WO2000004984A1 - Filterelement - Google Patents

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WO2000004984A1
WO2000004984A1 PCT/EP1999/004637 EP9904637W WO0004984A1 WO 2000004984 A1 WO2000004984 A1 WO 2000004984A1 EP 9904637 W EP9904637 W EP 9904637W WO 0004984 A1 WO0004984 A1 WO 0004984A1
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WO
WIPO (PCT)
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filter
filter element
element according
filter material
thermoplastic elastomer
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Application number
PCT/EP1999/004637
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English (en)
French (fr)
Inventor
Gerhard Strohm
Georg Schnieder
Tilo Renner
Original Assignee
Seitz-Filter-Werke Gmbh
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Publication date
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Priority to EP99936476A priority patent/EP1105206A1/de
Priority to JP2000560970A priority patent/JP2002521174A/ja
Priority to KR1020017000741A priority patent/KR20010074723A/ko
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D39/00Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D65/00Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
    • B01D65/003Membrane bonding or sealing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D63/00Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/06Tubular membrane modules
    • B01D63/061Manufacturing thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D63/00Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/06Tubular membrane modules
    • B01D63/067Tubular membrane modules with pleated membranes

Definitions

  • the invention relates to a filter element with a filter material, in particular a wound and / or pleated filter material, made of a hydrophilic polymer, which is embedded in anchoring elements, such as end caps and / or adapters.
  • Porous filter membranes are made from a wide variety of thermoplastic materials, such as : Polypropylene, polyamide, aromatic polyamide, polyimide, polysulfone, polyether sulfone, cellulose derivatives, poly vinylidene fluoride, polytetrafluoroethylene.
  • Such filter membranes are often further processed in pleated or wound form into so-called membrane filter cartridges, which are embedded in anchoring elements, in most cases in so-called end caps.
  • US Pat. No. 3,457,339 describes the production method for these filter elements.
  • Membrane filter cartridges which have been produced by this or similar methods are distinguished by the fact that they can be tested for integrity after wetting with a suitable medium, in particular if the membrane material used has pore sizes in the range from 0.04 to 5 ⁇ m.
  • hydrophilic membrane materials such as polyamides or cellulose derivatives, are used in most cases for the so-called sterile filtration of liquids.
  • membrane materials which can rather be classified as hydrophobic membrane materials. So that these hydrophobic membranes can also be wetted in a simple manner and used in the filter candles mentioned above, they must be made hydrophilic in special processes. Examples of this can be found in EP 0 571 871 B1, EP 0 082 433 B1, EP 0 228 072 B1, EP 245 000 A3 and EP 0 186 758 B2.
  • EP 0 096 306 A2 describes a special process for edge sealing. Hydrophilic membrane filters, such as nylon filters, are sealed with a heat-sealable polyester film, which is coated on one side with a solvent-free polyethylene coating as a hot melt adhesive.
  • EP 03 27 025 B1 describes porous membrane filters which, because of the transfer of the membrane structure on one side of the membrane into a film-like state, have fluid-impermeable points.
  • EP 00 36 315 B1 also describes a process in which the sensitive area of the porous filter membranes is treated by gluing with it.
  • WO 95/14525 describes a method of partially hydrophilizing the sensitive area of the porous filter membrane, the hydrophilic membrane modified according to the invention in its impregnated area intended for embedding preferably having to be at least twice more hydrophilic than in the untreated membrane areas.
  • EP 0 096 306 A2 lists the following polymers: polyolefins (polyethylene, polypropylene, polybutylene, polyisobutylene), polyamide, polyvinyl chloride, Polyvinylidene chloride, polyacrylonitrile, polyester, polycarbonate, polymethacrylate, polyalyl and polyoxymethylene. Polytetrafluoroethylene and polytrifluorochloroethylene can also be used. Polypropylene is preferred for the filtration of biological liquids.
  • WO 95/14525 also mentions polysulfone and DE 296 20 189 Ul polyefersulfone.
  • the ends of the filter materials e.g. Membranes
  • the ends of the filter materials e.g. Membranes
  • end cap melts of synthetic thermoplastics and the subsequent solidification of the sealing material, undesirable changes to the membranes with regard to physical properties can occur within and immediately outside the fixing area.
  • Membranes which consist for example of polyvinylidene difluoride, polysulfone, polyether sulfone or polytetrafluoroethylene, cannot be anchored in the end cap materials mentioned above without massive thermal damage to the membrane.
