JPH08131949A - ポリベンゾイミダゾール被膜の形成方法 - Google Patents
ポリベンゾイミダゾール被膜の形成方法Info
- Publication number
- JPH08131949A JPH08131949A JP28038194A JP28038194A JPH08131949A JP H08131949 A JPH08131949 A JP H08131949A JP 28038194 A JP28038194 A JP 28038194A JP 28038194 A JP28038194 A JP 28038194A JP H08131949 A JPH08131949 A JP H08131949A
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- Japan
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- polybenzimidazole
- coating
- substrate
- oxidizing atmosphere
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- Pending
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- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 （１）基体上にポリベンゾイミダゾール溶液
の塗膜を形成する工程、および（２）この塗膜を酸化雰
囲気中で、３００℃から５５０℃で焼成する工程、を含
む基体上にポリベンゾイミダゾールの被膜を形成する方
法。 【効果】 耐薬品性および表面硬度が大きく向上したポ
リベンゾイミダゾール被膜を提供することが可能であ
る。
の塗膜を形成する工程、および（２）この塗膜を酸化雰
囲気中で、３００℃から５５０℃で焼成する工程、を含
む基体上にポリベンゾイミダゾールの被膜を形成する方
法。 【効果】 耐薬品性および表面硬度が大きく向上したポ
リベンゾイミダゾール被膜を提供することが可能であ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、様々な工業製品に利用
され得るポリベンゾイミダゾール被膜の形成方法に関す
る。
され得るポリベンゾイミダゾール被膜の形成方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、電線などの耐熱性の被覆材料とし
てはポリエステル、ポリアミドイミドポリイミドなどが
用いられてきた。また、金属材料の低表面張力化などの
表面改質を目的として、ポリテトラフルオロエチレンに
代表されるフッ素系高分子も多く用いられている。しか
し、近年、機器の小型化や高性能化のため、さらに耐熱
性や耐薬品性の高い、あるいは強度の大きな被覆材料が
要求され始めている。
てはポリエステル、ポリアミドイミドポリイミドなどが
用いられてきた。また、金属材料の低表面張力化などの
表面改質を目的として、ポリテトラフルオロエチレンに
代表されるフッ素系高分子も多く用いられている。しか
し、近年、機器の小型化や高性能化のため、さらに耐熱
性や耐薬品性の高い、あるいは強度の大きな被覆材料が
要求され始めている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ポリベンゾイミダゾー
ルは熱的・化学的に安定な複素環式高分子であり、本出
願人は既にポリベンゾイミダゾール被覆の形成方法を提
案し、新規な被覆材料として様々な応用製品への展開が
検討されている（特開平５−３３９４０１号公報参
照）。
ルは熱的・化学的に安定な複素環式高分子であり、本出
願人は既にポリベンゾイミダゾール被覆の形成方法を提
案し、新規な被覆材料として様々な応用製品への展開が
検討されている（特開平５−３３９４０１号公報参
照）。
【０００４】しかし、ポリベンゾイミダゾールの耐薬品
性や強度は、耐熱性樹脂として広く電子工業分野で用い
られているポリイミド樹脂と同等であり、さらに優れた
特性が要求されていた。
性や強度は、耐熱性樹脂として広く電子工業分野で用い
られているポリイミド樹脂と同等であり、さらに優れた
特性が要求されていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討し
た結果、ポリベンゾイミダゾールの耐薬品性および表面
硬度が、酸化雰囲気中で３００℃以上の温度で焼成する
ことにより大きく向上することを見いだした。十分に焼
成されたポリベンゾイミダゾールは、もはやＮ，Ｎ′−
ジメチルホルムアミドなどの極性溶媒や熱濃硫酸にも不
溶であり、表面硬度も鉛筆硬度で７Ｈ以上を示すように
