきである。
（Ｈｏｓｔａｆｌｏｎ（登録商標）ＴＦ９２０５、ヘキ
ストＡＧ社製）を添加した他は、実施例１と同様の操作
を行った。その結果、膜厚２０μｍのＰＢＩ被膜が得ら
れた。このようにして得られたＰＢＩ被膜の性能を表２
に示す。本実施例のＰＢＩ被膜は、特に摩擦係数が著し
く低いことに注目すべきである。
【００２９】
【実施例４】ＰＢＩ溶液に１５重量％のＰＴＦＥ粉末
（Ｈｏｓｔａｆｌｏｎ ＴＦ９２０５）を添加した他
は、実施例２と同様の操作を行った。その結果、膜厚２
０μｍのＰＢＩ被膜が得られた。このようにして得られ
たＰＢＩ被膜の性能を表２に示す。本実施例のＰＢＩ被
膜は、特に摩擦係数が著しく低いことに注目すべきであ
る。また、本実施例のＰＢＩ被膜は、実施例３のＰＢＩ
被膜に比して耐摩耗性がより高いことに注目すべきであ
る。
（Ｈｏｓｔａｆｌｏｎ ＴＦ９２０５）を添加した他
は、実施例２と同様の操作を行った。その結果、膜厚２
０μｍのＰＢＩ被膜が得られた。このようにして得られ
たＰＢＩ被膜の性能を表２に示す。本実施例のＰＢＩ被
膜は、特に摩擦係数が著しく低いことに注目すべきであ
る。また、本実施例のＰＢＩ被膜は、実施例３のＰＢＩ
被膜に比して耐摩耗性がより高いことに注目すべきであ
る。
【００３０】
【実施例５】実施例１と同様のＰＢＩを用いた。ＰＢＩ
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度２
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。室温（２３℃）の
ＰＢＩ溶液を、同じく室温（２３℃）のアルミニウムロ
ール表面にロールコーターによって塗布した。次いで、
出発温度６０℃から２℃／分の昇温速度で塗膜を乾燥さ
せた。最終温度は、２００℃であった。この結果、アル
ミニウムロールの表面に、膜厚１ｍｍのＰＢＩ被膜が得
られた。得られたＰＢＩ被膜の性能を表２に示す。
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度２
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。室温（２３℃）の
ＰＢＩ溶液を、同じく室温（２３℃）のアルミニウムロ
ール表面にロールコーターによって塗布した。次いで、
出発温度６０℃から２℃／分の昇温速度で塗膜を乾燥さ
せた。最終温度は、２００℃であった。この結果、アル
ミニウムロールの表面に、膜厚１ｍｍのＰＢＩ被膜が得
られた。得られたＰＢＩ被膜の性能を表２に示す。
【００３１】
【実施例６】実施例１と同様のＰＢＩを用いた。ＰＢＩ
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度３
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液を６０
℃に予備加熱した後に、室温（２３℃）のアルミニウム
ロール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによって塗布
した。次いで、出発温度６０℃から１℃／分の昇温速度
で塗膜を乾燥させた。最終温度は、２００℃であった。
この結果、アルミニウムロールの表面に、膜厚２ｍｍの
ＰＢＩ被膜が得られた。得られたＰＢＩ被膜の性能を表
２に示す。
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度３
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液を６０
℃に予備加熱した後に、室温（２３℃）のアルミニウム
ロール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによって塗布
した。次いで、出発温度６０℃から１℃／分の昇温速度
で塗膜を乾燥させた。最終温度は、２００℃であった。
この結果、アルミニウムロールの表面に、膜厚２ｍｍの
ＰＢＩ被膜が得られた。得られたＰＢＩ被膜の性能を表
２に示す。
【００３２】
【実施例７】実施例１と同様のＰＢＩを用いた。ＰＢＩ
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度５
重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０ｍ
ｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液を６０℃
に予備加熱した後に、室温（２３℃）のアルミニウムロ
ール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによって塗布し
た。次いで、出発温度６０℃から１０℃／分の昇温速度
で塗膜を乾燥させた。最終温度は、２００℃であった。
この結果、アルミニウムロールの表面に、膜厚１０μｍ
のＰＢＩ被膜が得られた。得られたＰＢＩ被膜の性能を
表２に示す。
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度５
重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０ｍ
ｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液を６０℃
に予備加熱した後に、室温（２３℃）のアルミニウムロ
ール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによって塗布し
た。次いで、出発温度６０℃から１０℃／分の昇温速度
で塗膜を乾燥させた。最終温度は、２００℃であった。
この結果、アルミニウムロールの表面に、膜厚１０μｍ
のＰＢＩ被膜が得られた。得られたＰＢＩ被膜の性能を
表２に示す。
【００３３】
【実施例８】実施例１と同様のＰＢＩを用いた。ＰＢＩ
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度３
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液及びア
ルミニウムロールを６０℃に予備加熱した後に、アルミ
ニウムロール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによっ
て塗布した。次いで、出発温度６０℃から１℃／分の昇
温速度で塗膜を乾燥させた。最終温度は、２００℃であ
った。この結果、アルミニウムロールの表面に、膜厚２
ｍｍのＰＢＩ被膜が得られた。得られたＰＢＩ被膜の性
能を表２に示す。
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度３
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液及びア
ルミニウムロールを６０℃に予備加熱した後に、アルミ
ニウムロール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによっ
て塗布した。次いで、出発温度６０℃から１℃／分の昇
温速度で塗膜を乾燥させた。最終温度は、２００℃であ
った。この結果、アルミニウムロールの表面に、膜厚２
ｍｍのＰＢＩ被膜が得られた。得られたＰＢＩ被膜の性
能を表２に示す。
【００３４】
【比較例１】実施例１と同様のＰＢＩを用いた。ＰＢＩ
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度１
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液を６０
℃に予備加熱した後に、室温（２３℃）のアルミニウム
ロール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによって塗布
した。次いで、出発温度６０℃から２８℃／分の昇温速
度で塗膜を乾燥させた。最終温度は、２００℃であっ
た。この結果、アルミニウムロールの表面に、膜厚２０
μｍのＰＢＩ被膜が得られた。
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度１
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液を６０
℃に予備加熱した後に、室温（２３℃）のアルミニウム
ロール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによって塗布
した。次いで、出発温度６０℃から２８℃／分の昇温速
度で塗膜を乾燥させた。最終温度は、２００℃であっ
た。この結果、アルミニウムロールの表面に、膜厚２０
μｍのＰＢＩ被膜が得られた。
【００３５】得られたＰＢＩ被膜には、加熱蒸発による
気泡の発生、及び残留溶剤が観察された。また、このＰ
ＢＩ被膜の基体との密着性は、実施例１で得られたＰＢ
Ｉ被膜に劣るものであった。結果を表２に示す。
気泡の発生、及び残留溶剤が観察された。また、このＰ
ＢＩ被膜の基体との密着性は、実施例１で得られたＰＢ
Ｉ被膜に劣るものであった。結果を表２に示す。
【００３６】
【比較例２】実施例１と同様のＰＢＩを用いた。ＰＢＩ
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度１
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液を６０
℃に予備加熱した後に、室温（２３℃）のアルミニウム
ロール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによって塗布
した。次いで、出発温度２００℃を保持した状態で塗膜
を乾燥させた。この結果、アルミニウムロールの表面
に、膜厚２０μｍのＰＢＩ被膜が得られた。
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度１
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液を６０
℃に予備加熱した後に、室温（２３℃）のアルミニウム
ロール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによって塗布
した。次いで、出発温度２００℃を保持した状態で塗膜
を乾燥させた。この結果、アルミニウムロールの表面
に、膜厚２０μｍのＰＢＩ被膜が得られた。
【００３７】得られたＰＢＩ被膜には、加熱蒸発による
気泡の発生、及び残留溶剤が観察された。また、このＰ