  • Polypropylene is used whenever the filter elements are not easily wettable with water or aqueous solutions for the purpose of the integrity test (or can be wetted with alcoholic solutions), or when the glass transition temperatures or melting temperatures of the membrane materials require the use of the above-mentioned hydrophilic ones Do not allow end cap materials. For this reason, these types of membranes rely on polypropylene with the disadvantage of water repellency at the edges.
  • the object of the invention is to provide a filter element in which the properties of the filter material are not adversely affected by the embedding in anchoring elements.
  • anchoring elements have a hydrophilic thermoplastic elastomer at least in the embedding area of the filter material.
  • the invention is based on the knowledge that for the successful embedding of filter materials in anchoring elements, such as in end caps, the consideration of the melting or glass transition temperatures of the filter materials, the melting temperatures of the end cap materials and the wetting ability of the end cap materials is important.
  • the anchoring elements must also have sufficient mechanical stability even at temperatures of up to 145 ° C., since these temperatures are very often used in the form of steam sterilization to sterilize the filter elements.
  • the filter material may by this process in no way be torn out of the anchored area, but must remain securely anchored in order to pass the integrity test after cooling and wetting the filter element and to ensure perfect sterile filtration.
  • thermoplastic elastomers used according to the invention are polymers which have a rubber-elastic state at low temperatures, in which they cannot be permanently shaped, and which change to a viscous state at higher temperatures and can be processed in this state like thermoplastics.
  • This thermoplastic elastomer can be processed into anchoring elements just like thermoplastics, with the additional advantage of the relatively low melting temperatures, which are below 180 ° C.
  • these materials have excellent hydrophilicity with a certain flexibility, which is particularly advantageous when embedding sensitive membrane materials.
  • Tg soft and elastic segments with high ductility and low glass transition temperature
  • Tg hard, crystallizable segments with low ductility and high Tg as well as a tendency to crosslink are present in the polymer.
  • the soft and hard segments must be incompatible with one another and exist as individual, non-penetrating phases.
  • thermoplastic elements are thermolabile, reversibly cleavable crosslinking points.
  • the melting point of the thermoplastic elastomers used is preferably 5 ° C. to 50 ° C. lower than the melting point of the filter material, which is made possible by appropriate adjustment of the proportions of the hard and soft segments.
  • thermoplastic polymer is a polyether-polyamide block copolymer.
  • Varying the molar mass ratios between the polyamide components and the polyethylene components results in thermoplastic elastomers with different mechanical and chemical properties.
  • TPE thermoplastic elastomers
  • thermoplastic elastomers With thermoplastic elastomers, it is now possible to sink membrane materials with low melting points in particular into hydrophilic anchoring elements, at least in their edge sections, without complex additional processes and treatments, without fear of impairment or loss of the hydrophilicity or damage to the membrane due to excessive sink temperatures.
  • any other filter material can of course also be anchored in the thermoplastic elastomer, since it can serve as a replacement for polypropylene due to the very similar melting temperatures. Especially in those applications where the greatest possible hydrophilicity is also desired in the peripheral zone.
  • Another advantage is the possibility of producing the components of the anchoring elements from different materials.
  • the components of the anchoring elements can preferably consist of thermoplastic elastomers of different melting temperatures.
  • the filter element tip can be made from polyether block amide materials with a high melting point.
  • This mechanically most stressed part has excellent mechanical stability at high due to the high melting point Temperatures.
  • this part can be connected to end caps made of low-melting copolymers. This has made it possible, for example, to gently embed temperature-sensitive membrane materials in hydrophilic anchoring material and, at the same time, due to the use of special tip parts made of the same material but with a higher melting point, to produce filter elements that can also be used for filter tasks with multiple sterilization at higher temperatures (105 ° C - 145 ° C) are suitable.
  • Another preferred embodiment is to make the anchoring element from any polymer, e.g. made of PP, which is coated with a thermoplastic elastomer in the embedding area of the filter material.
  • Filter materials made of polysulfone, polyether sulfone, polyphenyl sulfone, polytetrafluoroethylene, polyvinylidene fluoride, cellulose derivatives, polyamide, aromatic polyamide, polyimide or polypropylene are preferably used for the filter element according to the invention.
  • the filter material is preferably a filter membrane with a pore size of 0.01 to 10 ⁇ m, preferably 0.1 to 3 ⁇ m.
  • the filter membrane can have an integrated, porous fabric as a support material.
  • FIGS. 1 and 2 two end caps in section.
