JP3102316B2 - 電子写真感光体 - Google Patents
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- JP3102316B2 JP3102316B2 JP07250294A JP25029495A JP3102316B2 JP 3102316 B2 JP3102316 B2 JP 3102316B2 JP 07250294 A JP07250294 A JP 07250294A JP 25029495 A JP25029495 A JP 25029495A JP 3102316 B2 JP3102316 B2 JP 3102316B2
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Description
し、詳しくは、積層型有機感光体の下引き層に関する。
特公昭60−34099号公報に記載されているような
導電性基体上に有機材料を主要材料とする電荷発生層,
電荷輸送層を積層してなる積層型有機感光体が開発さ
れ、実用化が進んでいる。このような積層型有機感光体
は、通常、導電性基体と、その上に積層される有機電荷
発生物質を適当な樹脂バインダー,有機溶媒に分散させ
た分散液を塗布,乾燥して形成した電荷発生層と、有機
電荷輸送物質を適当な樹脂バインダー,添加剤とともに
有機溶媒に溶解,分散させた液を塗布,乾燥して形成し
た電荷輸送層とで構成される。
導電性基体上に薄膜の電荷発生層を塗布形成する際に基
体表面の影響を受け易く、膜厚均一にかつ均質に塗布形
成することが難しく、膜厚ムラなどが発生し、種々の画
像欠陥や濃度ムラの原因となっていた。このような問題
の対策として、導電性基体と電荷発生層との間に下引き
層または中間層と呼ばれる樹脂層を設けることが有効で
あることが知られている。例えば、アルコール可溶性ポ
リアミド樹脂を塗布,乾燥した層が有効とされる(特公
昭58−45707号公報,特開昭60−168157
号公報)。
うな下引き層を設けても、初期的には良好な電気特性,
画像品質が得られるものの、繰り返し使用(例えば、A
4サイズの用紙で10000枚画像出しを行う)により
電荷の蓄積が生じ、画像上、黒点やメモリーの発生,濃
度ムラなどの不具合が生じてくる。さらに、電荷発生層
との密着性が良くないことによる膜の剥離に起因する画
像不良,装置の故障などの問題が起きていた。
のであって、電子写真特性に優れ、長期間繰り返し使用
しても、特性が安定しており、良質の画像が安定して得
られる積層型有機感光体を提供することを目的とする。
によれば、導電性基体上に可溶性ポリアミド樹脂とノル
マルブチル化メラミン樹脂を主要成分とする樹脂中に表
面をアミノシラン処理されたアナターゼ型二酸化チタン
微粒子を分散させた下引き層が設けられ、その上に有機
材料を主要材料とする電荷発生層,電荷輸送層が順次積
層されてなる電子写真感光体とすることによって解決さ
れる。
メラミン樹脂を主要成分とする塗布液は、塗布液が安定
で、良好な塗膜としての下引き層を形成することができ
る。また、塗膜の安定性が良く、密着性も良い。また、
電荷発生層塗布液の溶媒に侵され難い塗膜が得られる。
さらに、環境変化による下引き層の電気特性の変動が少
なく、低温低湿下,高温高湿下でも良好な画像を維持す
る感光体を得ることができる。
チル化メラミン樹脂との混合樹脂に、アナターゼ型二酸
化チタン微粒子を含有させて下引き層を形成することに
より、特性良好で安定した下引き層が得られ、特性の優
れた感光体を得ることができる。この場合、ルチル型二
酸化チタン微粒子では良好な電気特性の感光体が得られ
ず、下引き層に含ませる二酸化チタンの結晶型が重要で
ある。その理由については現在のところ明確ではない