ＢＩ被膜の基体との密着性は、実施例１で得られたＰＢ
Ｉ被膜に劣るものであった。結果を表２に示す。
気泡の発生、及び残留溶剤が観察された。また、このＰ
ＢＩ被膜の基体との密着性は、実施例１で得られたＰＢ
Ｉ被膜に劣るものであった。結果を表２に示す。
【００３８】
【比較例３】実施例１と同様のＰＢＩを用いた。ＰＢＩ
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度３
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液及びア
ルミニウムロールを６０℃に予備加熱した後に、アルミ
ニウムロール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによっ
て塗布した。次いで、出発温度６０℃から２８℃／分の
昇温速度で塗膜を乾燥させた。最終温度は、２００℃で
あった。この結果、アルミニウムロールの表面に、膜厚
２ｍｍのＰＢＩ被膜が得られた。
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度３
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液及びア
ルミニウムロールを６０℃に予備加熱した後に、アルミ
ニウムロール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによっ
て塗布した。次いで、出発温度６０℃から２８℃／分の
昇温速度で塗膜を乾燥させた。最終温度は、２００℃で
あった。この結果、アルミニウムロールの表面に、膜厚
２ｍｍのＰＢＩ被膜が得られた。
【００３９】得られたＰＢＩ被膜には、加熱蒸発による
気泡の発生、及び残留溶剤が観察された。また、このＰ
ＢＩ被膜の基体との密着性は、実施例１で得られたＰＢ
Ｉ被膜に劣るものであった。結果を表２に示す。
気泡の発生、及び残留溶剤が観察された。また、このＰ
ＢＩ被膜の基体との密着性は、実施例１で得られたＰＢ
Ｉ被膜に劣るものであった。結果を表２に示す。
【００４０】
【比較例４】実施例１と同様のＰＢＩを用いた。ＰＢＩ
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度３
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液及びア
ルミニウムロールを６０℃に予備加熱した後に、アルミ
ニウムロール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによっ
て塗布した。次いで、出発温度２００℃を保持した状態
で塗膜を乾燥させた。この結果、アルミニウムロールの
表面に、膜厚２ｍｍのＰＢＩ被膜が得られた。
をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解せしめて濃度３
０重量％のＰＢＩ溶液を調製した。基体には、直径３０
ｍｍのアルミニウムロールを用いた。ＰＢＩ溶液及びア
ルミニウムロールを６０℃に予備加熱した後に、アルミ
ニウムロール表面にＰＢＩ溶液をロールコーターによっ
て塗布した。次いで、出発温度２００℃を保持した状態
で塗膜を乾燥させた。この結果、アルミニウムロールの
表面に、膜厚２ｍｍのＰＢＩ被膜が得られた。
【００４１】得られたＰＢＩ被膜には、加熱蒸発による
気泡の発生、及び残留溶剤が観察された。また、このＰ
ＢＩ被膜の基体との密着性は、実施例１で得られたＰＢ
Ｉ被膜に劣るものであった。結果を表２に示す。
気泡の発生、及び残留溶剤が観察された。また、このＰ
ＢＩ被膜の基体との密着性は、実施例１で得られたＰＢ
Ｉ被膜に劣るものであった。結果を表２に示す。
【００４２】
【００４３】
【発明の効果】上述のように、本発明によれば、ＰＢＩ
のもつ高強度、高耐熱性、高断熱性、耐薬品性、耐摩耗
性及び低摩擦性を塗膜形成によって容易に基材上に実現
し、表面が改質された新素材を提供することができる。
かかる素材は、特に高耐熱性や耐摩耗性が要求される電
子写真式複写機のトナー定着装置をはじめ、様々な分野
において有用なものである。
のもつ高強度、高耐熱性、高断熱性、耐薬品性、耐摩耗
性及び低摩擦性を塗膜形成によって容易に基材上に実現
し、表面が改質された新素材を提供することができる。
かかる素材は、特に高耐熱性や耐摩耗性が要求される電
子写真式複写機のトナー定着装置をはじめ、様々な分野
において有用なものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−134048（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−153943（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−154451（ＪＰ，Ａ) 米国特許4217404（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 7/04 - 7/06 B05D 7/00 - 7/24
Claims (7)
- 【請求項１】 ポリベンズイミダゾール（ＰＢＩ）の被
膜を形成する方法であって、 （１）基体上に、ＰＢＩ溶液の塗膜を形成する工程；及
