JP3023416B2 - 表面改質した充填剤 - Google Patents

表面改質した充填剤

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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、表面改質した水酸化マグネシウムまたは水
酸化アルミニウムの粒子、その熱可塑性ポリオレフィン
樹脂への使用、および本発明によって表面改質した水酸
化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムを含有する、
難燃化した熱可塑性ポリオレフィン樹脂に関する。 プラスチックへの水酸化マグネシウムまたは水酸化ア
ルミニウムの添加に関して、一方では、水酸化マグネシ
ウムまたは水酸化アルミニウムのプラスチックへの混和
とプラスチックとのコンパチビリティーに問題があり、
他方では、水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウ
ムで処理したプラスチックが、とくに火に対する挙動に
関して所要の特性を満たさなければならないという問題
がある。 それゆえ、難燃化充填剤を、プラスチックに困難なく
添加できるようにし、プラスチックの物性プロフィール
とくに火に対する挙動に関して不利に作用することのな
いような態様で改質するという努力は、これまで多数み
られる。 たとえば、ドイツ特許第2659933号には、アニオン系
表面活性剤、たとえば高級脂肪酸のアルカリ金属塩で水
酸化マグネシウムを被覆することが開示されている。比
較実験によって明らかにされているように、この方法で
改良した水酸化マグネシウムは、それに課せられた要求
に合致しない。 さらにヨーロッパ特許出願第292233号は、充填剤たと
えば水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムを不
飽和酸グループを含有する重合体で被覆すること、およ
びこの充填剤をオレフィン／アクリレートポリマーに添
加することを開示している。たとえば、水酸化マグネシ
ウムまたは水酸化アルミニウムを、マトリクス樹脂中で
マレイン酸変性したポリブタジエンで被覆する。しかし
ながら、液体エラストマーとしても知られるポリブタジ
エン被覆剤は、多数の二重結合のため紫外線やオゾンの
影響を受けやすいという大きな不利益、すなわち処理さ
れた充填剤およびその充填剤を含有するコンパウンドの
特性プロフィルがUVやオゾンの影響で劣化する、という
不利益がある。そのうえ、この方法で改質した充填剤を
プラスチックに混合する場合に使用する混合装置の選択
は、被膜の許容温度範囲が低いことによって制限され
る。 本発明の目的は、従来技術の不利益を含まないような
方法で、水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウム
の粒子を改質することにある。この目的は、本発明に従
って表面改質した、特許請求の範囲第１項に記載の水酸
化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムの粉末によっ
て達成された。 「水酸化マグネシウム」の語は、天然物および合成物
の両方を意味する。天然の水酸化マグネシウムは、海水
またはMg（OH）２含有鉱物たとえばブルーサイトから得
られる。合成水酸化マグネシウムは、たとえばベルクハ
イム（Bergheim）にあるマルチンスウェルク社（Martin
swerk GmbH）が「MagnifinR」の商品名で販売するもの
である。水酸化マグネシウムの語は、マグネシウムの塩
基性炭酸塩、たとえばマイクロファインミネラルズ社
（Microfine Minerals）が「UltracarbR」の商品名で
市販しているものをも包含する。 水酸化マグネシウム粒子は、20m2/gより小さいBET表
面積と、２μｍより小さい平均粒径d50のものを使用す
ることが好ましい。 「水酸化アルミニウム」の語も、天然物および合成物
の両方を意味する。天然の水酸化アルミニウムは、Al
（OH）３を含有する鉱物、たとえばハイドラルジライト
またはギブサイトから得られる。合成の水酸化アルミニ
ウムは、たとえばベルクハイムのマルチンスウェルクか
ら、「MartifinR」または「MartinalR」の商品名で市販
されているものでよい。 水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムの粒子
は、本発明に従って、液状のエチレン−プロピレンコポ
リマー（EPM）またはエチレン−プロピレンターポリマ
ー（EPDM）で表面処理される。これらのポリマーはま
た、「液状エラストマー」の語で知られている。 EPDM中の好ましいターモノマーは、たとえばジシクロ
ペンタジエンはノルボルナジエンのようなジエン類であ
る。 これらEPMまたはEPDMのポリマーは、エチレンとプロ
ピレンとの比が40:60から60:40のものが好ましく、そし
て平均分子量が20,000未満、とくに1,000〜15,000のも
のが好ましい。 二重結合の数の尺度となるヨウ素数は、使用するEPM
またはEPDMのポリマー中に１〜25の範囲であることが好
ましい。 液体のEPMまたはEPDMのポリマーは、水酸化マグネシ
ウムまたは水酸化アルミニウム100部あたり0.1〜20部、