が、結晶型により誘電率が変わることは遷移金属酸化物
ではよく知られており、この誘電率の差によるものと推
測される。すなわち、ルチル型の誘電率が114である
のに対して、アナターゼ型の誘電率は約48と著しく小
さいため、下引き層に誘起される電界がアナターゼ型の
方が小さいことによると考えられる。
タン微粒子を含有させることにより、露光光にレーザー
光のような単色光を用いた電子写真応用装置に搭載した
場合、基体からの反射光の干渉に起因する画像の干渉縞
模様の発生を防止する効果も得られる。また、上述のア
ナターゼ型二酸化チタン微粒子の表面をアミノシラン処
理すれば、下引き層塗布液中での微粒子の分散性が改善
され、塗布液のポットライフが向上し、良好な塗膜をよ
り安定的に形成することができる効果が得られる。
アミノシラン処理は、例えば、微粒子表面をOH基,ア
ミノ基のついたシランでコーティングすることによって
行うことができる。また、下引き層に含有されるアナタ
ーゼ型二酸化チタン微粒子の量は、樹脂100重量部に
対して50重量部ないし150重量部の範囲内であるこ
とが望ましい。
の一実施例の模式的断面図を示し、導電性基体1上に下
引き層2,電荷発生層3,電荷輸送層4が順次形成され
た構成のものである。この発明において、導電性基体材
料としては、通常の公知の材料、例えば、JIS300
3系,JIS5000系,JIS6000系などのアル
ミニウム合金、その他の金属材料、導電性樹脂材料など
が用いられる。形状は、板状,シート状,円筒状などい
ずれでもよいが、一般には、電子写真装置設計上の利点
から円筒状とされる。
場合には押し出し加工,引き抜き加工などにより、ま
た、樹脂材料を用いる場合には射出成形により、所定の
寸法精度を有する円筒状基体が製造される。これらの基
体の外周面上に下引き層が形成されるが、外周面は、必
要に応じて、ダイヤモンドバイトによる切削加工などに
より適切な表面粗さに仕上げられてもよい。その後、加
工に用いられる切削油などを除去して基体表面を清浄化
するために洗浄が施される。この洗浄に際して、従来
は、トリクレン,フロンなどの塩素系有機溶剤が用いら
れていたが、近年、オゾン層保護など環境保護の目的で
弱アルカリ性洗剤などの水系洗浄剤が用いられるように
なってきている。
に、可溶性ポリアミド樹脂とノルマルブチル化メラミン
樹脂を主要成分とする下引き層、または、アナターゼ型
二酸化チタン微粒子または表面がアミノシラン処理され
たアナターゼ型二酸化チタン微粒子を分散含有している
樹脂からなる下引き層が設けられる。この場合の樹脂と
しては、可溶性ポリアミド樹脂,ノルマルブチル化メラ
ミン樹脂,または可溶性ポリアミド樹脂とノルマルブチ
ル化メラミン樹脂との混合樹脂,のうちのいずれかが好
適である。このような下引き層は、上記のような材料を
適当な有機溶媒に分散,溶解した塗布液を浸漬法,スプ
レー法などで塗布して形成される。下引き層には、さら
に、硬化剤,導電性付与剤などが含まれていてもよい。
下引き層塗布後、膜の乾燥,硬化を行う。この工程にお
いては、用いている樹脂のガラス転移温度、硬化剤を用
いた場合にはその硬化温度、有機溶媒の沸点、などによ
り適切な温度,時間が決められる。場合により、二段階
の工程が必要とされる。下引き層の膜厚は、0.1μm
以上0.5μm以下が好ましい。
される電荷発生層の密着性の向上を図って下引き層表面
の改質が行われる。具体的には、プラズマ照射,紫外線
照射,オゾン暴露などが行われる。例えば、紫外線ラン
プにより184.9nmおよび253nmの波長の紫外
線を照射することにより、下引き層表面の分子結合が切
断され、表面が活性化して密着性が向上する。
して形成された下引き層上に、電荷発生層が形成され
