JP4353533B2

JP4353533B2 - 定着用部材、定着装置、オイルレス定着方法および定着用部材の製造方法

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Description

本発明は、複写機及びＬＢＰの如き電子写真画像形成装置における定着技術の分野において利用され、特にオイルレス定着方式でトナーを記録材上に定着可能なゴム製の離型層を有する定着用部材、定着装置、オイルレス定着方法および定着用部材の製造方法に関するものである。

電子写真画像形成装置には、紙などの記録材上に形成されたトナー画像を加熱定着するために定着用部材が組み込まれている。かかる定着用部材には、トナー離型性が要求される。トナー離型性とは、記録材上に静電的に形成されたトナー画像を熱と圧力により定着させる際に、定着用部材の表面にトナーがいかに付着しないかということである。トナーが定着用部材表面に付着する、つまりトナーオフセットが生じると、記録材上に形成されたトナー画像に部分的な欠けが生じたり、またオフセットしたトナーが次の記録材の上に再定着されたりして、画像が悪化するという問題が生じることがある。したがって、トナー離型性に優れた材料を定着用部材の表面、つまり離型層に用いることは部材の性能上重要である。

このような定着用部材としては、円筒軸体の外周に少なくとも一層の離型層が形成されており、その離型層がフッ素樹脂で形成されたものが一般的に用いられている。フッ素樹脂は表面エネルギーが低く、非粘着性であり、トナー離型性に優れている。しかしながら、樹脂であるが故に硬度が高く、静電的に形成されたトナー画像を熱と圧力により定着させる際に、トナー粒子を必要以上に押しつぶしてしまい、微細な線が広がり重なり合うことがあり、小さな文字が読みづらくなるなど高画質な画像を得にくいことがある。

これに対して弾性体であるゴムで離型層を形成したものは、樹脂に比べて柔軟性があり、トナー粒子を必要以上に押しつぶさず、高画質な画像を得やすいという利点がある。しかしながら、一般的にゴムはフッ素樹脂に比べると表面エネルギーが高く、トナー離型性に劣ることがある。特に、カラーオイルレス定着においては、離型層に用いる材料として実用化されているのはフッ素樹脂のみであり、ゴムを有する離型層（以下、「ゴム離型層」ともいう）を有する定着用部材は現在まで実用化されていない。高画質な画像を得るために、硬質な樹脂を有する離型層ではなく、柔軟なゴムを有する離型層が望まれている。

定着用部材は２００℃程度の高温で使用されるため、離型層に用いるゴムには耐熱性が要求される。このような耐熱性を有するゴム種としては、フッ素ゴムやシリコーンゴムがある。

フッ素ゴムとは、部分的にフッ素化された炭化水素鎖からなる各種フッ素ゴムポリマー（以下、フルオロポリマーともいう）に架橋剤、架橋助剤または補強性配合剤などを添加し、ポリアミン架橋、またはポリオール架橋、あるいは有機過酸化物架橋の如き架橋によって、三次元網目構造を形成させ、弾性体であるゴムとしたものである。

これまでフッ素ゴムは、カラー機において変性シリコーンオイルを外部から供給するオイル塗布系の離型層として主に用いられている。フルオロポリマーの種類としては、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレンの二元共重合体、あるいはビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレンの三元共重合体からなるフルオロポリマーに金属含有充填剤、または補強性充填剤を配合したものをポリアミン架橋あるいはポリオール架橋したものが主に使用されている。

また、シリコーンゴムとは、メチルビニルシロキサン、またはメチル基の一部をフェニル基に置換したメチルフェニルビニルシロキサン単位からなるポリマーなどの生ゴムに、必要に応じて各種フィラーを配合したものを、付加反応架橋または有機過酸化物架橋の如き架橋によって、三次元網目構造を形成させ、弾性体であるゴムとしたものである。一般的に、シリコーンゴムは耐熱性に優れていることから、主に離型層の下層の熱伝導性弾性体層として用いられている。また、離型層としては、カラー機においてジメチルシリコーンオイルを外部から供給するオイル塗布系において、主に用いられてきた。

最近ではトナーの離型性を確保するために、トナー粒子中に離型補助効果を有するワックスを内添させ、前述したように外部からオイル塗布を行わないオイルレス定着方式がフッ素樹脂製の離型層で実用化されている。

高画質な画像を得る目的で、フッ素樹脂に替えてフッ素ゴムを離型層に用いると、トナー中のワックスとフッ素ゴムとの親和性が低く、ワックスによる離型補助効果が十分に発揮されない。そのため、トナーが離型層から剥がれないことにより生じる紙巻きつきや、あるいはトナーオフセットが起きることがあった。また、離型層にジメチルシリコーンゴムを用いると、トナー粒子中のワックスとジメチルシリコーンゴムの親和性は高いが、親和性が高すぎるためにトナー離型性に何らかの悪影響を及ぼし、フッ素ゴムの場合と同様に、紙巻きつき、あるいはトナーオフセットが起きることがあった。