とくに１〜５部となるように用いることが好ましい。 水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムの粒子
は、trans−ポリオクテナマー（TOR）で表面処理しても
よい。使用するTOR重合体は、トランス異性体の含有率
が40〜90％、とくに60〜80％であって、融点または軟化
点が45〜90℃のものが好ましい。 上記のtrans−ポリオクテナマーは、水酸化マグネシ
ウムまたは水酸化アルミニウム100部あたり0.1〜50部、
とくに0.5〜５部の量で使用することが好ましい。 水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムは、さ
らに熱可塑性エラストマー（TPE）で表面処理してもよ
い。熱可塑性エラストマーの例をあげれば、たとえば南
ドイツプラスチックセンターの教授ミューラー博士が19
89年10月10/11日にヴュルツブルクで行なった第２回専
門家会議で、「増加傾向にある熱可塑性エラストマー
（Thermoplastische Elastomere im Aufwartstrend）」
というタイトルで発表したものである。下記のポリマー
を、水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウム100
部あたり、0.1〜50部、好ましくは0.2〜30部の量用いる
のが適当である。 EVAとそのコポリマー、 スチレンエラストマー、たとえばSBS,SISおよびSEB
Eのような硬い部分と軟い部分とを含むブロックコポリ
マー、 熱可塑性のPURエラストマー（TPU）、 エーテル−エステルブロックコポリマー（EEBC）、 ポリエーテル−ポリアミドブロックコポリマー（PE
BA）、および 熱可塑性のシルコーンゴム（TPQ）、 あるいは、アロイ（ポリマーブレンド）たとえば 熱可塑性ポリオレフィン、通常ポリオレフィンとし
てポリプロピレン（PP）を用いたもの、およびエチレン
−プロピレンコポリマー（EPM）またはターポリマー（E
PDM）を「軟い」部分として用いたもの。 「硬い」部分として、ポリプロピレンに代えて、アモ
ルファスないしは部分的に結晶性の熱可塑性樹脂を使用
することもできる。そのような樹脂の例は、 ポリアミド（PA） ポリスチレン（PS）、または スチレン−アクリロニトリルコポリマー（SAN）で
ある。 「硬い」相は、エチレン−酢酸ビニル（EVA）およ
びそのコポリマーの中にある。 好ましい熱可塑性ポリマーは、シリコーンゴムたとえ
ばドイツ特許公開第2738928号に開示されているような
もの、またはエチレン−酢酸ビニルコポリマーであっ
て、酢酸ビニルを15〜70％含有するものである。 好適な態様においては、カップリング剤をも使用す
る。この種の化合物は、（ベース）ポリマーからなるマ
トリクスと、水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニ
ウムの粒子の凝合体とが境界面で相互に最もよく接触さ
せ、両者を可能な限り結合させることを確実にする官能
基を含んでいる。 ヒドロキシ基をもった表面との結合を形成するのに適
切な化合物は、オルガノシラン、オルガノチタネート、
オルガノジルコ（アルミ）ネートまたはオルガノアルミ
ネートである。 オルガノシランは、ドイツ特許第2743682号に記述さ
れているもの、またはマールのヒュルフ社（Huls AG）
が1989年10月に発行した「有機官能基をもつオルガノシ
ラン『DynasilanR』の用途」というパンフレットに記載
されているものが好ましい。好適なものは、ビニルトリ
エトキシシランやビニルトリメトキシシランのようなビ
ニルシラン、アミノプロピルトリエトキシシランのよう
なアミノシラン、または（メタクリロイルオキシプロピ
ル）−トリメトキシシランのようなメタクリロイルシラ
ンである。 好適に使用されるオルガノチタネート、オルガノジル
コ（アルミ）ネートまたはオルガノアルミネートは、ケ
ンリッチペトロケミカルズ社（Kentrich Petrochemical
s Inc.）のブリチンKR−1084−２の「ケン−リアクト
リファレンス マニュアル」に記載されているものであ
る。 前記のカップリング剤は、好適には水酸化マグネシウ
ムまたは水酸化アルミニウム100部あたり、0.01〜10
部、とくに0.05〜５部の量を使用する。 さらに好ましい例では、架橋剤（「相互浸透性ネット
ワーク」形成剤、IPNフォーマー）をさらに加えること
ができる。これらは、熱力学的には非相溶性の（混合で
きない）２種のポリマーを相互に浸透させる効果があ
り、それによって、水酸化マグネシウムまたは水酸化ア
ルミニウムの粒子を含有するコンパウンドの特性プロフ
ィルのコントロールを可能にする。相互浸透性ネットワ
ークの形成には、ポリシロキサン系またはポリシロキサ
ンコポリマー系のようなタイプのもの、ことにドイツ特
許公開第2748924号に記載されたものが有用なことが証
明されている。使用するポリシロキサンのコポリマーの
例をあげれば、ポリシロキサン／ポリスチレンコポリマ
ー、ポリシロキサン／ポリカーボネートコポリマー、ポ
リシロキサン／ポリエステルコポリマー、ポリシロキサ
ン／ポリアミドコポリマー、ポリシロキサン／ポリアミ
ドコポリマー、ポリシロキサン／ポリアミドイミドコポ
リマー、ポリシロキサン／ポリイミドコポリマー、およ
び（または）ポリシロキサン／ポリスルホンコポリマー
である。 ここでいうポリシロキサン成分は、反応性官能基、た