び（２）前記塗膜の温度を５０〜７０℃から１５０〜２
２０℃にまで１５℃／分以下で上昇させることにより前
記塗膜を乾燥させる工程；を含むことを特徴とする、前
記方法。 - 【請求項２】 前記乾燥したＰＢＩ塗膜を３００〜５０
０℃に加熱する工程を更に含むことを特徴とする、請求
項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記ＰＢＩ溶液が内添フィラーを含有す
る、請求項１又は２に記載の方法。 - 【請求項４】 前記ＰＢＩ溶液が結着樹脂物質を含有す
る、請求項１又は２に記載の方法。 - 【請求項５】 前記ＰＢＩの溶液の溶剤が、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、
ジメチルスルホキシド及びＮ−メチル−２−ピロリドン
からなる群から選択された少なくとも一種である、請求
項１〜４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 前記溶剤が、更にテルペン及び／又はケ
トン類を含む、請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】 前記基体及び／又は前記ＰＢＩ溶液が、
５０〜１００℃に予備加熱されている、請求項１〜６の
いずれか一項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14963192A JP3217452B2 (ja) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | ポリベンズイミダゾール被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14963192A JP3217452B2 (ja) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | ポリベンズイミダゾール被膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05339401A JPH05339401A (ja) | 1993-12-21 |
| JP3217452B2 true JP3217452B2 (ja) | 2001-10-09 |
Family
ID=15479452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14963192A Expired - Fee Related JP3217452B2 (ja) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | ポリベンズイミダゾール被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3217452B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69531598T2 (de) * | 1994-12-22 | 2004-06-24 | Clariant Finance (Bvi) Ltd., Road Town | Metallischer Gegenstand beschichtet mit Polybenzimidazol und dessen Verfahren zur Herstellung |
| JP4773085B2 (ja) * | 2004-12-24 | 2011-09-14 | 旭化成イーマテリアルズ株式会社 | ポリアゾール溶液 |
| JP4892834B2 (ja) * | 2004-12-27 | 2012-03-07 | 宇部興産株式会社 | 接着性の改良されたポリイミドフィルム、その製法および積層体 |
| JP5145627B2 (ja) * | 2005-04-07 | 2013-02-20 | 宇部興産株式会社 | ポリマ−ブレンド、フィルムおよび積層体 |
| JP4516061B2 (ja) | 2006-12-28 | 2010-08-04 | 株式会社Ｐｂｉアドバンストマテリアルズ | ポリベンゾイミダゾール塗料組成物 |
| CN103458606A (zh) * | 2012-05-30 | 2013-12-18 | 江苏伟信电子有限公司 | 一种抗氧化pcb |
| US9598541B2 (en) * | 2013-06-04 | 2017-03-21 | Pbi Performance Products, Inc. | Method of making polybenzimidazole |
| CN114892341A (zh) * | 2022-05-10 | 2022-08-12 | 陕西科技大学 | 一种基于酸裂解的芳香族杂环纳米纤维薄膜及其制备方法 |
-
1992
- 1992-06-09 JP JP14963192A patent/JP3217452B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05339401A (ja) | 1993-12-21 |
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