カラー機用のオイルレス定着において、トナーが少なくともワックスを含有するトナー粒子を有するトナー（以下、ワックス含有トナーともいう）であり、定着装置のうち記録材上の未定着トナー像に接触する側の定着部材表面には、ワックスと親和性の高いフッ素ゴムからなる離型層を具備させたことを特徴とする画像記録装置について提案されている（例えば、特許文献１参照）。また、トナーが、少なくとも、結着樹脂、着色剤及びワックスを含有するトナー粒子を有するトナーであり、ワックスの重量平均分子量（Ｍｗ）が４００〜４０００であって、且つ数平均分子量（Ｍｎ）が２００〜４０００であり、且つ、加熱定着部材の最外表面に設けられている離型層が、フッ素ゴムと、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体との混合物とによって形成され、且つ離型層の水に対する接触角が８０〜１０３°の範囲内に調整されていることを特徴とする定着装置が提案されている（例えば、特許文献２参照）。

上記特許文献１では、ワックス親和性の高いフッ素ゴムからなる離型層が提案されているが、さらなるトナー離型性の向上が望まれる。

また、上記特許文献２では、ワックスとの親和性を損なわない目的で、フッ素ゴムと、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体との混合物からなる離型層が提案されている。しかしながら、これはゴム単体ではなく、ゴムと樹脂との混合物であり、その柔軟性はゴム単体に比べると低いことがある。
特開２０００−２４２１１５号公報特許第３０５５１１９号

本発明の目的は、オイルレス定着方式に用いられるワックス含有トナーに対して、トナーオフセットを起こさず、トナー離型性に優れたゴム離型層を有する定着用部材を提供することである。本発明の別の目的は、このような定着用部材を備えたオイルレス定着方法、定着装置および該定着用部材の製造方法を提供することである。

本発明の上記目的は以下の発明により達成される。

（１）ワックスが内添されたトナー粒子で形成されたトナー画像の定着に用いられる定着用部材であって、フッ素ゴムからなる連続相にジメチルシリコーンゴムからなる分散相が分散してなり、該フッ素ゴムと該ジメチルシリコーンゴムとの配合割合が体積比で２０：８０〜８０：２０の範囲にあり、且つ、表面に該分散相が存在している表面層を具備していることを特徴とする定着用部材。

（２）前記表面層が、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン及びフルオロアルキルビニルエーテルの三元共重合体からなるフルオロポリマーと、反応基としてビニル基を有するジメチルポリシロキサンと、ジメチルポリシロキサン部分とポリオキシアルキレン部分とを有するシリコーン系界面活性剤と、架橋剤とを含む表面層を形成するための溶液をコートし、乾燥させた後、架橋させることによって形成されたものである（１）に記載の定着用部材。

（３）表面層として、フッ素ゴムとジメチルシリコーンゴムの混合物を有するゴム離型層が形成され、該ゴム離型層が、該フッ素ゴムの連続相に該ジメチルシリコーンゴムが島状に分散相を形成した構造を有しており、該ゴム離型層の断面における分散相の平均粒子径が２０μｍ以下であり、かつ該フッ素ゴムと該ジメチルシリコーンゴムの配合割合が、体積比で２０：８０〜８０：２０の範囲にあることを特徴とする定着用部材。フッ素ゴムにジメチルシリコーンゴムを細かく分散することで、ワックスとの親和性を適度に高めることができる。

（４）前記フッ素ゴムが、ビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテルの三元共重合体である（３）に記載の定着用部材。

（５）さらに、前記ゴム離型層がシリコーン系界面活性剤を含有する（３）または（４）に記載の定着用部材。フルオロポリマーとジメチルシリコーンゴムの両方に対して親和性を有するシリコーン系界面活性剤を配合することで、フルオロポリマー中へのジメチルシリコーンゴムの分散性を向上することができる。

（６）前記シリコーン系界面活性剤がジメチルポリシロキサン部分とポリオキシアルキレン部分が交互に繰り返した構造を有する（５）に記載の定着用部材。このような構造を持つシリコーン系界面活性剤を用いることで、分散性向上効果をより高めることができる。

（７）前記シリコーン系界面活性剤の配合量が、前記フッ素ゴムと前記ジメチルシリコーンゴムの合計の質量に対して、０．１〜５．０質量％である（５）または（６）に記載の定着用部材。この範囲とすることで、ジメチルシリコーンゴムの分散性を向上することができる。

（８）前記ゴム離型層に含まれるフッ素ゴムとジメチルシリコーンゴムが共に有機過酸化物で架橋したものである（３）〜（７）のいずれかに記載の定着用部材。フッ素ゴムとジメチルシリコーンゴムの架橋を統一することができ、ブレンドゴムの強度を高めることができる。

