KR100521046B1 - 필름용 폴리아미드 수지 조성물 - Google Patents

필름용 폴리아미드 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 락탐류를 중합하여 폴리아미드 수지를 제조함에 있어서, 말단조절제를 폴리아미드 수지 100 중량부에 대하여 0.05 내지 1.0 중량% 첨가하고, 드립방지제로서 마그네슘화합물을 100 내지 1000 ppm 첨가하고, 열산화방지제를 10 내지 500 ppm 첨가한 것을 특징으로 하는 필름용 폴리아미드 수지조성물 관한 것이다.
본 발명의 폴리아미드 수지 조성물로 중합시킨 폴리아미드 수지는 압출시 용융점도 안정성, 산화억제 및 균일한 용융물 흐름을 확보할 수 있었으며 고분자 사슬의 해리에 의한 모노머 등 저분자 물질의 휘발을 억제하고 탄화물 생성을 억제할수 있어 작업성 향상 및 다이라인이나 피쉬아이가 감소한 투명하고 물성이 개선된 폴리아미드 필름 제조가 가능하다.

Description

필름용 폴리아미드 수지 조성물{Polyamide resin composition for the film making}
본 발명은 용융점도 안정성이 우수하고 투명성, 가공안정성 및 외관이 양호한 필름용 폴리아미드 수지 조성물에 관한 것이다.
더욱 상세하게는 락탐류에 유기 모노카르복실산, 디카르복실산 혹은 유기 모노아민을 말단조절제로, 마그네슘 화합물을 드립방지제로, 인산화합물 등을 산화방지제로 투입하여 제조하는 필름용 폴리아미드 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 필름용 폴리아미드 수지 조성물은 티다이법, 혹은 인플레이션법 등으로 폴리아미드 필름을 제조할 경우 압출시 후중합이나 부반응의 억제에 의한 중합물의 용융점도 안정성 향상과 균일한 흐름성 확보 및 열산화 반응의 억제와 고분자 사슬의 분해시 발생되는 락탐이나 올리고머 등의 저분자 물질의 휘발을 막고 탄화물의 발생을 억제하며 다이라인을 방지하여 외관이 우수하고 투명성이 향상된 폴리아미드 필름을 제조할 수 있는 것이다.
폴리아미드 필름은 산소차단성, 내유성, 기계적 성질 및 열적 특성이 타재료에 비하여 우수하고 또한 저온에서도 내핀홀성 등의 특성이 우수하여 고체상 또는 액상의 식품 등의 포장재로서 광범위하게 사용되고 있다.
폴리아미드 필름은 단층 필름으로 사용하거나 흡습성을 보완하기 위하여 내흡습성의 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀계 필름과 적층시킨 라미네이트 필름으로 사용하고 있다.
동시에 알루미늄 등의 금속을 증착하거나 투명 실리카 등을 코팅하여 특수 용도로 사용하기도 한다.
이러한 용도로 사용되는 폴리아미드 필름은 슬립성, 투명성, 두께균일성, 치수안정성 등이 우수해야 한다.
일반적으로 폴리아미드를 지속적으로 압출하는 경우 압출기내에서 폴리아미드 고분자 사슬의 후중합이나 분해반응이 일어나 균일한 고분자 용융물의 흐름이 곤란하며, 또한 모노머, 올리고머와 같은 저분자 물질의 휘발성 물질이 다이 표면에 붙고 고온의 공기중에서 산화되어 탄화물로 변성된다.
이러한 불균일한 용융물의 흐름은 두께 균일성 등 필름의 외관에 악영향을 주고 다이표면에 축적된 산화물과 탄화물은 용융된 폴리아미드의 흐름을 방해하는 것은 물론, 다이라인의 발생과 탄화물의 폴리아미드 내의 혼입에 의해 필름의 투명성 및 외관을 손상시키게 되는 것이다.
그리고 재생칩을 투입하여 폴리아미드 필름을 제조할 경우는 재생칩과 비재생칩 사이의 물성 불균일에 기인한 결정화속도 차이로 필름에 헤이즈라인 발생에 의해 투명성 및 필름의 외관이 불량해진다.