る。電荷発生層は、電荷発生物質と適当な樹脂バインダ
ーとを有機溶媒に分散,溶解した塗布液を塗布,乾燥し
て形成される。電荷発生物質としては、各種フタロシア
ニン顔料,アゾ顔料,アントアントロン顔料,ペリレン
顔料,ペリノン顔料,スクアリリウム顔料,チアピリリ
ウム顔料,キナクリドン顔料など、搭載される電子写真
装置の露光光源の波長に感度を有する材料であれば、特
に制限を受けることなく用いることができる。
て感光体とされる。電荷輸送層は、例えば、ポリビニル
カルバゾール,オキサジアゾール,イミダゾール,ピラ
ゾリン,ヒドラゾン,スチルベンなどの電荷輸送物質の
一種以上と樹脂バインダー、さらに、必要に応じて、酸
化防止剤,紫外線吸収剤など、を有機溶媒に分散,溶解
した塗布液を塗布,乾燥して形成される。
が、この発明はこれらの実施例により何等制限されるも
のではない。 実施例1 JIS3003系アルミニウム合金を用いて外径30m
m,内径28mm,長さ250mmの円筒素管を引き抜
き法で作製し、表面切削を行うことなくそのままで基体
として用いる。このときの基体の最大表面粗さは3μm
であった。
製;MF−10)の5%溶液(液温50℃)中で3分間
超音波洗浄した後、同一洗浄剤を用いてのブラシ洗浄、
浄水による3分間超音波洗浄,純水すすぎ(超音波付加
3分),超純水すすぎ,温純水(70℃)乾燥を順次行
って清浄化した。この基体上に、アルコール可溶性ポリ
アミド樹脂(東レ(株)製;CM8000)8重量部,
ノルマルブチル化メラミン樹脂(三井東圧化学(株)
製;ユーバン2020)2重量部をメタノールと塩化メ
チレンとの6:4の混合溶液90重量部に溶解した塗布
液を浸漬塗布し、温度100℃で20分間乾燥して膜厚
2μmの下引き層を形成した。この状態では、テトラヒ
ドロフランに24時間浸漬しても膨潤や溶解は起きなか
った。
エンジニアリング(株)製;SUV200NS)を用い
てランプと基体表面との距離20mm,ランプ電圧20
0Vで20秒間紫外線を照射して表面改質を行った。こ
の下引き層上に、X型無金属フタロシアニン1重量部,
ポリビニルブチラール1重量部,テトラヒドロフラン9
8重量部からなる塗布液を浸漬塗布して、膜厚0.1μ
mの電荷発生層を形成した。続いて、その上に、ヒドラ
ゾン化合物(阿南香料産業(株)製;CTC191)1
0重量部,ポリカーボネート樹脂(帝人(株)製;L−
1225)10重量部,ジクロロメタン80重量部から
なる塗布液を浸漬塗布して膜厚20μmの電荷輸送層を
形成して感光体を作製した。
レーザービームプリンターに搭載して印字試験を行った
ところ、初期で印字濃度1.40(マクベス濃度計によ
る、以下同様),白紙濃度0.07,直径0.1mm以
上の黒点数は感光体一周当たり4個と良好であった。ま
た、ゴバン目試験(JIS K5400による)の結果
剥離は0/100と密着性は良好であった。
験を実施した後も印字濃度1.40,白紙濃度0.0
8,黒点数5個であり、初期との差は認められず、試験
中の膜剥離などの不具合も生じなかった。さらに、高温
高湿環境下(温度35℃,相対湿度85%)での印字試
験においても、カブリあるいは微小黒点の発生は認めら
れず、解像度,印字濃度も良好であった。また、低温低
湿環境下(温度5℃,相対湿度20%)での印字試験に
おいても、印字濃度の低下,明部電位上昇によるメモリ
ーの発生は認められなかった。
ラック20重量部と架橋性ポリフェニレンサルファイド
50重量部からなる材料の射出成形品に代えたこと以外
は、実施例1と同様にして感光体を作製した。このよう
にして作製した感光体について、実施例1に準じて半導
体レーザービームプリンターによる印字試験を行った。
初期で、印字濃度1.41,白紙濃度0.06,黒点数