（９）前記定着用部材が、ローラもしくはベルトの形態を有する（１）〜（８）のいずれかに記載の定着用部材。

（１０）（１）〜（９）のいずれかに記載されている定着用部材が配置されているオイルレス定着方式の定着装置。このような定着装置を用いることで、高画質な画像を得ることができる。

（１１）前記定着用部材が、定着ローラ、定着ベルト、加圧ローラ及び加圧ベルトから選ばれる少なくとも１つであることを特徴とする（１０）に記載の定着装置。

（１２）（１０）または（１１）に記載の定着装置を用いて、転写材にトナー画像を定着させるオイルレス定着方法。このような定着方法を用いることで、高画質な画像を得ることができる。

（１３）前記トナー画像が、ワックスを内添したトナー粒子によって形成されたものである（１２）に記載のオイルレス定着方法。

（１４）上記（１）の定着用部材の製造方法であって、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン及びフルオロアルキルビニルエーテルの三元共重合体からなるフルオロポリマーと、反応基としてビニル基を有するジメチルポリシロキサンとジメチルポリシロキサン部分とポリオキシアルキレン部分とを有するシリコーン系界面活性剤と、架橋剤とを含む表面層を形成するための溶液をコートし、乾燥させた後、架橋させて該表面層を形成する工程を有することを特徴とする定着用部材の製造方法。

本発明の定着用部材は、定着装置に組み込んで使用すると、オイルレス定着方式のワックス含有トナーに対して、紙巻きつきやトナーオフセットを起こさず、トナー離型性、柔軟性に優れている。したがって、オイルレス定着方式の電子写真画像形成装置として、本発明の定着用部材を組み込んでなる定着装置を配設したものは、得られるトナー画像は高画質である。

フッ素ゴムのワックス親和性を適度に高める手段として、ジメチルシリコーンゴムを島状に分散させることが考えられる。ワックスとの親和性の低いフッ素ゴムに、ワックスとの親和性の高いジメチルシリコーンゴムを分散することで、フッ素ゴムのワックス親和性を高めることができる。また、フッ素ゴムにジメチルシリコーンゴムが島状に分散していても、ゴム離型層の断面における分散相の平均粒子径が２０μｍを超える場合には、ゴム表面にジメチルシリコーンゴムが存在せず、ワックス親和性を高められないことがあるので望ましくない。また、一般的に平均粒子径が１０μｍ以下であるワックス含有トナーに対して、ゴム離型層の断面における分散相の平均粒子径が２０μｍを超える場合には、フッ素ゴムのワックス親和性を均一に高めることができないことがあるので、望ましくない。なお、加工の容易性の面から、ゴム離型層の断面及び表面における分散相の平均粒子径は、１μｍ以上が好ましい。

本発明において、分散相の平均粒子径は、以下のように測定する。

ゴム離型層表面に対して垂直方向の断面における分散相を形成している各粒子について、粒子の最大径の部分を長軸方向として固定し、粒子の面積が等しくなるように短軸を新たに設定することで楕円形に設定したときの、長軸の長さと短軸の長さの平均値を算出したものをその粒子の粒子径とする。さらに無作為に選び出した粒子１００個の粒子径を測定し、平均値を求めたものをゴム離型層の断面における分散相の平均粒子径とした。ここで、ゴム離型層のフッ素ゴムとジメチルシリコーンゴムの分散状態は、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、日本電子株式会社製ＪＳＭ−５９１０ＬＶ型）を用い、加速電圧：２０ｋＶ、測定モード：高真空モード、測定倍率：３００倍、検出器：エネルギー分散型（ＥＤＳ）、マッピング元素：Ｆ，Ｓｉによる元素マッピングを行うことにより調べたものである。また、ゴム離型層の表面における分散相の平均粒子径も同様の測定方法を用いて求めることができる。

フッ素ゴムとジメチルシリコーンゴムの配合割合については、体積比で２０：８０〜８０：２０であり、ジメチルシリコーンゴムが、体積比で２０／１００未満であると、ワックスとの親和性を十分に高めることができないので、望ましくない。また、ジメチルシリコーンゴムが体積比で８０／１００を超えると、ワックスとの親和性を高めすぎることがあり、トナー離型性に悪影響を及ぼすことがあるので、望ましくない。

従来、フッ素ゴムにジメチルシリコーンゴムを分散させる試みとして、単にフッ素ゴムにジメチルシリコーンゴムを混ぜるだけでは、両者の親和性が低いために、分散状態が粗くなり、ゴム離型層の断面における分散相の粒径は数百μｍオーダーになってしまうことが多かった。そこで本発明では、フッ素ゴムのポリマー種として、エーテル基を有するビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテルの三元共重合体を選択し、かつ、このフルオロポリマーとジメチルシリコーンゴムの両方に親和性のあるシリコーン系界面活性剤を配合することによって、ジメチルシリコーンゴムの分散性をより向上することができることを見出した。

