JP3150024B2 - 合成ダイヤモンド膜の製造方法 - Google Patents
合成ダイヤモンド膜の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、合成ダイヤモンドに関
し、より詳しく言えば合成ダイヤモンド膜を作る方法に
関する。
し、より詳しく言えば合成ダイヤモンド膜を作る方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ダイヤ
モンドには、種々の用途でそれを使用するのを魅力ある
ものにする性質がたくさんある。これらの性質の中に
は、最高の硬さであることと、放射線の透過率が優れて
いることがある。ダイヤモンドはまた、並外れた熱伝導
体であり、熱的に安定であり、そして電気絶縁体であ
る。しかしながら、天然のダイヤモンドは、相当の大き
さを必要とする用途にとっては法外に高価であり、また
ある形状に成形するのが困難である。
モンドには、種々の用途でそれを使用するのを魅力ある
ものにする性質がたくさんある。これらの性質の中に
は、最高の硬さであることと、放射線の透過率が優れて
いることがある。ダイヤモンドはまた、並外れた熱伝導
体であり、熱的に安定であり、そして電気絶縁体であ
る。しかしながら、天然のダイヤモンドは、相当の大き
さを必要とする用途にとっては法外に高価であり、また
ある形状に成形するのが困難である。
【０００３】近年、ダイヤモンドを合成するため、また
合成ダイヤモンドをいろいろな形状の表面に付着させて
ダイヤモンドの膜又は被覆を得るために、多数の技術が
開発されている。これらの技術は、いわゆる高圧高温
（ＨＰＨＴ）法や化学気相成長（ＣＶＤ）法を包含す
る。ＣＶＤ法は、プラズマ成長技術を含み、この技術で
は例えば炭化水素と水素のプラズマが電気アークを使っ
て得られる。得られたプラズマは、収束加速磁石を使用
して基材に向けて収束及び加速することができる。基材
上に合成ダイヤモンドを堆積させるのに利用することが
できるタイプのプラズマジェット成長の例を説明するた
めには、例えば米国特許出願第７７３４６５号明細書を
参照することができる。
合成ダイヤモンドをいろいろな形状の表面に付着させて
ダイヤモンドの膜又は被覆を得るために、多数の技術が
開発されている。これらの技術は、いわゆる高圧高温
（ＨＰＨＴ）法や化学気相成長（ＣＶＤ）法を包含す
る。ＣＶＤ法は、プラズマ成長技術を含み、この技術で
は例えば炭化水素と水素のプラズマが電気アークを使っ
て得られる。得られたプラズマは、収束加速磁石を使用
して基材に向けて収束及び加速することができる。基材
上に合成ダイヤモンドを堆積させるのに利用することが
できるタイプのプラズマジェット成長の例を説明するた
めには、例えば米国特許出願第７７３４６５号明細書を
参照することができる。
【０００４】合成ダイヤモンド膜は、工具の磨耗面上の
被覆のような基材上の恒久的な被覆として、あるいは環
境から保護する被覆として堆積させることができる。こ
のような被覆は一般に、比較的薄い膜であると考えられ
る。あるいはまた、厚い膜と一般に考えられる合成ダイ
ヤモンド膜を基材の上に堆積させ、次いで、ヒートシン
ク、光学用の窓といったような用途や工具類で使用する
ため、単一の「支持なし」の部品として、好ましくは完
全なまま、取去ることができる。しかしながら、そのよ
うな厚い膜、殊に比較的面積の大きなものは、面倒であ
ることが分かっている。実質的な厚さの良質の合成ダイ
ヤモンドを堆積させるのが困難なほかに、基材からもと
のままのダイヤモンドを取去るという問題がある。基材
材料は一般に、膨張率がダイヤモンドと異なり、また分
子的、化学的に異なる構造を有する。ダイヤモンド膜の