とえばヒドロキシシリル、ビニル、アリル、アリールま
たはメタクリリル基を有していてもよい。 上述の系は、シラン型の架橋剤であって、ポリシロキ
サン成分のシラノール官能基を反応する官能基を有して
いる架橋剤を、さらに含んでいてもよい。 これらの架橋反応は、適切な触媒、たとえばSn,Zn,F
e,TiまたはZrのカルボキシレート、あるいは貴金属触媒
からえらんだものを用いて行なうのが好ましい。 IPNフォーマーは、充填剤100部あたり0.1〜20部とな
る量で用いることが好ましい。 所望により、脂肪酸およびその適当な誘導体のような
加工のための補助剤や、安定剤を加えることができる。 表面改質のために、水酸化マグネシウムまたは水酸化
アルミニウムの粒子は、前記の複合材とともに、適切な
ミキサー、なるべくは高い剪断力をもつミキサーで処理
する。添加は、ある間隔でえらんだ順序で、さまざまな
温度と複合剤に適合させたプロセスパラメータをもって
行なうことができる。複合剤を水酸化マグネシウムまた
は水酸化アルミニウムの粒子と予備混合したものを、ミ
キサーに供給することも可能である。 添加剤を濃厚に含む、いわゆるマスターバッチは、適
当量の充填剤を粉末の複合材料とともに、前記の工程に
従って、高い剪断力をもつミキサー中で混合するだけで
準備できる。このいわゆるマスターバッチは、技術的に
複雑でないミキサーを用いた単純な手法で、たとえば消
費者の工場内において、適当量の添加剤により希釈し
て、すぐ使用できる表面改質用充填剤にすることができ
る。 このようにして改質された水酸化マグネシウムまたは
水酸化アルミニウムは、所望のポリオレフィン樹脂を使
用し、既知の方法でコンパウンドにすることができる。
この目的に適したコンパウンダーは、シングルまたはツ
インスクリュー式ニーダーやコクネッター（Ko−Kneter
s）のような、市販されているミキサーである。 本発明に従って表面処理した水酸化マグネシウムまた
は水酸化アルミニウムの粒子は、熱可塑性のポリオレフ
ィン樹脂、たとえばポリエチレンやエチレンのコポリマ
ー、ポリプロピレン、またはEVAおよびそのコポリマー
を難燃性にするのに好適である。 表面処理した水酸化アルミニウムは、通常、約180℃
までの温度で加工することのできる熱可塑性ポリオレフ
ィンに用いられる。適当な熱可塑性オレフィンの代表例
は、EVAおよびそのコポリマー、またはポリエチレンお
よびそのコポリマーである。 これとは対照的に、表面処理した水酸化マグネシウム
は、一般に高温領域で、たとえばポリプロピレンのよう
に180〜300℃程度の温度で加工される熱可塑性樹脂に対
して使用する。 所望であれば、表面処理した水酸化マグネシウおよび
表面処理した水酸化アルミニウムの混合物を、熱可塑性
ポリオレフィンの難燃化に使用することもできる。 未処理の水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウ
ムの粒子と比較すると、処理したものは50％まで増加し
たカサ密度をもつ。その上、処理された水酸化マグネシ
ウムまたは水酸化アルミニウムの粒子は自由流動性であ
って、それゆえ簡単に計量でき、粉塵も発生しない。 ポリマーマトリクス粒子中の表面処理物の含有率は、
一般に50〜70重量％であるが、コンパウンドの機械的性
質のプロフィールの低下を小さくするため、上記した範
囲内で下限値に近いことが好ましい。 水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムの粒子
を含有するコンパウンドは、さらに繊維質の補強材を含
有することができる。繊維物質の例をあげれば、グラス
ファイバー、ロックファイバー、メタルファイバー、多
結晶質セラミックスファイバーであり、「ウイスカー」
とよばれる単結晶物も含まれる。そのほかに、合成ポリ
マーに由来するすべての繊維、たとえばアラミド、炭
素、ポリアミド、ポリアクリレート、ポリエステルおよ
びポリエチレンの繊維がある。 所望により、コンパウンドに適当な顔料および（また
は）染料を加えてもよい。 液状のEPMまたはEPDMのポリマーで、あるいはそれら
に加えて前記のtrans−ポリオクテナマー（TOR）で表面
処理した水酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウム
の粒子によって、ポリマーマトリクスのバランスのとれ
た物性プロフィールと同時に、驚くべき耐衝撃力を実現
することが可能になった。 水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムの粒子
が、液状のEPMやEPDMおよびそれらのカップリング剤で
あるビニルシランで表面処理されていれば、ポリマーマ
トリクスのバランスのとれた良好な物性プロフィールト
と同時に、きわめて良好な引張強度が実現する。 驚くほどバランスのとたれポリマーマトリクスの良好
な物性プロフィールは、次の組み合わせによっても実現
する。すなわち、 水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムの粒
子/EPMまたはEPDMのポリマー/TOR/カップリング剤とし
てのビニルシラン 水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムの粒
子/TOR/IPNフォーマー 水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムの粒