  • Pleated filter cartridges with membranes with a pore diameter of 0.2 ⁇ m and a membrane area of 0.7 m 2 were manufactured, both membranes made of polysulfone and polyether sulfone being used for the sinking and tested with different methods.
  • the membranes were anchored in polypropylene and polyether block amide end caps for comparison.
  • the wetting of these filter cartridges was checked by air diffusion measurement (pressure maintenance test or integrity test) at 2.7 bar, each after wetting under the following conditions:
  • Pleated polysulfone membranes are anchored in polypropylene and polyether block amide end caps and the wettability of the filter elements is checked: Average values of the measured air diffusion (mL / min) from 8 filter cartridges
  • the filter elements from Example 1 were over a period of 20 min. rinsed with water at a differential pressure of 0.2 bar, then dried for 12 hours at 80 ° C and the rewettability checked:
  • Pleated polyether sulfone membranes were anchored in polypropylene and polyether block amide end caps. The previously rinsed and dried filter elements were then autoclaved in the dry state up to 10 times. The wettability of the filter elements was checked after each autoclaving by rinsing the elements with water at a maximum differential pressure of 0.3 bar over a period of 10 min. checked using the air diffusion measurement at 2.7 bar:
  • the filter candles which are equipped with polyether block amide end caps, show clear wetting and rewetting advantages. Even under dramatic conditions such as autoclaving dry filter elements, the rewettability of the filter elements is good and even. Very low wetting pressures can be selected in order to completely wet the elements, in contrast to the elements equipped with polypropylene end caps, which no longer fully wet with increasing number of cycles.
  • FIG. 1 shows an anchoring element 1 which has an end cap 3 and a tip 2.
  • a pleated filter material 6 is embedded in the end cap 3, which is shown as a filter membrane 7 with an integrated porous sheet 8.
  • the anchoring element 1 has different materials.
  • the end cap 3 is made entirely of a low melting point thermoplastic elastomer, while the tip 2 is made of a high melting point thermoplastic elastomer.
  • the tip 2 and end cap 3 are connected to one another by means of mirror welding.
  • FIG. 2 A further embodiment is shown in FIG. 2, in which the anchoring element 1 in the area 4 facing away from the filter material 6 consists of polypropylene, which is coated with a thermoplastic elastomer 5 in the embedding area of the filter material 6. Due to the similar melting points, the embedding process is easily possible by melting the material.
  • the fact that the filter material 6 is also embedded in the polypropylene material 4 has no effect on the hydrophilicity of the filter material, because the filter material 6 is embedded in a layer of thermoplastic elastomers 5 in the transition region.
  • the thickness of the layer 5 is, for example, 3 mm. Typical layer thicknesses are in the range of 0.5 to 4 mm.

Abstract

Es wird ein Filterelement beschrieben, bei dem die Eigenschaften des Filtermaterials durch die Einbettung in Verankerungselementen nicht negativ beeinflusst werden. Erfindungsgemäss weisen die Verankerungselemente (1) im Einbettbereich des Filtermaterials (6) ein hydrophiles thermoplastisches Elastomer auf.

Description

Filterelement
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Filterelement mit einem Filtermaterial, insbesondere einem gewickelten und/oder plissierten Filtermaterial, aus einem hydrophilen Polymer, das in Verankerungselemente, wie Endkappen und/oder Adapter, eingebettet ist.
Poröse Filtermembranen werden aus den verschiedensten thermoplastischen Materialien hergestellt, wie z.B. : Polypropylen, Polyamid, aromatisches Polyamid, Polyimid, Polysulfon, Polyethersulfon, Zellulosederivate, Poly vinylidenfluorid , Polytetrafluorethylen.
Derartige Filtermembranen werden häufig in plissierter oder gewickelter Form zu sogenannten Membranfilterkerzen weiterverarbeitet, die in Verankerungselemente, in den meisten Fällen in sogenannte Endkappen, eingebettet werden. In der US 3 457 339 wird die Herstellungsmethode von diesen Filterelementen beschrieben. Membranfilterkerzen, welche nach dieser oder ähnlichen Methoden hergestellt worden sind, zeichnen sich dadurch aus, daß sie nach Benetzung mit einem geeigneten Medium auf Integrität testbar sind, insbesondere wenn das verwendete Membranmaterial Porengrößen im Bereich von 0,04 - 5μm besitzt.