付着と成長も、それを剥がすことも、とりわけ使用する
材料、表面の前処理、そして堆積のパラメーターに依存
する。
被覆のような基材上の恒久的な被覆として、あるいは環
境から保護する被覆として堆積させることができる。こ
のような被覆は一般に、比較的薄い膜であると考えられ
る。あるいはまた、厚い膜と一般に考えられる合成ダイ
ヤモンド膜を基材の上に堆積させ、次いで、ヒートシン
ク、光学用の窓といったような用途や工具類で使用する
ため、単一の「支持なし」の部品として、好ましくは完
全なまま、取去ることができる。しかしながら、そのよ
うな厚い膜、殊に比較的面積の大きなものは、面倒であ
ることが分かっている。実質的な厚さの良質の合成ダイ
ヤモンドを堆積させるのが困難なほかに、基材からもと
のままのダイヤモンドを取去るという問題がある。基材
材料は一般に、膨張率がダイヤモンドと異なり、また分
子的、化学的に異なる構造を有する。ダイヤモンド膜の
付着と成長も、それを剥がすことも、とりわけ使用する
材料、表面の前処理、そして堆積のパラメーターに依存
する。
【０００５】合成ダイヤモンドをその上に堆積させる例
えばモリブデンのような基材のための被覆として、窒化
チタンや他の材料が使用されている。窒化チタンはモリ
ブデンにかなりよく付着する。ダイヤモンドは、例えば
化学気相成長により、窒化チタンの薄い層の上に堆積さ
せて、次いで、理想的には、所望の厚さの合成ダイヤモ
ンド膜が堆積した後に基材から剥がすことができる。ダ
イヤモンドは比較的高温で堆積させる。そしてこのダイ
ヤモンドは、ダイヤモンドの堆積の完了後にダイヤモン
ドが（それだけでなく下の窒化チタン中間層と基材も）
冷えてから、基材から、好ましくは切れ目なしに、剥が
すべきである。とは言うものの、この処理において問題
が起こることが分かっている。これらの問題のうちの一
つは、堆積中にダイヤモンド及び／又はその下層が早く
も破片になって剥がれ落ちること、あるいは堆積が完了
する前にダイヤモンドが早くも剥離することである。更
に別の問題は、基材から剥がすときにダイヤモンドが割
れることである。
えばモリブデンのような基材のための被覆として、窒化
チタンや他の材料が使用されている。窒化チタンはモリ
ブデンにかなりよく付着する。ダイヤモンドは、例えば
化学気相成長により、窒化チタンの薄い層の上に堆積さ
せて、次いで、理想的には、所望の厚さの合成ダイヤモ
ンド膜が堆積した後に基材から剥がすことができる。ダ
イヤモンドは比較的高温で堆積させる。そしてこのダイ
ヤモンドは、ダイヤモンドの堆積の完了後にダイヤモン
ドが（それだけでなく下の窒化チタン中間層と基材も）
冷えてから、基材から、好ましくは切れ目なしに、剥が
すべきである。とは言うものの、この処理において問題
が起こることが分かっている。これらの問題のうちの一
つは、堆積中にダイヤモンド及び／又はその下層が早く
も破片になって剥がれ落ちること、あるいは堆積が完了
する前にダイヤモンドが早くも剥離することである。更
に別の問題は、基材から剥がすときにダイヤモンドが割
れることである。
【０００６】上記の問題を解決すること、そして化学気
相成長法による支持なし合成ダイヤモンドの製造を一般
的に改良することが、本発明の目的である。
相成長法による支持なし合成ダイヤモンドの製造を一般
的に改良することが、本発明の目的である。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明の発
明者らは、厚さ２００〜１０００μｍの範囲の比較的厚
い、支持のないダイヤモンド膜を得るためには、ＣＶＤ
によりダイヤモンドを堆積させるべき中間層の下の基材
表面の粗さを、ダイヤモンドの堆積及び剥離工程の効率