なる。
た結果、ポリベンゾイミダゾールの耐薬品性および表面
硬度が、酸化雰囲気中で３００℃以上の温度で焼成する
ことにより大きく向上することを見いだした。十分に焼
成されたポリベンゾイミダゾールは、もはやＮ，Ｎ′−
ジメチルホルムアミドなどの極性溶媒や熱濃硫酸にも不
溶であり、表面硬度も鉛筆硬度で７Ｈ以上を示すように
なる。
【０００６】窒素中などの非酸化雰囲気中では前述のよ
うな特性の変化は生じないため、焼成中の酸素の存在は
必須である。また、３００℃未満の焼成温度では十分な
特性改善効果は得られない。さらに、５５０℃より高い
温度は熱分解が顕著となるため不適当である。
うな特性の変化は生じないため、焼成中の酸素の存在は
必須である。また、３００℃未満の焼成温度では十分な
特性改善効果は得られない。さらに、５５０℃より高い
温度は熱分解が顕著となるため不適当である。
【０００７】一方、酸化雰囲気中での焼成はポリベンゾ
イミダゾールの引張破断伸びを減少させ、焼成を過度に
行うと脆弱な膜質となってしまう。ポリベンゾイミダゾ
ール被膜は基体の屈曲などによる応力にも耐える必要が
あるため、最適な焼成温度・時間は、被膜が形成された
結果得られる部品の用途により決定される必要がある。
例えば、下式の構造式で示されるポリベンゾイミダゾー
ル（ヘキストセラニーズ社製，ポリ−２，２′−（ｍ−
フェニレン）−５，５′−ビベンゾイミダゾール、固有
粘度値＝１．１）の場合、焼成時間が１時間の場合、焼
成温度が３５０℃で引張破断伸びが１０％程度となり、
電線被覆や金属箔被覆などの多くの用途に使用可能であ
る。焼成時間を短くして同様の引張破断伸びを得るため
には、焼成温度を５５０℃以下の範囲で高くすれば良
い。
イミダゾールの引張破断伸びを減少させ、焼成を過度に
行うと脆弱な膜質となってしまう。ポリベンゾイミダゾ
ール被膜は基体の屈曲などによる応力にも耐える必要が
あるため、最適な焼成温度・時間は、被膜が形成された
結果得られる部品の用途により決定される必要がある。
例えば、下式の構造式で示されるポリベンゾイミダゾー
ル（ヘキストセラニーズ社製，ポリ−２，２′−（ｍ−
フェニレン）−５，５′−ビベンゾイミダゾール、固有
粘度値＝１．１）の場合、焼成時間が１時間の場合、焼
成温度が３５０℃で引張破断伸びが１０％程度となり、
電線被覆や金属箔被覆などの多くの用途に使用可能であ
る。焼成時間を短くして同様の引張破断伸びを得るため
には、焼成温度を５５０℃以下の範囲で高くすれば良
い。
【０００８】本発明で用いられる酸化雰囲気とは、少な
くとも酸素が１００ｐｐｍ以上含まれる雰囲気であり、
空気は最も好ましい例であるが、他にも酸素とアルゴン
等の不活性気体との混合雰囲気も用いられる。
くとも酸素が１００ｐｐｍ以上含まれる雰囲気であり、
空気は最も好ましい例であるが、他にも酸素とアルゴン
等の不活性気体との混合雰囲気も用いられる。
【０００９】
【化２】 式中、ｎは２以上の整数を表わす。本発明において上記
化合物を用いる場合、その分子量については特に制限は
ないが、数平均分子量が１，０００〜１，０００，００
０、好ましくは１０，０００〜５００，０００、さらに
好ましくは５０，０００〜１５０，０００のものが用い
られる。
化合物を用いる場合、その分子量については特に制限は
ないが、数平均分子量が１，０００〜１，０００，００
０、好ましくは１０，０００〜５００，０００、さらに
好ましくは５０，０００〜１５０，０００のものが用い
られる。
【００１０】本発明において、ポリベンゾイミダゾール
被膜を形成するために用いられるポリベンゾイミダゾー
ル溶液の溶剤には、ポリベンゾイミダゾールの乾式紡糸
液の生成において一般に用いられる溶剤を使用すること
ができる。好ましくは、該溶剤は、Ｎ，Ｎ−ジメチルア
セトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチル
スルホキシド及びＮ−メチル−２−ピロリドンからなる
群から選択された少なくとも一種の溶剤である。本発明
において最も好ましい溶剤は、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセト
アミドである。
被膜を形成するために用いられるポリベンゾイミダゾー
ル溶液の溶剤には、ポリベンゾイミダゾールの乾式紡糸
液の生成において一般に用いられる溶剤を使用すること
ができる。好ましくは、該溶剤は、Ｎ，Ｎ−ジメチルア
セトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチル
スルホキシド及びＮ−メチル−２−ピロリドンからなる
群から選択された少なくとも一種の溶剤である。本発明
において最も好ましい溶剤は、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセト
アミドである。
【００１１】また、本発明においては、該溶剤に、更に
テルペン及び／又はケトン類を混合溶剤として添加して
もよい。本発明において用いられる、そのようなテルペ
ン類には、例えば、ケロシンがある。一方、本発明にお
いて用いられる、そのようなケトン類には、メチルエチ
ルケトンがある。このように、異なる沸点及び粘度を有
する二種以上の溶剤を混合することによって、溶剤の溶
解性を損なうことなく、ポリベンゾイミダゾール塗膜の
乾燥効率や被膜厚のコントロールが改善される。つま
り、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドは、沸点１
６７℃と、高温溶剤に分類される溶剤なので、低沸点溶
媒と混合することによって、乾燥効率が改善され、且
つ、残留溶媒及び加熱蒸発による気泡の発生を軽減する
ことができる。
テルペン及び／又はケトン類を混合溶剤として添加して
もよい。本発明において用いられる、そのようなテルペ
ン類には、例えば、ケロシンがある。一方、本発明にお
いて用いられる、そのようなケトン類には、メチルエチ
ルケトンがある。このように、異なる沸点及び粘度を有
する二種以上の溶剤を混合することによって、溶剤の溶
解性を損なうことなく、ポリベンゾイミダゾール塗膜の
乾燥効率や被膜厚のコントロールが改善される。つま
り、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドは、沸点１
６７℃と、高温溶剤に分類される溶剤なので、低沸点溶
媒と混合することによって、乾燥効率が改善され、且
つ、残留溶媒及び加熱蒸発による気泡の発生を軽減する
ことができる。
【００１２】本発明においてポリベンゾイミダゾールを
溶剤に溶解させるには、例えば、オートクレーブ等を用
いた高温高圧条件下にて、及び／又は、ホモジナイズド
ミキサーやサンドミル等の強制攪拌が可能な装置を用い
る。
溶剤に溶解させるには、例えば、オートクレーブ等を用
いた高温高圧条件下にて、及び／又は、ホモジナイズド
ミキサーやサンドミル等の強制攪拌が可能な装置を用い
る。
【００１３】本発明の方法において、ポリベンゾイミダ
ゾール溶液を基体に塗布するためには、公知の如何なる
塗工方法をも使用し得る。そのような方法は、例えば、
ディップコーティング、静電塗装、スプレーコーティン
グ、ロール塗装等である。
ゾール溶液を基体に塗布するためには、公知の如何なる
塗工方法をも使用し得る。そのような方法は、例えば、
ディップコーティング、静電塗装、スプレーコーティン
グ、ロール塗装等である。
【００１４】本発明のポリベンゾイミダゾール被膜に
は、必要に応じて内添フィラーや結着樹脂物質などを含
有せしめることができる。ポリベンゾイミダゾールに内
添フィラーを含有させることで自己潤滑性および電気伝
導性を向上させることができる。そのような内添フィラ
ーは、例えばＳｉＣ、各種金属粉、グラファイトなどの
カーボンおよびガラスである。自己潤滑性を向上させる
ことで被膜表面の滑り性が改善される。一方、電気伝導
性を向上させることで、被膜表面の静電気の発生、蓄積
が防止される。
は、必要に応じて内添フィラーや結着樹脂物質などを含
有せしめることができる。ポリベンゾイミダゾールに内
添フィラーを含有させることで自己潤滑性および電気伝
導性を向上させることができる。そのような内添フィラ
ーは、例えばＳｉＣ、各種金属粉、グラファイトなどの
カーボンおよびガラスである。自己潤滑性を向上させる
ことで被膜表面の滑り性が改善される。一方、電気伝導
性を向上させることで、被膜表面の静電気の発生、蓄積
が防止される。
【００１５】また、ポリベンゾイミダゾールに結着樹脂
物質を含有させることで弾性および表面硬度を改善する
ことができる。弾性および表面硬度を改善することによ
って、被膜表面が他の素材と接触する場合における接触
表面に自由度を持たせることが可能となる。そのような
結着樹脂物質は例えば、シリコン系樹脂、ＰＴＦＥなど
のフッ素系樹脂またはフッ素含有モノマーである。
物質を含有させることで弾性および表面硬度を改善する
ことができる。弾性および表面硬度を改善することによ
って、被膜表面が他の素材と接触する場合における接触
表面に自由度を持たせることが可能となる。そのような
結着樹脂物質は例えば、シリコン系樹脂、ＰＴＦＥなど
のフッ素系樹脂またはフッ素含有モノマーである。
【００１６】本発明においてポリベンゾイミダゾール被
膜が形成される基体に特に制限はないが、ポリベンゾイ
ミダゾールの焼成温度で安定に存在する物質でなくては
ならない。好ましくは、アルミニウム、銅、ステンレ
ス、ニクロムなどの様々な金属およびそれらの合金から
なる基体やガラスが用いられる。さらに、これらの基体