子/TOR/熱可塑性エラストマー である。
【比較例１】 ドイツ特許第2659933号に従って表面処理した水酸化
マグネシウム「Kisuma 5A」（協和化学工業製）10Kg
と、平均分子量が4.4×15のポリプロピレンのホモポリ
マー「Vestolen PP8400」（ヒュルス製）とを、ポリプ
ロピレンの含有量が35％、改質水酸化マグネシウムの含
有量が65％となるように、シングルスクリューミキサー
で組み合わせた。
【比較例２】 平均粒径が１μｍで平均BET比表面積が10m2/gである
水酸化マグネシウム「Magnifin H10」（マルチンスヴェ
ルク製）10Kgを、50℃の温度で、インテンシブミキサー
（流動／冷却ミキサーの組合せ）で流動化させた。ター
モノマーとしてジシクロペンタンを含有し、平均分子量
が7,000である液状エチレン−プロピレンターポリマー
（EPDM）「Trilene 65」（ユニロイヤル製）0.1Kgを、
撹拌されている充填剤中に、60秒間にわたって均一な速
度で添加した。５分後に最終温度が80〜100℃に達し、
改質された水酸化マグネシウムをクーリングミキサー中
に排出した。 得られた製品と、平均分子量が4.4×105のポリプロピ
レンホモポリマー「Vestolen PP8400」（ヒュルス製）
とを、シングルスクリュー装置中で、ポリプロピレン含
有量が35％、改質した水酸化マグネシウムの含有量が65
％となるように混合した。
【実施例１】 0.15Kgのビニルシラン「Ａ 172」（ユニオンカーバ
イド製）で処理してある、平均粒径が１μｍで平均BET
比表面積が10m2/gである水酸化マグネシウム「Magnifin
H10」（マルチンスヴェルク製）15Kgを、インテンシブ
ミキサー（流動／冷却ミキサーの組合せ）中で、温度が
50℃に達するまで流動化させた。平均分子量が7,200の
液状エチレン−プロピレンコポリマー（EPM）「Trilene
CP80」（ユニロイヤル製）0.69Kgと、熱可塑性エラス
トマーであるスチレン−ブタジエンエラストマー「Krat
on G」（シェル製）0.3Kgとの混合物を、撹拌されてい
る充填剤に、90秒間にわたり一定速度で添加した。容器
温度が100℃に達したところで、混合物をクーリングミ
キサーに排出した。 この方法で改質した充填剤は、50％高いカサ密度と粉
塵の発生がなく、かつ計量が容易であるという特徴をも
っていた。 得られた製品と、平均分子量が4.4×105のポリプロピ
レンホモポリマー「Vestolen PP8400」（ヒュルス製）
とを、シングルスクリュー装置内で、ポリプロピレン含
有量が35％、改質した水酸化マグネシウムの含有量が65
％となるように混合してコンパウンドにした。
【実施例２】 平均粒径が１μｍで平均BET比表面積が10m2/gである
水酸化マグネシウム「Magnifin H10」（マルチンスヴェ
ルク製）15Kgを、インテンシブミキサー（流動／冷却ミ
キサーの組合せ）に入れ、そこへ比較例２で用意したマ
スターバッチの形態で55％のMg（OH2）を含有する表面
処理ずみ水酸化マグネシウム1.4Kgを、ステーショナリ
ーミキサー中に入れた。装入物を５分間流動化したの
ち、ミキサーの温度は80〜100℃であった。 製品をクーリングミキサーに排出し、ついでカップリ
ング剤としてビニルトリエトキシシラン0.15Kgを直ちに
添加した。35℃まで冷却する間、ビニルトリエトキシシ
ランは均一に混合された。 この方法で改質した充填剤は、30％高いカサ密度と高
い流動性、それゆえ計量が容易であって粉塵が発生しな
いという点で際立ったものであった。得られた製品と、
平均分子量が4.4×105のポリプロピレンホモポリマー
「Vestolen PP 8400」（ヒュルス製）とを、シングル
スクリュー装置中で、35％のポリプロピレンおよび65％
の改質した水酸化マグネシウムを含有するコンパウンド
となるように混合した。
【実施例３】 平均粒径が約１μｍで平均BET比表面積が10m2/gであ
る水酸化マグネシウム「Magnifin H 10」（マルチンス
ヴェルク製）10Kgを、（2.9重量％）のビニルシラン「A
172」（ユニオンカーバイド製）200g、およびターモノ
マーとしてジシクロペンタジエン（DCPD）を含有し平均
分子量が7,000である液状EPDM「Trilene 65」（ユニロ
イヤル製）300g（3.0重量％）と、合計で10分間インテ
ンシブミキサー（流動／冷却ミキサーの組合せ）中で混
合し、最終的に50〜70℃の温度とした。 得られた製品を、平均分子量が4.4×105であるポリプ
ロピレンホモポリマー「Vestolen PP 8400」（ヒュル
ス製）とを、シングルスクリュー装置中で、35％のポリ
プロピレンおよび65％の改質した水酸化マグネシウムを
含有するコンパウンドとなるように混合した。
【実施例４】 平均粒径が約１μｍで平均BET比表面積が10m3/gであ
る水酸化マグネシウム「Magnifin H 10」（マルチンス
ヴェルク製）10Kgを、ターモノマーとしてジシクロペン
タジエンを含有し平均分子量が7,000である液状EPDM「T
rilene 65」（ユニロイヤル製）460g（4.6重量％）、
およびトランス含有率が80％で軟化点が55〜70℃である
trans−ポリオクテナマー（TOR）310g（3.1重量％）を
加え、合計で10分間インテンシブミキサー（流動／冷却
ミキサーの組合せ）中で混合して、最終的に50〜70℃の
