DE19832658C1 - Filterelement - Google Patents
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Abstract
Es wird ein Filterelement beschrieben, bei dem die Eigenschaften des Filtermaterials durch die Einbettung in Verankerungselementen nicht negativ beeinflußt werden. Erfindungsgemäß weisen die Verankerungselemente (1) im Einbettbereich des Filtermaterials (6) ein hydrophiles thermoplastisches Elastomer auf.
Description
Die Erfindung betrifft ein Filterelement mit einem Filtermaterial, insbesondere
einem gewickelten und/oder plissierten Filtermaterial, aus einem hydrophilen
Polymer, das in Verankerungselemente, wie Endkappen und/oder Adapter,
eingebettet ist.
Poröse Filtermembranen werden aus den verschiedensten thermoplastischen
Materialien hergestellt, wie z. B.: Polypropylen, Polyamid, aromatisches
Polyamid, Polyimid, Polysulfon, Polyethersulfon, Zellulosederivate,
Polyvinylidenfluorid, Polytetrafluorethylen.
Derartige Filtermembranen werden häufig in plissierter oder gewickelter Form
zu sogenannten Membranfilterkerzen weiterverarbeitet, die in
Verankerungselemente, in den meisten Fällen in sogenannte Endkappen,
eingebettet werden. In der US 3 457 339 wird die Herstellungsmethode von
diesen Filterelementen beschrieben. Membranfilterkerzen, welche nach dieser
oder ähnlichen Methoden hergestellt worden sind, zeichnen sich dadurch aus,
daß sie nach Benetzung mit einem geeigneten Medium auf Integrität testbar
sind, insbesondere wenn das verwendete Membranmaterial Porengrößen im
Bereich von 0,04-5 µm besitzt.
In den meisten Applikationen werden für die Benetzung der
Membranfilterkerzen Wasser oder wässrige Lösungen verwendet. Die
Benetzung der Filterelemente ist umso leichter möglich, je hydrophiler die
verwendeten Bestandteile sind. Aus diesem Grunde werden in den meisten
Fällen für die sogenannte Sterilfiltration von Flüssigkeiten hydrophile
Membranwerkstoffe, wie zum Beispiel Polyamide oder Zellulosederivate,
verwendet. Je nach Anwendung und Anforderung an das Membranmaterial ist
es jedoch notwendig, andere Membranmaterialien zu verwenden, welche im
Hinblick auf Chemikalienbeständigkeit, verringerte Proteinadsorption oder
thermische Beständigkeit Vorteile besitzen. Diese Eigenschaften werden z. T.
von Membranmaterialien erfüllt, welche eher zu den hydrophoben
Membranwerkstoffen gezählt werden können. Damit auch diese hydrophobe
Membranen auf einfache Art und Weise benetzt werden und Verwendung in
obengenannten Filterkerzen finden können, müssen diese in speziellen
Verfahren hydrophil gemacht werden. Beispiele hierfür finden sich in der
EP 0 571 871 B1, EP 0 082 433 B1, EP 0 228 072 B1, EP 245 000 A3 und
EP 0 186 758 B2.
Allen Arbeiten gemeinsam ist das Ziel, eine einfache Benetzung des
Membranmaterials zu gewährleisten und somit zu ermöglichen, daß das
Filterelement nach Benetzung auf Integrität getestet werden kann. Dennoch
kann es trotz ausgeprägter Hydrophilie der Membranen im fertigen
Filterelement zu Problemen bei der Benetzung kommen, welche in erster Linie
durch das Endkappenmaterial verursacht werden.
Verschiedene Verfahren wurden alle mit dem Ziel entwickelt, das Problem der
Hydrophobierung bzw. der thermischen Schädigung in der Randzone zu
mindern bzw. zu eliminieren.
In der EP 0 096 306 A2 wird ein spezielles Verfahren der Randversiegelung
beschrieben. Hydrophile Membranfilter, wie zum Beispiel Nylonfilter, werden
durch einen heißsiegelbaren Polysterfilm, weicher einseitig mit einem
lösungsmittelfreien Polyethylenüberzug als Schmelzkleber versehen ist,
versiegelt.