表面に各種塗料、ＰＴＦＥなどの高分子物質、密着性を
向上させるためのシランカップリング剤などの被膜が形
成されていても良い。
膜が形成される基体に特に制限はないが、ポリベンゾイ
ミダゾールの焼成温度で安定に存在する物質でなくては
ならない。好ましくは、アルミニウム、銅、ステンレ
ス、ニクロムなどの様々な金属およびそれらの合金から
なる基体やガラスが用いられる。さらに、これらの基体
表面に各種塗料、ＰＴＦＥなどの高分子物質、密着性を
向上させるためのシランカップリング剤などの被膜が形
成されていても良い。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例を基に説明するが、本
発明はこれらの実施例に限定されない。
発明はこれらの実施例に限定されない。
【００１８】
【実施例１】下式の構造式のポリベンゾイミダゾール
（ヘキストセラニーズ社製、ポリ−２，２′−（ｍ−フ
ェニレン）−５，５′−ビベンゾイミダゾール，固有粘
度値＝０．８）を表１に示す如き様々な焼成条件で焼成
し、Ｎ，Ｎ′−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）に対
する耐薬品性を、ＤＭＡｃに１週間浸せきした後の重量
変化により調べた。焼成条件により耐薬品性は大きく変
化しており、空気中で３５０℃・１時間焼成した場合
は、熱濃硫酸にも不溶であった。
（ヘキストセラニーズ社製、ポリ−２，２′−（ｍ−フ
ェニレン）−５，５′−ビベンゾイミダゾール，固有粘
度値＝０．８）を表１に示す如き様々な焼成条件で焼成
し、Ｎ，Ｎ′−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）に対
する耐薬品性を、ＤＭＡｃに１週間浸せきした後の重量
変化により調べた。焼成条件により耐薬品性は大きく変
化しており、空気中で３５０℃・１時間焼成した場合
は、熱濃硫酸にも不溶であった。
【００１９】
【化３】
【表１】
【００２０】
【実施例２】実施例１で用いたポリベンゾイミダゾール
の溶液をガラス上に塗布し、空気中で１時間、２００℃
と３５０℃で焼成してポリベンゾイミダゾール被膜を形
成した。鉛筆硬度計でポリベンゾイミダゾール被膜の表
面硬度を測定したところ、下記表２に示すように、焼成
温度２００℃では、３Ｈ，焼成温度３５０℃では、７Ｈ
以上であった。
の溶液をガラス上に塗布し、空気中で１時間、２００℃
と３５０℃で焼成してポリベンゾイミダゾール被膜を形
成した。鉛筆硬度計でポリベンゾイミダゾール被膜の表
面硬度を測定したところ、下記表２に示すように、焼成
温度２００℃では、３Ｈ，焼成温度３５０℃では、７Ｈ
以上であった。
【００２１】
【実施例３】実施例２で用いたポリベンゾイミダゾール
ＤＭＡｃ溶液にＰＴＦＥ粉末をポリベンゾイミダゾール
と同重量添加してガラス上に塗布し、空気中で１時間、
３５０℃で焼成してポリベンゾイミダゾールとＰＴＦＥ
の混合被膜を形成した。下記表２に示すように被膜の表
面硬度は４Ｈであり、ポリベンゾイミダゾール単体の被
膜より低い硬度であったが、ＰＴＦＥ単体の被膜の硬度
２Ｂを大きく上回るものであった。
ＤＭＡｃ溶液にＰＴＦＥ粉末をポリベンゾイミダゾール
と同重量添加してガラス上に塗布し、空気中で１時間、
３５０℃で焼成してポリベンゾイミダゾールとＰＴＦＥ
の混合被膜を形成した。下記表２に示すように被膜の表
面硬度は４Ｈであり、ポリベンゾイミダゾール単体の被
膜より低い硬度であったが、ＰＴＦＥ単体の被膜の硬度
２Ｂを大きく上回るものであった。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ポリベンゾイミダゾールの持つ高耐熱性、耐薬品性、高
硬度を酸化雰囲気中での被膜形成によって容易に基体上
に実現し、表面が改質された新素材を提供することが可
能である。
ポリベンゾイミダゾールの持つ高耐熱性、耐薬品性、高
硬度を酸化雰囲気中での被膜形成によって容易に基体上
に実現し、表面が改質された新素材を提供することが可
能である。
Claims (3)
- 【請求項１】 ポリベンゾイミダゾールの被膜を形成す
る方法であって、（１）基体上にポリベンゾイミダゾー
ル溶液の塗膜を形成する工程、および（２）前記塗膜を
酸化雰囲気中で、３００℃から５００℃で焼成する工程
を含む、前記方法。 - 【請求項２】 前記ポリベンゾイミダゾールが式 【化１】 （式中、ｎは２以上の整数を表わす）の構造式で示され
る請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記ポリベンゾイミダゾール溶液が内添
フィラー、または結着樹脂物質を含有する、請求項１な