폴리아미드 필름에 있어서 투명성이 불량한 경우에는 필름에 균일하게 인쇄하는 것이 어렵고 외관 불량에 의해 상품가치가 떨어지게 된다.
또한 균일한 폴리머 용융물의 흐름성을 확보하지 못할 경우 압출압 헌팅, 두께 불균일 등의 문제를 초래하며 압출기 내에서의 해리반응에 의한 모노머 등 휘발성 저분자 물질의 생성과 후중합 등의 부반응을 억제하지 못할 경우 다이라인 등의 생성에 의한 필름외관의 손상 및 빈번한 다이크리닝에 의한 작업성 감소를 초래하게 된다.
그리고 재생칩 투입시 압출기 내에서의 열산화반응에 의해 재생칩과 비재생칩 사이의 물성 불균일에 기인한 결정화속도 차이로 필름에 헤이즈라인의 발생하고 투명성 및 필름의 외관이 불량해진다.
폴리아미드 필름의 투명성 및 필름의 외관을 개선시키기 위하여 여러 가지 방법이 제안되었다.
미국 특허 제 6,022,613 호에는 말단 아미노기와 카르복실기를 조절한 폴리머를 블렌드하여 결정성을 유지하면서 높은 투명성을 갖는 필름용 폴리아미드 수지 조성물을 제안하였고 미국 특허 제 5,886,087 호에는 투명하고 무정형의 폴리아미드와 블렌드 제조 방법을 제시하였다.
그러나 이와같은 폴리아미드는 투명성은 개선되었지만 압출기 내에서의 후중합 등에 의한 용융점도 불균일과 폴리머 용융물의 불균일한 흐름성 및 휘발성분의 열산화에 의한 탄화물의 생성과 다이라인의 발생 등 외관이 불량해지는 요인을 해결하지 못하는 문제점을 안고 있다.
본 발명의 목적은 필름 제막을 위해 용융압출시 압출기내에서 후중합, 분해 반응 등 부반응을 억제하기위하여 말단조절제를 투입하여 균일한 용융점도와 용융물의 흐름성을 확보하고 압출 다이로부터 용융물의 균일한 토출을 유도하는 것이
다.
또한 마그네숨 화합물을 드립방지제로 투입하여 압출기내에서 생성된 저분자 휘발성분의 휘발을 억제하여 탄화물의 생성을 막고 동시에 다이라인의 생성을 억제하고 작업성을 향상시키는 것이다.
동시에 인산화합물 등 산화방지제를 투입하여 압출기 내에서의 열산화를 억제하고 재생칩과 비재생칩의 물성차를 감소시켜 재생칩 투입시 결정화 속도 등의 물성차에 기인한 헤이즈라인 등을 감소시켜 투명성과 외관이 우수한 필름용 폴리아미드 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 락탐류를 중합하여 필름용 폴리아미드 수지조성물을 제조함에 있어서, 말단조절제를 폴리아미드 수지 100 중량부에 대하여 0.05 내지 1.0 중량%를 첨가하고, 드립방지제로서 마그네슘화합물을 100 내지 1000 ppm 첨가하고, 열산화방지제를 10 내지 500 ppm 첨가시킨 것을 특징으로 하는 필름용 폴리아미드 수지조성물 에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 폴리아미드 수지 중합시에 사용되는 모노머는 락탐류가 적당하며 락탐류로서는 ε-카프로락탐, 카프릴락탐, 라우릴락탐, α-피롤리돈, α-피페리돈 등이 바람직하다.
본 발명에서 말단 조절제로서 투입하는 모노카르복실산으로는 아세트산, 프로피온산, 부티릭산, 카프로익산, 카프릭산, 벤조익산 등이 바람직하며 디카르복실산으로는 아디프산, 세바틱산, 피멜릭산, 아젤라익산, 글루타릭산 등의 지방족산과 테레프탈산, 이소프탈산 등의 방향족산이 바람직하다.
또한 모노아민으로는 부틸아민, 이소프로필아민, 헥실아민, 옥틸아민, 도데실아민, 벤질아민, 시클로헥실아민 등이 바람직하다.