In der EP 03 27 025 B1 werden poröse Membranfilter beschrieben, die
aufgrund einer Überführung der Membranstruktur auf einer Membranseite in
einen filmartigen Zustand fluidundurchlässige Stellen aufweisen.
Die EP 00 36 315 B1 beschreibt neben einem Heißsiegel- und einem
mechanischen Verfahren darüber hinaus einen Prozeß, bei dem der
empfindliche Bereich der porösen Filtermembranen durch Vergießen mit Leim
behandelt wird.
In der WO 95/14525 wird ein Verfahren der partiellen Hydrophilierung des
empfindlichen Bereiches der porösen Filtermembran beschrieben, wobei die
erfindungsgemäß modifizierte hydrophile Membran in ihrem imprägnierten und
für die Einbettung vorgesehenen Bereich vorzugsweise mindestens um das
Doppelte hydrophiler sein muß als in den unbehandelten Membranbereichen.
In der DE 296 20 189 U1 wird ein aufwendiges Verfahren beschrieben, bei
dem hydrophile, poröse Membranen zumindest in ihren Randabschnitten mit
einem porösen Flächengebilde aus thermoplastischen Polymerfasern verbunden
(laminiert) werden.
Allen obengenannten Verfahren gemeinsam ist die Notwendigkeit in einem
oder mehreren Arbeitsschritten, den empfindlichen Bereich des porösen
Filtermaterials behandeln zu müssen, bevor die Einbettung der Membran in die
Endkappe erfolgen kann. Dieses ist jedoch mit einem erhöhten Arbeitsaufwand
und daraus resultierend mit sehr hohen Kosten verbunden.
Materialien für Endkappen werden in der EP 0 096 306 A2, WO 95/14525,
DE 296 20 189 U1 und insbesondere in der US 3,457,339 genannt.
Die EP 0 096 306 A2 zählt folgende Polymere auf: Polyolefine (Polyethylen,
Polypropylen, Polybutylen, Polyisobutylen), Polyamid, Polyvinylchlorid,
Polyvinylidenchlorid, Polyacrylnitril, Polyester, Polycarbonat,
Polymethacrylat, Polyalyl und Polyoximethylen. Polytetrafluorethylen und
Polytrifluorchlorethylen können ebenfalls eingesetzt werden. Polypropylen wird
bevorzugt für die Filtration von biologischen Flüssigkeiten verwendet.
Die WO 95/14525 nennt darüber hinaus noch Polysulfon und die DE 296 20
189 U1 Polyethersulfon.
In der US 3,457,339 werden noch Polystyrol, Zelluloseacetat, Ethylzellulose,
Zelluloseacetatbutyrat, Vinylchlorid, Vinylacetatcopolymer,
Vinylydinchlordiphenylchloridcopolymer, Polyvinylbutyal,
Polytrifluorchlorethylen und Polymethylmethacrylat genannt. Als Filtermaterial
werden die unterschiedlichsten Materialien genannt, die mit solchen
Endkappenmaterialien kombiniert werden können.
Allen Schriften ist gemeinsam, daß ausschließlich thermoplastische Polymere
als geeignet für Endkappen aufgezählt werden.
Üblicherweise werden zur Herstellung von Filterelementen die Enden der
Filtermaterialien, wie z. B. Membranen, wenige Millimeter in die vollständig
geschmolzene oder aber nur oberflächlich angeschmolzene Endkappe
eingetaucht. Bei dem Einbetten des Membranmaterials in Endkappen-
Schmelzen von synthetischen Thermoplasten und der anschließenden
Erstarrung des Siegelmaterials, können unerwünschte Veränderungen an den
Membranen im Hinblick auf physikalische Eigenschaften innerhalb und
unmittelbar außerhalb des Fixierungsbereiches eintreten.
Membranen, welche beispielsweise aus Polyvinylidendifluorid, Polysulfon,
Polyethersulfon oder aus Polytetrafluorethylen bestehen, können nicht in
obengenannte Endkappen-Materialien verankert werden, ohne daß massive
thermische Schädigungen an der Membran auftreten.
Polypropylen wird immer dann verwendet, wenn eine leichte Benetzbarkeit der
Filterelemente mit Wasser bzw. wässrigen Lösungen zum Zwecke des
Integritätstests nicht erforderlich ist (bzw. mit alkoholischen Lösungen benetzt
werden kann), oder wenn die Glasübergangstemperaturen bzw.
Schmelztemperaturen der Membranmaterialien eine Verwendung der
obengenannten hydrophilen Endkappenmaterialien nicht zulassen. Deshalb ist
man bei diesen Membrantypen auf Polypropylen mit dem Nachteil der
Randzonen-Hydrophobierung angewiesen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Filterelement zu schaffen, bei dem die
Eigenschaften des Filtermaterials durch die Einbettung in
Verankerungselemente nicht negativ beeinflußt werden.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Verankerungselemente mindestens
im Einbettbereich des Filtermaterials ein hydrophiles thermoplastisches
Elastomeres aufweisen.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß für die erfolgreiche
Einbettung von Filtermaterialien in Verankerungselementen, wie in Endkappen,
die Beachtung der Schmelz- bzw. Glasübergangstemperaturen der
Filterwerkstoffe, die Schmelztemperaturen der Endkappenmaterialien sowie die
Benetzungsfähigkeit der Endkappenmaterialien von Bedeutung ist.
Je höher die Schmelzpunkte der Filtermaterialien sind und je niedriger die
Temperaturen der oberflächlich aufgeschmolzenen Materialien der
Verankerungselemente sind, umso geringer sind die möglichen negativen
Temperatureinflüsse der Materialschmelze auf das Filtermaterial. Andererseits
müssen die Verankerungselemente auch noch bei Temperaturen von bis zu
145°C eine ausreichende mechanische Stabilität besitzen, da diese
Temperaturen sehr häufig mehrmals in Form einer Dampfsterilisation zur
Sterilisierung der Filterelemente angewendet werden. Das Filtermaterial darf
durch diesen Vorgang keinesfalls aus dem verankerten Bereich herausgerissen
werden, sondern muß sicher verankert bleiben, um nach Abkühlung und
Benetzung des Filterelementes den Integritätstest zu bestehen und eine
einwandfreie Sterilfiltration zu gewährleisten.
Bei den erfindungsgemäß eingesetzten thermoplastischen Elastomeren handelt
es sich um Polymere, die bei niedrigen Temperaturen einen gummielastischen
Zustand aufweisen, in dem sie nicht bleibend umformbar sind, und die bei
höheren Temperaturen in einen viskosen Zustand übergehen und in diesem
Zustand wie Thermoplaste verarbeitbar sind. Dieses thermoplastische
Elastomer läßt sich genauso zu Verankerungselementen verarbeiten wie
Thermoplaste, mit dem zusätzlichen Vorteil der relativ niedrigen
Schmelztemperaturen, die unter 180°C liegen. Je nach chemischem Aufbau
besitzen diese Materialien eine ausgezeichnete Hydrophilie mit einer gewissen
Flexibilität, was insbesondere bei dem Einbetten von empfindlichen
Membranmaterialien von großem Vorteil ist.
Erreicht werden diese Eigenschaften dadurch, daß gleichzeitig im Polymer
weiche und elastische Segmente mit hoher Dehnbarkeit und niedriger
Glasübergangstemperatur (im nachfolgenden Tg genannt), sowie harte,
kristallisierbare Segmente mit niedriger Dehnbarkeit und hohem Tg sowie
Neigung zur Vernetzung vorliegen.
Die Weich- und Hartsegmente müssen miteinander unverträglich sein und als
individuelle, sich nicht durchdringende Phasen vorliegen.
Hauptmerkmal solcher thermoplastischer Elemente sind thermolabile,
reversibel spaltbare Vernetzungsstellen.
Vorzugsweise liegt der Schmelzpunkt der verwendeten thermoplastischen
Elastomere 5°C bis 50°C niedriger als der Schmelzpunkt des Filtermaterials,
was durch entsprechende Einstellung der Anteile der Hart- und Weichsegmente
ermöglicht wird.
Vorzugsweise ist das thermoplastische Polymer ein Polyether-Polyamid-Block-
Copolymer.
Durch Variierung der Molmassenverhältnisse zwischen den Polyamid Anteilen
und den Polyethylen-Anteilen resultieren thermoplastische Elastomere mit
unterschiedlichen mechanischen und chemischen Eigenschaften.
Polyether-Polyamid-Block-Copolymere haben folgende Vorteile:
- - hohe mechanische Eigenschaften
- - gute Eigenschaften bei niedrigen Temperaturen
- - gute dynamische Eigenschaften
- - leichte Verarbeitbarkeit
- - eng begrenzter Schmelzpunkt, der durch die Polyamid Anteile beeinflußt ist.
Am Beispiel der Polyether-Block-Amide konnte gezeigt werden, daß mit diesen
Materialien auch sehr gute Benetzungs- und Wiederbenetzungsergebnisse
erzielt werden. Ein weiterer wesentlicher Vorteil besteht darin, daß aufgrund
der zweiphasigen Struktur (lineare, regelmäßige Ketten von steifen Polyamid-
und flexiblen Polyethersegmenten) verschiedene Materialtypen mit
unterschiedlichen Schmelztemperaturen hergestellt werden können. Diese
Schmelztemperaturen liegen alle in einem für die Einbettung insbesondere von
Membranmaterialien in Verankerungselemente günstigen Temperaturbereich
von 148°C-174°C (Methode ASTM D 2117) und liegen somit erheblich unter
dem Schmelzpunkt von vergleichbaren Polyamid-Homopolymeren oder
Polybutylenterephthalat-Polymeren mit vergleichbaren hydrophilen
Eigenschaften.
Weitere bevorzugte thermoplastische Elastomere (als TPE abgekürzt) sind
Styroltypen, Elastomerlegierungen, Polyurethane und Polyetherester, deren
charakteristische Bestandteile in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt
sind:
Hierbei bedeuten
SBS, SIS, SBC Styrol-Triblock-Copolymere
TP-NR thermoplastischer Naturkautschuk
TP-NBR thermoplastischer Acrylnitril-Butadien-Kautschuk
TP-NR thermoplastischer Naturkautschuk
TP-NBR thermoplastischer Acrylnitril-Butadien-Kautschuk
Mit thermoplastischen Elastomeren ist es nun möglich, insbesondere
Membranmaterialien mit niedrigen Schmelzpunkten ohne aufwendige
Zusatzverfahren und -behandlungen zumindest in ihren Randabschnitten in
hydrophile Verankerungselemente einzusenken, ohne eine Beeinträchtigung
bzw. Verlust der Hydrophilie oder Beschädigung der Membran durch zu hohe
Einsenktemperaturen befürchten zu müssen.
Außer Membranen können natürlich auch beliebige andere Filtermaterialien in
dem thermoplastischen Elastomer verankert werden, da es aufgrund der sehr
ähnlichen Schmelztemperaturen als Ersatz für Polypropylen dienen kann.
Insbesondere bei denjenigen Applikationen, bei denen größtmögliche
Hydrophilie auch im Randzonenbereich gewünscht wird.
Ein weiterer Vorteil besteht in der Möglichkeit, die Bestandteile der
Verankerungselemente aus unterschiedlichen Materialien herzustellen.
Vorzugsweise können die Bestandteile der Verankerungselemente aus
thermoplastischen Elastomeren unterschiedlicher Schmelztemperaturen
bestehen.
So kann die Filterelement-Spitze beispielsweise aus Polyether-Blockamid-
Materialien hergestellt werden, deren Schmelzpunkt hoch eingestellt ist. Dieses
mechanisch am meisten beanspruchte Teil besitzt aufgrund des hohen
Schmelzpunktes eine ausgezeichnete mechanische Stabilität bei hohen
Temperaturen. Mittels vorzugsweise der Spiegelschweißung läßt sich dieses
Teil mit Endkappen aus niedrigschmelzenden Copolymeren verbinden.
Dadurch ist es nun möglich geworden, beispielsweise temperaturempfindliche
Membranmaterialien schonend in hydrophiles Verankerungsmaterial
einzubetten und gleichzeitig aufgrund der Verwendung der speziellen
Spitzenteile aus dem gleichen Material aber mit höherem Schmelzpunkt
Filterelemente herzustellen, welche auch für Filteraufgaben mit mehrfacher
Sterilisation bei höheren Temperaturen (105°C-145°C) geeignet sind.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform besteht darin, das
Verankerungselement aus einem beliebigen Polymer, z. B. aus PP, herzustellen,
das mit einem thermoplastischen Elastomer im Einbettbereich des
Filtermaterials beschichtet ist.
Vorzugsweise werden für das erfindungsgemäße Filterelement Filtermaterialien
aus Polysulfon, Polyethersulfon, Polyphenylsulfon, Polytetrafluorethylen,
Polyvinylidenfluorid, Zellulosederivaten, Polyamid, aromatischem Polyamid,
Polyimid oder Polypropylen verwendet.
Das Filtermaterial ist vorzugsweise eine Filtermembrane mit einer Porengröße
von 0,01 bis 10 µm, vorzugsweise 0,1 bis 3 µm.
Die Filtermembrane können ein integriertes, poröses Flächengebilde als
Stützmaterial aufweisen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 und 2 zwei Endkappen im Schnitt.
Es wurden plissierte Filterkerzen mit Membranen eines Porendurchmessers von
0,2 µm und einer Membranfläche von 0,7 m2 gefertigt, wobei sowohl
Membranen aus Polysulfon, als auch aus Polyethersulfon zur Einsenkung
verwendet und mit unterschiedlichen Verfahren getestet wurden. Die
Membranen wurden zum Vergleich in Polypropylen- und Polyether-Blockamid-
Endkappen verankert. Die Benetzung dieser Filterkerzen wurde mittels
Luftdiffusionsmessung (Druckhaltetest oder Integritätstest) bei 2,7 bar jeweils
nach Benetzung unter den folgenden Bedingungen geprüft:
- 1. Spülen mit Wasser bei einer Druckdifferenz von 0,3 bar über einen Zeitraum von 10 Minuten
- 2. Spülen mit Wasser bei einem Differenzdruck von 1,0 bar über einen Zeitraum von 10 Minuten
- 3. Spülen mit Wasser bei einem Differenzdruck von 4,0 bar über einen Zeitraum von 10 Minuten
- 4. Spülen mit Wasser bei einem Differenzdruck von 0,3 bar über einen Zeitraum von 10 Minuten, sodann Wasserdampfbehandlung bei einem Überdruck von 0,5 bar über einen Zeitraum von 20 Minuten gefolgt von erneutem Spülen mit Wasser bei einem Differenzdruck von 0,3 bar über einen Zeitraum von 10 Minuten.
Plissierte Polysulfon-Membranen werden in Polypropylen- und Polyether-
Blockamid-Endkappen verankert und die Benetzungsfähigkeit der
Filterelemente überprüft:
Die Filterelemente aus Beispiel 1 wurden über einen Zeitraum von 20 min. bei
einem Differenzdruck von 0,2 bar mit Wasser gespült, anschließend während
12 Stunden bei 80°C getrocknet und die Wiederbenetzungsfähigkeit überprüft:
Plissierte Polyethersulfon-Membranen wurden in Polypropylen- und Polyether-
Blockamid-Endkappen verankert. Die vorher gespülten und getrockneten
Filterelemente wurden dann in trockenem Zustand bis zu 10mal autoklaviert.
Die Benetzungsfähigkeit der Filterelemente wurde nach jedem Autoklavieren
durch Spülen der Elemente mit Wasser bei einem maximalen Differenzdruck
von 0,3 bar über einen Zeitraum von 10 min. anhand der
Luftdiffusionsmessung bei 2,7 bar überprüft:
Die Filterkerzen, welche mit Polyether-Blockamid-Endkappen ausgestattet sind,
zeigen deutliche Benetzungs- und Wiederbenetzungsvorteile. Selbst unter
dramatischen Bedingungen wie Autoklavieren von trockenen Filterelementen ist
die Wiederbenetzbarkeit der Filterelemente gut und gleichmäßig. Es können
sehr niedrige Benetzungsdrücke gewählt werden, um die Elemente vollständig
zu benetzen, im Gegensatz zu den mit Polypropylen-Endkappen ausgestatteten
Elementen, welche mit zunehmender Zyklenanzahl nicht mehr vollständig
benetzen.
In der Fig. 1 ist ein Verankerungselement 1 dargestellt, das eine Endkappe 3
und eine Spitze 2 aufweist. In die Endkappe 3 ist ein plissiertes Filtermaterial
6 eingebettet, das als Filtermembran 7 mit integriertem porösen Flächengebilde
8 dargestellt ist. Das Verankerungselement 1 besitzt unterschiedliche
Materialien. Die Endkappe 3 ist vollständig aus einem thermoplastischen
Elastomer mit niedrigem Schmelzpunkt gefertigt, während die Spitze 2 aus
einem thermoplastischen Elastomer mit hohem Schmelzpunkt hergestellt ist.
Die Spitze 2 und Endkappe 3 sind mittels Spiegelschweißung miteinander
verbunden.
In der Fig. 2 ist eine weitere Ausführungsform dargestellt, bei der das
Verankerungselement 1 in dem dem Filtermaterial 6 abgewandten Bereich 4
aus Polypropylen besteht, das im Einbettbereich des Filtermaterials 6 mit
einem thermoplastischen Elastomer 5 beschichtet ist. Aufgrund der ähnlichen
Schmelzpunkte ist der Einbettvorgang auf einfache Weise möglich, indem das
Material aufgeschmolzen wird. Die Tatsache, daß das Filtermaterial 6 auch im
Polypropylenmaterial 4 eingebettet ist, hat keine Auswirkungen auf die
Hydrophilie des Filtermaterials, weil im Übergangsbereich das Filtermaterial 6
in einer Schicht aus thermoplastischen Elastomeren 5 eingebettet ist. Die Dicke
der Schicht 5 beträgt beispielsweise 3 mm. Typische Schichtdicken liegen im
Bereich von 0,5 bis 4 mm.
Claims (9)
1. Filterelement mit einem Filtermaterial, insbesondere einem gewickelten
und/oder plissierten Filtermaterial, aus einem hydrophilen Polymer, das
in Verankerungselemente, wie Endkappen und/oder Adapter, eingebettet
ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Verankerungselemente (1)
mindestens im Einbettbereich des Filtermaterials (6) ein hydrophiles
thermoplastisches Elastomeres aufweisen.
2. Filterelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Schmelzpunkt des thermoplastischen Elastomeren 5 bis 50°C niedriger
liegt als der Schmelzpunkt des Filtermaterials.
3. Filterelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das thermoplastische Elastomer ein Polyether-Polyamid-Blockcopolymer
ist.
4. Filterelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das thermoplastische Elastomer ein Butadien-Styrol-Block-Copolymer,
ein Styroltyp, eine Elastomerlegierung, Polyurethan oder ein
Polyetherester ist.
5. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß Bestandteile (2, 3) der Verankerungselemente (1)
aus thermoplastischen Elastomeren unterschiedlicher
Schmelztemperaturen bestehen.
6. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verankerungselemente (1) aus einem Polymer
bestehen, das mit einem thermoplastischen Elastomer (5) im
Einbettbereich des Filtermaterials (6) beschichtet ist.
7. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Filtermaterial (6) aus Polysulfon,
Polyethersulfon, Polyphenylsulfon, Polytetrafluorethylen,
Polyvinylidenfluorid, Cellulosederivaten, Polyamid, aromatischem
Polyamid, Polyimid oder Polypropylen besteht.
8. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß das Filtermaterial (6) eine Filtermembran (7) mit
einer Porengröße von 0,01 bis 10 µm ist.
9. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Filtermembranen (7) ein integriertes, poröses
Flächengebilde (8) als Stützmaterial aufweisen.
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