を最大にするため綿密に制御すべきであることを発見し
た。詳しく言えば、基材表面の粗さは、所望のダイヤモ
ンドの厚さを堆積完了後にダイヤモンドの剥離を可能に
するのに十分滑らかでなくてはならないばかりでなく、
堆積工程の間に早くもダイヤモンドが膨れ上がり、ある
いはダイヤモンドが破片になって剥がれるのを防ぐのに
十分粗くなくてはならない。
明者らは、厚さ２００〜１０００μｍの範囲の比較的厚
い、支持のないダイヤモンド膜を得るためには、ＣＶＤ
によりダイヤモンドを堆積させるべき中間層の下の基材
表面の粗さを、ダイヤモンドの堆積及び剥離工程の効率
を最大にするため綿密に制御すべきであることを発見し
た。詳しく言えば、基材表面の粗さは、所望のダイヤモ
ンドの厚さを堆積完了後にダイヤモンドの剥離を可能に
するのに十分滑らかでなくてはならないばかりでなく、
堆積工程の間に早くもダイヤモンドが膨れ上がり、ある
いはダイヤモンドが破片になって剥がれるのを防ぐのに
十分粗くなくてはならない。
【０００８】本発明の一態様によれば、基材を用意する
工程、製造すべきダイヤモンドの、２００〜１０００μ
ｍの範囲内にある目標の厚さを選択する工程、基材の表
面を、目標の厚さの関数である粗さであって、 0.38t/600 μm ≦ RA ≦ 0.50 μm 200 μm ＜ t ≦ 600 μm 0.38 μm ≦ RA ≦ 0.50 μm 600 μm ＜ t ＜ 1000 μm から決められる粗さＲA （ｔは目標の厚さ）に仕上げる
工程、基材上に１〜２０μｍの範囲の厚さの中間層を付
着させる工程、この中間層の上に化学気相成長により合
成ダイヤモンドをほぼ上記の目標の厚さに堆積させる工
程、そしてこの合成ダイヤモンドを冷却してその剥離を
果たす工程を含む、所望の厚さの支持なし合成ダイヤモ
ンドを製造するための方法が提供される。
工程、製造すべきダイヤモンドの、２００〜１０００μ
ｍの範囲内にある目標の厚さを選択する工程、基材の表
面を、目標の厚さの関数である粗さであって、 0.38t/600 μm ≦ RA ≦ 0.50 μm 200 μm ＜ t ≦ 600 μm 0.38 μm ≦ RA ≦ 0.50 μm 600 μm ＜ t ＜ 1000 μm から決められる粗さＲA （ｔは目標の厚さ）に仕上げる
工程、基材上に１〜２０μｍの範囲の厚さの中間層を付
着させる工程、この中間層の上に化学気相成長により合
成ダイヤモンドをほぼ上記の目標の厚さに堆積させる工
程、そしてこの合成ダイヤモンドを冷却してその剥離を
果たす工程を含む、所望の厚さの支持なし合成ダイヤモ
ンドを製造するための方法が提供される。
【０００９】ここに開示された態様において、基材を用
意する工程はモリブデン基材を用意することを含み、そ
して中間層を堆積させる工程は窒化チタンの層を堆積さ
せることを含む。この態様で、中間層を堆積させる工程
はまた、好ましくは、厚さ３〜５μｍの範囲の中間層を
堆積させることを含む。
意する工程はモリブデン基材を用意することを含み、そ
して中間層を堆積させる工程は窒化チタンの層を堆積さ
せることを含む。この態様で、中間層を堆積させる工程
はまた、好ましくは、厚さ３〜５μｍの範囲の中間層を
堆積させることを含む。
【００１０】上に示した目標のダイヤモンド厚さと表面
粗さとの関係から分かるように、２００〜６００μｍの
目標厚さについては、最小の許容し得る表面粗さは目標
のダイヤモンド厚さを増すにつれて増大する。この結
果、上記において最初に説明したタイプの失敗の起こる
場合が減少する。
粗さとの関係から分かるように、２００〜６００μｍの
目標厚さについては、最小の許容し得る表面粗さは目標
のダイヤモンド厚さを増すにつれて増大する。この結
果、上記において最初に説明したタイプの失敗の起こる