温度とした。 得られた製品を、平均分子量が4.4×105であるポリプ
ロピレンホモポリマー「Vestolen PP 8400」（ヒュル
ス製）と、シングルスクリュー装置中で、35％のポリプ
ロピレンおよび65％の改質した水酸化マグネシウムを含
有するコンパウンドとなるように混合した。
【実施例５】 平均粒径が約１μｍで平均BET比表面積が10m2/gであ
る水酸化マグネシウム「Magnifin H10」（マルチンスヴ
ェルク製）10Kgを、ターポリマーとしてジシクロペンタ
ジエンを含有し、平均分子量が7,000である液状EPDM「T
rilene 65」（ユニロイヤル製）300g（3.0重量％）、
エチレン−酢酸ビニル「Escorene Ultra UL 04028」
（エクソン製）200g（2.0重量％）、ラウリン酸ジルコ
ニウム100g（1.0重量％）、および熱可塑性エラストマ
ーとして架橋したポリエチレン「Vistaflex（エクソン
製）200g（2.0重量％）と、合計で10分間インテンシブ
ミキサー（流動／冷却ミキサーの組合せ）中で混合し
て、最終的に50〜70℃の温度とした。 得られた製品を、平均分子量が4.4×105であるポリプ
ロピレンホモポリマー「Vestolen PP 8400」（ヒュル
ス製）と、シングルスクリュー装置中で、35％のポリプ
ロピレンおよび65％の改質した水酸化マグネシウムを含
有するコンパウンドとなるように混合した。
【実施例６】 平均粒径が約１μｍで平均BET比表面積が10m2/gであ
る水酸化マグネシウム「Magnifin H10」（マルチンスヴ
ェルク製）10Kgを、ターモノマーとしてジシクロペンタ
ジエンを含有し、平均分子量が7,000である液状EPDM「T
rilene 65」（ユニロイヤル製）300g（3.0重量％）、
熱可塑性エラストマーとしてエチレン−酢酸ビニル「Es
corene Ultra UL 04028」（エクソン製）200g（2.0重
量％）、およびラウリン酸ジルコニウム100g（1.0重量
％）と、合計で10分間インテンシブミキサー（流動／冷
却ミキサーの組合せ）中で混合して、最終的に50〜70℃
の温度とした。 得られた製品を、平均分子量が4.4×105であるポリプ
ロピレンホモポリマー「Vestolen PP 8400」（ヒュル
ス製）と、シングルスクリュー装置中で、35％のポリプ
ロピレンおよび65％の改質した水酸化マグネシウムを含
有するコンパウンドとなるように混合した。
【実施例７】 平均粒径が約１μｍで平均BET比表面積が10m2/gであ
る水酸化マグネシウム「Magnifin H 10」（マルチンス
ヴェルク製）10Kgを、第四級ジルコン酸塩「NZ 38
Ｊ」（ケンリッチ製）50g（0.5重量％）、ターモノマー
としてジシクロペンタジエンを含有し平均分子量が7,00
0である液状EPDM「Trilene 65」（ユニロイヤル製）30
0g（3.0重量％）およびPEBA（ペバックスアトケム製）2
00g（2.0重量％）と、合計で10分間インテンジブミキサ
ー（流動／冷却ミキサーの組合せ）中で混合して、最終
的に50〜70℃の温度とした。 得られた製品を、平均分子量が4.4×105であるポリプ
ロピレンホモポリマー「Vestolen PP 8400」（ヒュル
ス製）と、シングルスクリュー装置中で、35％のポリプ
ロピレンおよび65％の改質した水酸化マグネシウムを含
有するコンパウンドとなるように混合した。
【実施例９】 平均粒径が約１μｍで平均BET比表面積が10m2/gであ
る水酸化マグネシウム「Magnifin H10」（マルチンスヴ
ェルク製）10Kgを、オルガノシロキサン「SFR 100」
（ゼネラルエレクトリックシリコーンズ製）100g（1.0
重量％）、ターモノマーとしてジシクロペンタジエンを
含有し平均分子量が7,000である液状EPDM「Trilene 6
5」（ユニロイヤル製）300g（3.0重量％）、およびアミ
ノシラン「Ａ 1100」（ユニオンカーバイド製）200g
（2.0重量％）と、合計で10分間インテンシブミキサー
（流動／冷却ミキサーの組合せ）中で混合して、最終的
に50〜70℃の温度とした。得られた製品を、平均分子量
が4.4×105であるポリプロピレンホモポリマー「Vestol
en PP 8400」（ヒュルス製）と、シングルスクリュー
装置中で、35％のポリプロピレンおよび65％の改質した
水酸化マグネシウムを含有するコンパウンドとなるよう
に混合した。 実施例１〜８および比較例１および２で得られたコン
パウンドから成形品を製造し、機械的な特性（DIN規格
による）と難燃性（UL規格による）とを試験した。その
結果を、未処理のMg（OH）２を配合した場合と比較し
て、第１表に示す。未処理のMg（OH）２は、各実施例で
使用したもの、すなわちマルチンスヴェルクGmbH製の水
酸化マグネシウム（Magnifin H10）、平均粒子径１μｍ
のものである。未処理の水酸化マグネシウムは、実施例
１において記述した方法で、ポリプロピレン・ホモポリ
マー中で試験した。実施例２はマスターバッチ法、すな
わち液状のEPDMで表面処理した水酸化マグネシウムと未
処理の水酸化マグネシウムとを混合使用した例である
が、難燃化充填剤としての効果は変わりないことが明ら
かである。
【実施例９】（Ultrcarb） 平均BET比表面積が15m2/gである塩基性炭酸マグネシ
ウム「Ultracarb U5」（マイクロファインミネラルズ
