JP3202701B2 - ポリアミドフィルムの製造方法 - Google Patents
ポリアミドフィルムの製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08G69/04—Preparatory processes
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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- C08L2201/10—Transparent films; Clear coatings; Transparent materials
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L77/00—Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は溶融安定性が優れ、
外観が良好で、かつ透明性およびスリップ性が向上され
たポリアミドフィルムの製造方法に関するもので、更に
詳しくはラクタム類に重合物の末端調節剤として有機モ
ノアミンおよび有機モノカルボン酸を投入し、マグネシ
ウム化合物存在下で重合した後、Ｔーダイ法あるいはイ
ンプレーション法にて製造することを特徴とする、外観
が優れ、透明性およびスリップ性が向上されたポリアミ
ドフィルムの製造方法に関する。
外観が良好で、かつ透明性およびスリップ性が向上され
たポリアミドフィルムの製造方法に関するもので、更に
詳しくはラクタム類に重合物の末端調節剤として有機モ
ノアミンおよび有機モノカルボン酸を投入し、マグネシ
ウム化合物存在下で重合した後、Ｔーダイ法あるいはイ
ンプレーション法にて製造することを特徴とする、外観
が優れ、透明性およびスリップ性が向上されたポリアミ
ドフィルムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリアミドフィルムはガス遮断性と機械
的な性質および熱特性が他の材料に比べて優れて、食品
包装用として主に用いられているばかりでなく、印刷工
程にて単層フィルムで用いられるとか他の樹脂フィルム
と共に積層フィルムまたは他の材料のラミネートフィル
ムとして使われている。
的な性質および熱特性が他の材料に比べて優れて、食品
包装用として主に用いられているばかりでなく、印刷工
程にて単層フィルムで用いられるとか他の樹脂フィルム
と共に積層フィルムまたは他の材料のラミネートフィル
ムとして使われている。
【０００３】一般的にポリアミドフィルムは通常ポリア
ミド重合物を適当な条件下で押出しして製造されるが、
ポリアミド樹脂を連続的に押出する場合、モノマーおよ
びオリゴマーのような揮発性物質が生じてダイ表面にく
っついて高温の空気の中で酸化し炭化物に変性する問題
点がある。また、ダイ表面に蓄積された炭化物は溶融さ
れたポリアミドの流れを妨害し、ポリアミド溶融物と混
合されてダイライン（die-line）を起こし、白点（fish
-eye）が増加してフィルムの外観が不良になり、フィル
ムの透明性およびスリップ性を悪化させる。
ミド重合物を適当な条件下で押出しして製造されるが、
ポリアミド樹脂を連続的に押出する場合、モノマーおよ
びオリゴマーのような揮発性物質が生じてダイ表面にく
っついて高温の空気の中で酸化し炭化物に変性する問題
点がある。また、ダイ表面に蓄積された炭化物は溶融さ
れたポリアミドの流れを妨害し、ポリアミド溶融物と混
合されてダイライン（die-line）を起こし、白点（fish
-eye）が増加してフィルムの外観が不良になり、フィル
ムの透明性およびスリップ性を悪化させる。
【０００４】ポリアミドフィルムであって、透明性が不
良な場合にはフィルム上に均一に印刷することが難し
く、スリップ性が悪い場合には印刷を行うときフィルム
同士の付着現象、すなわち粘着(blocking ）が生じて作
業を低下させ、多色にて印刷するときは印刷変形が生じ
られる。従って、ポリアミドフィルムの透明性とスリッ
プ性は、フィルムの生産性はもちろん品質と商品価値の