シリコーン系界面活性剤とは、疎水基がジメチルポリシロキサン、親水基がポリオキシアルキレンから構成される非イオン系の界面活性剤であることが好ましい。シリコーン系界面活性剤は、シロキサン骨格をもっているため、揮発性が低く、熱安定性に優れているので、高温で使用される定着用部材で用いることに適している。また、フルオロポリマーとジメチルシリコーンゴムの両者を溶解することができるケトン系の有機溶剤に対してもある程度の溶解性を示すので、両者の界面活性剤として機能することができる。

本発明で配合しているシリコーン系界面活性剤は、疎水性であるジメチルポリシロキサン部分がジメチルシリコーンゴムと親和性が高く、親水性であるポリオキシアルキレン部分がフルオロポリマーと親和性があり、両者の界面活性剤として機能することで、ジメチルシリコーンゴムの分散性を向上することができると考えられる。

本発明で使用するフッ素ゴムポリマー（フルオロポリマーとも称する）の種類としては特に限定されるものではないが、一般的なビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレンの二元共重合体、あるいはビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレンの三元共重合体よりも、エーテル基を有するビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテルの三元共重合体の方が、シリコーン系界面活性剤のエーテル基を有するポリオキシアルキレンとの親和性が高いと考えられるので、本発明ではビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテルの三元共重合体の方が好ましい。

本発明に用いられるシリコーン系界面活性剤は、下記式（１）〜（３）で示される構造を有する化合物であることが好ましい。

すなわち、下記式（１）で示されるジメチルポリシロキサン骨格の側鎖にポリオキシアルキレンが結合した構造からなる側鎖変性型のシリコーン系界面活性剤、下記式（２）で示されるジメチルポリシロキサン骨格の末端にポリオキシアルキレンが結合した構造からなる末端変性型のシリコーン系界面活性剤、および、下記式（３）で示されるジメチルポリシロキサンとポリオキシアルキレンが交互に繰り返し結合した構造からなる共重合型のシリコーン系界面活性剤である。このなかで、式（３）で示される共重合型のシリコーン系界面活性剤が、フルオロポリマーにジメチルシリコーンゴムを分散する効果がより高いので、好ましい。なお、下記式（１）〜（３）で示される構造を有する化合物において、Ｒはそれぞれ独立して置換または無置換のアルキル基、Ｒ’はそれぞれ独立して置換または無置換のアルキレン基を示し、ａ、ｂ、ｍ及びｎはそれぞれ独立して正の整数を示す。

シリコーン系界面活性剤の配合量としては、フッ素ゴムとジメチルシリコーンゴムの合計に対して、０．１〜５．０質量％の範囲であることが十分な分散性向上の効果が得られるため好ましい。

次に、フッ素ゴムとジメチルシリコーンゴムのそれぞれの架橋については特に限定されるものではないが、ともに有機過酸化物で架橋したものとすることで、連続相と分散(島)相の界面においても架橋され、ブレンドゴムの強度を高めることができ、耐久性に優れたゴム離型層を形成することができるので、好ましい。

具体的には、フッ素ゴムは、分子鎖末端又は側鎖にヨウ素または臭素を導入したタイプのもので、有機過酸化物による架橋は、ヨウ素または臭素原子の引き抜き反応と架橋助剤のアリル基へのラジカル反応等により行われる。また、ジメチルシリコーンゴムは、ジメチルポリシロキサン骨格の末端または側鎖にビニル基を導入したタイプのもので、有機過酸化物による架橋は、ビニル基へのラジカル反応等により行われる。ただし、本発明では溶液コーティングにより表面層を形成した後、加熱し、架橋させるのであるが、有機過酸化物架橋はオーブン架橋等の常圧熱気架橋を行うと、空気中に存在する酸素により硬化阻害が生じることがある。硬化阻害の原因となる酸素を遮断するために、加熱状態のオイル、例えばシリコーンオイル、フッ素オイルに浸漬して架橋させるのが好ましい。シリコーンオイルとフッ素オイルは耐熱性に優れているので、高温で使用するのに適している。シリコーンオイルは、フッ素ゴム上に化学結合によりシリコーンポリマー最表層を形成することができる（特開２００３−２１５９６９号公報）ので、さらに好ましい。