場合が減少する。
【００１１】本発明のこのほかの特徴と利点は、添付の
図面とともに以下の詳しい説明を理解することからより
容易に明らかになろう。
図面とともに以下の詳しい説明を理解することからより
容易に明らかになろう。
【００１２】図１を参照すれば、本発明の態様に従って
所望の厚さの支持なしの合成ダイヤモンド膜を得るため
の処理工程の操作流れ図が示されている。ブロック１１
０は、得るべきダイヤモンドの目標の厚さを選ぶのを表
しており、本発明は２００〜１０００μｍの範囲の目標
ダイヤモンド厚さを目指している。ダイヤモンドの堆積
のために使用する基材の表面は、次いで予め決められた
粗さに仕上げられる（ブロック１２０）。基材は、ダイ
ヤモンドの熱膨張率に比較的近い熱膨張率（好ましくは
１０-5／°Ｋ以内）を有するべきであり、また合理的に
良好な熱伝導体であるべきである。好ましい基材はモリ
ブデン、タングステン、及びグラファイトである。モリ
ブデン（その合金、例えば比較的小さい割合のチタンと
ジルコニウムを含有するＴＺＭのようなもの、を含む）
は、現在のところ特に好ましいと考えられるものであ
る。基材の表面は、目標のダイヤモンドの厚さの関数と
して、 0.38t/600 μm ≦ RA ≦ 0.50 μm 200 μm ＜ t ≦ 600 μm 0.38 μm ≦ RA ≦ 0.50 μm 600 μm ＜ t ＜ 1000 μm から決められる粗さＲA （ｔは目標の厚さ）に仕上げら
れる（ＲA は一般的に認められている粗さの国際的パラ
メーターであって、これは表面プロフィールの平均ライ
ンからの隔たりの算術平均である）。
所望の厚さの支持なしの合成ダイヤモンド膜を得るため
の処理工程の操作流れ図が示されている。ブロック１１
０は、得るべきダイヤモンドの目標の厚さを選ぶのを表
しており、本発明は２００〜１０００μｍの範囲の目標
ダイヤモンド厚さを目指している。ダイヤモンドの堆積
のために使用する基材の表面は、次いで予め決められた
粗さに仕上げられる（ブロック１２０）。基材は、ダイ
ヤモンドの熱膨張率に比較的近い熱膨張率（好ましくは
１０-5／°Ｋ以内）を有するべきであり、また合理的に
良好な熱伝導体であるべきである。好ましい基材はモリ
ブデン、タングステン、及びグラファイトである。モリ
ブデン（その合金、例えば比較的小さい割合のチタンと
ジルコニウムを含有するＴＺＭのようなもの、を含む）
は、現在のところ特に好ましいと考えられるものであ
る。基材の表面は、目標のダイヤモンドの厚さの関数と
して、 0.38t/600 μm ≦ RA ≦ 0.50 μm 200 μm ＜ t ≦ 600 μm 0.38 μm ≦ RA ≦ 0.50 μm 600 μm ＜ t ＜ 1000 μm から決められる粗さＲA （ｔは目標の厚さ）に仕上げら
れる（ＲA は一般的に認められている粗さの国際的パラ
メーターであって、これは表面プロフィールの平均ライ
ンからの隔たりの算術平均である）。
【００１３】次に、比較的薄い、好ましくは１〜２０μ
ｍの範囲の中間層を、上記の仕上げされた基材表面に、
例えば物理気相成長（ＰＶＤ）により、堆積させる（ブ
ロック１３０）。中間層は、所望ならばいくつかの下層
（sublayers ）を含んでもよいが、ダイヤモンドに強固
に結合すべきではない。強い化学的な結合は付着を促進
して、結局はダイヤモンドを一体のものとして基材から
取去るのを妨げる。この層は、下にある基材にダイヤモ
ンドが化学的に結合するのを防ぐのに十分厚く、且つ被
覆された基材表面の粗さを早過ぎる剥離を防止する程度
の機械的な結合を可能にするのに必要な程度に維持する
のに十分薄いものであるべきである。窒化チタン、すな