In den meisten Applikationen werden für die Benetzung der Membranfilterkerzen Wasser oder wässrige Lösungen verwendet. Die Benetzung der Filterelemente ist umso leichter möglich, je hydrophiler die verwendeten Bestandteile sind. Aus diesem Grunde werden in den meisten Fällen für die sogenannte Sterilfiltration von Flüssigkeiten hydrophile Membranwerkstoffe, wie zum Beispiel Polyamide oder Zellulosederivate, verwendet. Je nach Anwendung und Anforderung an das Membranmaterial ist es jedoch notwendig, andere Membranmaterialien zu verwenden, welche im Hinblick auf Chemikalienbeständigkeit, verringerte Proteinadsorption oder thermische Beständigkeit Vorteile besitzen. Diese Eigenschaften werden z.T. von Membranmaterialien erfüllt, welche eher zu den hydrophoben Membranwerkstoffen gezählt werden können. Damit auch diese hydrophobe Membranen auf einfache Art und Weise benetzt werden und Verwendung in obengenannten Filterkerzen finden können, müssen diese in speziellen Verfahren hydrophil gemacht werden. Beispiele hierfür finden sich in der EP 0 571 871 Bl, EP 0 082 433 Bl, EP 0 228 072 Bl, EP 245 000 A3 und EP 0 186 758 B2.
Allen Arbeiten gemeinsam ist das Ziel, eine einfache Benetzung des Membranmaterials zu gewährleisten und somit zu ermöglichen, daß das Filterelement nach Benetzung auf Integrität getestet werden kann. Dennoch kann es trotz ausgeprägter Hydrophilie der Membranen im fertigen Filterelement zu Problemen bei der Benetzung kommen, welche in erster Linie durch das Endkappenmaterial verursacht werden.
Verschiedene Verfahren wurden alle mit dem Ziel entwickelt, das Problem der Hydrophobierung bzw. der thermischen Schädigung in der Randzone zu mindern bzw. zu eliminieren.
In der EP 0 096 306 A2 wird ein spezielles Verfahren der Randversiegelung beschrieben. Hydrophile Membranfilter, wie zum Beispiel Nylonfilter, werden durch einen heißsiegelbaren Polysterfilm, welcher einseitig mit einem lösungsmittelfreien Polyethylenüberzug als Schmelzkleber versehen ist, versiegelt. In der EP 03 27 025 Bl werden poröse Membranfilter beschrieben, die aufgrund einer Überführung der Membranstruktur auf einer Membranseite in einen filmartigen Zustand fiuidundurchlässige Stellen aufweisen.
Die EP 00 36 315 Bl beschreibt neben einem Heißsiegel- und einem mechanischen Verfahren darüber hinaus einen Prozeß, bei dem der empfindliche Bereich der porösen Filtermembranen durch Vergießen mit Leim behandelt wird.
In der WO 95/14525 wird ein Verfahren der partiellen Hydrophilierung des empfindlichen Bereiches der porösen Filtermembran beschrieben, wobei die erfindungsgemäß modifizierte hydrophile Membran in ihrem imprägnierten und für die Einbettung vorgesehenen Bereich vorzugsweise mindestens um das Doppelte hydrophiler sein muß als in den unbehandelten Membranbereichen.
In der DE 296 20 189 Ul wird ein aufwendiges Verfahren beschrieben, bei dem hydrophile, poröse Membranen zumindest in ihren Randabschnitten mit einem porösen Flächengebilde aus thermoplastischen Polymerfasern verbunden (laminiert) werden.
Allen obengenannten Verfahren gemeinsam ist die Notwendigkeit in einem oder mehreren Arbeitsschritten, den empfindlichen Bereich des porösen Filtermaterials behandeln zu müssen, bevor die Einbettung der Membran in die Endkappe erfolgen kann. Dieses ist jedoch mit einem erhöhten Arbeitsaufwand und daraus resultierend mit sehr hohen Kosten verbunden.
Materialien für Endkappen werden in der EP 0 096 306 A2, WO 95/14525, DE 296 20 189 Ul und insbesondere in der US 3,457,339 genannt.
Die EP 0 096 306 A2 zählt folgende Polymere auf: Polyolefine (Polyethylen, Polypropylen, Polybutylen, Polyisobutylen), Polyamid, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polyacrylnitril, Polyester, Polycarbonat, Polymethacrylat, Polyalyl und Polyoximethylen. Polytetrafluorethylen und Polytrifluorchlorethylen können ebenfalls eingesetzt werden. Polypropylen wird bevorzugt für die Filtration von biologischen Flüssigkeiten verwendet.
Die WO 95/14525 nennt darüber hinaus noch Polysulfon und die DE 296 20 189 Ul Polyefhersulfon.
In der US 3,457,339 werden noch Polystyrol, Zelluloseacetat, Ethylzellulose, Zelluloseacetatbutyrat, Vinylchlorid, Vinylacetatcopolymer, Viny lydinchlordiphenylchloridcopolymer, Poly vinylbutyal , Polytrifluorchlorethylen und Polymethylmethacrylat genannt. Als Filtermaterial werden die unterschiedlichsten Materialien genannt, die mit solchen Endkappenmaterialien kombiniert werden können.
Allen Schriften ist gemeinsam, daß ausschließlich thermoplastische Polymere als geeignet für Endkappen aufgezählt werden.
Üblicherweise werden zur Herstellung von Filterelementen die Enden der Filtermaterialien, wie z.B. Membranen, wenige Millimeter in die vollständig geschmolzene oder aber nur oberflächlich angeschmolzene Endkappe eingetaucht. Bei dem Einbetten des Membranmaterials in Endkappen- Schmelzen von synthetischen Thermoplasten und der anschließenden Erstarrung des Siegelmaterials, können unerwünschte Veränderungen an den Membranen im Hinblick auf physikalische Eigenschaften innerhalb und unmittelbar außerhalb des Fixierungsbereiches eintreten.
Membranen, welche beispielsweise aus Polyvinylidendifluorid, Polysulfon, Polyethersulfon oder aus Polytetrafluorethylen bestehen, können nicht in obengenannte Endkappen-Materialien verankert werden, ohne daß massive thermische Schädigungen an der Membran auftreten. Polypropylen wird immer dann verwendet, wenn eine leichte Benetzbarkeit der Filterelemente mit Wasser bzw. wässrigen Lösungen zum Zwecke des Integritätstests nicht erforderlich ist (bzw. mit alkoholischen Lösungen benetzt werden kann), oder wenn die Glasübergangstemperaturen bzw. Schmelztemperaturen der Membranmaterialien eine Verwendung der obengenannten hydrophilen Endkappenmaterialien nicht zulassen. Deshalb ist man bei diesen Membrantypen auf Polypropylen mit dem Nachteil der Randzonen-Hydrophobierung angewiesen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Filterelement zu schaffen, bei dem die Eigenschaften des Filtermaterials durch die Einbettung in Verankerungselemente nicht negativ beeinflußt werden.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Verankerungselemente mindestens im Einbettbereich des Filtermaterials ein hydrophiles thermoplastisches Elastomeres aufweisen.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß für die erfolgreiche Einbettung von Filtermaterialien in Verankerungselementen, wie in Endkappen, die Beachtung der Schmelz- bzw. Glasübergangstemperaturen der Filterwerkstoffe, die Schmelztemperaturen der Endkappenmaterialien sowie die Benetzungsfähigkeit der Endkappenmaterialien von Bedeutung ist.
Je höher die Schmelzpunkte der Filtermaterialien sind und je niedriger die Temperaturen der oberflächlich aufgeschmolzenen Materialien der Verankerungselemente sind, umso geringer sind die möglichen negativen Temperatureinflüsse der Materialschmelze auf das Filtermaterial. Andererseits müssen die Verankerungselemente auch noch bei Temperaturen von bis zu 145° C eine ausreichende mechanische Stabilität besitzen, da diese Temperaturen sehr häufig mehrmals in Form einer Dampfsterilisation zur Sterilisierung der Filterelemente angewendet werden. Das Filtermaterial darf durch diesen Vorgang keinesfalls aus dem verankerten Bereich herausgerissen werden, sondern muß sicher verankert bleiben, um nach Abkühlung und Benetzung des Filterelementes den Integritätstest zu bestehen und eine einwandfreie Sterilfiltration zu gewährleisten.
Bei den erfindungsgemäß eingesetzten thermoplastischen Elastomeren handelt es sich um Polymere, die bei niedrigen Temperaturen einen gummielastischen Zustand aufweisen, in dem sie nicht bleibend umformbar sind, und die bei höheren Temperaturen in einen viskosen Zustand übergehen und in diesem Zustand wie Thermoplaste verarbeitbar sind. Dieses thermoplastische Elastomer läßt sich genauso zu Verankerungselementen verarbeiten wie Thermoplaste, mit dem zusätzlichen Vorteil der relativ niedrigen Schmelztemperaturen, die unter 180°C liegen. Je nach chemischem Aufbau besitzen diese Materialien eine ausgezeichnete Hydrophilie mit einer gewissen Flexibilität, was insbesondere bei dem Einbetten von empfindlichen Membranmaterialien von großem Vorteil ist.
Erreicht werden diese Eigenschaften dadurch, daß gleichzeitig im Polymer weiche und elastische Segmente mit hoher Dehnbarkeit und niedriger Glasübergangstemperatur (im nachfolgenden Tg genannt), sowie harte, kristallisierbare Segmente mit niedriger Dehnbarkeit und hohem Tg sowie Neigung zur Vernetzung vorliegen.
Die Weich- und Hartsegmente müssen miteinander unverträglich sein und als individuelle, sich nicht durchdringende Phasen vorliegen.
Hauptmerkmal solcher thermoplastischer Elemente sind thermolabile, reversibel spaltbare Vernetzungsstellen.
Vorzugsweise liegt der Schmelzpunkt der verwendeten thermoplastischen Elastomere 5°C bis 50°C niedriger als der Schmelzpunkt des Filtermaterials, was durch entsprechende Einstellung der Anteile der Hart- und Weichsegmente ermöglicht wird.
Vorzugsweise ist das thermoplastische Polymer ein Polyether-Polyamid-Block- Copolymer.
Durch Variierung der Molmassenverhältnisse zwischen den Polyamid-Anteilen und den Polyethylen-Anteilen resultieren thermoplastische Elastomere mit unterschiedlichen mechanischen und chemischen Eigenschaften.
Polyether-Polyamid-Block-Copolymere haben folgende Vorteile:
- hohe mechanische Eigenschaften
- gute Eigenschaften bei niedrigen Temperaturen
- gute dynamische Eigenschaften
- leichte Verarbeitbarkeit
- eng begrenzter Schmelzpunkt, der durch die Polyamid-Anteile beeinflußt ist.
Am Beispiel der Polyether-Block-Amide konnte gezeigt werden, daß mit diesen Materialien auch sehr gute Benetzungs- und Wiederbenetzungsergebnisse erzielt werden. Ein weiterer wesentlicher Vorteil besteht darin, daß aufgrund der zweiphasigen Struktur (lineare, regelmäßige Ketten von steifen Polyamid- und flexiblen Polyethersegmenten) verschiedene Materialtypen mit unterschiedlichen Schmelztemperaturen hergestellt werden können. Diese Schmelztemperaturen liegen alle in einem für die Einbettung insbesondere von Membranmaterialien in Verankerungselemente günstigen Temperaturbereich von 148°C - 174°C (Methode ASTM D 2117) und liegen somit erheblich unter dem Schmelzpunkt von vergleichbaren Polyamid-Homopolymeren oder Polybutylenterephthalat-Polymeren mit vergleichbaren hydrophilen Eigenschaften. Weitere bevorzugte thermoplastische Elastomere (als TPE abgekürzt) sind Styroltypen, Elastomerlegierungen, Polyurethane und Polyetherester, deren charakteristische Bestandteile in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt sind:
Figure imgf000011_0002
Figure imgf000011_0001
Hierbei bedeuten
SBS, SIS, SBC Styrol-Triblock-Copolymere
TP-NR thermoplastischer Naturkautschuk
TP-NBR thermoplastischer Acrylnitril-Butadien-Kautschuk
Mit thermoplastischen Elastomeren ist es nun möglich, insbesondere Membranmaterialien mit niedrigen Schmelzpunkten ohne aufwendige Zusatzverfahren und -behandlungen zumindest in ihren Randabschnitten in hydrophile Verankerungselemente einzusenken, ohne eine Beeinträchtigung bzw. Verlust der Hydrophilie oder Beschädigung der Membran durch zu hohe Einsenktemperaturen befürchten zu müssen.
Außer Membranen können natürlich auch beliebige andere Filtermaterialien in dem thermoplastischen Elastomer verankert werden, da es aufgrund der sehr ähnlichen Schmelztemperaturen als Ersatz für Polypropylen dienen kann. Insbesondere bei denjenigen Applikationen, bei denen größtmögliche Hydrophilie auch im Randzonenbereich gewünscht wird.
Ein weiterer Vorteil besteht in der Möglichkeit, die Bestandteile der Verankerungselemente aus unterschiedlichen Materialien herzustellen.
Vorzugsweise können die Bestandteile der Verankerungselemente aus thermoplastischen Elastomeren unterschiedlicher Schmelztemperaturen bestehen.
So kann die Filterelement-Spitze beispielsweise aus Polyether-Blockamid- Materialien hergestellt werden, deren Schmelzpunkt hoch eingestellt ist. Dieses mechanisch am meisten beanspruchte Teil besitzt aufgrund des hohen Schmelzpunktes eine ausgezeichnete mechanische Stabilität bei hohen Temperaturen. Mittels vorzugsweise der Spiegelschweißung läßt sich dieses Teil mit Endkappen aus niedrigschmelzenden Copolymeren verbinden. Dadurch ist es nun möglich geworden, beispielsweise temperaturempfindliche Membranmaterialien schonend in hydrophiles Verankerungsmaterial einzubetten und gleichzeitig aufgrund der Verwendung der speziellen Spitzenteile aus dem gleichen Material aber mit höherem Schmelzpunkt Filterelemente herzustellen, welche auch für Filteraufgaben mit mehrfacher Sterilisation bei höheren Temperaturen (105°C - 145 °C) geeignet sind.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform besteht darin, das Verankerungselement aus einem beliebigen Polymer, z.B. aus PP, herzustellen, das mit einem thermoplastischen Elastomer im Einbettbereich des Filtermaterials beschichtet ist.
Vorzugsweise werden für das erfindungsgemäße Filterelement Filtermaterialien aus Polysulfon, Polyethersulfon, Polyphenylsulfon, Polytetrafluorethylen, Polyvinylidenfluorid, Zellulosederivaten, Polyamid, aromatischem Polyamid, Polyimid oder Polypropylen verwendet.
Das Filtermaterial ist vorzugsweise eine Filtermembrane mit einer Porengröße von 0,01 bis 10 μm, vorzugsweise 0,1 bis 3 μm.
Die Filtermembrane können ein integriertes, poröses Flächengebilde als Stützmaterial aufweisen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen erläutert.
Es zeigen:
Figuren 1 und 2 zwei Endkappen im Schnitt. Es wurden plissierte Filterkerzen mit Membranen eines Porendurchmessers von 0,2 μm und einer Membranfläche von 0,7 m2 gefertigt, wobei sowohl Membranen aus Polysulfon, als auch aus Polyethersulfon zur Einsenkung verwendet und mit unterschiedlichen Verfahren getestet wurden. Die Membranen wurden zum Vergleich in Polypropylen- und Polyether-Blockamid- Endkappen verankert. Die Benetzung dieser Filterkerzen wurde mittels Luftdiffusionsmessung (Druckhaltetest oder Integritätstest) bei 2,7 bar jeweils nach Benetzung unter den folgenden Bedingungen geprüft:
a Spülen mit Wasser bei einer Druckdifferenz von 0,3 bar über einen
Zeitraum von 10 Minuten b Spülen mit Wasser bei einem Differenzdruck von 1,0 bar über einen
Zeitraum von 10 Minuten c Spülen mit Wasser bei einem Differenzdruck von 4,0 bar über einen
Zeitraum von 10 Minuten d Spülen mit Wasser bei einem Differenzdruck von 0,3 bar über einen
Zeitraum von 10 Minuten, sodann Wasserdampfbehandlung bei einem
Überdruck von 0,5 bar über einen Zeitraum von 20 Minuten gefolgt von erneutem Spülen mit Wasser bei einem Differenzdruck von 0,3 bar über einen Zeitraum von 10 Minuten.
Beispiel 1
Plissierte Polysulfon-Membranen werden in Polypropylen- und Polyether- Blockamid-Endkappen verankert und die Benetzungsfähigkeit der Filterelemente überprüft: Durchschnittswerte der gemessenen Luftdiffusion (mL/min) von 8 Filterkerzen
Figure imgf000015_0001
Beispiel 2
Die Filterelemente aus Beispiel 1 wurden über einen Zeitraum von 20 min. bei einem Differenzdruck von 0,2 bar mit Wasser gespült, anschließend während 12 Stunden bei 80° C getrocknet und die Wiederbenetzungsfähigkeit überprüft:
Durchschnittswerte der gemessenen Luftdiffusion (mL/min) von 8 Filterkerzen
Figure imgf000015_0002
Beispiel 3
Plissierte Polyethersulfon-Membranen wurden in Polypropylen- und Polyether- Blockamid-Endkappen verankert. Die vorher gespülten und getrockneten Filterelemente wurden dann in trockenem Zustand bis zu lOmal autoklaviert. Die Benetzungsfähigkeit der Filterelemente wurde nach jedem Autoklavieren durch Spülen der Elemente mit Wasser bei einem maximalen Differenzdruck von 0,3bar über einen Zeitraum von 10 min. anhand der Luftdiffusionsmessung bei 2,7 bar überprüft:
Durchschnittswerte der gemessenen Luftdiffusion (mL/min) von 8 Filterkerzen
t
Figure imgf000017_0002
Figure imgf000017_0001
Die Filterkerzen, welche mit Polyether-Blockamid-Endkappen ausgestattet sind, zeigen deutliche Benetzungs- und Wiederbenetzungsvorteile. Selbst unter dramatischen Bedingungen wie Autoklavieren von trockenen Filterelementen ist die Wiederbenetzbarkeit der Filterelemente gut und gleichmäßig. Es können sehr niedrige Benetzungsdrücke gewählt werden, um die Elemente vollständig zu benetzen, im Gegensatz zu den mit Polypropylen-Endkappen ausgestatteten Elementen, welche mit zunehmender Zyklenanzahl nicht mehr vollständig benetzen.
In der Figur 1 ist ein Verankerungselement 1 dargestellt, das eine Endkappe 3 und eine Spitze 2 aufweist. In die Endkappe 3 ist ein plissiertes Filtermaterial 6 eingebettet, das als Filtermembran 7 mit integriertem porösen Flächengebilde 8 dargestellt ist. Das Verankerungselement 1 besitzt unterschiedliche Materialien. Die Endkappe 3 ist vollständig aus einem thermoplastischen Elastomer mit niedrigem Schmelzpunkt gefertigt, während die Spitze 2 aus einem thermoplastischen Elastomer mit hohem Schmelzpunkt hergestellt ist. Die Spitze 2 und Endkappe 3 sind mittels Spiegelschweißung miteinander verbunden.
In der Figur 2 ist eine weitere Ausführungsform dargestellt, bei der das Verankerungselement 1 in dem dem Filtermaterial 6 abgewandten Bereich 4 aus Polypropylen besteht, das im Einbettbereich des Filtermaterials 6 mit einem thermoplastischen Elastomer 5 beschichtet ist. Aufgrund der ähnlichen Schmelzpunkte ist der Einbettvorgang auf einfache Weise möglich, indem das Material aufgeschmolzen wird. Die Tatsache, daß das Filtermaterial 6 auch im Polypropylenmaterial 4 eingebettet ist, hat keine Auswirkungen auf die Hydrophilie des Filtermaterials, weil im Übergangsbereich das Filtermaterial 6 in einer Schicht aus thermoplastischen Elastomeren 5 eingebettet ist. Die Dicke der Schicht 5 beträgt beispielsweise 3 mm. Typische Schichtdicken liegen im Bereich von 0,5 bis 4 mm.

Claims

Patentansprüche
1. Filterelement mit einem Filtermaterial, insbesondere einem gewickelten und/oder plissierten Filtermaterial, aus einem hydrophilen Polymer, das in Verankerungselemente, wie Endkappen und/oder Adapter, eingebettet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Verankerungselemente (1) mindestens im Einbettbereich des Filtermaterials (6) ein hydrophiles thermoplastisches Elastomeres aufweisen.
2. Filterelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzpunkt des thermoplastischen Elastomeren 5 bis 50° C niedriger liegt als der Schmelzpunkt des Filtermaterials.
3. Filterelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Elastomer ein Polyether-Polyamid-Blockcopolymer ist.
4. Filterelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Elastomer ein Butadien-Styrol-Block-Copolymer, ein Styroltyp, eine Elastomerlegierung, Polyurethan oder ein Polyetherester ist.
5. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Bestandteile (2, 3) der Verankerungselemente (1) aus thermoplastischen Elastomeren unterschiedlicher Schmelztemperaturen bestehen.
6. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verankerungselemente (1) aus einem Polymer bestehen, das mit einem thermoplastischen Elastomer (5) im Einbettbereich des Filtermaterials (6) beschichtet ist.
7. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtermaterial (6) aus Polysulfon, Polyethersulfon, Polyphenylsulfon, Polytetrafluorethylen, Polyvinylidenfluorid, Cellulosederivaten, Polyamid, aromatischem Polyamid, Polyimid oder Polypropylen besteht.
8. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtermaterial (6) eine Filtermembran (7) mit einer Porengröße von 0,01 bis 10 μm ist.
9. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtermembranen (7) ein integriertes, poröses Flächengebilde (8) als Stützmaterial aufweisen.
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