2個,ゴバン目試験での剥離0/100と良好であり、
ランニング試験後でも、印字濃度1.40,白紙濃度
0.06,黒点数3個で初期との差は認められず、ま
た、ランニング試験中の膜剥離も発生しなかった。
境下での印字試験においても、不具合の発生は認められ
なかった。 比較例1 実施例1において、下引き層塗布液にノルマルブチル化
メラミン樹脂を用いず、アルコール可溶性ポリアミド樹
脂(東レ(株)製;CM8000)10重量部をメタノ
ールと塩化メチレンとの6:4の混合溶液90重量部に
溶解した塗布液としたこと以外は、実施例1と同様にし
て感光体を作製した。
導体レーザービームプリンターによる印字試験を行った
ところ、初期では印字濃度1.41,白紙濃度0.0
6,黒点数2個と良好であったが、温度10℃,相対湿
度30%の低温低湿下において、明部電位の上昇による
メモリー現象が発生し、温度35℃,相対湿度85%の
高温高湿下において微小黒点が発生した。
化メラミン樹脂を含有させることにより環境依存性が小
さくなり、良好な印字特性が維持されることが判った。
この理由については現在明解ではないが、ポリアミド樹
脂とメラミン樹脂の末端基が架橋反応を起こすことによ
り吸湿性が下がり、湿度依存性が小さくなるためと推察
される。
ポリアミド樹脂(東レ(株)製;CM8000)10重
量部,ブチル化尿素メラミン樹脂5重量部をメタノール
と塩化メチレンとの6:4の混合溶液90重量部に溶解
した液としたこと以外は、実施例1と同様にして感光体
を作製した。
ポリアミド樹脂(東レ(株)製;CM8000)10重
量部,isoブチル化メラミン樹脂5重量部をメタノー
ルと塩化メチレンとの6:4の混合溶液90重量部に溶
解した液としたこと以外は、実施例1と同様にして感光
体を作製した。
の感光体は、低温低湿下,高温高湿下で不具合が発生し
た。このことから、ノルマルブチル化メラミン樹脂が下
引き層形成材料として好適であることが明白である。 実施例3 下記表1記載の組成のアルミニウム合金を用いて外径3
0mm,内径28mm,長さ250mmの円筒を作製
し、その外周面をダイヤモンドバイトで切削加工して最
大表面粗さ0.5μmに仕上げて基体とした。
を施した。この基体上に、アルコール可溶性ポリアミド
樹脂(東レ(株)製;CM8000)5重量部,アナタ
ーゼ型二酸化チタン微粒子(日本アエロジル(株)製;
P25)5重量部をメタノールと塩化メチレンとの6:
4の混合溶液90重量部に溶解,分散した塗布液を浸漬
塗布し、温度100℃で20分間乾燥して膜厚2μmの
下引き層を形成した。この状態では、テトラヒドロフラ
ンに24時間浸漬しても膨潤や溶解は起きなかった。
準じて紫外線を照射して表面改質を行った後、実施例1
と同様にして電荷発生層,電荷輸送層を順次積層して感
光体を作製した。以上のようにして作製した感光体を、
実施例1に準じて、半導体レーザービームプリンターに
搭載して印字試験を行ったところ、初期で印字濃度1.
40,白紙印字濃度0.07,黒点数は感光体一周当た
り4個と良好であった。また、ゴバン目試験での剥離は
0/100と密着性は良好であった。
験を実施した後も印字濃度1.40,白紙濃度0.0
8,黒点数5個であり、初期との差は認められず、ラン
ニング試験中の膜剥離などの不具合も生じなかった。 実施例4 実施例3において、導電性基体を、高導電性カーボンブ
ラック20重量部と架橋性ポリフェニレンサルファイド
50重量部からなる材料の射出成形品に代えたこと以外
は、実施例3と同様にして感光体を作製した。
実施例1に準じて半導体レーザービームプリンターによ
る印字試験を行った。初期で、印字濃度1.41,白紙
濃度0.06,黒点数2個,ゴバン目試験剥離0/10
0と良好であり、ランニング試験後でも、印字濃度1.
40,白紙濃度0.06,黒点数3個で初期との差は認
められず、また、ランニング試験中の膜剥離も発生しな
かった。
いてもカブリあるいは微小黒点の発生は認められず、解
像度,印字濃度も良好であった。また、低温低湿環境下
での印字試験においても印字濃度の低下,メモリーの発
生は認められなかった。 比較例4 実施例3において、下引き層塗布液に用いた二酸化チタ
ンをアナターゼ型からルチル型に代えたこと以外は、実
施例3と同様にして感光体を作製した。
実施例1に準じて半導体レーザービームプリンターによ
る印字試験を行ったところ、初期で、印字濃度1.4
1,白紙濃度0.06,黒点数2個と良好であった。し
かし、低温低湿下において明部電位上昇によるメモリー
現象が発生した。アナターゼ型二酸化チタンを用いるこ
とが必要であることが判る。
行い、その上に、ノルマルブチル化メラミン樹脂(三井
東圧化学(株)製;ユーバン20HS)10重量部,安
息香酸アンモニウム1重量部,アナターゼ型二酸化チタ
ン(日本アエロジル(株)製;P25)5重量部をメタ
ノールと塩化メチレンとの6:4の混合溶液90重量部
に溶解,分散した塗布液を浸漬塗布し、温度100℃で
20分間乾燥して膜厚2μmの下引き層を形成した。こ
の状態では、テトラヒドロフランに24時間浸漬しても
膨潤や溶解は起きなかった。
準じて紫外線を照射して表面改質を行った後、実施例3
と同様にして電荷発生層を形成し、続いて、ヒドラゾン
化合物(阿南香料産業(株)製;CTC191)10重
量部,ポリカーボネート樹脂(帝人(株)製;K−13
00)10重量部,ジクロロメタン80重量部からなる
塗布液を浸漬塗布して膜厚20μmの電荷輸送層を形成
して感光体を作製した。
3に準じて半導体レーザービームプリンターに搭載して
印字試験を行ったところ、初期で印字濃度1.40,白
紙濃度0.07,黒点数は感光体一周当たり4個と良好
であった。また、ゴバン目試験での剥離は0/100と
密着性は良好であった。また、A4用紙5万枚の印字ラ
ンニング試験を実施した後も印字濃度1.40,白紙濃
度0.06,黒点数3個であり、初期との差は認められ
ず、試験中の膜剥離などの不具合も生じなかった。ま
た、低温低湿下での明部電位上昇,高温高湿下での微小
黒点の発生も認められなかった。
ラック20重量部と架橋性ポリフェニレンサルファイド
50重量部からなる材料の射出成形品に代えたこと以外
は、実施例5と同様にして感光体を作製した。このよう
にして作製した感光体について、実施例5に準じて半導
体レーザービームプリンターによる印字試験を行ったと
ころ、初期で、印字濃度1.41,白紙濃度0.06,
黒点数2個,ゴバン目試験剥離0/100と良好であ
り、ランニング試験後でも、印字濃度1.42,白紙濃
度0.06,黒点数3個で初期との差は認められず、ま
た、ランニング試験中の膜剥離も発生しなかった。
いてもカブリあるいは微小黒点の発生は認められず、解
像度,印字濃度も良好であった。また、低温低湿環境下
での印字試験においても印字濃度の低下,メモリーの発
生は認められなかった。 比較例5 実施例5において、下引き層塗布液に用いた二酸化チタ
ンをアナターゼ型からルチル型に代えたこと以外は、実
施例5と同様にして感光体を作製した。
実施例1に準じて半導体レーザービームプリンターによ
る印字試験を行ったところ、初期で、印字濃度1.4
1,白紙濃度0.06,黒点数2個と良好であった。し
かし、温度10℃,相対湿度30%の低温低湿下におい
て明部電位上昇によるメモリー現象が発生した。 実施例7 実施例5において、下引き層塗布液をメトキシメチル化
ポリアミド樹脂(帝国化学(株)製;MF30)80重
量部,ノルマルブチル化メラミン樹脂(三井東圧化学
(株)製;ユーバン20HS)20重量部をメチルアル
コール700重量部に溶解し,これにアナターゼ型二酸
化チタン微粒子(日本アエロジル(株)製;P25)を
樹脂100重量部に対して下記表2に示すように変化さ
せて分散含有させた塗布液に代え、下引き層塗布後の乾
燥条件を温度90℃で15分間,硬化条件を温度130
℃で20分間としたこと以外は、実施例5と同様にして
感光体を作製した。
1に準じて半導体レーザービームプリンターに搭載して
印字試験を行った。評価は、初期の印字濃度,白紙濃
度,黒点数,メモリーの発生の有無、A4用紙5万枚の
ランニング試験、および高温高湿下,低温低湿下におけ
る印字試験で行った。その結果を、下引き層へのアナタ
ーゼ型二酸化チタン微粒子の含有量と対応させて表2に
示す。
子の含有量は樹脂100重量部に対して50重量部〜1
50重量部が好ましいことが判る。 実施例8 実施例5において、下引き層塗布液をメトキシメチル化
ポリアミド樹脂(帝国化学(株)製;MF30)40重
量部,ノルマルブチル化メラミン樹脂(三井東圧化学
(株)製;ユーバン20HS)10重量部,表面がアミ
ノシラン処理されたアナターゼ型二酸化チタン微粒子5
0重量部をメチルアルコール700重量部に溶解,分散
させた塗布液に代え、下引き層塗布後の乾燥条件を温度
90℃で15分間,硬化条件を温度150℃で20分間
としたこと以外は、実施例5と同様にして感光体を作製
した。
1に準じて半導体レーザービームプリンターに搭載して
印字試験を行ったところ、初期で、印字濃度1.40,
白紙濃度0.07,黒点数4個,ゴバン目試験による剥
離0/100と良好であった。また、A4用紙5万枚の
印字ランニング試験も、印字濃度1.40,白紙濃度
0.08,黒点数5個と初期と大きな差は認められず、
ランニング試験中の膜剥離なども生じなかった。
字においても不具合は認められず、良好な印字品質を示
した。 実施例9 実施例5において、下引き層塗布液を共重合ポリアミド
樹脂(ダイセルヒュルス(株)製;T171)40重量
部,ノルマルブチル化メラミン樹脂(三井東圧化学
(株)製;ユーバン20HS)10重量部,表面がアミ
ノシラン処理されたアナターゼ型二酸化チタン微粒子5
0重量部をメチルアルコール700重量部に溶解,分散
させた塗布液に代え、下引き層塗布後の乾燥条件を温度
90℃で15分間,硬化条件を温度150℃で20分間
としたこと以外は、実施例5と同様にして感光体を作製
した。
1に準じて半導体レーザービームプリンターに搭載して
印字試験を行ったところ、初期で、印字濃度1.40,
白紙濃度0.07,黒点数4個,ゴバン目試験による剥
離0/100と良好であった。また、A4用紙5万枚の
印字ランニング試験後も、印字濃度1.40,白紙濃度
0.08,黒点数5個と初期と大きな差は認められず、
ランニング試験中の膜剥離なども生じなかった。
字においても不具合は認められず、良好な印字品質を示
した。
脂を主要成分とする下引き層を設け、その上に有機材料
を主要材料とする電荷発生層,電荷輸送層を積層してな
る積層型有機感光体において、下引き層を可溶性ポリア
ミド樹脂とノルマルブチル化メラミン樹脂との混合樹脂
を主要成分とし、アナターゼ型二酸化チタン、特に、表
面がアミノシラン処理されたアナターゼ型二酸化チタン
を含有するものとする。このような下引き層を設けるこ
とにより、電子写真特性に優れ、長期間繰り返し使用し
ても特性が安定しており、高温高湿下,低温低湿下でも
特性変動が少なく、良質の画像が安定して得られる積層
型有機感光体を得ることができる。
面図
Claims (2)
- 【請求項1】導電性基体上に、可溶性ポリアミド樹脂と
ノルマルブチル化メラミン樹脂を主要成分とする樹脂中
に表面をアミノシラン処理されたアナターゼ型二酸化チ
タン微粒子を分散させた下引き層が設けられ、その上に
有機材料を主要材料とする電荷発生層,電荷輸送層が順
次積層されてなることを特徴とする電子写真感光体。 - 【請求項2】前記下引き層に含有される前記アナターゼ
型二酸化チタン微粒子が、前記樹脂100重量部に対し
て50重量部ないし150重量部の範囲内であることを
特徴とする請求項1記載の電子写真感光体。
Priority Applications (4)
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