わち本発明の好ましい中間層について言えば、層の厚さ
は約３〜５μｍの範囲である。本発明で使用することが
できるこのほかの中間層材料の例は、炭化チタン、窒化
ハフニウム、窒化ジルコニウム、窒化アルミニウム、及
び酸化アルミニウムである。これらの材料の混合物や配
合物（compound）を使用することもできる。
ｍの範囲の中間層を、上記の仕上げされた基材表面に、
例えば物理気相成長（ＰＶＤ）により、堆積させる（ブ
ロック１３０）。中間層は、所望ならばいくつかの下層
（sublayers ）を含んでもよいが、ダイヤモンドに強固
に結合すべきではない。強い化学的な結合は付着を促進
して、結局はダイヤモンドを一体のものとして基材から
取去るのを妨げる。この層は、下にある基材にダイヤモ
ンドが化学的に結合するのを防ぐのに十分厚く、且つ被
覆された基材表面の粗さを早過ぎる剥離を防止する程度
の機械的な結合を可能にするのに必要な程度に維持する
のに十分薄いものであるべきである。窒化チタン、すな
わち本発明の好ましい中間層について言えば、層の厚さ
は約３〜５μｍの範囲である。本発明で使用することが
できるこのほかの中間層材料の例は、炭化チタン、窒化
ハフニウム、窒化ジルコニウム、窒化アルミニウム、及
び酸化アルミニウムである。これらの材料の混合物や配
合物（compound）を使用することもできる。
【００１４】次に、ブロック１４０で表されるように、
合成ダイヤモンドをほぼ目標の厚さまで化学気相成長に
より堆積させる。ここで使用する、ほぼ目標の厚さまで
の堆積とは、目標の厚さの±１０％以内までの堆積を意
味する。図２を参照してなされる下記の説明は、ＣＶＤ
プラズマジェットの堆積を例示しているが、他のＣＶＤ
合成ダイヤモンドの堆積技術を使用してもよい。本発明
は、ダイヤモンドを比較的高温で堆積させてダイヤモン
ドが堆積工程と剥離工程の間にかなりの応力にさらされ
る、例えばプラズマジェット成長のような、ＣＶＤ合成
ダイヤモンド成長の技術に特に応用可能である、という
ことを特筆することができる。目標の厚さに達した後、
ブロック１５０で表されるように、合成ダイヤモンド層
を冷却により基材から剥離することができる。剥離は、
主として、冷却の際の機械的応力によるものであり、約
８００〜４００℃の間で起こる。剥離を助けるため、窒
素ガスのジェットをダイヤモンドの端部に当てることが
できる。一般に、ダイヤモンドを剥離するときには、中
間層のほとんどは基材と一緒のままであり、ダイヤモン
ドにくっついている中間層はどれも化学的に、例えば選
択エッチングにより、取除くことができる。残りの基材
と中間層が十分に良好な状態にある場合には、それらは
ダイヤモンドの堆積のために何回も再使用することがで
きる。必要ならば、基材表面を先に説明したように再度
仕上げ処理して中間層で再被覆することができる。
合成ダイヤモンドをほぼ目標の厚さまで化学気相成長に
より堆積させる。ここで使用する、ほぼ目標の厚さまで
の堆積とは、目標の厚さの±１０％以内までの堆積を意
味する。図２を参照してなされる下記の説明は、ＣＶＤ
プラズマジェットの堆積を例示しているが、他のＣＶＤ
合成ダイヤモンドの堆積技術を使用してもよい。本発明
は、ダイヤモンドを比較的高温で堆積させてダイヤモン
ドが堆積工程と剥離工程の間にかなりの応力にさらされ
る、例えばプラズマジェット成長のような、ＣＶＤ合成
ダイヤモンド成長の技術に特に応用可能である、という
ことを特筆することができる。目標の厚さに達した後、
ブロック１５０で表されるように、合成ダイヤモンド層
を冷却により基材から剥離することができる。剥離は、
主として、冷却の際の機械的応力によるものであり、約
８００〜４００℃の間で起こる。剥離を助けるため、窒