いし２に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28038194A JPH08131949A (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | ポリベンゾイミダゾール被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28038194A JPH08131949A (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | ポリベンゾイミダゾール被膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08131949A true JPH08131949A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17624234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28038194A Pending JPH08131949A (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | ポリベンゾイミダゾール被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08131949A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0816415A2 (en) * | 1996-07-05 | 1998-01-07 | Hoechst Japan Limited | Polybenzimidazole compounds in solution and a process for the preparation thereof |
| JP2008163261A (ja) * | 2006-12-28 | 2008-07-17 | Az Electronic Materials Kk | ポリベンゾイミダゾール塗料組成物 |
| CN103458606A (zh) * | 2012-05-30 | 2013-12-18 | 江苏伟信电子有限公司 | 一种抗氧化pcb |
| CN113194629A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-07-30 | 广东美的白色家电技术创新中心有限公司 | 回流焊接治具及其制备方法 |
-
1994
- 1994-11-15 JP JP28038194A patent/JPH08131949A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0816415A2 (en) * | 1996-07-05 | 1998-01-07 | Hoechst Japan Limited | Polybenzimidazole compounds in solution and a process for the preparation thereof |
| EP0816415A3 (en) * | 1996-07-05 | 1998-02-25 | Hoechst Japan Limited | Polybenzimidazole compounds in solution and a process for the preparation thereof |
| JP2008163261A (ja) * | 2006-12-28 | 2008-07-17 | Az Electronic Materials Kk | ポリベンゾイミダゾール塗料組成物 |
| JP4516061B2 (ja) * | 2006-12-28 | 2010-08-04 | 株式会社Ｐｂｉアドバンストマテリアルズ | ポリベンゾイミダゾール塗料組成物 |
| CN103458606A (zh) * | 2012-05-30 | 2013-12-18 | 江苏伟信电子有限公司 | 一种抗氧化pcb |
| CN113194629A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-07-30 | 广东美的白色家电技术创新中心有限公司 | 回流焊接治具及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040910 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20041005 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20050301 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |