JP3077020B2 - 中空糸型分離膜モジュール - Google Patents

中空糸型分離膜モジュール

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JP3077020B2 JP08127665A JP12766596A JP3077020B2 JP 3077020 B2 JP3077020 B2 JP 3077020B2 JP 08127665 A JP08127665 A JP 08127665A JP 12766596 A JP12766596 A JP 12766596A JP 3077020 B2 JP3077020 B2 JP 3077020B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子工業、食品工
業、飲料工業、医薬品工業、発酵工業、光学工業、医
療、精密工業等において使用される種々の流体に対し逆
浸透、限外濾過、精密濾過、気体分離等の様々な分離膜
を用いた流体処理用の中空糸型分離膜モジュールに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】通常、逆浸透膜、限外濾過膜、精密濾過
膜、気体分離膜、透析膜等に代表される機能性高分子膜
を利用し種々の流体処理を行なう場合、分離器としてモ
ジュール化を行なう必要がある。前記膜の形状としては
平板状分離膜、チューブラー状分離膜、中空糸状分離膜
等があり、膜形状によりモジュール形状はそれぞれ異な
る。
【０００３】モジュールの具体的な形状として、先ず、
平板状分離膜の場合、実公昭５５−４９０７６号公報に
示されるように、平板状を円盤状に打ち抜き、そのまま
ホルダーに装着して使用する形態、また、特開昭６０−
５８２０８号公報に示されるように、平板分離膜をプリ
ーツ状に折り曲げた後、チューブ状に膜端を接合しチュ
ーブ端をシール材により両端開口端を封止した形態のも
の、更には、特公昭６３−２８６５４号公報に示される
ように、平板状分離膜を円盤状に打ち抜いた後、膜支持
体に周縁を接合し、これをユニットとして積層した形態
等がある。
【０００４】そして、中空糸状分離膜の場合は、実開平
５−５６２２７号公報、特開平６−１７０１７９号公報
に示されるように中空糸状分離膜を複数本結束し、当該
結束開口端部において中空糸状分離膜相互をシール材に
て液密にシールした形態がある。上記の中空糸状分離膜
を用いたモジュールは、平板状分離膜やチューブラー状
分離膜を用いたモジュールに比べ、膜支持体が不要であ
る為、モジュール単位容積当たりの有効膜面積が多くと
れる。特に、中空糸状分離膜の内面は大気に暴露されな
い為、清浄に保ちやすく、内面を流体処理の二次側とす
ることにより処理流体の清浄性が高く、また、クロスフ
ロー用モジュールの製作が容易である等多くの長所を有
している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、反面、
この中空糸状分離膜をモジュール化する場合には、前記
のごとく複数の中空糸型分離膜を結束し、中空糸型分離
膜の結束開口端部において流体の一次側と二次側を液密
に遮断する必要があり、この為には多数の中空糸型分離
膜相互の間隙を確実にシールしなければならない。
【０００６】従来、これを行なう方法としては、ポリウ
レタン、エポキシ樹脂など流動性が高く、二液を混合す
ることにより反応硬化するタイプの樹脂、いわゆるポッ
ティング材を注型する方法が一般的である。しかし、対
象処理流体として酸アルカリ等の薬品類、アルコール
類、ケトン類、エステル類、芳香族系炭化水素、塩素系
溶剤等化学的に活性が高い場合、使用条件として温度、
圧力等の物理的、機械的に苛酷な場合等のように化学
的、物理的な侵襲を受ける場合には、シール部において
二液硬化型シール部の材質自身及び接合強度の問題によ
り、亀裂、剥離などが起こりやすく耐性が低いものであ
った。この為、中空糸型分離膜モジュールは、対象流体
及び使用条件において適用範囲が狭く、平板状分離膜や
チューブラー状分離膜によるモジュールに比べ多くの長
所を有しながらも、反面流体処理モジュールとしては大
きな課題を有していた。
【０００７】このような状況において、特開平１−１６
４４０６号公報や特開平１−２８１１０４号公報等に示
されるように、中空糸型分離膜の結束開口端のシール部
においてシール部を構成する素材を熱可塑性樹脂とし、
かつ中空糸型分離膜と同一素材又は相溶性のある樹脂を
用いる例が示されている。しかしながら、この方法にお
いては、中空糸型分離膜の結束端のシール部において中
空糸型分離膜が完全に溶融してしまう為、中空糸型分離
膜が熱劣化又は多孔性を失うことにより柔軟性を失って
しまう。この為、中空糸型分離膜とシール部材の液密完
全性は高まるが、反面シール部材に埋没する付け根部分
の中空糸型分離膜が脆弱になり化学的、物理的な侵襲に
より亀裂を生じやすくなる。
【０００８】更に、シール部に埋没した中空糸型分離膜
自身の柔軟性が失われることにより、モジュールが化学
的、物理的な侵襲を受けた場合、シール部材の膨張、又
は収縮を吸収する部分がない為、シール部材自身又は中
空糸型分離膜自身が破裂方向に亀裂を生じやすい等の種
々の問題があった。本発明は、上記の従来の課題点に鑑
みて鋭意検討を行なった結果、開発に至ったものであ
り、その目的とするところは、種々の化学的、物理的な
侵襲に対して高い耐性を有する中空糸型分離膜モジュー
ルを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、天然高分子又は合成高分子よりなる中空
糸型分離膜を複数本結束し、当該中空糸型分離膜の結束
開口端部にて中空糸型分離膜相互を熱可塑性樹脂素材で
あるシール部材を用いることにより、中空糸型分離膜の
内側と外側を液密にシールしたシール部を有する中空糸
型分離膜モジュールにおいて、中空糸型分離膜の構成素
材の溶融温度又は分解温度以下で、かつシール部材を構
成する素材の溶融温度以上の温度範囲の条件を備え、中
空糸型分離膜の結束開口端のシール部と中空糸型分離膜
とを非相溶性にしておいて、中空糸型分離膜が潰れるこ
となく両者の接合界面が残存する半接合状態になる熱成
形を行うと同時に、溶融したシール部材が中空糸型分離
膜へアンカー効果を生じさせる熱成形を行うことによ
り、中空糸型分離膜の軸方向及び破裂方向の柔軟性を低
下させることなく、化学的、物理的侵襲に対する優れた
耐性を有する中空糸型分離膜モジュールを得ることがで
きた。
【００１０】
【００１１】また、中空糸型分離膜の材質は、セルロー
ズ、セルローズエステル、ポリサルフォン、ポリエーテ
ルサルフォン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリア
ミド、ポリアクリロニトリル等天然高分子又は合成高分
子よりなるものが良く、更に、金属、ガラス、セラミッ
クス等のように無機素材も可能であるが、中空糸型分離
膜自身に柔軟性のある高分子素材が有効である。シール
部材としては熱可塑性樹脂であれば特に限定されるもの
ではないが、ポリエチレン、ポリプロピレン等オレフィ
ン系樹脂が溶融温度における流動性がよい樹脂が好まし
い。また、分子構造的にポリエチレンやポリプロピレン
に類似した構造を有するＦＥＰ、ＥＴＦＥ、ＰＦＡ等弗
素系樹脂も好ましい。
【００１２】中空糸型分離膜は、その構成素材の溶融温
度よりシール部材である構成素材の溶融温度が低く、素
材相互は相溶性がない。シール部材である構成素材の溶
融温度は、中空糸型分離膜の構成素材の溶融温度以下、
好ましくは中空糸型分離膜の構成素材の軟化温度以下で
ある。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の好ましい実施の
形態について説明する。本発明は、天然高分子又は合成
高分子よりなる中空糸型分離膜を複数本結束し、当該中
空糸型分離膜の結束開口端部にて中空糸型分離膜相互を
熱可塑性樹脂素材であるシール部材を用いることによ
り、中空糸型分離膜の内側と外側を液密にシールしたシ
ール部を有する中空糸型分離膜モジュールにおいて、中
空糸型分離膜の構成素材の溶融温度又は分解温度以下
で、かつシール部材を構成する素材の溶融温度以上の温
度範囲の条件を備え、中空糸型分離膜の結束開口端のシ
ール部と中空糸型分離膜とを非相溶性にしておいて、中
空糸型分離膜が潰れることなく両者の接合界面が残存す
る半接合状態になる熱成形を行うと同時に、溶融したシ
ール部材が中空糸型分離膜へアンカー効果を生じさせる
熱成形を行うようにした。
【００１４】この場合、中空糸型分離膜が内面に平滑な
スキン層を有し、外表面に微細な凹凸よりなる支持層を
有する逆浸透膜、限外濾過膜、気体分離膜等の非対称性
中空糸型分離膜であるとよく、また、中空糸型分離膜が
最大孔径０.０１〜５μmである微細多孔性中空糸型分離
膜であるのが好ましい。更に、熱可塑性樹脂よりなるシ
ール部材の材質がポリエチレン、ポリプロピレン等のポ
リオレフィン系樹脂又はＰＦＡ、ＥＴＦＥ、ＦＥＰ等の
弗素樹脂であるのが好ましい。
【００１５】一般に、射出成形や押し出し成形等の成形
法により成形された熱可塑性樹脂相互を熱により溶着す
る場合は、接着部材相互の相溶性が必須であるが、逆浸
透膜、限外濾過膜のようにスキン層と支持層とから構成
される非対称膜の場合、中空糸型分離膜の内面のスキン
層は比較的平滑であるが、外面は微細な凹凸を有する支
持層である場合が多く、また、微細多孔性の精密濾過膜
も同様に中空糸型分離膜の外表面は微細な凹凸を有して
いる。このため、シール部材との相溶性が無い場合で
も、シール部材が前記微細な凹凸に侵入することによる
アンカー効果により物理的に十分な液密シールが可能と
なる。
【００１６】従って、中空糸型分離膜の結束開口端部に
おいて、熱可塑性樹脂を用いたモジュールの場合、同一
素材又は相溶性樹脂を用い完全に相互を溶融させるより
は、シール部材のみを溶融させ、中空糸型分離膜とシー
ル部材の接合界面を明確に残存させることにより、中空
糸型分離膜のシール部材埋没部及び付け根付近において
も中空糸型分離膜に対する熱による劣化の影響を最小限
に抑えると共に、中空糸型分離膜本来の柔軟性が失われ
ないため、化学的及び物理的な侵襲に耐性が高く、かつ
中空糸型分離膜の結束開口端シール部の確実なシールが
確保される。
【００１７】中空糸型分離膜の結束開口端部の成形手段
としては、シール部材を構成する素材の微細な粉末を
アルコール等に懸濁させペースト状に練った後、中空糸
型分離膜結束開口端部を前記ペーストに押し込み、中空
糸型分離膜の構成素材の溶融温度以下、シール部材の溶
融温度以上の雰囲気下でベーキングし溶融後、冷却する
方法、予め、シール部材となる樹脂を凹状金型内で溶
融させ、中空糸型分離膜結束開口端を封止後挿入し、冷
却する方法、又は、ポリウレタン、エポキシ樹脂等従
来のシール材同様に溶融したシール部材を注型する方法
等がある。
【００１８】
【実施例】次に、本発明における中空糸型分離膜モジュ
ールの実施例を比較例とともに詳述する。 〈比較例１〉最大孔径０.１μm、外径４００μm、内径
２５０μmのポリプロピレン製中空糸型分離膜５９０本
を結束し、ポリカーボネート製円筒型外筒に装着し、従
来法によりウレタン樹脂をシール材とし遠心注型により
モジュールを成形した。結果物をイソプロピルアルコー
ルに常温で１００日間浸漬し、６０℃にて４８時間乾燥
後、イソプロピルアルコールに再度浸漬し、常法バブル
ポイント値を測定した結果、ポリウレタンによるシール
部材と外筒の接合面が剥離し、バブルポイント測定はで
きなかった。
【００１９】〈比較例２〉最大孔径０.１μm、外径４５
０μm、内径３００μmのポリサルフォン製中空糸膜８０
０本を結束し、ポリカーボネート製円筒型外筒に装着
し、従来法によりエポキシをシール部材とし遠心注型に
よりモジュールを成形した。結果物をＰＨ１２のアルカ
リ性洗剤水溶液中６０℃にて２週間浸漬し、その後水洗
いを行ない、水によるバブルポイント値を測定したがエ
ポキシ樹脂と外筒が剥離し、バブルポイントは測定でき
なかった。
【００２０】〈比較例３〉最大孔径０.１μm、外径４０
０μm、内径２５０μmのポリプロピレン製中空糸型分離
膜６００本を結束し、ポリプロピレン微細粉末をメチル
アルコールに懸濁させペースト状にした後、中空糸型分
離膜結束開口端部に塗布し、ポリプロピレン製外筒に収
納し、シール部を１８０℃にて局部加熱したが、中空糸
状半透膜のシール部材付け根付近が溶融し、かつシール
部材に埋没した中空糸型分離膜も溶融により潰れ、特開
平１−１６４４０５号の手法によっては結果物は得られ
なかった。
【００２１】〈実施例１〉 最大孔径０.１μm、外径４００μm、内径２５０μmのポ
リプロピレン製中空糸型分離膜６２０本を結束し、これ
を低密度ポリエチレン製筒体に挿入し、この中空糸型分
離膜結束開口端部に、エチルアルコール中にポリエチレ
ン製微細粉末を分散し、ペースト状としたシール部材を
注型し、１２０℃オーブン中で１２時間ベークし、オー
ブン中で保温冷却した。結果物をイソプロピルアルコー
ルに常温で１２０日間浸漬し、６０℃で４８時間乾燥
し、再度イソプロピルアルコール中に浸漬し、バブルポ
イント値を測定したところ、正規のバブルポイント値
３.４Kg／cm2を得た。
【００２２】〈実施例２〉 最大孔径０．１μｍ、外径４５０μｍ、内径３００μｍ
のポリスルフォン製中空糸型分離膜７８０本を高密度ポ
リエチレン製筒体に装着し、予め凹型金型中で１４０℃
にて溶融した高密度ポリエチレン樹脂をシール材とし、
中空糸型分離膜開口端部を凹型金型中に挿入しモジュー
ルを得た。結果物をＰＨ１２のアルカリ性洗剤水溶液中
６０℃で１５日間浸漬し、水洗いを行ないイソプロピル
アルコールによるバブルポイント測定を行なった結果、
正規のバブルポイント３．８Ｋｇ／ｃｍ２を得た。
【００２３】〈実施例３〉 外径１２００μｍ、内径７００μｍのポリスルフォン製
限外濾過膜５０本をポリプロピレン製パイプに挿入し、
予めエチルアルコール中にポリプロピレン製微細粉末を
分散し、ペースト状としたシール部材中に中空糸型分離
膜結束開口端を挿入し、シール部のみを１８０℃にて１
２時間加熱後、オーブン中で徐冷することによりモジュ
ールを得た。結果物を５％希塩酸中に常温にて６週間浸
漬し、水洗い後モジュール一次側より空気圧を加えなが
ら水没する常法の漏洩検査を行なっ結果、漏洩は認めら
れなかった。
【００２４】以上の如く、中空糸型分離膜は、一部にお
いて特開平１−１６４４０５号公報に示されるように中
空糸型分離膜の結束開口端シール部に熱可塑性樹脂を用
い化学的、物理的な侵襲に耐性のあるモジュールを得る
ことは考えられているが、比較例３に示したように、中
空糸型分離膜と単に相溶性のある熱可塑性樹脂をシール
部材として熱溶融する手段では、中空糸型分離膜のシー
ル部材付け根付近及びシール材埋没部分が溶融し潰れや
すいため、中空糸型分離膜の構成素材としてＰＴＦＥ等
熱可塑性樹脂でも溶融温度においても極めて流動性の悪
い樹脂でしか実際にはモジュール化が不可能である。
【００２５】本発明においては、天然高分子又は合成高
分子を素材とし、中空糸型分離結束開口端部のシール部
材として熱可塑性樹脂をシール部材とした中空糸型分離
膜モジュールにおいて、シール部成形温度を中空糸型分
離膜の構成素材の熱溶融温度又は分解温度以下で、かつ
熱可塑性シール部材の熱溶融温度以上とし、中空糸型分
離膜とシール部材の接合界面が明確に残存した半溶着状
態であり、実質的に中空糸型分離膜のシール部材埋没部
と露出部において、中空糸型分離膜の物理的性質が変化
しないような条件にて得た中空糸型分離膜モジュールは
化学的、物理的な侵襲に対して、ポリウレタンやエポキ
シ樹脂をシール材とした従来技術により得られる中空糸
型分離膜と比べて高い耐性を有している中空糸型分離膜
モジュールが得られた。
【００２６】次に、本発明における中空糸状半透膜型カ
ートリッジ及びその半透膜型モジュールの具体例を図面
に従って説明する。図１は、中空糸膜状半透膜型フィル
ターカートリッジを示した半載断面図であり、１は本発
明における天然高分子又は合成高分子よりなる中空糸状
半透膜、２は中空糸状半透膜１の結束開口端のシール部
であり、３は中空糸状半透膜１の保護筒であるケース
（ハウジング）、３ａはケース３のケース本体、３ｂ，
３ｃはケース３のキャップであり、４はＯリングであ
る。
【００２７】図２は、本発明における中空糸状半透膜型
カートリッジを収納するハウジングを示した正面図であ
り、図中５は本発明における中空糸状半透膜を収納した
カートリッジ、６は流体流出口、７は流体流入口、８は
ハウジング本体、９はクランプバンド、１０は脱気用バ
ルブである。
【００２８】図３は、本発明における中空糸状半透膜型
モジュールの他の例を示した一部を切り欠いた正面図で
あり、１１は本発明における天然高分子又は合成高分子
よりなる中空糸状半透膜、１２は中空糸状半透膜１１の
結束開口端のシール部、１３はケースであり、１３ａは
ケース１３の中空糸状半透膜１１の保護筒、１３ｂ，１
３ｃはキャップであり、１４はＯリング、１５は流体流
入口、１６は流体流出口である。
【００２９】
【発明の効果】以上のことから明らかなように、本発明
において、中空糸型分離膜を複数結束し、当該結束端部
を熱可塑性樹脂にて中空糸型分離膜の内面と外面を液密
にシールしたモジュールにおいて、シール部を熱成形す
る温度を中空糸型分離膜の構成素材の熱溶融温度又は熱
分解温度以下で、かつ熱可塑性シール部材の熱溶融点以
上とし、中空糸型分離膜と熱可塑性シール部材の接合部
に明確な接合界面を残存させた半溶着状態を形成するこ
とにより、中空糸型分離膜の本来の物性を失うこと無く
化学的、物理的な侵襲に対して、従来の中空糸型分離膜
モジュールと比べて高い耐性を有する中空糸型分離膜が
得られた（図４並びに図５の顕微鏡写真を参照）。
【００３０】更に、従来の熱可塑性樹脂をシール材とし
た中空糸型分離膜に比べ、シール部成形時の熱による中
空糸型分離膜の潰れ、熱劣化が無いため、平板状分離
膜、チューブラー状分離膜によるモジュール同様、種々
の対象流体、モジュールの運転条件に合わせた中空糸型
分離膜モジュールを得ることが可能となった（図４並び
に図５の顕微鏡写真を参照）。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における中空糸膜状半透膜型カートリッ
ジを示した半載断面図である。
【図２】本発明における中空糸状半透膜型カートリッジ
を収納するハウジングを示した正面図である。
【図３】本発明における中空糸状半透膜型モジュールの
他の例を示した一部を切り欠いた正面図である。
【図４】本発明における中空糸型分離膜結束開口端シー
ル部の顕微鏡写真（×１００）である。
【図５】本発明における中空糸型分離膜結束開口端シー
ル部の顕微鏡写真（×２００）である。
【符号の説明】
１ 中空糸状半透膜 ２ 中空糸状半透膜の結束開口端のシール部 ３ ケース（中空糸状半透膜保護筒） ５ 中空糸状半透膜型カートリッジ １１ 中空糸状半透膜 １２ 中空糸状半透膜の結束開口端のシール部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平７−68136（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−47409（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−281104（ＪＰ，Ａ)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 天然高分子又は合成高分子よりなる中空
    糸型分離膜を複数本結束し、当該中空糸型分離膜の結束
    開口端部にて中空糸型分離膜相互を熱可塑性樹脂素材で
    あるシール部材を用いることにより、中空糸型分離膜の
    内側と外側を液密にシールしたシール部を有する中空糸
    型分離膜モジュールにおいて、中空糸型分離膜の構成素
    材の溶融温度又は分解温度以下で、かつシール部材を構
    成する素材の溶融温度以上の温度範囲の条件を備え、中
    空糸型分離膜の結束開口端のシール部と中空糸型分離膜
    とを非相溶性にしておいて、シール部のみを溶融させて
    中空糸型分離膜が潰れることなく両者の接合界面が残存
    する半接合状態になる熱成形を行うと同時に、溶融した
    シール部材が中空糸型分離膜の外表面の微細な凹凸によ
    りなる支持層へ侵入することによるアンカー効果を生じ
    させて物理的な液密シールを可能としたことを特徴とす
    る中空糸型分離膜モジュール。
  2. 【請求項２】 外表面に微細な凹凸よりなる支持層を有
    する中空糸型分離膜が、内面に平滑なスキン層を有する
    逆浸透膜、限外濾過膜、気体分離膜等の非対称性中空糸
    型分離膜である請求項１記載の中空糸型分離膜モジュー
    ル。
  3. 【請求項３】 中空糸型分離膜が最大孔径０.０１〜５
    μｍである微細多孔性中空糸型分離膜である請求項１記
    載の中空糸型分離膜モジュール。
  4. 【請求項４】 熱可塑性樹脂よりなるシール部材の材質
    がポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系
    樹脂である請求項１記載の中空糸型分離膜モジュール。
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