JP2679023B2 - ダイヤモンド薄膜堆積用基板の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド薄膜堆積用基板の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は電子工業における半導体や絶縁体及びコーテ
ィング膜形成に用いられるダイアモンド薄膜堆積用基板
の製造方法に関するものである。
ィング膜形成に用いられるダイアモンド薄膜堆積用基板
の製造方法に関するものである。
従来の技術 炭素系薄膜であるダイヤモンド薄膜を結晶性良く堆積
するためには、単に成長方法のみ検討するのではなく、
膜を成長させる基板材料の選択が必要である。従来行な
われている方法としてはまず、用いる基板として成長膜
と同じ材料すなわち、単結晶ダイヤモンドを選ぶ方法が
ある。この方法を用いると結晶性のよい良質の膜を堆積
することが出来る。このような堆積膜と同材料の基板を
用いて膜堆積を行なう技術はホモ・エピタキシャル技術
と呼ばれている。これに対し、成長膜と異なる材料であ
る異種基板上に膜堆積を行なうヘテロ・エピタキシャル
技術がある。この技術を用いると様々な基板上に膜堆積
できるので、ダイヤモンド薄膜を広い分野で利用するこ
とができる。現在この技術で用いられている基板として
は、シリコン、シリコン・カーバイド等様々なものが挙
げられる。また、単に基板材料を選択するだけでなく基
板表面を人為的に加工する試みもなされている。例え
ば、シリコン基板表面を部分的にアルゴンなどの不活性
イオン・ビームやダイヤモンド砥石などで荒したものな
どが用いられている例としてあげられる。
するためには、単に成長方法のみ検討するのではなく、
膜を成長させる基板材料の選択が必要である。従来行な
われている方法としてはまず、用いる基板として成長膜
と同じ材料すなわち、単結晶ダイヤモンドを選ぶ方法が
ある。この方法を用いると結晶性のよい良質の膜を堆積
することが出来る。このような堆積膜と同材料の基板を
用いて膜堆積を行なう技術はホモ・エピタキシャル技術
と呼ばれている。これに対し、成長膜と異なる材料であ
る異種基板上に膜堆積を行なうヘテロ・エピタキシャル
技術がある。この技術を用いると様々な基板上に膜堆積
できるので、ダイヤモンド薄膜を広い分野で利用するこ
とができる。現在この技術で用いられている基板として
は、シリコン、シリコン・カーバイド等様々なものが挙
げられる。また、単に基板材料を選択するだけでなく基
板表面を人為的に加工する試みもなされている。例え
ば、シリコン基板表面を部分的にアルゴンなどの不活性
イオン・ビームやダイヤモンド砥石などで荒したものな
どが用いられている例としてあげられる。
発明が解決しようとする課題 上述のように、ホモ・エピタキシャル技術によってダ
イヤモンド薄膜を形成する場合、基板として単結晶ダイ
アモンドを用意しなければならない。しかし、ダイヤモ
ンド基板は非常に高価であるという課題や大面積のもの
が得られないという課題があった。
イヤモンド薄膜を形成する場合、基板として単結晶ダイ
アモンドを用意しなければならない。しかし、ダイヤモ
ンド基板は非常に高価であるという課題や大面積のもの
が得られないという課題があった。
また、ヘテロ・エピタキシャル技術によってダイヤモ
ンド薄膜を形成する場合、基板の選択は重要なポイント
である。なぜなら、ダイヤモンド膜の成長は膜堆積初期
課程におけるダイヤモンド核の発生、成長が重要であ
り、それは使用する基板材料や基板表面の状態に依存し
ているからである。
ンド薄膜を形成する場合、基板の選択は重要なポイント
である。なぜなら、ダイヤモンド膜の成長は膜堆積初期
課程におけるダイヤモンド核の発生、成長が重要であ
り、それは使用する基板材料や基板表面の状態に依存し
ているからである。
そのため、従来は基板表面を人為的に荒すことで核の
発生密度を増やす試みが行なわれているが、しかし、こ
の方法では単に核発生密度の増加を促するだけで、堆積
した膜の結晶方位を制御することは出来ないという課題
があった。すなわち、ヘテロ・エピタキシィはホモ・エ
ピタキシィに比べ膜全体として結晶性が良くないという
課題があった。
発生密度を増やす試みが行なわれているが、しかし、こ
の方法では単に核発生密度の増加を促するだけで、堆積
した膜の結晶方位を制御することは出来ないという課題
があった。すなわち、ヘテロ・エピタキシィはホモ・エ
ピタキシィに比べ膜全体として結晶性が良くないという
課題があった。
以上のようにダイヤモンド薄膜を結晶性良く堆積する
ための基板として今まで用いられてきたものは一長一短
であり、特にヘテロ・エピタキシィにおいて基板材料及
び基板表面の状態による結晶性、配向性の制御に大きな
成果をあげたものは今まで得られていない。
ための基板として今まで用いられてきたものは一長一短
であり、特にヘテロ・エピタキシィにおいて基板材料及
び基板表面の状態による結晶性、配向性の制御に大きな
成果をあげたものは今まで得られていない。
本発明は、このような従来技術の課題に鑑み、ヘテロ
・エピタキシィにおいて結晶性、配向性の制御に優れた
ダイヤモンド薄膜堆積用基板の製造方法を提供すること
を目的とする。
・エピタキシィにおいて結晶性、配向性の制御に優れた
ダイヤモンド薄膜堆積用基板の製造方法を提供すること
を目的とする。
課題を解決するための手段 請求項１の本発明は、少なくとも炭素を含むイオンを
シリコン基板にイオン注入した後、前記基板をエッチン
グ処理することによって、前記基板表面に前記イオン注
入の際に形成されるシリコン・カーバイドの層を存在せ
しめることを特徴とするダイヤモンド薄膜堆積用基板の
製造方法である。
シリコン基板にイオン注入した後、前記基板をエッチン
グ処理することによって、前記基板表面に前記イオン注
入の際に形成されるシリコン・カーバイドの層を存在せ
しめることを特徴とするダイヤモンド薄膜堆積用基板の
製造方法である。
請求項３の本発明は、面方位が（100）方向のシリコ
ン基板を異方性エッチングすることによって、面方位が
（111）の面で囲まれたピラミッド状のエッチ・ピット
を作製し、その後に少なくとも炭素を含むイオンを前記
基板にイオン注入することによってシリコン・カーバイ
ドの層を形成させることを特徴とするダイヤモンド薄膜
堆積用基板の製造方法である。
ン基板を異方性エッチングすることによって、面方位が
（111）の面で囲まれたピラミッド状のエッチ・ピット
を作製し、その後に少なくとも炭素を含むイオンを前記
基板にイオン注入することによってシリコン・カーバイ
ドの層を形成させることを特徴とするダイヤモンド薄膜
堆積用基板の製造方法である。
作用 本発明では、堆積を行なうシリコン基板に少なくとも
ダイヤモンド薄膜の構成元素である炭素を含むイオンを
注入することにより、前記基板内部にβ−SiCを形成す
ることが出来る。β−SiCは結合状態がダイヤモンドと
同じ構造を持っており、かつシリコンとダイヤモンドと
の格子定数のずれと比べて、そのずれは小さいため、形
成されたβ−SiCの層の上に結晶性及び配向性の良いダ
イヤモンド薄膜を成長させることが可能となる。
ダイヤモンド薄膜の構成元素である炭素を含むイオンを
注入することにより、前記基板内部にβ−SiCを形成す
ることが出来る。β−SiCは結合状態がダイヤモンドと
同じ構造を持っており、かつシリコンとダイヤモンドと
の格子定数のずれと比べて、そのずれは小さいため、形
成されたβ−SiCの層の上に結晶性及び配向性の良いダ
イヤモンド薄膜を成長させることが可能となる。
このことはダイヤモンド薄膜をシリコン基板上にヘテ
ロ・エピタキシィする場合、基板表面にSiCの緩衝層が
形成されているのが観察されていることからも裏付けら
れる。
ロ・エピタキシィする場合、基板表面にSiCの緩衝層が
形成されているのが観察されていることからも裏付けら
れる。
実施例 以下に本発明の実施例を図面を参照して説明する。
第１図は請求項１記載の本発明の手順を表わした図で
ある。
ある。
まず、洗浄された単結晶シリコン基板101に炭素イオ
ン102を照射することによって、前記基板101中にβ−Si
Cの層を形成する。この時、β−SiCが形成される深さ方
向の分布を入射してくる前記炭素イオン102のエネルギ
ーによって、制御される。その後、β−SiCが存在する
領域まで前記基板表面をエッチングすることによって、
β−SiC膜を表面に出す。
ン102を照射することによって、前記基板101中にβ−Si
Cの層を形成する。この時、β−SiCが形成される深さ方
向の分布を入射してくる前記炭素イオン102のエネルギ
ーによって、制御される。その後、β−SiCが存在する
領域まで前記基板表面をエッチングすることによって、
β−SiC膜を表面に出す。
第２図は請求項２記載の本発明の手順を表わした図で
ある。
ある。
まず、面方位が（100）方向の単結晶シリコン基板201
に炭素イオン102を照射することによって、前記基板101
中にβ−SiCの層を形成する。
に炭素イオン102を照射することによって、前記基板101
中にβ−SiCの層を形成する。
その後、異方性エッチングすることによって、前記基
板201表面にピラミッド上のエッチ・ピットを形成す
る。この際、入射炭素イオンのエネルギーやエッチング
液の構成や温度・エッチング時間などを管理することに
より、このエッチ・ピットの頂底部分に、形成されたβ
−SiCの層がくるように制御することが出来る。この様
な手段を用いることによって、規則正しくβ−SiCの窓
が表面に存在するような基板を作製することが出来る。
板201表面にピラミッド上のエッチ・ピットを形成す
る。この際、入射炭素イオンのエネルギーやエッチング
液の構成や温度・エッチング時間などを管理することに
より、このエッチ・ピットの頂底部分に、形成されたβ
−SiCの層がくるように制御することが出来る。この様
な手段を用いることによって、規則正しくβ−SiCの窓
が表面に存在するような基板を作製することが出来る。
第３図は請求項３記載の本発明の手順を表わした図で
ある。
ある。
まず、面方位が（100）方向の単結晶シリコン基板201
をアルカリ系のエッチング液で異方性エッチングするこ
とによって、前記基板201の表面にピラミッド状のエッ
チ・ピットを形成する。この際、エッチング液の構成や
温度・エッチング時間などを管理することにより、均一
にかつ再現性良くエッチ・ピットを形成することが出来
る。このようにして準備された前記基板201に炭素イオ
ン102を照射することによって、規則正しい凹凸を持っ
た基板表層に、β−SiCを形成することが出来る。
をアルカリ系のエッチング液で異方性エッチングするこ
とによって、前記基板201の表面にピラミッド状のエッ
チ・ピットを形成する。この際、エッチング液の構成や
温度・エッチング時間などを管理することにより、均一
にかつ再現性良くエッチ・ピットを形成することが出来
る。このようにして準備された前記基板201に炭素イオ
ン102を照射することによって、規則正しい凹凸を持っ
た基板表層に、β−SiCを形成することが出来る。
第４図は本発明に係るダイヤモンド薄膜堆積用基板の
製造に用いた装置の概略構成図である。
製造に用いた装置の概略構成図である。
本装置は炭素イオン102を得るために、ガスボンベ403
からガス導入管404を通して供給される炭化水素ガスを
放電分解する放電室401と、その結果得られた前記炭素
イオン102を直流電界によって加速し、基板411に照射す
る基板室402から構成されている。放電室401は円筒状の
石英管で作られ、その外側に前記炭化水素ガスを分解す
るための高周波電源405（周波数13.56MHz）の電極が取
り付けられている。その電極の外側には前記炭素イオン
102の生成効率を高めるために、石英管の中心軸方向に
静磁場を発生させる電磁石408が設置されている。
からガス導入管404を通して供給される炭化水素ガスを
放電分解する放電室401と、その結果得られた前記炭素
イオン102を直流電界によって加速し、基板411に照射す
る基板室402から構成されている。放電室401は円筒状の
石英管で作られ、その外側に前記炭化水素ガスを分解す
るための高周波電源405（周波数13.56MHz）の電極が取
り付けられている。その電極の外側には前記炭素イオン
102の生成効率を高めるために、石英管の中心軸方向に
静磁場を発生させる電磁石408が設置されている。
放電室401内には、放電によって生成されたプラズマ
を挟むように２つの電極407、408が配置してあり、この
電極間には炭素イオン102を加速させるための直流電圧
源403が接続されている。直流電圧源403によって加速さ
れた前記炭素イオン102は、基板台412に置かれた前記基
板411表面に照射され、注入される。また、前記基板台4
12には前記基板411を加熱する機能も有している。それ
は、前記炭素イオン102を照射する際、基板加熱を行な
うことにより、照射時に発生する若干の基板の損傷を、
例えば400℃以上の様な低いアニール温度で回復するこ
とが可能になるためである。
を挟むように２つの電極407、408が配置してあり、この
電極間には炭素イオン102を加速させるための直流電圧
源403が接続されている。直流電圧源403によって加速さ
れた前記炭素イオン102は、基板台412に置かれた前記基
板411表面に照射され、注入される。また、前記基板台4
12には前記基板411を加熱する機能も有している。それ
は、前記炭素イオン102を照射する際、基板加熱を行な
うことにより、照射時に発生する若干の基板の損傷を、
例えば400℃以上の様な低いアニール温度で回復するこ
とが可能になるためである。
第５図は第４図で示した装置を用いて、炭素イオンを
単結晶シリコン基板に照射することによって得られたダ
イヤモンド薄膜堆積用基板の赤外吸収分光スペクトルの
結果である。実験条件は前記炭化水素ガスとしてメタン
を用い、加速電圧＝3kV、放電電力＝20w、圧力＝6.3×1
0-4Torr、印加磁場＝30gauss、ドース量＝１×1016個/c
m2とした。800cm-1付近に観測される吸収がβ−SiCの信
号であり、前記条件で試料を作製した場合、β−SiCが
形成されていることがわかる。この様にして得られた基
板を、例えば400℃以上、特に800℃以上の所定の温度で
熱処理する方が、前記シリコン基板中に形成されるβ−
SiCの結晶性が良く、ダイヤモンド薄膜堆積用基板とし
て適している。β−SiCが形成されていることは、光電
子分光法（XPS）並びに反射電子線回折法（RHEED）を用
いて、さらに本発明者は確認した。
単結晶シリコン基板に照射することによって得られたダ
イヤモンド薄膜堆積用基板の赤外吸収分光スペクトルの
結果である。実験条件は前記炭化水素ガスとしてメタン
を用い、加速電圧＝3kV、放電電力＝20w、圧力＝6.3×1
0-4Torr、印加磁場＝30gauss、ドース量＝１×1016個/c
m2とした。800cm-1付近に観測される吸収がβ−SiCの信
号であり、前記条件で試料を作製した場合、β−SiCが
形成されていることがわかる。この様にして得られた基
板を、例えば400℃以上、特に800℃以上の所定の温度で
熱処理する方が、前記シリコン基板中に形成されるβ−
SiCの結晶性が良く、ダイヤモンド薄膜堆積用基板とし
て適している。β−SiCが形成されていることは、光電
子分光法（XPS）並びに反射電子線回折法（RHEED）を用
いて、さらに本発明者は確認した。
また、シリコン基板の異方性エッチングについては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ヒドラジン等のア
ルカリと溶媒として水を、そして試薬としてアルコール
を混合したものをエッチング液に用いることによって、
行なうことが出来る。本発明者らはヒドラジン−水−イ
ソプロピルアルコールの混合液をエッチング液として用
い、前記エッチング液を60〜70℃の所定の温度に保つこ
とによって、（100）単結晶シリコン基板に再現性良く
（111）面で囲まれたエッチ・ピットを作製できること
を確認した。その際、前記エッチング液を撹はんするこ
とによって、エッチ・ピットの均一性が高まることも確
認した。
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ヒドラジン等のア
ルカリと溶媒として水を、そして試薬としてアルコール
を混合したものをエッチング液に用いることによって、
行なうことが出来る。本発明者らはヒドラジン−水−イ
ソプロピルアルコールの混合液をエッチング液として用
い、前記エッチング液を60〜70℃の所定の温度に保つこ
とによって、（100）単結晶シリコン基板に再現性良く
（111）面で囲まれたエッチ・ピットを作製できること
を確認した。その際、前記エッチング液を撹はんするこ
とによって、エッチ・ピットの均一性が高まることも確
認した。
以上の実施例からも明らかなように本発明によると、
以下の様なメリットが得られる。
以下の様なメリットが得られる。
まず、はじめに炭素イオンの注入とエッチング処理に
よって、シリコン基板表面にβ−SiCの層を形成するこ
とが可能になる。このことは、シリコン基板を用いたヘ
テロ・エピタキシャル技術で良質なダイヤモンド薄膜の
堆積が可能になったことを意味する。
よって、シリコン基板表面にβ−SiCの層を形成するこ
とが可能になる。このことは、シリコン基板を用いたヘ
テロ・エピタキシャル技術で良質なダイヤモンド薄膜の
堆積が可能になったことを意味する。
次に、第４図で示したような装置を用いることによ
り、大面積にかつ均一に炭素イオンを照射することによ
って、シリコン基板上の大きな領域にβ−SiCの層を形
成することが出来る。このことは、安価なシリコン基板
を用いて、大面積のダイヤモンド薄膜を形成することが
可能になったことを意味する。
り、大面積にかつ均一に炭素イオンを照射することによ
って、シリコン基板上の大きな領域にβ−SiCの層を形
成することが出来る。このことは、安価なシリコン基板
を用いて、大面積のダイヤモンド薄膜を形成することが
可能になったことを意味する。
そして、シリコン基板上に人為的な凹凸をつけたりま
たは、炭素の濃度に分布を持たせたりすることで、ダイ
ヤモンド薄膜堆積に重要な意味を持つ核発生の位置制
御、密度制御が出来る。核の発生及び成長はβ−SiCの
窓の部分で優先的に起こることから、結晶性・配向性の
揃ったダイヤモンド核を選択的に成長させることが可能
となる。このことは、従来より結晶性・配向性の良いダ
イヤモンド薄膜を作製することが可能になったことを意
味する。
たは、炭素の濃度に分布を持たせたりすることで、ダイ
ヤモンド薄膜堆積に重要な意味を持つ核発生の位置制
御、密度制御が出来る。核の発生及び成長はβ−SiCの
窓の部分で優先的に起こることから、結晶性・配向性の
揃ったダイヤモンド核を選択的に成長させることが可能
となる。このことは、従来より結晶性・配向性の良いダ
イヤモンド薄膜を作製することが可能になったことを意
味する。
発明の効果 以上のように本発明はシリコン基板をダイヤモンド薄
膜を堆積する際の異種基板として利用できるという点ば
かりでなく、前記異種基板を用いることによって従来よ
りも結晶性の良い良質のダイヤモンド薄膜を形成できる
という点で、極めて有用なものである。
膜を堆積する際の異種基板として利用できるという点ば
かりでなく、前記異種基板を用いることによって従来よ
りも結晶性の良い良質のダイヤモンド薄膜を形成できる
という点で、極めて有用なものである。
第１図は請求項１記載の本発明の手順を表わした図、第
２図は請求項２の本発明の手順を表わした図、第３図は
請求項３の本発明の手順を表わした図、第４図は本発明
に係るダイヤモンド薄膜堆積用基板の製造方法に用いた
装置の概略構成を示す断面図、第５図は第４図で示した
装置を用いて、炭素イオンを単結晶シリコン基板に照射
することによって得られたダイヤモンド薄膜堆積用基板
の赤外吸収分光スペクトルの結果を表すグラフである。 101……単結晶シリコン、102……炭素イオン、103……
β−SiC層、201……（100）単結晶シリコン、401……放
電室、402……基板室、403……ガスボンベ、404……ガ
ス導入管、405……高周波電源、406……電磁石、407…
…第１の電極、408……第２の電極、409……直流電圧
源、412……基板台。
２図は請求項２の本発明の手順を表わした図、第３図は
請求項３の本発明の手順を表わした図、第４図は本発明
に係るダイヤモンド薄膜堆積用基板の製造方法に用いた
装置の概略構成を示す断面図、第５図は第４図で示した
装置を用いて、炭素イオンを単結晶シリコン基板に照射
することによって得られたダイヤモンド薄膜堆積用基板
の赤外吸収分光スペクトルの結果を表すグラフである。 101……単結晶シリコン、102……炭素イオン、103……
β−SiC層、201……（100）単結晶シリコン、401……放
電室、402……基板室、403……ガスボンベ、404……ガ
ス導入管、405……高周波電源、406……電磁石、407…
…第１の電極、408……第２の電極、409……直流電圧
源、412……基板台。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−6081（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−216218（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−3931（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】少なくとも炭素を含むイオンをシリコン基
板にイオン注入した後、前記基板をエッチング処理する
ことによって、前記基板表面に前記イオン注入の際に形
成されるシリコン・カーバイドの層を存在せしめること
を特徴とするダイヤモンド薄膜堆積用基板の製造方法。 - 【請求項２】少なくとも炭素を含むイオンを面方位が
（100）方向のシリコ基板にイオン注入した後、前記基
板を異方性エッチングすることによって、面方位が（11
1）の面で囲まれたピラミッド状のエッチ・ピットを作
製し、その頂底部に、前記イオン注入の際に形成される
シリコン・カーバイドの層が存在するような構造を持た
せることを特徴とする請求項１記載のダイヤモンド薄膜
堆積用基板の製造方法。 - 【請求項３】面方位が（100）方向のシリコン基板を異
方性エッチングすることによって、面方位が（111）の
面で囲まれたピラミッド状のエッチ・ピットを作製し、
その後に少なくとも炭素を含むイオンを前記基板にイオ
ン注入することによってシリコン・カーバイドの層を形
成させることを特徴とするダイヤモンド薄膜堆積用基板
の製造方法。 - 【請求項４】前記請求項１、２または３記載の方法で作
製された前記基板を400℃以上の所定の温度でアニール
処理することを特徴とするダイヤモンド薄膜堆積用基板
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1339006A JP2679023B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | ダイヤモンド薄膜堆積用基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1339006A JP2679023B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | ダイヤモンド薄膜堆積用基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197385A JPH03197385A (ja) | 1991-08-28 |
| JP2679023B2 true JP2679023B2 (ja) | 1997-11-19 |
Family
ID=18323379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1339006A Expired - Fee Related JP2679023B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | ダイヤモンド薄膜堆積用基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2679023B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5314652A (en) * | 1992-11-10 | 1994-05-24 | Norton Company | Method for making free-standing diamond film |
| JP2615406B2 (ja) * | 1993-06-30 | 1997-05-28 | 工業技術院長 | 炭化珪素埋め込み層を有するシリコン基板の製造方法 |
| US5527559A (en) * | 1994-07-18 | 1996-06-18 | Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. | Method of depositing a diamond film on a graphite substrate |
| JP4895890B2 (ja) * | 2007-03-29 | 2012-03-14 | 三菱電機株式会社 | 横型高耐圧素子を有する半導体装置の製造方法 |
-
1989
- 1989-12-26 JP JP1339006A patent/JP2679023B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03197385A (ja) | 1991-08-28 |
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