側面で重要な特性になる。
良な場合にはフィルム上に均一に印刷することが難し
く、スリップ性が悪い場合には印刷を行うときフィルム
同士の付着現象、すなわち粘着(blocking ）が生じて作
業を低下させ、多色にて印刷するときは印刷変形が生じ
られる。従って、ポリアミドフィルムの透明性とスリッ
プ性は、フィルムの生産性はもちろん品質と商品価値の
側面で重要な特性になる。
【０００５】ポリアミドフィルムのスリップ性を向上さ
せるための方法として、日本特許５３−４５２２６号に
はポリエチレンを取り合わせる方法が記載されており、
日本特許５４−４７４１号には表面活性が優れる無機粒
子と組み合わせる方法が提案されている。しかしなが
ら、ポリエチレンを配合する方法は従来の問題点である
フィルムの透明性を低下させる欠点があり、無機粒子と
組み合わせる方法はポリアミド樹脂の溶融安定性を悪化
させて白点という粒子形態の欠陥とダイラインとによ
り、外観が良好なフィルムを連続的に生産することが困
難な欠点がある。また、無機粒子と組み合わせる従来方
法において無機粒子としてケイ(珪）酸のみと組み合わ
せる場合、透明性とスリップ性は比較的良好なフィルム
が得られるが、ダイラインおよび白点が発生しやすい欠
点がある。
せるための方法として、日本特許５３−４５２２６号に
はポリエチレンを取り合わせる方法が記載されており、
日本特許５４−４７４１号には表面活性が優れる無機粒
子と組み合わせる方法が提案されている。しかしなが
ら、ポリエチレンを配合する方法は従来の問題点である
フィルムの透明性を低下させる欠点があり、無機粒子と
組み合わせる方法はポリアミド樹脂の溶融安定性を悪化
させて白点という粒子形態の欠陥とダイラインとによ
り、外観が良好なフィルムを連続的に生産することが困
難な欠点がある。また、無機粒子と組み合わせる従来方
法において無機粒子としてケイ(珪）酸のみと組み合わ
せる場合、透明性とスリップ性は比較的良好なフィルム
が得られるが、ダイラインおよび白点が発生しやすい欠
点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は前記の
ような問題点を解消することにあり、押出する時にダイ
ラインが生ぜず、白点が減少された、透明性およびスリ
ップ性が優れたポリアミドフィルムの製造方法を提供す
るものである。
ような問題点を解消することにあり、押出する時にダイ
ラインが生ぜず、白点が減少された、透明性およびスリ
ップ性が優れたポリアミドフィルムの製造方法を提供す
るものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明はポリ
アミド樹脂の重合時に、無機粒子と、末端調節剤として
有機モノアミンおよび／または有機モノカルボン酸であ
ってポリアミド樹脂１００に対して0.1 ないし5.0 重量
％とを添加し、触媒として、酢酸マグネシウム、酸化マ
グネシウム、ヨウ化マグネシウム、ステアリン酸マグネ
シウム、塩化マグネシウムからなる群から選ばれる１種
以上のマグネシウム化合物１０ないし1000ppm を添加し
て加水分解重合した後、押出することを特徴とするポリ
アミドフィルムの製造方法に関するものである。
アミド樹脂の重合時に、無機粒子と、末端調節剤として
有機モノアミンおよび／または有機モノカルボン酸であ
ってポリアミド樹脂１００に対して0.1 ないし5.0 重量
％とを添加し、触媒として、酢酸マグネシウム、酸化マ
グネシウム、ヨウ化マグネシウム、ステアリン酸マグネ
シウム、塩化マグネシウムからなる群から選ばれる１種
以上のマグネシウム化合物１０ないし1000ppm を添加し
て加水分解重合した後、押出することを特徴とするポリ
アミドフィルムの製造方法に関するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下で本発明を詳細に説明すると
下記の通りである。本発明のポリアミド樹脂の重合に用
いられるモノマ−はラクタム類またはω−アミノ酸類が
好ましく、ラクタム類としては、ε−カプロラクタム、
カプリルラクタム、ラウリルラクタム、α−ピロリド