본 발명에서 압출기내에서 모노머 등 저분자 물질의 휘발을 억제하는 드립방지제로서 투입하는 마그네슘 화합물로는 마그네슘아세테이트, 마그네슘옥사이드, 마그네슘아이오다이드, 마그네슘스테아레이트, 마그네슘클로라이드 등이 바람직하다.
본 발명에서 열산화방지제로서는 차아인산, 아인산, 인산, 트리메틸포스페이트, 트리에틸포스페이트, 트리부틸포스페이트, 트리페닐포스페이트 등의 인산화합물, 나트륨 할라이드, 칼륨 할라이드, 리튬 할라이드와 힌더드 페놀, 히드로퀴논, 방향족 아민 등을 들 수 있다.
첨가제로서 말단 조절제를 폴리아미드 수지 100 중량부에 대하여 0.05 내지 1.0 중량% 첨가하고, 드립방지제로서 마그네슘화합물을 100 내지 1000 ppm 첨가하고, 열산화방지제인 인산화합물 등을 10 내지 500 ppm 첨가하여 중합한다.
이 경우 폴리아미드 수지의 상대점도는 2 내지 3.5 가 적절하다. 폴리아미드 수지의 상대점도는 최종 이축연신 필름의 강도와 연신성에 관계되며 상대 점도가 2 미만일 경우 최종 이축연신 필름의 인장강도, 충격강도가 충분치 못하며, 상대점도가 3.5를 초과할 경우 연신성이 악화되어 적절한 연신이 곤란하다.
따라서 폴리아미드 수지의 상대점도가 2 내지 3.5 일 경우 충분한 강도와 양호한 연신성을 갖는 폴리아미드 이축연신 필름을 제조할 수 있다.
여기서 폴리아미드 수지의 상대점도는 상온에서 97% 황산으로 제조한 1% 폴리아미드 수지 용액으로 측정한 것이다.
본 발명에서 말단조절제의 양이 0.05중량% 미만일 경우 압출시 용융점도 안정성이 개선되지 않으며, 1.0 중량%를 초과할 경우 과도한 폴리머 말단봉쇄에 의한 중합 점도 저하와 아울러 최종 이축연신 필름의 물성 저하를 초래하게 된다.
이때 말단조절제로는 모노카르복실산, 디카르복실산 또는 모노유기아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종이다.
본 발명에서, 압출시 폴리아미드 고분자사슬의 해리 반응에 의한 모노머 등 저분자 물질의 휘발을 억제하여 탄화물 생성과 이에 따른 다이라인의 발생을 억제하기 위하여 드립방지제로서 첨가하는 마그네슘 화합물의 첨가량이 100 ppm 미만이면 드립방지 효과가 미흡하여 다이라인의 억제효과가 부족하며, 1000 ppm을 초과할경우 최종 이축연신 필름의 물성 저하를 초래하게 된다.
또한 원료수지의 열산화안정성을 개선시키고 필름의 외관향상, 투명성 및 슬립성을 향상시키기 위하여 첨가하는 열산화안정제인 인산화합물 등의 첨가량이 10 ppm 미만이면 원료수지의 열산화안정성이 미흡하여 압출시 수지의 열산화 억제와 다이라인의 억제 효과가 미흡하며, 500 ppm을 초과할 경우 원료수지 점도의 급격한 상승, 점도 불균일로 인해 필름제조시 작업성 불량과 얻어진 필름의 물성 저하를 초래한다.
폴리아미드 수지중에 첨가하는 상기의 첨가제를 균일하게 분산시키기 위하여 폴리머 칩과 첨가제를 믹서나 블랜더로 미리 혼합하여 투입하거나 압출기에 직접 투입하는 것이 가능한데 중합시 투입하는 것이 분산의 균일성을 위하여 가장 바람직하다.
본 발명의 폴리아미드 수지 조성물로 제조된 폴리아미드 중합물은 티다이법 혹은 인플레이션법에 의하여 폴리아미드 필름으로 제조하게 된다.