素ガスのジェットをダイヤモンドの端部に当てることが
できる。一般に、ダイヤモンドを剥離するときには、中
間層のほとんどは基材と一緒のままであり、ダイヤモン
ドにくっついている中間層はどれも化学的に、例えば選
択エッチングにより、取除くことができる。残りの基材
と中間層が十分に良好な状態にある場合には、それらは
ダイヤモンドの堆積のために何回も再使用することがで
きる。必要ならば、基材表面を先に説明したように再度
仕上げ処理して中間層で再被覆することができる。
【００１５】所望ならば、基材の表面を仕上げする工程
（ブロック１２０）及び／又は中間層を堆積する工程
（ブロック１３０）を前もって行って基材及び／又は被
覆された基材の供給を受けて、それから目標の厚さを選
ぶことを選択することができる、ということが理解され
よう。この工程の順番は、目標の厚さを選んでから基材
の仕上げと被覆をするのと同等である。
（ブロック１２０）及び／又は中間層を堆積する工程
（ブロック１３０）を前もって行って基材及び／又は被
覆された基材の供給を受けて、それから目標の厚さを選
ぶことを選択することができる、ということが理解され
よう。この工程の順番は、目標の厚さを選んでから基材
の仕上げと被覆をするのと同等である。
【００１６】図２を参照すると、これには本発明の態様
を実施するのに利用することができるタイプのプラズマ
ジェット成長装置２００の図が示されている。この装置
２００は、真空ハウジング２１１内に入っていて、アー
ク発生部２１５を含んでいる。このアーク発生部は、円
筒状の陽極２９１、棒状の陰極２９２、注入された流体
に陰極２９２を通過させるように陰極に隣合って取付け
られたインジェクタ２９５を含む。この図示された装置
では、供給流体は水素とメタンの混合物でよい。陽極２
９１と陰極２９２は、電位源（図示せず）、例えばＤＣ
電位源により電圧を印加される。参照数字２１７で指示
される円筒状磁石が、アーク発生部で発生されたプラズ
マを制御するために使用される。これらの磁石は、プラ
ズマが堆積領域６０に達するまでプラズマを細い円柱内
に保持する。液体窒素を循環させることができる冷却コ
イル２３４が磁石の内側にあり、集束されるプラズマを
取巻いている。
を実施するのに利用することができるタイプのプラズマ
ジェット成長装置２００の図が示されている。この装置
２００は、真空ハウジング２１１内に入っていて、アー
ク発生部２１５を含んでいる。このアーク発生部は、円
筒状の陽極２９１、棒状の陰極２９２、注入された流体
に陰極２９２を通過させるように陰極に隣合って取付け
られたインジェクタ２９５を含む。この図示された装置
では、供給流体は水素とメタンの混合物でよい。陽極２
９１と陰極２９２は、電位源（図示せず）、例えばＤＣ
電位源により電圧を印加される。参照数字２１７で指示
される円筒状磁石が、アーク発生部で発生されたプラズ
マを制御するために使用される。これらの磁石は、プラ
ズマが堆積領域６０に達するまでプラズマを細い円柱内
に保持する。液体窒素を循環させることができる冷却コ
イル２３４が磁石の内側にあり、集束されるプラズマを
取巻いている。
【００１７】操作時には、水素とメタンの混合物をイン
ジェクタ２９５に供給し、アーク発生部の前方でプラズ
マを得て、そして堆積領域に向けて加速し、収束させ
る。プラズマ発生領域における温度及び圧力は、典型的
に、それぞれおよそ１，５００〜１５，０００℃及び１
００〜７００torrの範囲であり、そして堆積領域におい
ては、それぞれおよそ８００〜１，１００℃及び０．１
〜２００torrの範囲である。当該技術分野で知られてい
るように、上記のプラズマから多結晶質の合成ダイヤモ
ンドを生成することができる。メタンの炭素がダイヤモ