ン、α−ピペリドン等が好ましく、ω−アミノ酸類とし
ては６−アミノカプロン酸、７−アミノヘプタン酸、９
−アミノノナン酸、11−アミノウンデカン酸等が好まし
い。
下記の通りである。本発明のポリアミド樹脂の重合に用
いられるモノマ−はラクタム類またはω−アミノ酸類が
好ましく、ラクタム類としては、ε−カプロラクタム、
カプリルラクタム、ラウリルラクタム、α−ピロリド
ン、α−ピペリドン等が好ましく、ω−アミノ酸類とし
ては６−アミノカプロン酸、７−アミノヘプタン酸、９
−アミノノナン酸、11−アミノウンデカン酸等が好まし
い。
【０００９】本発明のスリップ性の向上の為に添加され
る無機粒子としては湿式ケイ（珪）酸または乾式ケイ
（珪）酸いずれも可能であり、BET 法により比表面積が
50m3/g以上であり、JIS K5101 規定によって測定された
吸油量が50ml/ｇ以上であることが好ましく、樹脂100
重量部に対して0.1ないし0.2重量部を、マグネシウム化
合物と有機モノアミンおよび／または有機モノカルボン
酸と共に使用する。
る無機粒子としては湿式ケイ（珪）酸または乾式ケイ
（珪）酸いずれも可能であり、BET 法により比表面積が
50m3/g以上であり、JIS K5101 規定によって測定された
吸油量が50ml/ｇ以上であることが好ましく、樹脂100
重量部に対して0.1ないし0.2重量部を、マグネシウム化
合物と有機モノアミンおよび／または有機モノカルボン
酸と共に使用する。
【００１０】また、本発明でスリップ性および熱安定性
を強化させるために用いられるマグネシウム化合物は酢
酸マグネシウム、酸化マグネシウム、ヨウ化マグネシウ
ム、ステアリン酸マグネシウム、塩化マグネシウムから
なる群から１種以上が選ばれ、ポリアミドに対して１０
ないし1000ppm 使用する。マグネシウム化合物の添加量
が10ppm 未満であればダイライン抑制効果が不足し、10
00ppm を超える場合にはダイラインの発生は無いがフィ
ルムの物性が低下する問題点がある。
を強化させるために用いられるマグネシウム化合物は酢
酸マグネシウム、酸化マグネシウム、ヨウ化マグネシウ
ム、ステアリン酸マグネシウム、塩化マグネシウムから
なる群から１種以上が選ばれ、ポリアミドに対して１０
ないし1000ppm 使用する。マグネシウム化合物の添加量
が10ppm 未満であればダイライン抑制効果が不足し、10
00ppm を超える場合にはダイラインの発生は無いがフィ
ルムの物性が低下する問題点がある。
【００１１】本発明において用いられるモノアミンおよ
びカルボン酸は、触媒として単独にマグネシウム化合物
を使用するときに発生しうる重合粘度の低下および不均
一化を防止するためにポリアミド鎖構造の両末端の安定
剤として添加されるものであり、有機モノアミンとして
はブチルアミン、イソプロピルアミン、ヘキシルアミ
ン、オキチルアミン、ドデシルアミン、ベンジルアミ
ン、シクロヘキシルアミン等が好ましく、モノカルボン
酸としては酢酸、プロピオン酸、酪酸、カプロイン酸、
カプリン酸、安息香酸等が好ましい。
びカルボン酸は、触媒として単独にマグネシウム化合物
を使用するときに発生しうる重合粘度の低下および不均
一化を防止するためにポリアミド鎖構造の両末端の安定
剤として添加されるものであり、有機モノアミンとして
はブチルアミン、イソプロピルアミン、ヘキシルアミ
ン、オキチルアミン、ドデシルアミン、ベンジルアミ
ン、シクロヘキシルアミン等が好ましく、モノカルボン
酸としては酢酸、プロピオン酸、酪酸、カプロイン酸、
カプリン酸、安息香酸等が好ましい。
【００１２】また、前記で上述したモノアミンおよびモ
ノカルボン酸の添加方法は、ケイ（珪）酸とマグネシウ
ム化合物から選ばれた１種と、ポリアミドに対して0.1
ないし5.0 重量％の割合で上述したモノアミンから選ば
れた１種とを重合段階で共に添加する方法、モノアミン
の代わりにモノカルボン酸をケイ酸およびマグネシウム
化合物と共に重合する方法、ケイ酸及びマグネシウム化
合物にモノアミンおよびモノカルボン酸双方を添加して