本発明のゴム離型層を有する定着用部材は、例えば以下のようにして製造することができる。まず、反応基として分子内にヨウ素または臭素を含有するビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテルの三元共重合体からなるフルオロポリマーと、反応基としてビニル基を含有するジメチルポリシロキサンからなるシリコーンポリマーを体積比で５０：５０、架橋助剤としてトリアリルイソシアヌレートをフルオロポリマーとシリコーンポリマーの合計に対して４．０質量％、架橋剤として有機過酸化物であるベンゾイルパーオキサイドを３．０質量％、シリコーン系界面活性剤１．０質量％をケトン系溶剤に溶解し、ケトン系溶液を得る。そのケトン系溶液をよく攪拌した後、ブレードコートなどにより、予めプライマーを均一に塗布し、乾燥させたローラ状あるいはベルト状の基材（必要によりその上に形成されている弾性層）の上に、コーティングする。その後加熱状態のジメチルシリコーンオイルに浸漬して加熱することによる一次架橋、オーブン中での二次架橋の工程を経ることにより製造することができる。弾性層が熱伝導性シリコーンゴムからなるときは、架橋剤と架橋助剤が弾性層のシリコーンゴム中へ移行し、離型層中の含有量が減少することがあるので、あらかじめ架橋剤と架橋助剤を弾性層シリコーンゴムへの移行量を見込んで、上記標準量の数倍配合することが望ましい。なお、プライマー層は公知のものを使用すればよく、その厚みは特に限定されないが、通常１〜１０μｍ程度である。

このようにして得られる定着用部材の層構成の断面図を図１（単層構成）、図２（２層構成）に示す。

図１において、ローラ状あるいはベルト状の基材１の上面に、フッ素ゴムが連続相、ジメチルシリコーンゴムが島状の分散相である構造を有しており、ゴム離型層の断面における分散相の平均粒子径が２０μｍ以下であるゴム離型層２が形成されている。

ゴム離型層の厚さは必要に応じて適宜決めればよいが、通常、十分な耐キズ・耐摩耗性を確保するために１０μｍ以上であることが好ましい。また、熱伝導性等の点から５００μｍ以下であることが望ましい。

図２は２層構成の定着用部材に関するものであり、ローラ状あるいはベルト状の基材１の上に、まず、従来のシリコーンゴム等からなる熱伝導性弾性層３が形成されており、この弾性体層３の上に、本発明のゴム離型層２が形成されている。

ここで用いるシリコーンゴムのポリマー種としては、ポリジメチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン等をあげることができる。熱導電性弾性層はこれに熱伝導性充填剤を配合させたものから形成されていることが好ましい。このような弾性層は公知の方法、例えばシリコーンゴム材料を成形型内に注入し、加熱硬化する方法、あるいはコーティングによりシリコーンポリマー層を形成し、加熱オーブンなどで硬化させる方法等で作製することができる。

熱伝導性弾性層の厚さは、紙などの記録材に対する追従性を確保するため等の理由から５０μｍ以上が好ましく、熱伝導性等の点から５ｍｍ以下であることが好ましい。

なお、この場合も、単層構成の定着用部材の場合と同様、ゴム離型層の厚さも適宜決めればよく、好ましい範囲も同様である。

本発明の定着用部材は上記の単層あるいは２層構成の定着用部材に限定されるものではなく、３層以上の多層構成であってもよく、またその形体も定着ベルト、定着ローラ、加圧ベルト、あるいは加圧ローラなどでもよい。

次に、本発明の定着装置について説明する。

本発明の定着装置は、電子写真画像形成装置に用いる定着装置であって、前述の定着用部材が定着ベルトあるいは定着ローラ、および／または加圧ベルトあるいは加圧ローラとして配置されているものである。電子写真画像形成装置としては、感光体、潜像形成手段、形成した潜像をトナーで現像するための現像手段、現像したトナー像を転写材に転写するための転写手段、および、転写材上のトナー像を定着するための定着手段等を有する電子写真画像形成装置が挙げられる。

本発明の定着装置の一例について、図３に構成図を示す。

定着装置には、図３において上側に記載されているローラである定着ローラ１１および下側に記載されているローラである加圧ローラ１２が配置されている。この定着ローラ１１と、加圧ローラ１２の少なくともいずれか一方に本発明の定着用部材が用いられる。そして、定着ローラ１１と、加圧ローラ１２の少なくともいずれか一方の中心には例えばハロゲンランプからなるヒータ４、４’が組込まれている。

定着ローラ１１は矢印方向に所定の周速度で回転駆動し、加圧ローラ１２もそれに合わせて矢印方向に回転駆動する。そして、紙などの記録材１３上に形成されたトナー画像は、ヒータ４、４’からの熱と、定着ローラ１１と加圧ローラ１２とのニップ圧力により定着される。

トナー定着温度は、定着ローラ１１の表面温度をサーミスタ１４により測定された温度をもとに、ヒータ４、４’の出力が制御され、設定温度に保たれている。定着ローラ１１の表面温度（定着温度）は特に限定されないが、通常、１３０〜２２０℃程度である。

なお、ここでは、定着及び加圧ローラの定着装置を例としてあげたが、本発明の定着装置は本発明の定着用部材を定着ベルトあるいは定着ローラ、および／または加圧ベルトあるいは加圧ローラとして有していればよく、図３に示したものに限られない。

以下、実施例により本発明の詳細を説明する。なお、本発明はこれら実施例によってなんら限定されるものではない。

フッ素ゴムとジメチルシリコーンゴムの分散状態は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で元素マッピングを行うことにより調べた（ＳＥＭ：日本電子株式会社製ＪＳＭ−５９１０ＬＶ型、加速電圧：２０ｋＶ、測定モード：高真空モード、測定倍率：３００倍、検出器：エネルギー分散型（ＥＤＳ）、マッピング元素：Ｆ、Ｓｉ）。

また、フッ素ゴムとジメチルシリコーンゴムの配合割合である体積比は、それぞれの配合量と、フッ素ゴムの比重１．８ｇ／ｃｍ³、ジメチルシリコーンゴムの比重１．０ｇ／ｃｍ³から算出した。

なおワックス含有トナーの未定着画像は、キヤノン株式会社製のカラープリンター「ＬＢＰ−２５１０」（商品名)の定着装置を取り除き、画像を出力することにより作成した。この未定着画像を本発明の定着用部材を組み込んだ定着装置（図３）を、前述したＬＢＰ−２５１０に配置し、定着側表面温度１８０℃設定、プロセススピード９０ｍｍ／ｓｅｃの条件で通紙することにより定着後画像を得た。

＜実施例１＞
反応基として分子内にヨウ素を含有するビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン−パーフルオロメチルビニルエーテルの三元共重合体からなるフルオロポリマー（商品名：ダイエルＬＴ３０２、ダイキン工業株式会社製）９０．０ｇと、反応基としてビニル基を含有するジメチルポリシロキサンからなるシリコーンポリマー５０．０ｇ、架橋助剤としてトリアリルイソシアヌレート（商品名：ＴＡＩＣ、日本化成株式会社製）１７．０ｇ、架橋剤として有機過酸化物であるベンゾイルパーオキサイド（２５％含水品、キシダ化学社製）１１．０ｇおよびジメチルポリシロキサンとポリオキシアルキレンが交互に繰り返し結合した構造からなる共重合型のシリコーン系界面活性剤（商品名：ＦＺ−２２０７、日本ユニカー社製）１．４ｇを、ケトン系溶剤であるメチルイソブチルケトン５２５ｍｌに溶解してケトン系溶液を得た。

基材として用いたアルミニウムシリンダー上に、厚み１．５ｍｍのシリコーンゴムからなる熱伝導性弾性層を形成する。その熱伝導性弾性層の表面にあらかじめプライマー（商品名：ＧＬＰ−１０３ＳＲ、ダイキン工業株式会社製）を厚み１μｍとなるように、均一に塗布、乾燥させたローラ（外径３５ｍｍ）を得る。そのローラの外周に、上記調製したケトン系溶液をよく攪拌した後に、乾燥後の厚みが１００μｍのゴム離型層となるようにブレードコートし、乾燥させたローラを２００℃のジメチルシリコーンオイル（商品名：ＫＦ−９６ＳＳ−３００ｃｓ、信越化学工業株式会社製）に１時間浸漬して一次架橋する。次いでオーブン中での二次架橋（１８０℃、２４時間）して、定着用部材を仕上げた。

この定着用部材を定着ローラ１１として本発明の一形態である定着装置（図３）に使用し、この定着装置に、ワックス含有トナーの未定着画像を通紙した。

また、上記離型層ゴムの分析用サンプルを作製し、このサンプルの表面と断面の分散形態を調べた。その結果、ともにフッ素ゴムが連続相、ジメチルシリコーンゴムが島状に分散いた分散相である構造を有しており、ゴム離型層の断面における分散相の平均粒子径は２０μｍであった。また、ゴム離型層の表面における分散相の平均粒子径は１５μｍであった。

＜実施例２＞
ゴム離型層に用いたゴムの一次架橋を、２００℃のジメチルシリコーンオイルに浸漬して行う代わりに、２００℃のフッ素オイル（商品名：デムナムＳ−６５、ダイキン工業株式会社製）に１時間浸漬して加熱すること以外は実施例１と同様にして定着用部材を仕上げた。

この定着用部材を定着ローラ１１として、定着装置（図３）に使用し、ワックス含有トナーの未定着画像を通紙した。

また、上記離型層ゴムの分析用サンプルを作製し、このサンプルの表面と断面の分散形態を調べた。その結果、ともにフッ素ゴムが連続相、ジメチルシリコーンゴムが分散相である構造を有しており、ゴム離型層の断面における分散相の平均粒子径は２０μｍであった。また、ゴム離型層の表面における分散相の平均粒子径は１５μｍであった。

＜実施例３＞
フルオロポリマーを３６．０ｇ、シリコーンポリマーを８０．０ｇ、トリアリルイソシアヌレートを１４．０ｇ、ベンゾイルパーオキサイドを９．３ｇ、シリコーン系界面活性剤を１．２ｇ、メチルイソブチルケトンを４３５ｍｌにしてケトン系溶液を得たこと以外は実施例２と同様にして定着用部材を仕上げた。

また、上記離型層ゴムの分析用サンプルを作製し、このサンプルの表面と断面の分散形態を調べた。その結果、ともにフッ素ゴムが連続相、ジメチルシリコーンゴムが分散相である構造を有しており、ゴム離型層の断面における分散相の平均粒子径は２０μｍであった。また、ゴム離型層の表面における分散相の平均粒子径は２０μｍであった。

＜実施例４＞
フルオロポリマーを１４４．０ｇ、シリコーンポリマーを２０．０ｇ、トリアリルイソシアヌレートを１９．７ｇ、ベンゾイルパーオキサイドを１３．１ｇ、シリコーン系界面活性剤を１．６ｇ、メチルイソブチルケトンを６１５ｍｌにしてケトン系溶液を得たこと以外は実施例２と同様にして定着用部材を仕上げた。

＜比較例１＞
フルオロポリマーを１８．０ｇ、シリコーンポリマーを９０．０ｇ、トリアリルイソシアヌレートを１３．０ｇ、ベンゾイルパーオキサイドを８．６ｇ、シリコーン系界面活性剤を１．１ｇ、メチルイソブチルケトンを４０５ｍｌにしてケトン系溶液を得たこと以外は実施例２と同様にして、定着用部材を仕上げた。

この定着用部材を定着ローラ１１として、定着装置（図３）に使用し、この定着装置に、ワックス含有トナーの未定着画像を通紙した。

また、上記離型層ゴムの分析用サンプルを作製し、このサンプルの表面と断面の分散形態を調べた。その結果、断面はフッ素ゴムが連続相、ジメチルシリコーンゴムが分散相である構造を有しているが、ゴム離型層の断面における分散相の平均粒子径は４０μｍであった。また、ゴム離型層の表面における分散相の平均粒子径は２５μｍであった。

＜比較例２＞
フルオロポリマーを１６２．０ｇ、シリコーンポリマーを１０．０ｇ、トリアリルイソシアヌレートを２０．６ｇ、ベンゾイルパーオキサイドを１３．８ｇ、メチルイソブチルケトンを６４５ｍｌにしてケトン系溶液を得たこと以外は、実施例２と同様にして、定着用部材を仕上げた。

＜比較例３＞
シリコーン系界面活性剤を配合しないこと以外は実施例２と同様にして、定着用部材を仕上げた。

また、上記離型層ゴムの分析用サンプルを作製し、このサンプルの表面と断面の分散形態を調べた。その結果、断面はフッ素ゴムが連続相、ジメチルシリコーンゴムが分散相である構造を有しているが、表面はフッ素ゴムのみ存在した。ゴム離型層の断面における分散相の平均粒子径は８０μｍであった。

実施例１〜４および比較例１〜３の配合割合等を表１に示す。

次に、実施例１〜４および比較例１〜３の評価結果を表２に示す。

実施例１〜４では、フッ素ゴム（Ａ）とジメチルシリコーンゴム（Ｂ）の配合割合が、体積比で（Ａ）：（Ｂ）＝２０：８０〜８０：２０の範囲内であり、かつ、ゴム離型層の表面、断面ともにフッ素ゴムが連続相、ジメチルシリコーンゴムが分散（島）相である構造を有しており、ゴム離型層の表面と断面ともに分散相の平均粒子径が２０μｍ以下になっている。そして、この定着用部材を定着ローラとする定着装置を用い、ワックス含有トナーの未定着画像を通紙したところ、トナー離型性は良好であり、１万枚通紙した時点でも定着後画像にトナーオフセットによる画像抜けは認められなかった。また、１万枚通紙した時点でのトナー画像も高画質なものであった。