이하에서 실시예를 통하여 보다 상세히 설명하고자 하나, 실시예가 본 발명을 국한시키는 것으로 간주되어서는 아니된다.
실시예 1
카프로락탐 100 중량부, 물 15 중량부, 말단 조절제로 아세트산 0.05 중량%, 드립방지제로서 마그네슘 아세테이트 350 ppm, 열산화방지제로서 차아인산 60 ppm을 중합반응기에 가하고 260℃에서 6시간 동안 반응시켰다.
최종 폴리아미드 이축연신 필름의 슬립성 부여를 위해 실리카 혹은 카오린 등의 앤티블로킹제를 첨가할 수도 있다.
이후 내압을 제거하고 400토르 정도의 감압으로 4시간 동안 반응시켜 일정한 상대점도를 갖는 필름용 폴리아미드 수지를 제조하였다.
이렇게 제조된 폴리아미드 수지는 90℃ 물에서 24시간 동안 추출하여 미반응 락탐을 제거한 후 90℃ 진공 오븐에서 건조하였다.
이렇게 제조된 폴리머 칩의 상대점도와 말단기 함량 변화를 측정하였고 260℃에서 용융점도 변화를 측정하여 용융점도 안정성을 평가하였다.
실시예 2
카프로락탐 100 중량부, 물 15 중량부, 말단 조절제로 아세트산 0.1 중량%, 드립방지제로서 마그네슘 아세테이트 350 ppm, 열산화방지제로서 차아인산 60 ppm을 중합반응기에 가하고 260℃에서 6시간 동안 반응시킨다.
이후 공정은 실시예 1과 동일하다.
실시예 3
실시예 1과 동일하며 말단 조절제로서 아세트산을 0.3 중량% 첨가하였다.
실시예 4
실시예 1과 동일하며 말단 조절제로서 아세트산을 0.5 중량% 첨가하였다.
실시예 5∼8
카프로락탐 100 중량부, 물 15 중량부, 드립방지제로서 마그네슘 아세테이트 350 ppm, 열산화방지제로서 차아인산 60 ppm을 중합반응기에 가하고 말단 조절제로서 테레프탈산의 첨가량을 표1과 같이 변화시키며 260℃에서 6시간 동안 반응시켰다.
이후 공정은 실시예 1과 동일하다. 이렇게 제조된 폴리머 칩의 상대점도와 말단기 함량 변화를 측정하였고 260℃에서 용융점도 변화를 측정하여 용융점도 안정성을 평가하였다 (표 2, 3) 용융점도는 260℃, 전단속도 1824 (sec-1)에서 측정하였고 카르복실기, 아민 말단기는 적정법에 의하여 시료 1Kg당 1/1000 당량으로 표시하였다.
비교예 1
카프로락탐 100 중량부, 물 15 중량부, 드립방지제로서 마그네슘 아세테이트 350 ppm, 열산화방지제로서 차아인산 60 ppm을 중합반응기에 가하고 260℃에서 6시간 동안 반응시켰다.
최종 폴리아미드 이축연신 필름의 슬립성 부여를 위해 실리카 혹은 카오린 등의 앤티블로킹제를 첨가할 수 있다. 이후 내압을 제거하고 400토르 정도의 감압으로 4시간 동안 반응시켜 일정한 상대점도를 갖는 필름용 폴리아미드 수지를 제조하였다.
이렇게 제조된 폴리아미드 수지는 90℃ 물에서 24시간 동안 추출하여 미반응 락탐을 제거한 후 90℃ 진공 오븐에서 건조하였다.
비교예 2
비교예 1과 동일하며 말단 조절제로서 아세트산을 0.025 중량% 첨가하였다.