重合する方法が好ましい。モノアミンおよびモノカルボ
ン酸の添加量が0.1 重量％未満であれば重合粘度の不均
一現象が改良されず、5.0 重量％を超える場合にはダイ
ライン現象と重合粘度低下によるフィルムの物性が低下
される。
ノカルボン酸の添加方法は、ケイ（珪）酸とマグネシウ
ム化合物から選ばれた１種と、ポリアミドに対して0.1
ないし5.0 重量％の割合で上述したモノアミンから選ば
れた１種とを重合段階で共に添加する方法、モノアミン
の代わりにモノカルボン酸をケイ酸およびマグネシウム
化合物と共に重合する方法、ケイ酸及びマグネシウム化
合物にモノアミンおよびモノカルボン酸双方を添加して
重合する方法が好ましい。モノアミンおよびモノカルボ
ン酸の添加量が0.1 重量％未満であれば重合粘度の不均
一現象が改良されず、5.0 重量％を超える場合にはダイ
ライン現象と重合粘度低下によるフィルムの物性が低下
される。
【００１３】また、有機モノアミンおよびモノカルボン
酸を重合工程に添加するため、適宜な量のモノ酸あるい
はモノアミンをマグネシウム化合物の存在下で重合する
ことができてポリマ−チップ（chip）と製膜フィルムの
ポリマ−粘度変化値（Dhrel）が0.5 以下で容易に抑制
され、ポリマ−の反応速度を増加させるばかりでなく、
製膜工程の中で実質的な反応平衡に到達して、均一化
し、良好な物性が得られる。
酸を重合工程に添加するため、適宜な量のモノ酸あるい
はモノアミンをマグネシウム化合物の存在下で重合する
ことができてポリマ−チップ（chip）と製膜フィルムの
ポリマ−粘度変化値（Dhrel）が0.5 以下で容易に抑制
され、ポリマ−の反応速度を増加させるばかりでなく、
製膜工程の中で実質的な反応平衡に到達して、均一化
し、良好な物性が得られる。
【００１４】ここで、ポリマ−の粘度変化値（Dhrel）
とスリップ性および透明性との関係について調べると、
溶融押出のための十分な変性効果を得る為には下記の式
によって示すことができる押出後のポリマ−粘度変化値
（Dhrel）が、約0.5 以下であることが要求される。Dhr
el＝（ポリマ−チップと９８％黄酸から製造された１％
溶液−黄酸の相対粘度）−（フィルムと９８％黄酸から
製造された１％溶液−黄酸の相対粘度）高粘度のポリマ
−を使う場合とか、前記の条件を満足しない場合には押
出機で滞留時間の途中に実質的に平衡に到達せず、押出
するときモノマ−、オリゴマーの多量発生とともに生じ
るダイライン現象と変性によるフィルムの白点が多量に
発生して、フィルムの外観が不良になり、スリップ性の
低下により印刷性が優れたフィルムの製造が難しくな
る。
とスリップ性および透明性との関係について調べると、
溶融押出のための十分な変性効果を得る為には下記の式
によって示すことができる押出後のポリマ−粘度変化値
（Dhrel）が、約0.5 以下であることが要求される。Dhr
el＝（ポリマ−チップと９８％黄酸から製造された１％
溶液−黄酸の相対粘度）−（フィルムと９８％黄酸から
製造された１％溶液−黄酸の相対粘度）高粘度のポリマ
−を使う場合とか、前記の条件を満足しない場合には押
出機で滞留時間の途中に実質的に平衡に到達せず、押出
するときモノマ−、オリゴマーの多量発生とともに生じ
るダイライン現象と変性によるフィルムの白点が多量に
発生して、フィルムの外観が不良になり、スリップ性の
低下により印刷性が優れたフィルムの製造が難しくな
る。
【００１５】本発明では、前記のような成分の外に、フ
ィルムの潤滑性をもっと高める為に重合から得られたポ
リアミド樹脂にエチレンビスステラミド(Ethylenebisst
eramide：EBS）を添加してフィルムを製造することがで
きる。
ィルムの潤滑性をもっと高める為に重合から得られたポ
リアミド樹脂にエチレンビスステラミド(Ethylenebisst
eramide：EBS）を添加してフィルムを製造することがで
きる。
【００１６】本発明でポリアミドにマグネシウム化合物
とモノアミンおよび／またはモノカルボン酸を均一に分
散させるためには、ポリマ−チップといろいろな添加剤
を別のミキサ−あるいはブレンダ−へ予め混合投入する