一方、比較例１については、ジメチルシリコーンゴムの配合割合が多く、ゴム離型層の表面、断面ともにフッ素ゴムが連続相、ジメチルシリコーンゴムが分散（島）相である構造を有しているが、ゴム離型層の表面と断面ともに分散相の平均粒子径が２０μｍを超えている。そして、この定着用部材を定着ローラとする定着装置を用い、ワックス含有トナーの未定着画像を通紙したところ、トナー離型性は不十分であり、１００枚通紙した時点で定着後画像にトナーオフセットによる画像抜けが発生し、定着性能を満足するものではなかった。次に比較例２については、ゴム離型層の表面、断面ともにフッ素ゴムが連続相、ジメチルシリコーンゴムが分散（島）相である構造を有しており、ゴム離型層の表面と断面ともに分散相の平均粒子径が２０μｍ以下になっているが、ジメチルシリコーンゴムの配合割合が１０体積％と実施例１〜４に比べて少ない。この定着用部材を定着ローラとする定着装置を用い、ワックス含有トナーの未定着画像を通紙したところ、トナー離型性は不十分であり、１枚目で定着後画像にトナーオフセットによる画像抜けが発生し、定着性能を満足するものではなかった。また、比較例３については、ゴム離型層の表面にはジメチルシリコーンゴムが存在せず、ゴム離型層の断面の分散相の平均粒子径は８０μｍであり、この定着用部材を定着装置に組み込んだ場合のワックス含有トナー未定着画像通紙試験では、比較例１の時よりもトナー離型性が不十分であり、１枚目でトナーが離型層から剥がれないことにより生じる紙巻きつきが起こった。

単層構造の定着用部材の断面図である。２層構造の定着用部材の断面図である。定着装置の一形態の概略構成図である。

符号の説明

１基材
２ゴム離型層
３熱伝導性弾性層
４、４’ ヒータ（ハロゲンランプ）
１１定着ローラ
１２加圧ローラ
１３記録材（紙）
１４サーミスタ

Claims

ワックスが内添されたトナー粒子で形成されたトナー画像の定着に用いられる定着用部材であって、
フッ素ゴムからなる連続相にジメチルシリコーンゴムからなる分散相が分散してなり、該フッ素ゴムと該ジメチルシリコーンゴムとの配合割合が体積比で２０：８０〜８０：２０の範囲にあり、且つ、表面に該分散相が存在している表面層を具備していることを特徴とする定着用部材。
前記表面層が、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン及びフルオロアルキルビニルエーテルの三元共重合体からなるフルオロポリマーと、反応基としてビニル基を有するジメチルポリシロキサンと、ジメチルポリシロキサン部分とポリオキシアルキレン部分とを有するシリコーン系界面活性剤と、架橋剤とを含む表面層を形成するための溶液をコートし、乾燥させた後、架橋させることによって形成されたものである請求項１に記載の定着用部材。
表面層として、フッ素ゴムとジメチルシリコーンゴムの混合物を有するゴム離型層が形成され、該ゴム離型層が、該フッ素ゴムの連続相に該ジメチルシリコーンゴムが島状に分散相を形成した構造を有しており、該ゴム離型層の断面における分散相の平均粒子径が２０μｍ以下であり、かつ該フッ素ゴムと該ジメチルシリコーンゴムの配合割合が、体積比で２０：８０〜８０：２０の範囲にあることを特徴とする定着用部材。
前記フッ素ゴムが、ビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテルの三元共重合体である請求項３に記載の定着用部材。
さらに、前記ゴム離型層がシリコーン系界面活性剤を含有する請求項３または４に記載の定着用部材。
前記シリコーン系界面活性剤がジメチルポリシロキサン部分とポリオキシアルキレン部分が交互に繰り返した構造を有する請求項５に記載の定着用部材。
前記シリコーン系界面活性剤の配合量が、前記フッ素ゴムと前記ジメチルシリコーンゴムの合計の質量に対して、０．１〜５．０質量％である請求項５または６に記載の定着用部材。
前記ゴム離型層に含まれるフッ素ゴムとジメチルシリコーンゴムが共に有機過酸化物で架橋したものである請求項３〜７のいずれかに記載の定着用部材。
前記定着用部材が、ローラもしくはベルトの形態を有する請求項１〜８のいずれかに記載の定着用部材。
請求項１〜９のいずれかに記載されている定着用部材が配置されているオイルレス定着方式の定着装置。
前記定着用部材が、定着ローラ、定着ベルト、加圧ローラ及び加圧ベルトから選ばれる少なくとも１つであることを特徴とする請求項１０に記載の定着装置。
請求項１０または１１に記載の定着装置を用いて、転写材にトナー画像を定着させるオイルレス定着方法。
前記トナー画像が、ワックスを内添したトナー粒子によって形成されたものである請求項１２に記載のオイルレス定着方法。
請求項１に記載の定着用部材の製造方法であって、
ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン及びフルオロアルキルビニルエーテルの三元共重合体からなるフルオロポリマーと、反応基としてビニル基を有するジメチルポリシロキサンとジメチルポリシロキサン部分とポリオキシアルキレン部分とを有するシリコーン系界面活性剤と、架橋剤とを含む表面層を形成するための溶液をコートし、乾燥させた後、架橋させて該表面層を形成する工程を有することを特徴とする定着用部材の製造方法。