ンドとして選択的に堆積し、生成するグラファイトは促
進ガスの水素と一緒になることで追い出される。
ジェクタ２９５に供給し、アーク発生部の前方でプラズ
マを得て、そして堆積領域に向けて加速し、収束させ
る。プラズマ発生領域における温度及び圧力は、典型的
に、それぞれおよそ１，５００〜１５，０００℃及び１
００〜７００torrの範囲であり、そして堆積領域におい
ては、それぞれおよそ８００〜１，１００℃及び０．１
〜２００torrの範囲である。当該技術分野で知られてい
るように、上記のプラズマから多結晶質の合成ダイヤモ
ンドを生成することができる。メタンの炭素がダイヤモ
ンドとして選択的に堆積し、生成するグラファイトは促
進ガスの水素と一緒になることで追い出される。
【００１８】この堆積室の下部１０５Ａは、合成ダイヤ
モンドをその上に堆積させる窒化チタン層３０を備えた
基材１０を載せることができる台座１０６を有する。こ
の台座は温度制御装置を含むことができる。
モンドをその上に堆積させる窒化チタン層３０を備えた
基材１０を載せることができる台座１０６を有する。こ
の台座は温度制御装置を含むことができる。
【００１９】
【実施例】図２を参照して説明したタイプのＣＶＤプラ
ズマジェット成長装置を使って、厚さがおよそ２００〜
１０００μｍの合成ダイヤモンド膜の多数の試料（約４
０個）を堆積させた。使用した基材は直径約６インチ
（１５cm）のモリブデンの円盤であった。試料のうちの
一部は、これらの６インチ円盤上の直径３インチ（７．
５cm）の円形のメサ上に作製した。基材の表面を、ダイ
ヤモンド又は炭化ホウ素グリットのスラリーで、約０．
３３〜約０．５１μｍの範囲の粗さＲA に磨いた。ＰＶ
Ｄにより３〜５μｍの範囲の厚さの窒化チタン中間層を
被覆後、図２に示した一般型の装置を使用して、直径約
３〜４インチ（７．５〜１０cm）、厚さおよそ２００〜
１０００μｍの範囲の合成ダイヤモンドを堆積させた。
ダイヤモンドが剥離する温度（早いうちの膨れがない場
合）は約８００〜４００℃の範囲内であった。厚さを故
意に約６００μｍより厚くした、粗さＲA が０．３８未
満の試料は、早いうちの膨れの発生率がより高く、そし
て粗さＲA が０．５０より大きい試料は、剥離の際に割
れの発生率がより高かった。約６００μｍ未満の厚さの
場合は、早過ぎる剥離を防ぐために必要な最小限の粗さ
は厚さに対しておおよそ線形に、０．３８ｔ／６００μ
ｍのように変化することが認められた。同じようにし
て、但し基材を最初にＲA ＜０．１μｍに研磨して、更
に別の試料を作製した。堆積したダイヤモンドは、厚さ
が７５μｍに達する前に割れた。
ズマジェット成長装置を使って、厚さがおよそ２００〜
１０００μｍの合成ダイヤモンド膜の多数の試料（約４
０個）を堆積させた。使用した基材は直径約６インチ
（１５cm）のモリブデンの円盤であった。試料のうちの
一部は、これらの６インチ円盤上の直径３インチ（７．
５cm）の円形のメサ上に作製した。基材の表面を、ダイ
ヤモンド又は炭化ホウ素グリットのスラリーで、約０．
３３〜約０．５１μｍの範囲の粗さＲA に磨いた。ＰＶ
Ｄにより３〜５μｍの範囲の厚さの窒化チタン中間層を
被覆後、図２に示した一般型の装置を使用して、直径約
３〜４インチ（７．５〜１０cm）、厚さおよそ２００〜
１０００μｍの範囲の合成ダイヤモンドを堆積させた。
ダイヤモンドが剥離する温度（早いうちの膨れがない場
合）は約８００〜４００℃の範囲内であった。厚さを故
意に約６００μｍより厚くした、粗さＲA が０．３８未
満の試料は、早いうちの膨れの発生率がより高く、そし
て粗さＲA が０．５０より大きい試料は、剥離の際に割
れの発生率がより高かった。約６００μｍ未満の厚さの