方法、重合するとき投入する方法、または押出機へ直接
投入する方法いずれも用いることが可能であるが、上述
のように重合するとき投入することが分散の均一性の為
に一番好ましい。また、本発明によって製造されたポリ
アミド重合物はＴ−ダイ法あるいはインフレ−ション法
によりフィルムで製造されるが、これは常法であるので
詳細な説明は省略する。
とモノアミンおよび／またはモノカルボン酸を均一に分
散させるためには、ポリマ−チップといろいろな添加剤
を別のミキサ−あるいはブレンダ−へ予め混合投入する
方法、重合するとき投入する方法、または押出機へ直接
投入する方法いずれも用いることが可能であるが、上述
のように重合するとき投入することが分散の均一性の為
に一番好ましい。また、本発明によって製造されたポリ
アミド重合物はＴ−ダイ法あるいはインフレ−ション法
によりフィルムで製造されるが、これは常法であるので
詳細な説明は省略する。
【００１７】
【実施例】本発明を以下の実施例を挙げて更に説明す
る。ただし、実施例に示した具体的な内容は本発明を制
限するものではなく、単なる例示に過ぎない。
る。ただし、実施例に示した具体的な内容は本発明を制
限するものではなく、単なる例示に過ぎない。
【００１８】実施例１〜７ カプロラクタム１００重量部、ケイ酸0.2 重量部、水２
重量部および表１に示すように有機モノアミン、有機モ
ノカルボン酸およびマグネシウム化合物の組成を変化さ
せて重合反応機へ投入し、２６０℃で６時間重合させた
後、内圧を除去し、２２０torrの減圧下において４時間
程度反応させて一定の相対粘度を有するポリアミドが得
られた。各々の相対粘度を表１に示す。得られたポリア
ミドチップを抜き出して乾燥した後、EBS を各々のポリ
アミド樹脂に対して0.1 重量％添加した樹脂Ｎ１〜Ｎ７
を直径４０mmφの押出機を使用して樹脂温度２７０℃、
冷却出口の温度４０℃で厚さ２５mｍのフィルムを製膜
した。そして製膜開始４時間後のフィルムを使ってダイ
ラインの有無、白点の数を肉眼で観察して透明度および
スリップ性を評価する為に各々のヘ−ズ（haze）値と停
止摩擦係数を測定して表２に示した。
重量部および表１に示すように有機モノアミン、有機モ
ノカルボン酸およびマグネシウム化合物の組成を変化さ
せて重合反応機へ投入し、２６０℃で６時間重合させた
後、内圧を除去し、２２０torrの減圧下において４時間
程度反応させて一定の相対粘度を有するポリアミドが得
られた。各々の相対粘度を表１に示す。得られたポリア
ミドチップを抜き出して乾燥した後、EBS を各々のポリ
アミド樹脂に対して0.1 重量％添加した樹脂Ｎ１〜Ｎ７
を直径４０mmφの押出機を使用して樹脂温度２７０℃、
冷却出口の温度４０℃で厚さ２５mｍのフィルムを製膜
した。そして製膜開始４時間後のフィルムを使ってダイ
ラインの有無、白点の数を肉眼で観察して透明度および
スリップ性を評価する為に各々のヘ−ズ（haze）値と停
止摩擦係数を測定して表２に示した。
【００１９】比較例１〜３ カプロラクタム１００重量部、ケイ酸０．２重量部、水
２重量部および表１に示すようにモノアミンあるいはモ
ノカルボン酸化合物を各重合反応機へ投入して２６０℃
で６時間重合させた後２２０torrの減圧下で４時間程度
反応させて一定な相対粘度を有するポリアミドが得られ
て各各の相対粘度を表１に示した。次いでEBS を添加し
た樹脂Ｎ８〜Ｎ１０を、実施例と同様な方法でフィルム
を製造した後物性を測定して表２に示した。
２重量部および表１に示すようにモノアミンあるいはモ
ノカルボン酸化合物を各重合反応機へ投入して２６０℃
で６時間重合させた後２２０torrの減圧下で４時間程度
反応させて一定な相対粘度を有するポリアミドが得られ
て各各の相対粘度を表１に示した。次いでEBS を添加し
た樹脂Ｎ８〜Ｎ１０を、実施例と同様な方法でフィルム
を製造した後物性を測定して表２に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】物性測定方法 （１）ヘ−ズ：ヘ−ズメタ（東京電色（株））を使用し
て測定した。 （２）スリップ性：相対湿度６５％、温度２３℃の条件
で平行移動式により停止摩擦係数（mｓ）を測定した。 （３）ダイラインおよび白点：フィルムを３００×３０
０mmで断ち切ってその部分を肉眼で観察し、４０mm以上
大きさの白点の数を測定した。
て測定した。 （２）スリップ性：相対湿度６５％、温度２３℃の条件
で平行移動式により停止摩擦係数（mｓ）を測定した。 （３）ダイラインおよび白点：フィルムを３００×３０
０mmで断ち切ってその部分を肉眼で観察し、４０mm以上
大きさの白点の数を測定した。
【００２３】
【発明の効果】本発明のようにマグネシウム化合物とモ
ノアミンおよび／またはモノカルボン酸を共に使用する
ことにより、印刷性を低下させるダイラインの防止およ
び溶融安定性が改良されてフィルムの外観が良好とな
り、白点が減少して透明性およびスリップ性の向上で印
刷性が良好となり、物性が改良されたポリアミドフィル
ムが得られる。
ノアミンおよび／またはモノカルボン酸を共に使用する
ことにより、印刷性を低下させるダイラインの防止およ
び溶融安定性が改良されてフィルムの外観が良好とな
り、白点が減少して透明性およびスリップ性の向上で印
刷性が良好となり、物性が改良されたポリアミドフィル
ムが得られる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ // Ｂ２９Ｋ 77:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 (56)参考文献 特開 平５−170896（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−135425（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−304026（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−228774（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−231711（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−184303（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 5/18 CFG C08G 69/02 - 69/36
Claims (2)
- 【請求項１】 ラクタム類またはω−アミノ酸類からポ
リアミド樹脂を重合するにあたり、無機粒子と、末端調
節剤として有機モノアミンおよび／または有機モノカル
ボン酸であってポリアミド樹脂１００に対して0.1 ない
し5.0 重量％とを添加し、酢酸マグネシウム、酸化マグ
ネシウム、ヨウ化マグネシウム、ステアリン酸マグネシ
ウム、塩化マグネシウムからなる群から選ばれる１種以
上のマグネシウム化合物１０ないし1000ppmを添加して
加水分解重合した後、押出することを特徴とするポリア
ミド フィルムの製造方法。 - 【請求項２】 前記有機モノアミンとしてはブチルアミ
ン、イソプロピルアミン、ヘキシルアミン、オキチルア
ミン、ドデシルアミン、ベンジルアミン、シクロヘキシ
ルアミンからなる群から選ばれ、前記有機モノカルボン
酸は酢酸、プロピオン酸、酪酸、カプロン酸、カプリン
酸、安息香酸からなる群から選ばれることを特徴とする
請求項１記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019970063459A KR100293355B1 (ko) | 1997-11-27 | 1997-11-27 | 폴리아미드필름의제조방법 |
| KR1997-63459 | 1997-11-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11322976A JPH11322976A (ja) | 1999-11-26 |
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