아세트산(중량%) 테레프탈산 (중량%) 카오린 (ppm) 마그네슘아세테이트 (ppm) 차아인산 (ppm)
실시예 1 0.05 - 1200 350 60
실시예 2 0.1 - 1200 350 60
실시예 3 0.3 - 1200 350 60
실시예 4 0.5 - 1200 350 60
실시예 5 - 0.05 1200 350 60
실시예 6 - 0.1 1200 350 60
실시예 7 - 0.3 1200 350 60
실시예 8 - 0.5 1200 350 60
비교예 1 - - 1200 350 60
비교예 2 0.025 - 1200 350 60
상대점도 (RV) 카르복실기 말단(meq./Kg) 아민기 말단(meq./Kg)
실시예 1 2.79 54.9 45.1
실시예 2 2.73 57.3 44.1
실시예 3 2.63 61.5 41.5
실시예 4 2.53 65.1 39.3
실시예 5 2.89 53.6 45.9
실시예 6 2.85 58.7 41.5
실시예 7 2.70 65.0 40.6
실시예 8 2.61 69.5 37.8
비교예 1 2.95 48.4 48.2
비교예 2 2.83 51.5 47.8
용융점도 (포아즈), 측정온도 260℃
10분 20분 30분 40분 50분 60분 △(60분-10분)
실시예 1 1884 1632 1657 1676 1710 1763 -121
실시예 2 1645 1623 1689 1697 1687 1720 75
실시예 3 1476 1459 1482 1506 1523 1580 104
실시예 4 1325 1311 1356 1378 1347 1359 34
실시예 5 2201 1890 1936 1950 2010 2105 -96
실시예 6 1987 1925 2010 2035 2057 2098 111
실시예 7 1725 1740 1754 1773 1815 1855 130
실시예 8 1519 1458 1463 1757 1549 1557 38
비교예 1 1909 1959 1979 2029 2078 2126 217
비교예 2 1786 1839 1865 1899 1951 1957 171
본 발명의 폴리아미드 수지 조성물은 말단조절제, 드립방지제 및 열산화안정제를 병용사용하였으므로 압출시 용융점도 안정성, 산화억제 및 균일한 용융물 흐름을 확보할 수 있으며 고분자 사슬의 해리에 의한 모노머 등 저분자 물질의 휘발을 억제하고 탄화물 생성을 억제할수 있어 작업성 향상 및 다이라인이나 피쉬아이가 감소한 투명하고 물성이 개선된 폴리아미드 필름 제조가 가능하였다.
또한 재생칩 사용시 재생칩, 비재생칩 사이의 물성차를 감소시켜 두칩의 결정화 속도 차이에 의한 헤이즈라인 등의 발생을 억제하면서 외관이 양호한 폴리아미드 필름 제조가 가능하였다.

Claims (5)

  1. 폴리아미드 수지 100 중량부에 대하여 말단조절제 0.05 내지 1.0 중량%와, 드립방지제로서 마그네슘화합물 100 내지 1000 ppm와, 열산화방지제 10 내지 500 ppm을 첨가시킨 것을 것을 특징으로 하는 필름용 폴리아미드 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 말단조절제는 모노카르복실산, 디카르복실산 및 모노아민으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상임을 특징으로 하는 필름용 폴리아미드 수지 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항중 어느 한 항에 있어서, 말단조절제인 모노카르복실산은 아세트산, 프로피온산, 부티릭산, 카프로익산, 카프릭산, 벤조익산이고, 디카르복실산은 아디프산, 세바틱산, 피멜릭산, 아젤라익산, 글루타릭산, 테레프탈산 및 이소프탈산이며, 모노아민은 부틸아민, 이소프로필아민, 헥실아민, 옥틸아민, 도데실아민, 벤질아민, 시클로헥실아민임을 특징으로 하는 필름용 폴리아미드 수지조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 드립방지제인 마그네슘 화합물은 마그네슘아세테이트, 마그네슘옥사이드, 마그네슘아이오다이드, 마그네슘스테아레이트 및 마그네슘클로라이드임을 특징으로 하는 필름용 폴리아미드 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 열산화방지제는 차아인산, 아인산, 인산, 트리메틸포스페이트, 트리에틸포스페이트, 트리부틸포스페이트 및 트리페닐포스페이트의 인산화합물, 나트륨 할라이드, 칼륨 할라이드, 리튬 할라이드와 힌더드 페놀, 히드로퀴논, 방향족 아민으로 구성된 군으로부터 선택된 1종임을 특징으로 하는 필름용 폴리아미드 수지 조성물.
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