場合は、早過ぎる剥離を防ぐために必要な最小限の粗さ
は厚さに対しておおよそ線形に、０．３８ｔ／６００μ
ｍのように変化することが認められた。同じようにし
て、但し基材を最初にＲA ＜０．１μｍに研磨して、更
に別の試料を作製した。堆積したダイヤモンドは、厚さ
が７５μｍに達する前に割れた。
【図１】本発明の方法の一態様の操作工程流れ図であ
る。
る。
【図２】本発明の一態様で使用するための、合成ダイヤ
モンドのＣＶＤによる堆積に利用することができるプラ
ズマジェット成長装置の模式図である。
モンドのＣＶＤによる堆積に利用することができるプラ
ズマジェット成長装置の模式図である。
１０…基材 ３０…窒化チタン層 ６０…堆積領域 １０６…台座 ２００…プラズマジェット成長装置 ２１１…真空ハウジング ２１５…アーク発生部 ２１７…磁石 ２９１…陽極 ２９２…陰極 ２９５…インジェクタ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロバート エム．フレイ アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01603，ウースター，デラウェア スト リート ４ (56)参考文献 特開 平１−225774（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−124573（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−188717（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)
Claims (7)
- 【請求項１】 次に掲げる諸工程を含む、所望の厚さの
支持なし合成ダイヤモンド膜を製造するための方法。 基材を用意する工程 製造すべきダイヤモンドの、２００〜１０００μｍの範
囲内にある目標の厚さを選択する工程 基材の表面を、当該目標の厚さの関数である粗さであっ
て、 0.38t/600 μm ≦ RA ≦ 0.50 μm 200 μm ＜ t ≦ 600 μm 0.38 μm ≦ RA ≦ 0.50 μm 600 μm ＜ t ＜ 1000 μm から決められる粗さＲA（ｔは目標の厚さ）に仕上げる
工程 基材上に１〜２０μｍの範囲の厚さの中間層を付着させ
る工程 この中間層の上に合成ダイヤモンドを化学気相成長によ
り上記の目標の厚さの±１０％以内まで堆積させる工程 この合成ダイヤモンドを冷却してその剥離を果たす工程 - 【請求項２】 基材を用意する前記の工程が、モリブデ
ン、タングステン及びグラファイトからなる群より選ば
れた材料の基材を用意することを含む、請求項１記載の
方法。 - 【請求項３】 中間層を付着させる前記の工程が、窒化
チタン、炭化チタン、窒化ハフニウム、窒化ジルコニウ
ム、窒化アルミニウム及び酸化アルミニウムからなる群
より選ばれた材料を付着させることを含む、請求項１又
は２記載の方法。 - 【請求項４】 基材を用意する前記の工程がモリブデン
基材を用意することを含む、請求項１又は３記載の方
法。 - 【請求項５】 中間層を付着させる前記の工程が窒化チ
タンの層を付着させることを含む、請求項４記載の方
法。 - 【請求項６】 中間層を付着させる前記の工程が３〜５
μｍの範囲の厚さを有する中間層を付着させることを含
む、請求項１、３、４又は５記載の方法。 - 【請求項７】 中間層の上に合成ダイヤモンドを堆積さ
せる前記の工程がプラズマジェットＣＶＤにより合成ダ
イヤモンドを堆積させることを含む、請求項１、３、
４、５又は６記載の方法。
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