製）10Kgを、ビニルシラン「Ａ 172」（ユニオンカー
バイド製）200g（2.0重量％）、および平均分子量が7,2
00である液状EPM300g（3.0重量％）と、合計で10分間イ
ンテンシブミキサー（流動／冷却ミキサーの組合せ）中
で混合して、最終的に50〜70℃の温度とした。 得られた製品を、平均分子量が4.4×105であるポリプ
ロピレンホモポリマー「Vestolen PP 8400」（ヒュル
ス製）と、シングルスクリュー装置中で、35％のポリプ
ロピレンおよび65％の改質した塩基性炭酸マグネシウム
を含有するコンパウンドとなるように混合した。 このコンパウンドが示す機械的特性と難燃性とを、前
記と同様に試験した。その結果を、第２表に示す。比較
のため、未処理の水酸化マグネシウムを配合した場合の
データも掲げた。
【比較例３】 平均粒径が約0.9〜1.3μｍで平均BET比表面積が約６
〜8m2/gである水酸化アルミニウム「Martinal OL 10
7」（マルチンスヴェルク製）10Kgを、50℃の温度で、
インテンシブミキサー（流動／冷却ミキサーの組合せ）
中で流動化した。ターモノマーとしてジシクロペンタジ
エンを含有し平均分子量が7,000である液状エチレン−
プロピレン三元共重合体（EPDM）「Trilene 65」（ユ
ニロイヤル製）0.1Kgを、撹拌されている充填剤に一定
速度で60秒間にわたって添加した。５分後、80〜100℃
の温度に達し、改質した水酸化アルミニウムを冷却ミキ
サーに排出した。 得られた製品、EVAポリマー「Escorene Ultra UL 0
2020」（エクソン製）と、シングルスクリュー装置中
で、35％のEVAポリマーおよび65％の改質した水酸化ア
ルミニウムを含有するコンパウンドとなるように混合し
た。
【実施例１０】 0.15Kgのビニルシラン「Ａ 172」（ユニオンカーバ
イド製）で処理した、平均粒径が0.9〜1.3μｍで平均BE
T比表面積が６〜8m2/gである水酸化アルミニウム「Mart
inal OL 107」（マルチンスヴェルク製）15Kgを、50℃
の温度に達するまで、インテンシブミキサー（流動／冷
却ミキサーの組合せ）中で流動化した。平均分子量が7,
200である液状エチレン−プロピレンコポリマー（EPM）
「Trilene CP80」（ユニロイヤル製）0.69Kgと、熱可
塑性エラストマーとしてスチレン／ブタジエンエラスト
マー「Kraton G」（シェル製）0.3Kgとの混合物を、撹
拌されている充填剤に、90秒間にわたって一定速度で添
加した。内容物の温度が100℃に達したところで、混合
物を冷却ミキサーに排出した。 このように改質した充填剤は、50％高いカサ密度、粉
塵の発生がなことおよび計量が容易であるという点が特
徴である。 得られた製品を、EVAポリマー「Escorene Ultra UL
02020」（エクソン製）と、シングルスクリュー装置
中で、35％のEVAポリマーおよび65％の改質した水酸化
アルミニウムを含有するコンパウンドとなるように混合
した。
【実施例１１】 平均粒径が0.9〜1.3μｍで平均BET比表面積が６〜8m2
/gである水酸化アルミニウム「Martinal OL 107」（マ
ルチンスヴェルク製）15Kgを、インテンシブミキサー
（流動／冷却ミキサーの組合せ）に導入し、比較例２で
調製した、55％のAl（OH）３を含有するマスターバッチ
の形態の表面処理した水酸化マグネシウム1.4Kgを、ス
テーショナリーミキサーに導入した。内容物を５分間流
動化したとき、混合物の温度は約80〜100℃であった。 製品を冷却ミキサーに排出し、ついでカップリング剤
としてビニルトリエトキシシラン0.15Kgを直ちに添加し
た。温度が35℃に下る冷却の間、ビニルトリエトキシシ
ランは均一に混合された。 このようにして改質した充填剤は、30％高いカサ密度
と高い流動性、それゆえきわめて計量が容易で粉塵がな
いという点で際立ったものであった。 得られた製品を、EVAポリマー「Escorene Ultra UL
02020」（エクソン製）と、シングルスクリュー装置
中で、35％のEVAポリマーおよび65％の改質した水酸化
アルミニウムを含有するコンパウンドとなるように混合
した。
【実施例１２】 平均粒径が約0.9〜1.3μｍで平均BET比表面積が約６
〜8m2/gである水酸化アルミニウム「Martinal OL107」
（マルチンスヴェルク製）10Kgを、ビニルシラン「Ａ
172」（ユニオンカーバイド製）200g（2.0重量％）、お
よびターモノマーとしてジシクロペンタジエンを含有し
平均分子量が7,000である液状EPDM「Trilene 65」（ユ
ニロイヤル製）300g（3.0重量％）と、合計で10分間イ
ンテンシブミキサー（流動／冷却ミキサーの組合せ）中
で混合して、最終的に50〜70℃の温度とした。 得られた製品を、EVAポリマー「Escorene Ultra UL
02020」（エクソン製）と、シングルスクリュー装置
中で、35％のEVAポリマーおよび65％の改質した水酸化
アルミニウムを含有するコンパウンドとなるように混合
した。
【実施例１３】 平均粒径が約0.9〜1.3μｍで平均BET比表面積が約６
〜8m2/gである水酸化アルミニウム「Martinal OL 10
7」（マルチンスヴェルク製）10Kgを、ターモノマーと
してジシクロペンタジエンを含有し、平均分子量が7,00
0である液状EPDM460g（4.6重量％）、およびトランス含
有率が80％で軟化点が55〜70℃であるtrnas−ポリオク
テナマー「Trilene 65」（ユニロイヤル製）310g（3.1
重量％）と、合計で10分間、インテンシブミキサー（流
動／冷却ミキサーの組合せ）中で混合して、最終的に50
〜70℃の温度とした。 得られた製品を、EVAポリマー「Escorene Ultra UL
02020」（エクソン製）と、シングルスクリュー装置
中で、35％のEVAポリマーおよび65％の改質した水酸化
アルミニウムを含有するコンパウンドとなるように混合
した。
【実施例１４】 平均粒径が約0.9〜1.3μｍで平均BET比表面積が約６
〜8m2/gである水酸化アルミニウム「Martinal OL 10
7」（マルチンスヴェルク製）10Kgを、ターモノマーと
してジシクロペンタジエンを含有し平均分子量が7,000
である液状EPDM「Trilene 65」（ユニロイヤル製）
（3.0重量％）、エチレン−酢酸ビニル「Escorene Ultr
a UL 04028」（エクソン製）200g（2.0重量％）、ラ
ウリン酸ジルコニウム100g（1.0重量％）、および熱可
塑性エラストマーとして架橋したポリエチレン「Vistaf
lex」（エクソン製）200g（2.0重量％）と、合計で10分
間インテンシブミキサー（流動／冷却ミキサーの組合
せ）中で混合して、最終的に50〜70℃の温度とした。 得られた製品を、EVAポリマー「Escorene Ultra UL
02020」（エクソン製）と、シングルスクリュー装置
中で、35％のEVAポリマーおよび65％の改質した水酸化
アルミニウムを含有するコンパウンドとなるように混合
した。
【実施例１５】 平均粒径が約0.9〜1.3μｍで平均BET比表面積が約６
〜8m2/gである水酸化アルミニウム「Martinal OL 10
7」（マルチンスヴェルク製）10Kgを、ターモノマーと
してジシクロペンタジエンを含有し平均分子量が7,000
である液状EPDM300g（3.0重量％）、熱可塑性エラスト
マーとしてエチレン−酢酸ビニル「Escorene Ultra UL
04028」（エクソン製）200g（2.0重量％）、およびラ
ウリン酸100g（1.0重量％）と、合計で10分間インテン
シブミキサー（流動／冷却ミキサーの組合せ）中で混合
して、最終的に50〜70℃の温度とした。 得られた製品を、EVAポリマー「Escorene Ultra UL
02020」（エクソン製）と、シングルスクリュー装置
中で、35％のEVAポリマーおよび65％の改質した水酸化
アルミニウムを含有するコンパウンドとなるように混合
した。
【実施例１６】 平均粒径が約0.9〜1.3μｍで平均BET比表面積が約６
〜8m2/gである水酸化アルミニウム「Martinal OL 10
7」（マルチンスヴェルク製）10Kgを、第４級ジルコン
酸塩「NZ38 Ｊ」（ケンリッチ製）50g（0.5重量％）、
ターモノマーとしてジシクロペンタジエン（DCPD）を含
有し平均分子量が7,000である液状EPDM「Trilene 65」
（ユニロイヤル製）300g（3.0重量％）、およびPEBA
（ペバックス アトケム製）200g（2.0重量％）と、合
計で10分間インテンシブミキサー（流動／冷却ミキサー
の組合せ）中で混合し、最終的に50〜70℃の温度とし
た。 得られた製品を、EVAポリマー「Escorene Ultra UL
02020」（エクソン製）と、シングルスクリュー装置
中で、35％のEVAポリマーおよび65％の改質した水酸化
アルミニウムを含有するコンパンウンドとなるように混
合した。
【実施例１７】 平均粒径が約0.9〜1.3μｍで平均BET比表面積が約６
〜8m2/gである水酸化アルミニウム「Martinal OL 10
7」（マルチンスヴェルク製）10Kgをオルガノポリシロ
キサン「SFR 100」（ゼネラルエレクトリックシリコー
ンズ製）100g（1.0重量％）、ターモノマーとしてジシ
クロペンタジエン（DCPD）を含有し平均分子量が7,000
である液状EPDM「Trilene 65」（ユニロイヤル製）300
g（3.0重量％）、およびアミノシラン「A1100」（ユニ
オンカーバイド製）200g（2.0重量％）と、合計で10分
間インテンシブミキサー（流動／冷却ミキサーの組合
せ）中で混合して、最終的に50〜70℃の温度とした。得
られた製品を、EVAポリマー「Escorene Ultra UL 0202
0」（エクソン製）と、シングルスクリュー装置中で、3
5％のEVAポリマーおよび65％の改質した水酸化アルミニ
ウムを含有するコンパウンドとなるように混合した。 上記実施例10〜17および比較例３の結果を、第３表に
示す。
【実施例１８〜２２】 ポリエチレン「Lupolen 1800S」（BASF型）を使用し
て，実施例18〜22を，前述の実施例の若干と同様な操作
で行なった。 その結果を第４表に示す。 第４表の比較例は、表面処理をしてない水酸化アルミ
ニウム「Martinal OL107」を使用した例である。実施例
11は、前記した実施例２と同様なマスターバッチ法の例
であって、その効果が他の実施例と異ならないことが、
ここでも確認できた。 実施例の対応関係は次のとおりである。 実施例18は実施例11と同様 実施例19は実施例12と同様 実施例20は実施例17と同様 実施例21は実施例14と同様 実施例22は実施例13と同様
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−293316（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09C 1/02 C09C 1/40 C08K 9/04 C08L 23/02

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】表面改質した水酸化マグネシウムまたは水
    酸化アルミニウムの粒子であって、表面処理を目的とし
    て、液状のエチレン−プロピレンコポリマー（EPM）お
    よび（または）液状のエチレン−プロピレンターポリマ
    ー（EPDM）で処理し、それに加えて、trans−ポリオク
    テナマー（TOR）および（または）熱可塑性エラストマ
    ーおよび（または）カップリング剤および（または）架
    橋剤で処理したことを特徴とする粒子。
  2. 【請求項２】20,000以下の平均分子量を有する液状のEP
    MまたはEPDMポリマーを使用したことを特徴とする請求
    項１の水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムの
    粒子。
  3. 【請求項３】液状のEPMまたはEPDMのポリマーを、水酸
    化マグネシウムまたは水酸化アルミニウム100部あたり
    0.1〜20部となる量で使用したことを特徴とする請求項
    １または２の水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニ
    ウムの粒子。
  4. 【請求項４】トランス体含有率が40〜90％のtrans−ポ
    リオクテナマー（TOR）を使用したことを特徴とする請
    求項１ないし３のいずれかの水酸化マグネシウムまたは
    水酸化アルミニウムの粒子。
  5. 【請求項５】水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニ
    ウム100部あたりtrans−ポリオクテナマー（TOR）が0.1
    〜50部となる量で使用したことを特徴とする請求項１な
    いし４のいずれかの水酸化マグネシウムまたは水酸化ア
    ルミニウムの粒子。
  6. 【請求項６】使用する熱可塑性エラストマーが、エチレ
    ン−酢酸ビニルコポリマー、スチレンエラストマー、熱
    可塑性PURエラストマー，エーテル−エステルブロック
    コポリマー、ポリエーテル−ポリアミドブロックコポリ
    マー、熱可塑性シリコーンゴムまたは熱可塑性ポリオレ
    フィンであることを特徴とする請求項１ないし５のいず
    れかの水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムの
    粒子。
  7. 【請求項７】熱可塑性エラストマーを、水酸化マグネシ
    ウムまたは水酸化アルミニウム100部あたり0.1〜50部と
    なる量で使用したことを特徴とする請求項１ないし６の
    いずれかの水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウ
    ムの粒子。
  8. 【請求項８】使用するカップリング剤が、シラン、チタ
    ネート、アルミネート、ジルコネートまたはジルコアル
    ミネートであることを特徴とする請求項１ないし７のい
    ずれかの水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウム
    の粒子。
  9. 【請求項９】使用するカップリング剤を、水酸化マグネ
    シウムまたは水酸化アルミニウム100部あたり0.01〜10
    部となる量で使用したことを特徴とする請求項１ないし
    ８のいずれかの水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミ
    ニウムの粒子。
  10. 【請求項１０】使用する架橋剤が、オルガノポリシロキ
    サンまたはそのコポリマーであることを特徴とする請求
    項１ないし９のいずれかの水酸化マグネシウムまたは水
    酸化アルミニウムの粒子。
  11. 【請求項１１】架橋剤を、水酸化マグネシウムまたは水
    酸化アルミニウム100部あたり0.1〜20部となる量で使用
    したことを特徴とする請求項１ないし９のいずれかの水
    酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムの粒子。
  12. 【請求項１２】請求項１ないし11のいずれかに記載の表
    面改質した水酸化マグネシウムおよび（または）水酸化
    アルミニウムの粒子を、熱可塑性ポリオレフィンに対し
    難燃化充填剤として添加した、難燃化熱可塑性ポリオレ
    フィン組成物。
  13. 【請求項１３】請求項１ないし11のいずれかに記載の表
    面改質した水酸化マグネシウムを、ポリプロピレンに対
    し、組成物中50〜70重量％となる量添加してなる難燃化
    熱可塑性ポリプロピレン組成物。
JP2293781A 1989-11-01 1990-11-01 表面改質した充填剤 Expired - Fee Related JP3023416B2 (ja)

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